RU2787448C1 - Способ получения бактерицидного материала на основе органомодифицированной бентонитовой глины - Google Patents
Способ получения бактерицидного материала на основе органомодифицированной бентонитовой глины Download PDFInfo
- Publication number
- RU2787448C1 RU2787448C1 RU2022114266A RU2022114266A RU2787448C1 RU 2787448 C1 RU2787448 C1 RU 2787448C1 RU 2022114266 A RU2022114266 A RU 2022114266A RU 2022114266 A RU2022114266 A RU 2022114266A RU 2787448 C1 RU2787448 C1 RU 2787448C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bentonite
- clay
- temperature
- silver
- constant weight
- Prior art date
Links
- 239000004927 clay Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- HWKQNAWCHQMZHK-UHFFFAOYSA-N Trolnitrate Chemical class [O-][N+](=O)OCCN(CCO[N+]([O-])=O)CCO[N+]([O-])=O HWKQNAWCHQMZHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 230000000844 anti-bacterial Effects 0.000 title claims abstract description 16
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N Silver nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 17
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000001187 sodium carbonate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 22
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 22
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 125000000511 arginine group Chemical group N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)* 0.000 description 3
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 3
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 3
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 3
- -1 sodium ion activated bentonite Chemical class 0.000 description 3
- 229960002449 Glycine Drugs 0.000 description 2
- 241000187480 Mycobacterium smegmatis Species 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 1
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 1
- 239000001888 Peptone Substances 0.000 description 1
- 208000006641 Skin Disease Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003213 activating Effects 0.000 description 1
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial Effects 0.000 description 1
- 244000052616 bacterial pathogens Species 0.000 description 1
- 230000003385 bacteriostatic Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000001588 bifunctional Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003983 crown ethers Chemical class 0.000 description 1
- KARVSHNNUWMXFO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane;hydrate Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O KARVSHNNUWMXFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000013905 glycine and its sodium salt Nutrition 0.000 description 1
- 150000002333 glycines Chemical class 0.000 description 1
- 125000003630 glycyl group Chemical group [H]N([H])C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к области медицины и фармацевтики, а именно к способу получения бактерицидного материала на основе органомодифицированной бентонитовой глины. Способ получения бактерицидного материала на основе органомодифицированной бентонитовой глины: карьерная бентонитовая глина обрабатывается карбонатом натрия при комнатной температуре в следующем соотношении компонентов, мас.%: бентонит : карбонат натрия – 45-50:0,5-1,0, остальное – вода; полученный порошок глины после высушивания при температуре 110°С до постоянной массы смешивается с кристаллической 2-амино-5-гуанидинпентановой кислотой (аргинин) в следующем соотношении компонентов, мас.%: бентонит: аргинин – 45-50: 3,0-5,0, остальное – вода; выдерживается при комнатной температуре 24 часа, высушивается до постоянной массы при температуре 110°С; полученный порошок глины заливается водным раствором нитрата серебра с концентрацией 0,08-0,09 мас.% в следующем соотношении компонентов, мас.%: бентонит : раствор нитрата серебра – 2-5 : 95-98; через 24 часа глина отфильтровывается, высушивается при температуре 110°С до постоянной массы. Вышеуказанное изобретение позволяет получить материал, обладающий выраженными бактерицидными свойствами, снизить количество затрачиваемого дорогостоящего реагента нитрата серебра без сложного оборудования и больших энергозатрат. 3 табл.
Description
Изобретение относится к способу получения материала с бактерицидными свойствами на основе органомодифицированной бентонитовой глины с интеркалированными частицами серебра. Способ заключается в активации природного бентонита ионами натрия путем обработки его карбонатом натрия с последующей модификацией органическим реагентом - 2-амино-5-гуанидинпентановой кислотой (аргинин) и интеркаляцией частиц серебра из водного раствора азотнокислого серебра. Получаемый материал может быть использован в медицине и в ветеринарии в качестве бактерицидного препарата наружного применения для лечения кожных заболеваний, в препаратах для других отраслей техники, в частности для обработки тканевых, полимерных, конструкционных изделий, в том числе медицинского назначения.
Уровень техники
В медицинской практике и ветеринарии широко известно антимикробное действие серебра. Известные фармацевтические бактерицидные препараты на основе серебра в виде водных дисперсий имеют ряд недостатков - низкая агрегативная устойчивость системы и кратковременность ее действия. В качестве новых антибактериальных агентов представляют интерес бактерицидные композитные материалы с серебром на твердых поверхностях.
