RU2796338C1 - Method for surface treatment of heat-resistant stainless steel - Google Patents

Method for surface treatment of heat-resistant stainless steel Download PDF

Info

Publication number
RU2796338C1
RU2796338C1 RU2023102750A RU2023102750A RU2796338C1 RU 2796338 C1 RU2796338 C1 RU 2796338C1 RU 2023102750 A RU2023102750 A RU 2023102750A RU 2023102750 A RU2023102750 A RU 2023102750A RU 2796338 C1 RU2796338 C1 RU 2796338C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
stage
depassivation
steel
furnace
vacuum
Prior art date
Application number
RU2023102750A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Андрей Владимирович Кушников
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью научно-производственная фирма "Термомет-М"
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью научно-производственная фирма "Термомет-М" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью научно-производственная фирма "Термомет-М"
Application granted granted Critical
Publication of RU2796338C1 publication Critical patent/RU2796338C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: steel processing.
SUBSTANCE: methods for chemical-thermal treatment of steel, namely, methods for depassivation of steel surfaceб to be used when hardening steel in vacuum furnaces. The method includes preparation and depassivation of the surface of the part, during preparation the surface of the part is cleaned from contamination, and depassivation is carried out in the following stages: 1) heat treatment of the part in a vacuum hardening furnace by heating; 2) exposure of the part until it is completely warmed up; 3) cooling of the part in nitrogen or argon; 4) the part is transferred to a vacuum chemical-thermal treatment furnace for 30 minutes; 5) additional oxidation, including heating the part in nitrogen to a temperature of 500°C, residual pressure in the furnace chamber at 0.3 bar; 6) after equalizing the temperature of the part, replacing nitrogen in the furnace chamber with nitrous oxide and exposing for two hours; 7) restoration of the surface of the part, including the replacement of nitrous oxide with ammonia in the furnace chamber; 8) repetition of steps five through seven; 9) nitriding without removing the part from the furnace in which the oxidation was carried out.
EFFECT: better adapted steel surface for further nitriding.
2 cl, 1 dwg, 11 tbl

Description

Изобретение относится к способам химико-термической обработки стали, а именно к способам депассивации поверхности стали и может быть использовано при упрочнении стали в вакуумных печах.The invention relates to methods of chemical-thermal treatment of steel, and in particular to methods of depassivation of the surface of steel and can be used when hardening steel in vacuum furnaces.

Из уровня техники известно изобретение (SU 1295775 A1, 07.01.1985), описывающее способ химико-термической обработки сплавов на основе титана, включающий оксидирование при 800-850°С в вакууме 3⋅10-1-3⋅10-4 мм ртутного столба, отличающийся тем, что, с целью повышения износостойкости за счет увеличения толщины диффузионного слоя при сохранении качества поверхности, после оксидирования проводят дополнительно азотирование при температуре ниже температуры α+β→β превращения.The invention is known from the prior art (SU 1295775 A1, 01/07/1985), which describes a method for chemical-thermal treatment of titanium-based alloys, including oxidation at 800-850°C in a vacuum of 3⋅10 -1 -3⋅10 -4 mm Hg , characterized in that, in order to increase wear resistance by increasing the thickness of the diffusion layer while maintaining the quality of the surface, after oxidation, additional nitriding is carried out at a temperature below the temperature of the α+β→β transformation.

Также известно изобретение (ЕР 0544987 А1, 1993-06-09), описывающее способ обработки легированных сталей и тугоплавких металлов, например, Ti, Zr и Nb, особенно для депассивации и последующей термохимической обработки поверхности в технологической камере под действием давления и температуры, отличающийся тем, что газовая смесь, выбранная из группы N2, Н2 или NH3, вводится в технологическую камеру с целью депассивации, при абсолютном давлении более 1 бар и температуре от 100°С до 1000°С. На втором этапе процесса газ или газовая смесь, выбранная из группы N-, С- или В-содержащих газов, вводится в технологическую камеру с целью термохимической обработки поверхности при температуре от 100°С до 1000°С при абсолютном давлении выше или равном 1 бар.Also known is the invention (EP 0544987 A1, 1993-06-09), which describes a method for processing alloyed steels and refractory metals, for example, Ti, Zr and Nb, especially for depassivation and subsequent thermochemical surface treatment in a process chamber under pressure and temperature, characterized by the fact that a gas mixture selected from the group N2, H2 or NH3 is introduced into the process chamber for the purpose of depassivation, at an absolute pressure of more than 1 bar and a temperature from 100°C to 1000°C. At the second stage of the process, a gas or gas mixture selected from the group of N-, C- or B-containing gases is introduced into the process chamber for the purpose of thermochemical surface treatment at a temperature of 100°C to 1000°C at an absolute pressure greater than or equal to 1 bar .

Наиболее близким к заявленному техническому решению является изобретение (TW 428046B, 2001-04-01), которое описывает процесс вакуумного азотирования без слоев соединений, который включает следующие процедуры: подготовку, откачку до вакуума, нагрев, депассивацию и азотирование. На этапе подготовки заготовку помещают в печь для азотирования, оборудованную закрытой камерой. После того, как камера откачана для достижения состояния вакуума, вводится азот для стадии нагрева. А затем добавляется закись азота для удаления пассивирующей пленки с поверхности заготовки из-за окисления на этапе депассивации. Наконец, в камеру для процесса азотирования вводят атмосферу, содержащую аммиак, закись азота и азот. Общий расход атмосферы ниже 10 л/мин/м (литр в минуту на квадратный метр). Таким образом, на заготовке не образуется составной слой. Это облегчает последующий процесс нанесения твердого композитного покрытия, а также увеличивает скорость азотирования, экономит энергию и повышает практичность.The closest to the claimed technical solution is the invention (TW 428046B, 2001-04-01), which describes the process of vacuum nitriding without layers of compounds, which includes the following procedures: preparation, pumping to vacuum, heating, depassivation and nitriding. At the stage of preparation, the billet is placed in a nitriding furnace equipped with a closed chamber. After the chamber has been evacuated to a vacuum state, nitrogen is introduced for the heating step. And then nitrous oxide is added to remove the passivation film from the workpiece surface due to oxidation in the depassivation step. Finally, an atmosphere containing ammonia, nitrous oxide and nitrogen is introduced into the nitriding process chamber. The total atmospheric flow rate is below 10 l/min/m (liter per minute per square meter). Thus, no composite layer is formed on the workpiece. This facilitates the subsequent hard composite coating process, and also increases the speed of nitriding, saves energy and improves usability.

Недостатком данных технических решений является трудновыполнимое азотирование стали из-за недостаточной адаптированности к классу нержавеющих сталей.The disadvantage of these technical solutions is the difficult nitriding of steel due to insufficient adaptation to the class of stainless steels.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка более быстрого и эффективного способа депассивации стали с минимальными затратами и без использования вредных для оборудования и экологии реагентов.The task to be solved by the claimed invention is the development of a faster and more efficient method of steel depassivation at minimal cost and without the use of reagents harmful to equipment and the environment.

