RU2762366C1 - Method for producing a granular humic detoxicant - Google Patents

Method for producing a granular humic detoxicant Download PDF

Info

Publication number
RU2762366C1
RU2762366C1 RU2020134711A RU2020134711A RU2762366C1 RU 2762366 C1 RU2762366 C1 RU 2762366C1 RU 2020134711 A RU2020134711 A RU 2020134711A RU 2020134711 A RU2020134711 A RU 2020134711A RU 2762366 C1 RU2762366 C1 RU 2762366C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
suspension
temperature
humic
producing
ultrasonic treatment
Prior art date
Application number
RU2020134711A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Алексей Васильевич Кошелев
Ольга Викторовна Атаманова
Елена Ивановна Тихомирова
Антон Вячеславович Алексашин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.)
Priority to RU2020134711A priority Critical patent/RU2762366C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2762366C1 publication Critical patent/RU2762366C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05FORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C, e.g. FERTILISERS FROM WASTE OR REFUSE
    • C05F11/00Other organic fertilisers
    • C05F11/02Other organic fertilisers from peat, brown coal, and similar vegetable deposits
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05GMIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/10Solid or semi-solid fertilisers, e.g. powders
    • C05G5/12Granules or flakes

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to the field of environmental safety and can be used in management of the consequences of the activity of objects of accumulated environmental hazard, defense and chemical enterprises previously producing highly toxic substances, for reclamation of man-made territories and agricultural lands, conservation and elimination of unorganised municipal and industrial waste dumping ground, detoxification of drilling sludge and sewage slurry sedimentation. The method for producing a complex granular humic organomineral detoxicant consists in the fact that the initial brown coal is dried at a temperature no higher than 60°C, ground to a particle size of no more than 100 mcm, mixed with bentonite, poured into an alkali solution. Mixing and ultrasonic treatment at a frequency in the range from 18 to 26 kHz are then performed in a flow-type reactor. The power of ultrasonic treatment of the suspension is therein greater than 10 W/cm2, and the temperature of the suspension is not higher than 50°C to 60°C. The composition produced after ultrasonic treatment is granulated, followed by drying the granulate to a humidity of no more than 10%.
EFFECT: invention provides a possibility of producing a granular finished product, convenient in storage, transportation and application, with minimal power consumption.
3 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области экологической безопасности и может быть использовано при ликвидации последствий деятельности объектов накопленного вреда окружающей среде, предприятий оборонного и химического профиля, ранее производивших высокотоксичные вещества, для рекультивации техногенных территорий и сельскохозяйственных угодий, консервации и ликвидации неорганизованных полигонов захоронения коммунальных и промышленных отходов, детоксикации буровых шламов, иловых осадков сточных вод и т.п.The invention relates to the field of environmental safety and can be used in the elimination of the consequences of the activities of objects of accumulated harm to the environment, defense and chemical enterprises that previously produced highly toxic substances, for the reclamation of man-made territories and agricultural land, conservation and elimination of unorganized landfills for burial of municipal and industrial waste, detoxification of drill cuttings, sewage sludge, etc.

Известно (Орлов Д.С., Иванушкина К.Б. Гуминовые вещества в биосфере, народно-хозяйственное значение и экологическая роль // Почвоведение. - 1991. - №2. - С. 152-157), что гуматы (соли гуминовых кислот) представляют собой органические вещества сложного строения с кислород- и азотсодержащими функциональными группами различного состава, обладающие анионо- и катионообменными, комплексообразующими свойствами. В водных растворах соли гуминовых кислот связывают в нерастворимые комплексы ионы тяжелых металлов, соединения ртути, мышьяка и др. Соли гуминовых кислот получают щелочным гидролизом из каустобиолитов угольного ряда.It is known (Orlov D.S., Ivanushkina K.B. Humic substances in the biosphere, national economic significance and ecological role // Pochvovedenie. - 1991. - No. 2. - P. 152-157) that humates (salts of humic acids ) are organic substances of a complex structure with oxygen- and nitrogen-containing functional groups of various compositions, possessing anion- and cation-exchange, complex-forming properties. In aqueous solutions, salts of humic acids are bound into insoluble complexes by ions of heavy metals, compounds of mercury, arsenic, etc. Salts of humic acids are obtained by alkaline hydrolysis from coal series caustobiolites.

