RU2786120C1 - Вольтамперометрический способ количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в модельных растворах - Google Patents
Вольтамперометрический способ количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в модельных растворах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2786120C1 RU2786120C1 RU2022105891A RU2022105891A RU2786120C1 RU 2786120 C1 RU2786120 C1 RU 2786120C1 RU 2022105891 A RU2022105891 A RU 2022105891A RU 2022105891 A RU2022105891 A RU 2022105891A RU 2786120 C1 RU2786120 C1 RU 2786120C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- seconds
- hydroxyphenyl
- chloro
- amino
- naphthoquinone
- Prior art date
Links
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 39
- BAPUUJSXNSGXLT-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-(4-hydroxyanilino)naphthalene-1,4-dione Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1NC1=C(Cl)C(=O)C2=CC=CC=C2C1=O BAPUUJSXNSGXLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 18
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001075 voltammogram Methods 0.000 claims abstract description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000012491 analyte Substances 0.000 claims abstract description 7
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M Silver chloride Chemical group [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 6
- BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M Sodium perchlorate Chemical compound [Na+].[O-]Cl(=O)(=O)=O BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 229910001488 sodium perchlorate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 2
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N Catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N benzohydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 210000004027 cells Anatomy 0.000 description 13
- SVPKNMBRVBMTLB-UHFFFAOYSA-N 2,3-dichloronaphthalene-1,4-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(Cl)=C(Cl)C(=O)C2=C1 SVPKNMBRVBMTLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000003115 supporting electrolyte Substances 0.000 description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N Resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L Mercury(I) chloride Chemical compound Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000001914 calming Effects 0.000 description 2
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 2
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 2
- TXVRKNUZLYFDTJ-UHFFFAOYSA-L disodium;6-oxo-5-[(4-sulfonatophenyl)hydrazinylidene]naphthalene-2-sulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].C1=CC(S(=O)(=O)[O-])=CC=C1NN=C1C2=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C2C=CC1=O TXVRKNUZLYFDTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008363 phosphate buffer Substances 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 206010059512 Apoptosis Diseases 0.000 description 1
- 210000003470 Mitochondria Anatomy 0.000 description 1
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N Sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000710771 Tick-borne encephalitis virus Species 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 1
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 1
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 1
- 102000004965 antibodies Human genes 0.000 description 1
- 108090001123 antibodies Proteins 0.000 description 1
- 230000006907 apoptotic process Effects 0.000 description 1
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 229940075397 calomel Drugs 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000001472 cytotoxic Effects 0.000 description 1
- 238000001736 differential pulse polarography Methods 0.000 description 1
- 238000001903 differential pulse voltammetry Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000003018 immunoassay Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- 238000002560 therapeutic procedure Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии. Вольтамперометрический способ количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в модельных растворах заключается в использовании электрохимической ячейки, где в качестве рабочего используют механически очищенный импрегнированный дисковый графитовый электрод, в качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения - хлоридсеребряные, помещают электроды в электрохимическую ячейку с раствором фонового электролита, приготовленного растворением перхлората натрия концентрацией 0,1 М в этиловом спирте, подщелаченного 1 моль/дм3 раствором гидроксида натрия до рН=10, удаляют кислород в растворе фонового электролита, барботируя его газообразным азотом в течение 5 минут, регистрируют анодную вольтамперограмму раствора фонового электролита в режиме первой производной в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с при перемешивании в течение 10 секунд, успокаивают раствор фонового электролита в течение 10 секунд, проводят процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд, затем вносят в виде добавок раствор анализированного вещества с концентрацией 0,1 моль/дм3 в диметилформамиде и регистрируют анодные пики окисления 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона при потенциале -0,52±0,05 В на анодной вольтамперограмме в режиме первой производной в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с при перемешивании в течение 10 секунд, успокаивают раствор фонового электролита с добавками раствора анализируемого вещества в течение 10 секунд, проводят процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд, концентрации 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона определяют по высоте анодного пика при анодном максимуме вольтамперных кривых относительно хлоридсеребряного электрода сравнения, количественное определение 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в растворе проводят методом введено-найдено. Техническим результатом является разработка вольтамперометрического способа количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в модельных растворах. 4 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к анализу материалов с помощью электрохимических средств, и может быть использовано для определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона в растворах.