Данная задача решается благодаря тому, что способ обработки поверхности детали из жаропрочной нержавеющей стали с содержанием хрома меньше 16 мас. % включает подготовку к депассивации поверхности детали и депассивацию поверхности детали, при этом при подготовке очищают поверхность стали от загрязнений, а депассивацию осуществляют поэтапно, при этом на первом этапе проводят термическую обработку детали в вакуумной закалочной печи посредством нагрева до температуры 1000-1050°С, причем остаточное давление в камере печи обеспечивают не превышающим 2 мбар; на втором этапе выдерживают деталь до ее полного прогрева, при этом остаточное давление в камере печи обеспечивают не превышающим 2 мбар; на третьем этапе охлаждают деталь в среде азота или аргона с чистотой не менее 99,99%; на четвертом этапе деталь в течение 30 минут перемещают в вакуумную печь химико-термической обработки; на пятом этапе проводят дополнительное оксидирование, включающее нагрев детали в среде азота до температуры 500°С, причем остаточное давление в камере печи обеспечивают равным 0,3 бар; на шестом этапе после выравнивания температуры детали замещают в камере печи азот закисью азота и выдерживают два часа; на седьмом этапе проводят восстановление поверхности детали, включающее замещение в камере печи закиси азота аммиаком; на восьмом этапе проводят повторение этапов с пятого по седьмой; на девятом этапе проводят азотирование, не доставая детали из печи, в которой проводилось оксидирование.This problem is solved due to the fact that the method of surface treatment of parts made of heat-resistant stainless steel with a chromium content of less than 16 wt. % includes preparation for depassivation of the surface of the part and depassivation of the surface of the part, while during preparation the surface of the steel is cleaned from contamination, and depassivation is carried out in stages, while at the first stage the heat treatment of the part is carried out in a vacuum hardening furnace by heating to a temperature of 1000-1050 ° C, moreover, the residual pressure in the furnace chamber is provided not exceeding 2 mbar; at the second stage, the part is kept until it is completely heated, while the residual pressure in the furnace chamber is ensured not exceeding 2 mbar; at the third stage, the part is cooled in nitrogen or argon with a purity of at least 99.99%; at the fourth stage, the part is transferred to a vacuum chemical-thermal treatment furnace for 30 minutes; at the fifth stage, additional oxidation is carried out, including heating the part in a nitrogen atmosphere to a temperature of 500 ° C, and the residual pressure in the furnace chamber is provided equal to 0.3 bar; at the sixth stage, after equalizing the temperature, the parts are replaced in the furnace chamber with nitrous oxide for nitrogen and kept for two hours; at the seventh stage, the surface of the part is restored, including the replacement of nitrous oxide with ammonia in the furnace chamber; at the eighth stage, the stages from the fifth to the seventh are repeated; at the ninth stage, nitriding is carried out without removing the part from the furnace in which oxidation was carried out.

Техническим результатом является получение более адаптированной поверхности стали для дальнейшего азотирования.The technical result is to obtain a more adapted steel surface for further nitriding.

В данном изобретении пассивирующий слой - это тонкая защитная пленка на поверхности стали.In this invention, the passivation layer is a thin protective film on the surface of the steel.

Термин «депассивация» означает разрушение пассивирующего слоя на поверхности, либо снижение его пассивизирующей способности, препятствующего протеканию нужных химических реакций.The term "depassivation" means the destruction of the passivating layer on the surface, or a decrease in its passivating ability, which prevents the desired chemical reactions from occurring.

Термин «аустенизация» - это процесс нагрева стали до такой температуры, когда основной структурой становится аустенит.The term austenitization is the process of heating steel to a temperature where austenite becomes the main structure.

Термин «вакуумная закалочная печь» - печь, которая предназначена для проведения термообработки в вакууме или в безвоздушной атмосфере.The term "vacuum hardening furnace" is a furnace that is designed to carry out heat treatment in a vacuum or in an airless atmosphere.

Низколегированный участок - это участок с низким содержанием углерода и других включений, улучшающих и дополняющих исходные свойства стали.A low-alloy section is a section with a low content of carbon and other inclusions that improve and supplement the original properties of the steel.

Выравнивание температуры - это процесс, когда температура деталей становится равной температуре в камере печи.Temperature equalization is the process when the temperature of the parts becomes equal to the temperature in the furnace chamber.

Азотирование - это процесс диффузионного насыщения поверхностного слоя сталей и сплавов азотом.Nitriding is a process of diffusion saturation of the surface layer of steels and alloys with nitrogen.

Способ обработки поверхности жаропрочной нержавеющей стали состоит из следующих этапов: подготовка и депассивация.The method of surface treatment of heat-resistant stainless steel consists of the following steps: preparation and depassivation.

Ранее установлено, что все нержавеющие стали значительно легированы хромом. Все стали с высоким содержанием хрома, перед газовым азотированием, должны проходить специальную обработку для удаления оксидной пленки, препятствующей насыщению азотом.It has been previously established that all stainless steels are heavily alloyed with chromium. All steels with a high chromium content, before gas nitriding, must undergo a special treatment to remove the oxide film that prevents saturation with nitrogen.

Последовательность осуществления способа для стали с содержанием хрома меньше 16 мас. %:The sequence of the method for steel with a chromium content of less than 16 wt. %:

1. Этап подготовки.1. Stage of preparation.

На данном этапе поверхность детали очищается от возможных загрязнений. Обработка производится спиртовым раствором и насыщенным раствором хлорида железа (FeCl3).At this stage, the surface of the part is cleaned of possible contaminants. Processing is carried out with an alcohol solution and a saturated solution of ferric chloride (FeCl3).

2. Этап депассивации.2. Stage of depassivation.

2.1. Термическая обработка детали в вакуумной закалочной печи. Здесь может использоваться печь любой марки, которая способна выдержать заданные параметры по температуре и вакууму. Режим обработки детали должен включать в себя нагрев до температуры аустенизации стали, рекомендуется использовать температуру 1000-1050°С. Остаточное давление в камере печи не должно превышать 2 мбар.2.1. Heat treatment of a part in a vacuum hardening furnace. Any brand of furnace can be used here, which is able to withstand the specified parameters in terms of temperature and vacuum. The processing mode of the part should include heating to the steel austenitization temperature, it is recommended to use a temperature of 1000-1050°C. The residual pressure in the furnace chamber must not exceed 2 mbar.

2.2. Выдержка детали. Проводится из расчета полного прогрева детали, то есть, когда температура всей детали одинаковая и достигла нужной величины. Температура определяется расчетным методом, либо при помощи термопары. Для разных сталей и разных форм сталей выдержка проводится разная. Время выдержки при аустенизации для каждой стали можно посмотреть в справочной литературе. Остаточное давление в камере печи во время выдержки не должно превышать 2 мбар.2.2. Detail excerpt. It is carried out on the basis of the complete heating of the part, that is, when the temperature of the entire part is the same and has reached the desired value. The temperature is determined by the calculation method, or using a thermocouple. For different steels and different forms of steels, exposure is carried out differently. The holding time during austenitization for each steel can be found in the reference literature. The residual pressure in the furnace chamber during holding must not exceed 2 mbar.

2.3. Охлаждение детали. Проводится в этой же вакуумной закалочной печи методом конвекционного охлаждения (отбор тепла в среде инертного газа). Охлаждающий газ поступает в камеру посредством напускания. С учетом простоты и распространенности в промышленности, предлагается использовать азот с чистотой не менее 99,99%. В качестве альтернативы может использоваться аргон той же чистоты.2.3. Part cooling. It is carried out in the same vacuum hardening furnace by the method of convection cooling (heat extraction in an inert gas environment). The cooling gas enters the chamber by means of an inlet. Given the simplicity and prevalence in the industry, it is proposed to use nitrogen with a purity of at least 99.99%. Alternatively, argon of the same purity can be used.

2.4. Перемещение детали в вакуумную печь для химико-термической обработки любой марки. После полного охлаждения детали, то есть, когда температура детали становится равной температуре охлаждающей среды, они должны в течение 30 минут быть перегружены в вакуумную печь химико-термической обработки для проведения дополнительного оксидирования с последующим азотированием. Полное охлаждение деталей определяется расчетным методом или при помощи термопары.2.4. Moving the part into a vacuum oven for chemical-thermal treatment of any brand. After complete cooling of the part, that is, when the temperature of the part becomes equal to the temperature of the cooling medium, they must be transferred within 30 minutes to a vacuum chemical-thermal treatment furnace for additional oxidation followed by nitriding. Complete cooling of the parts is determined by the calculation method or using a thermocouple.