Известен способ получения гумата натрия смешением сухих мелко измельченных исходных веществ - торфа и натриевой щелочи (10 мас. % - 12 мас. % от торфа) (Патент РФ №2191798, кл. C10F 7/00, 2002 г.). Полученную смесь перед использованием необходимо развести в горячей воде (до 65°С) на 5 часов при концентрации суспензии 4 мас. % - 5 мас. %. Простой и дешевый способ.A known method of obtaining sodium humate by mixing dry finely ground starting materials - peat and sodium alkali (10 wt.% - 12 wt.% Of peat) (RF Patent No. 2191798, CL C10F 7/00, 2002). Before use, the resulting mixture must be diluted in hot water (up to 65 ° C) for 5 hours at a suspension concentration of 4 wt. % - 5 wt. %. A simple and cheap way.

Недостатками его являются низкий выход солей гуминовых кислот из торфа и неконтролируемая щелочность суспензии.Its disadvantages are the low yield of humic acid salts from peat and uncontrolled alkalinity of the suspension.

Известен способ получения гуматов из бурого угля (Патент РФ 2174529, кл. C05F 11/00, C10G 1/00, 2001 г.). Бурый уголь с влажностью не менее 20%, измельченный до крупности не более 2 мм, смешивают с твердой щелочью в соотношении на 1 кг сухой беззольной массы угля и 14,2-15,3 моля NaOH или 15,9-16,1 моля КОН, смесь выдерживают при комнатной температуре 0,9-1 ч до полного растворения щелочи во влаге угля, а затем высушивают и подвергают термообработке при температуре 130°С-150°С в течение 4-7 часа. Перед использованием полученной сухой смеси осуществляют экстракцию гуминовых веществ водой при температуре 95°С-100°С.Технический результат: повышение выхода гуматов до 83,0% - 86,9% от сухой беззольной массы угля. Высокий выход гуматов реализуется при жестком температурном воздействии на исходное сырье, что приводит к деструкции периферийной (линейной) части макромолекул.A known method for producing humates from brown coal (RF Patent 2174529, class C05F 11/00, C10G 1/00, 2001). Brown coal with a moisture content of at least 20%, crushed to a particle size of no more than 2 mm, is mixed with solid alkali in a ratio per 1 kg of dry ash-free mass of coal and 14.2-15.3 moles of NaOH or 15.9-16.1 moles of KOH , the mixture is kept at room temperature for 0.9-1 h until the alkali is completely dissolved in the moisture of the coal, and then dried and heat-treated at a temperature of 130 ° C-150 ° C for 4-7 hours. Before using the resulting dry mixture, humic substances are extracted with water at a temperature of 95 ° C-100 ° C. Technical result: an increase in the yield of humates up to 83.0% - 86.9% of the dry ashless mass of coal. A high yield of humates is realized with a severe temperature effect on the feedstock, which leads to the destruction of the peripheral (linear) part of macromolecules.

Недостатком способа являются высокие энергетические затраты и избыточное количество гидроксидов в исходной смеси, которое дает повышенную щелочность целевого продукта, а как следствие и его высокую стоимость.The disadvantage of this method is the high energy consumption and the excess amount of hydroxides in the initial mixture, which gives an increased alkalinity of the target product, and as a consequence, its high cost.

Известен способ получения органоминеральных удобрений и технологической линии для его осуществления путем получения солей гуминовых кислот из каустобиолитов угольного ряда путем механического кавитационного диспергирования сырья при повышенной температуре 80°С-90°С (Патент РФ 2296731, кл. C05F 11/02, C05F 11/06, 2006 г.).A known method of obtaining organic fertilizers and a technological line for its implementation by obtaining salts of humic acids from caustobioliths of the coal series by mechanical cavitation dispersion of raw materials at an elevated temperature of 80 ° C-90 ° C (RF Patent 2296731, class C05F 11/02, C05F 11 / 06, 2006).