Известен вольтамперометрический способ количественного определения гидрохинона и катехола на поверхности графитового электрода, в присутствии резорцина [Chetankumar К., Swamy В. Е. К., Sharma S. С.Electrochemical preparation of poly (direct yellow 11) modified pencil graphite electrode sensor for catechol and hydroquinone in presence of resorcinol: A voltammetric study //Microchemical Journal. - 2020. - T. 156. - C. 104979.], который проводят в трехэлектродной ячейке. Грифель карандаша диаметром 0,7 мм, длиной 60 мм используют как рабочий графитовый электрод. Для создания электрического контакта один конец грифеля карандаша соединяют с медной проволокой. Поверхность рабочего электрода модифицируют путем электрополимеризации азокрасителя Direct Yellow 11 в присутствии фонового электролита 0,1 М NaOH в течение 10 циклов при скорости развертки 50 мВ/с в диапазоне потенциалов от - 1,0 до 1,0 В. В качестве электрода сравнения используют насыщенный каломельный электрод, а в качестве вспомогательного электрода - платиновый.
Для получения электрокаталитического отклика гидрохинона и катехола концентрацией 10 мкМ для каждого вещества, используют метод циклической вольтамперометрии в присутствии 0,2 М фосфатного буфера рН 7,4 со скоростью развертки 50 мВ/с. Предел обнаружения и предел количественного определения оценивают путем изменения концентрации гидрохинона и катехола в растворе. Предел обнаружения для гидрохинона составляет 0,16 и 0,52 мкМ, а для катехола - 0,11 и 0,36 мкМ.
Известен способ вольтамперометрического количественного определения гидрохинона и катехола на поверхности графитового электрода, модифицированного пленкой анилинового красителя поликристаллического фиолетового [Ganesh P. S. et al. Poly (crystal violet) modified pencil graphite electrode sensor for the electroanalysis of catechol in the presence of hydroquinone //Sensing and bio-sensing research. - 2018. - T. 20. - C. 47-54.], который проводят в трехэлектродной ячейке. В качестве рабочего электрода используют графитовый электрод-карандаш, модифицированный пленкой поликристаллического фиолетового. Для этого графитовый электрод-карандаш помещают в электрохимическую ячейку, содержащую водный кристаллофиолетовый 1,0 мМ раствор, приготовленный с фосфатным буфером 0,2 М и рН=7,4. Потенциал поддерживают от 0,0 до 2,0 В при скорости сканирования 10 мВ/с в течение десяти кратных циклов. В качестве вспомогательного электрода используют платиновый электрод, а в качестве электрода сравнения - насыщенный каломельный электрод. Количественное определение двух аналитов выполняют с использованием метода дифференциальной импульсной вольтамперометрии. Предел обнаружения и предел количественного определения для гидрохинона и катехола составляет 30,53 нМ и 27,76 нМ соответственно.
Эти способы трудоемки и для их осуществления необходимо проведение сложной модификации поверхности рабочего электрода.
Известен вольтамперометрический способ количественного определения 2,3-дихлор-1,4-нафтохинона (Дихлон), [BALAJI К. et al. VOLTAMMETRIC REDUCTION BEHAVIOUR AND ANALYSIS OF DICHLONE.], который проводят в трехэлектродной ячейке методом дифференциально импульсной полярографии. В качестве рабочего электрода используют ртутно-капающий электрод. В качестве вспомогательного электрода используют платиновый электрод, а в качестве электрода сравнения - хлоридсеребряный.
Стандартный исходный раствор дихлона (1 × 10-3 М) готовят растворением дихлона в метаноле и доводят до нужного объема фоновым электролитом для получения желаемой концентрации. Далее 1 мл стандартного раствора переносят в полярографическую ячейку и добавляют 9 мл фонового электролита, затем раствор барботируют азотом в течение 10 мин. После записи полярограмм добавляют порции по 0,2 мл стандартного раствора, и полярограммы записывают после каждого добавления в аналогичных условиях. Оптимальными условиями для аналитического определения дихлона при рН 4,0 являются: время капания 1,4 с, амплитуда импульса 50 мВ и приложенный потенциал -0,40 В. Диапазон определяемых концентраций составляет от 1,0 ⋅ 10-5 М до 3,0 ⋅ 10-8 М. Предел обнаружения данного способа составляет 2,8 ⋅ 10-8 М.
Таким образом, из известных аналогов не выявлен способ количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона, который может быть использован в качестве прототипа.
Техническим результатом изобретения является разработка вольтамперометрического способа количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона в модельных растворах.
