RU2770701C1 - Способ получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis - Google Patents

Способ получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis Download PDF

Info

Publication number
RU2770701C1
RU2770701C1 RU2021123662A RU2021123662A RU2770701C1 RU 2770701 C1 RU2770701 C1 RU 2770701C1 RU 2021123662 A RU2021123662 A RU 2021123662A RU 2021123662 A RU2021123662 A RU 2021123662A RU 2770701 C1 RU2770701 C1 RU 2770701C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
extraction
ethanol
pressure
temperature
solvent
Prior art date
Application number
RU2021123662A
Other languages
English (en)
Inventor
Майя Петровна Разгонова
Александр Михайлович Захаренко
Кирилл Сергеевич Голохваст
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Дальневосточный федеральный университет» (ДВФУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Дальневосточный федеральный университет» (ДВФУ) filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Дальневосточный федеральный университет» (ДВФУ)
Priority to RU2021123662A priority Critical patent/RU2770701C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2770701C1 publication Critical patent/RU2770701C1/ru

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии экстракции натурального сырья. Предложен способ получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis, включающий подготовку растительного сырья с последующим проведением экстракции сверхкритическим флюидным СО2 с этанолом при повышенных температуре и давлении, при этом в качестве растительного сырья используют лианы лимонника китайского Schisandra chinensis, измельченные до размера частиц 5-6 мм, экстракцию осуществляют растворителем с расходом 5-20 кг/кг растительного сырья, в качестве которого используют сверхкритический флюидный СО2 с массовой долей этанола 5%, при температуре 31-50°С и давлении 100-200 бар в течение 60-90 мин. Изобретение обеспечивает высокую эффективность экстракции лимонника китайского Schisandra chinensis за счет увеличения массовой доли со-растворителя, в качестве которого используют этанол, возможность извлечения термолабильных биологически активных веществ (БАВ) в эффективных количествах с выходом до 6% от массы растительного сырья, в частности схизандрина А и схизандрина В, использование доступного, безопасного и легко отделяемого со-растворителя этанола, сокращение времени, уменьшение температуры и давления экстракции, сохранение состава биологически активных веществ в получаемом продукте и отсутствие трудно утилизируемых отходов и побочных продуктов. 2 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относится к технологии экстракции натурального сырья, а именно к способам получения СО2-экстракта, который может быть использован в пищевой, парфюмерно-косметической и фармацевтической промышленности.
Известен способ получения СО2-экстракта, включающий подготовку растительного сырья с последующим проведением СО2-экстракции при давлении 20-40 МПа в течение 120 мин [см. патент РФ № 2070053, МПК A61K 35/78, дата публикации 10.12.1996].
Недостатком аналога является тот факт, что чистый СО2 является неэффективным растворителем для химических соединений с более высокой полярностью.
В качестве ближайшего аналога принят способ получения СО2-экстракта женьшеня, включающий его подготовку с последующим проведением экстракции сверхкритическим флюидным СО2 с массовой долей этанола 1,7-3,4% в скорости потока жидкости 250 г/мин при температуре 31-70°С и давлении 20-40 МПа в течение 120 мин [см. патент РФ № 2679634, МПК A61K 36/258, A61P 37/00, дата публикации 12.02.2019].
Недостатками ближайшего аналога являются:
- длительное время, а также высокие значения температуры и давления экстракции;
- небольшой выход биологически активных веществ, связанный с расходованием малого количества сорастворителя;
- разрушение некоторых термолабильных биологически активных компонентов.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка эффективного способа получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis.
Технический результат, проявляющийся при решении поставленной задачи, выражается в следующем:
- обеспечение высокой эффективности экстракции лимонника китайского Schisandra chinensis за счет увеличения массовой доли сорастворителя, в качестве которого используют этанол;
