RU2791732C1

RU2791732C1 - Method for producing a high-temperature superconducting layer on a substrate

Info

Publication number: RU2791732C1
Application number: RU2022128412A
Authority: RU
Inventors: Сергей Александрович Васильев
Filing date: 2022-11-02
Publication date: 2023-03-13

Abstract

FIELD: single-crystal production.

SUBSTANCE: method for producing high-temperature superconducting layers. The invention relates to a method for producing a high-temperature superconducting YBa₂Cu₃O₇ single-crystal layer on a single-crystal sapphire substrate with orientation 10^-12. This substrate is placed in a metal holder with the possibility of positioning the deposition surface of this substrate parallel to the direction of propagation of the erosion torch and with the possibility of sliding the torch along this deposition surface. The metal holder is made enclosing this substrate with fixation along the perimeter and with petals for trapping the charge of light components - electrons with the possibility of their subsequent transport from the surface of the petals to the indicated surface of deposition of this substrate and recombination with positively charged heavy components - ions. Pulsed laser sputtering of the YBa₂Cu₃O₇ target is carried out and a layer of YBa₂Cu₃O₇ superconducting material is deposited from an erosion torch onto a heated to a temperature of 750 to 850°C of this substrate in a deposition chamber in an oxygen atmosphere. The final annealing is carried out in an oxygen atmosphere for 20 to 50 minutes at a temperature of 700 to 900°C and oxygen pressure from 0.9·10⁵ to 1.2·10⁵ Pa.

EFFECT: formation of a high-quality single-crystal layer on an orienting substrate with a low value of the dielectric loss tangent is provided.

6 cl, 4 dwg, 1 tbl, 4 ex

Description

Техническое решение относится к cверхпроводникам, а именно, к способу получения высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) слоев или пленок на подложках, и может быть использовано для формирования монокристаллических слоев на ориентирующих подложках сапфира для радиотехнических высокочастотных приложений.The technical solution relates to superconductors, namely, to a method for producing high-temperature superconducting (HTSC) layers or films on substrates, and can be used to form single-crystal layers on orienting sapphire substrates for radio engineering high-frequency applications.

Известен способ получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (описание к патенту US6676811, опубликовано 13.01.2004), включающий осуществление двух этапов. На первом этапе формируют на подложке промежуточный слой. Для этого распыляемую мишень сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O_7–δи подложку располагают в вакуумируемой камере осаждения, после чего при откачке камеры осаждения до умеренного уровня вакуума 5-10 Торр осуществляют осаждение наночастиц сверхпроводящего материала на подложку посредством облучения мишени эксимерным импульсным лазером KrF с длиной волны 248 нм с энергией 50 мДж в импульсе, обеспечивающими в совокупности замедление движения распыляемого материала и его агломерирование с образованием наночастиц с составом, соответствующим составу материала мишени, с последующим осаждением указанных частиц на поверхность подложки, приводящим к формированию промежуточного слоя. Затем в этой же камере осаждения приступают к реализации второго этапа. Для этого сначала проводят откачку камеры осаждения до достижения более глубокого вакуума 100-900 мТорр, после чего осуществляют осаждение сверхпроводящего материала на подложку путем импульсного лазерного распыления мишени, формируя на подложке равномерный слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O_7–δ.A known method of obtaining a high-temperature superconducting layer on a substrate (description of the patent US6676811, published 01/13/2004), including the implementation of two stages. At the first stage, an intermediate layer is formed on the substrate. To do this, the sputtered target of the YBa ₂ Cu ₃ O _7–δ superconducting material and the substrate are placed in an evacuated deposition chamber, after which, when the deposition chamber is evacuated to a moderate vacuum level of 5-10 Torr, nanoparticles of the superconducting material are deposited on the substrate by irradiating the target with an excimer pulsed KrF laser with a wavelength of 248 nm and an energy of 50 mJ per pulse, which together ensure the deceleration of the movement of the sputtered material and its agglomeration with the formation of nanoparticles with a composition corresponding to the composition of the target material, followed by deposition of these particles on the substrate surface, leading to the formation of an intermediate layer. Then, in the same deposition chamber, the implementation of the second stage is started. To do this, first, the deposition chamber is evacuated until a deeper vacuum of 100–900 mTorr is reached, after which the superconducting material is deposited on the substrate by pulsed laser sputtering of the target, forming a uniform layer of YBa ₂ Cu ₃ O _7–δ superconducting material on the substrate.

В отношении приведенного способа необходимо отметить следующее. Во-первых, произвольный выбор подложки. Во-вторых, при распылении ВТСП материала при умеренном вакууме (5-10 Торр) происходит изменение типа разряда в плазме распыляемой мишени из диффузного, объемного, в шнуровидный. При давлении 5-10 Торр в камере происходит контракция и шнурование лазерной плазмы, как следствие, распыление частиц по сечению факела является неоднородным, в результате чего происходит хаотичное, неуправляемое, осаждение агломерированных наночастиц. Поверхность сформированной структуры промежуточного слоя является шероховатой и имеет вид хаотически расположенных скоплений наночастиц конусообразной формы с кратером в вершине. Кроме того, из-за неоднородной поверхности промежуточного слоя возникают механические напряжения и дефекты формируемого слоя. Regarding the above method, the following should be noted. First, the arbitrary choice of the substrate. Secondly, during sputtering of an HTSC material in a moderate vacuum (5–10 Torr), the type of discharge in the plasma of the sputtered target changes from diffuse, volumetric, to filamentous. At a pressure of 5-10 Torr in the chamber, the contraction and pinching of the laser plasma occurs, as a result, the spraying of particles over the cross section of the torch is inhomogeneous, resulting in a chaotic, uncontrolled, deposition of agglomerated nanoparticles. The surface of the formed structure of the intermediate layer is rough and has the form of randomly arranged clusters of cone-shaped nanoparticles with a crater at the top. In addition, due to the inhomogeneous surface of the intermediate layer, mechanical stresses and defects in the formed layer arise.

Таким образом, способ не обеспечивает получение на подложке слоев YBaCuO с высокими структурными параметрами, отсутствием механических напряжений и дефектов, пригодных для создания устройств для радиотехнических, в частности, высокочастотных приложений.Thus, the method does not ensure the production of YBaCuO layers on the substrate with high structural parameters, the absence of mechanical stresses and defects, suitable for creating devices for radio engineering, in particular, high-frequency applications.