Известен способ получения антибактериального материала на основе активированного ионами натрия бентонита (патент RU 233067 от 22.11.2006, патент RU 2429857, опубл. 2011 г.), в котором предлагается интеркаляция ионами серебра и меди путем обработки глины в водных растворах неорганических солей этих металлов. Интеркаляцию бентонита осуществляют при использовании ультразвука, а избыток ионов натрия удаляют из системы с помощью комплексообразователя ионов щелочных металлов на основе краун-эфиров. При этом, использование исходного нитрата серебра в виде 8-20 %-ых водных растворов позволяет получить материал, содержащий от 2,35 до 2,95 масс.% серебра.
Наиболее близким по существу является изобретение (патент RU 2522935 опубл. 2014 г.), заключающееся в модифицировании неорганической глины, представленной природными натрий-кальциевой, и/или кальциевой, и/или железистой формой монтмориллонита, который модифицируют водным раствором нитрата серебра с концентрацией 0,16-9,9 масс.%. Содержание серебра в конечном продукте составляет от 0,1 до 4,35 масс.%, что отражается на эффективности подавления роста ряда патогенных микроорганизмов.
Недостатком прототипов является значительная длительность процесса и использование при модификации высоких концентраций нитрата серебра, необходимых для эффективной адсорбции серебра на поверхности природного сырья. Одним из возможных направлений снижения количества затрачиваемого дорогостоящего реагента - нитрата серебра может стать изменение физико-химических свойств минеральной основы бентонита, а именно, увеличение удельной поверхности материала и его гидрофильности. Возможным способом решения этой задачи является предварительная модификация исходного минерального сырья с использованием органических реагентов.
Известен способ получения гидрофильного порошкообразного бентонита с добавлением аминоуксусной кислоты (патент RU 2754533 опубл. 2021 г.), который, сохраняя высокую активность по отношению к воде, имеет большую удельную поверхность и внедренный органический компонент в своей структуре. Бифункциональная природа используемого органического компонента обеспечивает возможность полученного материала участвовать в процессах комплексообразования с металлами, в том числе с серебром.
Для решения поставленной технической задачи предложен способ получения бактерицидного материала на основе органомодифицированной бентонитовой глины, заключающийся в том, что природное бентонитовое сырье обрабатывается карбонатом натрия при комнатной температуре в следующем соотношении компонентов, мас.%: бентонит: карбонат натрия - 45-50:0,5-1,0, остальное - вода; полученный порошок глины после высушивания при температуре 110°С до постоянной массы смешивается с кристаллической 2-амино-5-гуанидинпентановой кислотой (аргинин) в следующем соотношении компонентов, мас.%: бентонит: аргинин - 45-50:3,0-5,0, остальное - вода; выдерживается при комнатной температуре 24 часа, высушивается до постоянной массы при температуре 110°С; полученный порошок глины заливается водным раствором нитрата серебра с концентрацией 0,08-0,09 мас.% в следующем соотношении компонентов, мас.%: бентонит: раствор нитрата серебра - 2-5:95-98; через 24 часа глина отфильтровывается, высушивается при температуре 110°С до постоянной массы.
Образцы бентонитовой глины перед исследованиями на каждом технологическом этапе подвергали высушиванию до постоянной массы. В таблице 1 отражены экспериментальные данные измерения влажности глины в процессе высушивания при разной температуре.
| Таблица 1. Изменение влажности бентонитовой глины в процессе высушивания | |||
| Время высушивания, ч | Влажность образца глины, мас. % при температуре | ||
| 100°С | 110°С | 120°С | |
| 1 | 10,4 | 9,2 | 8,5 |
| 2 | 9,8 | 8,1 | 7,6 |
| 3 | 8,2 | 7,6 | 7,4 |
| 4 | 7,9 | 7,3 | 7,0 |
| 5 | 7,7 | 7,0 | 6,8 |
| 6 | 7,5 | 6,5 | 6,5 |
| 7 | 7,2 | 6,5 | 6,5 |
| 8 | 7,0 | 6,5 | 6,5 |
Из таблицы видно, что постоянная влажность (6,5 мас. %) достигается в течение 6 часов при температуре 110-120°С.
