RU2764276C1 - Способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома - Google Patents

Способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома Download PDF

Info

Publication number
RU2764276C1
RU2764276C1 RU2021120805A RU2021120805A RU2764276C1 RU 2764276 C1 RU2764276 C1 RU 2764276C1 RU 2021120805 A RU2021120805 A RU 2021120805A RU 2021120805 A RU2021120805 A RU 2021120805A RU 2764276 C1 RU2764276 C1 RU 2764276C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
binary
powder
metals
chromium
composite powder
Prior art date
Application number
RU2021120805A
Other languages
English (en)
Inventor
Валерий Николаевич Колосов
Вениамин Моисеевич Орлов
Марина Николаевна Мирошниченко
Татьяна Юрьевна Прохорова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН)
Priority to RU2021120805A priority Critical patent/RU2764276C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2764276C1 publication Critical patent/RU2764276C1/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к порошковой металлургии тугоплавких металлов, а именно к металлотермическим способам получения дисперсных порошков бинарных композитов из металлов подгруппы хрома. Может использоваться для получения функциональных материалов, работающих в агрессивных средах при высоких температурах. Проводят металлотермическое восстановление кислородных соединений молибдена, вольфрама и хрома, выбранных из группы, содержащей: MoxW1-xO3, CrxW1-xO4, CrxMo1-xO2, где 0<х<1 или CrWO3, Cr2WO6, Cr2MoO6, Cr2(MoO4)3. Восстановление ведут парами магния или кальция в атмосфере аргона и/или гелия при температуре 600-1000°С и давлении 5-60 кПа с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксидов магния или кальция и нижнего слоя порошка бинарного композита. Обеспечивается увеличение удельной поверхности получаемого порошка бинарного композита при одновременном повышении его чистоты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 8 пр.

