RU2760748C1 - Method for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds - Google Patents

Method for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds Download PDF

Info

Publication number
RU2760748C1
RU2760748C1 RU2020132247A RU2020132247A RU2760748C1 RU 2760748 C1 RU2760748 C1 RU 2760748C1 RU 2020132247 A RU2020132247 A RU 2020132247A RU 2020132247 A RU2020132247 A RU 2020132247A RU 2760748 C1 RU2760748 C1 RU 2760748C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
palladium
powder
metals
solution
separating
Prior art date
Application number
RU2020132247A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ольга Борисовна Масленникова
Ирина Евгеньевна Капанадзе
Original Assignee
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом")
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом"), Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ") filed Critical Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом")
Priority to RU2020132247A priority Critical patent/RU2760748C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2760748C1 publication Critical patent/RU2760748C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00Obtaining noble metals
    • C22B11/04Obtaining noble metals by wet processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
    • C22B3/065Nitric acids or salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention relates to the field of metallurgy of non-ferrous metals, in particular to the extraction of palladium during the processing of powder systems containing base metals and non-metals. A method for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds consists in adding concentrated nitric acid to the powder system to dissolve palladium, followed by neutralization of the resulting solution with an aqueous solution of ammonia. The precipitation of base metal hydroxides formed after neutralization is formed by freezing at a temperature no higher than minus 20°C, after thawing, the precipitation is separated by filtration and palladium is recovered from the filtrate. The resulting palladium powder is washed and dried.
EFFECT: completeness of extraction and chemical purity of the obtained palladium powder are improved, the complexity of the operation of separating the solution with palladium is reduced, and there is no additional chemical contamination of palladium.
1 cl, 2 dwg, 4 tbl

Description

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов, в частности к извлечению палладия при переработке порошковых систем, содержащих неблагородные металлы и неметаллы (например, титан, алюминий, железо, никель, бор и пр.), способные при взаимодействии с используемыми реагентами образовывать гелеобразные осадки гидроксидов.The invention relates to the field of metallurgy of non-ferrous metals, in particular to the extraction of palladium in the processing of powder systems containing base metals and non-metals (for example, titanium, aluminum, iron, nickel, boron, etc.), capable of forming gel-like hydroxide precipitates when interacting with the reagents used ...

Известен способ переработки гидроксидных осадков аффинажа палладия (патент РФ №2207390; МПК С22В 11/00; С22В 3/10; опубликован 27.06.2003). Способ включает прокаливание осадков и последующую их обработку для извлечения благородных металлов. Прокаливание осадков проводят на стальном противне при температуре 830-870°С, а обработку осадков ведут вскрытием путем жидкофазного хлорирования с переводом благородных металлов в раствор.A known method of processing hydroxide precipitates of refining of palladium (RF patent No. 2207390; IPC С22В 11/00; С22В 3/10; published on June 27, 2003). The method includes calcining the sediments and their subsequent processing to extract noble metals. The precipitation is calcined on a steel baking sheet at a temperature of 830-870 ° C, and the precipitation is processed by opening by liquid-phase chlorination with the transfer of noble metals into a solution.

Недостатком этого способа является использование хлорсодержащих реагентов для перевода палладия в раствор, так как от хлора в извлеченном палладии достаточно трудно избавиться химическими методами.The disadvantage of this method is the use of chlorine-containing reagents to transfer palladium into solution, since it is rather difficult to get rid of chlorine in the extracted palladium by chemical methods.

Задача предлагаемого способа заключается в полном и легком отделении раствора, содержащего ионы палладия, от аморфных осадков гидроксидов металлов.The objective of the proposed method is the complete and easy separation of the solution containing palladium ions from the amorphous precipitation of metal hydroxides.

Технический результат, достигаемый при использовании настоящего способа, заключается в следующем:The technical result achieved by using this method is as follows:

- сокращается трудоемкость операции отделения раствора с палладием от осадка;- the complexity of the operation of separating the solution with palladium from the precipitate is reduced;

- достигается более высокая химическая чистота получаемого впоследствии порошка палладия.- a higher chemical purity of the subsequently obtained palladium powder is achieved.

