RU2790035C1 - Method for obtaining silicon dioxide by heterogeneous synthesis - Google Patents
Method for obtaining silicon dioxide by heterogeneous synthesis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2790035C1 RU2790035C1 RU2022108527A RU2022108527A RU2790035C1 RU 2790035 C1 RU2790035 C1 RU 2790035C1 RU 2022108527 A RU2022108527 A RU 2022108527A RU 2022108527 A RU2022108527 A RU 2022108527A RU 2790035 C1 RU2790035 C1 RU 2790035C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicate
- silicon dioxide
- powder
- sio
- heterogeneous synthesis
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области изготовления порошков диоксида кремния, для использования в качестве фильтровальных материалов, производства сорбентов и катализаторов, теплоизоляции и в других областях промышленности. The invention relates to the manufacture of silicon dioxide powders for use as filter materials, the production of sorbents and catalysts, thermal insulation, and in other areas of industry.
Промышленное производство порошкообразного диоксида кремния, с высокой степенью чистоты по примесям, базируется в основном на методе осаждения SiO2 из раствора силиката щелочного металла (в основном это силикат натрия) минеральной или органической кислотой, вследствие чего происходит образование кремниевой кислоты, ее поликонденсация.The industrial production of powdered silicon dioxide, with a high degree of purity in terms of impurities, is based mainly on the method of precipitation of SiO 2 from an alkali metal silicate solution (mainly sodium silicate) with mineral or organic acid, resulting in the formation of silicic acid, its polycondensation.
Известны многочисленные патенты и обширная информация в научной литературе по способу получения оксида кремния осаждением из раствора силиката раствором кислоты.There are numerous patents and extensive information in the scientific literature on the method of obtaining silicon oxide by precipitation from a silicate solution with an acid solution.
Известен способ получения осажденного диоксида кремния(US10023471 B2), включающий взаимодействие раствора силиката с подкисляющим агентом для получения суспензии осажденного диоксида кремния, а затем разделение и сушку этой суспензии, при этом реакция силиката с подкисляющим агентом включает следующие последовательные стадии: 1) формирование исходной массы, включающей часть силиката, используемого в реакции, концентрацией (по SiO2) в диапазоне от 10 до 50 г/л, при температуре исходной массы от 40 до 65°С; 2) одновременное добавление подкисляющего агента и оставшегося количества силиката к указанной исходной массе в течение от 20 до 150 минут, отношение количества добавленного силиката (по SiO2) к количеству силиката, присутствующего в исходной массе (по SiO2) больше 5. При этом удельная поверхность диоксида кремния по BET 500-870м2/г.A known method for producing precipitated silica (US10023471 B2), which includes the interaction of a silicate solution with an acidifying agent to obtain a suspension of precipitated silica, and then separating and drying this suspension, while the reaction of the silicate with an acidifying agent includes the following successive stages: 1) the formation of the initial mass , including part of the silicate used in the reaction, the concentration (for SiO 2 ) in the range from 10 to 50 g/l, at a temperature of the initial mass from 40 to 65°C; 2) simultaneous addition of an acidifying agent and the remaining amount of silicate to the specified initial mass for 20 to 150 minutes, the ratio of the amount of added silicate (by SiO 2 ) to the amount of silicate present in the initial mass (by SiO 2 ) is greater than 5. In this case, the specific silicon dioxide surface according to BET 500-870m 2 /g.
Известен способ получения осажденного диоксида кремния (RU2578309C1), который включает реакцию раствора силиката по меньшей мере с одной кислотой, посредством которой получают суспензию диоксида кремния, а затем разделение и высушивание данной суспензии, при этом реакцию силиката с подкисляющим средством проводят следующим образом, при этом на первом этапе получают водную суспензию осажденного диоксида кремния, характеризующуюся pH от 2,5 до 5,3(предпочтительно от 2,8 до 5,2), на втором этапе указанную водную суспензию осажденного диоксида кремния приводят в контакт с кислотой и силикатом таким образом, чтобы поддерживать pH реакционной среды в диапазоне от 2,5 до 5,3, (предпочтительно от 2,8 до 5,2).При этом удельная поверхность диоксида кремния по BET 180 – 260м2/г.A known method for producing precipitated silica (RU2578309C1), which includes the reaction of a solution of silicate with at least one acid, through which a suspension of silicon dioxide is obtained, and then separation and drying of this suspension, while the reaction of the silicate with an acidifying agent is carried out as follows, while in the first step, an aqueous slurry of precipitated silica is obtained, characterized by a pH of 2.5 to 5.3 (preferably 2.8 to 5.2), in the second step, said aqueous slurry of precipitated silica is brought into contact with acid and silicate in this way to maintain the pH of the reaction medium in the range of 2.5 to 5.3 (preferably 2.8 to 5.2 ).
