RU2784366C1 - Method for manufacturing a beta radiation source based on nickel-63 radionuclide - Google Patents
Method for manufacturing a beta radiation source based on nickel-63 radionuclide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2784366C1 RU2784366C1 RU2021136650A RU2021136650A RU2784366C1 RU 2784366 C1 RU2784366 C1 RU 2784366C1 RU 2021136650 A RU2021136650 A RU 2021136650A RU 2021136650 A RU2021136650 A RU 2021136650A RU 2784366 C1 RU2784366 C1 RU 2784366C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- substrate
- deposition
- geometric shape
- radionuclide
- Prior art date
Links
- PXHVJJICTQNCMI-RNFDNDRNSA-N nickel-63 Chemical compound [63Ni] PXHVJJICTQNCMI-RNFDNDRNSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims abstract description 27
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 24
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 230000002285 radioactive Effects 0.000 abstract description 19
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract description 3
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002966 varnish Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 23
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 11
- 229940091251 Zinc Supplements Drugs 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L Zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- VNYOIRCILMCTHO-UHFFFAOYSA-L nickel(2+);oxalate;dihydrate Chemical compound O.O.[Ni+2].[O-]C(=O)C([O-])=O VNYOIRCILMCTHO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000941 radioactive substance Substances 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L Nickel(II) chloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L Zinc hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- -1 aluminum Chemical compound 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- 238000011068 load Methods 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 description 1
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-L oxalate Chemical compound [O-]C(=O)C([O-])=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 description 1
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к способам изготовления радионуклидных источников ионизирующего излучения (РИИИ), в частности, источников бета-излучения на основе радионуклида никель-63, применяемых в ионизационных детекторах масс-спектрометров, толщиномерах, и других устройствах.The invention relates to methods for manufacturing radionuclide sources of ionizing radiation (RIII), in particular, sources of beta radiation based on the nickel-63 radionuclide used in ionization detectors of mass spectrometers, thickness gauges, and other devices.
Одним из перспективных направлений использования РИИИ являются бета-вольтаические источники тока, предназначенные для питания маломощных полупроводниковых устройств. Бета-вольтаические источники тока состоят из собственно радиоактивного источника бета-излучения и полупроводникового конвертера (преобразователя) на основе p-n-перехода или р-i-n-структуры.One of the promising areas for using RIRS is beta-voltaic current sources designed to power low-power semiconductor devices. Beta-voltaic current sources consist of a radioactive source of beta radiation itself and a semiconductor converter (converter) based on a p-n junction or p-i-n structure.
Известен способ изготовления источников бета-излучения нанесением никеля-63 на подложку, в качестве которой используется полупроводниковый преобразователь. Для его реализации часто применяются методы электрохимического осаждения [A. Krasnov et al., А nuclear battery based on silicon p-i-n structures with electroplating 63Ni layer, Nuclear Engineering and Technology, https://doi.org/10.1016/i.net.2019.06.003l, [И.Д. Харитонов, A.O. Меркушкин, Г.В. Веретенников, Э.П. Магомедбеков, С.Н. Калмыков. Нанесение никеля-63 на полупроводниковую структуру. Радиохимия, 2018, т. 60, N 1, с. 24-26], хотя возможно применение и других методов формирования радиоактивного слоя, например, магнетронного напыления, осаждения из газовой фазы, молекулярной эпитаксии и др.