Предложенный вольтамперометрический способ количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона в модельных растворах включает использование электрохимической ячейки, где в качестве рабочего используют механически очищенный импрегнированный дисковый графитовый электрод, в качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения - хлоридсеребряные электроды. Электроды помещают в электрохимическую ячейку с раствором фонового электролита, приготовленного растворением перхлората натрия концентрацией 0,1 М в этиловом спирте, подщелаченного 1 моль/дм3 раствором гидроксида натрия до рН=10. Кислород в растворе фонового электролита удаляют, барботируя его газообразным азотом в течение 5 минут. Регистрируют анодную вольтамперограмму раствора фонового электролита в режиме первой производной в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с при перемешивании в течение 10 секунд. Далее успокаивают раствор фонового электролита в течение 10 секунд и проводят процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд. Затем вносят в виде добавок раствор анализированного вещества с концентрацией 0,1 моль/дм3 в диметилформамиде и регистрируют анодные пики окисления 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона при потенциале -0,52±0,05 В на анодной вольтамперограмме в режиме первой производной в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с при перемешивании в течение 10 секунд. Успокаивают раствор фонового электролита с добавками раствора анализируемого вещества в течение 10 секунд и проводят процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд. Концентрации 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона определяют по высоте анодного пика при анодном максимуме вольтамперных кривых относительно хлоридсеребряного электрода сравнения. Количественное определение 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона в растворе проводят методом введено-найдено.
Таким образом, вольтамперометрический способ количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона в модельных растворах является простым в исполнении, экспрессным и селективным. Время анализа составляет не более 20 минут.
На фиг. 1 представлена структурная формула 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона.
На фиг. 2 показана структурная формула 2,3-дихлор-1,4-нафтохинона (Дихлон).
На фиг. 3 приведены вольтамперограммы окисления 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона на импрегнированном графитовом электроде, где 1 - раствора фонового электролита; 2 - c пиком окисления 2 - хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона при концентрации 4⋅10-6 моль/дм3; 3 - c пиком окисления 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона при концентрации 4 ⋅ 10-5 моль/дм3; 4 - c пиком окисления 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона при концентрации 4⋅10-4 моль/дм3.
На фиг. 4 показана концентрационная зависимость тока электроокисления 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона от концентрации в спиртовом растворе 0,1 М NaClO4 (рН 10,0) на импрегнированном графитовом электроде относительно хлоридсеребряного электрода (1 моль/л KCl), при скорости сканирования потенциала 100 мВ/с.
В таблице 1 представлены результаты количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона в растворе.
Использовали 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинон -вещество, обладающее цитотоксическими свойствами [Tandon V.K. et al. Synthesis and evaluation of 2-heteroaryl and 2,3-diheteroaryl-1,4-naphthoquinones that potently induce apoptosis in cancer cells // RSC Advances. - 2014. - T. 4. - №. 24. - C. 12441-12447] [Rozanov D. et al. Targeting mitochondria in cancer therapy could provide a basis for the selective anti-cancer activity // PLoS One. - 2019. - T. 14. -№. 3. - С.e 0205623.] (фиг. 1), которое было синтезировано на основе 2,3-дихлор-1,4-нафтохинона (Дихлон) (фиг. 2).
Для приготовления исходного раствора концентрацией 0,1 моль/дм3 взяли навеску 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона массой 0,0599 г, которую поместили в пробирку и растворили в 2 см3 диметилформамида.
Для приготовления раствора фонового электролита взяли навеску перхлората натрия массой 1,25 г, которую поместили в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворили в 96% спирте этиловом ректификованном, затем объем раствора довели до метки.
В качестве рабочего электрода использовали импрегнированный дисковый графитовый электрод производства ООО «ЮМКС» (Томск, Россия), спектроскопический графитовый стержень которого диаметром 5 мм пропитан расплавленным парафиновым воском [Khristunova Е. et al. Electrochemical immunoassay for the detection of antibodies to tick-borne encephalitis virus by using various types of bioconjugates based on silver nanoparticles // Bioelectrochemistry. - 2020. - T. 135. - C. 107576.].
Торцевую поверхность рабочего электрода в течение 30 секунд механически очищали о фильтр обеззоленный «Синяя лента».
Далее в кварцевый стаканчик 20 мл внесли 10 мл раствора фонового электролита: спиртового раствора перхлората натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3, и подщелачивали его 6⋅10-6 дм3 раствором гидроксида натрия с концентрацией 1 моль/дм3 для создания рН=10, а затем поместили в выносную электрохимическую ячейку вольтамперометрического анализатора (TA-Lab, ООО "Томьаналит", г. Томск). В раствор фонового электролита опустили рабочий импрегнированный дисковый графитовый электрод, хлоридсеребряные вспомогательный электрод и электрод сравнения.
Затем провели удаление кислорода, растворенного в растворе фонового электролита. Для этого к вольтамперометрическому анализатору (TA-Lab, ООО "Томьаналит", г. Томск) подключили баллон с газообразным азотом и трубочкой для подачи газа барботировали раствор фонового электролита в течение 5 минут.