Для решения указанной задачи и достижения технического результата заявляется способ выделения палладия из порошковой системы, содержащей палладий, другие металлы и их соединения. Способ заключается в добавлении к порошковой смеси концентрированной азотной кислоты для растворения палладия, с последующей нейтрализацией полученного раствора. Образующиеся после растворения в кислоте, а затем нейтрализации раствором аммиака, осадки гидроксидов неблагородных металлов формируют замораживанием при температуре не выше минус 20°С, после оттаивания раствор палладия отфильтровывают и восстанавливают из него палладий. Полученный порошок промывают и сушат.To solve this problem and achieve the technical result, a method is proposed for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds. The method consists in adding concentrated nitric acid to the powder mixture to dissolve palladium, followed by neutralizing the resulting solution. Formed after dissolution in acid, and then neutralization with ammonia solution, base metal hydroxide precipitates are formed by freezing at a temperature not higher than minus 20 ° C, after thawing, the palladium solution is filtered off and palladium is recovered from it. The resulting powder is washed and dried.

Технический результат достигается за счет того, что при добавлении к порошкообразной смеси азотной кислоты происходит образование нитрата палладия и других металлов, содержащихся в исходном материале. При нейтрализации азотнокислого раствора палладия водным раствором аммиака из смеси с другими металлами и неметаллами образуются осадки гидроксидов металлов, имеющие аморфный характер, и описываемые в общем виде формулой МехОу×n(H2O). Данные соединения гидрофильны, представляют собой гелеобразную массу, которая практически не поддается фильтрованию под вакуумом и центрифугированию. При замораживании такой массы происходит разрушение структуры гидроксидных оболочек веществ, а после оттаивания отстоявшийся осадок приобретает зернистую структуру и легко поддается фильтрованию, что позволяет выделить палладий достаточно полно.The technical result is achieved due to the fact that when nitric acid is added to the powder mixture, palladium nitrate and other metals contained in the starting material are formed. When neutralizing palladium nitrate solution with an aqueous solution of ammonia from a mixture with other metals and non-metals, precipitates of metal hydroxides are formed, which have an amorphous character, and are described in general form by the formula Me x O y × n (H 2 O). These compounds are hydrophilic, they represent a gel-like mass, which practically does not lend itself to filtration under vacuum and centrifugation. When such a mass is frozen, the structure of the hydroxide shells of substances is destroyed, and after thawing, the settled precipitate acquires a granular structure and is easy to filter, which makes it possible to isolate palladium quite completely.

Без проведения замораживания отделение осадка занимало достаточно много времени, использовалась центрифуга, проводилось многократное промывание осадка и отделение его методом центрифугирования.Without freezing, the separation of the sediment took quite a long time, a centrifuge was used, the sediment was repeatedly washed and separated by centrifugation.

Таким образом, при введении стадии замораживания, было достигнуто достаточно полное извлечение раствора, содержащего ионы палладия, сокращена трудоемкость операций отделения растворенного палладия от сложных осадков, и при последующем восстановлении палладия достигалась удовлетворительная химическая чистота палладия.Thus, with the introduction of the freezing stage, a sufficiently complete extraction of the solution containing palladium ions was achieved, the labor intensity of the operations of separating dissolved palladium from complex precipitates was reduced, and with the subsequent reduction of palladium, a satisfactory chemical purity of palladium was achieved.

На фиг. 1. представлена принципиальная схема процесса регенерации палладия из порошковых систем и продуктов высокотемпературного воздействия.FIG. 1. is a schematic diagram of the process of palladium recovery from powder systems and products of high-temperature exposure.

На фиг. 2 представлены фотографические изображения, иллюстрирующие отделение осадков, содержащих гидроксиды металлов, после размораживания раствора, где:FIG. 2 shows photographic images illustrating the separation of precipitates containing metal hydroxides after thawing the solution, where:

а) - нейтрализованный раствор после II-й стадии: ионы Pd[NH3]4 +2 и осадок гидроксидов металлов;a) - neutralized solution after stage II: ions Pd [NH 3 ] 4 +2 and precipitate of metal hydroxides;

б) - замороженный раствор с осадком после III-й стадии;b) - frozen solution with sediment after stage III;

в) - оттаявший раствор после III-й стадии.c) - thawed solution after stage III.

