RU2793652C1 - Method of combined boroaluminizing of tool steel - Google Patents

Method of combined boroaluminizing of tool steel Download PDF

Info

Publication number
RU2793652C1
RU2793652C1 RU2022109295A RU2022109295A RU2793652C1 RU 2793652 C1 RU2793652 C1 RU 2793652C1 RU 2022109295 A RU2022109295 A RU 2022109295A RU 2022109295 A RU2022109295 A RU 2022109295A RU 2793652 C1 RU2793652 C1 RU 2793652C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
boron
electron beam
chemical
paste
heat treatment
Prior art date
Application number
RU2022109295A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ундрах Лхагвасуренович Мишигдоржийн
Александр Петрович Семенов
Николай Сергеевич Улаханов
Александр Станиславович Милонов
Доржо Эрдэмович Дашеев
Павел Анатольевич Гуляшинов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук
Application granted granted Critical
Publication of RU2793652C1 publication Critical patent/RU2793652C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: tool steels.
SUBSTANCE: invention can be used for surface hardening of tool steels by modifying their surface properties by combined processing, in particular, chemical and thermal boroaluminizing and heat treatment with an accelerated electron beam. A saturating paste is used containing, wt%: 80 B4C + 17 Al + 3NaF mixed with organic zaponlak glue. Chemical and thermal boroaluminizing of the part surface is carried out in a muffle furnace at a temperature of 1050°C for 2 hours, followed by surface modification by heat treatment with a scanning stationary electron beam in a vacuum of 10-4 -10-3 Pa for 2-5 minutes.
EFFECT: method ensures the formation of layers that combine the properties of hardness and plasticity due to the uniform distribution of microhardness and phase composition over the depth of the modified layer to obtain a homogeneous structure.
1 cl, 4 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к металлургии, в частности, к модификации поверхностных свойств металлов и сплавов методом комбинированной обработки, включающей нанесение насыщающей пасты на поверхность образцов, химико-термическое бороалитирование и термообработку бороалитированных образцов пучком ускоренных электронов. Обеспечивает более равномерное распределение по глубине модифицированного слоя микротвердости и фазового состава, получение однородной структуры по сравнению с диффузионным насыщением и может быть использовано в машиностроении для поверхностного упрочнения инструментальных сталей.The invention relates to metallurgy, in particular, to the modification of the surface properties of metals and alloys by the method of combined processing, including the application of a saturating paste on the surface of the samples, chemical-thermal boron aluminizing and heat treatment of boron aluminized samples with an accelerated electron beam. Provides a more uniform distribution of microhardness and phase composition over the depth of the modified layer, obtaining a homogeneous structure compared to diffusion saturation and can be used in mechanical engineering for surface hardening of tool steels.

Известен способ наплавки алюминида железа на стальную поверхность (патент RU 2693988 В23К 13/01; В23К 35/36, 2018). Способ включает нанесение на стальную поверхность компонентов состава и их расплавление с формированием покрытия в среде инертных газов, отличается тем, что металлы на поверхность наносят одновременно. Поверхность изделия покрывают составом толщиной 2-3 мм, содержащий смесь интерметаллида Fe2Al5, карбида бора, флюса на основе плавленого боратного флюса П-0,66 и криолита, при следующем соотношении ингредиентов, мас. %: интерметаллид Fe2Al5 1-5, флюс П-0,66 7-10%, карбид бора 70-75%, криолит - остальное. Расплавление состава с формированием покрытия осуществляют высокочастотным электромагнитным полем при температуре 1150-1250°С. Применение в составе интерметаллида Fe2Al5 и использование в предлагаемом способе борирования упрочняемой поверхности карбида бора позволяет получать интерметаллидные покрытия, толщиной 150-250 мкм, твердостью 45-62 НRСэ, с улучшенными качественными характеристиками. A known method of surfacing iron aluminide on a steel surface (patent RU 2693988 V23K 13/01; V23K 35/36, 2018). The method includes deposition of the components of the composition on the steel surface and their melting to form a coating in an inert gas environment, characterized in that the metals are applied to the surface simultaneously. The surface of the product is coated with a composition with a thickness of 2-3 mm, containing a mixture of Fe 2 Al 5 intermetallic compound, boron carbide, flux based on P-0.66 fused borate flux and cryolite, in the following ratio of ingredients, wt. %: intermetallic compound Fe 2 Al 5 1-5, flux P-0.66 7-10%, boron carbide 70-75%, cryolite - the rest. The melting of the composition with the formation of the coating is carried out by a high-frequency electromagnetic field at a temperature of 1150-1250°C. The use of Fe 2 Al 5 in the composition of the intermetallic compound and the use of a hardened surface of boron carbide in the proposed method of boriding makes it possible to obtain intermetallic coatings with a thickness of 150-250 μm, a hardness of 45-62 HRSe, with improved quality characteristics.