[А Т Lelekov, N Р Evsevskaya, I V Kovalev, Р V Zelenkov and V V Brezitskaya. Chemical method of creation of effective 63Ni radiation source for betavoltaic converters//Journal of Physics: Conference Series 1399 (2019) 022056 IOP Publishing doi:10.1088/1742-6596/1399/2/022056] Способ обеспечивает наиболее плотный контакт источника бета-излучения с полупроводниковой структурой, и наиболее полное (с эффективностью до 50%) использование бета-частиц, испускаемых в направлении полупроводникового преобразователя. Положительной характеристикой способа является возможность формирования тонких слоев радионуклида никель-63 (толщиной менее 1 мкм), что снижает потерю бета-излучения за счет самопоглощения в материале источника, и обеспечивает изготовление компактных бета-вольтаическиих преобразователей.A known method of manufacturing sources of beta radiation by applying Nickel-63 on a substrate, which is used as a semiconductor converter. For its implementation, methods of electrochemical deposition are often used [A. Krasnov et al., A nuclear battery based on silicon pin structures with electroplating 63 Ni layer, Nuclear Engineering and Technology, https://doi.org/10.1016/i.net.2019.06.003l, [I.D. Kharitonov, AO Merkushkin, G.V. Veretennikov, E.P. Magomedbekov, S.N. Kalmykov. Deposition of nickel-63 on a semiconductor structure. Radiochemistry, 2018, v. 60, N 1, p. 24-26], although it is possible to use other methods of forming a radioactive layer, for example, magnetron sputtering, vapor deposition, molecular epitaxy, etc. [A T Lelekov, N P Evsevskaya, IV Kovalev, P V Zelenkov and VV Brezitskaya. Chemical method of creation of effective 63 Ni radiation source for betavoltaic converters//Journal of Physics: Conference Series 1399 (2019) 022056 IOP Publishing doi:10.1088/1742-6596/1399/2/022056] radiation with a semiconductor structure, and the most complete (with an efficiency of up to 50%) the use of beta particles emitted in the direction of the semiconductor converter. A positive characteristic of the method is the possibility of forming thin layers of nickel-63 radionuclide (thickness less than 1 μm), which reduces the loss of beta radiation due to self-absorption in the source material, and ensures the manufacture of compact beta-voltaic converters.
Недостаток указанного подхода изготовления бета-вольтаических источников тока обусловлен тем, что практически все применяемые способы нанесения радиоактивного слоя на поверхность полупроводникового преобразователя реализуются в условиях, которые могут нарушить структуру полупроводникового преобразователя (высокая температура, использование агрессивных химических реагентов и т.п.), и нарушить его работоспособность, в частности, в результате диффузии ионов никеля в поверхностный слой, являющий р-n- или p-i-n- переходом, ответственным за преобразование энергии бета-частиц в электрический ток, что приводит к изменению его характеристик. Поскольку радиоактивный слой, сформированный осаждением на подложку, имеет достаточно прочную адгезию к поверхности полупроводникового преобразователя, он может быть отделен от него лишь механически или химическим травлением с неизбежным разрушением поверхностного рабочего слоя преобразователя. Иными словами, бета-вольтаический элемент становится неремонтопригодным, и в случае выхода из строя подлежит замене.The disadvantage of this approach to the manufacture of beta-voltaic current sources is due to the fact that almost all methods used for applying a radioactive layer to the surface of a semiconductor converter are implemented under conditions that can disrupt the structure of a semiconductor converter (high temperature, the use of aggressive chemicals, etc.), and disrupt its performance, in particular, as a result of the diffusion of nickel ions into the surface layer, which is a p-n- or p-i-n- junction responsible for converting the energy of beta particles into electric current, which leads to a change in its characteristics. Since the radioactive layer formed by deposition on the substrate has sufficiently strong adhesion to the surface of the semiconductor converter, it can be separated from it only by mechanical or chemical etching, with the inevitable destruction of the surface working layer of the converter. In other words, the beta-voltaic element becomes unrepairable and must be replaced in case of failure.
Недостатками указанных способов изготовления источника бета-излучения являются также высокая трудоемкость, сложность реализации при работе с радиоактивными веществами и сложность контроля количества нанесенного на подложку радионуклида, особенно в технологиях, основанных на использовании вакуума и реализуемых при высоких температурах.The disadvantages of these methods for manufacturing a source of beta radiation are also high labor intensity, complexity of implementation when working with radioactive substances and the complexity of controlling the amount of radionuclide deposited on the substrate, especially in technologies based on the use of vacuum and implemented at high temperatures.
