RU2770846C1 - Электролитический способ получения наноразмерных осадков кремния в расплавленных солях - Google Patents
Электролитический способ получения наноразмерных осадков кремния в расплавленных солях Download PDFInfo
- Publication number
- RU2770846C1 RU2770846C1 RU2021134130A RU2021134130A RU2770846C1 RU 2770846 C1 RU2770846 C1 RU 2770846C1 RU 2021134130 A RU2021134130 A RU 2021134130A RU 2021134130 A RU2021134130 A RU 2021134130A RU 2770846 C1 RU2770846 C1 RU 2770846C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- electrolysis
- melt
- kcl
- sif
- Prior art date
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 75
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 75
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 14
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 15
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 8
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 6
- 229910004762 CaSiO Inorganic materials 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 4
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 3
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910020440 K2SiF6 Inorganic materials 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004074 SiF6 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M caesium chloride Inorganic materials [Cl-].[Cs+] AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910021424 microcrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Inorganic materials [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/33—Silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению наноразмерных упорядоченных частиц кремния при электролизе расплавленных солей, который может быть использован для изготовления анодов на основе кремния при создании новых безопасных литий-ионных аккумуляторов с улучшенными энергетическими характеристиками. Способ включает электролиз расплава KCl с кремнийсодержащей добавкой K2SiF6 при температуре 790-800°C. При электролизе в расплав KCl-K2SiF6 добавляют SiO2 в количестве не более 0,5 мас.%, а электролиз ведут с использованием углеродного противоэлектрода. Способ позволяет получить кремний управляемой морфологии в виде наноразмерных трубок и игл при снижении энергозатрат, сохранении пониженной химической агрессивности расплавленного электролита, высокой чистоты получаемого кремния, а также срока эксплуатации конструкционных материалов и реактора для осуществления способа. 2 ил.
Description
Изобретение относится к способам получения нано-размерных упорядоченных частиц кремния при электролизе расплавленных солей.
В настоящее время кремний находит все большее применение в микроэлектроннике, солнечной и распределенной энергетике. Так, кремний и материалы на его основе могут быть использованы в качестве анодного материала в новых безопасных и энергоемких литий-ионных аккумуляторов, поскольку теоретическая емкость кремния по литию на порядок превышает емкость используемого в настоящее время графита и графитизированных материалов. При этом экспериментально и теоретически было показано, что для практического повышения емкости литий-ионного аккумулятора требуется наноразмерный кремний преимущественно упорядоченной морфологии (пленки, иглы, трубки и др.). В противном случае, при использовании микрокристаллического кремния, будет происходить быстрое разрушение кремниевого анода, а также нарушение электрического контакта между анодом и токоподводом.
В промышленности реализован способ получения кремния, включающий металлотермическое восстановление кварца, рафинирование путем гидрирования кремния металлургической чистоты и последующего термического разложения силана и хлорсиланов при температуре 900-1050°C. Получаемый таким способом кремний преимущественно представлен микроразмерными дендритами, однако при использовании дополнительного оборудования и материалов могут быть получены нано-размерные пленки и трубки. Таким образом, способ характеризуется высокими удельными затратами, сложным аппаратурным оформлением, необходимостью поддержания глубокого вакуума при высокой температуре. Более того химически агрессивные кремнийсодержащие газы подразумевают повышенные требования к конструкционным материалам, что еще больше повышает себестоимость получаемого кремния.
Начиная с 1970-х годов активно предлагаются относительно дешевые и простые в исполнении способы получения кремния при электролизе расплавленных солей, содержащих кремний. К настоящему времени выполнено множество исследований, направленных на электролитическое получение кремния и установление закономерностей его электроосаждения из различных расплавленных электролитов с добавками K2SiF6, Na2SiF6, SiO2 и SiCl4 в области температур от 550 до 1500°С. В результате была показана принципиальная возможность использования относительно простых и дешевых способов электролитического получения осадков кремния различных морфологий: сплошных покрытий толщиной до 1 мм, субмикронных пленок (0.5-1 мкм), микроразмерных дендритов, нано- и микроразмерных волокон. Несмотря на это, в научно-технической литературе в ограниченном объеме представлены результаты о возможности получения нано-размерных осадков кремния с управляемой упорядоченной морфологией.