Description

Настоящее изобретение относится к порошковой металлургии тугоплавких металлов, а именно к металлотермическим способам получения дисперсных порошков бинарных композитов из металлов подгруппы хрома, и может быть использовано для получения функциональных материалов, работающих в агрессивных средах при высоких температурах.
Для получения дисперсных порошков бинарных композитов из металлов подгруппы хрома обычно используют такие методы как механический размол компонентов, восстановление водородом смешанных оксидов и метод совместного разложения карбонилов металлов. Однако перечисленные методы являются энергоемкими, длительными, представляют риск загрязнения порошка газообразующими примесями или примесями из материала аппаратуры и характеризуются низкой производительностью. При этом получаемые порошки имеют недостаточно высокую удельную поверхность.
Известен способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома (см. пат. 2285586 РФ, МПК B22F 9/18, С22В 34/30, С22С 1/10 (2006.01), 2006), включающий расплавление солей хлоридов и/или карбонатов натрия и калия или их бинарных смесей, введение в расплав кислородных соединений молибдена и вольфрама и металлотермическое восстановление последних до металлов с отделением металлической фазы от реакционной массы. Восстановление кислородных соединений молибдена и вольфрама ведут магнием при температуре 770-890°С с образованием порошка бинарного композита из молибдена и вольфрама, который осаждается в нижней части расплава. Расплав выдерживают 15-20 минут до полного осаждения порошка, который отделяют от расплава и отмывают водой от остатка солей. В зависимости от содержания молибдена полученный порошок композита имеет размер частиц 5-15 мкм с удельной поверхностью 0,06-0,11 м2/г и содержанием примесей железа и меди 0,3-0,6 мас. %.
Известный способ характеризуется пониженной величиной удельной поверхности получаемых порошков и высоким содержанием примесей, в частности, железа и меди. Вследствие водной отмывки от остатка солей происходит насыщение композита водородом. Кроме того, ассортимент получаемых бинарных композитов является ограниченным.
Известен также принятый в качестве прототипа способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома (см. пат. 2655560 РФ, МПК С22С 7/04, B22F 9/22 (2006.01), 2018), включающий металлотермическое восстановление их кислородных соединений, преимущественно молибдена и вольфрама, парами магния и/или кальция в атмосфере аргона и/или гелия при давлении 1-30 кПа и температуре 700-870°С с образованием реакционной массы. При получении композита молибдена и вольфрама в качестве их кислородных соединений используют MeMoxW1-xO4 или MeMoO4 и WO3, или MeWO4 и MoO3, где Me - Mg или Са, 0<х<1. Полученный порошок композита выделяют из реакционной массы путем обработки 10-15% раствором соляной или серной кислоты, затем подвергают водной промывке и сушке. Содержание примесей железа и меди в композите составляет не более 0,0063 мас. % и 0,001 мас. %, соответственно. Порошок композита имеет удельную поверхность 13,7-18,1 м2/г.
Известный способ характеризуется недостаточно высокой величиной удельной поверхности получаемых порошков. Вследствие кислотной обработки происходит загрязнение композита водородом, причем количество водорода возрастает с повышением удельной поверхности порошка композита. Кроме того, известный способ предусматривает получение порошка композита только из молибдена и вольфрама.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в увеличении удельной поверхности получаемого порошка бинарного композита при обеспечении его высокой чистоты. Технический результат заключается также в расширении ассортимента получаемых бинарных композитов из металлов подгруппы хрома.
Технический результат достигается тем, что в способе получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома, включающем металлотермическое восстановление в атмосфере аргона и/или гелия парами магния или кальция кислородных соединений молибдена и вольфрама до металлов с отделением бинарного композита от реакционной массы, согласно изобретению, в качестве кислородных соединений дополнительно используют кислородные соединения хрома, восстанавливаемые соединения выбирают из группы, содержащей: MoxW1-xO3, CrxW1-xO4, CrxMo1-xO2, где 0<х<1 или CrWO3, Cr2WO6, Cr2MoO6, Cr2(MoO4)3, а металлотермическое восстановление кислородных соединений осуществляют при температуре 600-1000°С и давлении 5-60 кПа с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксидов магния или кальция и нижнего слоя порошка бинарного композита.
Технический результат достигается также тем, что отделение бинарного композита от реакционной массы осуществляют путем механического удаления верхнего слоя оксидов магния или кальция.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.
Использование кислородного соединения хрома в качестве дополнительного кислородного соединения обеспечивает расширение ассортимента получаемых бинарных композитов из металлов подгруппы хрома, путем включения в ассортимент, помимо композита W-Mo, также композитов W-Cr и Мо-Cr.
Использование восстанавливаемых кислородных соединений, выбранных из группы, содержащей: MoxW1-xO3, CrxW1-xO4, CrxMo1-xO2, где 0<х<1 или CrWO3, Cr2WO6, Cr2MoO6, Cr2(MoO4)3, обеспечивает увеличение удельной поверхности получаемого порошка бинарного композита. В перечисленных выше кислородных соединениях катионы двух металлов подгруппы хрома и анионы кислорода образуют жесткий трехмерный каркас, пустоты которого создают сеть сквозных каналов в трех измерениях. После удаления атомов кислорода обновленный каркас, состоящий только из атомов восстановленных металлов композита, сохраняет жесткость и затрудняет коагуляцию частиц в композите, что способствует увеличению удельной поверхности порошка композита.
