RU2750250C1 - Method for granulating herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt - Google Patents

Method for granulating herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt Download PDF

Info

Publication number
RU2750250C1
RU2750250C1 RU2020123809A RU2020123809A RU2750250C1 RU 2750250 C1 RU2750250 C1 RU 2750250C1 RU 2020123809 A RU2020123809 A RU 2020123809A RU 2020123809 A RU2020123809 A RU 2020123809A RU 2750250 C1 RU2750250 C1 RU 2750250C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sulfometuronmethyl
aqueous solution
potassium salt
granulation
binder
Prior art date
Application number
RU2020123809A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виктор Александрович Ковтун
Олег Валентинович Лапшинов
Алексей Олегович Смирнов
Виталий Финусович Садыков
Галина Юрьевна Полякова
Original Assignee
Федеральное Государственное бюджетное учреждение "27 Научный центр" Министерства обороны Российской Федерации
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное бюджетное учреждение "27 Научный центр" Министерства обороны Российской Федерации filed Critical Федеральное Государственное бюджетное учреждение "27 Научный центр" Министерства обороны Российской Федерации
Priority to RU2020123809A priority Critical patent/RU2750250C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2750250C1 publication Critical patent/RU2750250C1/en

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/48—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/54—1,3-Diazines; Hydrogenated 1,3-diazines
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/28—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N<
    • A01N47/36—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N< containing the group >N—CO—N< directly attached to at least one heterocyclic ring; Thio analogues thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/28—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using special binding agents

Abstract

FIELD: chemical industry.SUBSTANCE: invention relates to a method for granulating a herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt by preliminary grinding of a dry initial component, mixing it with auxiliary ingredients and subsequent granulation by dry or wet method, and at the stage of preparation of components, grinding sulfometuronmethyl to particles of the required size and preparation of aqueous solutions the required concentration of potassium hydroxide, modifying additives of neonol and binder Na-carboxymethylcellulose in the mixing reactors; the reaction of interaction of sulfometuronmethyl with an aqueous solution of potassium hydroxide with the formation of a potassium salt of sulfometuronmethyl is carried out in a turbojet cooler in a "fluidized" bed with constant temperature control in it not more than 60°C with simultaneous supply of an aqueous solution of a modifying additive of neonol; the resulting mixture, mixed with a portion of the retur, is subjected to granulation under the conditions of a mechanically suspended layer with irrigation with an aqueous solution of a binder Na-carboxymethyl cellulose; after that, drying is carried out in a rotary vacuum dryer with a rotating body at a temperature of hot water in a jacket from 45 to 55°C and under a vacuum in a working space from 100 to 120 mm Hg.; classification and packaging of the finished product.EFFECT: invention ensures effective granulation of herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt.1 cl, 1 dwg, 3 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к способам гранулирования материалов, а именно к способам гранулирования гербицидной рецептуры на основе сульфометуронметила и его калиевой соли.The invention relates to methods for granulating materials, in particular to methods for granulating a herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt.

Композиции, рецептуры, включающие активные гербицидные компоненты, легко смешивающиеся с водой, удобны для использования при помощи распылительного устройства. При этом желательно, чтобы эти композиции легко растворялись или диспергировались в воде, были устойчивы к истиранию при хранении и транспортировке, имели однородный размер гранул и обладали однородной объемной плотностью. Композиции, пригодные для сельскохозяйственных работ, в том числе и гербицидные, обычно получают и выпускают в виде жидких или твердых концентратов. В настоящее время широко используются гранулированные композиции, которые имеют ряд преимуществ по сравнению с другими формами композиций. Они, например, устойчивы при хранении и транспортировке.Compositions, formulations containing active herbicidal components, readily miscible with water, are convenient for use with a spray device. At the same time, it is desirable that these compositions easily dissolve or disperse in water, be resistant to abrasion during storage and transportation, have a uniform granule size and have a uniform bulk density. Compositions suitable for agricultural work, including herbicidal, are usually obtained and released in the form of liquid or solid concentrates. Currently, granular compositions are widely used, which have a number of advantages over other forms of compositions. They are, for example, stable during storage and transport.

