RU2754129C1 - Method for plasma spraying of biocompatible coatings based on tricalcium phosphate with additional alloying element - Google Patents

Method for plasma spraying of biocompatible coatings based on tricalcium phosphate with additional alloying element Download PDF

Info

Publication number
RU2754129C1
RU2754129C1 RU2020137340A RU2020137340A RU2754129C1 RU 2754129 C1 RU2754129 C1 RU 2754129C1 RU 2020137340 A RU2020137340 A RU 2020137340A RU 2020137340 A RU2020137340 A RU 2020137340A RU 2754129 C1 RU2754129 C1 RU 2754129C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
plasma
tricalcium phosphate
manganese
spraying
coating
Prior art date
Application number
RU2020137340A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Инна Вилоровна Фадеева
Сергей Миронович Баринов
Василий Иванович Калита
Дмитрий Игоревич Комлев
Алексей Александрович Радюк
Александр Сергеевич Фомин
Юлия Борисовна Тютькова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Priority to RU2020137340A priority Critical patent/RU2754129C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2754129C1 publication Critical patent/RU2754129C1/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61FFILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F2/00Filters implantable into blood vessels; Prostheses, i.e. artificial substitutes or replacements for parts of the body; Appliances for connecting them with the body; Devices providing patency to, or preventing collapsing of, tubular structures of the body, e.g. stents
    • A61F2/02Prostheses implantable into the body
    • A61F2/28Bones
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00Preparations for dentistry
    • A61K6/80Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/831Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising non-metallic elements or compounds thereof, e.g. carbon
    • A61K6/838Phosphorus compounds, e.g. apatite
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/28Materials for coating prostheses
    • A61L27/30Inorganic materials
    • A61L27/32Phosphorus-containing materials, e.g. apatite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C23C4/134Plasma spraying

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Transplantation (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Plastic & Reconstructive Surgery (AREA)
  • Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

FIELD: plasma spraying on biocompatible graft surface.
SUBSTANCE: invention relates to a method of plasma spraying on the implant surface of a biocompatible coating based on manganese-containing tricalcium phosphate. Preliminary preparation of the implant surface is carried out by abrasive treatment. Then, the plasma deposition of the titanium sublayer is carried out from a deposition distance of 90-110 mm at a plasma forming gas flow rate of 45-60 l/min and an arc current of 400-450 A. Subsequent plasma sputtering of a biocompatible layer of a powder of manganese-containing tricalcium phosphate with a concentration of manganese of 3б weight percentage, is carried out from a spray distance of 90-110 mm at a plasma forming gas flow rate of 34-36 l/min and an arc current of 400-450 A.
EFFECT: coating with antibacterial properties is obtained through the use of manganese-containing tricalcium phosphate (Mn-TCP), used as a component of the plasma dust coating.
1 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области медицины, в частности к медицинским имплантатам, применяемым в ортопедии, травматологии и стоматологии. Изобретение раскрывает способ нанесения на титановые имплантаты биосовместимых покрытий на основе трикальцийфосфата, содержащих ионы марганца.The invention relates to medicine, in particular to medical implants used in orthopedics, traumatology and dentistry. The invention discloses a method of coating titanium implants with biocompatible coatings based on tricalcium phosphate containing manganese ions.