Недостатком способа является сложность осуществления технологического процесса и подготовительных операций (последовательное приготовление шихты), использование в качестве источника нагрева высокочастотного электромагнитного поля приводит к неконтролируемому нагреву поверхностных слоев образца свободных от шихты возбуждаемыми высокочастотными токами на глубину насыщения легирующими химическими элементами, причем температура нагрева шихты ограничивается температурой плавления поверхности образца 1300-1400°С.The disadvantage of this method is the complexity of the implementation of the technological process and preparatory operations (successive preparation of the charge), the use of a high-frequency electromagnetic field as a heating source leads to uncontrolled heating of the surface layers of the sample free from the charge by excited high-frequency currents to the saturation depth of the alloying chemical elements, and the heating temperature of the charge is limited by the temperature melting of the sample surface 1300-1400°C.

Известен способ упрочнения деталей из инструментальных и конструкционных сталей в борированной среде (патент RU 2748572 C1 C23C 8/70 (2021.02), 2020). Способ характеризуется тем, что готовят пасту для борирования, содержащую компоненты при следующем соотношении, мас.%: B4C 50-55%, феррохром ФХ800А 15-20%, фторид алюминия AlF3 2-3%, бентонид 5-10%, маршалит 10-15%, аморфный углерод ДГ-100 остальное. В качестве пастообразователя используют поливинилацетатную эмульсию, составляющую 30-35% от массы порошкообразных компонентов, состоящую из клея ПВА - 60-65, метанола или этанола - 20-25 и воды - остальное, наносят упомянутую пасту на деталь, сушат при температуре 70-75°С в течение 0,5-1,0 ч, затем деталь нагревают до температуры 920-1100°С в течение 3-6 часов, подвергают закалке и отпуску при температуре 200-550°С в течение 2 ч. Данный способ борирования деталей для повышения их износостойкости и коррозионной стойкости не представляет технологических трудностей и не требует использования дорогих или дефицитных материалов. Недостатком данного способа является высокая хрупкость боридных слоев.A known method of hardening parts made of tool and structural steels in a borated environment (patent RU 2748572 C1 C23C 8/70 (2021.02), 2020). The method is characterized by the fact that a borating paste is prepared containing components in the following ratio, wt.%: B 4 C 50-55%, ferrochrome FKh800A 15-20%, aluminum fluoride AlF 3 2-3%, bentonide 5-10%, marshalite 10-15%, amorphous carbon DG-100 the rest. As a paste-forming agent, a polyvinyl acetate emulsion is used, accounting for 30-35% by weight of the powdered components, consisting of PVA glue - 60-65, methanol or ethanol - 20-25 and water - the rest, the said paste is applied to the part, dried at a temperature of 70-75 °C for 0.5-1.0 h, then the part is heated to a temperature of 920-1100°C for 3-6 hours, quenched and tempered at a temperature of 200-550°C for 2 hours. This method of boriding parts to improve their wear resistance and corrosion resistance does not present technological difficulties and does not require the use of expensive or scarce materials. The disadvantage of this method is the high fragility of the boride layers.

Известен способ упрочнения стальной поверхности (патент RU 2585151 С1 С23С 8/70 (2006.1), 2015). Способ включает нанесение борсодержащей обмазки на стальную поверхность и последующую термообработку, отличается тем, что в качестве борсодержащей обмазки на поверхность стального изделия наносят гомогенизированную смесь, состоящую из фенолформальдегидной смолы, имеющей коксовое число в отвержденном состоянии не менее 52% (А), борного ангидрида (Б) и карбонила железа (В) в соотношении А:Б:В от 90:8:2 до 50:40:10, с последующей двухстадийной термообработкой, причем на первой стадии осуществляют нагрев до 200-350°C в течение 2-8 минут с помощью инфракрасной лампы, а затем на второй стадии проводят нагрев с обеспечением температуры обмазки 850-1000°C за счет воздействия газопламенной горелкой в течение 10-30 минут. Недостатком данного способа является отсутствие в борсодержащей обмазке антикоррозионной добавки, повышающей стойкость изделий в агрессивной среде, в том числе при повышенной температуре. A known method of hardening a steel surface ( patent RU 2585151 C1 C23C 8/70 (2006.1), 2015 ) . The method includes applying a boron-containing coating to a steel surface and subsequent heat treatment, characterized in that, as a boron-containing coating, a homogenized mixture is applied to the surface of a steel product, consisting of a phenol-formaldehyde resin having a coke number in the cured state of at least 52% (A), boric anhydride ( B) and iron carbonyl (C) in the ratio A:B:C from 90:8:2 to 50:40:10, followed by a two-stage heat treatment, and in the first stage heating to 200-350°C for 2-8 minutes using an infrared lamp, and then in the second stage, heating is carried out to ensure the temperature of the coating is 850-1000°C due to exposure to a gas flame burner for 10-30 minutes. The disadvantage of this method is the lack of anti-corrosion additives in the boron-containing coating, which increases the resistance of products in an aggressive environment, including at elevated temperatures.