В качестве ближайшего аналога выбран способ получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке, известный из журнальной статьи (А.И. Ильин, А.А. Иванов, О.В. Трофимов, А.А. Фирсов, А.В. Никулов, А.В. Зотов «Изготовление и электрические характеристики ассиметричных колец из ВТСП YBCO пленок, полученных методом импульсного лазерного напыления», МИКРОЭЛЕКТРОНИКА, том 48 № 2, 2019, с.с.147-154). Способ включает: импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O_7–δ и осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O_7–δна ориентирующую подложкуSrTiO₃при нагреве подложки до температуры от 700 до 760°С и давлении в камере осаждения газа-окислителя от 0,4 до 0,8 мм рт. ст., с использованием сфокусированного лазерного излучения эксимерного лазера KrF с длиной волны 248 нм и с энергией до 200 мДж в импульсе, длительностью импульса 15 нс, с частотой следования импульсов до 20 Гц, при плотности энергии выше порога абляции - от 1,5 до 2 Дж/см², с пятном на поверхности мишени площадью 6 мм². При завершении напыления температуру подложки понижают до 500°С, после чего в камеру напыления напускают воздух до 1 атм. Затем полученный слой охлаждают в течение 30 минут до комнатной температуры (22-26°С).As the closest analogue, a method for obtaining a high-temperature superconducting layer on a substrate, known from a journal article (A.I. Ilyin, A.A. Ivanov, O.V. Trofimov, A.A. Firsov, A.V. Nikulov, A. V. Zotov “Manufacturing and electrical characteristics of asymmetric rings from HTSC YBCO films obtained by pulsed laser deposition”, MICROELECTRONICS, volume 48 No. 2, 2019, pp. 147-154). The method includes: pulsed laser sputtering of a YBa target₂Cu₃O_7–δ and deposition of a layer of superconducting material YBa₂Cu₃O_7–δon the orienting padSrTio₃when the substrate is heated to a temperature of 700 to 760°C and the pressure in the oxidizing gas deposition chamber is from 0.4 to 0.8 mm Hg. Art., using focused laser radiation of a KrF excimer laser with a wavelength of 248 nm and with an energy of up to 200 mJ per pulse, a pulse duration of 15 ns, with a pulse repetition rate of up to 20 Hz, with an energy density above the ablation threshold - from 1.5 to 2 J/cm², with a spot on the target surface with an area of 6 mm². Upon completion of the deposition, the temperature of the substrate is lowered to 500°C, after which air is blown into the deposition chamber up to 1 atm. Then the resulting layer is cooled for 30 minutes to room temperature (22-26°C).

Несмотря на то, что на ориентирующих подложках SrTiO₃возможно получение высококачественных эпитаксиальных YBа₂Cu₃O_7–δ слоев, с высокими значениями критических параметров, в частности тока, использование этих подложек имеет существенный недостаток. Для указанных подложек характерна большая величина тангенса угла диэлектрических потерь. Данное обстоятельство препятствует использованию указанных ВТСП слоев на указанных подложках в радиотехнических, в частности, высокочастотных приложениях. Despite the fact that it is possible to obtain high-quality epitaxial YBa ₂ Cu ₃ O _7–δ layers on orienting SrTiO ₃ substrates with high values of critical parameters, in particular current, the use of these substrates has a significant drawback. These substrates are characterized by a large dielectric loss tangent. This circumstance prevents the use of these HTSC layers on these substrates in radio engineering, in particular, high-frequency applications.

Предлагаемый способ получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя (YBCO) на подложке направлен на решение технической проблемы создания средства получения эпитаксиальных монокристаллических пленок YBа₂Cu₃O_7–δ для радиотехнических, в частности, высокочастотных приложений с критическими характеристиками не хуже, чем у существующих аналогов, за счет достигаемого технического результата.The proposed method for producing a high-temperature superconducting layer (YBCO) on a substrate is aimed at solving the technical problem of creating a means for producing epitaxial single-crystal YBa ₂ Cu ₃ O _7–δ films for radio engineering, in particular, high-frequency applications with critical characteristics no worse than those of existing analogues, for account of the achieved technical result.

Техническим результатом изобретения является достижение формирования высококачественного монокристаллического слоя на ориентирующей подложке, обеспечивающего низкое значение тангенса угла диэлектрических потерь, при сохранении высоких значений критических параметров, достигаемых известными средствами, или превосходящих их, без использования буферного слоя.The technical result of the invention is to achieve the formation of a high-quality single-crystal layer on an orienting substrate, providing a low value of the dielectric loss tangent, while maintaining high values of critical parameters achievable by known means, or exceeding them, without using a buffer layer.

Технический результат достигается способом получения высокотемпературного сверхпроводящего монокристаллического слоя YBа₂Cu₃O₇на подложке из монокристаллического сапфирас ориентацией

характеризующимся тем, что упомянутую подложку располагают в металлическом держателе с возможностью расположения поверхности осаждения подложки с ориентацией

параллельно направлению распространения эрозионного факела и с возможностью скольжения факела по указанной поверхности осаждения, металлический держатель выполняют охватывающим с фиксацией упомянутую подложку по периметру и с лепестками для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на указанную поверхность осаждения упомянутой подложки и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами, при этом металлический держатель выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м, осуществляют импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇и осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку в камере осаждения в атмосфере кислорода и проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода в течение времени от 20 до 50 мин при температуре от 700 до 900°С и давлении кислорода от 0,9·10⁵ до 1,2·10⁵ Па.The technical result is achieved by a method for producing a high-temperature superconducting YBa single-crystal layer.₂Cu₃O₇on a single-crystal sapphire substratewith orientation

characterized in that said substrate is placed in a metal holder with the possibility of arranging the deposition surface of the substrate with an orientation

parallel to the direction of propagation of the erosive torch and with the possibility of sliding the torch along the specified deposition surface, the metal holder is made enclosing with fixation the said substrate along the perimeter and with lobes for trapping the charge of light components - electrons with the possibility of their subsequent transport from the surface of the lobes to the specified deposition surface of the said substrate and recombination with positively charged heavy components - ions, while the metal holder is made of a material characterized by a resistivity corresponding to the deposition temperature from 1.0 to 1.2 μOhm⋅m, pulsed laser sputtering of the YBa target is carried out₂Cu₃O₇and deposition of a layer of superconducting material YBa₂Cu₃O₇from the erosion torch to the said substrate heated to a temperature of 750 to 850°C in the deposition chamber in an oxygen atmosphere and the final annealing is carried out in an oxygen atmosphere for a period of 20 to 50 minutes at a temperature of 700 to 900°C and an oxygen pressure of 0, 9 10⁵ up to 1.2 10⁵ Pa.

В способе импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇проводят при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе от 80 до 400 мДж, с частотой от 5 до 20 Гц, длительностью импульса от 10 до 50 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной от 1 до 10 Дж/см².In the method, pulsed laser sputtering of a YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target is carried out using a pulsed laser that provides radiation with a wavelength of 1.06 μm, with a pulse energy of 80 to 400 mJ, a frequency of 5 to 20 Hz, a pulse duration of 10 up to 50 ns, with an energy density achieved on the target by focusing radiation, equal to 1 to 10 J/cm ² .

В способе при осаждении слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку её располагают на расстоянии от мишени от 2 до 15 см.In the method, when a layer of YBa ₂ Cu ₃ O ₇ superconducting material is deposited from an erosion torch on said substrate heated to a temperature of 750 to 850 ° C, it is placed at a distance from the target from 2 to 15 cm.

В способе осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇из эрозионного факелана нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку проводят в камере осаждения в атмосфере кислорода при его давлении от 10 до 200 Па.In the method of deposition of a layer of superconducting material YBa₂Cu₃O₇from an erosion torchheated to a temperature of 750 to 850°C said substrate is carried out in the deposition chamber in an oxygen atmosphere at a pressure of 10 to 200 Pa.