Известен способ нанесения кальцийфосфатных покрытий на титановый имплантат (Патент РФ №2715055, Способ получения кальцийфосфатного покрытия на образце), который включает распыление мишени, содержащей, по крайней мере, одно кальцийфосфатное соединение, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере магнетронной распылительной системы, в атмосфере аргона на образцы, размещенные на подложке, как в зоне эрозии мишени, так и вне области эрозии мишени. При этом, по крайней мере, один образец размещают на поворотном столе вакуумной камеры на расстоянии 70-90 мм от нижней плоскости мишени, причем мишень выполнена из кальцийфосфатных соединений, выбранных из ряда: гидроксиапатит, и/или ионозамещенные гидроксиапатиты, и/или трикальцийфосфат, и/или ионозамещенный трикальцийфосфат, и/или тетракальцийфосфат, и/или биостекло. Покрытие формируют следующим образом: - откачивают вакуумную камеру до остаточного давления не выше 6,0*10-4 Па, заполняют затем аргоном и доводят до рабочего давления (5,0-12,0)*10-2 Па, проводят ионную очистку образца в течение 5-10 минут, разместив его в зоне ионного источника; - при рабочем давлении (1,3-4,0)*10-1 Па зажигают ВЧ магнетронный разряд на мощности 50 Вт с последующим ступенчатым через интервал в 50 Вт подъемом мощности до 300 Вт и выдержкой по 10 минут на каждой ступени; - проводят процесс ВЧ магнетронного распыления покрытия из мишени доведением рабочего вакуума до значения (9,0-12,0)*10-2 Па, введением образца в зону магнетрона и выдержкой в этой позиции в течение 2-10 часов. Недостатком данного способа является длительная, в течение 2-10 часов, выдержка в зоне магнетрона.There is a known method of applying calcium phosphate coatings on a titanium implant (RF Patent No. 2715055, Method for producing a calcium phosphate coating on a sample), which includes spraying a target containing at least one calcium phosphate compound in a high-frequency discharge plasma in a vacuum chamber of a magnetron sputtering system, in the atmosphere argon on samples placed on a substrate, both in the target erosion zone and outside the target erosion zone. In this case, at least one sample is placed on the turntable of the vacuum chamber at a distance of 70-90 mm from the lower plane of the target, and the target is made of calcium phosphate compounds selected from the series: hydroxyapatite, and / or ion-substituted hydroxyapatites, and / or tricalcium phosphate, and / or ion-substituted tricalcium phosphate and / or tetracalcium phosphate and / or bioglass. The coating is formed as follows: - evacuate the vacuum chamber to a residual pressure not higher than 6.0 * 10 -4 Pa, then fill it with argon and bring it to the working pressure (5.0-12.0) * 10 -2 Pa, carry out ionic cleaning of the sample within 5-10 minutes, placing it in the area of the ion source; - at an operating pressure of (1.3-4.0) * 10 -1 Pa, an HF magnetron discharge is ignited at a power of 50 W, followed by a stepwise increase in power to 300 W at an interval of 50 W and holding for 10 minutes at each stage; - the process of HF magnetron sputtering of the coating from the target is carried out by bringing the working vacuum to a value of (9.0-12.0) * 10 -2 Pa, introducing the sample into the magnetron zone and holding it in this position for 2-10 hours. The disadvantage of this method is a long, for 2-10 hours, exposure in the magnetron zone.

Известен также способ нанесения покрытия на титановую подложку (Патент РФ №2694963, Способ получения композиционного нанопокрытия на наноструктурированном титане). Способ включает синтез кальцийфосфатных структур на поверхности наноструктурированного титана. Перед синтезом кальцийфосфатных структур проводится подготовка поверхности наноструктурированного титана хлорированием и метилированием. Далее метилированную поверхность обрабатывается циклически в потоке гелия низкомолекулярными реагентами. На полученную шероховатую поверхность наносится кальцийфосфатные наноструктуры в две стадии, сначала обрабатывается парами пятихлористого фосфора в газовой фазе, после чего продолжается обработка ионами кальция из органического раствора нитрата кальция методом ионного обмена. Недостатком данного способа является использование в процессе нанесения покрытия высокотоксичных реагентов, таких как пятихлористый фосфор, метилирующие реагенты.There is also known a method of coating a titanium substrate (RF Patent No. 2694963, Method for producing a composite nanocoating on nanostructured titanium). The method includes the synthesis of calcium phosphate structures on the surface of nanostructured titanium. Before the synthesis of calcium phosphate structures, the surface of nanostructured titanium is prepared by chlorination and methylation. Next, the methylated surface is cyclically processed in a flow of helium with low molecular weight reagents. Calcium phosphate nanostructures are applied to the resulting rough surface in two stages, first it is treated with the vapor of phosphorus pentachloride in the gas phase, after which the treatment with calcium ions from the organic solution of calcium nitrate by the ion exchange method continues. The disadvantage of this method is the use in the coating process of highly toxic reagents, such as phosphorus pentachloride, methylating reagents.