Известен электролитический способ получения нано-размерных осадков кремния в расплавленных солях, включающий электролиз расплава CaCl2-MgCl2-NaCl с кремнийсодержащей добавкой CaSiO3 при температуре 650°С [Low temperature molten salt production of silicon nanowires by electrochemical reduction of CaSiO3 / Y. Dong, T. Slade, M.J. Stolt, L. Li [et al.]. - DOI: 10.1002/anie.201707064 // Angewandte Chemie International Edition. - 2017. - Vol. 56. - p. 14453-14457]. В ходе электролиза происходит восстановление кремнийсодержащих ионов до элементарного кремния в виде нано-размерных волокон, отличающихся от некоторых других большей сглаженностью. Благодаря высокой растворимости CaSiO3 в указанном расплаве способ характеризуется высокой скоростью восстановления силиката кальция. Недостатками способа являются гигроскопичность компонентов расплава (CaCl2 и MgCl2), высокое напряжение разложения CaSiO3, нестабильность состава кремнийсодержащих анионов и, как следствие, получение осадков кремния произвольной морфологии. Для осуществления способа требуется предварительная тщательная очистка компонентов расплава от влаги и относительно высокие энергетические затраты для разложения CaSiO3.
Известен также электролитический способ получения нано-размерных осадков кремния в расплавленных солях, включающий электролитическое рафинирование кремния в расплаве KF-KCl-CsCl с кремнийсодержащей добавкой K2SiF6 при температуре от 550 до 750°C [RU 2399698, опубл. 20.09.2010 г]. Сообщается, что в зависимости от условий электролиза могут быть получены электролитические осадки кремния в виде волокон и прямолинейных цилиндров диаметром от 50 до 1500 нм и длиной до 100 мкм. В частности, в ходе электролитического рафинирования кремния в расплаве (мас. %) 42KCl-53K2SiF6-5KF при катодной плотности тока 0.05 А/см2 и температуре 700°С был получен осадок кремния в котором доля нано-размерных прямолинейных цилиндров составила 10 %. Несмотря на наличие явных преимуществ способа, таких как низкая температура и невысокая упругость паров кремнийсодержащей добавки, упорядоченные осадки кремния в виде прямолинейных цилиндров были получены при достаточно высокой температуре (700°С) в расплаве, более чем на 50 мас. % состоящем из труднорастворимой в воде соли K2SiF6. Это означает, что даже при получении упорядоченных осадков кремния для их последующего отделение от остатков электролита потребуется произвести ряд дополнительных энергоемких операций.
Наиболее близким к заявляемому является электролитический способ получения нано-размерных осадков кремния в расплавленных солях, включающий электролиз расплава KCl с кремнийсодержащей добавкой K2SiF6 в размере не более 5 мас. % при температуре 790-800°C [RU 2751201 C1, опубл. 12.07.2021]. Электролиз расплава ведут с использованием растворимого кремниевого противоэлектрода при катодной плотности тока не выше 0.050 А/см2 и катодном перенапряжении не более -0.25 В. Способ позволяет получать высокочистый кремний в виде сплошных осадков, а также микроразмерных и субмикронных волокон кремния. При упрощении состава электролита и сокращении трудоемкости предварительной подготовки электролита способ позволяет использовать широкий спектр конструкционных материалов за счет снижения химической активности расплавленного электролита.
Однако ввиду нестабильности концентрации кремнийсодержащих электроактивных ионов в расплаве получаемые осадки кремния представлены частицами неупорядоченной морфологии.
Задача настоящего изобретения заключается в разработке электролитического способа получения нано-размерных осадков кремния упорядоченной морфологии в расплавленных солях.