Рассмотрение аналогов показало, что недостатком бороалитированных слоев является их повышенная хрупкость. Длительная выдержка в химически активной среде с печным резистивным нагревом приводит к формированию бороалитированных слоев с игольчатой и слоистой структурой. При этом на поверхности слоев формируются наиболее твердые и хрупкие фазы, такие как FeB и Fe2Al5. Повышенный интерес представляет модификация поверхностных свойств металлов и сплавов концентрированными потоками энергии, в частности, методом обработки электронным пучком, обеспечивающим получение структур с высокими эксплуатационными поверхностными свойствами (износостойкостью, окалиностойкостью, твердостью, коррозионной стойкостью). Процесс диффузионного насыщение и последующей обработки ускоренным пучком электронов полученных слоев на поверхности углеродистой стали способен обеспечить получение трудно сочетаемых поверхностных свойств, таких как пластичность и твердость. Consideration of analogues showed that the disadvantage of boron-alloyed layers is their increased brittleness. Long exposure in a chemically active medium with furnace resistive heating leads to the formation of boron aluminized layers with an acicular and layered structure. In this case, the hardest and most brittle phases, such as FeB and Fe 2 Al 5 , form on the surface of the layers. Of increased interest is the modification of the surface properties of metals and alloys by concentrated energy flows, in particular, by the method of electron beam processing, which provides the formation of structures with high operational surface properties (wear resistance, scale resistance, hardness, corrosion resistance). The process of diffusion saturation and subsequent processing by an accelerated electron beam of the obtained layers on the surface of carbon steel is capable of obtaining surface properties that are difficult to combine, such as ductility and hardness.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ комбинированного бороалитирования углеродистой стали (патент RU 2760770 С23С 12/00, 2020), включающий твердофазное бороалитирование углеродистой стали в контейнере с плавким затвором при температуре 950°С в течение 4 часов с насыщающей порошковой смесью, содержащей, мас.%: (70% Al2O3 + 10% В2О3 + 20% Al) - 98% + NaF - 2%. Затем дополнительно проводят нагрев поверхности электронным пучком в вакууме 2⋅10-3 Па в течение 15-25 с, током пучка 58-60 мА, ускоряющее напряжение 27 кВ и удельной мощностью 25-30 Вт⋅см-2. Диаметр электронного пучка 1,5 см. Данным способом обеспечивается увеличение глубины бороалитированного слоя до 270-1270 мкм и равномерность, а также улучшение его свойств на поверхности углеродистой стали (отсутствие сколов и трещин). The closest technical solution (prototype) is a method of combined boron aluminizing of carbon steel (patent RU 2760770 С23С 12/00, 2020), including solid-phase boron aluminizing of carbon steel in a container with a fusible seal at a temperature of 950 ° C for 4 hours with a saturating powder mixture containing , wt%: (70% Al 2 O 3 + 10% B 2 O 3 + 20% Al) - 98% + NaF - 2%. Then the surface is additionally heated by an electron beam in a vacuum of 2⋅10 -3 Pa for 15-25 s, a beam current of 58-60 mA, an accelerating voltage of 27 kV and a specific power of 25-30 W⋅cm -2 . The diameter of the electron beam is 1.5 cm. This method provides an increase in the depth of the boron aluminized layer to 270-1270 μm and uniformity, as well as an improvement in its properties on the surface of carbon steel (the absence of chips and cracks).

Недостатком известного способа является трудоемкость проведения твердофазного бороалитирования в насыщающей порошковой смеси, предусматривающей последовательность подготовительных операций. Сначала осуществляют сушку всех 4 компонентов смеси при различных температурах, приготавливают навески и смешивают порошки. Далее проводится упаковка контейнера в строго определенной последовательности для ограничения контакта с атмосферным кислородом. Температурно-временные параметры процесса повышают энергопотребление и снижают механические свойства основного материала. Размеры обрабатываемых изделий ограничены размерами контейнера, что затрудняет применимость данного способа для крупногабаритных деталей. Дополнительно необходимо отметить высокий расход порошковой смеси, что снижает экономичность способа. The disadvantage of this method is the complexity of carrying out solid-phase boron aluminizing in a saturating powder mixture, which provides for a sequence of preparatory operations. First, all 4 components of the mixture are dried at different temperatures, weighed portions are prepared, and the powders are mixed. Next, the container is packed in a strictly defined sequence to limit contact with atmospheric oxygen. The temperature-time parameters of the process increase energy consumption and reduce the mechanical properties of the base material. The dimensions of the processed products are limited by the dimensions of the container, which makes it difficult to apply this method to large parts. Additionally, it should be noted the high consumption of the powder mixture, which reduces the efficiency of the method.