Гранулированные материалы обладают хорошей текучестью, не зависают в емкостях, не слеживаются, занимают меньший объем, в меньшей степени смерзаются, не пылят при перегрузке, легче дозируются. Правильно выбранные для конкретных условий способы гранулирования, в основном, обеспечивают получение готового продукта с заданными качественными показателями.Granular materials have good fluidity, do not hang in containers, do not cake, occupy a smaller volume, freeze to a lesser extent, do not generate dust when overloaded, and are easier to dose. Correctly selected for specific conditions, granulation methods, in general, ensure the receipt of a finished product with specified quality indicators.

Известны различные технологии грануляции: влажная грануляция, сухая грануляция (роликовое компактирование) и прямое смешивание. Несомненным преимуществом компактирования является то, что из процесса исключена влага. Это особенно важно для физически и химически нестабильных составов. Кроме того, как правило, отсутствует необходимость сушки произведенных гранул, что приводит к уменьшению затрат на производство.Various granulation technologies are known: wet granulation, dry granulation (roller compaction) and direct mixing. The undoubted advantage of compacting is that moisture is excluded from the process. This is especially important for physically and chemically unstable formulations. In addition, there is usually no need to dry the produced granules, which leads to a reduction in production costs.

Известен способ сухого гранулирования порошков без применения связующего вещества путем предварительного уплотнения порошка, дальнейшего прессования, например, между валками (вальцами) пресса в брикеты, плитки или полосы, которые далее измельчают ножами и протирают на ситах. При этом образуются гранулы неправильной формы различного размера и пыль. Пыль возвращается в загрузочный бункер гранулятора для повторного гранулирования /Химическая энциклопедия. Под ред. И.Л. Кнунянца. - М.: Советская энциклопедия. 1988, стр. 1188/.There is a known method of dry granulation of powders without the use of a binder by preliminary compaction of the powder, further pressing, for example, between press rolls (rollers) into briquettes, tiles or strips, which are then crushed with knives and wiped on sieves. This produces irregularly shaped granules of various sizes and dust. The dust is returned to the feed hopper of the granulator for re-granulation / Chemical encyclopedia. Ed. I.L. Knunyants. - M .: Soviet encyclopedia. 1988, p. 1188 /.

Общими с заявляемым способом являются операции помола исходного порошка и классификации по размерам частиц с использованием вибросит, а также возврат ретура повторно в технологический процесс. Однако данный способ-аналог, результатом которого являются гранулы неправильной формы и пыль, не может быть применен для получения гербицидной рецептуры на основе сульфометуронметила и его калиевой соли в виде гранул с однородным размером и правильной формы, устойчивых к истиранию и хранению.Common to the claimed method are the operations of grinding the initial powder and classification by particle size using vibrating sieves, as well as returning the recycle to the technological process again. However, this analogue method, which results in irregularly shaped granules and dust, cannot be used to obtain a herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt in the form of granules with a uniform size and regular shape, resistant to abrasion and storage.

