RU2751459C1 - Method for assessing the wear resistance of thin-layer ceramic coatings using the acoustic emission method - Google Patents
Method for assessing the wear resistance of thin-layer ceramic coatings using the acoustic emission method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2751459C1 RU2751459C1 RU2020136037A RU2020136037A RU2751459C1 RU 2751459 C1 RU2751459 C1 RU 2751459C1 RU 2020136037 A RU2020136037 A RU 2020136037A RU 2020136037 A RU2020136037 A RU 2020136037A RU 2751459 C1 RU2751459 C1 RU 2751459C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- friction
- wear resistance
- thin
- acoustic emission
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
- G01N29/14—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object using acoustic emission techniques
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области трибологии, в частности к оценке изношенного объема и интенсивности изнашивания тонкослойных твердых керамических покрытий, работающих в паре трения, с применением анализа метода акустической эмиссии.The invention relates to the field of tribology, in particular to the assessment of the worn-out volume and the intensity of wear of thin-layer hard ceramic coatings operating in a friction pair, using the analysis of the acoustic emission method.
Разработке новых технологических методов нанесения защитных покрытий уделяется большое внимание. Не менее важную задачу представляет разработка методов для оценки механических свойств тонких покрытий. Эти материалы, как правило, на стадии разработки имеются в весьма небольших количествах и имеют нестандартную форму и поэтому испытательное оборудование также должно быть не стандартным.Much attention is paid to the development of new technological methods for applying protective coatings. An equally important problem is the development of methods for evaluating the mechanical properties of thin coatings. These materials are usually available in very small quantities during development and are irregular in shape and therefore the test equipment should also be non-standard.
Для оценки износостойкости материалов с тонкими покрытиями методики должны быть очень деликатными. На стандартных машинах трения нагрузки очень велики и истирание материала происходит практически мгновенно. Для разработки новой методики испытаний на износ, предназначенной для оценки очень малых количеств вещества должны быть положены новые принципы.To assess the wear resistance of thin coated materials, the procedures must be very delicate. On standard machines, frictional loads are very high and material abrasion occurs almost instantly. New principles have to be put in place to develop a new wear test method for evaluating very small quantities of a substance.
Известен способ оценки износостойкости материала RU 2716496, который ориентирован преимущественно на функциональные покрытия. Способ включает использование группы не менее чем из двух идентичных образцов с нанесенным покрытием, один из которых изнашивают на глубину, превышающую толщину покрытия, с измерением параметров образца до и после испытаний, испытанию подвергают все образцы группы, у которых производят одновременное измерение массы до испытаний, затем осуществляют последовательное раздельное изнашивание образцов в идентичных условиях и повторяют одновременное взвешивание образцов группы, а величину относительной износостойкости материала покрытия определяют из заданного соотношения. К недостаткам данного способа следует отнести трудоемкость эксперимента, большое количество экспериментальных данных, что увеличивает количество допущений и вклад погрешности с учетом относительного характера метода.There is a known method for assessing the wear resistance of material RU 2716496, which is focused mainly on functional coatings. The method involves the use of a group of at least two identical coated samples, one of which is worn to a depth exceeding the thickness of the coating, with the measurement of the sample parameters before and after testing, all samples of the group are tested, in which the mass is simultaneously measured before testing, then sequential separate wear of the samples is carried out under identical conditions and the simultaneous weighing of the group samples is repeated, and the value of the relative wear resistance of the coating material is determined from a given ratio. The disadvantages of this method include the complexity of the experiment, a large amount of experimental data, which increases the number of assumptions and the contribution of the error, taking into account the relative nature of the method.
Распространенным является способ оценки износостойкости материалов RU 2433384, согласно которому образец конической, пирамидальной или призматической формы осуществляет трение о плоскую поверхность при постоянной нормальной нагрузке и скорости скольжения. Износостойкость определяется на основании временной зависимости линейного износа и номинального нормального давления, при помощи которых вычисляют эмпирическую зависимость интенсивности изнашивания как функции номинального нормального давления, зависящие от материала пары трения и условий контактного взаимодействия. К недостаткам данного способа следует отнести жесткие требования к геометрическим параметрам образцов. Метод обладает низкой чувствительностью, что делает его использование трудным для диагностики тонкослойных покрытий.A common method for assessing the wear resistance of materials RU 2433384, according to which a sample of a conical, pyramidal or prismatic shape carries out friction on a flat surface at a constant normal load and sliding speed. Wear resistance is determined on the basis of the time dependence of linear wear and the nominal normal pressure, with the help of which the empirical dependence of the wear rate is calculated as a function of the nominal normal pressure, depending on the material of the friction pair and the conditions of contact interaction. The disadvantages of this method include stringent requirements for the geometric parameters of the samples. The method has low sensitivity, which makes it difficult to use for diagnostics of thin-layer coatings.