- возможность извлечения термолабильных биологически активных веществ (БАВ) в эффективных количествах (с общим выходом до 6% от массы растительного сырья), в частности схизандрина А и схизандрина В;
- использование доступного, безопасного и легко отделяемого сорастворителя этанола;
- сокращение времени, уменьшение температуры и давления экстракции;
- сохранение состава биологически активных веществ в получаемом продукте;
- отсутствие трудно утилизируемых отходов и побочных продуктов.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis, включающем подготовку растительного сырья с последующим проведением экстракции сверхкритическим флюидным СО2 с этанолом при повышенных температуре и давлении, в качестве растительного сырья используют лианы лимонника китайского Schisandra chinensis, измельченные до размера частиц 5-6 мм, экстракцию осуществляют растворителем с расходом 5-20 кг/кг растительного сырья, в качестве которого используют сверхкритический флюидный СО2 с массовой долей этанола 5%, при температуре 31-50°С и давлении 100-200 бар в течение 60-90 мин.
Сопоставительный анализ совокупности существенных признаков предлагаемого технического решения и совокупности существенных признаков прототипа и аналогов свидетельствует о его соответствии критерию «новизна».
При этом отличительные признаки формулы изобретения решают следующие функциональные задачи.
Признак «в качестве растительного сырья используют лианы лимонника китайского» описывает тип используемого растительного сырья.
Лимонник китайский Schisandra chinensis (Turczaninowia) Baillon, семейство лимонниковых - лекарственное растение, широко известное в традиционной медицине. История его использования в китайской медицине известна с 5 века н.э. и занимает второе место после женьшеня. S. chinensis включен в формулу лекарственного средства «Sheng-Mai San» традиционной китайской медицины, которое использовалась для лечения сердечно-сосудистых заболеваний в Азии [1]. Лекарства из лимонника с традиционными названиями Shengmai-ingection, Shengi Wuweizi-Pan и Shengmai-Yin также включены в Китайскую фармакопею [2].
Род Schisandra (семейство Schisandraceae) состоит из 25 видов, два из которых, а именно Schisandra chinensis и Schisandra repanda (Maximowiczia nigra (Maxim.) Nakai), имеют историю использования в лечебных целях [3].
На основании данных опубликованных научных статей исследованных образцах было обнаружено более 40 индивидуальных лигнанов, среди которых 11 основных характеристических лигнанов (схизандрин, гомизин J, гомизин A, гомизин G, ангелоилгомизин H, ангелоилгомизин O, схизантерин A, схизантерин B, γ-схизандрин (схизандрин B), схизандрин C), которые содержатся в фармакопейный виде S. chinensis (Turcz.) Baill., и соответственно, по наличию которых данный вид растения можно отличить от нефармакопейных видов Schizandra sphenanthera Rehd. et Wils [4, 5].
Признак «в качестве растительного сырья используют лианы лимонника китайского, измельченные до размера частиц 5-6 мм» описывает оптимальные размеры частиц растительного сырья, обеспечивающие более эффективное извлечение биологически активных веществ.
Признаки «экстракцию осуществляют растворителем с расходом 5-20 кг/кг растительного сырья, в качестве которого используют сверхкритический флюидный СО2 с массовой долей этанола 5%, при температуре 31-50°С и давлении 100-200 бар в течение 60-90 мин» описывают оптимальные режимные характеристики.
Изменение режимных характеристик как в сторону уменьшения, так и увеличения приводит к снижению эффективности извлечения биологически активных веществ.
На фиг.1 показан выход схизандрина А в зависимости от температуры и давления при экстракции растворителем с расходом 20 кг/кг растительного сырья в течение 60 мин.
На фиг.2 показан выход схизандрина В в зависимости от температуры и давления при экстракции растворителем с расходом 5 кг/кг растительного сырья в течение 90 мин.
Заявляемый способ осуществляют следующим образом.
Предварительно подготавливают растительное сырье.
Лианы лимонника китайского (S. chinensis) измельчают до размера частиц 5-6 мм и загружают в емкость экстракционного аппарата сверхкритического давления Thar SFC, S.N. 3526551, США, уже нагретую с помощью горячего кожуха, температуру контролируют термостатом (±1°С). Углекислый газ (СО2) был сжат при помощи компрессора, давление контролируют дозирующим клапаном.