Известен способ (Патент РФ №2476243, Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты)), заключающийся в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, при этом в качестве биоинертного материала используют наноструктурированный титан марки ВТ 1-0 со структурированным поверхностным слоем, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм, а также к способу, который заключается в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2 в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона при вышеуказанных технологических параметрах, но при этом в качестве биоинертного материала используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония. Кальцийфосфатное покрытие на имплантате из биоинертного материала обладает повышенной долговечностью в условиях циклических нагрузок. Недостатком указанного способа получения покрытия является использование в качестве материала мишени гидроксиапатита, который, несмотря на отличную биосовместимость с тканями организма, обладает малой биорезорбируемостью в жидкостях организма, следствием чего является недостаточная остеоинтеграция с окружающей имплантат костной тканью.There is a known method (RF Patent No. 2476243, Method for producing a calcium phosphate coating on an implant from a bioinert material (options)), which consists in spraying a target containing hydroxyapatite Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 in a high-frequency discharge plasma in a vacuum chamber in the atmosphere argon, while nanostructured titanium VT 1-0 with a structured surface layer is used as a bioinert material, and the coating is formed in the plasma of an HF magnetron discharge with a power of 150-250 W, at an argon pressure in the chamber of 0.25-1.5 Pa in for 20-300 min, while the distance from the target to the implant surface is 45-60 mm, as well as to the method, which consists in sputtering a target containing Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 hydroxyapatite in a high-frequency discharge plasma in a vacuum chamber in an argon atmosphere with the above technological parameters, but at the same time cermet based on stabilized zirconium dioxide is used as a bioinert material. The calcium phosphate coating on the bioinert implant has increased durability under cyclic loading. The disadvantage of this method of producing a coating is the use of hydroxyapatite as a target material, which, despite its excellent biocompatibility with body tissues, has low bioresorbability in body fluids, which results in insufficient osseointegration with the bone tissue surrounding the implant.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является патент РФ №2641597, Способ электроплазменного напыления биосовместимых покрытий на основе магнийсодержащего трикальцийфосфата. Данный способ включает предварительную подготовку поверхности имплантата воздушно-абразивной обработкой и ультразвуковым обезжириванием, далее проводят электроплазменное напыление подслоя из титана и биосовместимого слоя, ультразвуковое обезжиривание проводят в водном растворе ПАВ при температуре до 40°С в течение 5-7 мин, электроплазменное напыление подслоя титана производят с дистанции напыления 120-150 мм в течение 12-15 с, при расходе плазмообразующего газа 20 л/мин, дисперсности не более 150 мкм и токе дуги 350 А, электроплазменное напыление порошка магнийсодержащего трикальцийфосфата производят с дистанции напыления 50-60 мм в течение 10-12 с, расход плазмообразующего газа составляет 20 л/мин, дисперсность составляет не более 90 мкм и ток дуги 350 А.Closest to the proposed invention is RF patent No. 2641597, Method of electroplasma spraying of biocompatible coatings based on magnesium-containing tricalcium phosphate. This method includes preliminary preparation of the implant surface by air-abrasive treatment and ultrasonic degreasing, then electroplasma spraying of the titanium sublayer and the biocompatible layer is carried out, ultrasonic degreasing is carried out in an aqueous surfactant solution at temperatures up to 40 ° C for 5-7 minutes, electroplasma spraying of the titanium sublayer produced from a spraying distance of 120-150 mm for 12-15 s, at a plasma-forming gas flow rate of 20 l / min, a dispersion of not more than 150 microns and an arc current of 350 A, electroplasma spraying of magnesium-containing tricalcium phosphate powder is performed at a spraying distance of 50-60 mm for 10-12 s, the flow rate of the plasma-forming gas is 20 l / min, the dispersion is no more than 90 microns and the arc current is 350 A.