Изобретение позволяет устранить или снизить указанные недостатки прототипа и повысить эффективность процесса за счет использования насыщающей смеси в виде пасты на основе карбида бора и алюминия на первом этапе обработки и последующей модификации полученных диффузионных слоев ускоренным пучком электронов. Реализован новый процесс бороалитирования поверхности инструментальной стали комбинированной обработкой, включающей химико-термическую обработку и последующую обработку ускоренным пучком электронов. Причем сверхбыстрый нагрев пучком электронов бороалитированной поверхности и быстрое охлаждение поверхности, способны обеспечить улучшение поверхностных свойств диффузионного слоя и получение структуры, сочетающей высокую твердость и пластичность. Проведено исследование микроструктуры и микротвердости во взаимосвязи с величиной предельной пластичности, выполнен рентгенофазовый анализ и рентгеноспектральный микроанализ.EFFECT: invention allows to eliminate or reduce the indicated disadvantages of the prototype and increase the efficiency of the process due to the use of a saturating mixture in the form of a paste based on boron and aluminum carbide at the first stage of processing and subsequent modification of the obtained diffusion layers by an accelerated electron beam. A new process of boroalizing the surface of tool steel by combined processing, including chemical-thermal treatment and subsequent processing by an accelerated electron beam, has been implemented. Moreover, ultrafast heating by an electron beam of a boron aluminized surface and rapid cooling of the surface can improve the surface properties of the diffusion layer and obtain a structure that combines high hardness and plasticity. A study of the microstructure and microhardness in relation to the value of limiting plasticity was carried out, X-ray phase analysis and X-ray spectral microanalysis were performed.

Возможность осуществления изобретения с использованием признаков способа, включенных в формулу изобретения, подтверждается примерами его практической реализации.The possibility of carrying out the invention using the features of the method included in the claims is confirmed by examples of its practical implementation.

Порошки содержащие, мас.%: 80% B4C, 17% Al и 3% NaF, предварительно замешивались с добавлением органического клея (цапонлака) до пастообразной композиции. Пастообразная композиция наносилась на образцы из инструментальной стали марки 3Х2В8Ф с размерами 20×12×10 мм, затем образцы загружались в прямоугольные формы. После утрамбовки образцы вынимали из формы, полученные брикеты просушивали при температуре 50-100°С в течение двух часов в сушильной камере. Далее брикеты из образцов 1 и затвердевшей пасты 2 загружали на поддон 3 в предварительно нагретую муфельную электропечь ПМ-16М 4 и подвергали химико-термической обработке, фиг. 1. Отличительной особенностью данного оборудования является наличие электронного самописца Термодат-16Е3 5, шамотного муфеля 6, изготавливаемого методом полусухого прессования и нагревателей закрытого типа 7 из сплава Кантал (фехраль), намотанными с внешней стороны на муфель, фиг. 1. Основные параметры печи: объем камеры - 24 л, габариты камеры - 220×220×510 мм, максимальная температура - 1250°С, номинальное напряжение питания - 380 В, потребляемая мощность в режиме разогрева не более - 6 кВт и время нагрева до 900°С без загрузки не более - 60 мин. Длительность химико-термической обработки составляла 2 ч, температура обработки - 1050°C. Охлаждение брикетов проводили вне печи на спокойном воздухе при комнатной температуре. Далее стальные образцы механически отделяли от затвердевшей пасты и подвергали чистке в ультразвуковой ванне для удаления остатков пасты. Powders containing, wt.%: 80% B 4 C, 17% Al and 3% NaF, were pre-mixed with the addition of organic glue (zaponlak) to a pasty composition. The paste-like composition was applied to specimens of 3Kh2V8F tool steel with dimensions of 20 × 12 × 10 mm, then the specimens were loaded into rectangular molds. After tamping, the samples were taken out of the mold, the resulting briquettes were dried at a temperature of 50-100°C for two hours in a drying chamber. Next, briquettes from samples 1 and hardened paste 2 were loaded onto a tray 3 into a preheated muffle electric furnace PM-16M 4 and subjected to chemical-thermal treatment, Fig. 1. A distinctive feature of this equipment is the presence of an electronic recorder Termodat-16E3 5, fireclay muffle 6, manufactured by semi-dry pressing and closed-type heaters 7 from Kanthal (fechral) alloy, wound on the outside of the muffle, Fig. 1. The main parameters of the oven: chamber volume - 24 l, chamber dimensions - 220 × 220 × 510 mm, maximum temperature - 1250 ° C, rated supply voltage - 380 V, power consumption in heating mode - no more than 6 kW and heating time up to 900°С without loading no more than - 60 min. The duration of chemical-thermal treatment was 2 h, the treatment temperature was 1050°C. The briquettes were cooled outside the oven in still air at room temperature. Next, the steel samples were mechanically separated from the hardened paste and subjected to cleaning in an ultrasonic bath to remove residual paste.