2.5. Один цикл дополнительного оксидирования включает в себя нагрев деталей в среде азота до температуры 500°С, при остаточном давлении в камере печи 0.3 бар. Оксидирование на данном этапе называется дополнительным, потому что оксидный слой уже есть на поверхности деталей и к нему добавляется еще больше кислорода, чтобы оксидный слой стал рыхлым.2.5. One additional oxidation cycle includes heating the parts in a nitrogen atmosphere to a temperature of 500°C, with a residual pressure in the furnace chamber of 0.3 bar. Oxidation at this stage is called additional, because the oxide layer is already on the surface of the parts and even more oxygen is added to it so that the oxide layer becomes loose.

2.6. После выравнивания температуры деталей производится замещение азота закисью азота, то есть насос выкачивает из камеры смесь газов, а забранные объемы пополняются подачей закиси азота из баллона.2.6. After equalizing the temperature of the parts, nitrogen is replaced with nitrous oxide, that is, the pump pumps out a mixture of gases from the chamber, and the volumes taken are replenished by supplying nitrous oxide from the cylinder.

Температура деталей определяется расчетным методом или при помощи термопары. Далее производится двухчасовая выдержка при заданной температуре и давлении. На данном этапе идет рост оксидной пленки, что приводит к появлению на ней несплошностей и пористости.The temperature of the parts is determined by the calculation method or using a thermocouple. Next, a two-hour exposure at a given temperature and pressure is performed. At this stage, the oxide film grows, which leads to the appearance of discontinuities and porosity on it.

2.7. Этап восстановления. На данном этапе закись азота замещается аммиаком, таким же методом, как и в предыдущем этапе. Окисленная поверхность детали восстанавливается водородом аммиака до металлического состояния. При остаточном давлении 0,3 бар и температуре 600°С происходит разложение аммиака на водород и атомарный азот. Водород начинает восстанавливать низколегированные участки оксидной пленки до состояния железа, а азот диффундировать вглубь металла, создавая очаги для дальнейшего азотирования.2.7. Recovery stage. At this stage, the nitrous oxide is replaced by ammonia, in the same way as in the previous stage. The oxidized surface of the part is reduced by ammonia hydrogen to a metallic state. At a residual pressure of 0.3 bar and a temperature of 600°C, ammonia decomposes into hydrogen and atomic nitrogen. Hydrogen begins to restore low-alloyed areas of the oxide film to the state of iron, and nitrogen diffuses deep into the metal, creating centers for further nitriding.

2.8. Цикл оксидирования, описанный на этапах 2.5-2.7, повторяется во второй и при необходимости в третий раз в зависимости от конечной цели.2.8. The oxidation cycle described in steps 2.5-2.7 is repeated a second and, if necessary, a third time, depending on the end goal.

2.9. После завершения оксидирования, не доставая детали из печи, проводится азотирование известными способами. Для каждой стали режимы азотирования выбираются разные. Для одной и той же стали режимы азотирования могут отличаться, так как они выбираются в зависимости от того, какие нитридные фазы необходимо получить и на какую глубину.2.9. After the completion of oxidation, without taking the part out of the furnace, nitriding is carried out by known methods. For each steel, nitriding modes are selected differently. For the same steel, the nitriding regimes may differ, since they are selected depending on which nitride phases need to be obtained and to what depth.

Ниже приведены экспериментальные данные осуществления изобретения.Below are the experimental data of the implementation of the invention.

Изготовление образцов жаропрочной нержавеющей стали с использованием данного способа.Production of samples of heat-resistant stainless steel using this method.

1. Выбор материала и подготовка образцов. Для отработки технологии были отобраны следующие марки:1. Material selection and sample preparation. The following brands were selected for testing the technology:

Стали 40X13 и 20X13 являются самыми распространенными сталями мартенситного класса.Steels 40X13 and 20X13 are the most common martensitic steels.

Стали 12Х18Н10Т и 08Х16Н9 являются самыми распространенными нержавеющими сталями аустенитно класса. К азотированию данных сталей проявляют интерес многие предприятия, среди которых ПАО «НЗХК», АО «Нефтемаш» и многие другие.Steels 12X18H10T and 08X16H9 are the most common austenitic stainless steels. Many enterprises are interested in nitriding these steels, including PJSC NZHK, JSC Neftemash and many others.

Сталь 13Х11Н2 В2МФ(ЭИ961) является представителем мартенситно-ферритного класса. Она активно используется в ядерных и разрабатываемых термоядерных реакторах, в стационарных газотурбинных установках, в авиационной промышленности. Азотирование этой стали является интересной задачей для АО "Компания "Сухой".Steel 13Kh11N2 V2MF (EI961) is a representative of the martensitic-ferritic class. It is actively used in nuclear and fusion reactors under development, in stationary gas turbine plants, and in the aviation industry. Nitriding of this steel is an interesting task for Sukhoi Company JSC.

2. Подготовка образцов для испытаний.2. Preparation of samples for testing.

Исходя из опыта эксплуатации вакуумных печей и проведения металлографических исследований, был определен оптимальный размер образцов. Образцы должны быть толщиной 2-5 мм и иметь исследуемую площадь 6-10 квадратных сантиметров.Based on the experience of operating vacuum furnaces and conducting metallographic studies, the optimal size of the samples was determined. Samples should be 2-5 mm thick and have a test area of 6-10 square centimeters.

Образцы были изготовлены и промаркированы. Для предотвращения влияния неравномерностей поверхности на результаты, поверхности всех образцов были подвергнуты операции шлифовки.Samples were made and labeled. To prevent the influence of surface irregularities on the results, the surfaces of all samples were subjected to a grinding operation.

3. Подготовка оборудования для азотирования.3. Preparation of equipment for nitriding.

Для проведения испытаний использовалось оборудование цеха вакуумной термической обработки Термомет-М, так как оно отвечает типовым требованиям современных цехов термической вакуумной обработки. Использовались вакуумные печи и аналитическое оборудование, на которых были проведены следующие подготовительные работы:For testing, the equipment of the Thermomet-M vacuum heat treatment workshop was used, since it meets the standard requirements of modern vacuum thermal treatment workshops. Vacuum furnaces and analytical equipment were used, on which the following preparatory work was carried out:

- для вакуумной закалочной печи BMI В-63 проведены поверка термопар, приборов измерения давления и расходометров, отжиг и дегазация камеры печи, замена оснастки;- for the BMI V-63 vacuum hardening furnace, thermocouples, pressure measuring instruments and flowmeters were checked, the furnace chamber was annealed and degassed, and equipment was replaced;

- для вакуумной печи BMI В-53 проведены поверка термопар, приборов измерения давления и расходометров, отжиг и дегазация камеры печи, замена оснастки;- for the BMI V-53 vacuum furnace, thermocouples, pressure measuring devices and flowmeters were verified, the furnace chamber was annealed and degassed, and equipment was replaced;

- для микротвердомера Tukon 2500 проведена поверка. Для шлифовально-полировального станка «Полилаб П12» произведена закупка расходных абразивных материалов.- Verification was carried out for Tukon 2500 microhardness tester. Abrasive consumables were purchased for the Polylab P12 grinding and polishing machine.

4. Подготовка программы испытаний.4. Preparation of the test program.