К недостаткам данного способа нанесения покрытий следует отнести отсутствие у указанного покрытия антибактериальных свойств. Известно, что наиболее частым осложнением операций по установке имплантата, является перипротезная инфекция, приводящая к удлинению сроков нетрудоспособности, а в ряде случаев требующая повторных (ревизионных) операций (Тихилов P.M., и соавт.. Костная аллопластика при ревизионном эндопротезировании коленного сустава. // Травматология и ортопедия России. - 2009 - №3. - С. 148-150). Известно, что ионы марганца входят в состав тканей человека и животных, проявляют антибактериальную активность (Rau, J.V., Fadeeva, I.V., Fomin, A.S., Barbara, K., Galvano, E., Ryzhov, A. P., … & Uskokovic, V. Sic Parvis Magna: Manganese-Substituted Tricalcium Phosphate and Its Biophysical Properties // ACS Biomaterials Science & Engineering. 2019. V.5 (12). P. 6632-6644).The disadvantages of this method of coating should be attributed to the lack of antibacterial properties of the specified coating. It is known that the most frequent complication of implant placement operations is periprosthetic infection, which leads to prolonged disability, and in some cases requires repeated (revision) operations (Tikhilov PM, et al .. Bone alloplasty in revision knee arthroplasty. // Traumatology and Orthopedics of Russia. - 2009 - No. 3. - S. 148-150). It is known that manganese ions are part of human and animal tissues, exhibit antibacterial activity (Rau, JV, Fadeeva, IV, Fomin, AS, Barbara, K., Galvano, E., Ryzhov, AP, ... & Uskokovic, V. Sic Parvis Magna: Manganese-Substituted Tricalcium Phosphate and Its Biophysical Properties // ACS Biomaterials Science & Engineering. 2019. V.5 (12). P. 6632-6644).

Задачей настоящего изобретения является получение методом плазменного напыления марганецсодержащего покрытия на основе трикальцийфосфата.The object of the present invention is to obtain a manganese-containing coating based on tricalcium phosphate by the method of plasma spraying.

Технический результат заключается в получении покрытия с антибактериальными свойствами за счет применения марганецсодержащего трикальцийфосфата (Mn-ТКФ), используемого в качестве компонента, входящего в состав плазмонапыленного покрытия.The technical result consists in obtaining a coating with antibacterial properties due to the use of manganese-containing tricalcium phosphate (Mn-TCP), used as a component of the plasmon-sprayed coating.

Технический результат достигается тем, что способ плазменного напыления биосовместимых покрытий на основе трикальцийфосфата с дополнительным легирующим элементом, включающий предварительную подготовку поверхности имплантата абразивной обработкой и последующем плазменном напылении подслоя из титана и биосовместимого слоя, согласно изобретению, плазменное напыление подслоя титана производят на дистанции напыления 90-110 мм, при расходе плазмообразующего газа 45-60 л/мин и токе дуги 400-450 А, и плазменное напыление порошка трикальцийфосфата, содержащего ионы марганца (2+), в концентрации 3 мас.%, производят на дистанции напыления 95-110 мм, при расходе плазмообразующего газа 34-36 л/мин и токе дуги 400-450 А.The technical result is achieved in that the method of plasma spraying of biocompatible coatings based on tricalcium phosphate with an additional alloying element, including preliminary preparation of the implant surface by abrasive treatment and subsequent plasma spraying of a titanium sublayer and a biocompatible layer, according to the invention, plasma spraying of titanium sublayer is performed at a distance of 90 110 mm, with a plasma-forming gas flow rate of 45-60 l / min and an arc current of 400-450 A, and plasma spraying of tricalcium phosphate powder containing manganese ions (2+), at a concentration of 3 wt%, is carried out at a spraying distance of 95-110 mm , at a plasma-forming gas flow rate of 34-36 l / min and an arc current of 400-450 A.