В способе в металлическом держателе, охватывающем с фиксацией упомянутую подложку по периметру, лепестки, используемые для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения упомянутой подложки и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами - ионами, выполнены в виде плоских площадок площадью, равной величине от 0,1 до 1 площади поверхности осаждения упомянутой подложки, при этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок, причем каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки на расстояние 0,5 см или более в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела, а размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки наименее удаленной от мишени, а именно, 1 см или более.In the method in a metal holder, covering with fixation the mentioned substrate along the perimeter, the petals used to trap the charge of light components - electrons with the possibility of their subsequent transport from the surface of the petals to the surface of deposition of the said substrate and recombination with positively charged heavy components - ions, are made in the form flat areas with an area equal to a value from 0.1 to 1 of the area of the deposition surface of the said substrate, while in the direction of propagation of the erosion torch two flat areas are installed in the form of side flat areas, each of the side flat areas is made with a size that ensures its exit beyond the orienting substrate at a distance of 0.5 cm or more in a direction that is perpendicular to the direction of propagation of the erosion torch, and the size of the flat area farthest from the target, in the direction of propagation of the erosive torch, is equal to three times the size in the direction of propagation of the erosion torch erosive torch of a flat area the least distant from the target, namely, 1 cm or more.

В способе качестве материала держателя упомянутой подложки, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м, используют нержавеющую сталь.In the method, stainless steel is used as the material of the holder of said substrate, characterized by a resistivity corresponding to the deposition temperature from 1.0 to 1.2 μOhm⋅m.

Сущность технического решения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми фигурами.The essence of the technical solution is illustrated by the following description and the attached figures.

На Фиг. 1 схематически приведена иллюстрация осуществления процесса получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя YBа₂Cu₃O₇ на ориентирующей подложке сапфира, где: 1 – лазерный луч; 2 – фокусирующая линза; 3 – входное окно; 4 – камера осаждения; 5 – держатель; 6 – подложка; 7 - распыляемая мишень; 8 – эрозионный факел.On FIG. Figure 1 schematically illustrates the process of obtaining a high-temperature superconducting YBa ₂ Cu ₃ O ₇ layer on an orienting sapphire substrate, where: 1 – laser beam; 2 - focusing lens; 3 - entrance window; 4 – sedimentation chamber; 5 - holder; 6 - substrate; 7 - sputtered target; 8 - erosion torch.

На Фиг. 2 приведены изображения, поясняющие конструкцию держателя подложки: а) изображение сбоку в сечении; б) изображение сверху.On FIG. 2 shows images explaining the design of the substrate holder: a) side view in section; b) image from above.

На Фиг. 3 приведены результаты измерений температурной зависимости поверхностного сопротивления слоя YBа₂Cu₃O₇, осажденного на подложку сапфира с ориентацией

толщиной 170 нм, выполненные с использованием объемного цилиндрического резонатора из меди при возбуждении в нем моды ТЕ011, где: А – кривая, соответствующая частоте измерения 34 ГГц; В - кривая, соответствующая частоте измерения 65 ГГц; С - кривая, соответствующая частоте измерения 134 ГГц.On FIG. Figure 3 shows the results of measurements of the temperature dependence of the surface resistance of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ layer deposited on a sapphire substrate with the orientation

170 nm thick, made using a cylindrical resonator made of copper with excitation of the TE011 mode in it, where: A is the curve corresponding to the measurement frequency of 34 GHz; B - curve corresponding to the measurement frequency of 65 GHz; C - curve corresponding to the measurement frequency of 134 GHz.

На Фиг. 4 приведены расчетная температурная зависимость поверхностного сопротивления слоя YBа₂Cu₃O₇, осажденного на подложку сапфира с ориентацией

толщиной 250 нм, полученная на основании данных измерений добротности Q_o кольцевого резонатора при возбуждении на частоте 32,7 ГГц моды ТЕ011 с импедансом 50 Ом, где: D – кривая, соответствующая температурной зависимости поверхностного сопротивления слоя, не подвергавшегося паттернированию, при частоте 34 ГГц; Е – кривая измерений добротности микрополоскового кольцевого резонатора Q_o с паттернированием слоя.On FIG. Figure 4 shows the calculated temperature dependence of the surface resistance of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ layer deposited on a sapphire substrate with the orientation

thickness of 250 nm, obtained on the basis of measurements of the quality factor Q _o of the ring resonator during excitation at a frequency of 32.7 GHz of the TE011 mode with an impedance of 50 Ω, where: D is the curve corresponding to the temperature dependence of the surface resistance of the layer not subjected to patterning at a frequency of 34 GHz ; E is the curve for measuring the quality factor of a microstrip ring resonator Q _o with layer patterning.

Достижение технического результата и решение технической проблемы базируется на следующих особенностях предлагаемого способа.Achieving a technical result and solving a technical problem is based on the following features of the proposed method.

Во-первых, в предлагаемом способе для получения на подложке монокристаллического слоя YBа₂Cu₃O₇ в качестве ориентирующей подложки используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией

First, in the proposed method, to obtain a YBa ₂ Cu ₃ O ₇ single-crystal layer on a substrate, a single-crystal sapphire substrate with an orientation is used as an orienting substrate.

Выбор подложки сапфира диктуется стремлением к снижению значения тангенса угла диэлектрических потерь. При этом подложка должна быть из монокристаллического сапфира с ориентацией

Указанная ориентация позволяет преодолеть затруднения, связанные с несоответствием гексагональной кристаллической решетки сапфира с решеткой осаждаемого ВТСП материала, и достичь эпитаксиального формирования монокристаллических слоев YBа₂Cu₃O₇. На поверхности подложки сапфира с ориентацией

атомы алюминия образуют псевдокубическую структуру, что и обеспечивает возможность реализации эпитаксиального формирования монокристаллического слоя. При этом осуществляют импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇и осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку в камере осаждения в атмосфере кислорода.The choice of the sapphire substrate is dictated by the desire to reduce the value of the dielectric loss tangent. In this case, the substrate should be made of single-crystal sapphire with an orientation

This orientation makes it possible to overcome the difficulties associated with the discrepancy between the hexagonal crystal lattice of sapphire and the lattice of the deposited HTSC material and achieve epitaxial formation of YBa ₂ Cu ₃ O ₇ single-crystal layers. On the surface of a sapphire substrate with orientation

aluminum atoms form a pseudocubic structure, which makes it possible to implement the epitaxial formation of a single-crystal layer. At the same time, pulsed laser sputtering of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target is carried out and a layer of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ superconducting material is deposited from the erosion torch onto the said substrate heated to a temperature of 750 to 850°C in the deposition chamber in an oxygen atmosphere.