Недостатком является высокие энергетические затраты при работе указанной линии получения гуминовых кислот и гуматов, значительное время обработки сырья и низкий выход целевого продукта.The disadvantage is the high energy costs during the operation of the specified line for the production of humic acids and humates, a significant processing time of raw materials and a low yield of the target product.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения торфогуминового удобрения (Патент РФ 2058279, кл. C05F 11/02, 1996 г.). Торф под воздействием ультразвуковых колебаний с частотой 17-18 кГц при температуре 60-65°С сначала обрабатывают 1,5-3,8%-ным раствором азотной кислоты для обогащения удобрения фосфором и другими необходимыми макро- и микроэлементами за счет перевода их из минеральной составляющей торфа в водорастворимые формы, а затем для образования гуматов калия 2,2-4,3%-ным раствором едкого калия. Торф по транспортеру через дозатор загружают в реактор и смешивают с 1,5-3,8%-ным водным раствором азотной кислоты в соотношении 1:2. Конкретное значение концентрации водного раствора кислоты определяется количеством фосфора в исходном торфе. Полученную смесь нагревают до 60-65°С и подвергают ультразвуковому воздействию пьезокерамическим или магнитострикционным излучателем с частотой 17-18 кГц через мембрану, расположенную в днище или боковой стенке реактора. В результате этой операции через 9-11 мин в раствор из минеральной части торфа переводится в водорастворимые формы фосфор и практически весь набор макро- и микроэлементов, необходимых для роста и развития растений, что исключает дополнительное введение минеральных удобрений. Далее в смесь равномерно небольшими порциями в течение 4-5 мин подается едкий калий из расчета на концентрацию 2,2-4,3% (в зависимости от количества гуминовых кислот в исходном торфе). Через 10-12 мин (при достижении рН смеси в реакторе 7,0-7,1) установку выключают. Полученную торфо-гуминовую смесь выгружают в сушильный агрегат, высушивают при температуре, не превышающей 80°С, до влажности 10% и расфасовывают.The closest to the invention in technical essence is a method for producing peat-humic fertilizers (RF Patent 2058279, CL C05F 11/02, 1996). Peat under the influence of ultrasonic vibrations with a frequency of 17-18 kHz at a temperature of 60-65 ° C is first treated with a 1.5-3.8% solution of nitric acid to enrich the fertilizer with phosphorus and other necessary macro- and microelements by transferring them from mineral component of peat in water-soluble forms, and then for the formation of potassium humates with a 2.2-4.3% solution of caustic potassium. Peat is loaded on a conveyor through a dispenser into a reactor and mixed with a 1.5-3.8% aqueous solution of nitric acid in a ratio of 1: 2. The specific value of the concentration of the aqueous acid solution is determined by the amount of phosphorus in the original peat. The resulting mixture is heated to 60-65 ° C and subjected to ultrasonic action with a piezoceramic or magnetostrictive emitter with a frequency of 17-18 kHz through a membrane located in the bottom or side wall of the reactor. As a result of this operation, after 9-11 minutes, phosphorus and practically the entire set of macro- and microelements necessary for the growth and development of plants are transferred into the solution from the mineral part of the peat into water-soluble forms, which excludes the additional introduction of mineral fertilizers. Further, caustic potassium is fed into the mixture evenly in small portions for 4-5 minutes at a concentration of 2.2-4.3% (depending on the amount of humic acids in the original peat). After 10-12 minutes (when the pH of the mixture in the reactor reaches 7.0-7.1), the unit is turned off. The resulting peat-humic mixture is discharged into a drying unit, dried at a temperature not exceeding 80 ° C, to a moisture content of 10% and packaged.

Недостатком способа является низкая мощность ультразвукового излучения, за счет чего реализуется низкая производительность оборудования (определяется емкостью реактора и мощностью излучателя) и отсюда, невысокий выход солей гуминовых кислот из сырья за счет низкой щелочности раствора на стадии гидролиза. Помимо этого, торфогуминовые удобрения используются в сельском хозяйстве для повышения плодородия земель и не применимы при ликвидации последствий деятельности объектов по хранению и уничтожению химического оружия и предприятий оборонного профиля.The disadvantage of this method is the low power of ultrasonic radiation, due to which the low productivity of the equipment is realized (determined by the capacity of the reactor and the power of the emitter) and hence, the low yield of salts of humic acids from raw materials due to the low alkalinity of the solution at the stage of hydrolysis. In addition, peat-humic fertilizers are used in agriculture to increase land fertility and are not applicable in eliminating the consequences of the activities of storage and destruction of chemical weapons and defense enterprises.