На данном этапе проводилось четыре принципиальных процесса, позволяющие оценить эффективность этих процессов в вакуумных печах (таблица 1).At this stage, four fundamental processes were carried out, which made it possible to evaluate the effectiveness of these processes in vacuum furnaces (table 1).

Figure 00000001
Figure 00000001

Перед проведением каждого процесса часть деталей пройдет предварительную подготовку (таблица 2).Before each process, some parts will undergo preliminary preparation (Table 2).

Figure 00000002
Figure 00000002

Для каждого процесса использовалась партия образцов, соответствующая таблице 3.For each process, a batch of samples was used according to Table 3.

Figure 00000003
Figure 00000003

5. Подготовка образцов.5. Sample preparation.

При выборе метода контроля пришлось учитывать характеристики оксидного слоя, который необходимо депассивировать.When choosing a control method, it was necessary to take into account the characteristics of the oxide layer, which must be depassivated.

Первой характеристикой оксидного слоя является его толщина, которая находится в прямой зависимости от содержания хрома в стали (фиг. 1). По фигуре 1 видно, что для исследуемых сталей толщина оксидной пленки лежит в наноразмерном диапазоне. Фиксировать такие величины на имеющемся оборудовании крайне затруднительно.The first characteristic of the oxide layer is its thickness, which is directly related to the chromium content in the steel (Fig. 1). Figure 1 shows that for the studied steels, the thickness of the oxide film lies in the nanoscale range. It is extremely difficult to fix such values on the existing equipment.

Помимо размера оксидной пленки, значение имеет скорость ее восстановления после депассивации. Практика показала, что на полностью очищенном образце в атмосфере воздуха оксидная пленка заново формируется в течение нескольких часов. Поэтому этап депассивации должен проходить непосредственно перед азотированием, или непосредственно в процессе азотирования.In addition to the size of the oxide film, the rate of its recovery after depassivation is of importance. Practice has shown that on a completely cleaned sample in an air atmosphere, an oxide film is re-formed within a few hours. Therefore, the depassivation step should take place immediately before nitriding, or directly during nitriding.

Ввиду названых причин, был выбран метод косвенного контроля. В конце каждого испытания проводилось комплексное девятичасовое азотирование. В результате, если поверхность была депассивирована, то на ней формировался азотированный слой, о чем свидетельствовало повышение твердости поверхности и изменение структуры и цвета поверхности.In view of these reasons, the method of indirect control was chosen. At the end of each test, a comprehensive nine-hour nitriding was carried out. As a result, if the surface was depassivated, then a nitrided layer formed on it, as evidenced by an increase in the surface hardness and a change in the structure and color of the surface.

Изменение цвета фиксировалось визуально, изменение структуры и микротвердости фиксировалось твердомером Tukon 2500.The change in color was recorded visually, the change in structure and microhardness was recorded with a Tukon 2500 hardness tester.

Измерения микротвердости азотированных образцов проводилось при нагрузках 5 и 2.5 кг. Данные сравнивались с исходной твердостью образцов, представленной в таблице 4.The microhardness of nitrided samples was measured at loads of 5 and 2.5 kg. The data were compared with the original hardness of the samples presented in table 4.

Figure 00000004
Figure 00000004

Измерение при двух нагрузках позволяет оценить наличие и глубину сформированного слоя без применения микроструктурного анализа.Measurement under two loads allows to evaluate the presence and depth of the formed layer without the use of microstructural analysis.

6. Термохимическая обработка опытных образцов жаропрочной нержавеющей стали в вакуумной печи.6. Thermochemical treatment of prototypes of heat-resistant stainless steel in a vacuum furnace.

На основании данного изобретения были сформированы следующие режимы дополнительного оксидирования (таблица 5).Based on this invention, the following modes of additional oxidation were formed (table 5).

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Figure 00000007
Figure 00000007

Figure 00000008
Figure 00000008

6.1. Первый этап испытаний.6.1. First stage of testing.

Первый этап включил в себя проверку эффективности депассивации методом предварительного оксидирования, а также оценку взаимодействия данного метода с другими.The first stage included checking the effectiveness of depassivation by the preliminary oxidation method, as well as assessing the interaction of this method with others.

Для проведения испытаний Режима №1 (таблица 5) были отобраны образцы всех исследуемых марок сталей. По два образца прошли операцию вакуумной депассивации в печи В-63 ТНС.To test Mode No. 1 (table 5), samples of all studied steel grades were selected. Two samples each underwent vacuum depassivation in a V-63 TNS furnace.

Режим вакуумной депассивации включал в себя нагрев до температуры 1000°С.Остаточное давление в камере печи не превышало 2 мбар на этапе нагрева и выдержки. Выдержка проводилась из расчета полного прогрева деталей и составила 30 минут. После выдержки было проведено охлаждение деталей в среде газообразного азота. Использовался азот чистотой не менее 99,9% и давлением 4 бар. После полного охлаждения, половина образцов была подвергнута механической обработке на станке Полилаб П12 в течение 15 минут.The vacuum depassivation mode included heating to a temperature of 1000°C. The residual pressure in the furnace chamber did not exceed 2 mbar at the stage of heating and holding. The exposure was carried out at the rate of complete heating of the parts and amounted to 30 minutes. After exposure, the parts were cooled in an atmosphere of gaseous nitrogen. Nitrogen was used with a purity of at least 99.9% and a pressure of 4 bar. After complete cooling, half of the samples were machined on a Polylab P12 machine for 15 minutes.

Помимо этого, механическую обработку проходили образцы, не проходившие вакумную депассивацию в печи В-63 ТНС.In addition, samples that did not undergo vacuum depassivation in the V-63 TNS furnace underwent mechanical treatment.

Все обработанные образцы, вместе с образцами, не проходившими никакой дополнительной обработки, были загружены в печь B-53RN и прошли процесс, соответствующий режиму №1 (таблица 5).All processed samples, along with samples that did not undergo any additional processing, were loaded into the B-53RN furnace and went through the process corresponding to mode No. 1 (table 5).

После проведения процесса каждый образец проходил контроль твердости по методу Виккерса при нагрузке 5 кг и 2,5 кг. Результаты представлены в таблице 6.After the process, each sample was tested for hardness by the Vickers method at a load of 5 kg and 2.5 kg. The results are presented in table 6.

Figure 00000009
Figure 00000009

Визуальный контроль подтверждает наличие слоя на материале ЭИ961 и в определенном роде на материалах 40X13 и 20X13. На материалах 12Х18Н10Т визуальных признаков успешного азотирования нет. На стали 08Х16Н9 есть признаки азотированного слоя, и они обладают повышенной твердостью, но площадь покрытия составляет менее 50%.Visual control confirms the presence of a layer on the material EI961 and in a certain way on materials 40X13 and 20X13. There are no visual signs of successful nitriding on 12Kh18N10T materials. On steel 08X16H9 there are signs of a nitrided layer, and they have increased hardness, but the coverage area is less than 50%.

6.2. Второй этап испытаний.6.2. Second stage of testing.

Второй этап включил в себя проверку эффективности депассивации методом предварительного трехкратного оксидирования, а также оценку взаимодействия данного метода с другими.The second stage included checking the effectiveness of depassivation by the preliminary triple oxidation method, as well as assessing the interaction of this method with others.

Для проведения испытаний Режима №2 (таблица 5) были отобраны образцы всех исследуемых марок сталей. По два образца прошли операцию вакуумной депассивации в печи В-63 ТНС.To test Mode No. 2 (table 5), samples of all the studied steel grades were selected. Two samples each underwent vacuum depassivation in a V-63 TNS furnace.

