RU2790848C1 - METHOD FOR PRODUCING CERAMIC MATERIAL BASED ON AlMgB14 - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING CERAMIC MATERIAL BASED ON AlMgB14 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2790848C1 RU2790848C1 RU2022133213A RU2022133213A RU2790848C1 RU 2790848 C1 RU2790848 C1 RU 2790848C1 RU 2022133213 A RU2022133213 A RU 2022133213A RU 2022133213 A RU2022133213 A RU 2022133213A RU 2790848 C1 RU2790848 C1 RU 2790848C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- almgb14
- hot pressing
- carried out
- sintering
- particle size
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения сверхтвердых керамических материалов, а именно к способам получения сверхтвердых керамических материалов на основе AlMgB14, и может быть использовано для изготовления конструкционных материалов и мишеней для магнетронного распыления покрытий, повышающих износостойкость режущих инструментов, деталей машин (валов, подшипников, шестерней), турбин, насосного оборудования и других износостойких, химически инертных деталей.The invention relates to methods for producing superhard ceramic materials, namely to methods for producing superhard ceramic materials based on AlMgB14, and can be used for the manufacture of structural materials and targets for magnetron sputtering coatings that increase the wear resistance of cutting tools, machine parts (shafts, bearings, gears) , turbines, pumping equipment and other wear-resistant, chemically inert parts.
Известен способ получения сверхтвердого керамического порошкового материала AlMgB14, заключающийся в спекании исходных порошков алюминия, магния и бора в высокотемпературной вакуумной печи с предварительной механической активацией в планетарной мельнице (CN105755304A 2014-12-16, C22C-001/05). Порошки алюминия, магния и бора смешиваются в пропорции Al : Mg : B - (1.0÷1.2):1.0:6.23, механически измельчаются в течение 2-5 часов со скоростью вращения барабанов 250÷350 об/мин. Затем полученная порошковая смесь засыпается в графитовый резервуар и помещается в вакуумную печь. Температура спекания составляет 1300÷1400 °C, время выдержки - 30÷60 мин. Недостатками этого способа являются большая продолжительность спекания порошкового материала, что приводит к росту зерна AlMgB14 и снижению твердости конечного материала. Недостатком данного метода также является использование отдельных порошков алюминия и магния в качестве исходных компонентов, на поверхности которых присутствуют плотные оксидные пленки, что в итоге приводит к росту примесной фазы MgAl2O4, также снижающей твердость конечного материала.A known method for producing superhard ceramic powder material AlMgB 14 , which consists in sintering the original powders of aluminum, magnesium and boron in a high-temperature vacuum furnace with preliminary mechanical activation in a planetary mill (CN105755304A 2014-12-16, C22C-001/05). Powders of aluminum, magnesium and boron are mixed in the proportion Al : Mg : B - (1.0÷1.2):1.0:6.23, mechanically crushed for 2-5 hours at a drum rotation speed of 250÷350 rpm. Then the resulting powder mixture is poured into a graphite tank and placed in a vacuum furnace. The sintering temperature is 1300÷1400 °C, holding time is 30÷60 min. The disadvantages of this method are the long duration of sintering of the powder material, which leads to the growth of the AlMgB 14 grain and a decrease in the hardness of the final material. The disadvantage of this method is also the use of separate aluminum and magnesium powders as initial components, on the surface of which dense oxide films are present, which ultimately leads to the growth of the MgAl 2 O 4 impurity phase, which also reduces the hardness of the final material.