В способе SU 979958 описана возможность определения скорости образования частиц износа, как параметра износостойкости. Способ основан на том, что регистрируют характерный параметр акустической эмиссии фрикционного контакта, а об износостойкости судят по величине этого параметра, в качестве характерного параметра используют амплитуду акустической эмиссии, измеренную в течение фиксированного промежутка времени, а о скорости образования частиц износа судят по теоретической зависимости с введением параметров коэффициента пропорциональности и уровня деформационных акустических сигналов фрикционного контакта. Недостатком данного способа является невозможность получения точных значений коэффициента пропорциональности материалов, в том числе композиционных. Другим недостатком является отсутствие информации в определении продолжительности эксперимента. Согласно патенту, рекомендуется выбирать среднее время «жизни» фрикционного контакта, что затруднительно при диагностике материалов с неизвестными свойствами и, особенно, тонкослойных покрытий.The method SU 979958 describes the possibility of determining the rate of formation of wear particles as a parameter of wear resistance. The method is based on the fact that a characteristic parameter of acoustic emission of a friction contact is recorded, and the wear resistance is judged by the value of this parameter, the amplitude of acoustic emission measured over a fixed period of time is used as a characteristic parameter, and the rate of formation of wear particles is judged by the theoretical dependence with by introducing the parameters of the proportionality coefficient and the level of deformation acoustic signals of the frictional contact. The disadvantage of this method is the impossibility of obtaining accurate values of the coefficient of proportionality of materials, including composite materials. Another disadvantage is the lack of information in determining the duration of the experiment. According to the patent, it is recommended to choose the average life of the friction contact, which is difficult when diagnosing materials with unknown properties and, especially, thin-layer coatings.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ RU 2433384. Способ оценки изношенного микрообъема материала заключается в том, что испытваемый образец керамики трется своей поверхностью по контртелу при постоянной нормальной нагрузке и скорости скольжения, до осуществления трения на поверхности керамики в зоне контакта иглой ставится прямолинейная риска («засечка»), затем на длине зоны контакта перпендикулярно линии риски определяется профиль, строится профилограмма и диаграмма Аббота-Файрстоуна, на которой рассчитывается вклад в трение доли наиболее выступающих шероховатостей а относительно линейного профиля, после трения строится аналогичная профилограмма и рассчитывается изменение параметра шероховатости ΔRt, определяется площадь контакта S, изношенный объем ΔVm керамического материала определяется по формуле:The closest to the proposed method in technical essence and the achieved result is the method RU 2433384. The method for assessing the worn out microvolume of the material is that the test sample of the ceramic rubs its surface against the counterbody at a constant normal load and sliding speed, until friction occurs on the surface of the ceramic in the zone of contact with a needle, a rectilinear risk ("notch") is placed, then a profile is determined on the length of the contact zone perpendicular to the line of risks, a profilogram and an Abbott-Firestone diagram are constructed, on which the contribution to friction of the fraction of the most protruding roughness a relative to the linear profile is calculated, after friction a similar profilogram is constructed and the change in the roughness parameter ΔRt is calculated, the contact area S is determined, the worn volume ΔV m of the ceramic material is determined by the formula:
К недостаткам предложенного способа следует отнести ряд факторов:The disadvantages of the proposed method include a number of factors:
- неконтролируемое заполнение микрообъемов поверхности контактирующих материалов продуктами износа, что может теоретически оказывать влияние на параметр шероховатости Rt и на характер диаграммы Аббота-Файрстоуна. Данный фактор приводит к расчетным погрешностям в определении объема изношенного материала при интенсивном изнашивании за время эксперимента;- uncontrolled filling of microvolumes of the surface of contacting materials with wear products, which can theoretically affect the roughness parameter Rt and the nature of the Abbott-Firestone diagram. This factor leads to calculated errors in determining the volume of worn out material with intense wear during the experiment;
- указанный диапазон нагрузок при контактном взаимодействии (5-20 Н) может привести к быстрому разрушению тонкослойного покрытия;- the specified range of loads during contact interaction (5-20 N) can lead to rapid destruction of the thin-layer coating;
- жесткие требования к шероховатостям контактирующих материалов (7-9 класс шероховатости поверхности), что приводит к ограничениям в использовании метода. В случае диагностики тонкослойных покрытий, формируемых специальными технологическими методами, регулирование шероховатости может являться затруднительным.- strict requirements for the roughness of the contacting materials (7-9 class of surface roughness), which leads to limitations in the use of the method. In the case of diagnostics of thin-layer coatings formed by special technological methods, the regulation of roughness can be difficult.