Осуществление металлотермического восстановления кислородных соединений при температуре 600-1000°С и давлении 5-60 кПа с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксида магния или кальция и нижнего слоя порошка бинарного композита обеспечивает получение паров магния или кальция в количестве, достаточном для полного восстановления этих соединений. Восстановление кислородных соединений при температуре ниже 600°С будет недостаточно эффективным вследствие низкой упругости паров металла-восстановителя. Температура выше 1000°С является нежелательной по причине спекания частиц порошка композита, что приводит к уменьшению его удельной поверхности. Осуществление восстановления при давлении ниже 5 кПа приводит к локальному перегреву в реакционной зоне, что ведет к спеканию порошка и уменьшению его удельной поверхности. Кроме того, восстановление при давлении ниже 5 кПа не обеспечивает полного пространственного разделения продуктов реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксидов магния или кальция и нижнего слоя, состоящего из порошка бинарного композита. В результате порошок композита будет содержать примесь оксида магния или оксида кальция. Восстановление при давлении выше 60 кПа нежелательно по причине снижения скорости испарения металла-восстановителя и увеличения длительности восстановления.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в увеличении удельной поверхности получаемого порошка бинарного композита при обеспечении его высокой чистоты, а также в расширении ассортимента получаемых бинарных композитов из металлов подгруппы хрома.
В частном случае осуществления изобретения предпочтительна следующая операция.
Отделение бинарного композита от реакционной массы путем механического удаления верхнего слоя оксида магния или кальция способствует сохранению высокой удельной поверхности и чистоты бинарных композитов, поскольку не требует кислотной обработки реакционной массы. В результате кислотной обработки происходит механическое вымывание наиболее мелких частиц порошка металлов, из которых состоит композит, что приводит к снижению удельной поверхности порошка. Кроме того, в конечный продукт могут быть внесены дополнительные примеси, в частности, примесь водорода.
Вышеуказанный частный признак изобретения позволяет осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения увеличения удельной поверхности получаемого порошка бинарного композита при обеспечении его высокой чистоты.
В общем случае способ получения бинарного композита из металлов подгруппы хрома согласно изобретению осуществляют следующим образом.
Порошок кислородного соединения, выбранного из группы: MoxW1-xO3, CrxW1-xO4, CrxMo1-xO2, где 0<х<1 или CrWO3, Cr2WO6, Cr2MoO6, Cr2(MoO4)3, загружают в металлический контейнер, который размещают в реакционном сосуде над емкостью с восстановителем - металлическим магнием или кальцием. Реакционный сосуд, оборудованный крышкой, устанавливают в реактор, представляющий собой реторту из нержавеющей стали. Реактор вакуумируют и нагревают до температуры 600-1000°С. Восстановление перечисленных выше кислородных соединений, содержащих два металла подгруппы хрома, проводят парами магния или кальция в атмосфере инертного газа: аргона и/или гелия при давлении 5-60 кПа в течение 3-7 часов с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксидов магния или кальция и нижнего слоя порошка бинарного композита. После этого реактор охлаждают до комнатной температуры, осуществляют дозируемую подачу воздуха до достижения атмосферного давления, извлекают металлический контейнер из реактора и отделяют полученный бинарный композит от реакционной массы путем механического удаления верхнего слоя оксида магния или кальция. Содержание металлических примесей в порошках определяют масс-спектрометрией с индуктивно связанной плазмой на квадрупольном масс-спектрометре ELAN 9000. Концентрацию водорода измеряют методом газоадсорбционной хроматографии в сочетании с импульсным нагревом на анализаторе К-671. Содержание металла подгруппы хрома в композите определяют рентгенофлуоресцентным анализом на рентгеновском спектрометре VRA2. Удельную поверхность порошков измеряют адсорбционным статическим методом БЭТ с помощью анализатора поверхности FlowSorb II 2300 с точностью 3%.
Сущность и преимущества предлагаемого изобретения могут быть пояснены следующими примерами конкретного выполнения изобретения.
Пример 1. Восстанавливают бинарное соединение Μο0,1W0,9O3 массой 100 г парами магния в атмосфере аргона при температуре 600°С и давлении 5 кПа в течение 7 часов с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксида магния и нижнего слоя порошка бинарного композита из молибдена и вольфрама Mo-W. После этого реактор охлаждают до комнатной температуры, осуществляют дозируемую подачу воздуха до достижения атмосферного давления, извлекают металлический контейнер из реактора и отделяют полученный порошок бинарного композита Mo-W от реакционной массы путем механического удаления верхнего слоя оксида магния. Композит содержит, мас. %: 5,5 Мо и 94,5 W при содержании контролируемых примесей, мас. %: Cu 0,0002, Fe 0,0005, Н<0,05. Удельная поверхность порошка составляет 21,1 м2/г.
