RU2787886C1 - Method for obtaining chitin-containing sorbent - Google Patents

Method for obtaining chitin-containing sorbent Download PDF

Info

Publication number
RU2787886C1
RU2787886C1 RU2022104103A RU2022104103A RU2787886C1 RU 2787886 C1 RU2787886 C1 RU 2787886C1 RU 2022104103 A RU2022104103 A RU 2022104103A RU 2022104103 A RU2022104103 A RU 2022104103A RU 2787886 C1 RU2787886 C1 RU 2787886C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chitin
containing sorbent
hours
wood
gill
Prior art date
Application number
RU2022104103A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ольга Степановна Бровко
Артем Дмитриевич Ивахнов
Татьяна Александровна Бойцова
Дмитрий Владимирович Жильцов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр комплексного изучения Арктики имени академика Н.П. Лаверова Уральского отделения Российской академии наук (ФГБУН ФИЦКИА УрО РАН)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр комплексного изучения Арктики имени академика Н.П. Лаверова Уральского отделения Российской академии наук (ФГБУН ФИЦКИА УрО РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр комплексного изучения Арктики имени академика Н.П. Лаверова Уральского отделения Российской академии наук (ФГБУН ФИЦКИА УрО РАН)
Application granted granted Critical
Publication of RU2787886C1 publication Critical patent/RU2787886C1/en

Links

Abstract

FIELD: pharmaceutical industry.
SUBSTANCE: invention relates to the pharmaceutical industry, namely to the production of chitin-containing sorbents from the wood-destroying fungus Fomes fomentarius (L.Fr ) Gill collected in vivo. A method for producing a chitin-containing sorbent is proposed, including sequential acid-base extraction of the prepared feedstock - the fruit body of the wood-destroying fungus Fomes fomentarius (L.Fr ) Gill at a temperature of 60-85 °C, the extraction stage time is 10-15 hours, the hydromodule is 1:15-1:20.
EFFECT: present invention enables the production of chitin-containing sorbent with increased sorption activity.
1 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к области получения хитинсодержащих сорбентов из дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill, собранного в естественных условиях. Способ включает предварительное измельчение плодовых тел гриба, последовательные экстракции водными растворами кислоты и щелочи, отмывку и лиофильную сушку. Получаемый сорбент характеризуется повышенной сорбционной емкостью по метиленовому синему (не менее 330 мг/г) и конго красному (не менее 60 мг/г) и выходом не менее 25% от исходного сырья.The invention relates to the pharmaceutical industry, namely to the field of obtaining chitin-containing sorbents from the wood-destroying fungus Fomes fomentarius (L.Fr) Gill, collected in natural conditions. The method includes preliminary grinding of the fruiting bodies of the fungus, successive extractions with aqueous solutions of acid and alkali, washing and freeze-drying. The resulting sorbent is characterized by an increased sorption capacity for methylene blue (at least 330 mg/g) and Congo red (at least 60 mg/g) and a yield of at least 25% of the feedstock.

Известен способ получения хитинсодержащего волокнистого материла (Патент СССР №1575552 МПК С08В 37/08 (1995.01) Способ получения хитинсодержащего волокнистого материла, опубликовано 20.01.1997 / Горовой Л.Ф. др., Заявка 4384382/05, 25.02.1988), включающий обработку подвергнутой предварительному набуханию в воде и растрепыванию в гомогенизаторе при 4000 об/мин грибной биомассы раствором щелочи концентрацией 3-5% в течение 2 часов, и последующую обработку объекта смешивающимися с водой органическими растворителями в порядке понижения их точек кипения (диоксан, пропанол, этанол, ацетон, этиловый эфир). Получаемый материал высушивают. Недостатками способа являются его длительность (набухание в воде в течение 24 часов) и трудоемкость ввиду большого количества стадий; использование токсичных органических растворителей (ацетон, диоксан, метиловый спирт, эфир); неполное использование плодового тела за счет удаления гименофора; сложное аппаратурное оформление.A known method for producing a chitin-containing fibrous material (USSR Patent No. 1575552 IPC S08V 37/08 (1995.01) Method for producing a chitin-containing fibrous material, published on 20.01.1997 / Gorovoy L.F. et al., Application 4384382/05, 25.02.1988), including processing subjected to pre-swelling in water and agitation in a homogenizer at 4000 rpm of mushroom biomass with an alkali solution with a concentration of 3-5% for 2 hours, and subsequent treatment of the object with water-miscible organic solvents in order of decreasing their boiling points (dioxane, propanol, ethanol, acetone, ethyl ether). The resulting material is dried. The disadvantages of the method are its duration (swelling in water for 24 hours) and complexity due to the large number of stages; use of toxic organic solvents (acetone, dioxane, methyl alcohol, ether); incomplete use of the fruiting body due to the removal of the hymenophore; complex hardware design.