Во-вторых, в предлагаемом способе используют: расположение поверхности осаждения подложки относительно направления распространения эрозионного факела (см. Фиг. 1), при котором указанная поверхность параллельна направлению распространения эрозионного факела; держатель подложки (см. Фиг. 2), сконструированный для улавливания заряда легких компонентов – электронов и последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки; материал для выполнения держателя с удельным сопротивлением в зависимости от температуры подложки при осаждении, равным от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м.Secondly, the proposed method uses: the location of the substrate deposition surface relative to the direction of propagation of the erosion torch (see Fig. 1), in which the specified surface is parallel to the direction of propagation of the erosive torch; substrate holder (see Fig. 2), designed to capture the charge of light components - electrons and their subsequent transport from the surface of the petals to the surface of the deposition of the substrate; material for making the holder with resistivity, depending on the temperature of the substrate during deposition, equal to from 1.0 to 1.2 μOhm⋅m.

Так, подложку располагают в металлическом держателе, при этом поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения. Thus, the substrate is placed in a metal holder, while the surface of the deposition of the substrate with its plane is oriented parallel to the direction of propagation of the erosion torch, with the possibility of the torch sliding along the deposition surface.

В результате проведения экспериментов было установлено, что при осаждении ВТСП слоя, в частности, при ориентации поверхности осаждения подложки своей плоскостью перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела, происходит значительная эрозия как подложки, так и самого формируемого слоя. Как определено экспериментально, оптимальной является геометрия, при которой поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела, а факел скользит по поверхности осаждения.As a result of the experiments, it was found that during the deposition of an HTSC layer, in particular, when the substrate deposition surface is oriented with its plane perpendicular to the direction of propagation of the erosion torch, significant erosion of both the substrate and the formed layer itself occurs. As determined experimentally, the geometry is optimal, in which the substrate deposition surface is oriented with its plane parallel to the direction of propagation of the erosion torch, and the torch slides along the deposition surface.

Держатель подложки (см. Фиг. 2) выполняют охватывающим с фиксацией подложку осаждения по периметру. Держатель выполняют с лепестками для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. The substrate holder (see Fig. 2) is made around the perimeter of the deposition substrate with fixation. The holder is made with petals to capture the charge of light components - electrons with the possibility of their subsequent transport from the surface of the petals to the surface of the deposition of the substrate and recombination with positively charged heavy components - ions.

При импульсном лазерном распылении мишени YBа₂Cu₃O₇формируется эрозионный факел, содержащий подвергшиеся испарению из распыляемой мишени компоненты - атомы, молекулы и кластеры, которые в следствие высокой энергии могут быть ионизованы и обеспечивают наличие в факеле как положительно заряженных ионов, так и электронов. По отношению к положительно заряженным ионам электроны являются легкими частицами. Обладая малой массой, электроны распространяются с более высокими скоростями и локализуются на переднем фронте эрозионного факела, оставляя позади себя положительно заряженные частицы. При этом, будучи легкими частицами, они претерпевают более сильное рассеяние по сравнению с положительно заряженными ионами. Таким образом, положительно заряженные ионы, являясь более тяжелыми компонентами эрозионного факела, менее подверженными рассеянию, осаждаются на подложке при скольжении факела по подложке, обеспечивая формирование положительного потенциала, а легкие компоненты – электроны осаждаются на периферийных элементах держателя, окружающих подложку. Положительный потенциал подложки обеспечивает наведение такого же потенциала на держателе и, как следствие, приводит к транспорту электронов через держатель к подложке и протеканию рекомбинации. Изменение заряда держателя происходит за счёт его разряда через сопротивление. During pulsed laser sputtering of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target, an erosion torch is formed containing components that have been evaporated from the sputtered target - atoms, molecules and clusters, which, due to high energy, can be ionized and provide the presence of both positively charged ions and electrons in the torch . In relation to positively charged ions, electrons are light particles. Having a small mass, electrons propagate at higher speeds and are localized at the leading edge of the erosion plume, leaving positively charged particles behind them. At the same time, being light particles, they undergo stronger scattering compared to positively charged ions. Thus, positively charged ions, being the heavier components of the erosion torch, less prone to scattering, are deposited on the substrate when the torch slides over the substrate, providing the formation of a positive potential, and light components - electrons are deposited on the peripheral elements of the holder surrounding the substrate. The positive potential of the substrate ensures that the same potential is induced on the holder and, as a result, leads to the transport of electrons through the holder to the substrate and recombination. The change in the charge of the holder occurs due to its discharge through the resistance.

Подобный процесс характеризуется τ – постоянной времени RC-цепи, являющейся временнόй характеристикой простой электрической цепи, в которой происходит изменение заряда конденсатора С за счёт его разряда через сопротивление R. Постоянная времени определяется произведением: τ=R⋅C. Such a process is characterized by τ - the time constant of the RC circuit, which is a time characteristic of a simple electric circuit in which the charge of the capacitor C changes due to its discharge through the resistance R. The time constant is determined by the product: τ = R⋅C.

Необходимая постоянная времени изменения заряда держателя, при которой достигается технический результат, определяется его сопротивлением. Экспериментально обнаружено, что оптимальным для выполнения держателя является материал, характеризуемый соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением, равным от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м. В качестве указанного материала может быть использована нержавеющая сталь. Проведены также эксперименты с золотом, у которого электрическая проводимость выше, чем у нержавеющей стали. Однако, результаты показали, что относительно высокая проводимость (меньшее удельное сопротивление) при температуре осаждения не является гарантией получения качественных слоев и, соответственно, высоких значений критических параметров. В этом случае в виду меньшего значения τ рекомбинация положительно заряженных ионов и электронов происходит слишком рано, до момента потери осажденными на подложку компонентами распыления мишени их внутренней энергии и встраивания на поверхности ориентирующей подложки в соответствии с её кристаллической решеткой. Если же использовать материал с худшей электрической проводимостью (бόльшим удельным сопротивлением), то рекомбинация протекает слишком поздно, после того, как осажденные на подложку компоненты распыления мишени теряют свою внутреннюю энергию, будучи все еще заряженными и не встроившимися на поверхности ориентирующей подложки в соответствии с её кристаллической решеткой. Таким образом, неоптимальное значение τ приводит к формированию слоев низкого качества, с дефектами и, соответственно, с низкими сверхпроводящими свойствами слоев. Баланс протекающих процессов формирования слоя на подложке с достижением его качества и высоких значений критических параметров обеспечивает соответствующее температуре осаждения удельное сопротивление от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м материала держателя.The required time constant of change in the charge of the holder, at which the technical result is achieved, is determined by its resistance. It has been experimentally found that the optimal material for making the holder is a material characterized by a specific resistance corresponding to the deposition temperature, equal to from 1.0 to 1.2 μOhm⋅m. Stainless steel can be used as said material. Experiments were also carried out with gold, whose electrical conductivity is higher than that of stainless steel. However, the results showed that a relatively high conductivity (lower resistivity) at the deposition temperature is not a guarantee of obtaining high-quality layers and, accordingly, high values of critical parameters. In this case, due to the lower value of τ, the recombination of positively charged ions and electrons occurs too early, before the moment when the sputtering components of the target deposited on the substrate lose their internal energy and are embedded on the surface of the orienting substrate in accordance with its crystal lattice. If, on the other hand, a material with poorer electrical conductivity (higher resistivity) is used, then recombination proceeds too late, after the target sputtering components deposited on the substrate lose their internal energy, being still charged and not embedded on the surface of the orienting substrate in accordance with its crystal lattice. Thus, a nonoptimal value of τ leads to the formation of layers of low quality, with defects and, accordingly, with low superconducting properties of the layers. The balance of ongoing processes of formation of a layer on a substrate with the achievement of its quality and high values of critical parameters provides the specific resistance corresponding to the deposition temperature from 1.0 to 1.2 μOhm⋅m of the holder material.