Влажная грануляция, процесс добавления к порошкам жидкого раствора, подразумевает агломерацию сухих частиц исходного порошка с использованием грануляционной жидкости. Жидкость содержит растворитель, который должен быть летучим и нетоксичным. Наиболее безопасный способ - использование воды в качестве растворителя. Нередко необходимо использовать водный раствор связующего вещества. После того, как порошки высохли (удален растворитель) и образовали более уплотненную форму, гранулят измельчают. В традиционном процессе влажной грануляции влажная масса пропускается через сито с образованием влажных гранул, которые затем высушиваются. На последующем этапе сортировки происходит разбиение агломератов гранул. Влажная грануляция является предпочтительной технологией в связи с тем, что прямое прессование не подходит для многих действующих веществ. В случае чувствительности действующего вещества к гидролизу порошки смачиваются способом псевдоожижения.Wet granulation, the process of adding a slurry to powders, involves the agglomeration of dry particles of the original powder using a granulation liquid. The liquid contains a solvent that must be volatile and non-toxic. The safest way is to use water as a solvent. It is often necessary to use an aqueous solution of the binder. After the powders have dried (solvent removed) and formed a more compacted form, the granulate is crushed. In the traditional wet granulation process, the wet mass is passed through a sieve to form wet granules, which are then dried. At the next stage of sorting, the granule agglomerates are broken up. Wet granulation is the preferred technology due to the fact that direct compression is not suitable for many active ingredients. If the active ingredient is sensitive to hydrolysis, the powders are wetted by fluidization.

Известен способ влажного гранулирования порошков, заключающийся в том, что порошок, находящийся на вращающихся поверхностях тарельчатого или трубчатого гранулятора, смачивают связующим веществом и окатывают с образованием сферических гранул /Химическая энциклопедия. Под ред. И.Л. Кнунянца. - М.: Советская энциклопедия. 1988, стр. 1188/.The known method of wet granulation of powders, which consists in the fact that the powder on the rotating surfaces of the disc or tubular granulator is moistened with a binder and poured to form spherical granules / Chemical encyclopedia. Ed. I.L. Knunyants. - M .: Soviet encyclopedia. 1988, p. 1188 /.

Общими с заявляемым способом являются операции приготовления раствора связующего вещества и смешения его с порошком, подлежащим гранулированию. Недостатками таких грануляторов являются их высокая чувствительность к содержанию жидкой фазы и, как следствие, узкие пределы рабочих режимов, а также необходимость очистки рабочего диска от налипания массы. Эти недостатки ограничивают возможность использования данного способа-аналога для гранулирования многокомпонентной рецептуры на основе сульфометуронметила и его калиевой соли при необходимости введения других компонентов рецептуры в виде растворов.Common to the claimed method are the operations of preparing a binder solution and mixing it with the powder to be granulated. The disadvantages of such granulators are their high sensitivity to the content of the liquid phase and, as a consequence, the narrow limits of operating modes, as well as the need to clean the working disk from adhesion of the mass. These drawbacks limit the possibility of using this analogue method for granulating a multicomponent formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt, if it is necessary to introduce other formulation components in the form of solutions.

В качестве ближайшего аналога выбран способ, описанный в патенте «Вододиспергируемая гранулированная пестицидная композиция, получаемая методом экструзии, и способ ее получения» (RU №2096955, С1, МПК A01N 25/14). Согласно этому способу получения гранул (в качестве активного ингредиента гранула содержит преимущественно гербицид ряда сульфонилмочевин или фенилмочевины) сухие активный и вспомогательные ингредиенты смешивают и размалывают, далее премикс подают в экструдер и подвергают экструзии через матрицу или сито при температуре от 50°С до 130°С, предпочтительно при температуре от 75°С до 115°С, и давлении от 1034 до 155119 мм рт. ст. Далее композицию подвергают крошению или размалыванию экструдата с образованием однородных гранул. Общими с заявляемым способом являются операции на стадии подготовки компонентов: помол сухого исходного компонента, смешивание его со вспомогательными ингредиентами.As the closest analogue, the method described in the patent "Water-dispersible granular pesticide composition obtained by extrusion and its production method" (RU No. 2096955, C1, IPC A01N 25/14) was selected. According to this method for producing granules (the granule contains mainly a herbicide of a series of sulfonylureas or phenylureas as an active ingredient), dry active and auxiliary ingredients are mixed and ground, then the premix is fed into the extruder and extruded through a die or sieve at a temperature of 50 ° C to 130 ° C , preferably at a temperature from 75 ° C to 115 ° C, and a pressure from 1034 to 155119 mm Hg. Art. Next, the composition is subjected to crumbling or milling of the extrudate to form homogeneous granules. Common to the claimed method are operations at the stage of preparation of components: grinding the dry initial component, mixing it with auxiliary ingredients.