Известен способ получения осажденного диоксида кремния (RU2605709C2), который включает реакцию силиката по меньшей мере с одной кислотой, в результате которой получают суспензию осажденного диоксида кремния, с последующим разделением и высушиванием данной суспензии, при этомосаждение проводят следующим образом:A method is known for producing precipitated silica (RU2605709C2), which includes the reaction of a silicate with at least one acid, as a result of which a precipitated silica suspension is obtained, followed by separation and drying of this suspension, while the precipitation is carried out as follows:
1) готовят исходное сырье, содержащее по меньшей мере часть общего количества силиката, вовлеченного в реакцию, и электролит, при этом концентрация силиката (в пересчете на SiO2) в указанном исходном сырье составляет от 50 до 70 г/л;1) preparing a feedstock containing at least part of the total amount of silicate involved in the reaction, and an electrolyte, while the concentration of silicate (in terms of SiO 2 ) in the specified feedstock is from 50 to 70 g/l;
2) добавляют кислоту в указанное сырье до получения значения рН реакционной среды от 7 до 8,5;2) add acid to the specified raw material to obtain a pH value of the reaction medium from 7 to 8.5;
3) в реакционную среду одновременно добавляют кислоту и, при необходимости, оставшееся количество силиката;3) acid and, if necessary, the remaining amount of silicate are simultaneously added to the reaction medium;
4) добавляют кислоту в реакционную среду, в частности, до получения значения рН реакционной среды от 4 до 6.4) add the acid to the reaction medium, in particular until the pH value of the reaction medium is between 4 and 6.
При этом удельная поверхность диоксида кремния по BET 200-210м2/г.At the same time, the specific surface of silicon dioxide according to BET is 200-210m 2 /g.
Известен способ получения диоксида кремния (RU2270167C2), включающий реакцию силиката с подкисляющим агентом с получением суспензии диоксида кремния, затем отделение и сушку этой суспензии, отличающийся тем, что реакцию силиката с подкисляющим агентом осуществляют согласно следующим последовательным этапам:A known method for producing silicon dioxide (RU2270167C2), including the reaction of silicate with an acidifying agent to obtain a suspension of silicon dioxide, then separating and drying this suspension, characterized in that the reaction of the silicate with an acidifying agent is carried out according to the following successive steps:
1) получают водный базовый раствор, имеющий рН от 2 до 5, предпочтительно от 2,5 до 5;1) an aqueous base solution is obtained having a pH of 2 to 5, preferably 2.5 to 5;
2) к указанному базовому раствору одновременно добавляют силикат и подкисляющий агент таким образом, чтобы рН реакционной среды сохранялось на уровне от 2 до 5, предпочтительно от 2,5 до 5;2) the silicate and the acidifying agent are simultaneously added to said stock solution so that the pH of the reaction medium is maintained at 2 to 5, preferably 2.5 to 5;
3) прекращают добавлять подкисляющий агент, продолжая вводить в реакционную среду силикат до получения значения рН реакционной среды в пределах от 7 до 10, предпочтительно от 7,5 до 9,5;3) stop adding the acidifying agent, continuing to introduce silicate into the reaction medium until the pH of the reaction medium is obtained in the range from 7 to 10, preferably from 7.5 to 9.5;
4) к реакционной среде добавляют одновременно силикат и подкисляющий агент таким образом, чтобы рН реакционной среды сохранялся в пределах от 7 до 10, предпочтительно от 7,5 до 9,5;4) silicate and an acidifying agent are added simultaneously to the reaction medium so that the pH of the reaction medium is maintained in the range of 7 to 10, preferably 7.5 to 9.5;
5) прекращают добавлять силикат, продолжая вводить в реакционную среду подкисляющий агент до получения значения рН реакционной среды ниже 6.5) stop adding silicate, continuing to introduce an acidifying agent into the reaction medium until the pH value of the reaction medium is below 6.