Технической проблемой изобретения является необходимость создания высокопроизводительного способа получения солей гуминовых кислот с минимальными энергетическими затратами и гранулированием продукта с целью удобства его хранения, транспортировки и применения.The technical problem of the invention is the need to create a high-performance method for producing salts of humic acids with minimal energy consumption and product granulation in order to facilitate its storage, transportation and use.

Технический результат - высокопроизводительный способ получения гранулированного комплексного гуминового органоминерального детоксиканта.The technical result is a high-performance method for producing a granular complex humic organomineral detoxifier.

Проблема решается тем, что при реализации предлагаемого способа получения комплексного гранулированного гуминового органоминерального детоксиканта, исходный бурый уголь сушится при температуре не выше 60°С, измельчается до размера частиц не более 100 мкм, смешивается с бентонитом, засыпается в раствор щелочи, перемешивается и обрабатывается ультразвуком с частотой в диапазоне от 18 до 26 кГц в реакторе проточного типа, при этом мощность ультразвуковой обработки суспензии более 10 Вт/см2, а температура суспензии не выше 50°С-60°С. Полученную после ультразвуковой обработки композицию гранулируют известными способами с сушкой гранулята до влажности не более 10 %. Концентрация исходного водного щелочного раствора составляет от 5 мас. % до 10 мас. %. Для приготовления щелочного раствора используются гидроксиды калия, натрия, аммония отдельно либо в смеси. В процессе гидролиза поддерживается рН от 10 до 12. В исходный щелочной раствор вводится от 10 мас. % до 40 мас. % измельченного органического сырья, а бентонита - от 5 мас. % до 20 мас. %. The problem is solved by the fact that when implementing the proposed method for obtaining a complex granular humic organomineral detoxifier, the original brown coal is dried at a temperature not exceeding 60 ° C, crushed to a particle size of no more than 100 microns, mixed with bentonite, poured into an alkali solution, mixed and processed with ultrasound with a frequency in the range from 18 to 26 kHz in a flow-through reactor, while the power of ultrasonic processing of the suspension is more than 10 W / cm 2 , and the temperature of the suspension is not higher than 50 ° C-60 ° C. The composition obtained after ultrasonic treatment is granulated by known methods with drying the granulate to a moisture content of no more than 10%. The concentration of the initial aqueous alkaline solution is from 5 wt. % up to 10 wt. %. To prepare an alkaline solution, potassium, sodium, ammonium hydroxides are used separately or in a mixture. In the process of hydrolysis, the pH is maintained from 10 to 12. In the initial alkaline solution is introduced from 10 wt. % up to 40 wt. % of crushed organic raw materials, and bentonite - from 5 wt. % up to 20 wt. %.

Способ получения комплексного гранулированного гуминового органоминерального детоксиканта заключается в том, что исходный бурый уголь сушится при температуре не выше 60°С, измельчается до размера частиц не более 100 мкм, смешивается с бентонитом, засыпается в раствор щелочи с исходной концентрацией от 5 мас. % до 10 мас. %, и обрабатывается ультразвуком с частотой в диапазоне от 18 до 26 кГц в реакторе проточного типа, при этом мощность ультразвуковой обработки суспензии более 10 Вт/см2, а температура суспензии не выше 50°С-60°С. Полученную после ультразвуковой обработки композицию гранулируют известными способами с сушкой гранулята до влажности не более 10%. Для приготовления щелочного раствора используются гидроксиды калия, натрия, аммония отдельно либо в смеси. В процессе гидролиза поддерживается рН от 10 до 12. В исходный щелочной раствор вводится от 10 мас. % до 40 мас. % измельченного органического сырья, а бентонита - от 5 мас. % до 20 мас. %. The method for obtaining a complex granular humic organomineral detoxifier is that the original brown coal is dried at a temperature not exceeding 60 ° C, crushed to a particle size of not more than 100 microns, mixed with bentonite, poured into an alkali solution with an initial concentration of 5 wt. % up to 10 wt. %, and is processed by ultrasound with a frequency in the range from 18 to 26 kHz in a flow-type reactor, while the power of ultrasonic processing of the suspension is more than 10 W / cm 2 , and the temperature of the suspension is not higher than 50 ° C-60 ° C. The composition obtained after ultrasonic treatment is granulated by known methods with drying the granulate to a moisture content of no more than 10%. To prepare an alkaline solution, potassium, sodium, ammonium hydroxides are used separately or in a mixture. In the process of hydrolysis, the pH is maintained from 10 to 12. In the initial alkaline solution, from 10 wt. % up to 40 wt. % of crushed organic raw materials, and bentonite - from 5 wt. % up to 20 wt. %.