Технической проблемой, которую невозможно разрешить в рамках ближайшего аналога, является невозможность его применения для гербицидных композиций, содержащих компоненты, способные разрушаться при воздействии высокой температуры и давления. Поскольку калиевая соль сульфометуронметила не является термостойкой (температура начала разложения составляет 60°С /Химическая энциклопедия. Под ред. И.Л. Кнунянца. - М.: Советская энциклопедия. 1988, стр. 1188/), применение описанного способа приведет к разрушению соли и, как следствие, к снижению растворимости рецептуры и эффективности ее применения.A technical problem that cannot be resolved within the framework of the closest analogue is the impossibility of its use for herbicidal compositions containing components that are capable of degradation when exposed to high temperature and pressure. Since the potassium salt of sulfometuronmethyl is not heat-resistant (the temperature of the beginning of decomposition is 60 ° C / Chemical encyclopedia. Edited by I. L. Knunyants. - M .: Soviet encyclopedia. 1988, p. 1188 /), the use of the described method will lead to the destruction of the salt and, as a consequence, to a decrease in the solubility of the formulation and the effectiveness of its application.

Предполагаемое изобретение направлено на решение данной технической проблемы. Технический результат достигается тем, что в способе гранулирования гербицидной рецептуры на основе сульфометуронметила и его калиевой соли путем предварительного помола сухого исходного компонента, смешивания его со вспомогательными ингредиентами и последующего гранулирования сухим или влажным способом, предусмотрены следующие отличия: на стадии подготовки компонентов производят помол сульфометуронметила до частиц требуемого размера и приготовление водных растворов необходимой концентрации гидроксида калия (КОН), модифицирующей добавки и связующего вещества в реакторах-смесителях; реакцию взаимодействия сульфометуронметила с гидроксидом калия с образованием калиевой соли сульфометуронметила проводят в турбореактивном коутере в «кипящем» слое при постоянном контроле температуры в нем (не более 60°С) с одновременной подачей модифицирующей добавки; полученную шихту, смешанную с порцией ретура, подвергают гранулированию в условиях механически взвешенного слоя при орошении водным раствором связующего вещества; после этого производят сушку в ротационной вакуумной сушилке с вращающимся корпусом при температуре горячей воды в рубашке от 45°С до 55°С и при вакууме в рабочем пространстве от 100 до 120 мм рт. ст.; классификацию и фасовку готового продукта.The alleged invention addresses this technical problem. The technical result is achieved by the fact that in the method of granulating a herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt by preliminary grinding of the dry initial component, mixing it with auxiliary ingredients and subsequent granulation by dry or wet method, the following differences are provided: at the stage of preparation of the components, the sulfometuronmethyl is ground until particles of the required size and preparation of aqueous solutions of the required concentration of potassium hydroxide (KOH), modifying additive and binder in mixing reactors; the reaction of interaction of sulfometuronmethyl with potassium hydroxide with the formation of the potassium salt of sulfometuronmethyl is carried out in a turbojet cooler in a "fluidized" bed with constant temperature control in it (not more than 60 ° C) with simultaneous supply of a modifying additive; the resulting mixture, mixed with a portion of the retur, is subjected to granulation under the conditions of a mechanically suspended layer with irrigation with an aqueous solution of a binder; thereafter, drying is carried out in a rotary vacuum dryer with a rotating body at a temperature of hot water in a jacket from 45 ° C to 55 ° C and under vacuum in a working space from 100 to 120 mm Hg. Art .; classification and packaging of the finished product.