В образцах материалов определяли содержание серебра (табл. 2). Для исследований использовался титриметрический метод количественного анализа. В результате проведенных измерений установлено, что исследуемый образец 1 (исходная бентонитовая глина) содержит 1,13 масс.% серебра, исследуемый образец 2 (активированная карбонатом натрия бентонитовая глина) содержит 1,40 масс.% серебра, исследуемые образцы 3 (серебряная форма модифицированной глицином бентонитовой глины) и 4 (серебряная форма модифицированной аргинином бентонитовой глины) содержат серебро в количестве 3,19 и 4,10 масс.% соответственно.
| Таблица 2. Содержание нитрата серебра в исследуемых образцах | ||
| Образец глины | Мас.% серебра | |
| 1 | Исходная бентонитовая глина | 1,13 |
| 2 | Активированная карбонатом натрия бентонитовая глина | 1,40 |
| 3 | Серебряная форма модифицированной глицином бентонитовой глины | 3,19 |
| 4 | Серебряная форма модифицированной аргинином бентонитовой глины | 4,10 |
Из данных таблицы 2 видно, что во всех случаях имеет место поглощение глиной серебра. При этом, максимальный эффект имеет место в случае с органомодифицированными образцами. Наибольшее количество серебра содержится в образце, модифицированном аргинином.
Испытания эффективности бактерицидных свойств материала проводились на культуре Mycobacterium smegmatis в стерильных условиях с использованием стерильного оборудования и материалов. Для испытаний были использованы стерильные чашки Петри, содержащие стерильный мясопептонный агар (МПА) с рН=7,2-7,4. Толщина слоя охлажденного МПА - 2,5-3,0 мм.
В питательные среды, охлажденные до 45-48°C, вносили навески стерильного материала (суспензия модифицированного бентонита, золь серебра) в диапазоне от 5,0 до 7,0 мг на 1 мл питательной среды в виде водной дисперсии и взвесь исследуемого штамма микроорганизмов. В контрольные чашки с питательной средой вносили только взвесь исследуемых микроорганизмов. Определение чувствительности микроорганизмов к исследуемым материалам в зависимости от их концентрации в МПА, проводили после их культивирования в термостате при температуре 27-28°C в течение 48 часов.
Данные об эффективности бактерицидных свойств материалов представлены в таблице 3.
| Таблица 3. Результаты изучения бактерицидных свойств исследуемых образцов | ||
| Исследуемый образец | Концентрация материала, мг/мл | Количество клеток Mycobacterium smegmatis в 1 мл суспензии, КОЕ/мл |
| Контрольный образец | 0 | 51*103 |
| Активированная бентонитовая глина | 5,0 | 61*103 |
| 6,0 | 62*103 | |
| 7,0 | 62*103 | |
| Золь серебра | 5,0 | 34*103 |
| 6,0 | 33*103 | |
| 7,0 | 30*103 | |
| Серебряная форма модифицированной аргинином бентонитовой глины | 5,0 | 11*103 |
| 6,0 | 9*103 | |
| 7,0 | 9*103 | |
| Серебряная форма модифицированной глицином бентонитовой глины | 5,0 | 17*103 |
| 6,0 | 16*103 | |
| 7,0 | 15*103 | |
Из данных таблицы 3 видно, что исследуемые образцы существенно различаются по бактерицидной активности. Гидрозоль серебра снижает количество микроорганизмов почти на 35% (по сравнению с контрольным образцом); образцы глины в серебряной форме, модифицированной глицином и аргинином, соответственно - на 69% и 82%. При этом, максимальное бактериостатическое действие наиболее эффективного образца (серебряная форма модифицированной аргинином бентонитовой глины) достигается при концентрации материала 6,0 мг/мл.
Таким образом, достигаемый изобретением технический результат заключается в разработанном способе получения порошкообразного материала на основе органомодифицированной бентонитовой глины, обладающего выраженными бактерицидными свойствами. Органический компонент предлагаемой системы увеличивает адсорбционную активность бентонитовой глины по отношению к серебру, что позволяет более рационально использовать дорогостоящий серебросодержащий реагент. При этом предлагаемый способ достаточно прост, не требует сложного оборудования и больших энергозатрат.