Второй подход изготовления бета-вольтаических источников тока основан на механическом совмещении поверхности источника бета-излучения, выполненного в виде плоской пластины или фольги, с поверхностью полупроводникового преобразователя. Основное преимущество данного подхода заключается в возможности формирования многослойных структур, в которых полупроводниковые преобразователи чередуются с тонкими источниками бета-излучения [Michael Spencer. HIGH POWER DENSITY BETA VOLTAIC BATTERY. US Patent 8,487,392 B2, Jul. 16, 2013], что позволяет изготавливать компактные бета-вольтаические источники тока с улучшенными характеристиками.The second approach to the manufacture of beta-voltaic current sources is based on the mechanical alignment of the surface of the beta-radiation source, made in the form of a flat plate or foil, with the surface of a semiconductor converter. The main advantage of this approach is the possibility of forming multilayer structures in which semiconductor converters alternate with thin sources of beta radiation [Michael Spencer. HIGH POWER DENSITY BETA VOLTAIC BATTERY. US Patent 8,487,392 B2, Jul. 16, 2013], which makes it possible to manufacture compact beta-voltaic current sources with improved characteristics.
Для изготовления многослойных структур необходимо использование источников бета-излучения на основе никеля-63 в виде тонкого слоя (фольги). Для минимизации потерь бета-излучения за счет самопоглощения в материале источника толщина фольги должна быть не более 1-2 мкм. По этой же причине использование несущих подложек не допускается.For the manufacture of multilayer structures, it is necessary to use sources of beta radiation based on nickel-63 in the form of a thin layer (foil). To minimize losses of beta radiation due to self-absorption in the source material, the foil thickness should be no more than 1–2 µm. For the same reason, the use of load-bearing substrates is not allowed.
Наиболее близким способом изготовления источника бета-излучения в виде фольги 63Ni является способ, описанный в [ДАВЫДОВ А.А., МАРКОВИН С.А., ПОПКОВА А.В., ФЕДОРОВ Е.Н. Разработка источников β-излучения на основе 63Ni с преобразователями β-излучения различного типа // Цветные металлы, 2016, №7, стр. 71-76. DPI: 10.17580/tsm.2016.07.091. Способ основан на осаждении 63Ni из раствора хлорида никеля в соляной кислоте в виде порошка оксалата никеля, его термического разложения до порошка никеля, последующей плавки и прокатки до фольги 63Ni толщиной 3 мкм.The closest method for manufacturing a source of beta radiation in the form of 63 Ni foil is the method described in [DAVYDOV A.A., Markovin S.A., POPKOVA A.V., FEDOROV E.N. Development of sources of β-radiation based on 63 Ni with β-radiation converters of various types // Non-ferrous metals, 2016, No. 7, pp. 71-76. DPI: 10.17580/tsm.2016.07.091. The method is based on the deposition of 63 Ni from a solution of nickel chloride in hydrochloric acid in the form of nickel oxalate powder, its thermal decomposition to nickel powder, subsequent melting and rolling to 63 Ni foil 3 μm thick.
Недостатки способа заключаются в высокой трудоемкости, сложности реализации при дистанционном обращении с радиоактивным материалом, в частности - использование потенциально опасных при работе с радиоактивными веществами высокотемпературных операций (прокаливание оксалата никеля, плавление). На операциях осаждения оксалата, плавления металлического никеля, изготовления металлической фольги, возможны значительные потери дорогостоящего радиоактивного изотопа. К недостаткам этого способа следует отнести и сложности дистанционного манипулирования с тонкими радиоактивными фольгами, обладающими малой механической прочностью, и требующими применения специальных приспособлений или оснастки. Кроме того, толщина фольги (3 мкм), получаемой в результате прокатки, больше оптимального значения (1-2 мкм).The disadvantages of the method are high labor intensity, complexity of implementation in remote handling of radioactive material, in particular, the use of potentially dangerous high-temperature operations when working with radioactive substances (calcining nickel oxalate, melting). In the operations of oxalate deposition, melting of nickel metal, production of metal foil, significant losses of an expensive radioactive isotope are possible. The disadvantages of this method include the complexity of remote manipulation with thin radioactive foils, which have low mechanical strength and require the use of special devices or equipment. In addition, the thickness of the foil (3 μm) obtained as a result of rolling is greater than the optimal value (1-2 μm).