Последующую обработку проводили в вакуумной камере 2 ускоренным пучком электронов, фиг. 2. В экспериментах применялась электронно-лучевая энергоустановка (Григорьев Ю.В., Семенов А.П., Нархинов В.П., Гырылов Е.И., Дружинин В.В., Кириллов Э.А., Смирнягина Н.Н. Мощная плавильная технологическая печь с электроннолучевым нагревом / В кн.: Комплексное использование минерального сырья Забайкалья. - Улан-Удэ: Изд-во Бурятского научного центра СО РАН, 1992. - С.139-148), укомплектованная высоковольтным выпрямителем В-ТПЕ-2-30к-2 УХЛ4, мощной электронной пушкой ЭПА-60-04.2 (Григорьев Ю.В., Карлов В.И., Мурашов А.С., Федоров В.И. Электронная пушка мощностью до 240 кВт // Приборы и техника эксперимента. - 1989. - №2. - С. 228) с блоком управления БУЭЛ (Григорьев Ю.В., Петров Ю.Г., Позднов В.И. Блок управления электронным лучом мощных аксиальных пушек // Приборы и техника эксперимента. - 1990. - №2. - С. 236-237). Источником электронов служит вольфрамовый катод 3 в виде диска диаметром 15 мм с эмитирующей поверхностью в форме сферического сегмента, фиг. 2. На периферии плоского торцевого среза диска установлен кольцевой прямонакальный катод 4. При подаче электрического напряжения до 2 кВ между дисковым и кольцевым катодами, диск накаляется до термоэмиссионных температур электронами, испускаемыми прямонакальным кольцевым катодом. Электроны, испускаемые катодом 3, ускоряются электродом 5 и формируются в пучок электромагнитной фокусирующей и отклоняющей системой 6. Блок управления электронным пучком обеспечивает фокусировку и сканирование электронного пучка на объекте нагрева 1. Subsequent processing was carried out in a vacuum chamber 2 with an accelerated electron beam, fig. 2. An electron-beam power plant was used in the experiments (Grigoriev Yu.V., Semenov A.P., Narhinov V.P., Gyrylov E.I., Druzhinin V.V., Kirillov E.A., Smirnyagina N.N. Powerful melting technological furnace with electron beam heating / In the book: Complex use of mineral raw materials of Transbaikalia. - Ulan-Ude: Publishing House of the Buryat Scientific Center of the Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences, 1992. - P. 139-148), equipped with a high-voltage rectifier V-TPE- 2-30k-2 UHL4, powerful electron gun EPA-60-04.2 (Grigoriev Yu.V., Karlov V.I., Murashov A.S., Fedorov V.I. Electron gun with a power of up to 240 kW // Instruments and equipment experiment. - 1989. - No. 2. - P. 228) with a control unit BUEL (Grigoriev Yu.V., Petrov Yu.G., Pozdnov V.I. Control unit for the electron beam of powerful axial guns // Instruments and experimental technique. - 1990. - No. 2. - S. 236-237). The electron source is a tungsten cathode 3 in the form of a disk 15 mm in diameter with an emitting surface in the form of a spherical segment, Fig. 2. An annular direct-heated cathode is installed on the periphery of the flat end cut of the disk 4. When an electric voltage of up to 2 kV is applied between the disk and annular cathodes, the disk is heated to thermionic temperatures by electrons emitted by the direct-heated annular cathode. The electrons emitted by the cathode 3 are accelerated by the electrode 5 and formed into a beam by the electromagnetic focusing and deflecting system 6. The electron beam control unit ensures focusing and scanning of the electron beam on the heating object 1.

Пример 1. Высокотемпературное бороалитирование насыщающей пастой, содержащей порошки, мас.%: B4C - 80, Al - 17, NaF - 3, замешанные на органическом клее в виде цапонлака, при этом нагрев при упомянутом химико-термическом бороалитировании проводят в муфельной печи при температуре 1050°С в течение 2 часов, что приводит к формированию диффузионного слоя с композиционной структурой, в котором вязкие (твердые растворы) образуют сплошную матрицу, при этом твердые структурные составляющие (бориды) располагаются в виде изолированных друг от друга включений, фиг.3 (а).Example 1. High-temperature boron aluminizing with a saturating paste containing powders, wt.%: B 4 C - 80, Al - 17, NaF - 3, kneaded on an organic glue in the form of zaponlak, while heating during the mentioned chemical-thermal boron aluminizing is carried out in a muffle furnace at a temperature of 1050°C for 2 hours, which leads to the formation of a diffusion layer with a composite structure, in which viscous (solid solutions) form a continuous matrix, while solid structural components (borides) are located in the form of inclusions isolated from each other, Fig. 3(a).