Марганецсодержащий трикальцийфосфат с содержанием марганца 3% получен синтезом с использованием механоактивации по методике, описанной ранее (И.В. Фадеева, А.С. Фомин, С.М. Баринов, Г.А. Давыдова, И.И. Селезнева, И.И. Преображенский, М.К. Русаков, А.А. Фомина, В.А. Волченкова Синтез и свойства марганецсодержащих кальцийфосфатных материалов // Неорганические материалы. 2020. Т.56. №7. С. 1-8). Порошок марганецсодержащего трикальцийфосфата для напыления был подготовлен следующим образом. Полученный в результате синтеза порошок Мn-ТКФ прессовали в виде дисков при удельном давлении прессования 500 кг/см2, после чего проводили обжиг в камерной печи с силитовыми нагревателями при температуре 1200°С в течение 2 часов. Полученную керамику дезагрегировали в планетарной мельнице циркониевыми помольными телами в течение 20 мин при скорости оборотов 300 мин-1, после чего отбирали фракцию 30-60 мкм с помощью набора сит. Частицы полученного керамического порошка Мn-ТКФ характеризовались формой, близкой к округлой, и размерами в интервале 50-90 мкм. Содержание марганца в порошке составило 3%.Manganese-containing tricalcium phosphate with a manganese content of 3% was obtained by synthesis using mechanical activation according to the method described earlier (I.V. Fadeeva, A.S. Fomin, S.M. Barinov, G.A. Davydova, I.I. Selezneva, I.I. I. Preobrazhensky, MK Rusakov, AA Fomina, VA Volchenkova Synthesis and properties of manganese-containing calcium phosphate materials // Inorganic materials. 2020. V.56. No. 7. P. 1-8). Manganese tricalcium phosphate powder for spraying was prepared as follows. The Mn-TCP powder obtained as a result of the synthesis was pressed in the form of disks at a specific pressing pressure of 500 kg / cm 2 , after which firing was carried out in a chamber furnace with silite heaters at a temperature of 1200 ° C for 2 hours. The resulting ceramics were disaggregated in a planetary mill with zirconium grinding bodies for 20 minutes at a speed of 300 min -1 , after which a fraction of 30-60 μm was taken using a set of sieves. The particles of the obtained ceramic powder Mn-TCP were characterized by a shape close to round, and sizes in the range of 50-90 μm. The manganese content in the powder was 3%.

Пример 1.Example 1.

Керамическое ТКФ покрытие напыляли дуговым плазмотроном с использованием стандартного универсального плазменного устройства UPU 3D с плазменной горелкой постоянного тока, ток дуги плазменной горелки составлял 400 А, напряжение составляло 65 В, а расход аргона составлял 26 л/мин и азота 8 л/мин, дистанция напыления 95 мм, размер частиц порошка для напыления 32-63 мкм при скорости перемещения образцов под плазмотроном 300 мм/с. Содержание марганца в порошке для напыления составляло 3,0%, а в покрытии - 2,0%. Была обнаружена выраженная антибактериальная активность покрытия по отношению к штаммам бактерий Staphylococcus aureus, Salmonella typhi, E. coli, E. faecalis and P. Aeruginosa.The ceramic TCF coating was sprayed with an arc plasmatron using a standard universal plasma device UPU 3D with a DC plasma torch, the arc current of the plasma torch was 400 A, the voltage was 65 V, and the flow rate of argon was 26 l / min and nitrogen was 8 l / min, the spraying distance was 95 mm, the particle size of the powder for spraying is 32-63 microns at a speed of movement of the samples under the plasma torch of 300 mm / s. The manganese content of the powder for spraying was 3.0%, and that of the coating was 2.0%. A pronounced antibacterial activity of the coating was found against bacterial strains Staphylococcus aureus, Salmonella typhi, E. coli, E. faecalis and P. Aeruginosa.

Пример 2.Example 2.

Керамическое ТКФ покрытие напыляли дуговым плазмотроном с использованием стандартного универсального плазменного устройства UPU 3D с плазменной горелкой постоянного тока, ток дуги плазменной горелки составлял 420 А, напряжение составляло 65 В, а расход аргона составлял 26 л/мин и азота 8 л/мин, дистанция напыления 100 мм, размер частиц порошка для напыления 32-63 мкм при скорости перемещения образцов под плазмотроном 300 мм/с. Содержание марганца в порошке для напыления составляло 3,0%, а в покрытии - 0,6%. Была обнаружена слабая антибактериальная активность покрытия по отношению к штаммам бактерий Staphylococcus aureus, Salmonella typhi, E. coli, E. faecalis and P. Aeruginosa.The ceramic TCF coating was sprayed with an arc plasmatron using a standard universal plasma device UPU 3D with a DC plasma torch, the arc current of the plasma torch was 420 A, the voltage was 65 V, and the flow rate of argon was 26 l / min and nitrogen was 8 l / min, the spraying distance was 100 mm, the particle size of the powder for spraying is 32-63 microns at a speed of movement of the samples under the plasma torch of 300 mm / s. The manganese content in the powder for spraying was 3.0%, and in the coating 0.6%. Weak antibacterial activity of the coating was found against bacterial strains Staphylococcus aureus, Salmonella typhi, E. coli, E. faecalis and P. Aeruginosa.