В-третьих, после осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода в течение времени от 20 до 50 мин при температуре от 700 до 900°С и давлении кислорода от 0,9·10⁵ до 1,2·10⁵ Па. Указанный отжиг необходим для насыщения кислородом осажденного слоя компонентов распыления мишени, обеспечивая исчезновение проявлений особенностей кристаллической структуры, возникающих вследствие ненасыщенности кислородом и ухудшающих сверхпроводящие свойства получаемого слоя.Thirdly, after deposition of a layer of target sputtering components, final annealing is carried out in an oxygen atmosphere for a period of 20 to 50 minutes at a temperature of 700 to 900°C and an oxygen pressure of 0.9 10 ⁵ to 1.2 10 ⁵ Pa . This annealing is necessary to saturate the deposited layer of the target sputtering components with oxygen, ensuring the disappearance of manifestations of crystal structure features that arise due to oxygen unsaturation and degrade the superconducting properties of the resulting layer.

Для осажденного слоя при условии недостаточного насыщения его кислородом имеется изменение значения параметра решетки С, что отражается в сверхпроводящих свойствах слоев, в частности в снижении критической температуры. Отжиг обеспечивает приведение величины параметра решетки С к значениям, при которых угол разориентации оси С кристаллической решетки уменьшается, и особенности кристаллической структуры, возникающие вследствие ненасыщенности кислородом, не отражаются негативным образом в сверхпроводящих свойствах получаемого слоя.For the deposited layer, under the condition of its insufficient saturation with oxygen, there is a change in the value of the lattice parameter C, which is reflected in the superconducting properties of the layers, in particular, in a decrease in the critical temperature. Annealing ensures that the value of the lattice parameter C is reduced to values at which the misorientation angle of the axis C of the crystal lattice decreases, and the features of the crystal structure that arise due to oxygen unsaturation do not negatively affect the superconducting properties of the resulting layer.

Относительно сформированных предлагаемым способом ВТСП слоев получены данные методом дифракции рентгеновских лучей, демонстрирующие, что слои формируются высоко ориентированными, с перпендикулярной осью С относительно поверхности осаждения подложки. With regard to the HTS layers formed by the proposed method, X-ray diffraction data were obtained, demonstrating that the layers are formed highly oriented, with the C axis perpendicular to the substrate deposition surface.

Кроме того, приведенные кривые измерений температурной зависимости поверхностного сопротивления слоя YBа₂Cu₃O₇ (см. Фиг. 3) при частоте 34 ГГц, 65 ГГц и 134 ГГц, а также кривая расчетной температурной зависимости поверхностного сопротивления слоя YBа₂Cu₃O₇, полученная на основании данных измерений добротности Q_o кольцевого резонатора (см. Фиг. 4), подтверждают возможность формирования слоев на подложке сапфира без использования буферного слоя и демонстрируют возможность достижения их высокого качества. In addition, the given curves for measuring the temperature dependence of the surface resistance of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ layer (see Fig. 3) at a frequency of 34 GHz, 65 GHz and 134 GHz, as well as the curve of the calculated temperature dependence of the surface resistance of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ layer , obtained on the basis of measurements of the quality factor Q _o of the ring resonator (see Fig. 4), confirm the possibility of forming layers on a sapphire substrate without using a buffer layer and demonstrate the possibility of achieving their high quality.

В нижеследующей таблице для сравнения приведены критические параметры полученных предлагаемым способом слоев YBа₂Cu₃O₇(толщиной 170 и 250 нм), а также полученного слоя на подложке сапфира способом, в котором не использованы особенности предлагаемого способа (толщиной 200 нм), что подтверждает возможность получения For comparison, the following table shows the critical parameters of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ layers obtained by the proposed method (thickness 170 and 250 nm), as well as the layer obtained on a sapphire substrate by a method that does not use the features of the proposed method (thickness 200 nm), which confirms the possibility of obtaining

Таблица – Основные параметры слоев YBа₂Cu₃O₇.Table - Main parameters of YBa ₂ Cu ₃ O ₇ layers.

ОбразецSample Толщина слоя, нмLayer thickness, nm Т_с, КT _s , K J_c, А/см² J _c , A / cm ² R_s, мОм
при 13 ГГцR _s , mOhm
at 13 GHz R_s, мОм
при 35 ГГцR _s , mOhm
at 35 GHz 11 170170 8989 10⁷ при 77 К10 ⁷ at 77 K 0,22 при 55 К0.22 at 55 K 1,6 при 55 К1.6 at 55 K 22 250250 9090 10⁷ при 77 К10 ⁷ at 77 K 1,31 при 55 К1.31 at 55 K 10 при 55 К10 at 55 K 33 200200 8888 5,4· 10⁶при 4,2 К5.4 10 ⁶ at 4.2 K 1,00 при 4,2 К1.00 at 4.2K 7,6 при 4,2 К7.6 at 4.2 K

на подложке сапфира без предварительного формирования на ней буферного слоя качественных слоев YBа₂Cu₃O₇ с высокими критическими параметрами. on a sapphire substrate without preliminary formation on it of a buffer layer of high-quality YBa ₂ Cu ₃ O ₇ layers with high critical parameters.

В качестве сведений, подтверждающих возможность реализации предлагаемого способа с достижением указанного технического результата, приводим нижеследующие примеры осуществления способа.As information confirming the possibility of implementing the proposed method with the achievement of the specified technical result, we present the following examples of the implementation of the method.

Процесс получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя YBа₂Cu₃O₇ на ориентирующей подложке сапфира проводят в камере осаждения (Фиг. 1) с использованием внешнего нагревателя, осуществляющего прогрев всей зоны, вместе с распыляемой мишенью и ориентирующей подложкой (на Фиг. 1 не показан). При этом держатель с подложкой и распыляемой мишенью помещают в кварцевую камеру осаждения (Фиг. 1), которую вакуумируют. На камеру осаждения надевают кварцевую камеру большего размера, которая снабжена нихромовым нагревателем.The process of obtaining a high-temperature superconducting YBa ₂ Cu ₃ O ₇ layer on an orienting sapphire substrate is carried out in a deposition chamber (Fig. 1) using an external heater that heats the entire zone, together with a sputtered target and an orienting substrate (not shown in Fig. 1). In this case, the holder with the substrate and the sputtered target is placed in a quartz deposition chamber (Fig. 1), which is evacuated. A larger quartz chamber is put on the deposition chamber, which is equipped with a nichrome heater.