Краткое описание чертежей: на фиг. 1 представлена технологическая схема оборудования, содержащая реакторы-смесители (1) с накопительными емкостями (2), измельчитель (3), гранулятор-коутер (4) с форсунками (10) и перистальтическими насосами (11), смеситель-гранулятор (5) с форсункой (10) и перистальтическим насосом (11), ротационную вакуумную сушилку (6), виброгрохот (7), дозатор весовой (8) и запайщик пакетов (9).Brief Description of the Drawings: FIG. 1 shows a technological scheme of equipment containing mixing reactors (1) with storage tanks (2), grinder (3), granulator-coater (4) with nozzles (10) and peristaltic pumps (11), mixer-granulator (5) with a nozzle (10) and a peristaltic pump (11), a rotary vacuum dryer (6), a vibrating screen (7), a weighing batcher (8) and a bag sealer (9).

Оборудование работает следующим образом.The equipment works as follows.

Сульфометуронметил технический вместе с фракцией крупного ретура после классификатора размалывается в измельчителе (3) до заданных размеров. В первом реакторе-смесителе (1) приготавливают раствор модифицирующей добавки в воде необходимой концентрации: компоненты перемешивают при нагревании. Во втором реакторе-смесителе (1) готовят водный раствор КОН необходимой концентрации при перемешивании и охлаждении. В третьем реакторе-смесителе получают водный раствор связующего вещества необходимой концентрации при перемешивании и нагревании.Sulfometuronmethyl technical, together with the coarse retur fraction, after the classifier, is ground in a grinder (3) to the specified dimensions. In the first reactor-mixer (1), a solution of the modifying additive in water of the required concentration is prepared: the components are mixed while heating. In the second reactor-mixer (1), an aqueous solution of KOH of the required concentration is prepared with stirring and cooling. In the third reactor-mixer, an aqueous solution of a binder of the required concentration is obtained with stirring and heating.

В турбореактивный гранулятор-коутер (4) загружают расчетные количества сульфометуронметила и белой сажи. Через сетку на дне аппарата продувают нагретый воздух так, чтобы загруженный материал образовал псевдоожиженный, «кипящий» слой. В полученный «кипящий» слой через пневматическую форсунку (11) подают орошение: необходимое количество водного раствора КОН, исходя из стереохимического соотношения реакции получения калиевой соли сульфометуронметила. Реакция протекает с выделением тепла. Калиевая соль сульфометуронметила термически нестабильна, особенно в присутствии воды и щелочи, процесс разложения начинается при температуре 60°С. Поэтому температура в рабочем пространстве коутера регулируется оператором либо путем прекращения нагрева подаваемого воздуха, либо прекращением или изменением режима подачи щелочного орошения. После подачи расчетного количества щелочи «кипящий» слой полученной шихты подсушивают, затем подают через форсунку (10) расчетное количество водного раствора модифицирующей добавки и снова высушивают полученный материал до влажности менее 2%. Содержание влаги в шихте контролируют по результатам анализа проб, отбираемых из пробоотборника в ходе процесса.Calculated amounts of sulfometuron methyl and silica are loaded into the turbojet granulator-coater (4). Heated air is blown through the mesh at the bottom of the apparatus so that the loaded material forms a fluidized, "fluidized" bed. In the resulting "fluidized" layer through a pneumatic nozzle (11) serves reflux: the required amount of an aqueous solution of KOH, based on the stereochemical ratio of the reaction of obtaining the potassium salt of sulfometuronmethyl. The reaction proceeds with the release of heat. The potassium salt of sulfometuronmethyl is thermally unstable, especially in the presence of water and alkali; the decomposition process begins at a temperature of 60 ° C. Therefore, the temperature in the working space of the cooler is controlled by the operator either by stopping heating of the supplied air, or by stopping or changing the mode of supply of alkaline reflux. After feeding the calculated amount of alkali, the "fluidized" layer of the resulting mixture is dried, then the calculated amount of an aqueous solution of the modifying additive is fed through the nozzle (10) and the resulting material is again dried to a moisture content of less than 2%. The moisture content in the charge is controlled by the results of the analysis of samples taken from the sampler during the process.