Поставленная задача решена тем, что заявленный электролитический способ получения нано-размерных осадков кремния из расплавленных солей, как и прототип, включает электролиз расплава KCl с кремнийсодержащей добавкой K2SiF6 при температуре 790-800°C. Заявленный способ отличается тем, что наряду с кремнийсодержащей добавкой K2SiF6 в расплав добавляют кремнийсодержащую добавку SiO2 в количестве не более 0.5 мас. %, а электролиз ведут с использованием нерастворимого углеродного противоэлектрода.
Сущность способа заключается в том, что в ходе электролиза расплава KCl с кремнийсодержащими добавками K2SiF6 и SiO2 при температуре 790-800°C на катоде происходит электровосстановление кремнийсодержащих электроактивных ионов до элементарного кремния, а на углеродном противоэлектроде - электроокисление кислородсодержащих электроактивных до CO и СО2. В заявленном способе при добавлении SiO2 в расплав KCl-K2SiF6 происходит, во-первых, снижение электропроводности расплава и перераспределение токовых линий в прикатодном пространстве, способствующее электровосстановлению кремнийсодержащих электроактивных ионов на торцевых гранях активных центров зарождения, и, во-вторых, изменение состава кремнийсодержащих электроактивных ионов с S-Cl-F на Si-O-Cl-F, способствующее снижению энергии связи атомов кремния в кремнийсодержащих ионах и снижению энергозатрат на их электровосстановление. Практически при добавлении SiO2 в расплав KCl-K2SiF6 происходит выравнивание кремниевого осадка за счет снижения вероятности роста кремния на боковых гранях и ускорение роста упорядоченного осадка кремния в виде нано-размерных трубок и игл.
Эмпирическим путем было показано, что добавка уже 0.01 мас. % SiO2 в расплав оказывает влияние на морфологию кремниевых осадков, при этом максимальное количество добавляемого SiO2 ограничивается его растворимостью в расплаве KCl-K2SiF6 и составляет не более 0.5 мас. %.
Использование углеродного противоэлектрода позволяет сохранять соотношение кремния и кислорода в расплаве, что в условиях замедленных стадий диффузии и предшествующей диссоциации кремнийсодержащих электроактивных ионов способствует стабилизации кинетических параметров электроосаждения кремния и упорядочению кремниевого осадка.
Технический результат заключается в электролитическом получении кремния управляемой морфологии в виде нано-размерных трубок и игл при снижении энергозатрат, сохранении пониженной химической агрессивности расплавленного электролита, высокой чистоты получаемого кремния, а также срока эксплуатации конструкционных материалов и реактора для осуществления способа.
Заявляемый способ иллюстрируется фигурами, где на фигуре 1 приведены микрофотография нано-размерных волокон кремния, полученных при электролизе расплава KCl-K2SiF6, а на фигуре 2 - микрофотографии нано-размерных игл и трубок кремния, полученных при электролизе расплава KCl-K2SiF6-SiO2.
Для экспериментальной апробации была выполнена серия электролизных испытаний, в которых для анализа эффекта добавки SiO2 в качестве электролита использовали расплав KCl-K2SiF6 без добавки (прототип) и с добавкой SiO2. Исследуемые электролиты KCl-K2SiF6 готовили путем смешения индивидуальных солей квалификации ХЧ (Реахим, Россия) и их последующего плавления в стеклоуглеродном тигле непосредственно перед экспериментами. Соль K2SiF6 подвергали предварительной очистке от кислородных примесей путем HF-фторирования. В кислородсодержащие расплавы добавляли SiO2 квалификации ХЧ (Реахим, Россия) в количестве до 0.5 мас. %. Расплавы KCl-K2SiF6 и KCl-K2SiF6-SiO2 после достижения рабочей температуры выдерживали в течение часа для установления равновесий, после чего отбирали образцы расплава и вели электролиз.