Пример 1.Example 1

При осуществлении способа получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (см. Фиг. 1) проводят импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇. Лазерный луч 1 проходит через фокусирующую линзу 2 и через входное окно 3 поступает в камеру осаждения 4 для распыления мишени. Импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇реализуют при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе 300 мДж, с частотой 10 Гц, длительностью импульса 20 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной 4 Дж/см². Лазерным лучом 1, воздействуя на распыляемую мишень 7, формируют эрозионный факел 8. Из эрозионного факела 8 осаждают слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇на нагретую ориентирующую подложку 6 до температуры 790°С. Процесс осуществляют в камере осаждения 4 в атмосфере кислорода при его давлении 80 Па. В качестве ориентирующей подложки 6 используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией

Подложку 6 располагают в металлическом держателе 5. Поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела 8, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения. При этом подложку 6 располагают на расстоянии от распыляемой мишени 7, равном 6 см. Держатель 5 для подложки 6 выполняют охватывающем с фиксацией подложку 6 по периметру и с лепестками, используемыми для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки 6 и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. Лепестки выполняют в виде плоских площадок с площадью, равной величине 0,5 площади поверхности осаждения подложки 6. При этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок. Каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки 6 на расстояние 0,6 см в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела. Размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки, наименее удаленной от мишени, а именно, 3 см. Металлический держатель 5 выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением 1,08 мкОм⋅м, а именно, из нержавеющей стали, листовой толщиной 0,5 мм. После осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода длительностью 30 минут, при температуре 800°С, давлении кислорода 1,0·10⁵ Па.When implementing the method of obtaining a high-temperature superconducting layer on a substrate (see Fig. 1) is carried out by pulsed laser sputtering of the target YBa ₂ Cu ₃ O ₇ . The laser beam 1 passes through the focusing lens 2 and enters the deposition chamber 4 through the entrance window 3 to sputter the target. Pulsed laser sputtering of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target is implemented using a pulsed laser that provides radiation with a wavelength of 1.06 μm, with a pulse energy of 300 mJ, with a frequency of 10 Hz, a pulse duration of 20 ns, with an energy density achieved on the target radiation focusing equal to 4 J/cm ² . The laser beam 1 acting on the sputtered target 7 forms an erosion torch 8. A layer of superconducting material YBa ₂ Cu ₃ O ₇ is deposited from the erosive torch 8 onto a heated orienting substrate 6 to a temperature of 790°C. The process is carried out in the deposition chamber 4 in an oxygen atmosphere at a pressure of 80 Pa. As an orienting substrate 6, a single-crystal sapphire substrate with an orientation

The substrate 6 is placed in a metal holder 5. The surface of the deposition of the substrate with its plane is oriented parallel to the direction of propagation of the erosion torch 8, with the possibility of sliding the torch over the deposition surface. In this case, the substrate 6 is placed at a distance from the sputtered target 7, equal to 6 cm. the surface of deposition of substrate 6 and recombination with positively charged heavy components - ions. The petals are made in the form of flat areas with an area equal to 0.5 of the area of the deposition surface of the substrate 6. In this case, two flat areas are installed in the direction of the erosion torch propagation in the form of side flat areas. Each of the side flat areas is made with a size that ensures its exit beyond the limits of the orienting substrate 6 at a distance of 0.6 cm in a direction that is perpendicular to the direction of propagation of the erosion torch. The size of the flat area, the most distant from the target, in the direction of propagation of the erosion torch, is equal to three times the size in the direction of propagation of the erosive torch of the flat area, the least distant from the target, namely, 3 cm. The metal holder 5 is made of a material characterized by a resistivity corresponding to the deposition temperature 1.08 μOhm⋅m, namely, stainless steel, sheet thickness 0.5 mm. After deposition of a layer of target sputtering components, a final annealing is carried out in an oxygen atmosphere for 30 minutes, at a temperature of 800°C, an oxygen pressure of 1.0·10 ⁵ Pa.

Таким образом, формируют слой толщиной, равной 170 нм, характеризующийся критическими параметрами: Т_с = 89 К; J_c=1,0·10⁷А/см²при 77 К; R_s= 1,6 мОм при 35 ГГц и при 55 К; R_s= 6,1 мОм при 65 ГГц и при 55 К; R_s= 31 мОм при 135 ГГц и при 55 К.Thus, a layer with a thickness of 170 nm is formed, characterized by critical parameters: T _c = 89 K; J _c \u003d 1.0 10 ⁷ A / cm ² at 77 K; R _s = 1.6 mΩ at 35 GHz and at 55 K; R _s = 6.1 mΩ at 65 GHz and at 55 K; R _s = 31 mΩ at 135 GHz and at 55 K.

Пример 2.Example 2

При осуществлении способа получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (см. Фиг. 1) проводят импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇. Лазерный луч 1 проходит через фокусирующую линзу 2 и через входное окно 3 поступает в камеру осаждения 4 для распыления мишени. Импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇реализуют при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе 80 мДж, с частотой 20 Гц, длительностью импульса 10 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной 1 Дж/см². Лазерным лучом 1, воздействуя на распыляемую мишень 7, формируют эрозионный факел 8. Из эрозионного факела 8 осаждают слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇на нагретую ориентирующую подложку 6 до температуры 750°С. Процесс осуществляют в камере осаждения 4 в атмосфере кислорода при его давлении 10 Па. В качестве ориентирующей подложки 6 используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией

Подложку 6 располагают в металлическом держателе 5. Поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела 8, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения. При этом подложку 6 располагают на расстоянии от распыляемой мишени 7, равном 2 см. Держатель 5 для подложки 6 выполняют охватывающем с фиксацией подложку 6 по периметру и с лепестками, используемыми для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки 6 и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. Лепестки выполняют в виде плоских площадок с площадью, равной величине 0,1 площади поверхности осаждения подложки 6. При этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок. Каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки 6 на расстояние 0,5 см в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела. Размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки, наименее удаленной от мишени, а именно, 1 см. Металлический держатель 5 выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением 1,0 мкОм⋅м, а именно, из нержавеющей стали, листовой толщиной 0,5 мм. После осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода длительностью 20 минут, при температуре 780°С, давлении кислорода 0,9·10⁵ Па.When implementing the method of obtaining a high-temperature superconducting layer on a substrate (see Fig. 1) is carried out by pulsed laser sputtering of the target YBa ₂ Cu ₃ O ₇ . The laser beam 1 passes through the focusing lens 2 and enters the deposition chamber 4 through the entrance window 3 to sputter the target. Pulsed laser sputtering of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target is implemented using a pulsed laser that provides radiation with a wavelength of 1.06 μm, with a pulse energy of 80 mJ, with a frequency of 20 Hz, a pulse duration of 10 ns, with an energy density achieved on the target radiation focusing equal to 1 J/cm ² . Laser beam 1, acting on the sputtered target 7, form an erosion torch 8. From the erosive torch 8 deposited a layer of superconducting material YBa ₂ Cu ₃ O ₇ on a heated orienting substrate 6 to a temperature of 750°C. The process is carried out in the deposition chamber 4 in an oxygen atmosphere at a pressure of 10 Pa. As an orienting substrate 6, a single-crystal sapphire substrate with an orientation