Полученная в коутере (4) шихта загружается в высокоскоростной смеситель-гранулятор (5) в расчетном количестве, где смешивается с расчетным количеством порции ретура, состоящей из фракции с размером частиц менее 0,1 мм и размолотой в измельчителе крупной фракции. Комбинация двух перемешивающих устройств (миксера и рассекателя) переводит загруженный материал в псевдоожиженное состояние, так называемый механически взвешенный слой. В рабочее пространство гранулятора на псевдоожиженный слой шихты через пневматическую форсунку (10) подается орошение: расчетное количество водного раствора связующего вещества. Под влиянием орошения связующим веществом частицы шихты укрупняются, образуя агломераты, которые, в свою очередь, укрупняются и уплотняются в динамических условиях сверхскоростного перемешивания; образующиеся гранулы дополнительно окатываются. Чтобы избежать переувлажнения массы, слипания в крупные комки или прилипания к стенкам аппарата, регулируют скорость подачи орошения. При первоначальном запуске производства гранулируется только шихта, а при завершении наработки рецептуры гранулируется исключительно ретур.The mixture obtained in the coater (4) is loaded into a high-speed mixer-granulator (5) in a calculated amount, where it is mixed with a calculated amount of a portion of rethur, consisting of a fraction with a particle size of less than 0.1 mm and ground in a coarse fraction grinder. The combination of two mixing devices (mixer and splitter) transfers the feed material into a fluidized state, the so-called mechanically suspended bed. In the working space of the granulator, irrigation is supplied to the fluidized bed of the charge through a pneumatic nozzle (10): the calculated amount of an aqueous solution of a binder. Under the influence of irrigation with a binder, the particles of the charge become larger, forming agglomerates, which, in turn, enlarge and compact under the dynamic conditions of ultra-high-speed mixing; the resulting granules are additionally rounded. To avoid waterlogging of the mass, sticking into large lumps or sticking to the walls of the apparatus, the irrigation feed rate is regulated. At the initial start-up of production, only the charge is granulated, and at the end of the formulation, only the recycle is granulated.

Влажный гранулят (до 12% воды) загружают в ротационную вакуумную сушилку (6), подают в рубашку горячую воду (от 45°С до 55°С), и при вакууме в рабочем пространстве от 100 до 120 мм рт. ст. и вращении корпуса сушилки (контейнера), при котором масса перемешивается, ведут сушку гранулята. Высушенный гранулят должен содержать не более 2% воды.Wet granulate (up to 12% water) is loaded into a rotary vacuum dryer (6), hot water is fed into the jacket (from 45 ° C to 55 ° C), and under vacuum in the working space from 100 to 120 mm Hg. Art. and the rotation of the dryer body (container), in which the mass is mixed, the granulate is dried. The dried granulate should contain no more than 2% water.

Высушенный гранулят постепенно подают на верхнюю сетку вибрационного поличастотного грохота (7). В результате просеивания через верхнюю сетку фракция с размером частиц более, чем задано техническими условиями, выгружается через патрубок и поступает на размол в измельчитель (3) в качестве ретура. Частицы, прошедшие через верхнее сито, попадают на нижнее сито с отверстиями диаметром, например, 0,1 мм. Оставшаяся на нижнем сите, «целевая» фракция, выгружается через соответствующий патрубок и представляет собой готовый продукт. Частицы, прошедшие через нижнее сито, имеют размеры менее 0,1 мм. Эта фракция собирается в донной части грохота, выгружается через нижний люк и в качестве ретура направляется в смеситель-гранулятор (5).The dried granulate is gradually fed to the upper screen of the vibrating poly-frequency screen (7). As a result of sifting through the upper screen, a fraction with a particle size larger than specified by the technical conditions is discharged through a branch pipe and fed to the grinder (3) for grinding as a recycle. Particles that have passed through the upper sieve fall on the lower sieve with holes of, for example, 0.1 mm in diameter. Remaining on the bottom sieve, the "target" fraction, is discharged through the corresponding branch pipe and is a finished product. The particles passing through the bottom sieve are less than 0.1 mm in size. This fraction is collected at the bottom of the screen, discharged through the bottom hatch and sent to the mixer granulator (5) as a recycle.