Технический результат изобретения заключается в создании способа оценки износостойкости тонкослойных керамических покрытий с применением метода акустической эмиссии, который позволяет:The technical result of the invention consists in creating a method for assessing the wear resistance of thin-layer ceramic coatings using the acoustic emission method, which allows:
- исключить влияние продуктов износа и изменения шероховатости при трении на результат эксперимента;- to exclude the influence of wear products and changes in roughness during friction on the result of the experiment;
- использовать неограниченный диапазон нагрузок на испытываемую поверхность (покрытие);- use an unlimited range of loads on the test surface (coating);
- обеспечить отсутствие ограничений по шероховатости для испытываемой поверхности (покрытия).- ensure that there are no restrictions on roughness for the test surface (coating).
Технический результат достигается следующим образом. На поверхности диагностируемого тонкослойного покрытия проводятся две царапины заданной длины:The technical result is achieved as follows. Two scratches of a given length are made on the surface of the diagnosed thin-layer coating:
- неглубокая (или экспериментально оцениваемая дорожка трения), в пределах толщины покрытия;- shallow (or experimentally assessed friction track), within the coating thickness;
- глубокая (или калибровочная дорожка трения), через всю толщину покрытия до подложки;- deep (or calibration friction track), through the entire thickness of the coating to the substrate;
Дорожки трения формируются ручным или автоматическим усилием при помощи острого иглоподобного индентора заданной толщины, выполненного из инструментальной стали.Friction tracks are formed by manual or automatic force using a sharp needle-like indenter of a given thickness, made of tool steel.
При формировании дорожек трения фиксируется акустическая эмиссия. Для записи акустического сигнала необходимо, чтобы неподвижный образец с покрытием контактировал с пьезопреобразователем, который обеспечивает регистрацию акустического сигнала во время трения. Акустический сигнал записывается на цифровой осциллограф. Следует обратить внимание на то, что для большинства материалов полезный интервал частот акустического сигнала, описывающего явления изнашивания попадает в диапазон частот от 1 до 3 кГц. Для выделения полезного частотного диапазона рассматривается Фурье спектр зарегистрированного акустического сигнала.During the formation of friction tracks, acoustic emission is recorded. To record an acoustic signal, it is necessary that a stationary coated sample is in contact with a piezoelectric transducer, which ensures the registration of an acoustic signal during friction. The acoustic signal is recorded on a digital oscilloscope. It should be noted that for most materials, the useful frequency range of the acoustic signal describing wear phenomena falls within the frequency range from 1 to 3 kHz. To select the useful frequency range, the Fourier spectrum of the recorded acoustic signal is considered.
Согласно работе [1] массовый износ Δm подчиняется выражениюAccording to [1], mass wear Δm obeys the expression
где α - коэффициент пропорциональности,where α is the coefficient of proportionality,
Si - спектральные составляющие акустического сигнала;S i - spectral components of the acoustic signal;
fp - начальная частота рассматриваемого диапазона;f p - the initial frequency of the considered range;
fq - конечная частота диапазона.f q - end frequency of the range.
Сначала определяется износ материала покрытия на калибровочной дорожке трения. Глубина покрытия определяется ультразвуковым толщиномером, она соответствует толщине покрытия. Средняя ширина калибровочной дорожки трения определяется посредством оптической измерительной микроскопии. Подсчитывается объем и масса изношенного материала для глубокой царапины. По данным акустических сигналов вычисляется акустическая энергия, соответствующая глубокой царапине. Из уравнения (2) вычисляется коэффициент пропорциональности, соответствующий данному конкретному материалу покрытия.First, the wear of the coating material on the friction calibration track is determined. The depth of the coating is determined by an ultrasonic thickness gauge and corresponds to the thickness of the coating. The average width of the calibration friction track is determined by optical measuring microscopy. The volume and weight of the worn material for a deep scratch is calculated. The acoustic energy is calculated from the data of the acoustic signals, corresponding to a deep scratch. Equation (2) calculates the aspect ratio corresponding to that particular coating material.