Электролизные испытания проводили в герметичной кварцевой реторте с атмосферой высокочистого аргона при температуре 790-800°С. Стеклоуглеродный тигель с исследуемым расплавом размещали на дне реторты, которую герметично закрывали фторопластовой крышкой. Стенки реторты изнутри экранировали никелевыми пластинами для защиты от фторсодержащих возгонов. В крыше были выполнены отверстия с выходными штуцерами, в которых крепили экранированные кварцевыми трубками катод (стеклоуглерод), углеродный противоэлектрод и кремниевый квазиэлектрод сравнения. Дополнительно в крышке были предусмотрены отверстия для термопары, подачи газа или загрузки кремнийсодержащих добавок, а также для дополнительного рабочего электрода. Герметизацию осуществляли при помощи пробок из вакуумной резины, а также стальных и пластиковых хомутов. Электроосаждение кремния производили в течение одного часа. Для этого использовали PGSTAT AutoLAB 302N с ПО Nova 1.11 (The MetrOhm, Нидерланды). После окончания электролиза катод с осадком поднимали над расплавом и затем извлекали из кварцевой реторты.
Полученные осадки отмывали в кислом водном растворе с pH от 2-х до 4-х, после чего сушили и анализировали атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой при помощи спектрометра iCAP 6300 Duo (Thermo Scientific, США) и сканирующей электронной микроскопией с использованием микроскопа Tescan Vega 4 (Tescan, Чехия).
На фигурах 1 и 2 приведены микрофотографии полученных осадков кремния, из которых видно, что при электролизе расплава KCl-K2SiF6 кремний осаждается в виде волокон произвольной формы со средним размером 300-400 нм, в то время как из расплава KCl-K2SiF6 с добавкой 0.3 мас. % SiO2 кремний практически на 100% осаждается в виде нано-размерных трубок и игл, длина которых варьируется в диапазоне 30-60 мкм, а диаметр в диапазоне от 200 до 400 нм. При этом в полученном кремнии содержание примесей (за исключением кислорода) сохраняется на уровне не выше 0.01 мас. %.
Таким образом, вышеприведенные результаты позволяют сделать вывод, что совокупность заявленных признаков способа позволяет получать осадки кремния управляемой морфологии в виде нано-размерных игл и трубок при сохранении преимуществ прототипа.
Claims (1)
- Электролитический способ получения кремния из расплавленных солей, включающий электролиз расплава KCl с кремнийсодержащей добавкой K2SiF6 при температуре 790-800°C, отличающийся тем, что при электролизе в расплав KCl-K2SiF6 добавляют SiO2 в количестве не более 0,5 мас.%, а электролиз ведут с использованием углеродного противоэлектрода.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021134130A RU2770846C1 (ru) | 2021-11-23 | 2021-11-23 | Электролитический способ получения наноразмерных осадков кремния в расплавленных солях |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021134130A RU2770846C1 (ru) | 2021-11-23 | 2021-11-23 | Электролитический способ получения наноразмерных осадков кремния в расплавленных солях |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2770846C1 true RU2770846C1 (ru) | 2022-04-22 |
Family
ID=81306493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021134130A RU2770846C1 (ru) | 2021-11-23 | 2021-11-23 | Электролитический способ получения наноразмерных осадков кремния в расплавленных солях |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2770846C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2797969C1 (ru) * | 2022-06-16 | 2023-06-13 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ электролитического получения микроразмерных пленок кремния из расплавленных солей |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2355634C1 (ru) * | 2008-03-24 | 2009-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ получения особо чистого кремния |
| CN110512223A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-29 | 武汉大学 | 无模板制备硅纳米管的熔盐电化学方法 |
| CN112144068A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-12-29 | 浙江工业大学 | 一种隔膜法原位电催化熔盐电解合成硅纳米纤维的系统 |
| RU2751201C1 (ru) * | 2020-12-11 | 2021-07-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Способ электролитического получения кремния из расплавленных солей |