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения поликристаллического материала AlMgB14 методом горячего прессования порошковой смеси Al-Mg-B с предварительной механической активацией порошковой смеси Al-Mg-B (US6099605A, 1999-06-07, C04B-035/58, C09K-003/14). Порошок бора механически измельчается в течение 15 минут в вибрационной мельнице. Затем порошки алюминия, магния и бора смешивают в пропорции Al : Mg : B - 1:1:14 и механически измельчают в течение 20 часов в вибрационной мельнице в атмосфере гелия. Полученную порошковую смесь спекают методом горячего прессования в диапазоне температур 1300÷1500 °C в вакууме. Способ позволяет получить керамические материалы на основе AlMgB14 с содержанием фазы AlMgB14 - 90 масс. % и твердостью - 27÷32 ГПа. Недостатками такого способа является большая продолжительность механической активации порошковой смеси Al-Mg-B, загрязненность примесными фазами MgAl2O4 и FeB49, что значительно ухудшает свойства материала (твердость и коэффициент трения) [Lewis T. L. et al. Al2MgO4, Fe3O4, and FeB impurities in AlMgB14 //Materials Science and Engineering: A. - 2003. - Т. 351. - №. 1-2. - С. 117-122].The closest in technical essence and the achieved result is a method for obtaining polycrystalline material AlMgB14 by hot pressing the Al-Mg-B powder mixture with preliminary mechanical activation of the Al-Mg-B powder mixture (US6099605A, 1999-06-07, C04B-035/58, C09K-003/14). Boron powder is mechanically ground for 15 minutes in a vibrating mill. Then the powders of aluminum, magnesium and boron are mixed in the proportion of Al : Mg : B - 1:1:14 and mechanically crushed for 20 hours in a vibrating mill in a helium atmosphere. The resulting powder mixture is sintered by hot pressing in the temperature range of 1300÷1500 °C in vacuum. The method allows to obtain ceramic materials based on AlMgB14 with a phase content of AlMgB14 - 90 wt. % and hardness - 27÷32 GPa. The disadvantages of this method is the long duration of mechanical activation of the Al-Mg-B powder mixture, contamination with impurity phases MgAl 2 O 4 and FeB 49 that significantly degrades the properties of the material (hardness and coefficient of friction) [Lewis TL et al. Al2MgO4, Fe3O4, and FeB impurities in AlMgB 14 //Materials Science and Engineering: A. - 2003. - T. 351. - No. 1-2. - S. 117-122].
Задачей настоящего изобретения является разработка менее энергозатратного, простого в аппаратурном оформлении, нетрудоемкого способа получения сверхтвердого керамического материала на основе химического соединения AlMgB14 высокого качества.The objective of the present invention is to develop a less energy-intensive, easy-to-device, labor-intensive method for obtaining a superhard ceramic material based on a high quality AlMgB14 chemical compound.
Технический результат состоит в увеличении содержания целевой фазы AlMgB14 в конечном продукте и снижении примесных фаз MgAl2O4, FeB49, Fe, Fe3O4 в конечном материале.The technical result consists in increasing the content of the target phase AlMgB14 in the final product and reducing the impurity phases MgAl 2 O 4 , FeB49, Fe, Fe3O4 in the final material.
Технический результат достигается тем, что способ получения керамического материала на основе химического соединения AlMgB14 включает перемешивание порошков исходных компонентов, механическую активацию полученной порошковой смеси и последующее спекание методом горячего прессования.. В качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al12Mg17 со средним размером частиц не менее 15 мкм и порошок аморфного черного бора со средним размером частиц не менее 2 мкм в атомном соотношении 2:14, соответственно; механическую активацию полученной порошковой смеси проводят в планетарной мельнице в атмосфере аргона при скорости вращения барабанов 720÷840 об/мин и последующее спекание методом горячего прессования при давлении 30÷50 МПа и температуре не менее 1200 °C с выдержкой не менее 20 мин.The technical result is achieved by the fact that the method for producing a ceramic material based on the AlMgB14 chemical compound includes mixing the powders of the initial components, mechanical activation of the resulting powder mixture and subsequent hot pressing sintering. The Al12Mg17 intermetallic alloy powder with an average particle size of at least 15 is used as the initial components. µm and amorphous black boron powder with an average particle size of at least 2 µm in an atomic ratio of 2:14, respectively; mechanical activation of the resulting powder mixture is carried out in a planetary mill in an argon atmosphere at a drum rotation speed of 720÷840 rpm and subsequent sintering by hot pressing at a pressure of 30÷50 MPa and a temperature of at least 1200 °C with a holding time of at least 20 min.