Известен способ получения хитинсодержащих композитов (Патент 2404996 С1 МПК С08В 37/08 (2006.01) Способ получения хитинсодержащих композитов / Габрук Н.Г. и др. опубликованный 27.11.2010 Бюл. №33, Заявка 2009126844/13, 13.07.2009), включающий последовательную обработку измельченного гименофора плодовых тел трутовых грибов раствором ПАВ (0,2%) при 100°С и гидромодуле 1:30 в течение 30 минут, затем раствором щелочи (0,5% или 0,125 моль/л) при 100°С и гидромодуле 1:15 в течение 1 часа, затем раствором пероксида водорода (10%) в течение 8 часов при комнатной температуре, затем вновь раствором щелочи и раствором соляной кислоты (0,5%) при 100°С и гидромодуле 1:30 в течение 1 часа. Полученный материал обезжиривают ацетоном и проводят сушку на воздухе. Недостатками способа являются его длительность и трудоемкость ввиду большого количества стадий, использование сильного окислителя - 10% раствор пероксида водорода, недостаточная вовлеченность в переработку грибной биомассы (используется только гименофор плодового тела), авторами экспериментально не подтверждена сорбционная активность получаемых композитов.A known method for producing chitin-containing composites (Patent 2404996 C1 IPC S08V 37/08 (2006.01) Method for producing chitin-containing composites / Gabruk N.G. et al. sequential treatment of the crushed hymenophore of the fruiting bodies of polypore fungi with a surfactant solution (0.2%) at 100°C and a hydromodule of 1:30 for 30 minutes, then with an alkali solution (0.5% or 0.125 mol/l) at 100°C and a hydromodule 1:15 for 1 hour, then with a solution of hydrogen peroxide (10%) for 8 hours at room temperature, then again with a solution of alkali and a solution of hydrochloric acid (0.5%) at 100 ° C and a water ratio of 1:30 for 1 hours. The resulting material is degreased with acetone and dried in air. The disadvantages of the method are its duration and complexity due to the large number of stages, the use of a strong oxidizing agent - 10% hydrogen peroxide solution, insufficient involvement in the processing of fungal biomass (only the hymenophore of the fruiting body is used), the authors did not experimentally confirm the sorption activity of the resulting composites.

Известен способ получения хитозанглюканового комплекса (Патент US 4368322 Chitosan-glucan complex, method for its production and end uses / Muzzarelli R. Опубликовано 11.01.1983, Заявка 237,082, 23.02.1981) заключающийся в обработке биомассы мицелиальных грибов высококонцентрированными (30-50%) растворами щелочей при повышенных температурах (118-130°С) в течение 4-6 ч. Недостатком указанного способа является возможность его применения для переработки только мицелиальных грибов выбранных из Allomyces, Aspergillus, Penicillium, Mucor, Phycomyces, Choanephora или Zygorrhynchus, а также использование высококонцентрированных растворов щелочей и проведение процесса при высоких температурах.A known method for producing chitosanglucan complex (Patent US 4368322 Chitosan-glucan complex, method for its production and end uses / Muzzarelli R. Published 01/11/1983, Application 237,082, 02/23/1981) consists in processing the biomass of filamentous fungi with highly concentrated (30-50%) alkali solutions at elevated temperatures (118-130°C) for 4-6 hours. highly concentrated solutions of alkalis and carrying out the process at high temperatures.

Известен способ получения порошка чаги, включающий измельчение сырья в криомельнице, в среде жидкого азота или гелия, в течение 30-60 мин, лиофильное высушивание (Патент 2167665 С1 МПК A61K 35/78, В02С 17/00, A61J 3/02 Способ получения порошка чаги / Щеголев и др. Опубликовано 27.05.2001, Заявка 2000109756/14, 17.04.2000). Недостатками указанного способа являются: высокая стоимость готового продукта вследствие использования трудно реализуемой криотехнологии и низкая сорбционная активность получаемого сорбента (до 26 мг метиленового синего на г продукта).A known method for producing chaga powder, including grinding raw materials in a cryomill, in an environment of liquid nitrogen or helium, for 30-60 min, freeze drying (Patent 2167665 C1 IPC A61K 35/78, B02C 17/00, A61J 3/02 Chagi / Shchegolev et al. Published on May 27, 2001, Application 2000109756/14, April 17, 2000). The disadvantages of this method are: the high cost of the finished product due to the use of difficult-to-implement cryotechnology and the low sorption activity of the resulting sorbent (up to 26 mg of methylene blue per g of product).

Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков является способ получения активированного порошка чаги [Патент 2569751 С1 МПК A61K 36/06 (2006.01), B01D 11/02 (2006.01). Способ получения активированного порошка чаги / Кох Е.С. и др Опубликовано 27.11.2015 Бюл. №33, Заявка 2014130741/15, 24.07.2014], поэтому данный способ выбран авторами в качестве прототипа.Closest to the proposed method in terms of essential features is a method for obtaining activated chaga powder [Patent 2569751 C1 IPC A61K 36/06 (2006.01), B01D 11/02 (2006.01). The method of obtaining activated chaga powder / Kokh E.S. and others Published on November 27, 2015 Bull. No. 33, Application 2014130741/15, 07/24/2014], so this method was chosen by the authors as a prototype.

Способ получения активированного порошка чаги, взятый за прототип, заключается в последовательном измельчении плодового тела дереворазрушающего гриба - чаги, активировании водой, отделении полученного осадка, промывку осадка и сушку. Измельчение проводят до размера частиц не более 0,63 мм, активирование осуществляют водой при соотношении 1:20-1:50 и температуре 90-100°С в течение 1,0-2,0 часов. Сушку промытого водой остатка проводят при температуре 100-105°С до влажности 2-10%, повторное измельчение проводят до размера частиц не более 0,2 мм.The method for obtaining an activated chaga powder, taken as a prototype, consists in sequentially grinding the fruiting body of a wood-destroying fungus - chaga, activating with water, separating the resulting precipitate, washing the precipitate and drying. Grinding is carried out to a particle size of not more than 0.63 mm, activation is carried out with water at a ratio of 1:20-1:50 and a temperature of 90-100°C for 1.0-2.0 hours. Drying of the residue washed with water is carried out at a temperature of 100-105°C to a moisture content of 2-10%, repeated grinding is carried out to a particle size of not more than 0.2 mm.

Полученный препарат активированного порошка чаги обладает высокой сорбционной емкостью по аналогу эндотоксинов - красителю метиленовому синему. Максимальная емкость достигает 150 мг/г препарата.The obtained preparation of the activated chaga powder has a high sorption capacity, similar to endotoxins, methylene blue dye. The maximum capacity reaches 150 mg/g of the drug.

Однако данный способ не обеспечивает значительного удаления из сырья балластных веществ, снижающих его сорбционную активность, что подтверждается высокими выходами продукта - до 80%.However, this method does not provide significant removal of ballast substances from the raw material, which reduce its sorption activity, which is confirmed by high yields of the product - up to 80%.

Технической задачей предлагаемого способа является получение хитинсодержащего сорбента с повышенной сорбционной активностью.The technical objective of the proposed method is to obtain a chitin-containing sorbent with increased sorption activity.

Способ осуществляется следующим образом. Высушенную и измельченную биомассу гриба подвергают последовательному кислотно-щелочному гидролизу. На первой стадии биомассу обрабатывают 2 М водным раствором соляной кислоты при температуре 60-85°С и гидромодуле 1:15-1:20 в течение 10-15 часов (стадия деминерализации). Затем образец отмывают от остатков реагента дистиллированной водой до нейтрального значения рН промывных вод. На второй стадии образец обрабатывают 2 М водным раствором гидроксида натрия при температуре 60-85°С и гидромодуле 1:15-1:20 в течение 10-15 ч (стадия депротеинирования). После чего образец отмывают от остатков реагента дистиллированной водой до нейтрального значения рН промывных вод и подвергают высушиванию в лиофилизаторе.The method is carried out as follows. The dried and crushed fungus biomass is subjected to sequential acid-base hydrolysis. At the first stage, the biomass is treated with a 2 M aqueous hydrochloric acid solution at a temperature of 60-85°C and a hydromodulus of 1:15-1:20 for 10-15 hours (demineralization stage). Then the sample is washed from the remnants of the reagent with distilled water to a neutral pH value of the washing water. At the second stage, the sample is treated with a 2 M aqueous sodium hydroxide solution at a temperature of 60-85°C and a hydromodulus of 1:15-1:20 for 10-15 hours (deproteinization stage). After that, the sample is washed from the remnants of the reagent with distilled water to a neutral pH value of the washing water and subjected to drying in a lyophilizer.

Конкретные условия реализации способа могут варьироваться.Specific conditions for implementing the method may vary.

Сорбционные свойства полученных образцов, а также их выход и содержание хитина определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области.The sorption properties of the obtained samples, as well as their yield and chitin content, were determined by methods known and generally recognized in the field.

Примеры, подтверждающие возможность получения хитинсодержащего сорбента по предлагаемому методу приведены в таблице 1.Examples confirming the possibility of obtaining a chitin-containing sorbent by the proposed method are shown in table 1.

Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получить хитинсодержащий сорбент, характеризующийся высокой сорбционной емкостью.It can be seen from the above examples that the proposed method makes it possible to obtain a chitin-containing sorbent characterized by a high sorption capacity.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование химической промышленности.To implement the proposed method, standard equipment of the chemical industry can be used.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.The inventive method is environmentally friendly, because. the resulting product does not contain organic solvents, and the process does not produce toxic or hard-to-dispose waste or by-products.