Режим вакуумной депассивации включал в себя нагрев до температуры 1000°С.Остаточное давление в камере печи не превышало 2 мбар на этапе нагрева и выдержки. Выдержка проводилась из расчета полного прогрева деталей и составила 30 минут. После выдержки было проведено охлаждение деталей в среде газообразного азота. Использовался азот чистотой не менее 99,9%) и давлением 3 бар. После полного охлаждения, половина образцов была подвергнута механической обработке на станке Полилаб П12 в течении 15 минут.The vacuum depassivation mode included heating to a temperature of 1000°C. The residual pressure in the furnace chamber did not exceed 2 mbar at the stage of heating and holding. The exposure was carried out at the rate of complete heating of the parts and amounted to 30 minutes. After exposure, the parts were cooled in an atmosphere of gaseous nitrogen. Nitrogen was used with a purity of at least 99.9%) and a pressure of 3 bar. After complete cooling, half of the samples were subjected to mechanical processing on a Polylab P12 machine for 15 minutes.

Помимо этого, механическую обработку проходили образцы, не проходившие вакуумную депассивацию в печи В-63 ТНС.In addition, samples that did not undergo vacuum depassivation in the V-63 TNS furnace underwent mechanical treatment.

Все обработанные образцы, вместе с образцами, не проходившими никакой дополнительной обработки, были загружены в печь B-53RN и прошли процесс, соответствующий режиму №2 (таблица 5).All processed samples, together with samples that did not undergo any additional processing, were loaded into the B-53RN furnace and went through the process corresponding to mode No. 2 (table 5).

После проведения процесса каждый образец пройдет контроль твердости по методу Виккерса при нагрузке 5 кг и 2,5 кг. Результаты представлены в таблице 7.After the process, each sample will pass the Vickers hardness test at a load of 5 kg and 2.5 kg. The results are presented in table 7.

Figure 00000010
Figure 00000010

Figure 00000011
Figure 00000011

Визуальный контроль подтверждает наличие слоя на материале ЭИ961, 40X13 и 20X13. На материале 12Х18Н10Т и 08Х16Н9 есть признаки азотированного слоя, но он неравномерный.Visual control confirms the presence of a layer on the material EI961, 40X13 and 20X13. On the material 12X18H10T and 08X16H9 there are signs of a nitrided layer, but it is uneven.

6.3. Третий этап испытаний.6.3. The third stage of testing.

Третий этап включил в себя проверку эффективности комплексной депассивации, включающей в себя предварительное двукратное оксидирование и повышенную эмиссию кислородсодержащих газов во время самого процесса азотирования.The third stage included checking the effectiveness of complex depassivation, including preliminary double oxidation and increased emission of oxygen-containing gases during the nitriding process itself.

Для проведения испытаний Режима №3 (таблица 5) были отобраны образцы всех исследуемых марок сталей. По два образца прошли операцию вакуумной депассивации в печи В-63 ТНС.To test Mode No. 3 (table 5), samples of all the studied steel grades were selected. Two samples each underwent vacuum depassivation in a V-63 TNS furnace.

Режим вакуумной депассивации включал в себя нагрев до температуры 1000°С. Остаточное давление в камере печи не превышало 2 мбар на этапе нагрева и выдержки. Выдержка проводилась из расчета полного прогрева деталей и составила 30 минут. После выдержки было проведено охлаждение деталей в среде газообразного азота. Использовался азот чистотой не менее 99,95% и давлением 2 бар.The vacuum depassivation mode included heating to a temperature of 1000°C. The residual pressure in the furnace chamber did not exceed 2 mbar at the stage of heating and holding. The exposure was carried out at the rate of complete heating of the parts and amounted to 30 minutes. After exposure, the parts were cooled in an atmosphere of gaseous nitrogen. Nitrogen was used with a purity of at least 99.95% and a pressure of 2 bar.

Прошедшие вакуумную депассивацию образцы, вместе с образцами, не проходившими никакой дополнительной обработки, были загружены в печь B-53RN и прошли процесс, соответствующий режиму №3 (таблица 5).The vacuum depassivated samples, together with the samples that did not undergo any additional processing, were loaded into the B-53RN oven and went through the process corresponding to mode No. 3 (table 5).

На данном этапе не испытывались образцы, проходящие механическую обработку.At this stage, samples undergoing mechanical processing were not tested.

После проведения каждый образец прошел контроль твердости по методу Виккерса на нагрузке 5 кг и 2,5 кг. Результаты представлены в таблице 8.After carrying out, each sample passed the Vickers hardness test at a load of 5 kg and 2.5 kg. The results are presented in table 8.

Figure 00000012
Figure 00000012

Визуальный контроль подтверждает наличие слоя на материале ЭИ961, 40X13 и 20X13. На материалах 12Х18Н10Т и 08Х16Н9 визуальных признаков успешного азотирования нет.Visual control confirms the presence of a layer on the material EI961, 40X13 and 20X13. There are no visual signs of successful nitriding on materials 12Kh18N10T and 08Kh16N9.

Третий процесс прошли часть образцов 08Х16Н9, на образцах присутствует слой азотирования, но он находится в зачаточном состоянии, твердость определяется только на нагрузке 1 кг.Some of the 08X16H9 samples went through the third process, there is a nitriding layer on the samples, but it is in its infancy, the hardness is determined only at a load of 1 kg.

6.4. Четвертый этап испытаний.6.4. The fourth stage of testing.

Четвертый этап включил в себя оценку эффективности вакуумной депассивации и механической обработки без предварительного оксидирования.The fourth stage included an assessment of the effectiveness of vacuum depassivation and mechanical treatment without preliminary oxidation.

Для проведения испытаний Режима №4 (таблица 5) были отобраны образцы всех исследуемых марок сталей. По два образца прошли операцию вакуумной депассивации в печи В-63 ТНС.To test Mode No. 4 (table 5), samples of all the studied steel grades were selected. Two samples each underwent vacuum depassivation in a V-63 TNS furnace.

Режим вакуумной депассивации включал в себя нагрев до температуры 1000°С. Остаточное давление в камере печи не превышало 2 мбар на этапе нагрева и выдержки. Выдержка должна проводилась из расчета полного прогрева деталей и составила 30 минут. После выдержки было проведено охлаждение деталей в среде газообразного азота. Использовался азот чистотой не менее 99,95% и давлением 1 бар.The vacuum depassivation mode included heating to a temperature of 1000°C. The residual pressure in the furnace chamber did not exceed 2 mbar at the stage of heating and holding. The exposure should be carried out at the rate of complete heating of the parts and amounted to 30 minutes. After exposure, the parts were cooled in an atmosphere of gaseous nitrogen. Nitrogen was used with a purity of at least 99.95% and a pressure of 1 bar.

Часть образцов не проходила вакуумную депассивацию, но подверглась механической обработке на станке Полилаб П12 в течении 15 минут.Some of the samples did not undergo vacuum depassivation, but were subjected to mechanical processing on a Polylab P12 machine for 15 minutes.

Образцы прошедшие вакуумную депассивацию, образцы, прошедшие механическую обработку, вместе с образцами, не проходившими никакой дополнительной обработки, были загружены в печь B-53RN и прошли процесс, соответствующий режиму №4 (таблица 5).Vacuum depassivated samples, mechanically processed samples, together with samples that did not undergo any additional processing, were loaded into a B-53RN furnace and went through the process corresponding to mode No. 4 (table 5).

После проведения процесса каждый образец прошел контроль твердости по методу Виккерса при нагрузке 5 кг и 2,5 кг. Результаты представлены в таблице 9.After the process, each sample passed the Vickers hardness test at a load of 5 kg and 2.5 kg. The results are presented in table 9.