Выбор порошка интерметаллического сплава Al12Mg17 в качестве исходного компонента обусловлен тем, что в соответствии с диаграммой состояния фаза Al12Mg17 находится в эвтектической области, является хрупкой и легко подвергается механической активации в планетарной мельнице. Интерметаллический порошок Al12Mg17 значительно меньше подвержен окислению, чем отдельные порошки алюминия и магния. При использовании порошка Al12Mg17 в качестве исходного компонента во время спекания при формировании фазы AlMgB14 происходит прямое борирование интерметаллида Al12Mg17, что позволяет достигнуть увеличения содержанием целевой фазы AlMgB14, снизить содержание примеси MgAl2O4, и полностью исключить примеси Fe3O4, FeB49, Fe в конечном продукте - сверхтвердом керамическом материале на основе химического соединения AlMgB14.The choice of Al12Mg17 intermetallic alloy powder as the initial component is due to the fact that, according to the state diagram, the Al12Mg17 phase is in the eutectic region, is brittle, and is easily subjected to mechanical activation in a planetary mill. Al12Mg17 intermetallic powder is much less prone to oxidation than separate aluminum and magnesium powders. When Al12Mg17 powder is used as an initial component during sintering during the formation of the AlMgB14 phase, direct boriding of the Al12Mg17 intermetallic compound occurs, which makes it possible to achieve an increase in the content of the target AlMgB14 phase, reduce the content of MgAl2O4 impurities, and completely eliminate Fe3O4, FeB49, Fe impurities in the final product - superhard ceramic material based on the chemical compound AlMgB14.
Выбранный режим механической активации исходных компонентов позволяет снизить загрязненность конечного продукта примесными фазами MgAl2O4, FeB49, Fe и получить порошковую смесь субмикронного диапазона для лучшего спекания.The selected mode of mechanical activation of the initial components allows to reduce the contamination of the final product with impurity phases MgAl2O4, FeB49, Fe and obtain a submicron powder mixture for better sintering.
Условия спекания подобраны таким образом, чтобы конечный продукт имел плотность, близкую к теоретической, и, следовательно, высокую твердость, при этом, фазовый состав представлен фазой AlMgB14 с содержанием не менее 92 масс. %.The sintering conditions are selected so that the final product has a density close to the theoretical one and, consequently, high hardness, while the phase composition is represented by the AlMgB14 phase with a content of at least 92 wt. %.
Примеры конкретного выполнения были реализованы с использованием оборудования Томского регионального центра коллективного пользования ТГУ (ТРЦКП)».Examples of a specific implementation were implemented using the equipment of the Tomsk Regional Center for Collective Use of TSU (TRCKP)."
Пример 1. В качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al12Mg17 со средним размером частиц 20 мкм, полученный из сплава алюминия-магния, и порошок аморфного черного бора (средний размер частиц - 2.1 мкм). Порошки Al12Mg17 и аморфного черного бора смешивают в атомном соотношении 2:14 соответственно и механически активируют в планетарной мельнице при скорости вращения барабанов 840 об/мин в атмосфере аргона до получения порошковой смеси со средним размером частиц 0.5 мкм. Полученную порошковую смесь помещают в графитовую матрицу диаметром 23 мм с подвижным верхним пуансоном для спекания методом горячего прессования. Затем осуществляют спекание полученной порошковой смеси. Давление прессования составляет 50 МПа, температура спекания - 1400 °C, время выдержки - 20 минут. Для определения содержания целевой фазы AlMgB14 в конечном продукте используют метод рентгенофазового анализа. Рентгенограмма керамического материала на основе AlMgB14, полученного настоящим способом, представлена на фигуре 1. Массовая доля фазы AlMgB14 составляет 98 %. Средняя твердость материала по Виккерсу составляет 27 ГПа, при максимальной твердости 32 ГПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.Example 1. Al12Mg17 intermetallic alloy powder with an average particle size of 20 μm, obtained from an aluminum-magnesium alloy, and amorphous black boron powder (average particle size of 2.1 μm) are used as initial components. Powders of Al12Mg17 and amorphous black boron are mixed in an atomic ratio of 2:14, respectively, and mechanically activated in a planetary mill at a drum rotation speed of 840 rpm in an argon atmosphere to obtain a powder mixture with an average particle size of 0.5 μm. The resulting powder mixture is placed in a graphite matrix with a diameter of 23 mm with a movable upper punch for hot pressing sintering. Then the resulting powder mixture is sintered. Pressing pressure is 50 MPa, sintering temperature is 1400 °C, holding time is 20 minutes. To determine the content of the target phase AlMgB14 in the final product, the method of X-ray phase analysis is used. An X-ray pattern of a ceramic material based on AlMgB14, obtained by this method, is shown in Figure 1. The mass fraction of the AlMgB14 phase is 98%. The average Vickers hardness of the material is 27 GPa, with a maximum hardness of 32 GPa. The conditions for the implementation of the method and the characteristics of the superhard ceramic material based on AlMgB14 are given in the table.