The substrate 6 is placed in a metal holder 5. The surface of the deposition of the substrate with its plane is oriented parallel to the direction of propagation of the erosion torch 8, with the possibility of sliding the torch over the deposition surface. At the same time, the substrate 6 is placed at a distance of 2 cm from the sputtered target 7. The holder 5 for the substrate 6 is made around the perimeter of the substrate 6 with fixation and with petals used to trap the charge of light components - electrons with the possibility of their subsequent transport from the surface of the petals to the surface of deposition of substrate 6 and recombination with positively charged heavy components - ions. Petals are made in the form of flat areas with an area equal to 0.1 of the area of the deposition surface of the substrate 6. In this case, two flat areas are installed in the direction of propagation of the erosion torch in the form of side flat areas. Each of the side flat areas is made with a size that ensures its exit beyond the limits of the orienting substrate 6 at a distance of 0.5 cm in a direction that is perpendicular to the direction of propagation of the erosion torch. The size of the flat area, the most distant from the target, in the direction of propagation of the erosion torch, is equal to three times the size in the direction of propagation of the erosive torch of the flat area, the least distant from the target, namely, 1 cm. The metal holder 5 is made of a material characterized by a resistivity corresponding to the deposition temperature 1.0 µOhm⋅m, namely, stainless steel, sheet thickness 0.5 mm. After deposition of a layer of target sputtering components, a final annealing is carried out in an oxygen atmosphere for 20 minutes at a temperature of 780°C and an oxygen pressure of 0.9·10 ⁵ Pa.

Таким образом, формируют слой толщиной, равной 100 нм, характеризующийся критическими параметрами: Т_с = 86 К; J_c=1,0·10⁷ А/см² при 77 К.Thus, a layer with a thickness of 100 nm is formed, characterized by critical parameters: T _c = 86 K; J _c \u003d 1.0 10 ⁷ A / cm ² at 77 K.

Пример 3.Example 3

При осуществлении способа получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (см. Фиг. 1) проводят импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇. Лазерный луч 1 проходит через фокусирующую линзу 2 и через входное окно 3 поступает в камеру осаждения 4 для распыления мишени. Импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇реализуют при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе 400 мДж, с частотой 8 Гц, длительностью импульса 50 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной 10 Дж/см². Лазерным лучом 1, воздействуя на распыляемую мишень 7, формируют эрозионный факел 8. Из эрозионного факела 8 осаждают слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇на нагретую ориентирующую подложку 6 до температуры 810°С. Процесс осуществляют в камере осаждения 4 в атмосфере кислорода при его давлении 200 Па. В качестве ориентирующей подложки 6 используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией

Подложку 6 располагают в металлическом держателе 5. Поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела 8, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения. При этом подложку 6 располагают на расстоянии от распыляемой мишени 7, равном 15 см. Держатель 5 для подложки 6 выполняют охватывающем с фиксацией подложку 6 по периметру и с лепестками, используемыми для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки 6 и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. Лепестки выполняют в виде плоских площадок с площадью, равной величине 1,0 площади поверхности осаждения подложки 6. При этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок. Каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки 6 на расстояние 1,0 см в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела. Размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки, наименее удаленной от мишени, а именно, 3 см. Металлический держатель 5 выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением 1,12 мкОм⋅м, а именно, из нержавеющей стали, листовой толщиной 0,5 мм. После осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода длительностью 50 минут, при температуре 900°С, давлении кислорода 1,2·10⁵ Па.When implementing the method of obtaining a high-temperature superconducting layer on a substrate (see Fig. 1) is carried out by pulsed laser sputtering of the target YBa ₂ Cu ₃ O ₇ . The laser beam 1 passes through the focusing lens 2 and enters the deposition chamber 4 through the entrance window 3 to sputter the target. Pulsed laser sputtering of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target is implemented using a pulsed laser that provides radiation with a wavelength of 1.06 μm, with a pulse energy of 400 mJ, with a frequency of 8 Hz, a pulse duration of 50 ns, with an energy density achieved on the target radiation focusing equal to 10 J/cm ² . Laser beam 1, acting on the sputtered target 7, form an erosion torch 8. From the erosive torch 8 deposited a layer of superconducting material YBa ₂ Cu ₃ O ₇ on a heated orienting substrate 6 to a temperature of 810°C. The process is carried out in the deposition chamber 4 in an oxygen atmosphere at a pressure of 200 Pa. As an orienting substrate 6, a single-crystal sapphire substrate with an orientation

The substrate 6 is placed in a metal holder 5. The surface of the deposition of the substrate with its plane is oriented parallel to the direction of propagation of the erosion torch 8, with the possibility of sliding the torch over the deposition surface. In this case, the substrate 6 is placed at a distance from the sputtered target 7, equal to 15 cm. The holder 5 for the substrate 6 is made around the perimeter of the substrate 6 with fixation and with petals used to trap the charge of light components - electrons with the possibility of their subsequent transport from the surface of the petals to the surface of deposition of substrate 6 and recombination with positively charged heavy components - ions. The petals are made in the form of flat areas with an area equal to 1.0 of the area of the deposition surface of the substrate 6. In this case, two flat areas are installed in the direction of the erosion torch propagation in the form of side flat areas. Each of the side flat areas is made with a size that ensures its exit beyond the limits of the orienting substrate 6 at a distance of 1.0 cm in a direction that is perpendicular to the direction of propagation of the erosion torch. The size of the flat area, the most distant from the target, in the direction of propagation of the erosion torch, is equal to three times the size in the direction of propagation of the erosive torch of the flat area, the least distant from the target, namely, 3 cm. The metal holder 5 is made of a material characterized by a resistivity corresponding to the deposition temperature 1.12 µOhm⋅m, namely, stainless steel, sheet thickness 0.5 mm. After deposition of a layer of target sputtering components, a final annealing is carried out in an oxygen atmosphere for 50 minutes at a temperature of 900°C and an oxygen pressure of 1.2·10 ⁵ Pa.

Таким образом, формируют слой толщиной, равной 300 нм, характеризующийся критическими параметрами: Т_с= 91 К; J_c=0,9·10⁷ А/см² при 77 К.Thus, a layer with a thickness of 300 nm is formed, characterized by critical parameters: T _c = 91 K; J _c \u003d 0.9 10 ⁷ A / cm ² at 77 K.