-
2021
- 2021-11-23 RU RU2021134130A patent/RU2770846C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2355634C1 (ru) * | 2008-03-24 | 2009-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ получения особо чистого кремния |
| CN110512223A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-29 | 武汉大学 | 无模板制备硅纳米管的熔盐电化学方法 |
| CN112144068A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-12-29 | 浙江工业大学 | 一种隔膜法原位电催化熔盐电解合成硅纳米纤维的系统 |
| RU2751201C1 (ru) * | 2020-12-11 | 2021-07-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Способ электролитического получения кремния из расплавленных солей |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Чемезов О.В. и др. Электролитическое получение нановолокон кремния из расплава KCl-KF-K2SiF6-SiO2 для композиционных анодов литий-ионных аккумуляторов. Электрохимическая энергетика, 2013, т.13, N4, с.201-204. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2797969C1 (ru) * | 2022-06-16 | 2023-06-13 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ электролитического получения микроразмерных пленок кремния из расплавленных солей |
| RU2842799C1 (ru) * | 2024-09-12 | 2025-07-02 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ электролитического получения кремния из его оксида в расплавленных солях |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111498837B (zh) | 生产石墨烯的方法 | |
| Hu et al. | Direct conversion of greenhouse gas CO2 into graphene via molten salts electrolysis | |
| US11245112B2 (en) | Preparation method of ant nest like porous silicon for lithium-ion battery | |
| JP7495743B2 (ja) | 低純度供給源からの高純度リチウムの電解製造 | |
| CN110203904B (zh) | 用于制备纳米结构碳材料的前体材料及方法 | |
| Ko et al. | Sn-induced low-temperature growth of Ge nanowire electrodes with a large lithium storage capacity | |
| CN104203816B (zh) | 多孔碳材料的制造方法 | |
| Zhuk et al. | Silicon electrodeposition from chloride–fluoride melts containing K2SiF6 and SiO2 | |
| Abdurakhimova et al. | Electroreduction of silicon from the NaI–KI–K2SiF6 melt for lithium-ion power sources | |
| Tian et al. | Direct electrochemical N-doping to carbon paper in molten LiCl-KCl-Li3N | |
| ZHANG | Preparation of low-oxygen Ti powder from TiO2 through combining self-propagating high temperature synthesis and electrodeoxidation | |
| Zhao et al. | Self-redox reaction of carbon in molten salt for anode materials of lithium/sodium-ion batteries | |
| Lu et al. | Electrochemical reconstruction and purification of silicon cutting waste to uniform silicon nanorods for improved lithium storage | |
| RU2770846C1 (ru) | Электролитический способ получения наноразмерных осадков кремния в расплавленных солях | |
| Zhao et al. | A new secondary battery technology: Electrode structure and charge–discharge mechanism of all-solid-state zinc-graphite batteries | |
| RU2486290C1 (ru) | Способ получения нано- и микроструктурных порошков и/или волокон кристаллического и/или рентгеноаморфного кремния | |
| Wang et al. | Self‐Assembly of Silicon Nanotubes Driven by a Biphasic Transition from the Natural Mineral Montmorillonite in Molten Salt Electrolysis | |
| US20140144784A1 (en) | Method for recovering elemental silicon from silicon sludge by electrolysis in non-aqueous electrolyte | |
| Butson et al. | Carbon formation via the electrolysis of an earth-abundant calcium-based molten salt: The effects of current density | |
| Ryu et al. | Formation of high purity Si nanofiber from metallurgical grade Si by molten salt electrorefining | |
| RU2751201C1 (ru) | Способ электролитического получения кремния из расплавленных солей | |
| CN112981467B (zh) | 一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法 | |
| Ma et al. | Dissolution Behavior of SiO2 and Electrochemical Reduction of Dissolved SiO2 in Molten Chlorides | |
| RU2775862C1 (ru) | Электролитический способ получения кремния из расплавленных солей | |
| RU2842799C1 (ru) | Способ электролитического получения кремния из его оксида в расплавленных солях |