Claims (1)
- Способ получения бактерицидного материала на основе органомодифицированной бентонитовой глины: карьерная бентонитовая глина обрабатывается карбонатом натрия при комнатной температуре в следующем соотношении компонентов, мас.%: бентонит: карбонат натрия – 45-50:0,5-1,0, остальное – вода; полученный порошок глины после высушивания при температуре 110°С до постоянной массы смешивается с кристаллической 2-амино-5-гуанидинпентановой кислотой (аргинин) в следующем соотношении компонентов, мас.%: бентонит: аргинин – 45-50: 3,0-5,0, остальное – вода; выдерживается при комнатной температуре 24 часа, высушивается до постоянной массы при температуре 110°С; полученный порошок глины заливается водным раствором нитрата серебра с концентрацией 0,08-0,09 мас.% в следующем соотношении компонентов, мас.%: бентонит: раствор нитрата серебра – 2-5: 95-98; через 24 часа глина отфильтровывается, высушивается при температуре 110°С до постоянной массы.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2787448C1 true RU2787448C1 (ru) | 2023-01-09 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2330673C1 (ru) * | 2006-11-22 | 2008-08-10 | Закрытое акционерное общество "Институт прикладной нанотехнологии" | Способ получения антимикробного препарата |
| RU2429857C2 (ru) * | 2009-12-11 | 2011-09-27 | Закрытое акционерное общество "Институт прикладной нанотехнологии" | Способ получения биоцида |
| RU2522935C1 (ru) * | 2013-02-19 | 2014-07-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" | Способ получения материала с антибактериальными свойствами на основе монтмориллонит содержащих глин |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2330673C1 (ru) * | 2006-11-22 | 2008-08-10 | Закрытое акционерное общество "Институт прикладной нанотехнологии" | Способ получения антимикробного препарата |
| RU2429857C2 (ru) * | 2009-12-11 | 2011-09-27 | Закрытое акционерное общество "Институт прикладной нанотехнологии" | Способ получения биоцида |
| RU2522935C1 (ru) * | 2013-02-19 | 2014-07-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" | Способ получения материала с антибактериальными свойствами на основе монтмориллонит содержащих глин |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| LIANG, Y., et al. Antibacterial biomaterials for skin wound dressing // Asian Journal of Pharmaceutical Sciences. 2022. Vol.17(3). PP.353-384. WILLIAMS, L.B., et al. Evaluation of the medicinal use of clay minerals as antibacterial agents // International Geology Review. 2010. 52:7-8, 745-770. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100321665B1 (ko) | 키틴비드,키토산비드,이들비드의제조방법및이들비드로이루어지는담체및미포자충포자의제조법 | |
| RU2330673C1 (ru) | Способ получения антимикробного препарата | |
| DE69206701T2 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von Mikroorganismen und zur Feststellung von des Mikrobenwachstums in Gegenwart von antimikrobiellen Substanzen | |
| US4446124A (en) | Wound dressing comprising silver sulfadiazine incorporated in animal tissue | |
| CA2102665A1 (en) | Adsorbent compositions and methods of manufacture | |
| JP2012526777A (ja) | 殺生物剤のナノ構造組成物及びナノ構造の殺生物剤組成物を得る方法 | |
| EP3290042A2 (en) | Method for preparing multifunctional natural gel and natural powder by using mineral-based somatids contained in natural mineral | |
| Tong et al. | Daptomycin and AgNP co-loaded rGO nanocomposites for specific treatment of Gram-positive bacterial infection in vitro and in vivo | |
| CN113265021A (zh) | 一种铁基纳米酶水凝胶的制备方法及应用 | |
| Klotz et al. | Importance of the biofilm matrix for the erosion stability of Bacillus subtilis NCIB 3610 biofilms | |
| Salih et al. | Synthesis, characterization and evaluation of antibacterial efficacy of zinc oxide nanoparticles | |
| RU2787448C1 (ru) | Способ получения бактерицидного материала на основе органомодифицированной бентонитовой глины | |
| CN113694243B (zh) | 一种光敏剂/粘土复合材料及其制备方法和应用 | |
| Karm et al. | Algae extracts as reduction agents for biosynthesis of silver nanoparticles for alternative medicinal compounds | |
| Barber et al. | The contribution of micro‐organisms to the apparent absorption of ions by roots grown under non‐sterile conditions | |
| RU2522935C1 (ru) | Способ получения материала с антибактериальными свойствами на основе монтмориллонит содержащих глин | |
| RU2446810C2 (ru) | Антимикробные агенты | |
| Ghada et al. | Golden apple snail eggs extract: biosynthesis of nanoparticles and its antibacterial effect | |
| Grishin et al. | Polysaccharide galactan inhibits Pseudomonas aeruginosa biofilm formation but protects pre-formed biofilms from antibiotics | |
| RU2754927C1 (ru) | Способ иммобилизации микроорганизмов на монтмориллонитовые глины | |
| CN105164271B (zh) | 测定流体中抗生素存在的方法 | |
| CN110974776B (zh) | 一种碘-淀粉气凝胶及其制备方法和应用 | |
| RU2706114C2 (ru) | Биологически активное вещество (биоцидная композиция) и способ его получения | |
| RU2094459C1 (ru) | Способ ферментации на плотных культуральных средах | |
| Yi et al. | Silver Nanoparticles Synthesis using Banana Peels Extract and Its in Silico Evaluation for Antibacterial Activity against Escherichia coli |