При этом удельная поверхность диоксида кремния по BET 140-245м2/г.At the same time, the specific surface of silicon dioxide according to BET is 140-245m 2 /g.
Известен способ получения осажденного оксида кремния (RU2550853C2), включающий реакцию осаждения между силикатом и по меньшей мере одной кислотой, в результате чего получают суспензию осажденного оксида кремния, затем разделение и сушку этой суспензии, отличающийся тем, что реакцию осаждения проводят следующим образом:A method is known for producing precipitated silica (RU2550853C2), which includes a precipitation reaction between a silicate and at least one acid, resulting in a suspension of precipitated silica, then separation and drying of this suspension, characterized in that the precipitation reaction is carried out as follows:
1) готовят исходный раствор, содержащий силикат и электролит, причем концентрация силиката (выраженная в SiO2) в указанном исходном растворе ниже 100 г/л, а концентрация электролита в указанном исходном растворе предпочтительно ниже 19 г/л;1) preparing a stock solution containing silicate and an electrolyte, wherein the silicate concentration (expressed as SiO2) in said stock solution is below 100 g/l and the electrolyte concentration in said stock solution is preferably below 19 g/l;
2) добавляют в указанный раствор кислоту до получения величины рН реакционной среды 7,0, в частности в интервале от 7 до 8,5;2) acid is added to said solution until a pH value of the reaction medium of 7.0 is obtained, in particular in the range from 7 to 8.5;
3) одновременно добавляют в реакционную среду кислоту и силикат;3) acid and silicate are simultaneously added to the reaction medium;
4) добавляют кислоту в реакционную среду, в частности, до получения величины рН реакционной среды в интервале от 3,0 до 6,5.4) acid is added to the reaction medium, in particular until a pH value of the reaction medium is obtained in the range from 3.0 to 6.5.
При этом удельная поверхность диоксида кремния по BET 155 - 165 м2/г.At the same time, the specific surface of silicon dioxide according to BET 155 is 165 m2/g.
Недостатком вышеуказанных способов является получение осадка диоксида кремния с высокой удельной поверхностью, что затрудняет отмывку и сушку продукта.The disadvantage of the above methods is to obtain a precipitate of silicon dioxide with a high specific surface area, which makes it difficult to wash and dry the product.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения высокоструктурного диоксида кремния (US6663963B2), включающий следующие стадии:The closest in technical essence is a method for producing high-structural silicon dioxide (US6663963B2), which includes the following stages:
1) обеспечение водной реакционной среды нагретой до 30-57°C;1) providing an aqueous reaction medium heated to 30-57°C;
2) добавление одновременно кислоты и силиката щелочного металла в нагретую водную реакционную среду с соответствующими скоростями, которые поддерживают рН реакционной среды в диапазоне от 5,0 до 7,0 с образованием суспензии;2) simultaneously adding the acid and the alkali metal silicate to the heated aqueous reaction medium at appropriate rates that maintain the pH of the reaction medium in the range of 5.0 to 7.0 to form a slurry;
3) подъем температуры реакционной среды до температуры от примерно 65°С до примерно 95°С;3) raising the temperature of the reaction medium to a temperature of from about 65°C to about 95°C;
4) отделение и извлечение осажденного аморфного диоксида кремния из суспензии.4) separating and recovering the precipitated amorphous silica from the suspension.
Молярное отношение силиката (SiO2/Na2O) от примерно 2,0 до 3,5.The molar ratio of silicate (SiO 2 /Na 2 O) is from about 2.0 to 3.5.
Технологический процесс гомогенного синтеза SiO2 многостадийный и требует соблюдения заданных технологических параметров: температуры, рН среды, концентрации и др., которые определяют свойства продукта.The technological process of homogeneous synthesis of SiO 2 is multi-stage and requires compliance with the specified technological parameters: temperature, pH of the medium, concentration, etc., which determine the properties of the product.
Следует отметить высокую удельную поверхность при гомогенном синтезе, не менее 100 м2/г, осажденного SiO2, что свидетельствует о высокой дисперсности первичных частиц, размер которых не выходит из диапазона 2-20 нм.It should be noted a high specific surface area in homogeneous synthesis, not less than 100 m 2 /g, precipitated by SiO 2 , which indicates a high dispersion of primary particles, the size of which does not go beyond the range of 2-20 nm.