Пример 3.Example 3.

Керамическое ТКФ покрытие напыляли дуговым плазмотроном с использованием стандартного универсального плазменного устройства UPU 3D с плазменной горелкой постоянного тока, ток дуги плазменной горелки составлял 450 А, напряжение составляло 65 В, а расход аргона составлял 26 л/мин и азота 8 л/мин, дистанция напыления 110 мм, размер частиц порошка для напыления 32-63 мкм при скорости перемещения образцов под плазмотроном 300 мм/с. Содержание марганца в порошке для напыления составляло 3,0%, а в покрытии - 0,2%. Была обнаружена слабая антибактериальная активность покрытия по отношению к штаммам бактерий Staphylococcus aureus, Salmonella typhi, E. coli, E. faecalis and P. Aeruginosa.The ceramic TCF coating was sprayed with an arc plasmatron using a standard universal plasma device UPU 3D with a DC plasma torch, the arc current of the plasma torch was 450 A, the voltage was 65 V, and the flow rate of argon was 26 l / min and nitrogen was 8 l / min, the spraying distance was 110 mm, the particle size of the powder for spraying is 32-63 microns at a speed of movement of the samples under the plasma torch of 300 mm / s. The manganese content in the powder for spraying was 3.0% and in the coating 0.2%. Weak antibacterial activity of the coating was found against bacterial strains Staphylococcus aureus, Salmonella typhi, E. coli, E. faecalis and P. Aeruginosa.

Таким образом, предложен способ нанесения покрытия на титановые имплантаты из трикальцийфосфата, содержащего ионы марганца, которое характеризуется антибактериальными свойствами.Thus, the proposed method of coating titanium implants from tricalcium phosphate containing manganese ions, which is characterized by antibacterial properties.

Claims (1)

Способ плазменного напыления на поверхность имплантата биосовместимого покрытия на основе марганецсодержащего трикальцийфосфата, включающий предварительную подготовку поверхности имплантата абразивной обработкой, последующее плазменное напыление подслоя из титана и биосовместимого слоя, отличающийся тем, что плазменное напыление подслоя титана проводят с дистанции напыления 90-110 мм при расходе плазмообразующего газа 45-60 л/мин и токе дуги 400-450 А, а плазменное напыление биосовместимого слоя из порошка марганецсодержащего трикальцийфосфата с концентрацией марганца 3 мас.% проводят с дистанции напыления 90-110 мм при расходе плазмообразующего газа 34-36 л/мин и токе дуги 400-450 А.A method of plasma spraying of a biocompatible coating on the surface of an implant based on manganese tricalcium phosphate, including preliminary preparation of the implant surface by abrasive treatment, subsequent plasma spraying of a titanium sublayer and a biocompatible layer, characterized in that the plasma spraying of a titanium sublayer is carried out with a spraying distance of 90-110 mm. gas 45-60 l / min and arc current 400-450 A, and plasma spraying of a biocompatible layer of powder of manganese tricalcium phosphate with a manganese concentration of 3 wt.% is carried out from a spraying distance of 90-110 mm at a plasma gas flow rate of 34-36 l / min and arc current 400-450 A.
RU2020137340A 2020-11-13 2020-11-13 Method for plasma spraying of biocompatible coatings based on tricalcium phosphate with additional alloying element RU2754129C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020137340A RU2754129C1 (en) 2020-11-13 2020-11-13 Method for plasma spraying of biocompatible coatings based on tricalcium phosphate with additional alloying element

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020137340A RU2754129C1 (en) 2020-11-13 2020-11-13 Method for plasma spraying of biocompatible coatings based on tricalcium phosphate with additional alloying element

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2754129C1 true RU2754129C1 (en) 2021-08-27

Family

ID=77460463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020137340A RU2754129C1 (en) 2020-11-13 2020-11-13 Method for plasma spraying of biocompatible coatings based on tricalcium phosphate with additional alloying element