Заявляемый способ может быть использован для получения хитинсодержащего сорбента как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.The inventive method can be used to obtain a chitin-containing sorbent both in laboratory practice and in industry and is suitable for both periodic and continuous technological methods.

Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (1)

Способ получения хитинсодержащего сорбента, включающий последовательную кислотно-щелочную экстракцию подготовленного сырья - плодового тела дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill при температуре 60-85°С, продолжительности стадий экстракции 10-15 часов, гидромодуле 1:15-1:20.A method for producing a chitin-containing sorbent, including sequential acid-base extraction of the prepared raw material - the fruiting body of the wood-destroying fungus Fomes fomentarius (L.Fr) Gill at a temperature of 60-85 ° C, the duration of the extraction stages is 10-15 hours, the hydromodule is 1:15-1:20 .
RU2022104103A 2022-02-16 Method for obtaining chitin-containing sorbent RU2787886C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2787886C1 true RU2787886C1 (en) 2023-01-13

Family

ID=

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4368322A (en) * 1978-06-14 1983-01-11 Anic, S.P.A. Chitosan-glucan complex, method for its production and end uses
RU2167665C1 (en) * 2000-04-17 2001-05-27 Щеголев Анатолий Андреевич Method of preparing black birch mushroom powder
RU2569751C1 (en) * 2014-07-24 2015-11-27 Елена Сергеевна Кох Method of producing activated shelf fungus powder

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4368322A (en) * 1978-06-14 1983-01-11 Anic, S.P.A. Chitosan-glucan complex, method for its production and end uses
RU2167665C1 (en) * 2000-04-17 2001-05-27 Щеголев Анатолий Андреевич Method of preparing black birch mushroom powder
RU2569751C1 (en) * 2014-07-24 2015-11-27 Елена Сергеевна Кох Method of producing activated shelf fungus powder

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЖИЛЬЦОВ Д. В. и др. "Дереворазрушающие грибы как источник хитинсодержащих сорбентов", Арктические исследования: от экстенсивного освоения к комплексному развитию: материалы II международной научно-практической конференции, 2020, С. 286-289. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Huang et al. Extraction, separation, modification, structural characterization, and antioxidant activity of plant polysaccharides
Liu et al. A new isolation method of β-D-glucans from spent yeast Saccharomyces cerevisiae
US9149064B2 (en) Method of producing nanofibrillar cellulose with high absorptivity to fat and cholate
Magnani et al. Optimized methodology for extraction of (1→ 3)(1→ 6)-β-D-glucan from Saccharomyces cerevisiae and in vitro evaluation of the cytotoxicity and genotoxicity of the corresponding carboxymethyl derivative
CN106381319A (en) High-efficiency extraction and separation method of grape seed proanthocyanidin oligomer
Wang et al. Oxidation of β-glucan extracted from Poria Cocos and its physiological activities
Parada et al. Sequential extraction of Hericium erinaceus using green solvents
RU2787886C1 (en) Method for obtaining chitin-containing sorbent
CN108017724B (en) Preparation method of plant-derived chitosan
JP4071438B2 (en) Preparation of (1 → 3) -β-D-glucan from fungi
Liao et al. Modifications of Ganoderma lucidum spores into digestive-tissue highly adherent porous carriers with selective affinity to hydrophilic or hydrophobic drugs
RU2311954C2 (en) Enterosorbent and a method for preparation thereof
RU2389498C1 (en) Enterosorbent
CN110423290B (en) Method for removing endotoxin in oligomeric sodium hyaluronate
Huang et al. Optimized extraction of polysaccharide from Pinus elliottii: Characterization, antioxidant, and moisture-preserving activities
RU2497537C1 (en) Enterosorbent and method for preparing it
JP7249695B2 (en) Method for preparing water-soluble astaxanthin complex, method for preparing aqueous solution of astaxanthin, and method for preparing freeze-dried powder of astaxanthin
CA2874597C (en) Method for chitosan production
CN115232220A (en) Ganoderma lucidum polysaccharide and extraction method and application thereof
CN103881725B (en) Method for preparing tree frog skin freeze-dried powder
Listriyani et al. OPTIMIZATION OF ENZYME-MICROWAVE ASSISTED EXTRACTION, CHARACTERIZATION AND ANTIOXIDANT ACTIVITY OF POLYSACCHARIDE FROM Ganoderma lucidum
Zohri et al. Biotechnological β-glucan Production from Returned Baker´ s Yeast and Yeast Remaining after Ethanol Fermentation
KR102180261B1 (en) Method for extraction of heparin derived from by-product of pork
RU2793805C1 (en) Method for obtaining polysaccharides from meal (processing waste) of brown algae
RU2302429C1 (en) Method for producing fucoidan from laminaria