Figure 00000013
Figure 00000013

Figure 00000014
Figure 00000014

Визуальный контроль подтверждает наличие слоя на тех материалах ЭИ961, 40X13 и 20X13, которые прошли механическую обработку, образцы ЭИ961, 40X13 и 20X13, которые не проходили механическую обработку, азотированного слоя не обнаруживают. На материалах 12Х18Н10Т и 08Х16Н9 визуальных признаков успешного азотирования нет.Visual control confirms the presence of a layer on those materials EI961, 40X13 and 20X13 that have been mechanically processed, samples EI961, 40X13 and 20X13 that have not been mechanically processed do not detect a nitrided layer. There are no visual signs of successful nitriding on materials 12Kh18N10T and 08Kh16N9.

7. Анализ результатов термохимической обработки опытных образцов жаропрочной нержавеющей стали.7. Analysis of the results of thermochemical treatment of prototypes of heat-resistant stainless steel.

7.1. Анализ результатов для стали 13Х11Н2 В2МФ (ЭИ961).7.1. Analysis of the results for steel 13Kh11N2 V2MF (EI961).

Сталь ЭИ961 относится к феррито-мартенситному классу. Содержание хрома в ней самое низкое из исследуемых материалов, что должно было сделать депассивациию более простой.Steel EI961 belongs to the ferrite-martensitic class. Its chromium content is the lowest of the studied materials, which should have made depassivation easier.

Проведение цикла испытаний показало, что для успешного азотирования данной стали достаточно использовать предварительное оксидирование в вакуумной печи закисью азота, по режиму №1. Данная операция вне зависимости от комбинирования с другими способами депассивации дает полноценный результат. Все образцы после предварительного оксидирования успешно прошли этап азотирования. При этом степень азотирования поверхности составила более 95%, глубина азотирования составила 80 мкм, а увеличение твердости составило 350 HV5. Использование трехциклового и комплексного оксидирования дает аналогичные результаты.Carrying out a test cycle showed that for successful nitriding of this steel, it is sufficient to use preliminary oxidation in a vacuum furnace with nitrous oxide, according to mode No. 1. This operation, regardless of combination with other methods of depassivation, gives a full-fledged result. All samples after preliminary oxidation successfully passed the nitriding stage. At the same time, the degree of surface nitriding was more than 95%, the nitriding depth was 80 μm, and the increase in hardness was 350 HV5. The use of three-cycle and complex oxidation gives similar results.

Отдельное использование механической обработки или вакуумной депассивации без предварительного оксидирования стабильных положительных результатов не дает.Separate use of mechanical treatment or vacuum depassivation without preliminary oxidation does not give stable positive results.

7.2. Анализ результатов для стали 40X13.7.2. Analysis of results for steel 40X13.

Сталь 40X13 относится к мартенситному классу. Содержание хрома в ней немного выше, чем в предыдущей марке, но часть его связана в виде карбидов.Steel 40X13 belongs to the martensitic class. The chromium content in it is slightly higher than in the previous grade, but part of it is bound in the form of carbides.

Проведение цикла испытаний показало, что для успешного азотирования данной стали предварительного оксидирования по режиму №1 уже недостаточно. Для полноценной депассивации необходимо использовать либо трехкратное оксидирование по режиму №2, либо комплексное оксидирование по режиму №3. Образцы, прошедшие оксидирование по режиму №2 и №3 успешно прошли этап азотирования. При этом степень азотирования поверхности составила более 95%, глубина азотирования составила 60 мкм, а увеличение твердости составило более 300 HV5.Carrying out a test cycle showed that for successful nitriding of this steel, preliminary oxidation according to mode No. 1 is no longer enough. For complete depassivation, it is necessary to use either triple oxidation according to mode No. 2, or complex oxidation according to mode No. 3. The samples that underwent oxidation according to mode No. 2 and No. 3 successfully passed the nitriding stage. At the same time, the degree of nitriding of the surface was more than 95%, the depth of nitriding was 60 μm, and the increase in hardness was more than 300 HV5.

Отдельное использование механической обработки или вакуумной депассивации без предварительного оксидирования стабильных положительных результатов не дает.Separate use of mechanical treatment or vacuum depassivation without preliminary oxidation does not give stable positive results.

7.3. Анализ результатов для стали 20X13.7.3. Analysis of results for steel 20X13.

Сталь 20X13 относится к мартенситному классу. Содержание хрома в ней такое же как в предыдущей стали, но углерода меньше.Steel 20X13 belongs to the martensitic class. The chromium content in it is the same as in the previous steel, but there is less carbon.

Проведение цикла испытаний показало, что для успешного азотирования данной стали предварительного оксидирования по режиму №1 уже недостаточно. Для полноценной депассивации необходимо использовать либо трехкратное оксидирование по режиму №2, либо комплексное оксидирование по режиму №3. Образцы, прошедшие оксидирование по режиму №2 и №3 успешно прошли этап азотирования. При этом степень азотирования поверхности составила более 95%, глубина азотирования составила 60 мкм, а увеличение твердости составило более 300 HV5.Carrying out a test cycle showed that for successful nitriding of this steel, preliminary oxidation according to mode No. 1 is no longer enough. For complete depassivation, it is necessary to use either triple oxidation according to mode No. 2, or complex oxidation according to mode No. 3. The samples that underwent oxidation according to mode No. 2 and No. 3 successfully passed the nitriding stage. At the same time, the degree of surface nitriding was more than 95%, the nitriding depth was 60 μm, and the increase in hardness was more than 300 HV5.

Отдельное использование механической обработки или вакуумной депассивации без предварительного оксидирования стабильных положительных результатов не дает.Separate use of mechanical treatment or vacuum depassivation without preliminary oxidation does not give stable positive results.

7.4. Анализ результатов для стали 12Х18Н10Т.7.4. Analysis of the results for steel 12Kh18N10T.

Сталь 12Х18Н10Т относится к классу аустенитных сталей. Самое высокое содержание хрома и никеля из испытываемых образцов, делают эту сталь наиболее стойкой к азотированию.Steel 12X18H10T belongs to the class of austenitic steels. The highest chromium and nickel content of the samples tested make this steel the most resistant to nitriding.

Проведение цикла испытаний показало, что депассивация этой стали механическим способом, методом вакуумной депассивации и предварительным оксидированием неэффективно. Удовлетворительные результаты дает многократное предварительное оксидирование.Carrying out a test cycle showed that the depassivation of this steel by mechanical means, by the vacuum depassivation method and by preliminary oxidation is inefficient. Satisfactory results are obtained by repeated preliminary oxidation.

7.5. Анализ результатов для стали 08Х16Н9.7.5. Analysis of the results for steel 08Kh16N9.

Сталь 08Х16Н9 относится к классу аустенитных сталей, как и предыдущая сталь, поэтому в ней тоже самое высокое содержание хрома и никеля из испытываемых образцов, это делает сталь наиболее стойкой к азотированию.Steel 08X16H9 belongs to the class of austenitic steels, like the previous steel, therefore it also has the highest content of chromium and nickel from the tested samples, this makes the steel the most resistant to nitriding.

Проведение цикла испытаний показало, что депассивация этой стали механическим способом, методом вакуумной депассивации и предварительным оксидированием неэффективно. Удовлетворительные результаты дает многократное предварительное оксидирование.Carrying out a test cycle showed that the depassivation of this steel by mechanical means, by the vacuum depassivation method and by preliminary oxidation is inefficient. Satisfactory results are obtained by repeated preliminary oxidation.

8. Металлографический анализ опытных образцов.8. Metallographic analysis of prototypes.