Рентгенофазовый анализ выявил наличие FeB, Fe3Al, Fe2O3. Наличие борида и алюминида железа является закономерным для диффузионного насыщения в пастах на основе карбида бора и алюминия. Процесс диффузионного насыщения осуществляли в печи без контролируемой атмосферы, поэтому наличие оксида железа можно объяснить диффузией кислорода воздуха сквозь пасту. При этом кислород имеет важное значение для протекания реакций образования атомарного бора и алюминия, диффундирующих в поверхность изделий. X-ray phase analysis revealed the presence of FeB, Fe 3 Al, Fe 2 O 3 . The presence of iron boride and aluminide is natural for diffusion saturation in pastes based on boron and aluminum carbide. The process of diffusion saturation was carried out in a furnace without a controlled atmosphere, so the presence of iron oxide can be explained by the diffusion of atmospheric oxygen through the paste. In this case, oxygen is important for the reactions of formation of atomic boron and aluminum diffusing into the surface of products.

Температура обработки 1050°C приводит к формированию слоя на стали 3Х2В8Ф со сложным распределением микротвердости, фиг. 4 (1). Максимальное значение микротвердости ~ 2000 HV соответствует бориду железа в верхней части слоя. Далее следует падение до минимального значения около 300 HV. Это падение можно отнести к зоне алюминида железа Fe3Al. Среднее значение в диффузионном слое составляет около 700-800 HV на глубине 200-450 мкм от поверхности. Второй пик, равный 1400 HV, можно отнести к богатой карбидами зоне на глубине 600 мкм, ниже нее значения микротвердости плавно снижаются с 1000 HV до 600 HV. Профиль микротвердости данного слоя характеризуется резкими чередующимися перепадами значений, что указывает на разнообразие фазового и элементного состава.The treatment temperature of 1050°C leads to the formation of a layer on steel 3Kh2V8F with a complex distribution of microhardness, Fig. 4(1). The maximum value of microhardness ~ 2000 HV corresponds to iron boride in the upper part of the layer. This is followed by a drop to a minimum value of about 300 HV. This drop can be attributed to the Fe 3 Al iron aluminide zone. The average value in the diffusion layer is about 700-800 HV at a depth of 200-450 µm from the surface. The second peak, equal to 1400 HV, can be attributed to the zone rich in carbides at a depth of 600 μm; below it, the microhardness values smoothly decrease from 1000 HV to 600 HV. The microhardness profile of this layer is characterized by sharp alternating changes in values, which indicates a variety of phase and elemental composition.

Пример 2. Образец из инструментальной стали 3Х2В8Ф подвергают твердофазному бороалитированию по примеру 1, затем осуществляют термообработку бороалитированной стали сканирующим стационарным ускоренным пучком электронов в вакууме 10-4-10-3 Па в течение 2-5 минут, причем диаметр фокусного пятна пучка составляет 1-2 мм, частота развертки - 50 Гц, ток пучка - 20 мА, ускоряющее напряжение составляет 24 кВ, а удельная мощность 5,7·104 Вт/см2.Example 2. A sample of tool steel 3X2V8F is subjected to solid-phase boron aluminizing according to example 1, then heat treatment of boron aluminized steel is carried out with a scanning stationary accelerated electron beam in a vacuum of 10 -4 -10 -3 Pa for 2-5 minutes, and the diameter of the focal spot of the beam is 1- 2 mm, the sweep frequency is 50 Hz, the beam current is 20 mA, the accelerating voltage is 24 kV, and the specific power is 5.7·10 4 W/cm 2 .

Термообработка электронным лучом диффузионного слоя привела к формированию диффузионного слоя, фиг 3 (б) с равномерной структурой, содержащей бориды WB, W2B9 и Fe2B. При этом, борид FeB обнаружен не был. Из карбидных фаз выявлен сложный карбид Fe3W3C- Fe4W2C.Electron beam heat treatment of the diffusion layer resulted in the formation of a diffusion layer, FIG. 3(b) with a uniform structure containing WB, W 2 B 9 and Fe 2 B borides. No FeB boride was found. From the carbide phases, a complex carbide Fe 3 W 3 C-Fe 4 W 2 C was revealed.