Способ осуществляют следующим образом.The method is carried out as follows.

На первом этапе осуществляют приготовление щелочного раствора, для которого используют гидроксиды калия, натрия, аммония отдельно либо в смеси. Исходная концентрация щелочного раствора составляет от 5 мас. % до 10 мас. %. На втором этапе исходный бурый уголь просушивают при температуре не выше 60°С, измельчают до размера частиц не более 100 мкм, смешивают с бентонитом и засыпают в приготовленный раствор щелочи. При этом в исходный щелочной раствор вводят от 10 мас. % до 40 мас. % измельченного органического сырья, а бентонита - от 5 мас. % до 20 мас. %. В процессе гидролиза поддерживают рН от 10 до 12. Третьим этапом проводят обработку полученной суспензии ультразвуком с частотой в диапазоне от 18 до 26 кГц в реакторе проточного типа, при этом мощность ультразвуковой обработки суспензии более 10 Вт/см2, а температура суспензии не выше 50°С-60°С. Четвертым этапом полученную после ультразвуковой обработки композицию гранулируют известными способами с сушкой гранулята до влажности не более 10%.At the first stage, an alkaline solution is prepared, for which potassium, sodium, ammonium hydroxides are used separately or in a mixture. The initial concentration of the alkaline solution is from 5 wt. % up to 10 wt. %. At the second stage, the original brown coal is dried at a temperature not exceeding 60 ° C, crushed to a particle size of not more than 100 microns, mixed with bentonite and poured into the prepared alkali solution. In this case, from 10 wt. % up to 40 wt. % of crushed organic raw materials, and bentonite - from 5 wt. % up to 20 wt. %. In the process of hydrolysis, the pH is maintained from 10 to 12. The third stage is the processing of the resulting suspension with ultrasound with a frequency in the range from 18 to 26 kHz in a flow-through reactor, while the power of ultrasonic processing of the suspension is more than 10 W / cm 2 , and the temperature of the suspension is not higher than 50 ° C-60 ° C. In the fourth stage, the composition obtained after ultrasonic treatment is granulated by known methods with drying the granulate to a moisture content of no more than 10%.

Предложенный способ поясняется следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.

Пример 1. Установка состояла из ультразвукового (УЗ) модуля проточного типа мощностью 3,8 кВт, емкости (80 л) с мешалкой и насоса. В емкость загружали 50 литров суспензии, содержащей 20% измельченного (средний размер частиц 60 мкм) окисленного бурого угля Экибастузского месторождения (Республика Казахстан), щелочность системы поддерживали на уровне рН 11-12 гидроксидом калия в количестве 7%. С помощью насоса пульпа циркулировала через УЗ-модуль 40 минут. В УЗ-модуле мощность излучения составляла 12 Вт/см2. Температура суспензии не повышалась выше 50°С. По результатам анализа выход гуминовых и фульвовых кислот составил 92% от органической части исходного сырья (в пересчете на сухой остаток). Полученный густой гель после охлаждения гранулировали на лабораторном грануляторе. Гранулят высушивали до влажности 8-10% при температуре 50°С. В процессе сушки гранулы рассыпались, что приводило к получению мелкодисперсного порошка, который легко слеживался при хранении в мешках. Для использования такого материала после хранения в таре необходим дополнительный помол, что недопустимо для потребителя.Example 1. The installation consisted of an ultrasonic (US) flow-type module with a power of 3.8 kW, a container (80 l) with a stirrer and a pump. The container was loaded with 50 liters of a suspension containing 20% of crushed (average particle size 60 μm) oxidized brown coal from the Ekibastuz deposit (Republic of Kazakhstan), the alkalinity of the system was maintained at a pH of 11-12 with potassium hydroxide in an amount of 7%. Using a pump, the pulp circulated through the ultrasound module for 40 minutes. In the ultrasound module, the radiation power was 12 W / cm 2 . The temperature of the suspension did not rise above 50 ° C. According to the results of the analysis, the yield of humic and fulvic acids was 92% of the organic part of the feedstock (in terms of dry residue). The resulting thick gel, after cooling, was granulated on a laboratory granulator. The granulate was dried to a moisture content of 8-10% at a temperature of 50 ° C. During the drying process, the granules crumbled, resulting in a fine powder, which easily caked when stored in bags. To use such material after storage in a container, additional grinding is required, which is unacceptable for the consumer.