Перечисленные недостатки отсутствуют в заявляемом способе изготовления источника бета-излучения на основе радионуклида никель-63.These shortcomings are absent in the claimed method of manufacturing a source of beta radiation based on the Nickel-63 radionuclide.
Сущность заявляемого способа заключается в том, что формирование радиоактивного слоя металлического никеля проводят электрохимическим осаждением никеля на подложку, которую после осаждения удаляют растворением. В качестве подложки для осаждения металлического никеля-63 используют алюминиевый лист толщиной 50-100 мкм покрытый с лицевой (рабочей) стороны слоем металлического цинка, нанесенным способом химического осаждения, а с обратной стороны - токоизолирующим материалом (лак, краска, фоторезист, полимерная пленка и т.п.). Использование подложки, обладающей достаточной прочностью и пластичностью, существенно упрощает дистанционные манипуляции с тонким слоем металлического никеля-63, и обеспечивает возможность придания заданной (произвольной) геометрической формы осажденному слою радиоактивной фольги путем механической обработки. Использование в качестве подложки алюминиевого листа (фольги) позволяет провести селективное растворение алюминиевой подложки (без растворения никелевой фольги).The essence of the proposed method lies in the fact that the formation of a radioactive layer of metallic nickel is carried out by electrochemical deposition of nickel on a substrate, which is removed by dissolution after deposition. As a substrate for the deposition of metallic nickel-63, an aluminum sheet 50–100 μm thick is used, coated on the front (working) side with a layer of metallic zinc applied by chemical deposition, and on the reverse side with a current-insulating material (lacquer, paint, photoresist, polymer film and etc.). The use of a substrate with sufficient strength and plasticity greatly simplifies remote manipulations with a thin layer of metallic nickel-63 and makes it possible to give a given (arbitrary) geometric shape to the deposited layer of radioactive foil by mechanical processing. The use of an aluminum sheet (foil) as a substrate makes it possible to selectively dissolve the aluminum substrate (without dissolving the nickel foil).
Прямое осаждение никеля на поверхность алюминиевой фольги осложнено наличием на поверхности алюминия оксидного слоя, препятствующего электрохимическому осаждению никеля. Для устранения этого препятствия применяют предварительное осаждение контактного слоя металла, например цинка. Слой свежеосажденного цинка, как и алюминий, легко растворяется в растворе щелочи. Металлический никель в данном растворе не растворяется.Direct deposition of nickel on the surface of aluminum foil is complicated by the presence of an oxide layer on the aluminum surface, which prevents the electrochemical deposition of nickel. To eliminate this obstacle, a preliminary deposition of a contact layer of metal, such as zinc, is used. The layer of freshly precipitated zinc, like aluminum, dissolves easily in an alkali solution. Nickel metal does not dissolve in this solution.
После осаждения никеля-63 подложку удаляют, выполняя следующую последовательность операций:After nickel-63 deposition, the substrate is removed by performing the following sequence of operations:
- подложку с осажденным никелем погружают в органический растворитель, растворяющий токоизолирующий слой (спирт, ацетон и т.п.),- the substrate with deposited nickel is immersed in an organic solvent that dissolves the current-insulating layer (alcohol, acetone, etc.),
- подложку переносят в раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 г/л и выдерживают до ее полного растворения- the substrate is transferred to a sodium hydroxide solution with a concentration of 20 g/l and kept until it is completely dissolved
- готовую никелевую фольгу промывают водой и этиловым спиртом и высушивают на воздухе.- the finished nickel foil is washed with water and ethyl alcohol and dried in air.