Распределение микротвердости по глубине слоя, фиг. 4 (2) показало, что образец после обработки ускоренным пучком электронов имеет более благоприятный профиль без значительных колебаний, по сравнению с образцом после диффузионного насыщения при химико-термической обработке, фиг. 4 (1). Распределение бора, алюминия и вольфрама по глубине слоя после обработки ускоренным пучком электронов более равномерное, по сравнению с профилем после диффузионного насыщения. Microhardness distribution over the layer depth, Fig. 4 (2) showed that the sample after treatment with an accelerated electron beam has a more favorable profile without significant fluctuations, compared with the sample after diffusion saturation during chemical-thermal treatment, Fig. 4(1). The distribution of boron, aluminum, and tungsten over the layer depth after treatment with an accelerated electron beam is more uniform than the profile after diffusion saturation.

Как видно из представленных результатов, предлагаемое изобретение позволяет модифицировать поверхностные свойства инструментальной стали комбинированным методом, включающим диффузионное насыщение и последующую термообработку ускоренным пучком электронов. Диффузионное насыщение осуществляли химико-термической обработкой насыщающей пасты на основе карбида бора и алюминия при температуре 1050°С в течение 2 часов. В результате обработки на поверхности стали формируется диффузионный слой толщиной до (5,6-5,8)⋅102 мкм со сложным строением и неоднородным по глубине составом. Последующая обработка ускоренным пучком электронов приводит к полной трансформации первичного диффузионного слоя и увеличению его толщины до 103 мкм. Фазовый анализ показал значительные различия в составе до и после обработки ускоренным пучком электронов. Так, после обработки ускоренным пучком электронов обнаружены бориды вольфрама WB, W2B9 и железа Fe2B. Помимо этого установлено, что распределение микротвердости и элементного состава B, Al, W по глубине слоя после обработки ускоренным пучком электронов имеет более благоприятный профиль без значительных колебаний, по сравнению с образцом после диффузионного насыщения. Величину предельной пластичности слоя εпред определяли по формуле (Скуднов В.А. Предельные пластические деформации металлов. - М.: Металлургия, 1989. - 176 с.) εпред = Dотп/Lтр , где, Dотп - диагональ отпечатка; Lтр - длина трещины между отпечатками. Значение пластичности поверхностного слоя фиг. 3 (б) после обработки ускоренным пучком электронов составляет εпред = 7-8. При этом после химико-термической обработки, фиг. 3 (а) εпред = 1,13. Таким образом, после обработки ускоренным пучком электронов слои являются более пластичными по сравнению с химико-термической обработкой.As can be seen from the presented results, the proposed invention makes it possible to modify the surface properties of tool steel by a combined method, including diffusion saturation and subsequent heat treatment with an accelerated electron beam. Diffusion saturation was carried out by chemical-thermal treatment of the saturating paste based on boron carbide and aluminum at a temperature of 1050°C for 2 hours. As a result of processing, a diffusion layer up to (5.6-5.8)⋅10 2 µm thick with a complex structure and a composition that is inhomogeneous in depth is formed on the steel surface. Subsequent treatment with an accelerated electron beam leads to a complete transformation of the primary diffusion layer and an increase in its thickness to 103 µm. Phase analysis showed significant differences in the composition before and after treatment with an accelerated electron beam. Thus, after treatment with an accelerated electron beam, borides of tungsten WB, W 2 B 9 and iron Fe 2 B were found. significant fluctuations, compared with the sample after diffusion saturation. The value of the limiting plasticity of the layer ε before was determined by the formula (Skudnov V.A. Ultimate plastic deformation of metals. - M .: Metallurgy, 1989. - 176 p.) L tr - the length of the crack between the prints. The plasticity value of the surface layer of FIG. 3 (b) after processing by an accelerated electron beam is εprev = 7-8. In this case, after chemical-thermal treatment, Fig. 3 (a) ε pred = 1.13. Thus, after treatment with an accelerated electron beam, the layers are more plastic than after chemical-thermal treatment.

Claims (1)