Пример 2. Восстанавливают бинарное соединение Cr0,9W0,1O4 массой 100 г парами кальция в атмосфере гелия при температуре 850°С и давлении 7 кПа в течение 6 часов с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксида кальция и нижнего слоя порошка бинарного композита из хрома и вольфрама Cr-W. После этого реактор охлаждают до комнатной температуры, осуществляют дозируемую подачу воздуха до достижения атмосферного давления, извлекают металлический контейнер из реактора и отделяют полученный порошок бинарного композита Cr-W от реакционной массы путем механического удаления верхнего слоя оксида кальция. Композит содержит, мас. %: 71,8 Cr и 28,2 W. Характеристики полученного порошка композита приведены в Таблице.
Пример 3. Восстанавливают бинарное соединение Сг0,5Мо0,5О2 массой 100 г парами магния в атмосфере аргона при температуре 730°С и давлении 10 кПа в течение 5 часов с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксида магния и нижнего слоя порошка бинарного композита из хрома и молибдена Cr-Μο. После этого реактор охлаждают до комнатной температуры, осуществляют дозируемую подачу воздуха до достижения атмосферного давления, извлекают металлический контейнер из реактора и отделяют полученный порошок бинарного композита Cr-Μο от реакционной массы путем механического удаления верхнего слоя оксида магния. Композит содержит, мас. %: 33,3 Cr и 66,7 Мо. Характеристики полученного порошка композита приведены в Таблице.
Пример 4. Восстанавливают бинарное соединение CrWO3 массой 100 г парами магния в атмосфере из смеси инертных газов аргона и гелия при температуре 780°С и давлении 10 кПа в течение 4 часов с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксида магния и нижнего слоя порошка бинарного композита из хрома и вольфрама Cr-W. После этого реактор охлаждают до комнатной температуры, осуществляют дозируемую подачу воздуха до достижения атмосферного давления, извлекают металлический контейнер из реактора и отделяют полученный порошок бинарного композита Cr-W от реакционной массы путем механического удаления верхнего слоя оксида магния. Композит содержит, мас. %: 22,0 Cr и 78,0 W. Характеристики полученного порошка композита приведены в Таблице.
Пример 5. Восстанавливают бинарное соединение Cr2WO6 массой 100 г парами магния в атмосфере аргона при температуре 750°С и давлении 15 кПа в течение 5 часов с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксида магния и нижнего слоя порошка бинарного композита из хрома и вольфрама Cr-W. После этого реактор охлаждают до комнатной температуры, осуществляют дозируемую подачу воздуха до достижения атмосферного давления, извлекают металлический контейнер из реактора и отделяют полученный порошок бинарного композита Cr-W от реакционной массы путем механического удаления верхнего слоя оксида магния. Композит содержит, мас. %: 36,1 Cr и 63,9 W. Характеристики полученного порошка композита приведены в Таблице.
Пример 6. Восстанавливают бинарное соединение Cr2MoO6 массой 100 г парами кальция в атмосфере аргона при температуре 1000°С и давлении 60 кПа в течение 3 часов с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксида кальция и нижнего слоя порошка бинарного композита из хрома и молибдена Cr-Μο. После этого реактор охлаждают до комнатной температуры, осуществляют дозируемую подачу воздуха до достижения атмосферного давления, извлекают металлический контейнер из реактора и отделяют полученный порошок бинарного композита Cr-Μο от реакционной массы путем механического удаления верхнего слоя оксида кальция. Композит содержит, мас. %: 52,0 Cr и 48,0 Мо. Характеристики полученного порошка композита приведены в Таблице.
Пример 7. Восстанавливают бинарное соединение Cr2(MoO4)3 массой 100 г парами магния в атмосфере аргона при температуре 800°С и давлении 10 кПа в течение 4 часов с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксида магния и нижнего слоя порошка бинарного композита из хрома и молибдена Cr-Μο. После этого реактор охлаждают до комнатной температуры, осуществляют дозируемую подачу воздуха до достижения атмосферного давления, извлекают металлический контейнер из реактора и отделяют полученный порошок бинарного композита Cr-Μο от реакционной массы путем механического удаления верхнего слоя оксида магния. Композит содержит, мас. %: 26,5 Cr и 73,5 Мо. Характеристики полученного порошка композита приведены в Таблице.
Пример 8 (по прототипу). Восстанавливают кислородное соединение CaMo0,9W0,1O4 массой 100 г со средним размером частиц 0,5 мкм парами магния в атмосфере аргона при температуре 700°С и давлении 1 кПа в течение 4 часов с образованием реакционной массы, содержащей порошок молибдена и вольфрама Mo-W. Затем реакционную массу обрабатывают 1,3 л 10% раствора соляной кислоты при непрерывном перемешивании в течение 1,5 часов с отделением порошка. Порошок промывают деионизированной водой до нейтрального состояния и сушат. Полученный порошок содержит, мас. %: 82,4 Мо и 17,6 W, величина удельной поверхности 18,1 м2/г.Содержание контролируемых примесей, мас. %: 0,0005 Fe, 0,0002 Cu, 0,15 Н.
Из вышеприведенных Примеров и Таблицы видно, что способ согласно изобретению позволяет повысить удельную поверхность получаемого порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома до 49,1 м2/г, что существенно выше, чем в прототипе. Содержание примесей железа (0,0003-0,0005 мас. %) и меди (0,0001-0,0002 мас. %) в полученном композите не превышает их содержания в прототипе. Примесь водорода - ниже предела его обнаружения, составляющего 0,05 мас. %. Кроме того, предлагаемый способ позволяет расширить ассортимент получаемых бинарных композитов из металлов подгруппы хрома. Способ относительно прост и может быть реализован в промышленных условиях.
Figure 00000001