Использование предлагаемого способа обеспечивает следующий технический результат:The use of the proposed method provides the following technical result:
- изготовление источника бета-излучения, состоящего только из радиоактивного никеля-63, и не содержащего подложки, излучающего бета-частицы в угол 4π,- manufacture of a source of beta radiation, consisting only of radioactive nickel-63, and not containing a substrate, emitting beta particles at an angle of 4π,
- изготовление источника произвольной геометрической формы и заданной толщины, в том числе - менее 2 мкм.- manufacture of a source of arbitrary geometric shape and a given thickness, including - less than 2 microns.
Данный технический результат обеспечивает минимальные потери бета-излучения в источнике за счет самопоглощения бета-частиц, что, в свою очередь, обеспечивает наибольшую эффективность использования дорогостоящего радиоактивного изотопа.This technical result ensures minimal losses of beta radiation in the source due to self-absorption of beta particles, which, in turn, ensures the highest efficiency in the use of an expensive radioactive isotope.
Указанный технический результат при осуществлении предлагаемого изобретения достигается за счет того, что изготовление источника ионизирующего бета-излучения на основе радионуклида никель-63 в виде фольги произвольной геометрической формы включает удаление положки, на которую проводилось электрохимическое осаждение никеля-63, после придания ей (подложке) заданной геометрической формы.The specified technical result in the implementation of the invention is achieved due to the fact that the manufacture of a source of ionizing beta radiation based on the nickel-63 radionuclide in the form of a foil of arbitrary geometric shape includes the removal of the substrate, on which the electrochemical deposition of nickel-63 was carried out, after giving it (substrate) given geometric shape.
Особенность заявляемого способа заключается в том, что в качестве подложки для осаждения металлического никеля-63 используют алюминиевый лист толщиной 50-100 мкм, покрытый с лицевой (рабочей) стороны слоем металлического цинка, нанесенного способом химического осаждения, а с обратной стороны - токоизолирующим материалом (лак, краска, фоторезист, полимерная пленка и т.п.). После осаждения никеля-63 подложке придают заданную геометрическую форму путем механической обработки и удаляют с ее поверхности токоизолирующий материал путем промывания в органическом растворителе, а затем подложку, на которую проводилось осаждение никеля-63, удаляют путем обработки раствором гидроксида натрия с концентрацией 20 г/л. Готовую фольгу, состоящую из металлического никеля-63, промывают водой и этиловым спиртом и высушивают на воздухе.The peculiarity of the proposed method lies in the fact that as a substrate for the deposition of metallic nickel-63, an aluminum sheet 50-100 microns thick is used, coated on the front (working) side with a layer of metallic zinc applied by chemical deposition, and on the reverse side with a current-insulating material ( varnish, paint, photoresist, polymer film, etc.). After deposition of nickel-63, the substrate is given a given geometric shape by mechanical treatment and the current-insulating material is removed from its surface by washing in an organic solvent, and then the substrate on which nickel-63 was deposited is removed by treatment with a sodium hydroxide solution with a concentration of 20 g/l . The finished foil, consisting of nickel-63 metal, is washed with water and ethyl alcohol and dried in air.
Преимуществами заявляемого способа являются:The advantages of the proposed method are:
1. Возможность формирования слоя радиоактивного никеля-63 практически любой толщины, в том числе - менее 2 мкм, что обеспечивает минимальные потери бета-излучения за счет самопоглощения1. The possibility of forming a layer of radioactive nickel-63 of almost any thickness, including less than 2 microns, which ensures minimal loss of beta radiation due to self-absorption
2. Возможность изготовления источника (фольги) произвольной геометрической формы путем придания заданной формы подложке до нанесения радиоактивного слоя или придания заданной формы после нанесения радиоактивного слоя2. Possibility of manufacturing a source (foil) of arbitrary geometric shape by giving a given shape to the substrate before applying a radioactive layer or by giving a given shape after applying a radioactive layer
3. Невысокая трудоемкость и простота дистанционной реализации способа, поскольку для электрохимического осаждения используются стандартные приспособления и устройства (электролитическая ячейка, приспособления для подготовки растворов, ванна для удаления подложки путем растворения и т.п.)3. Low labor intensity and ease of remote implementation of the method, since standard devices and devices are used for electrochemical deposition (electrolytic cell, devices for preparing solutions, a bath for removing the substrate by dissolution, etc.)