Способ бороалитирования инструментальной стали комбинированным методом, включающий нанесение на поверхность стали насыщающей пасты, химико-термическое бороалитирование поверхности путем нагрева в печи и термообработку бороалитированной стали пучком ускоренных электронов, отличающийся тем, что используют насыщающую пасту, содержащую, мас.%: B4C - 80, Al - 17, NaF - 3, замешанную на органическом клее в виде цапонлака, при этом нагрев при упомянутом химико-термическом бороалитировании проводят в муфельной печи при температуре 1050°С в течение 2 часов, а термообработку бороалитированной стали осуществляют сканирующим стационарным ускоренным пучком электронов в вакууме 10-4-10-3 Па в течение 2-5 минут, причем диаметр фокусного пятна пучка составляет 1-2 мм, частота развертки - 50 Гц, ток пучка - 20 мА, ускоряющее напряжение составляет 24 кВ, а удельная мощность 5,7⋅104 Вт/см2.A method for boron aluminizing tool steel by a combined method, including applying a saturating paste to the steel surface, chemical-thermal boron aluminizing of the surface by heating in a furnace, and heat treatment of boron aluminized steel with an accelerated electron beam, characterized in that a saturating paste is used containing, wt.%: B 4 C - 80, Al - 17, NaF - 3, mixed with organic glue in the form of zaponlak, while heating during the mentioned chemical-thermal boron aluminizing is carried out in a muffle furnace at a temperature of 1050 ° C for 2 hours, and the heat treatment of boron aluminized steel is carried out with a scanning stationary accelerated beam electrons in a vacuum of 10 -4 -10 -3 Pa for 2-5 minutes, and the beam focal spot diameter is 1-2 mm, the sweep frequency is 50 Hz, the beam current is 20 mA, the accelerating voltage is 24 kV, and the specific power 5.7⋅10 4 W / cm 2 .
RU2022109295A 2022-04-07 Method of combined boroaluminizing of tool steel RU2793652C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2793652C1 true RU2793652C1 (en) 2023-04-04

Family

ID=

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2186872C2 (en) * 2000-04-17 2002-08-10 Бурятский научный центр СО РАН Method of electron-beam borating of steel and cast- iron
RU2210617C1 (en) * 2001-11-29 2003-08-20 Восточно-Сибирский государственный технологический университет Combined carbon steel boronizing method
RU2264480C2 (en) * 2000-04-10 2005-11-20 Падеров Анатолий Николаевич Method of deposition of protective coatings on details made out of refractory alloys
CN109338286A (en) * 2018-10-08 2019-02-15 河南精诚汽车零部件有限公司 A kind of boron-aluminium co-permeation treatment process of stamping die
RU2760770C1 (en) * 2020-10-12 2021-11-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Восточно-Сибирский государственный университет технологий и управления" Method for combined boro-aluminizing of carbon steel

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2264480C2 (en) * 2000-04-10 2005-11-20 Падеров Анатолий Николаевич Method of deposition of protective coatings on details made out of refractory alloys
RU2186872C2 (en) * 2000-04-17 2002-08-10 Бурятский научный центр СО РАН Method of electron-beam borating of steel and cast- iron
RU2210617C1 (en) * 2001-11-29 2003-08-20 Восточно-Сибирский государственный технологический университет Combined carbon steel boronizing method
CN109338286A (en) * 2018-10-08 2019-02-15 河南精诚汽车零部件有限公司 A kind of boron-aluminium co-permeation treatment process of stamping die
RU2760770C1 (en) * 2020-10-12 2021-11-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Восточно-Сибирский государственный университет технологий и управления" Method for combined boro-aluminizing of carbon steel

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4029828A (en) X-ray target
US2491284A (en) Electrode for electron discharge devices and method of making the same
JP4740932B2 (en) Method for forming black yttrium oxide sprayed coating and black yttrium oxide sprayed coating member
CN111235511A (en) Preparation method of multi-element ceramic composite coating
JPH04214879A (en) Protective layer of metal substrate and its manufacture
Mishigdorzhiyn et al. The influence of boroaluminizing temperature on microstructure and wear resistance in low-carbon steels
RU2793652C1 (en) Method of combined boroaluminizing of tool steel
CN110818421A (en) Preparation method of compact composite coating based on reactive plasma spraying and laser remelting
CN101158041A (en) Method for forming ZrO2 ceramic composite material on metal surface
JP2013023769A (en) Surface hardening method for metal or resin
Zou et al. Oxidation protection of AISI H13 steel by high current pulsed electron beam treatment
CN112962095A (en) Method for preparing ceramic-reinforced laser-cladding refractory high-entropy alloy coating on surface of titanium alloy and application
RU2778544C1 (en) Method for boroaliting carbon steel
JP2011256461A (en) Oxidation resistant component and related method
RU2492281C2 (en) Method to apply protective coating on products from steel or titanium
CN100338255C (en) Method for preparing aluminum-silicon-yttrium diffusion alloying coating
RU2805687C1 (en) Method of chemical-thermal treatment of precision parts
RU2786263C1 (en) Method for laser alloying of tool steel with boron carbide and aluminum powders
RU2621750C2 (en) Method of forming a wear-resistant layer on the surface of a detail of titane or titanium alloy
RU2752689C1 (en) Method for chemical-thermal treatment of fuel equipment parts
WO2019092894A1 (en) Firing setter and production method therefor
CN112663012B (en) TC11 titanium alloy composite material and preparation method thereof
JP2664276B2 (en) Metal surface hardening method
KR100238953B1 (en) Process for the preparation of functionally gradient material tin on carbon steel
RU2693988C1 (en) Method for surfacing iron aluminide on steel surface