После этого регистрировали циклическую вольтамперограмму в постоянном режиме развертки потенциала в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с, при этом перемешивание раствора фонового электролита происходило в течение 10 секунд, успокоение 10 секунд. Далее производили процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд. Отсутствие каких-либо пиков на вольтамперограмме свидетельствовало о чистоте раствора фонового электролита.
Затем приступили к регистрации аналитического сигнала от 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона методом анодной вольтамперометрии в режиме первой производной. Для этого регистрировали анодную вольтамперограмму раствора фонового электролита в режиме первой производной в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с, при этом перемешивание раствора фонового электролита происходило в течение 10 секунд, успокоение 10 секунд. Далее производили процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд. Отсутствие каких-либо пиков на анодной вольтамперограмме свидетельствует о чистоте раствора фонового электролита (фиг. 3, кривая 1).
После получения фоновых кривых в кварцевый стаканчик с раствором фонового электролита внесли 26 добавок исходного раствора анализируемого вещества для достижения концентрации в ячейке от 1⋅10-6 до 6⋅10-4 моль/дм3. Перемешивали в течение 10 секунд, успокаивали в течение 10 секунд, далее производили процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд и снимали анодную вольтамперограмму при тех же условиях (в режиме первой производной в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с).
Анодный пик окисления регистрировали при потенциале -0,52±0,05 В. Для примера на фиг. 3 кривыми 2, 3, 4 представлены вольтамперограммы окисления на трех уровнях концентраций 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в растворе фонового электролита.
Концентрационная зависимость тока окисления 2-хлор-3-((4-гидроксифенил) амино)-1,4-нафтохинона от его концентрации в растворе фонового электролита в диапазоне от 1⋅10-6 до 6⋅10-4 моль/дм3 была построена (фиг. 4) на основании данных, полученных в результате анализа анодных вольтамперограмм.
В подготовленную элекрохимическую ячейку, содержащую 10 мл раствора фонового электролита (подщелаченного 6⋅10-6 дм3 раствором гидроксида натрия с концентрацией 1 моль/дм3 для создания рН=10), добавили 6⋅10-7, 2⋅10-6, 12⋅10-6 дм3 исходного раствора 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в диметилформамиде концентрацией 0,1 моль/дм3, для достижения концентрации анализируемого вещества в ячейке 6⋅10-6; 2⋅10-5; 1,2⋅10-4 моль/дм3 соответственно. Перемешивали в течение 10 секунд, успокаивали в течение 10 секунд, далее производили процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд и снимали анодную вольтамперограмму при тех же условиях (в режиме первой производной (dI/dE) в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с).
После получения значения анодного тока по уравнению регрессии градуировочного графика (фиг. 4):
dI/dE=0,0398 ⋅ С + 0,2595 определяли концентрацию анализируемого вещества в элекрохимической ячейке. Правильность результатов контролировали методом «введено-найдено».
В результате были определены концентрации 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона равные 5,8⋅10-6; 2,15⋅10-5; 1,22⋅10-4 моль/дм3, что согласуется с введенными концентрациями. В таблице 1 представлены результаты количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в растворе при n=3, Р=0,95, где n - число параллельных определений 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона; Р - доверительная вероятность (вероятность охвата). Среднеквадратичное отклонение составило 0,1; 0,075; 0,01 моль/дм3 соответственно.