Высокая дисперсность затрудняет отмывку и сушку продукта. Для решения этой проблемы известны различные способы обработки осадка. Так, в Патенте RU 2607218С2 предложено уплотнять осадок, а в патенте RU 2578302С1 осадок измельчают в двухшнековом смесителе перед отмывкой. В Патенте RU 2575220С1 предложено путем мембранного концентрирования суспензии эффективно отмывать продукт.High dispersion makes it difficult to wash and dry the product. To solve this problem, various methods of treating the sludge are known. So, in Patent RU 2607218C2 it is proposed to compact the precipitate, and in patent RU 2578302C1 the precipitate is crushed in a twin-screw mixer before washing. In Patent RU 2575220C1, it is proposed to effectively wash the product by membrane concentration of the suspension.
Анализ патентной и научной литературы позволяет сделать следующие основные выводы:The analysis of patent and scientific literature allows us to draw the following main conclusions:
- известные способы получения SiO2 основаны на гомогенном синтезе при смешении раствора силиката и раствора кислоты. При этом последовательно идут процессы: образование кремниевой кислоты и ее поликонденсация в первичные частицы высокодисперсного золя SiO2. Затем золь переходит в гидрогель или первичные частицы агрегируют с образованием суспензии;- known methods for producing SiO 2 based on homogeneous synthesis by mixing a solution of silicate and acid solution. In this case, the following processes proceed sequentially: the formation of silicic acid and its polycondensation into primary particles of a highly dispersed SiO 2 sol. The sol then passes into a hydrogel or the primary particles aggregate to form a suspension;
Высокодисперсный осадок SiO2, полученный гомогенным способом, затрудняет стадии отмывки и сушки.The highly dispersed precipitate SiO 2 obtained in a homogeneous way, complicates the stage of washing and drying.
При изучении патентной и научной литературы, близкий аналог предлагаемому гетерогенному синтезу оксида кремния не установлен.When studying the patent and scientific literature, a close analogue of the proposed heterogeneous synthesis of silicon oxide has not been established.
Целью изобретения является разработка способа получения порошка оксида кремния низкой дисперсности, от 1 м2/г величиной удельной поверхности, что позволит производить отмывку продукта декантацией маточного раствора с последующей репульпацией в воде.The aim of the invention is to develop a method for obtaining silicon oxide powder of low dispersion, from 1 m 2 /g specific surface area, which will allow the product to be washed by decantation of the mother liquor followed by repulpation in water.
Цель изобретения достигается заявляемым способом получения диоксида кремния гетерогенным синтезом, включающим взаимодействие порошка силиката щелочного металла с раствором кислоты с последующим выделением осадка декантацией маточного раствора и дальнейшей многократной репульпацией водой полученного осадка. Термическую обработку диоксида кремния проводят в сушильном шкафу.The purpose of the invention is achieved by the claimed method for obtaining silicon dioxide by heterogeneous synthesis, including the interaction of an alkali metal silicate powder with an acid solution, followed by precipitation by decantation of the mother liquor and further repeated repulpation of the resulting precipitate with water. Heat treatment of silicon dioxide is carried out in an oven.
В реактор с пропеллерной мешалкой заливают воду в количестве необходимом для осуществления перемешивания, включают одновременную подачу раствора кислоты (10-50% масс) и порошка силиката щелочного металла так, чтобы рН суспензии поддерживалась от 2 до 5. Скорость подачи не регламентируется, но оптимальная скорость подачи по SiO2 20-150 г/л*ч объема реакционной среды. Water is poured into the reactor with a propeller stirrer in the amount necessary for mixing, the simultaneous supply of an acid solution (10-50 wt %) and an alkali metal silicate powder are included so that the pH of the suspension is maintained from 2 to 5. The feed rate is not regulated, but the optimal rate feed on SiO 2 20-150 g/l*h of the volume of the reaction medium.