4. Осаждение радиоактивного слоя проводится на подложку, обладающую достаточной механической прочностью и упругостью, что обеспечивает возможность безопасного обращения с тонкой никелевой фольгой без нарушения целостности последней4. Deposition of a radioactive layer is carried out on a substrate with sufficient mechanical strength and elasticity, which makes it possible to safely handle thin nickel foil without violating the integrity of the latter.
5. Возможность изготовления фольги большой площади с последующей механической разделкой полученной заготовки на источники малого размера (изготовление партии источников в одном производственном цикле)5. Possibility of manufacturing a foil of a large area with subsequent mechanical cutting of the resulting blank into small-sized sources (production of a batch of sources in one production cycle)
6. Возможность исключения неоднородностей толщины радиоактивной фольги, возникающих при электрохимическом осаждении за счет краевых эффектов на катоде, путем механического отделения краевых участков фольги, обладающих увеличенной толщиной.6. Possibility of eliminating inhomogeneities in the thickness of the radioactive foil, which occur during electrochemical deposition due to edge effects on the cathode, by mechanical separation of the edge sections of the foil, which have an increased thickness.
7. В случае неполного использования радиоактивной фольги - простая регенерация радиоактивного изотопа, сводящаяся к селективному растворению подложки и последующему растворению металлической никелевой фольги в кислоте (например - соляной).7. In the case of incomplete use of the radioactive foil - a simple regeneration of the radioactive isotope, which is reduced to the selective dissolution of the substrate and the subsequent dissolution of the metal nickel foil in acid (for example, hydrochloric acid).
ПРИМЕР РЕАЛИЗАЦИИ СПОСОБАEXAMPLE OF IMPLEMENTATION OF THE METHOD
1. Подготовка алюминиевой подложки и нанесение цинкового подслоя.1. Preparation of the aluminum substrate and application of the zinc sublayer.
Алюминиевая подложка площадью 1 см2 очищалась с применением моющих средств, а затем промывалась ацетоном. После очистки подложка подвергалась травлению в 15% растворе гидроксида натрия в течение 2-3 минут, а затем осветлению в 15% растворе азотной кислоты в течение 1-2 минут. Затем на обратную сторону подложки наносился слой изолятора. Раствор для нанесения цинкового подслоя готовился следующим образом. Навеска сульфата цинка массой 7,5 г растворялась в 25 мл дистиллированной воды, затем по каплям добавлялся 15% раствор гидроксида натрия до образования плотного осадка гидроксида цинка. Полученный осадок после центрифугирования и промывки переносился в стакан и растворялся в избытке 15% раствора гидроксида натрия. Полученный раствор переносился в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводился до метки дистиллированной водой. Подготовленная алюминиевая подложка погружалась на 20 сек в цинкатный раствор, затем промывалась водой и погружалась в 15% раствор азотной кислоты на 10-15 сек, затем подложка промывалась водой и снова погружалась в цинкатный раствор на 10 сек. Готовая подложка промывалась водой и высушивалась на воздухе.An aluminum substrate with an area of 1 cm 2 was cleaned using detergents and then washed with acetone. After cleaning, the substrate was subjected to etching in 15% sodium hydroxide solution for 2-3 minutes, and then clarification in 15% nitric acid solution for 1-2 minutes. Then, an insulator layer was deposited on the reverse side of the substrate. The solution for applying the zinc sublayer was prepared as follows. A portion of zinc sulfate weighing 7.5 g was dissolved in 25 ml of distilled water, then 15% sodium hydroxide solution was added dropwise until a dense precipitate of zinc hydroxide formed. The precipitate obtained after centrifugation and washing was transferred into a beaker and dissolved in an excess of 15% sodium hydroxide solution. The resulting solution was transferred to a 50 ml volumetric flask and made up to the mark with distilled water. The prepared aluminum substrate was immersed in a zincate solution for 20 seconds, then washed with water and immersed in a 15% nitric acid solution for 10-15 seconds, then the substrate was washed with water and again immersed in a zincate solution for 10 seconds. The finished substrate was washed with water and dried in air.