Пример 2. В емкость с мешалкой установки, описанной в примере 1, загружали 50 литров суспензии, содержащей 20% измельченного (средний размер частиц 60 мкм) окисленного бурого угля Экибастузского месторождения и 6% порошка (средний размер частиц 100 мкм) бентонита Даш-Салахлинского месторождения (Республика Азербайджан), щелочность системы поддерживали на уровне рН 11-12 гидроксидом калия в количестве 7%. С помощью насоса пульпа циркулировала через УЗ-модуль 40 минут. В УЗ-модуле мощность излучения составляла 12 Вт/см2. Температура суспензии не превышала 50°С. По результатам анализа выход гуминовых и фульвовых кислот составил 90% от органической части исходного сырья. Полученный гель после охлаждения гранулировали на лабораторном грануляторе. Гранулят высушивали до влажности 8-10% при температуре 50°С. В процессе сушки более 90% гранул не рассыпалось, что исключило слеживаемость полученной продукции при хранении в таре.Example 2. In a container with a stirrer of the installation described in example 1, 50 liters of a suspension containing 20% of crushed (average particle size of 60 μm) oxidized brown coal from the Ekibastuz deposit and 6% powder (average particle size of 100 μm) of Dash-Salakhlinsky bentonite were loaded deposits (Republic of Azerbaijan), the alkalinity of the system was maintained at pH 11-12 with potassium hydroxide in the amount of 7%. Using a pump, the pulp circulated through the ultrasound module for 40 minutes. In the ultrasound module, the radiation power was 12 W / cm 2 . The suspension temperature did not exceed 50 ° C. According to the results of the analysis, the yield of humic and fulvic acids was 90% of the organic part of the feedstock. The resulting gel, after cooling, was granulated on a laboratory granulator. The granulate was dried to a moisture content of 8-10% at a temperature of 50 ° C. During the drying process, more than 90% of the granules did not crumble, which excluded the caking of the resulting product during storage in a container.

Пример 3. В емкость с мешалкой установки, описанной в примере 1, загружали 50 литров суспензии, содержащей 25% измельченного (средний размер частиц 60 мкм) окисленного бурого угля Экибастузского месторождения и 4% порошка (средний размер частиц 100 мкм) бентонита Даш-Салахлинского месторождения, щелочность системы поддерживали на уровне рН 11-12 гидроксидом калия в количестве 8%. С помощью насоса пульпа циркулировала через УЗ-модуль 45 минут. В УЗ-модуле мощность излучения составляла 12 Вт/см2. Температура суспензии не превышала 55°С. По результатам анализа выход гуминовых и фульвовых кислот составил 90% от органической части исходного сырья. Полученный гель после охлаждения гранулировали на лабораторном грануляторе. Гранулят высушивали до влажности 8-10% при температуре 50°С. В процессе сушки более 95% гранул не рассыпалось, что исключило слеживаемость полученной продукции при хранении в таре.Example 3. In a container with a stirrer of the installation described in example 1, 50 liters of a suspension containing 25% of crushed (average particle size 60 μm) oxidized brown coal of the Ekibastuz deposit and 4% powder (average particle size 100 μm) of Dash-Salakhlinsky bentonite were loaded deposits, the alkalinity of the system was maintained at a pH of 11-12 with potassium hydroxide in an amount of 8%. Using a pump, the pulp circulated through the ultrasound module for 45 minutes. In the ultrasound module, the radiation power was 12 W / cm 2 . The suspension temperature did not exceed 55 ° C. According to the results of the analysis, the yield of humic and fulvic acids was 90% of the organic part of the feedstock. The resulting gel, after cooling, was granulated on a laboratory granulator. The granulate was dried to a moisture content of 8-10% at a temperature of 50 ° C. During the drying process, more than 95% of the granules did not crumble, which excluded the caking of the resulting product during storage in a container.