Пример 2. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но давление прессования составляет 30 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.Example 2 The method is carried out as described in example 1, but the pressing pressure is 30 MPa. The conditions for the implementation of the method and the characteristics of the superhard ceramic material based on AlMgB14 are given in the table.
Пример 3. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но активация порошковой смеси осуществляется при скорости вращения барабанов - 720 об/мин, а давление прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.Example 3. The method is carried out as described in example 1, but the activation of the powder mixture is carried out at a drum rotation speed of 720 rpm, and the pressing pressure is 40 MPa. The conditions for the implementation of the method and the characteristics of the superhard ceramic material based on AlMgB14 are given in the table.
Пример 4. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но активация порошковой смеси осуществляется при скорости вращения барабанов - 780 об/мин, а давление прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.Example 4. The method is carried out as described in example 1, but the activation of the powder mixture is carried out at a drum rotation speed of 780 rpm, and the pressing pressure is 40 MPa. The conditions for the implementation of the method and the characteristics of the superhard ceramic material based on AlMgB14 are given in the table.
Пример 5. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но температура горячего прессования составляет 1200 °C, а давление горячего прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.Example 5 The method is carried out as described in Example 1, but the hot pressing temperature is 1200°C and the hot pressing pressure is 40 MPa. The conditions for the implementation of the method and the characteristics of the superhard ceramic material based on AlMgB14 are given in the table.
Пример 6. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но температура горячего прессования составляет 1300 °C, а давление горячего прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.Example 6 The method is carried out as described in Example 1, but the hot pressing temperature is 1300°C and the hot pressing pressure is 40 MPa. The conditions for the implementation of the method and the characteristics of the superhard ceramic material based on AlMgB14 are given in the table.
Пример 7. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но давление горячего прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.Example 7 The method is carried out as described in example 1, but the hot pressing pressure is 40 MPa. The conditions for the implementation of the method and the characteristics of the superhard ceramic material based on AlMgB14 are given in the table.
AlMgB14/MgAl2O
4/Al, масс. %Content
AlMgB 14 /MgAl 2 O
4/Al, wt. %
Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить содержание целевой фазы AlMgB14 до 98 %, снизить содержание примесной фазы MgAl2O4 и полностью исключить примеси FeB49, Fe, Fe3O4 в конечном продукте, что позволяет повысить качество конструкционных материалов и деталей из полученного предложенным способом сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14.Thus, the proposed method makes it possible to increase the content of the target AlMgB14 phase to 98%, reduce the content of the MgAl2O4 impurity phase, and completely eliminate FeB49, Fe, Fe3O4 impurities in the final product, which makes it possible to improve the quality of structural materials and parts from the superhard ceramic material obtained by the proposed method based on AlMgB14.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2790848C1 true RU2790848C1 (en) | 2023-02-28 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU881070A1 (en) * | 1979-07-16 | 1981-11-15 | Предприятие П/Я Р-6209 | Ceramic material |
| CA2127490A1 (en) * | 1993-09-03 | 1995-03-04 | Kenneth F. Ii Lowrance | Method of manufacturing a shaped article from a powdered precursor |
| AU7312494A (en) * | 1994-02-16 | 1995-09-04 | University Of Cincinnati, The | Method for joining ceramic and metal-ceramic heating elements to electrical terminals by micropyretic synthesis, compositions for electrical terminals and heaters comprising the same |