Для регенерации палладия из смеси с другими компонентами использовали метод селективного растворения палладия в концентрированной азотной кислоте и дальнейшего восстановления муравьиной кислотой палладия из раствора азотно-аммиачного комплекса:To regenerate palladium from a mixture with other components, we used the method of selective dissolution of palladium in concentrated nitric acid and further reduction with formic acid of palladium from a solution of a nitric-ammonia complex:

Pd + 4HNO3 → Pd(NO3)2 + 2NO2↑+2H2OPd + 4HNO 3 → Pd (NO 3 ) 2 + 2NO 2 ↑ + 2H 2 O

Pd(NO3)2 + 4(NH3⋅H2O) → [Pd(NH3)4](NO3)2 + 4H2OPd (NO 3 ) 2 + 4 (NH 3 ⋅H 2 O) → [Pd (NH 3 ) 4 ] (NO 3 ) 2 + 4H 2 O

[Pd(NH3)4]2+ + HCOOH → Pd↓ + 4NH3↑ + CO2↑ + H2[Pd (NH 3 ) 4 ] 2+ + HCOOH → Pd ↓ + 4NH 3 ↑ + CO 2 ↑ + H 2

Исходным материалом для извлечения палладия являлись многокомпонентные смеси в виде порошка, спрессованных заготовок, а также образцов после высокотемпературного воздействия.The starting material for the extraction of palladium were multicomponent mixtures in the form of a powder, compacted workpieces, and samples after high-temperature exposure.

Рассмотрим стадии, показанные на фиг. 1:Consider the steps shown in FIG. one:

I стадия - растворение палладия из многокомпонентных смесей. Растворение палладия проводится в концентрированной азотной кислоте при нагревании раствора до температуры кипения, добавление соляной кислоты при растворении минимально и необходимо для активации процесса растворения. На данной стадии процесса получают раствор нитрата палладия красновато-коричневого цвета с черным осадком нерастворенных компонентов порошковой системы.Stage I - dissolution of palladium from multicomponent mixtures. The dissolution of palladium is carried out in concentrated nitric acid when the solution is heated to the boiling point, the addition of hydrochloric acid during dissolution is minimal and is necessary to activate the dissolution process. At this stage of the process, a reddish-brown solution of palladium nitrate is obtained with a black precipitate of undissolved components of the powder system.

II стадия - нейтрализация раствора и перевод нитрата палладия в азотнокислый аммиачный комплекс. Для этого в охлажденный продукт, полученный после первой стадии, добавляется раствор аммиака с концентрацией 25 масс. %. Нейтрализация проводится при контроле рН, значение данного показателя должно находиться в интервале от 6,5 до 7,5.Stage II - neutralization of the solution and transfer of palladium nitrate to ammonium nitrate complex. For this, an ammonia solution with a concentration of 25 wt.% Is added to the cooled product obtained after the first stage. %. Neutralization is carried out under pH control, the value of this indicator should be in the range from 6.5 to 7.5.

III стадия - формирование осадка. На данной стадии процесса проводится замораживание раствора с осадком при температуре не выше минус 20°С (температура определяется возможностью полного замораживания раствора с осадком, чем выше концентрация солей в жидкой фазе, тем ниже должна быть температура) с последующим оттаиванием. Приведенные экспериментальные данные получены после замораживания при температуре минус 40°С.Stage III - sediment formation. At this stage of the process, a solution with a precipitate is frozen at a temperature not higher than minus 20 ° C (the temperature is determined by the possibility of complete freezing of a solution with a precipitate, the higher the concentration of salts in the liquid phase, the lower the temperature should be), followed by thawing. The presented experimental data were obtained after freezing at a temperature of minus 40 ° C.

IV стадия - фильтрование и промывание осадка. Фильтрование и промывание осадка проводится под вакуумом с использованием мембранного химического насоса и двойных фильтров «синяя лента».Stage IV - filtering and washing the precipitate. Filtration and washing of the precipitate is carried out under vacuum using a membrane chemical pump and double “blue ribbon” filters.

V стадия - осаждение палладия. Процесс осаждения палладия проводится при температуре плюс 70°С и перемешивании раствора со скоростью 1250 об./мин. Восстановителем палладия является муравьиная кислота.Stage V - precipitation of palladium. The process of precipitation of palladium is carried out at a temperature of plus 70 ° C and stirring the solution at a speed of 1250 rpm. The palladium reducing agent is formic acid.