Claims (3)

1. Способ получения комплексного гранулированного гуминового органоминерального детоксиканта, отличающийся тем, что исходный бурый уголь высушивают при температуре не выше 60°С, измельчают до размера частиц не более 100 мкм, смешивают с бентонитом, засыпают в раствор щелочи, перемешивают и обрабатывают ультразвуком с частотой в диапазоне от 18 до 26 кГц в реакторе проточного типа, при этом мощность ультразвуковой обработки суспензии более 10 Вт/см2, а температура суспензии не выше 50°С-60°С, полученную после ультразвуковой обработки композицию гранулируют с последующей сушкой гранулята до влажности не более 10 %.1. A method of obtaining a complex granular humic organomineral detoxifier, characterized in that the original brown coal is dried at a temperature not exceeding 60 ° C, crushed to a particle size of not more than 100 microns, mixed with bentonite, poured into an alkali solution, stirred and treated with ultrasound at a frequency in the range from 18 to 26 kHz in a flow-through reactor, while the power of ultrasonic processing of the suspension is more than 10 W / cm 2 , and the temperature of the suspension is not higher than 50 ° C-60 ° C, the composition obtained after ultrasonic treatment is granulated with subsequent drying of the granulate to moisture no more than 10%. 2. Способ получения комплексного гранулированного гуминового органоминерального детоксиканта по п. 1, отличающийся тем, что концентрация исходного водного щелочного раствора составляет от 5 мас. % до 10 мас. %, а для приготовления щелочного раствора используют гидроксиды калия, натрия, аммония отдельно либо в смеси, при этом в процессе гидролиза поддерживают рН от 10 до 12.2. A method of obtaining a complex granular humic organomineral detoxifier according to claim 1, characterized in that the concentration of the initial aqueous alkaline solution is from 5 wt. % up to 10 wt. %, and for the preparation of an alkaline solution, potassium, sodium, ammonium hydroxides are used separately or in a mixture, while the pH is maintained from 10 to 12 during the hydrolysis process. 3. Способ получения комплексного гранулированного гуминового органоминерального детоксиканта по п. 1, отличающийся тем, что в исходный щелочной раствор вводят от 10 мас. % до 40 мас. % измельченного органического сырья, а бентонита - от 5 мас. % до 20 мас. %.3. A method of obtaining a complex granular humic organomineral detoxifier according to claim 1, characterized in that the initial alkaline solution is injected from 10 wt. % up to 40 wt. % of crushed organic raw materials, and bentonite - from 5 wt. % up to 20 wt. %.
RU2020134711A 2020-10-21 2020-10-21 Method for producing a granular humic detoxicant RU2762366C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020134711A RU2762366C1 (en) 2020-10-21 2020-10-21 Method for producing a granular humic detoxicant

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020134711A RU2762366C1 (en) 2020-10-21 2020-10-21 Method for producing a granular humic detoxicant

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2762366C1 true RU2762366C1 (en) 2021-12-20

Family

ID=79175402

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020134711A RU2762366C1 (en) 2020-10-21 2020-10-21 Method for producing a granular humic detoxicant