| RU2321428C1 (en) * | 2006-05-30 | 2008-04-10 | Государственное учебно-научное учреждение Химический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова | Method for preparing calcium phosphate-base ceramic material |
| RU2744543C1 (en) * | 2020-09-15 | 2021-03-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing ceramic composite material based on silicon carbide, reinforced with silicon carbide fibers |
| RU2020111321A (en) * | 2020-03-19 | 2021-09-21 | Павел Юрьевич Никитин | A method for producing a superhard ceramic material based on AlMgB14 |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU881070A1 (en) * | 1979-07-16 | 1981-11-15 | Предприятие П/Я Р-6209 | Ceramic material |
| CA2127490A1 (en) * | 1993-09-03 | 1995-03-04 | Kenneth F. Ii Lowrance | Method of manufacturing a shaped article from a powdered precursor |
| AU7312494A (en) * | 1994-02-16 | 1995-09-04 | University Of Cincinnati, The | Method for joining ceramic and metal-ceramic heating elements to electrical terminals by micropyretic synthesis, compositions for electrical terminals and heaters comprising the same |
| RU2321428C1 (en) * | 2006-05-30 | 2008-04-10 | Государственное учебно-научное учреждение Химический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова | Method for preparing calcium phosphate-base ceramic material |
| RU2020111321A (en) * | 2020-03-19 | 2021-09-21 | Павел Юрьевич Никитин | A method for producing a superhard ceramic material based on AlMgB14 |
| RU2744543C1 (en) * | 2020-09-15 | 2021-03-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing ceramic composite material based on silicon carbide, reinforced with silicon carbide fibers |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5098469A (en) | Powder metal process for producing multiphase NI-AL-TI intermetallic alloys | |
| JP5051168B2 (en) | Nitride-dispersed Ti-Al target and method for producing the same | |
| CH654285A5 (en) | CERAMIC MATERIAL AND MANUFACTURING METHOD. | |
| CN108372294A (en) | A kind of high-entropy alloy powder and preparation method thereof | |
| CN112218964B (en) | Density optimized molybdenum alloy | |
| CN108374113A (en) | A kind of preparation method of TaTiZrAlSi high-entropy alloys and its powder | |
| CN101245431A (en) | Gamma-group Ti-Al alloy material with high-temperature resistance oxidation and manufacture method thereof | |
| JP2018162493A (en) | Tungsten silicide target and method for producing the same | |
| RU2790848C1 (en) | METHOD FOR PRODUCING CERAMIC MATERIAL BASED ON AlMgB14 | |
| CN112410634B (en) | Alloying powder, tungsten-based alloy, preparation method thereof and stirring tool | |
| Kumar et al. | Influence of ceramic particles on the microstructure and mechanical properties of SAC305 lead-free soldering material | |
| JP6342916B2 (en) | Method for producing Al / TiC nanocomposite material | |
| CN117210727A (en) | Aluminum alloy powder containing in-situ authigenic submicron TiC (N) particles and application thereof | |
| CL et al. | Synthesis of Nb/Nb5Si3 in-situ composites by mechanical milling and reactive spark plasma sintering | |
| CN110449580B (en) | High-strength and high-toughness boron-containing high-entropy alloy material for powder metallurgy and preparation method and application thereof | |
| JPH02197535A (en) | Manufacture of intermetallic compound | |
| Solodkyi et al. | Low-temperature synthesis of boron carbide ceramics | |
| RU2614006C1 (en) | Method for producing nanoceramics by method of combining self-propagating high-temperature synthesis and spark plasma sintering | |
| Murphy et al. | Mechanochemically synthesized NbC cermets: Part I. Synthesis and structural development | |
| Chen et al. | Nickel aluminide (Ni 3 Al) fabricated by reactive infiltration | |
| KR0174253B1 (en) | Method for producing inter metallic compound of ti5si3-cu system | |
| Liu et al. | Microstructure of a bearing-grade silicon nitride | |
| WO2023176500A1 (en) | Silicon nitride sintered body and wear-resistant member using same | |
| Yao et al. | Comparative Assessment on Microstructure and Properties of in-situ TiC+ Ti5Si3 Reinforced Ti-Al-Sn-Zr Matrix Composites by Spark Plasma Sintering and Argon Protected Sintering | |
| JPS63171877A (en) | Composit target material |