Процесс считается завершенным, если в течение 10 минут рН увеличивается менее, чем на 0,1.Осадок выделяют декантацией маточного раствора и отмывают репульпацией в воде. Количество стадии отмывки определяется заданной степенью отмывки продукта. Отмытый осадок сушат в сушильном шкафу нагреванием в диапазоне 110-350°С, предпочтительно от 130±10°С.The process is considered complete if within 10 minutes the pH increases by less than 0.1. The precipitate is isolated by decantation of the mother liquor and washed by repulpation in water. The number of washing steps is determined by the desired degree of washing of the product. The washed precipitate is dried in an oven by heating in the range of 110-350°C, preferably from 130±10°C.
В качестве щелочного силиката используется порошок силиката с мольным отношением М = nSiO2 / nМе2О, равным 2,96-3,3, (где М - модуль мольного отношения, а n-количество вещества) и размером частиц по одному из геометрических параметров, а именно по толщине, 0,15-0,4 мкм.As an alkaline silicate, a silicate powder is used with a molar ratio M = nSiO 2 / nMe 2 O equal to 2.96-3.3 (where M is the modulus of the molar ratio, and n is the amount of substance) and particle size according to one of the geometric parameters , namely in thickness, 0.15-0.4 microns.
В качестве кислоты используются неорганические и органические кислоты с концентрацией от 10 до 50 %мас.As acids, inorganic and organic acids are used with a concentration of 10 to 50% wt.
Порошкообразный оксид кремния предлагается получать гетерогенным способом путем смешения твердой фазы порошка силиката с жидкой фазой раствора. В результате смешения образуется суспензия, в которой идет химическое взаимодействие кислоты с поверхностью частиц твердой фазы по реакции:Powdered silicon oxide is proposed to be obtained in a heterogeneous way by mixing the solid phase of the silicate powder with the liquid phase of the solution. As a result of mixing, a suspension is formed, in which the chemical interaction of the acid with the surface of the particles of the solid phase takes place according to the reaction:
MenSiO3 + HR→SiO2 + MeR + H2O,Me n SiO 3 + HR→SiO 2 + MeR + H 2 O,
где Me - щелочной катион силиката; R- кислотный остаток.where Me is the alkaline cation of the silicate; R is an acid residue.
В результате реакции получается нерастворимый осадок SiO2 и растворимая в воде соль MeR в маточном растворе.The reaction results in an insoluble precipitate of SiO2 and a water-soluble MeR salt in the mother liquor.
Отличительной особенностью предлагаемого изобретения является сохранение морфологии исходных частиц силиката. Это свидетельствует о том, что химическое взаимодействие между компонентами реакционной среды проходит на границе раздела фаз, т.е. на поверхности частиц силиката, без стадии растворения его в воде. A distinctive feature of the invention is the preservation of the morphology of the original silicate particles. This indicates that the chemical interaction between the components of the reaction medium takes place at the phase boundary, i.e. on the surface of silicate particles, without the stage of its dissolution in water.
Размер частиц порошка силиката имеет большое значение для скорости гетерогенного синтеза, поскольку с увеличением частицы существенно снижается скорость химического взаимодействия.The particle size of the silicate powder is of great importance for the rate of heterogeneous synthesis, since the rate of chemical interaction decreases significantly with an increase in the particle size.
Предпочтительно использовать частицы порошка силиката, которые имеют минимальный размер по одному из геометрических параметров, например, толщиной частицы менее 1 мкм. В этом случае размеры ширины и длины частицы несущественны. Например, частицы в виде лепестка, чешуйки или полой сферы. Порошок, полученный распылительной сушкой раствора, например, силиката натрия состоит из вспененных частиц сферической формы с толщиной стенки пузырьков примерно 0,15 мкм по данным электронно-микроскопического анализа. It is preferable to use silicate powder particles that have a minimum size according to one of the geometric parameters, for example, a particle thickness of less than 1 μm. In this case, the dimensions of the width and length of the particle are unimportant. For example, particles in the form of a petal, scale or hollow sphere. The powder obtained by spray drying a solution of, for example, sodium silicate consists of foamed particles of spherical shape with a bubble wall thickness of about 0.15 μm according to electron microscopic analysis.