Claims (1)
- Вольтамперометрический способ количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в модельных растворах, заключающийся в использовании электрохимической ячейки, где в качестве рабочего используют механически очищенный импрегнированный дисковый графитовый электрод, в качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения - хлоридсеребряные, помещают электроды в электрохимическую ячейку с раствором фонового электролита, приготовленного растворением перхлората натрия концентрацией 0,1 М в этиловом спирте, подщелаченного 1 моль/дм3 раствором гидроксида натрия до рН=10, удаляют кислород в растворе фонового электролита, барботируя его газообразным азотом в течение 5 минут, регистрируют анодную вольтамперограмму раствора фонового электролита в режиме первой производной в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с при перемешивании в течение 10 секунд, успокаивают раствор фонового электролита в течение 10 секунд, проводят процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд, затем вносят в виде добавок раствор анализированного вещества с концентрацией 0,1 моль/дм3 в диметилформамиде и регистрируют анодные пики окисления 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона при потенциале -0,52±0,05 В на анодной вольтамперограмме в режиме первой производной в диапазоне развертки потенциала от -1,5 до +1,5 В при скорости 100 мВ/с при перемешивании в течение 10 секунд, успокаивают раствор фонового электролита с добавками раствора анализируемого вещества в течение 10 секунд, проводят процесс электронакопления при потенциале -1 В в течение 30 секунд, концентрации 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона определяют по высоте анодного пика при анодном максимуме вольтамперных кривых относительно хлоридсеребряного электрода сравнения, количественное определение 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в растворе проводят методом введено-найдено.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2786120C1 true RU2786120C1 (ru) | 2022-12-19 |
Family
ID=
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2647451C1 (ru) * | 2017-03-17 | 2018-03-15 | Федеральное Бюджетное Учреждение Науки "Нижегородский Научно-Исследовательский Институт Гигиены И Профпатологии" Федеральной Службы По Надзору В Сфере Защиты Прав Потребителей И Благополучия Человека (Фбун "Нниигп" Роспотребнадзора) | Способ определения содержания витамина к1 в продуктах растительного происхождения |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2647451C1 (ru) * | 2017-03-17 | 2018-03-15 | Федеральное Бюджетное Учреждение Науки "Нижегородский Научно-Исследовательский Институт Гигиены И Профпатологии" Федеральной Службы По Надзору В Сфере Защиты Прав Потребителей И Благополучия Человека (Фбун "Нниигп" Роспотребнадзора) | Способ определения содержания витамина к1 в продуктах растительного происхождения |
Non-Patent Citations (1)
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yazhen | Electrochemical determination of methimazole based on the acetylene black/chitosan film electrode and its application to rat serum samples | |
| Wang et al. | Sensitive determination of methotrexate at nano-Au self-assembled monolayer modified electrode | |
| Vyskočil et al. | Voltammetric Determination of Genotoxic Nitro Derivatives of Fluorene and 9‐Fluorenone Using a Mercury Meniscus Modified Silver Solid Amalgam Electrode | |
| Wang et al. | A novel poly (cyanocobalamin) modified glassy carbon electrode as electrochemical sensor for voltammetric determination of peroxynitrite | |
| Lin et al. | Electrochemiluminescent biosensor for hypoxanthine based on the electrically heated carbon paste electrode modified with xanthine oxidase | |
| Isailović et al. | Simple electrochemical sensors for highly sensitive detection of gaseous hydrogen peroxide using polyacrylic-acid-based sensing membrane | |
| Vasjari et al. | Amino acid determination using screen-printed electrochemical sensors | |
| Farhadi et al. | Electrochemical behavior and determination of clozapine on a glassy carbon electrode modified by electrochemical oxidation | |
| Wang et al. | Carbon-fiber microsensor for in vivo monitoring of trace zinc (II) based on electrochemical stripping analysis | |
| Jiao et al. | Voltammetric detection of the DNA interaction with toluidine blue | |
| Dogan et al. | Electrochemical behavior of carvedilol and its adsorptive stripping determination in dosage forms and biological fluids | |
| Ojani et al. | Electrochemical behavior of chloranil chemically modified carbon paste electrode. Application to the electrocatalytic determination of ascorbic acid | |
| RU2786120C1 (ru) | Вольтамперометрический способ количественного определения 2-хлор-3-((4-гидроксифенил)амино)-1,4-нафтохинона в модельных растворах | |
| Lee et al. | Design and characterization of a spectroelectrochemistry cell for absorption and luminescence measurements | |
| Cinkova et al. | Rapid electrochemical platform for nicotine sensing in cigarettes and chewing gums | |
| Baranowska et al. | The preliminary studies of electrochemical behavior of paracetamol and its metabolites on glassy carbon electrode by voltammetric methods | |
| RU2818446C1 (ru) | Вольтамперометрический способ определения метилпарабена в глазных каплях | |
| Zhang et al. | Electrochemical Determination of Ascorbic Acid at γ-MnO 2 Modified Carbon Black Microelectrodes | |
| CN109521071B (zh) | 一种苯并咪唑类农药噻菌灵的电化学传感检测方法 | |
| Çelİkkan et al. | The electroanalytical determination of sodium borohydride using a gold electrode | |
| Farias et al. | DNA determination in the presence of copper in diluted alkaline electrolyte by adsorptive stripping voltammetry at the mercury film electrode | |
| RU2815787C1 (ru) | Вольтамперометрический способ количественного определения преднизона в сыворотке крови | |
| Malinski | Using nanosensors for in situ monitoring and measurement of nitric oxide and peroxynitrite in a single cell | |
| RU2803061C1 (ru) | Вольтамперометрический способ количественного определения карбосульфана в модельных растворах | |
| Villar et al. | Determination of mitoxantrone by flow injection analysis using an amperometric detector |