2. Осаждение никеля-63.2. Deposition of nickel-63.
Электроосаждение никеля-63 проводилось из электролита состава 1,7 г/л 63NiCl2+40,3 г/л Н3ВО3+21,3 г/л⋅Na2SO4, рН раствора 5,5. В качестве катода применялась подготовленная подложка, в качестве анода - родированный титан. Осаждение проводилось в гальваностатическом режиме при плотности тока 1 А/дм2 в течение 20 минут.Electrodeposition of nickel-63 was carried out from an electrolyte composition of 1.7 g/l 63 NiCl 2 +40.3 g/l H 3 BO 3 +21.3 g/l⋅Na 2 SO 4 , solution pH 5.5. A prepared substrate was used as the cathode, and rhodium-plated titanium was used as the anode. The deposition was carried out in a galvanostatic mode at a current density of 1 A/DM 2 for 20 minutes.
3. Удаление подложки растворением.3. Removal of the substrate by dissolution.
Удаление подложки проводилось в две стадии. Сначала удалялся изоляционный слой с применением ацетона. Затем подложка погружалась в раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 г/л и выдерживалась до полного растворения в течение 2-х часов. Готовая фольга промывалась водой и этиловым спиртом, высушивалась на воздухе и взвешивалась. Масса источника составила 1,8 мг, что соответствует толщине слоя никеля 2 мкм. Активность источника составила 8,12⋅108 Бк.The substrate was removed in two stages. First, the insulating layer was removed using acetone. Then the substrate was immersed in a sodium hydroxide solution with a concentration of 20 g/l and kept until complete dissolution for 2 hours. The finished foil was washed with water and ethanol, dried in air, and weighed. The mass of the source was 1.8 mg, which corresponds to a nickel layer thickness of 2 μm. The source activity was 8.12⋅10 8 Bq.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2784366C1 true RU2784366C1 (en) | 2022-11-24 |
Family
ID=
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110031572A1 (en) * | 2009-08-06 | 2011-02-10 | Michael Spencer | High power density betavoltaic battery |
| US20130278109A1 (en) * | 2012-04-24 | 2013-10-24 | Ultratech, Inc. | Betavoltaic power sources for mobile device applications |
| US20140021826A1 (en) * | 2012-07-23 | 2014-01-23 | Ultratech, Inc. | Betavoltaic power sources for transportation applications |
| RU2605758C1 (en) * | 2015-09-17 | 2016-12-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Госкорпорация "Росатом" | Electric power supply source |
| RU2670710C9 (en) * | 2017-12-25 | 2018-11-29 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") | Radioisotope element of electric power supply with semiconductor converter, combined with radiation source |
| RU2715735C1 (en) * | 2019-11-20 | 2020-03-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Method of semiconductor beta-voltaic cells manufacturing based on nickel-63 radionuclide |
| RU2731368C1 (en) * | 2019-09-30 | 2020-09-02 | Алан Кулкаев | Radioisotopic photoelectric generator |
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110031572A1 (en) * | 2009-08-06 | 2011-02-10 | Michael Spencer | High power density betavoltaic battery |
| US20130278109A1 (en) * | 2012-04-24 | 2013-10-24 | Ultratech, Inc. | Betavoltaic power sources for mobile device applications |
| US20140021826A1 (en) * | 2012-07-23 | 2014-01-23 | Ultratech, Inc. | Betavoltaic power sources for transportation applications |
| RU2605758C1 (en) * | 2015-09-17 | 2016-12-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Госкорпорация "Росатом" | Electric power supply source |