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2762366C1 (en)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2058279C1 (en) * 1994-04-05 1996-04-20 Вычислительный центр СО РАН Method of peat-humic fertilizer producing
UA45288A (en) * 2001-11-21 2002-03-15 Олександр Миколайович Євдокименко ORGANIC-MINERAL FERTILIZER
RU2296731C2 (en) * 2005-05-03 2007-04-10 Александр Дмитриевич Петраков Method of production of organo-mineral fertilizers and production line for realization of this method
RU2350587C1 (en) * 2007-07-05 2009-03-27 Общество с ограниченной ответственностью "ИНТЕХ" ВНИИСХРАЭ Organomineral fertiliser manufacture technique
CN104692979A (en) * 2015-01-30 2015-06-10 蚌埠市淮景绿湾生态农业有限公司 Efficient controlled-release organic fertilizer for grapes and preparation method of efficient controlled-release organic fertilizer
RU2720308C1 (en) * 2019-10-28 2020-04-28 Николай Иванович Милов Method of producing humic substance extract
EA036194B1 (en) * 2016-04-28 2020-10-13 Новихум Текнолоджиз Гмбх Method for producing an organic fertilizer with humic properties

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2058279C1 (en) * 1994-04-05 1996-04-20 Вычислительный центр СО РАН Method of peat-humic fertilizer producing
UA45288A (en) * 2001-11-21 2002-03-15 Олександр Миколайович Євдокименко ORGANIC-MINERAL FERTILIZER
RU2296731C2 (en) * 2005-05-03 2007-04-10 Александр Дмитриевич Петраков Method of production of organo-mineral fertilizers and production line for realization of this method
RU2350587C1 (en) * 2007-07-05 2009-03-27 Общество с ограниченной ответственностью "ИНТЕХ" ВНИИСХРАЭ Organomineral fertiliser manufacture technique
CN104692979A (en) * 2015-01-30 2015-06-10 蚌埠市淮景绿湾生态农业有限公司 Efficient controlled-release organic fertilizer for grapes and preparation method of efficient controlled-release organic fertilizer
EA036194B1 (en) * 2016-04-28 2020-10-13 Новихум Текнолоджиз Гмбх Method for producing an organic fertilizer with humic properties
RU2720308C1 (en) * 2019-10-28 2020-04-28 Николай Иванович Милов Method of producing humic substance extract

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102336915B (en) Method for producing humate from base alkaline waste liquid
US9656109B1 (en) Process for preparation of a granular humic mineral reagent
US11834382B2 (en) Pedosphere-improving granulate, method for producing same, and use thereof
CN105254166A (en) Dewatered sludge curing agent and preparing method and using method thereof
RU2762366C1 (en) Method for producing a granular humic detoxicant
EP0602293A1 (en) Process and apparatus for treatment and valorisation of waste by transforming in a non-polluable reusable material
RU2486166C2 (en) Method of decontaminating oil-contaminated soil, method of decontaminating spent drilling mud
US10787397B2 (en) Methods of treating soil with soluble humin
RU2317259C1 (en) Petroleum waste processing method
Malyushevskaya et al. Eco-Friendly Principles on the Extraction of Humic Acids Intensification from Biosubstrates
RU2509060C2 (en) Method of producing peat-based reagent for treating industrial water
KR100788243B1 (en) Manufacturing methods of organic fertilizer
JP2008207985A (en) Manufacturing process of fertilizer or the like using waste water slurry or the like from farming village and manufacturing apparatus of the fertilizer or the like
RU2566993C1 (en) Method for producing liquid peat-humic fertiliser
RU2738715C2 (en) Modernized method for simultaneous decontamination of sewage sludge and ash to produce a useful substance for construction, agriculture and industry
CN110746061A (en) Sludge treatment method
RU2281930C2 (en) Humic acid and humic acid salt production process
RU2712664C1 (en) Method of processing sewage sludge into organomineral fertilizers
RU2694563C1 (en) Method for processing organic wastes in environmentally friendly raw materials
Paulauskas et al. Chelating extraction technology in removing and recovering heavy metals from municipal sludge
KR20090112415A (en) Manufacturing methods of organic fertilizer
AU2019373219A1 (en) Process for treatment of sewage sludge and product of same
Chelyadyn et al. TRANSFORMATION OF TECHNOGENIC WASTE BASED ON WATER TREATMENT SLUDGE INTO GRANULATED FERTILIZER.
Primkulov et al. OBTAINING ORGANOMINERAL FERTILIZERS BASED ON INDUSTRIAL ACIDIFYING WASTEWATER AND GULIOB PHOSPHORITE
Aka et al. Enhanced nutrient recovery from anaerobically digested poultry wastewater through struvite precipitation by organic acid pre-treatment and seeding in a bubble column electrolytic reactor