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2754129C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2806506C1 (en) * 2022-12-23 2023-11-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method of functionalizing surface of medical device by inclined deposition of structured antibacterial coating based on calcium phosphates

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101283922A (en) * 2008-05-21 2008-10-15 中国科学院金属研究所 Biological and adsorbable bone internal fixation implantation instrument
RU2372101C1 (en) * 2008-04-21 2009-11-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" Method for making supported calcium-phosphate coating
CN102908216A (en) * 2012-10-30 2013-02-06 东南大学 Biodegradable medical human body cavity channel inner bracket and preparation method thereof
RU2641597C1 (en) * 2016-12-08 2018-01-18 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for electroplasma spattering of biocompatible coatings based on magnesium-containing tricalcium phosphate

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2372101C1 (en) * 2008-04-21 2009-11-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" Method for making supported calcium-phosphate coating
CN101283922A (en) * 2008-05-21 2008-10-15 中国科学院金属研究所 Biological and adsorbable bone internal fixation implantation instrument
CN102908216A (en) * 2012-10-30 2013-02-06 东南大学 Biodegradable medical human body cavity channel inner bracket and preparation method thereof
RU2641597C1 (en) * 2016-12-08 2018-01-18 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for electroplasma spattering of biocompatible coatings based on magnesium-containing tricalcium phosphate

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2806506C1 (en) * 2022-12-23 2023-11-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method of functionalizing surface of medical device by inclined deposition of structured antibacterial coating based on calcium phosphates

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Qadir et al. Ion-substituted calcium phosphate coatings by physical vapor deposition magnetron sputtering for biomedical applications: A review
Ratnayake et al. Substituted hydroxyapatites for bone regeneration: A review of current trends
Graziani et al. Ion-substituted calcium phosphate coatings deposited by plasma-assisted techniques: A review
Ullah et al. Mechanical, biological, and antibacterial characteristics of plasma-sprayed (Sr, Zn) substituted hydroxyapatite coating
Xue et al. In vivo evaluation of plasma sprayed hydroxyapatite coatings having different crystallinity
Bose et al. Effects of polycaprolactone on alendronate drug release from Mg-doped hydroxyapatite coating on titanium
Dorozhkin Calcium orthophosphate coatings on magnesium and its biodegradable alloys
Heimann Plasma-sprayed hydroxylapatite coatings as biocompatible intermediaries between inorganic implant surfaces and living tissue
Surmenev et al. RF magnetron sputtering of a hydroxyapatite target: A comparison study on polytetrafluorethylene and titanium substrates
Giavaresi et al. Histomorphometric, ultrastructural and microhardness evaluation of the osseointegration of a nanostructured titanium oxide coating by metal-organic chemical vapour deposition: an in vivo study
Sygnatowicz et al. Antimicrobial properties of silver-doped hydroxyapatite nano-powders and thin films
Hahn et al. Enhanced bioactivity and biocompatibility of nanostructured hydroxyapatite coating by hydrothermal annealing
KR20150131863A (en) implant forming hydroxyapatite coating layer using RF magnetron sputtering and manufacturing method thereof
El-Banna et al. Surface modification techniques of dental implants
RU2476243C1 (en) Method of making calcium phosphate coating on implant of biologically inert material (versions)
RU2754129C1 (en) Method for plasma spraying of biocompatible coatings based on tricalcium phosphate with additional alloying element
EP0875594A1 (en) Method for improving the osteointegration of osseous fixing implants
Pawłowski Synthesis, properties and applications of hydroxyapatite
Navarro et al. Biomimetic mineralization of ceramics and glasses
JP6045078B2 (en) Monolithic ceramic body having mixed oxide marginal region and metal surface, method for its production and use
RU2715055C1 (en) Method of producing calcium phosphate coating on sample
KR100453184B1 (en) Method of coating thin layer of hydroxyapatite on a titanium implant surface by hydrothermal process
García et al. Advanced surface treatments for improving the biocompatibility of prosthesis and medical implants
JP2015136469A (en) Phosphate type ceramic thin film containing bone formation accelerator, bone tissue implant having the thin film as surface layer, and method for producing the same
Mano et al. Comparison of apatite-coated titanium prepared by blast coating and flame spray methods—Evaluation using simulated body fluid and initial histological study—