Исходя из определения коэффициента пропорциональности для данного покрытия и вычисления акустической энергии, соответствующей неглубокой царапине, для экспериментально оцениваемой дорожки трения по уравнению (2) вычисляется масса изношенного материала. Зная массу, длину и ширину неглубокой царапины можно найти ее среднюю глубину, а так же изношенный объем при отсутствии разрушения покрытия и относительную износостойкость покрытия.Based on the determination of the coefficient of proportionality for the given coating and the calculation of the acoustic energy corresponding to a shallow scratch, for the experimentally evaluated friction track according to equation (2), the mass of the worn-out material is calculated. Knowing the mass, length and width of a shallow scratch, one can find its average depth, as well as the worn volume in the absence of coating destruction and the relative wear resistance of the coating.
ПримерExample
Произведена оценка износостойкости покрытия из нитрида титана на медной подложке. Покрытие получено методом магнетронного распыления и имеет толщину порядка 20 мкм. При помощи стального индентора ручным способом сделаны 2 типа дорожек трения:The wear resistance of the titanium nitride coating on a copper substrate has been assessed. The coating is obtained by magnetron sputtering and has a thickness of about 20 μm. Using a steel indenter, 2 types of friction tracks are manually made:
- неглубокая (или экспериментально оцениваемая дорожка трения), в пределах толщины покрытия;- shallow (or experimentally assessed friction track), within the coating thickness;
- глубокая (или калибровочная дорожка трения), через всю толщину покрытия до подложки;- deep (or calibration friction track), through the entire thickness of the coating to the substrate;
При формировании дорожек трения фиксировалась акустическая эмиссия. Акустический сигнал записывался на цифровой осциллограф «АКТАКОМ 3107». Для выделения полезного частотного диапазона рассматривается Фурье спектр зарегистрированного акустического сигнала. Для обработки акустических сигналов использована программа Origin.During the formation of friction tracks, acoustic emission was recorded. The acoustic signal was recorded on an AKTAKOM 3107 digital oscilloscope. To select the useful frequency range, the Fourier spectrum of the recorded acoustic signal is considered. The Origin software was used to process acoustic signals.
Был определен износ материала на калибровочной дорожке трения. Глубина покрытия определена ультразвуковым толщиномером «Novotest» с помощью датчика НФ-2. Средняя ширина калибровочной дорожки трения определена на оптическом микроскопе «Axio Observer Alm ZEISS» в сертифицированной программе «AxioVision Rel.4.8». Вычислен коэффициент пропорциональности для данного покрытия.The wear of the material on the friction calibration track was determined. The depth of the coating was determined by an ultrasonic thickness gauge "Novotest" using an NF-2 sensor. The average width of the calibration friction track was determined with an Axio Observer Alm ZEISS optical microscope in the certified AxioVision Rel.4.8 software. The proportionality coefficient for this coating is calculated.
Исходя из определения коэффициента пропорциональности для данного покрытия и вычисления акустической энергии, соответствующей неглубокой царапине, для экспериментально оцениваемой дорожки трения вычислены масса и объем изношенного материала.Based on the determination of the coefficient of proportionality for the given coating and the calculation of the acoustic energy corresponding to a shallow scratch, the mass and volume of the worn material were calculated for the experimentally evaluated friction track.
Относительная износостойкость покрытия из нитрида титана на медной подложке на основе предложенного способа составила величину1010, что коррелирует с литературными данными.The relative wear resistance of the titanium nitride coating on a copper substrate based on the proposed method was 10 10 , which correlates with the literature data.