VI стадия - фильтрование и промывание порошка палладия. Фильтрование осажденного порошка палладия проводится под вакуумом, аналогично IV стадии процесса. Порошок промывается большим количеством дистиллированной воды и просушивается в сушильном шкафу при температуре 110°С в течение не менее 6 часов.Stage VI - filtration and washing of palladium powder. Filtration of the deposited palladium powder is carried out under vacuum, similar to the IV stage of the process. The powder is washed with plenty of distilled water and dried in an oven at 110 ° C for at least 6 hours.

На фиг. 2 представлены изображения, иллюстрирующие отделение гидроксидных осадков после размораживания раствора.FIG. 2 shows images illustrating the separation of hydroxide precipitates after thawing the solution.

Суть процессов, происходящих на стадии «замораживание - оттаивание» состоит в том, что гидратные оболочки гидроксидов металлов, образующих трудно фильтруемые осадки, при замораживании разрушаются, и после оттаивания осадок приобретает зернистую структуру. Фильтрование осадков с использованием мембранного химического насоса протекает быстро, осадок легко промывается, его объем по сравнению с осадком, отделенным методом центрифугирования без стадии замораживания, уменьшается приблизительно в десять раз.The essence of the processes occurring at the “freezing - thawing” stage is that the hydrated shells of metal hydroxides forming hard-to-filter precipitates are destroyed during freezing, and after thawing the precipitate acquires a granular structure. Filtration of sediments using a membrane chemical pump proceeds quickly, the sediment is easily washed, its volume in comparison with the sediment separated by centrifugation without the freezing stage is approximately tenfold reduced.

Полнота извлечения палладия является одной из основных характеристик разработанной технологии регенерации палладия.The completeness of palladium recovery is one of the main characteristics of the developed palladium recovery technology.

На начальном этапе работ в процессе регенерации отсутствовала третья стадия - стадия формирования осадка при замораживании. Полученный на второй стадии раствор с осадком разделяли с помощью центрифугирования, а затем фильтровали с применением вакуумного насоса. Однако структура осадков была такова, что значительное количество палладия оставалось в отходах. После высыхания осадков на их поверхности выкристаллизовывалась соль лимонно-желтого цвета [Pd(NH3)4](NO3)2. В таблицах 1 и 2 представлены результаты нескольких опытов по извлечению палладия как без замораживания растворов с осадком, так и со стадией замораживания.At the initial stage of work in the process of regeneration, there was no third stage - the stage of sediment formation during freezing. The solution obtained in the second stage with the precipitate was separated by centrifugation and then filtered using a vacuum pump. However, the structure of the precipitation was such that a significant amount of palladium remained in the waste. After drying the precipitates, a lemon-yellow salt [Pd (NH 3 ) 4 ] (NO 3 ) 2 crystallized on their surface. Tables 1 and 2 show the results of several experiments on the extraction of palladium both without freezing solutions with precipitate and with the freezing stage.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Введение в процесс регенерации стадии формирования осадка позволило значительно повысить степень извлечения палладия. После высыхания поверхность осадков остается чистой, без кристаллов соли нитрата палладия.The introduction of the precipitate formation stage into the regeneration process made it possible to significantly increase the degree of palladium recovery. After drying, the surface of the precipitation remains clean, without crystals of palladium nitrate salt.

Изменение состава отходов подтверждено результатами спектрального анализа на лазерном анализаторе LEA-S500. Так, проведение оценки содержания палладия в отходах до и после введения стадии с замораживанием, показало, что после введения стадии формирования осадка посредством его замораживания с последующим оттаиванием, содержание палладия в отходах уменьшилось в 5-6 раз.The change in the composition of the waste was confirmed by the results of spectral analysis on a laser analyzer LEA-S500. Thus, the assessment of the palladium content in the waste before and after the introduction of the freezing stage showed that after the introduction of the precipitate formation stage by freezing it with subsequent thawing, the palladium content in the waste decreased by 5-6 times.

Контроль чистоты получаемого порошка палладия проводили по следующим показателям:The control of the purity of the obtained palladium powder was carried out according to the following parameters:

1) Анализ металлических примесей (Ag, Al, Au, Са, Со, Cr, Cu, Fe, Ir, Mg, Mn, Ni, Pb, Pt, Rh, Ru, Sb, Si, Sn, Ti, Zn).1) Analysis of metallic impurities (Ag, Al, Au, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Ir, Mg, Mn, Ni, Pb, Pt, Rh, Ru, Sb, Si, Sn, Ti, Zn).