Экспериментально установлено, что порошок из частиц, средний размер которых около 40 мкм, в течение трех месяцев, находясь в растворе серной кислоты, полностью не прореагировал. Вероятно, образовавшийся на поверхности частицы силиката слой SiO2 блокирует доступ кислоты к внутренней ее части. Этот факт является основанием для ограничения в размере частиц процесса гетерогенного синтеза.It has been experimentally established that a powder of particles with an average size of about 40 μm did not completely react within three months, being in a solution of sulfuric acid. Probably, the layer of SiO 2 formed on the surface of the silicate particle blocks the access of the acid to its inner part. This fact is the basis for limiting the particle size of the process of heterogeneous synthesis.
Скорость гетерогенной реакции определяется не только скоростью диффузии реагирующих веществ, но может тормозиться в результате блокирования поверхности твердой фазы продуктами реакции, в данном случае SiO2. Экспериментально установлено, что продолжительность гетерогенного синтеза около 1 ч при размере частиц 0,1-0,15 мкм и 5-6 ч при 0,3-0,4 мкм, и прочих равных условиях.The rate of a heterogeneous reaction is determined not only by the rate of diffusion of the reactants, but can be retarded as a result of blocking the surface of the solid phase by the reaction products, in this case, SiO 2 . It has been experimentally established that the duration of heterogeneous synthesis is about 1 hour at a particle size of 0.1-0.15 µm and 5-6 hours at 0.3-0.4 µm, and other conditions being equal.
Анализ химического состава полученного порошка SiO2 показал, что продукт содержит менее 1% по Ме2О, что свидетельствует о глубине синтеза, т.е. силикат полностью прореагировал с кислотой. Analysis of the chemical composition of the resulting SiO 2 powder showed that the product contains less than 1% Me 2 O, which indicates the depth of synthesis, i.e. the silicate reacted completely with the acid.
Гетерогенный синтез SiO2возможен путем взаимодействия твердых частиц щелочного силиката и раствора кислоты, который идет в полном объеме частиц с сохранением их морфологии и эффективен при условии, что размер частиц по одному из их геометрических параметров (толщина), будет менее 1 мкм.Heterogeneous synthesis of SiO 2 is possible through the interaction of solid particles of alkali silicate and acid solution, which occurs in the full volume of particles with the preservation of their morphology and is effective provided that the particle size according to one of their geometric parameters (thickness) is less than 1 μm.
Заявленный способ реализуется следующим образом.The claimed method is implemented as follows.
Пример 1. В 0,5 л воды при перемешивании подается одновременно 100 г порошка силиката натрия с М=2,96и величиной частиц по толщине0,4 мкм и раствор 30% серной кислоты со скоростью, обеспечивающей поддержание рН суспензии 3,5.Процесс считается завершенным, если в течении 10 минут рН увеличивается менее, чем на 0,1.Осадок выделяют декантацией маточного раствора и отмывают репульпацией в воде. После двухкратной отмывки репульпацией при Т:Ж=1:4 и сушке при 130°С в сушильном шкафу до постоянного веса, порошок SiO2 имеет величину удельной поверхности 3 м2/г и содержит 0,25% мас. по Na2O. Example 1. In 0.5 l of water, with stirring, 100 g of sodium silicate powder with M = 2.96 and a particle size of 0.4 μm in thickness and a solution of 30% sulfuric acid are simultaneously fed at a rate that maintains a suspension pH of 3.5. The process is considered complete, if within 10 minutes the pH increases by less than 0.1. The precipitate is isolated by decantation of the mother liquor and washed by repulpation in water. After washing twice with repulpation at T:W=1:4 and drying at 130°C in an oven to constant weight, the SiO 2 powder has a specific surface area of 3 m 2 /g and contains 0.25% wt. according to Na 2 O.
Пример 2.Аналогично примеру 1 при перемешивании подается порошок силиката натрия с М=3,04 и величиной частиц по толщине 0,15мкм и раствор H2SO4 концентрации 30% мас. со скоростью, обеспечивающей поддержание рН суспензии 2.Осадок выделяют декантацией маточного раствора, отмывают репульпацией в воде и сушат аналогично Примеру 1. Полученный порошок SiO2 имеет величину удельной поверхности 300 м2/г и содержит 0,15% по Na2O. Example 2. Analogously to example 1, with stirring, sodium silicate powder with M=3.04 and a particle size of 0.15 μm in thickness and a solution of H 2 SO 4 with a concentration of 30% wt. at a rate that maintains the pH of the suspension 2. The precipitate is isolated by decantation of the mother liquor, washed by repulpation in water and dried as in Example 1. The resulting SiO 2 powder has a specific surface area of 300 m 2 /g and contains 0.15% Na 2 O.