Литература:Literature:
[1] Нотт Дж.Ф. Основы механики разрушения. М.: Металлургия, 1978. 256 с. [1] Knott J.F. Fundamentals of fracture mechanics. Moscow: Metallurgy, 1978.256 p.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020136037A RU2751459C1 (en) | 2020-11-02 | 2020-11-02 | Method for assessing the wear resistance of thin-layer ceramic coatings using the acoustic emission method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020136037A RU2751459C1 (en) | 2020-11-02 | 2020-11-02 | Method for assessing the wear resistance of thin-layer ceramic coatings using the acoustic emission method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2751459C1 true RU2751459C1 (en) | 2021-07-14 |
Family
ID=77019834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020136037A RU2751459C1 (en) | 2020-11-02 | 2020-11-02 | Method for assessing the wear resistance of thin-layer ceramic coatings using the acoustic emission method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2751459C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2269762C1 (en) * | 2004-07-19 | 2006-02-10 | Тверской государственный технический университет | Method for measuring wear of materials |
| RU2315284C1 (en) * | 2006-09-18 | 2008-01-20 | Институт прикладной механики УрО РАН | Mode of evaluation of relative durability of material |
| US7370537B2 (en) * | 2004-11-15 | 2008-05-13 | The Aerospace Corporation | Ceramic ball bearing acoustic test method |
| WO2011124984A2 (en) * | 2010-04-06 | 2011-10-13 | Varel Europe S.A.S. | Acoustic emission toughness testing for pdc, pcbn, or other hard or superhard materials |
| RU2433384C2 (en) * | 2009-04-21 | 2011-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет" (ГОУВПО "КнАГТУ") | Method of determining wear resistance |
| CN103547876B (en) * | 2011-05-20 | 2015-08-05 | 哈茨有限公司 | Furnace structure integrity monitoring systems and method |
-
2020
- 2020-11-02 RU RU2020136037A patent/RU2751459C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2269762C1 (en) * | 2004-07-19 | 2006-02-10 | Тверской государственный технический университет | Method for measuring wear of materials |
| US7370537B2 (en) * | 2004-11-15 | 2008-05-13 | The Aerospace Corporation | Ceramic ball bearing acoustic test method |
| RU2315284C1 (en) * | 2006-09-18 | 2008-01-20 | Институт прикладной механики УрО РАН | Mode of evaluation of relative durability of material |
| RU2433384C2 (en) * | 2009-04-21 | 2011-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет" (ГОУВПО "КнАГТУ") | Method of determining wear resistance |
| WO2011124984A2 (en) * | 2010-04-06 | 2011-10-13 | Varel Europe S.A.S. | Acoustic emission toughness testing for pdc, pcbn, or other hard or superhard materials |
| CN103547876B (en) * | 2011-05-20 | 2015-08-05 | 哈茨有限公司 | Furnace structure integrity monitoring systems and method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bhushan | Depth-sensing nanoindentation measurement techniques and applications | |
| Sekler et al. | The scratch test: Different critical load determination techniques | |
| JP4858773B2 (en) | Verification method of nanoindentation test | |
| US20050172702A1 (en) | Method and apparatus for determining characteristics of thin films and coatings on substrates | |
| RU2751459C1 (en) | Method for assessing the wear resistance of thin-layer ceramic coatings using the acoustic emission method | |
| Szala | Application of computer image analysis software for determining incubation period of cavitation erosion–preliminary results | |
| CN109030132B (en) | Preparation method of creep damage reference block, damage detection method and system | |
| Ignatovich et al. | Material surface layer damage estimation for cyclic loading conditions using the nanoindenting and nanoscratching techniques | |
| RU2303773C1 (en) | Method of determining durability of coatings | |
| Hagarová | Experimental methods of assessment of PVD coatings properties | |
| RU2315284C1 (en) | Mode of evaluation of relative durability of material | |
| RU2327137C2 (en) | Method of surface layer material destruction activation energy estimation | |
| Li | Understanding Coating failures using scratch testing | |
| RU2710392C1 (en) | Method of determining adhesion strength of thin solid coatings on articles | |
| RU2138039C1 (en) | Method of test of properties and diagnostics of breakdown of articles | |
| Wheitner et al. | Investigation of the effects of manufacturing variations and materials on fatigue crack detection methods in gear teeth | |
| Murray | ASTM G99 Tip’s Perspective Continuous Wear Contact | |
| Hutchings et al. | Friction and wear | |
| JP2008151691A (en) | Method and apparatus for measuring characteristics of wet lubricant | |
| RU2683600C1 (en) | Method of measuring the wear of metal materials and coatings | |
| RU2754438C1 (en) | Method for determining parameters of surface cracks, depths and angles of inclination, in metals and alloys | |
| RU2797941C1 (en) | Method for diagnostics and quality control of a controlled object | |
| Sahoo | Tribology measurements | |
| Li et al. | Adhesion properties of gold coating on quartz crystal substrate | |
| Muzyka et al. | Studies on the material damageability by the scratching method |