Далее осуществляют экстракцию растворителем с расходом 5-20 кг/кг растительного сырья, в качестве которого используют сверхкритический флюидный СО2 с массовой долей этанола 5%, при температуре 31-50°С и давлении 100-200 бар в течение 60-90 мин.
Раствор биологически активных веществ в CO2 подвергают декомпрессии в сепараторе.
Выход биологически активных веществ при различных режимных характеристиках приведен в таблице 1.
Таблица 1
Выход БАВ при различных режимных характеристиках
№ примера Температура, °С Давление, бар Время, мин Расход растворителя, кг/кг растительного сырья Общий выход БАВ, % по массе
Пример 1 31 100 60 10 0,75
Пример 2 40 100 75 12 4,33
Пример 3 50 150 60 20 4,72
Пример 4 50 200 90 5 5,1
На основе табл. 1 можно сделать вывод, что повышение температуры и времени экстракции способствует более эффективному извлечению биологически активных веществ из растительного сырья.
Разделение многокомпонентных смесей проводили методом ВЭЖХ с использованием жидкостного хроматографа высокого давления Shimadzu LC-20 Prominence HPLC (Shimadzu, Япония), оборудованного спектрофотометрическим детектором SPD-20A и колонкой с обратной фазой Shodex ODP-40 4E.
Программа градиента элюции (вода - ацетонитрил) следующая: 0-4 мин, 100% Н2О, 0% ацетонитрила (CH3CN); 4-60 мин, 100-25% Н2О, 0-75% CH3CN; 60-75 мин, 25-0% Н2О, 75-100% CH3CN; контрольная промывка 75-120 мин 0% Н2О, 100% CH3CN. Весь ВЭЖХ-анализ сделан с ESI-детектором при длинах волн 230 нм и 330 нм; температура 17°С. Объем впрыска составлял 1 мл.
Идентификацию БАВ проводили методом тандемной масс-спектрометрии с помощью масс-спектрометра amaZon SL (производство фирмы «BRUKER DALTONIKS», Германия), оснащенного источником ионизации электрораспылением ESI в режимах отрицательных и положительных ионов.
Оптимизированные параметры получены следующим образом: температура источника ионизации 70°С; поток газа 4 л/мин; газ-небилайзер (распылитель) 7,3 psi; капиллярное напряжение 4500 V; напряжение на изгибе торцевой пластины 1500 V; напряжение фрагментатора 280 V; энергия столкновения 60 eV. Масс-спектрометр использовался в диапазоне сканирования m/z 100-1.700 для MС и МС/МС. Скорость захвата составляла 1 спектр/с для MС и 2 спектра/с для МС/МС. Сбор данных контролировался программным обеспечением Windows для BRUKER DALTONIKS.
На фиг.1 видно, что при температуре 31°С и давлении 100 бар выход схизандрина А минимальный и составляет 0,35 мг/г растительного сырья, а при температуре 50° и давлении 200 бар - максимальный и составляет 2,5 мг/г растительного сырья.
На фиг.2 видно, что при температуре 31°С и давлении 100 бар выход схизандрина В минимальный и составляет 0,4 мг/г растительного сырья, а при температуре 50°С и давлении 200 бар - максимальный и составляет 2,6 мг/г растительного сырья.
Таким образом, заявляемый способ позволяет получить экстракт лимонника китайского S. chinensis с высоким содержанием биологически активных веществ (схизандрина А и схизандрина В) при более низком давлении и температуре за более короткий срок.
Источники информации
1. Chinese Pharmacopoeia Commission, 2010. Pharmacopoeia of People’s Republic of China Version. Chin. Med. Sci. Press, Beijing. 2010.
2. Wang Y.-H., Qiu C., Wang D.-W., Hu Z.-F., Yu B.-Y., Zhu D.-N. Identification of multiple constituents in the traditional Chinese medicine formula Sheng-Mai San and rat plasma after oral administration by HPLC-DAD-MS/MS. / J. of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. - 2011. - Vol. 54. - pp. 1110-1127.
3. Гутникова З.И. Schizandra chinensis на Дальнем Востоке / З.И. Гутникова // Сборник «Материалы к изучению стимулирующих и тонизирующих средств - корня женьшеня и лимонника». Владивосток. - 1951. - Вып. 1. - С. 23-43.
4. Перова И.Б. Исследование лигнанов и антоцианинов как основных биологически активных веществ полифенольной природы плодов лимонника китайского / И.Б. Перова, А.Д. Малинкин, В.В. Бессонов, К.И. Эллер // Вопросы питания. - 2018. - Т. 87 (3). - С. 79-87.
5. Lu Y., Chen D.-F. Analysis of Schisandra chinensis and Schisandra sphenanthera // J. Chromatogr. A. - 2009. - Vol. 1216. - pp. 1980-1990.