Основным методом определения эффективности методик депассивации был выбрал метод измерения микротвердости поверхности обработанных деталей. Метод металлографического анализа использовался для фактического подтверждения результатов, полученных измерениями микротвердости.The main method for determining the effectiveness of depassivation techniques was the method of measuring the microhardness of the surface of machined parts. The method of metallographic analysis was used to actually confirm the results obtained by microhardness measurements.

8.1. Металлографический анализ опытных образцов первого этапа.8.1. Metallographic analysis of prototypes of the first stage.

На первом этапе проводились работы по оценке эффективности основных методов депассивации, которые рационально применять для азотирования в вакуумных печах.At the first stage, work was carried out to evaluate the effectiveness of the main depassivation methods, which are rationally used for nitriding in vacuum furnaces.

Оптическая микроскопия и замер твердости проводится на комплексе TUKON 2500. Оптическая микроскопия проводилась при увеличениях ×200 и ×500. Замер твердости проводился на нагрузке 2 кг с выдержкой при нагрузке 30 сек. Результаты исследований представлены в таблице 10. В таблице 10 первая цифра номера образца указывает на марку стали, вторая и третья цифры - сгенерированы случайным образом.Optical microscopy and hardness measurements are carried out on a TUKON 2500 complex. Optical microscopy was carried out at ×200 and ×500 magnifications. The hardness measurement was carried out at a load of 2 kg with exposure at a load of 30 seconds. The research results are presented in Table 10. In Table 10, the first digit of the sample number indicates the steel grade, the second and third digits are randomly generated.

Figure 00000015
Figure 00000015

Figure 00000016
Figure 00000016

Сопоставив результаты металлографического анализа и замеров микротвердости, была доказано утверждение, что равномерное повышение твердости поверхности после азотирования однозначно свидетельствует об успешно проведенной депассивации и как следствие о формировании равномерного азотированного слоя.Comparing the results of metallographic analysis and measurements of microhardness, the statement was proved that a uniform increase in surface hardness after nitriding clearly indicates successful depassivation and, as a consequence, the formation of a uniform nitrided layer.

Для всех исследуемых сталей было подтверждено, что азотирование без предварительной депассивации не приводит к образованию азотированного слоя.For all studied steels, it was confirmed that nitriding without prior depassivation does not lead to the formation of a nitrided layer.

Результаты микроструктурного анализа образцов из стали ЭИ961 выявили, что для успешного азотирования данной стали эффективно может использоваться и метод вакуумной депассивации, и метод дополнительного оксидирования по режимам №2 и №3. Метод механической обработки не позволяет добиться стабильных и равномерных результатов на всей поверхности, а наиболее эффективным методом показало себя сочетание вакуумной депассивации и дополнительного оксидирования.The results of microstructural analysis of samples from steel EI961 revealed that both the vacuum depassivation method and the method of additional oxidation according to modes No. 2 and No. 3 can be effectively used for successful nitriding of this steel. The mechanical treatment method does not allow achieving stable and uniform results on the entire surface, and the combination of vacuum depassivation and additional oxidation proved to be the most effective method.

Результаты микроструктурного анализа образцов из стали 40X13 показали, что использование отдельного метода вакуумной депассивации теряет свою эффективность. Также было замечено, что применение метода механической обработки не обеспечивает равномерность образуемого слоя, при этом метод дополнительного оксидирования по режимам №2 и №3 дает стабильные по площади, но менее прочные и глубокие слои. Наиболее эффективно показал себя комплекс вакуумной депассивации с последующим дополнительным оксидированием по режимам №2 и №3.The results of microstructural analysis of samples from steel 40X13 showed that the use of a separate method of vacuum depassivation loses its effectiveness. It was also noted that the use of the mechanical treatment method does not ensure the uniformity of the formed layer, while the method of additional oxidation according to modes No. 2 and No. 3 gives stable in area, but less durable and deep layers. The complex of vacuum depassivation with subsequent additional oxidation according to modes No. 2 and No. 3 proved to be the most effective.

Результаты микроструктурного анализа образцов из стали 20X13 показали, что стабильный и равномерный результат удалось получить только при комбинировании метода вакуумной депассивации и дополнительного оксидирования по режимам №2 и №3.The results of microstructural analysis of samples made of steel 20X13 showed that a stable and uniform result could only be obtained by combining the vacuum depassivation method and additional oxidation according to modes No. 2 and No. 3.

8.2. Металлографический анализ опытных образцов второго этапа.8.2. Metallographic analysis of prototypes of the second stage.

На втором этапе проводились работы по разработке конечной технологии депассивации поверхности нержавеющих жаропрочных сталей.At the second stage, work was carried out to develop the final technology for depassivation of the surface of stainless heat-resistant steels.

Оптическая микроскопия и замер твердости проводится на комплексе TUKON 2500. Оптическая микроскопия проводилась при увеличениях ×200 и ×500. Замер твердости проводился на нагрузке 2 кг с выдержкой при нагрузке 30 сек. Результаты исследований представлены в таблице 11. В таблице 11 первая цифра номера образца указывает на марку стали, вторая и третья цифры - сгенерированы случайным образом.Optical microscopy and hardness measurements are carried out on a TUKON 2500 complex. Optical microscopy was carried out at ×200 and ×500 magnifications. The hardness measurement was carried out at a load of 2 kg with exposure at a load of 30 seconds. The research results are presented in Table 11. In Table 11, the first digit of the sample number indicates the steel grade, the second and third digits are randomly generated.

Figure 00000017
Figure 00000017

Figure 00000018
Figure 00000018

Результаты микроструктурного анализа образцов в сопоставлении с результатами замеров микротвердости подтвердили высокую эффективность депассивации комплексом из вакуумной депассивации и дополнительного оксидирования для сталей ЭИ961, 40X13 и 20X13.The results of the microstructural analysis of the samples in comparison with the results of microhardness measurements confirmed the high efficiency of depassivation by a complex of vacuum depassivation and additional oxidation for steels EI961, 40X13 and 20X13.

Для аустенитных сталей было установлено, что повышение циклов дополнительного оксидирования без использования дополнительных факторов воздействия повышает общий эффект депассивации в недостаточной степени. Апроксимация результатов показывает, что достаточное для полноценной депассивации количество циклов нецелесообразно.For austenitic steels, it was found that increasing the post-oxidation cycles without using additional influencing factors does not increase the overall effect of depassivation to an insufficient extent. Approximation of the results shows that a sufficient number of cycles for complete depassivation is impractical.

Было обнаружено, что обработка поверхности аустенитных сталей насыщенным раствором FeCl3 непосредственно перед началом дополнительного оксидирования позволяет получить требуемые результаты при использовании комплекса из вакуумной депассивации и дополнительного оксидирования по режиму №6.It was found that surface treatment of austenitic steels with a saturated solution of FeCl3 immediately before the start of additional oxidation makes it possible to obtain the required results when using a complex of vacuum depassivation and additional oxidation according to mode No. 6.

В ходе проведения испытаний были выявлены некоторые закономерности:During the tests, some regularities were revealed:

- наиболее универсальным и эффективным методом является предварительное оксидирование;- the most universal and effective method is preliminary oxidation;

- комбинирование нескольких методов позволило сформировать видение универсальной для всех марок технологии, подтвержденной положительным промежуточным результатом на всех пяти марках сталей.- the combination of several methods made it possible to form a vision of a technology that is universal for all grades, confirmed by a positive intermediate result on all five steel grades.

- при этом установлено, что для каждого материала рационально подбирать свой уникальный метод, который будет наиболее экономически целесообразен под решение конкретной задачи.- at the same time, it was found that for each material it is rational to select its own unique method, which will be the most economically feasible for solving a specific problem.