Claims (2)

1. Способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома, включающий металлотермическое восстановление в атмосфере аргона и/или гелия парами магния или кальция кислородных соединений металлов подгруппы хрома до металлов с отделением бинарного композита от реакционной массы, отличающийся тем, что в качестве кислородных соединений используют кислородные соединения молибдена, вольфрама и хрома, выбранные из группы, содержащей: MoxW1-xO3, CrxW1-xO4, CrxMo1-xO2, где 0<х<1 или CrWO3, Cr2WO6, Cr2MoO6, Cr2(MoO4)3, а металлотермическое восстановление кислородных соединений осуществляют при температуре 600-1000°С и давлении 5-60 кПа с образованием реакционной массы в виде верхнего плотного слоя оксидов магния или кальция и нижнего слоя порошка бинарного композита.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отделение порошка бинарного композита от реакционной массы осуществляют путем механического удаления верхнего слоя оксидов.
RU2021120805A 2021-07-13 2021-07-13 Способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома RU2764276C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021120805A RU2764276C1 (ru) 2021-07-13 2021-07-13 Способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021120805A RU2764276C1 (ru) 2021-07-13 2021-07-13 Способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2764276C1 true RU2764276C1 (ru) 2022-01-17

Family

ID=80040543

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021120805A RU2764276C1 (ru) 2021-07-13 2021-07-13 Способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2764276C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1990007012A1 (en) * 1988-12-22 1990-06-28 The University Of Western Australia Process for the production of metals, alloys and ceramic materials
JP2006097068A (ja) * 2004-09-29 2006-04-13 Allied Material Corp 耐酸化性を有するタングステン合金とその製造方法
RU2558691C1 (ru) * 2014-03-12 2015-08-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Способ получения порошка вольфрама
RU2655560C1 (ru) * 2017-06-13 2018-05-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) Способ получения порошка сплава молибдена и вольфрама

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1990007012A1 (en) * 1988-12-22 1990-06-28 The University Of Western Australia Process for the production of metals, alloys and ceramic materials
JP2006097068A (ja) * 2004-09-29 2006-04-13 Allied Material Corp 耐酸化性を有するタングステン合金とその製造方法
RU2558691C1 (ru) * 2014-03-12 2015-08-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Способ получения порошка вольфрама
RU2655560C1 (ru) * 2017-06-13 2018-05-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) Способ получения порошка сплава молибдена и вольфрама

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1689519B1 (en) Process for the synthesis, separation and purification of powder materials
JP6397426B2 (ja) 電解還元による金属を製造するための方法及び装置
JP6720222B2 (ja) 高純度５塩化タングステンおよびその合成方法
US20070081937A1 (en) Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom
JPH02225634A (ja) 溶融金属キャリヤー中で脱酸剤を使用するチタン金属及びその他類以の金属の脱酸法
JPS5925003B2 (ja) チタンを主体とする焼結性合金粉末の製造法
JP2012041588A (ja) 塩化揮発法による希土類元素の分離方法及び分離システム
UA81254C2 (ru) Способ производства металлического изделия без какого-либо плавления
JP2005336617A5 (ru)
JP2005336617A (ja) スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料
JPH04231406A (ja) 金属粉末の製造方法
Tan et al. Separation of As from high As-Sb dust using Fe2O3 as a fixative under O2-N2 atmosphere
RU2764276C1 (ru) Способ получения порошка бинарного композита из металлов подгруппы хрома
KR101291144B1 (ko) 삼산화 몰리브덴의 환원 및 저산소 몰리브덴 분말 제조 장치
RU2089350C1 (ru) Способ получения танталового порошка
Tanaka et al. Production of ultra-fine silicon powder by the arc plasma method
RU2655560C1 (ru) Способ получения порошка сплава молибдена и вольфрама
Yuan et al. Production of fine tantalum powder by preform reduction process using Mg–Ag alloy reductant
RU2794190C1 (ru) Способ очистки порошков титана и его сплавов от примеси кислорода
US20110052481A1 (en) Method of treating metalliferrous materials
Pirzada et al. Mechanochemical processing of nanocrystalline Ti-6Al-4V alloy
Rajput et al. Environmental benign process for production of molybdenum metal from sulphide based minerals
JP5608876B2 (ja) 有価金属原料の還元方法
RU2465097C1 (ru) Способ получения порошка тантала
Bo et al. High Efficiency Extractions of V, Cr, Ti, Fe and Mn from Vanadium Slag by Microwave Heating