Claims (1)

  1. Способ получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis, включающий подготовку растительного сырья с последующим проведением экстракции сверхкритическим флюидным СО2 с этанолом при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют лианы лимонника китайского Schisandra chinensis, измельченные до размера частиц 5-6 мм, экстракцию осуществляют растворителем с расходом 5-20 кг/кг растительного сырья, в качестве которого используют сверхкритический флюидный СО2 с массовой долей этанола 5%, при температуре 31-50°С и давлении 100-200 бар в течение 60-90 мин.
RU2021123662A 2021-08-10 2021-08-10 Способ получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis RU2770701C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021123662A RU2770701C1 (ru) 2021-08-10 2021-08-10 Способ получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021123662A RU2770701C1 (ru) 2021-08-10 2021-08-10 Способ получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2770701C1 true RU2770701C1 (ru) 2022-04-21

Family

ID=81306234

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021123662A RU2770701C1 (ru) 2021-08-10 2021-08-10 Способ получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2770701C1 (ru)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2070053C1 (ru) * 1995-03-31 1996-12-10 Мухамеджанова Дилбар Махмудовна Способ комплексной переработки витаминосодержащего растительного сырья
RU2364153C1 (ru) * 2008-04-28 2009-08-20 Олег Иванович Квасенков Способ производства восстановленного чая
CN106110066A (zh) * 2016-07-30 2016-11-16 南京正宽医药科技有限公司 一种眼药水
CN108671067A (zh) * 2018-07-27 2018-10-19 吉林大学珠海学院 一种抗氧化的复合中药提取分离物及其制备方法
RU2676271C1 (ru) * 2018-03-14 2018-12-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" Способ комплексной переработки бурых водорослей
RU2679634C1 (ru) * 2018-09-07 2019-02-12 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный федеральный университет" (ДВФУ) Способ получения СО2 экстракта женьшеня

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2070053C1 (ru) * 1995-03-31 1996-12-10 Мухамеджанова Дилбар Махмудовна Способ комплексной переработки витаминосодержащего растительного сырья
RU2364153C1 (ru) * 2008-04-28 2009-08-20 Олег Иванович Квасенков Способ производства восстановленного чая
CN106110066A (zh) * 2016-07-30 2016-11-16 南京正宽医药科技有限公司 一种眼药水
RU2676271C1 (ru) * 2018-03-14 2018-12-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" Способ комплексной переработки бурых водорослей
CN108671067A (zh) * 2018-07-27 2018-10-19 吉林大学珠海学院 一种抗氧化的复合中药提取分离物及其制备方法
RU2679634C1 (ru) * 2018-09-07 2019-02-12 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный федеральный университет" (ДВФУ) Способ получения СО2 экстракта женьшеня

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Л.Ю. ЯРУЛЛИН и др. Сверхкритическая флюидная экстракция махорки с использованием этанола в качестве со-растворителя. Вестник Казанского технологического университета, 2015, т. 18, N 14, стр. 56-58. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7811997B2 (en) Composition containing total triterpenoid sapogenins extracted from bamboo, and the preparation method and use thereof
US20080112966A1 (en) Extracts and Methods Comprising Ganoderma Species
Sun et al. The phytochemical composition, metabolites, bioavailability and in vivo antioxidant activity of Tetrastigma hemsleyanum leaves in rats
JP2007523144A (ja) Ｃ型肝炎を処置するための植物性医薬
CN110893197B (zh) 用于治疗痛风的蔓三七提取物及其制备方法
Hu et al. Efficacy evaluation of a Chinese bitter tea (Ilex latifolia Thunb.) via analyses of its main components
US20130178436A1 (en) Composition for preventing, improving, or treating renal disease including maillard browning reaction products of panax species plant extract
EP2432891B1 (en) Methods for preparing a fermented ginseng concentrate or powder
Kumar et al. Extraction optimization for phenolic-and withanolide-rich fractions from Withania somnifera roots: identification and quantification of withaferin A, 12-deoxywithastromonolide, and withanolide A in plant materials and marketed formulations using a reversed-phase HPLC–photodiode array detection method
Qiburi et al. Bioactive components of ethnomedicine Eerdun Wurile regulate the transcription of pro-inflammatory cytokines in microglia
TW201121559A (en) Extract of Toona sinensis from supercritical fluid extraction for treating diabetes and metabolic diseases, the preparation method and the use thereof
KR100706111B1 (ko) 비타민 씨를 이용한 인삼 제제 및 이의 제조방법
WO2012018370A1 (en) Anticancer and immunomodulating molecules and fractions containing said molecules
RU2770701C1 (ru) Способ получения СО2-экстракта лимонника китайского Schisandra chinensis
KR101375483B1 (ko) 초음파 처리를 이용한 인삼 프로사포게닌 고농도 함유 삼칠삼 제제 및 이의 제조방법
CN102821771B (zh) 抗糖尿病及抗新陈代谢疾病的香椿超临界萃取物、制备方法及用途
JP2007131599A (ja) グリケーション抑制能を有する植物抽出物及びその製造方法
JP2007131599A6 (ja) グリケーション抑制能を有する植物抽出物及びその製造方法
KR101455177B1 (ko) 파낙스속 식물 추출물의 마이얄형 갈색화 반응 생성물을 포함하는 신장질환의 예방, 개선 또는 치료용 조성물
RU2792928C2 (ru) Способ получения СО2-экстракта родиолы розовой
CN111920799A (zh) 一种苦乐果有效成分组合物及其制备方法和应用
Savych et al. Phytochemical composition of the herbal mixtures, which causes their effectiveness in diabetes mellitus
Murugesan et al. Anti‐diabetic activity of Jussiaea suffruticosa extract in rats
Kumar et al. Phytochemistry and ethnomedicinal qualities of metabolites from Phyllanthus emblica L.: A review.
Renuka et al. FTIR and GCMS analysis of antidiabetic compounds in ethyl acetate seed extracts of Momordica charantia