Пример 4.Example 4

При осуществлении способа получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (см. Фиг. 1) проводят импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇. Лазерный луч 1 проходит через фокусирующую линзу 2 и через входное окно 3 поступает в камеру осаждения 4 для распыления мишени. Импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇реализуют при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе 150 мДж, с частотой 5 Гц, длительностью импульса 25 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной 3 Дж/см². Лазерным лучом 1, воздействуя на распыляемую мишень 7, формируют эрозионный факел 8. Из эрозионного факела 8 осаждают слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇на нагретую ориентирующую подложку 6 до температуры 850°С. Процесс осуществляют в камере осаждения 4 в атмосфере кислорода при его давлении 50 Па. В качестве ориентирующей подложки 6 используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией

Подложку 6 располагают в металлическом держателе 5. Поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела 8, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения. При этом подложку 6 располагают на расстоянии от распыляемой мишени 7, равном 5 см. Держатель 5 для подложки 6 выполняют охватывающем с фиксацией подложку 6 по периметру и с лепестками, используемыми для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки 6 и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. Лепестки выполняют в виде плоских площадок с площадью, равной величине 0,4 площади поверхности осаждения подложки 6. При этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок. Каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки 6 на расстояние 0,7 см в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела. Размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки, наименее удаленной от мишени, а именно, 1,5 см. Металлический держатель 5 выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением 1,2 мкОм⋅м, а именно, из нержавеющей стали, листовой толщиной 0,5 мм. После осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода длительностью 35 минут, при температуре 700°С, давлении кислорода 1,0·10⁵ Па.When implementing the method of obtaining a high-temperature superconducting layer on a substrate (see Fig. 1) is carried out by pulsed laser sputtering of the target YBa ₂ Cu ₃ O ₇ . The laser beam 1 passes through the focusing lens 2 and enters the deposition chamber 4 through the entrance window 3 to sputter the target. Pulsed laser sputtering of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target is implemented using a pulsed laser that provides radiation with a wavelength of 1.06 μm, with a pulse energy of 150 mJ, with a frequency of 5 Hz, a pulse duration of 25 ns, with an energy density achieved on the target radiation focusing equal to 3 J/cm ² . The laser beam 1 acting on the sputtered target 7 forms an erosion torch 8. A layer of superconducting material YBa ₂ Cu ₃ O ₇ is deposited from the erosive torch 8 onto a heated orienting substrate 6 to a temperature of 850°C. The process is carried out in the deposition chamber 4 in an oxygen atmosphere at a pressure of 50 Pa. As an orienting substrate 6, a single-crystal sapphire substrate with an orientation

The substrate 6 is placed in a metal holder 5. The surface of the deposition of the substrate with its plane is oriented parallel to the direction of propagation of the erosion torch 8, with the possibility of sliding the torch over the deposition surface. In this case, the substrate 6 is placed at a distance of 5 cm from the sputtered target 7. The holder 5 for the substrate 6 is made around the perimeter of the substrate 6 with fixation and with petals used to trap the charge of light components - electrons with the possibility of their subsequent transport from the surface of the petals to the surface of deposition of substrate 6 and recombination with positively charged heavy components - ions. The petals are made in the form of flat areas with an area equal to 0.4 of the area of the deposition surface of the substrate 6. At the same time, two flat areas in the form of side flat areas are installed in the direction of propagation of the erosive torch. Each of the side flat areas is made with a size that ensures its exit beyond the limits of the orienting substrate 6 at a distance of 0.7 cm in a direction that is perpendicular to the direction of propagation of the erosion torch. The size of the flat area, the most distant from the target, in the direction of propagation of the erosive torch, is equal to three times the size in the direction of propagation of the erosive torch of the flat area, the least distant from the target, namely, 1.5 cm. The metal holder 5 is made of a material characterized by a corresponding deposition temperature with a specific resistance of 1.2 μOhm⋅m, namely, stainless steel, sheet thickness 0.5 mm. After deposition of a layer of target sputtering components, a final annealing is carried out in an oxygen atmosphere for 35 minutes at a temperature of 700°C and an oxygen pressure of 1.0·10 ⁵ Pa.

Таким образом, формируют слой толщиной, равной 200 нм, характеризующийся критическими параметрами: Т_с = 87 К; J_c=0,07·10⁷ А/см² при 77 К.Thus, a layer with a thickness of 200 nm is formed, characterized by critical parameters: T _c = 87 K; J _c \u003d 0.07 10 ⁷ A / cm ² at 77 K.

Claims

1. A method for producing a high-temperature superconducting YBa ₂ Cu ₃ O ₇ single-crystal layer on a single-crystal sapphire substrate with orientation

, characterized in that said substrate is placed in a metal holder with the possibility of locating the deposition surface of the substrate with an orientation

parallel to the direction of propagation of the erosion torch and with the possibility of sliding the torch over the specified deposition surface, the metal holder is made to enclose the mentioned substrate along the perimeter with fixation and with petals to trap the charge of light components - electrons with the possibility of their subsequent transport from the surface of the petals to the specified deposition surface of the mentioned substrate and recombination with positively charged heavy components - ions, while the metal holder is made of a material characterized by a resistivity corresponding to the deposition temperature from 1.0 to 1.2 μOhm⋅m, pulsed laser sputtering of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target is carried out and the deposition of a superconducting layer YBa ₂ Cu ₃ O ₇ material from an erosion torch onto said substrate heated to a temperature of 750 to 850 ° C in the deposition chamber in an oxygen atmosphere and the final annealing is carried out in an oxygen atmosphere for a time of 20 to 50 minutes at a temperature of 70 0 to 900°C and oxygen pressure from 0.9·10 ⁵ to 1.2·10 ⁵ Pa.

2. The method according to claim 1, characterized in that pulsed laser sputtering of the YBa ₂ Cu ₃ O ₇ target is carried out using a pulsed laser providing radiation with a wavelength of 1.06 μm, with a pulse energy of 80 to 400 mJ, with a frequency from 5 to 20 Hz, pulse duration from 10 to 50 ns, with an energy density achieved on the target by focusing radiation, equal to from 1 to 10 J/cm ² .

3. The method according to claim 1, characterized in that during the deposition of a layer of superconducting material YBa ₂ Cu ₃ O ₇ from an erosion torch onto said substrate heated to a temperature of 750 to 850 ° C, it is placed at a distance from the target from 2 to 15 cm.

4. The method according to claim 1, characterized in that the deposition of a layer of superconducting material YBa ₂ Cu ₃ O ₇ from an erosion torch onto said substrate heated to a temperature of from 750 to 850 ° C is carried out in a deposition chamber in an oxygen atmosphere at its pressure from 10 to 200 Pa.

5. The method according to p. 1, characterized in that in a metal holder, covering with fixation of the said substrate around the perimeter, the petals used to trap the charge of light components - electrons with the possibility of their subsequent transport from the surface of the petals to the surface of deposition of the said substrate and recombination with positively charged heavy components - ions, are made in the form of flat areas with an area equal to 0.1 to 1 of the deposition surface area of the said substrate, while two flat areas are installed in the direction of propagation of the erosion torch in the form of side flat areas, each of the side flat areas areas are made with a size that ensures its exit beyond the orienting substrate at a distance of 0.5 cm or more in a direction that is perpendicular to the direction of propagation of the erosion torch, and the size of the flat area, the most distant from the target, in the direction of propagation of the erosive torch, is three times to the size in the direction of propagation of the erosive torch of the flat area closest to the target, namely 1 cm or more.

6. The method according to claim 1, characterized in that stainless steel is used as the material of the holder of said substrate, characterized by a resistivity corresponding to the deposition temperature from 1.0 to 1.2 μOhm⋅m.