Анализ проводили методом атомно-эмиссионного спектрального анализа (АЭСА) с возбуждением проб в аргоновой индукционной высокочастотной плазме на приборе Activa M. Анализ содержания углерода проводили методом ИК-спектрометрии после сжигания пробы палладия в токе кислорода на анализаторе ELTRA CS-2000.The analysis was performed by atomic emission spectral analysis (AESA) with excitation of samples in argon induction high-frequency plasma on an Activa M device. The analysis of carbon content was carried out by IR spectrometry after burning a palladium sample in an oxygen flow on an ELTRA CS-2000 analyzer.

2) Анализ газообразующих примесей O2, N2, Н2.2) Analysis of gassing impurities O 2 , N 2 , H 2 .

Анализ проводили на анализаторе ELTRA ONH-2000: содержание кислорода определяли методом ИК-спектрометрии; содержание азота и водорода - с помощью детектора по теплопроводности после плавления образцов в высокочастотной индукционной печи.The analysis was carried out on an ELTRA ONH-2000 analyzer: the oxygen content was determined by IR spectrometry; nitrogen and hydrogen content - using a thermal conductivity detector after melting the samples in a high-frequency induction furnace.

3) Исследование поглотительной способности водорода получаемым порошком палладия.3) Investigation of the absorption capacity of hydrogen by the obtained palladium powder.

Измерение количества поглощаемого водорода получаемым материалом проводили волюмометрическим методом.The amount of absorbed hydrogen by the resulting material was measured by the volumetric method.

В таблице 3 представлены результаты определения примесей, металлических и газообразующих, в порошках палладия нескольких партий, полученных из материала после регенерации по вышеизложенной технологии, а также палладия промышленного производства (исходного).Table 3 shows the results of the determination of impurities, metallic and gas-forming, in palladium powders of several batches obtained from the material after regeneration according to the above technology, as well as industrial palladium (initial).

Результаты проведенных исследований показывают незначительное увеличение содержания отдельных металлических примесей, кремния и газообразующих примесей (кислорода, азота и водорода) в материалах, полученных по лабораторной технологии, по сравнению с образцом порошка палладия, полученным на заводе-изготовителе в промышленных масштабах.The results of the studies performed show a slight increase in the content of individual metal impurities, silicon and gas-forming impurities (oxygen, nitrogen and hydrogen) in materials obtained by laboratory technology, in comparison with a sample of palladium powder obtained at a manufacturing plant on an industrial scale.

Увеличение содержания газообразующих примесей и углерода связано с технологическими особенностями разработанной технологии регенерации порошка палладия. Известно, что адсорбированная влага на поверхности платиновых металлов, и палладия в частности, способствует поглощению значительного количества газов. При осаждении палладия из водных растворов на поверхности частиц остаются адсорбированные газы, но, как видно из данных таблицы 3, в незначительном количестве.The increase in the content of gas-forming impurities and carbon is associated with the technological features of the developed technology for the regeneration of palladium powder. It is known that adsorbed moisture on the surface of platinum metals, and palladium in particular, promotes the absorption of a significant amount of gases. During the deposition of palladium from aqueous solutions, adsorbed gases remain on the surface of the particles, but, as can be seen from the data in Table 3, in an insignificant amount.

В таблице 4 представлены экспериментальные значения поглотительной способности, как исходного палладия (его заводской партии), так и порошков палладия, полученных предлагаемым способом. Измерения проводились в одинаковых условиях (давление водорода, объем, температура). Каждое приведенное в таблице значение является средним по результатам двух параллельных измерений.Table 4 shows the experimental values of the absorption capacity of both the original palladium (its factory batch) and palladium powders obtained by the proposed method. The measurements were carried out under the same conditions (hydrogen pressure, volume, temperature). Each value shown in the table is the average of two parallel measurements.

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

Как видно из данных таблицы 4, величина поглотительной способности не зависит от способа изготовления порошка палладия. Образцы промышленного изготовления (содержание палладия 99,96%), так же как и образцы порошка палладия, полученные после регенерации по предложенной технологии (содержание основного вещества не менее 99,5%), имеют близкие значения поглотительной способности по водороду (расхождения результатов не превышают погрешности измерения).As can be seen from the data in Table 4, the value of the absorption capacity does not depend on the method of manufacturing the palladium powder. Samples of industrial production (palladium content 99.96%), as well as samples of palladium powder obtained after regeneration according to the proposed technology (the content of the main substance is not less than 99.5%), have close values of the absorption capacity for hydrogen (the discrepancy between the results does not exceed measurement error).