Пример 3. В 0,5 л воды при перемешивании подается одновременно 100 г порошка силиката натрия, аналогичного силикату см. Пример 1, и раствор азотной кислоты концентрации 50% мас. Скорость подачи компонентов должна обеспечивать поддержание рН суспензии 4. Полученный осадок выделяется декантацией и отмывается водой аналогично Примеру 1. Сухой продукт SiO2 имеет величину удельной поверхности 160 м2/г и содержание 0,25% по Na2O. Example 3. In 0.5 l of water with stirring, 100 g of sodium silicate powder, similar to silicate, see Example 1, and a solution of nitric acid with a concentration of 50% wt. The feed rate of the components should ensure that the pH of the suspension is maintained at 4. The precipitate obtained is separated by decantation and washed with water similarly to Example 1. The dry SiO 2 product has a specific surface area of 160 m 2 /g and a content of 0.25% Na 2 O.
Пример 4. В 0,5 л воды при перемешивании одновременно добавляется 100 г порошка силиката натрий-калиевогос М=3,3, толщиной частиц 0,3 мкм и раствор щавелевой кислоты концентрации 10 % масссо скоростью, обеспечивающей поддержание рН суспензии 5.Осадок отмывают и сушат аналогично Примеру 1. Полученный порошок SiO2 имеет величину удельной поверхности 8 м2/г и содержание 0,53% по К2O и 0,21% мас по Na2O. Example 4. In 0.5 l of water, with stirring, 100 g of sodium-potassium silicate powder with M = 3.3, particle thickness of 0.3 μm and a solution of oxalic acid with a concentration of 10% by weight are simultaneously added at a rate that maintains the pH of the suspension 5. The precipitate is washed and dried similarly to Example 1. The resulting SiO 2 powder has a specific surface area of 8 m 2 /g and a content of 0.53% K 2 O and 0.21% wt Na 2 O.
Гетерогенный синтез позволяет получать низкодисперсные порошки SiO2 с поверхностью от 1 м2/г, осадок которого можно отмывать репульпацией в воде и декантацией осветленной части.Heterogeneous synthesis makes it possible to obtain low-dispersion SiO 2 powders with a surface area of 1 m 2 /g, the precipitate of which can be washed by repulpation in water and decantation of the clarified part.
Предлагаемый способ гетерогенного синтеза оксида кремния экономически более эффективен, чем осаждение SiO2 из двух растворов, раствора щелочного силиката и раствора кислоты, поскольку технологический процесс проще, что повышает стабильность качества продукта, а наиболее затратная стадия - отмывка SiO2 от примесей, существенно упрощается.The proposed method for the heterogeneous synthesis of silicon oxide is more cost-effective than the precipitation of SiO 2 from two solutions, an alkaline silicate solution and an acid solution, since the technological process is simpler, which increases the stability of the product quality, and the most costly stage - washing SiO 2 from impurities, is greatly simplified.
Производство порошков SiO2 способом гетерогенного синтеза может быть реализовано в промышленном масштабе при условии, что частицы порошка щелочного силиката имеют хотя бы один из геометрических размеров (например, толщина) менее 1 мкм. При несоблюдении указанного условия существенно изменяется скорость процесса. Например, при размере частиц более 40 мкм реакция не заканчивается даже через 3 месяца.The production of SiO 2 powders by the heterogeneous synthesis method can be implemented on an industrial scale, provided that the alkali silicate powder particles have at least one of the geometric dimensions (eg, thickness) of less than 1 μm. If this condition is not observed, the speed of the process changes significantly. For example, with a particle size of more than 40 microns, the reaction does not end even after 3 months.