| RU2670710C9 (en) * | 2017-12-25 | 2018-11-29 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") | Radioisotope element of electric power supply with semiconductor converter, combined with radiation source |
| RU2731368C1 (en) * | 2019-09-30 | 2020-09-02 | Алан Кулкаев | Radioisotopic photoelectric generator |
| RU2715735C1 (en) * | 2019-11-20 | 2020-03-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Method of semiconductor beta-voltaic cells manufacturing based on nickel-63 radionuclide |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ДАВЫДОВ А.А., МАРКОВИН С.А., ПОПКОВА А.В., ФЕДОРОВ Е.Н. Разработка источников b-излучения на основе 63Ni с преобразователями b-излучения различного типа // Цветные металлы, 2016, N7, стр. 71-76. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jun et al. | Photoelectrochemical water splitting over ordered honeycomb hematite electrodes stabilized by alumina shielding | |
| Cui et al. | Electrodeposition of PbO and its in situ conversion to CH 3 NH 3 PbI 3 for mesoscopic perovskite solar cells | |
| JP5743039B2 (en) | PHOTOSEMICONDUCTOR ELECTRODE AND METHOD FOR PHOTOLYZING WATER USING PHOTOELECTROCHEMICAL CELL INCLUDING | |
| CN1701453A (en) | Method for preparing electrode system, electrode system prepared therefrom, and electric device comprising the same | |
| JP3661836B2 (en) | Manufacturing method of solar cell | |
| CN106894024B (en) | Accumulation energy type tungstic acid/strontium titanates/nano titania composite film photo-anode preparation method | |
| TW200834948A (en) | Precision printing electroplating through plating mask on a solar cell substrate | |
| CN101540391A (en) | Novel lithium battery cathode material | |
| CN104047043A (en) | Preparation method of TiO2/SnO2 semiconductor two-layer composite film photo anode | |
| Banter | lncorporation of lons in Anodic Oxide Films on Zirconium and Their Effect on Film Behavior | |
| Ohashi et al. | Hydrogen and electricity from water and light | |
| RU2784366C1 (en) | Method for manufacturing a beta radiation source based on nickel-63 radionuclide | |
| US6566010B1 (en) | High energy, lightweight, lead-acid storage battery | |
| TWI685121B (en) | Metal dendrite-free solar cell | |
| CN104966835A (en) | Method for manufacturing AgVO<3> thin films on Ag substrates by means of electrolysis | |
| CN111101142B (en) | Construction method of graphical integrated high-efficiency photocatalytic decomposition water system | |
| JP2005340167A (en) | Manufacturing method of optical electrode substrate of dye-sensitized solar cell, optical electrode substrate of dye-sensitized solar cell, and dye-sensitized solar cell | |
| KR101122630B1 (en) | The preparation of V2O5 thin films using e-beam irradiation and the V2O5 thin films improved energy storage capacity | |
| US3007993A (en) | Electrodes and cells containing them | |
| Nasori et al. | Comparative study of p-type CuBi2O4 films and CuBi2O4 nanopillars photocathode for high performance photoelectrochemical water splitting | |
| Gilroy | The breakdown of PbO 2-Ti anodes | |
| CN1601778A (en) | Mfg method microfilm thermoelectric cell | |
| Bakranov et al. | The study of photoelectrochemical water splitting by ZnO nanostructures and ZnO/Ag nanocomposites | |
| CA1239463A (en) | Photoelectrochemical solar cell and method of fabricating a substrate for such a cell | |
| Yang et al. | Alumina Template Assistance in Titania Nanotubes Dye‐Sensitized Solar Cell (TiO2 NT‐DSSC) Device Fabrication |