Claims (1)

Способ выделения палладия из порошковой системы, содержащей палладий, другие металлы и их соединения, заключающийся в добавлении концентрированной азотной кислоты к порошковой системе для растворения палладия, с последующей нейтрализацией полученного раствора водным раствором аммиака, образующиеся после нейтрализации осадки гидроксидов неблагородных металлов формируют замораживанием при температуре не выше минус 20°С, после оттаивания осадки отделяют фильтрованием, восстанавливают палладий из фильтрата, полученный порошок палладия промывают и сушат.A method for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds, which consists in adding concentrated nitric acid to a powder system to dissolve palladium, followed by neutralizing the resulting solution with an aqueous solution of ammonia, formed after neutralization of precipitates of base metal hydroxides are formed by freezing at a temperature not above minus 20 ° C, after thawing, the precipitates are separated by filtration, palladium is reduced from the filtrate, the resulting palladium powder is washed and dried.
RU2020132247A 2020-09-29 2020-09-29 Method for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds RU2760748C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020132247A RU2760748C1 (en) 2020-09-29 2020-09-29 Method for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020132247A RU2760748C1 (en) 2020-09-29 2020-09-29 Method for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2760748C1 true RU2760748C1 (en) 2021-11-30

Family

ID=79174029

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020132247A RU2760748C1 (en) 2020-09-29 2020-09-29 Method for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2760748C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2207390C2 (en) * 2001-07-30 2003-06-27 ОАО "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н. Гулидова" Method of processing of palladium refining hydroxide sediments
RU2238244C2 (en) * 2002-11-12 2004-10-20 Открытое акционерное общество "Уралэлектромедь" Method of recovering platinum metals
RU2271399C1 (en) * 2004-08-10 2006-03-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Комбинат "Электрохимприбор" Method of leaching palladium from sludges
CN106521177A (en) * 2016-10-28 2017-03-22 胡志 Separation method of platinum family metal

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2207390C2 (en) * 2001-07-30 2003-06-27 ОАО "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н. Гулидова" Method of processing of palladium refining hydroxide sediments
RU2238244C2 (en) * 2002-11-12 2004-10-20 Открытое акционерное общество "Уралэлектромедь" Method of recovering platinum metals
RU2271399C1 (en) * 2004-08-10 2006-03-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Комбинат "Электрохимприбор" Method of leaching palladium from sludges
CN106521177A (en) * 2016-10-28 2017-03-22 胡志 Separation method of platinum family metal

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI388670B (en) Separation of rhodium with platinum and / or palladium
TWI553126B (en) Method for producing highly pure platinum powder, as well as platinum powder that can be obtained according to said method, and use thereof
WO2020044849A1 (en) Method for producing nickel sulfate compound
CN103343239B (en) Method for separating and purifying rhodium
KR101712763B1 (en) Method for recovering platinum group metals from spent catalyst
KR100821608B1 (en) Method for producing indium-containing metal
RU2760748C1 (en) Method for separating palladium from a powder system containing palladium, other metals and their compounds
Okabe et al. Platinum recovery using calcium vapor treatment
JP2017146132A (en) Assaying method for precious metal elements
Okabe et al. Recovery of platinum using magnesium vapor
CN111455184B (en) Method for recovering platinum in laboratory waste noble metal material by potassium borohydride-ammonium chloride reduction
JP6940089B2 (en) Precious metal recovery method
WO2018043242A1 (en) Method for producing scandium compound, and scandium compound
RU2306347C1 (en) Method of processing catalysts containing platinum metals and rhenium on aluminum oxide carriers
JP2018169389A (en) Method for determining noble metal element
JP4204235B2 (en) Silver recovery method
WO2020138137A1 (en) Method for purifying vanadium oxide
Mazurek et al. Method of utilization of the spent vanadium catalyst
JP2012246197A (en) Method for purifying selenium by wet process
JP7006332B2 (en) How to make gold powder
JP7207167B2 (en) Determination method for phosphorus in solution
RU2301774C2 (en) Method of separation of palladium from solutions obtained by dissolving of materials containing precious metals
JP3763286B2 (en) How to recover high-quality rhodium powder
JP2003247030A (en) Method for recovering noble metal
RU2083704C1 (en) Method for production of metallic platinum