Свойства образцов SiO2, полученных гетерогенным синтезом, имеют широкий диапазон значений, например, величина удельной поверхности от 1 до 300 м2/г.The properties of SiO 2 samples obtained by heterogeneous synthesis have a wide range of values, for example, the specific surface area is from 1 to 300 m 2 /g.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2790035C1 true RU2790035C1 (en) | 2023-02-14 |
Family
ID=
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6663963B2 (en) * | 1999-04-22 | 2003-12-16 | J. M. Huber Corporation | Very high structure, highly absorptive hybrid silica and methods for making same |
| RU2270167C2 (en) * | 2001-08-13 | 2006-02-20 | Родиа Шими | Method for production of silicium dioxides, silicium dioxides with specific sizing and/or pore distribution and uses thereof, in particular in polymer reinforcement |
| RU2385839C2 (en) * | 2008-06-30 | 2010-04-10 | Открытое акционерное общество "СОДА" (ОАО "СОДА") | Method of preparing fine-grained silicon dioxide |
| RU2578309C1 (en) * | 2012-01-25 | 2016-03-27 | Родиа Операсьон | New method of producing precipitated silicon dioxide, characterised by certain morphology, certain particle size and specific porosity |
| RU2605709C2 (en) * | 2011-12-23 | 2016-12-27 | Родиа Операсьон | Method of precipitated silicon dioxides producing |
| US10023471B2 (en) * | 2006-06-27 | 2018-07-17 | Rhodia Operations | Precipitated silica and paper industry/other applications thereof |
| RU2018114269A (en) * | 2018-04-18 | 2019-10-18 | Алия Халитовна Акманова | A method of obtaining a highly dispersed amorphous silicon dioxide |
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6663963B2 (en) * | 1999-04-22 | 2003-12-16 | J. M. Huber Corporation | Very high structure, highly absorptive hybrid silica and methods for making same |
| RU2270167C2 (en) * | 2001-08-13 | 2006-02-20 | Родиа Шими | Method for production of silicium dioxides, silicium dioxides with specific sizing and/or pore distribution and uses thereof, in particular in polymer reinforcement |
| US10023471B2 (en) * | 2006-06-27 | 2018-07-17 | Rhodia Operations | Precipitated silica and paper industry/other applications thereof |
| RU2385839C2 (en) * | 2008-06-30 | 2010-04-10 | Открытое акционерное общество "СОДА" (ОАО "СОДА") | Method of preparing fine-grained silicon dioxide |
| RU2605709C2 (en) * | 2011-12-23 | 2016-12-27 | Родиа Операсьон | Method of precipitated silicon dioxides producing |
| RU2578309C1 (en) * | 2012-01-25 | 2016-03-27 | Родиа Операсьон | New method of producing precipitated silicon dioxide, characterised by certain morphology, certain particle size and specific porosity |
| RU2018114269A (en) * | 2018-04-18 | 2019-10-18 | Алия Халитовна Акманова | A method of obtaining a highly dispersed amorphous silicon dioxide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2601235A (en) | Process for producing built-up silica particles | |
| JPS61117113A (en) | Silica having high oil absorptivity and controlled primary structure and manufacture | |
| US3846537A (en) | Process of preparing silica xerogels | |
| US2863727A (en) | Treatment of silica | |
| RU2790035C1 (en) | Method for obtaining silicon dioxide by heterogeneous synthesis | |
| US3650977A (en) | Method of preparing silica sol and product thereof | |
| US3328125A (en) | Reactive selectively sorptive silica materials and process of producing them | |
| DK144732B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF AMORPHE PREPARED SILICONE ACID PIGMENTS | |
| US3993499A (en) | Process for producing a particulate mullite fibril containing composition | |
| KR100460447B1 (en) | Process for preparing an amorphous aluminosilicate | |
| JPH0684245B2 (en) | Method for producing calcium silicate | |
| US3345132A (en) | Process of preparing silicic acid in a two-dimensional structure | |
| EP0097512B1 (en) | Aluminosilicates | |
| US3437441A (en) | Process of producing highly porous and reactive silica materials | |
| RU2674801C1 (en) | Method of producing aluminosilicate glue binder | |
| US3520824A (en) | Method of preparing silica-alumina hydrosols | |
| JP4471838B2 (en) | Siloxane sol containing guanidine carbonate | |
| JP3442120B2 (en) | Method for washing silica hydrogel | |
| JPH0457604B2 (en) | ||
| Roggendorf | Water Glass | |
| JPS61155215A (en) | Synthesizing method of l-type zeolite by stirring | |
| JPS5917048B2 (en) | Manufacturing method of A-type zeolite | |
| US2995422A (en) | Process of preparing siliceous pigments | |
| RU2179153C1 (en) | Method of preparing silicon dioxide | |
| TW412504B (en) | A process for preparation of silica |