После проведения азотирования проводился контроль микротвердости образцов и анализ микроструктуры отдельных образцов. После чего были сделаны следующие выводы:After nitriding, the microhardness of the samples was monitored and the microstructure of individual samples was analyzed. Then the following conclusions were made:

1. Метод вакуумной депассивации обработки эффективен для депассивации сталей с содержанием хрома не более 16 мас. %. Для сталей с большей концентрацией хрома требуется комбинирование этого метода с другими.1. The method of vacuum depassivation processing is effective for depassivation of steels with a chromium content of not more than 16 wt. %. For steels with a higher concentration of chromium, a combination of this method with others is required.

2. Эффективность метода дополнительного оксидирования повышается при цикличном повторении операций оксидирования и восстановления. При этом, повышение количества циклов более пяти значительно не повышает депассивирующий эффект, но значительно удлиняет процесс и делает его слишком дорогим.2. The efficiency of the additional oxidation method increases with the cyclic repetition of the oxidation and reduction operations. At the same time, increasing the number of cycles to more than five does not significantly increase the depassivating effect, but significantly lengthens the process and makes it too expensive.

Claims (2)

1. Способ обработки поверхности детали из жаропрочной нержавеющей стали с содержанием хрома меньше 16 мас.%, включающий подготовку к депассивации поверхности детали и депассивацию поверхности детали, при этом при подготовке очищают поверхность стали от загрязнений, отличающийся тем, что депассивацию осуществляют поэтапно, при этом на первом этапе проводят термическую обработку детали в вакуумной закалочной печи посредством нагрева до температуры 1000-1050°С, причем остаточное давление в камере печи обеспечивают не превышающим 2 мбар; на втором этапе выдерживают деталь до ее полного прогрева, при этом остаточное давление в камере печи обеспечивают не превышающим 2 мбар; на третьем этапе охлаждают деталь в среде азота или аргона с чистотой не менее 99,99%; на четвертом этапе деталь в течение 30 мин перемещают в вакуумную печь химико-термической обработки; на пятом этапе проводят дополнительное оксидирование, включающее нагрев детали в среде азота до температуры 500°С, причем остаточное давление в камере печи обеспечивают равным 0,3 бар; на шестом этапе после выравнивания температуры детали замещают в камере печи азот закисью азота и выдерживают два часа; на седьмом этапе проводят восстановление поверхности детали, включающее замещение в камере печи закиси азота аммиаком; на восьмом этапе проводят повторение этапов с пятого по седьмой; на девятом этапе проводят азотирование, не доставая детали из печи, в которой проводилось оксидирование. 1. A method for treating the surface of a part made of heat-resistant stainless steel with a chromium content of less than 16 wt.%, including preparation for depassivation of the surface of the part and depassivation of the surface of the part, while the preparation cleans the surface of the steel from contamination, characterized in that the depassivation is carried out in stages, while at the first stage, heat treatment of the part is carried out in a vacuum hardening furnace by heating to a temperature of 1000-1050°C, and the residual pressure in the furnace chamber is provided not exceeding 2 mbar; at the second stage, the part is kept until it is completely heated, while the residual pressure in the furnace chamber is ensured not exceeding 2 mbar; at the third stage, the part is cooled in nitrogen or argon with a purity of at least 99.99%; at the fourth stage, the part is transferred to a vacuum chemical-thermal treatment furnace for 30 minutes; at the fifth stage, additional oxidation is carried out, including heating the part in a nitrogen atmosphere to a temperature of 500 ° C, and the residual pressure in the furnace chamber is provided equal to 0.3 bar; at the sixth stage, after equalizing the temperature, the parts are replaced in the furnace chamber with nitrous oxide for nitrogen and kept for two hours; at the seventh stage, the surface of the part is restored, including the replacement of nitrous oxide with ammonia in the furnace chamber; at the eighth stage, the stages from the fifth to the seventh are repeated; at the ninth stage, nitriding is carried out without removing the part from the furnace in which oxidation was carried out. 2. Способ обработки поверхности детали из жаропрочной нержавеющей стали с содержанием хрома меньше 16 мас.% по п. 1, отличающийся тем, что восьмой этап повторяют не менее двух раз.2. A method for surface treatment of a part made of heat-resistant stainless steel with a chromium content of less than 16 wt.% according to claim 1, characterized in that the eighth stage is repeated at least two times.
RU2023102750A 2023-02-07 Method for surface treatment of heat-resistant stainless steel RU2796338C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2796338C1 true RU2796338C1 (en) 2023-05-22

Family

ID=

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU290965A1 (en) * Д. Кузнецов METHOD OF CHEMICAL-THERMAL TREATMENT
SU681113A1 (en) * 1977-10-06 1979-08-28 Предприятие П/Я А-7697 Tool steel nitriding method
TW428046B (en) * 1999-01-30 2001-04-01 Metal Ind Res & Dev Ct Compound- layer-free vacuum nitriding process
JP3842193B2 (en) * 2002-09-24 2006-11-08 本田技研工業株式会社 Nitriding method
CN100460552C (en) * 2002-09-24 2009-02-11 本田技研工业株式会社 Method of nitriding metal ring and apparatus therefor

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU290965A1 (en) * Д. Кузнецов METHOD OF CHEMICAL-THERMAL TREATMENT
SU681113A1 (en) * 1977-10-06 1979-08-28 Предприятие П/Я А-7697 Tool steel nitriding method
TW428046B (en) * 1999-01-30 2001-04-01 Metal Ind Res & Dev Ct Compound- layer-free vacuum nitriding process
JP3842193B2 (en) * 2002-09-24 2006-11-08 本田技研工業株式会社 Nitriding method
CN100460552C (en) * 2002-09-24 2009-02-11 本田技研工业株式会社 Method of nitriding metal ring and apparatus therefor

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kulka et al. An alternative method of gas boriding applied to the formation of borocarburized layer
US3885995A (en) Process for carburizing high alloy steels
Edenhofer et al. Carburizing of steels
KR100503838B1 (en) Gas Carburizing Furnace Parts and Jigs
CN113862610B (en) Pretreatment method for improving corrosion resistance of carburized layer
JP4947932B2 (en) Metal gas nitriding method
US8425691B2 (en) Stainless steel carburization process
JP4133842B2 (en) Stainless steel spring manufacturing method
JP4624393B2 (en) Stainless steel spring
JP4063709B2 (en) Method for surface modification of austenitic metal, refractory metal product and turbo part obtained thereby
RU2796338C1 (en) Method for surface treatment of heat-resistant stainless steel
RU2790841C1 (en) Method for surface treatment of heat-resistant stainless steel
Gawroński et al. Elimination of galvanic copper plating process used in hardening of conventionally carburized gear wheels
EP2474641A2 (en) Method and apparatus for heat treating a metal
US20100139812A1 (en) Case hardening titanium and its alloys
KR101245564B1 (en) Gas Nitriding Heat Treatment of the Stainless steel, Heat resisting steel and High alloy steel
JP5548920B2 (en) Method for carburizing a workpiece having an edge
Winter et al. Gas Nitriding and Gas Nitrocarburizing of Steels
JP2005036279A (en) Surface hardening method for steel, and metallic product obtained thereby
JP4858071B2 (en) Steel surface treatment method and surface-treated steel material
JPH01212748A (en) Rapid carburizing treatment for steel
Dybowski et al. Distortion of 16MnCr5 steel parts during low-pressure carburizing
JP4327812B2 (en) Manufacturing method of carburized parts
Sommer Heat Treatment Influence Area
TÜZÜNER et al. Optimization of processing parameters for minimum residual stress and maximum wear resistance during gas nitration of 4140 steel