Целевая фракция готовой рецептуры подается в бункер весового дозатора (9), откуда порциями по 2,0 кг или 0,2 кг запайщиком пакетов (10) упаковывается в полиэтиленовые мешки.The target fraction of the finished recipe is fed into the hopper of the weighing batcher (9), from where it is packed in polyethylene bags in portions of 2.0 kg or 0.2 kg by a bag sealer (10).

Причинно-следственная связь между совокупностью существенных признаков заявляемого объекта и достигаемым техническим результатом показана в таблице 1.The causal relationship between the set of essential features of the claimed object and the achieved technical result is shown in Table 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

Изобретение позволяет получать гербицидную рецептуру на основе сульфометуронметила и его калиевой соли в виде гранул с однородным размером и правильной формы, устойчивых к истиранию и хранению с высоким содержанием действующего вещества. Возможность осуществления заявляемого изобретения показана следующими примерами.The invention makes it possible to obtain a herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt in the form of granules with a uniform size and regular shape, resistant to abrasion and storage with a high content of active ingredient. The possibility of implementing the claimed invention is shown by the following examples.

Пример 1. Для примера осуществления способа гранулирования гербицидной рецептуры на основе сульфометуронметила и его калиевой соли предлагаемым способом выбрана гербицидная рецептура на основе сульфометуронметила и его калиевой соли следующего состава (%):Example 1. For an example of the implementation of the method of granulating a herbicide formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt by the proposed method, a herbicide formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt of the following composition (%) was selected:

сульфометуронметил и его калиевая соль (суммарная массовая доля)sulfometuronmethyl and its potassium salt (total mass fraction) - 85,0;- 85.0; ПАВ (неонол)Surfactant (neonol) - 1,0;- 1.0; белая сажаwhite soot - 1,0;- 1.0; Na-карбоксиметилцеллюлозаNa-carboxymethyl cellulose - до 1,0;- up to 1.0; водаwater - не более 2,0;- no more than 2.0; неконтролируемые примесиuncontrolled impurities - не более 10,0.- no more than 10.0.

Для производства гербицидной рецептуры приведенного выше состава предлагаемым способом в турбореактивный гранулятор-коутер загружают 50 кг сульфометуронметила и 0,5 кг белой сажи. В «кипящий» слой загруженного материала подают орошение: от 7,5 до 8,5 кг водного раствора гидроксида калия с концентрацией от 45% до 55%. После подачи расчетного количества щелочи «кипящий» слой полученной шихты подсушивают, затем подают через форсунку 5 л водного раствора неонола с концентрацией от 8% до 12% и снова высушивают полученный материал до влажности менее 2%.For the production of the herbicidal formulation of the above composition by the proposed method, 50 kg of sulfometuronmethyl and 0.5 kg of silica are loaded into the turbojet granulator-coater. Irrigation is fed into the "fluidized" bed of the loaded material: from 7.5 to 8.5 kg of an aqueous solution of potassium hydroxide with a concentration of 45% to 55%. After supplying the calculated amount of alkali, the "fluidized" layer of the resulting mixture is dried, then 5 liters of an aqueous solution of neonol with a concentration of 8% to 12% is fed through a nozzle, and the resulting material is again dried to a moisture content of less than 2%.

Полученная в коутере шихта в количестве 12,5 кг загружается в смеситель-гранулятор, где смешивается с порцией ретура - 25,0 кг. Суммарная загрузка гранулятора составляет 37,5 кг. После создания механически взвешенного слоя через пневматическую форсунку подается орошение: от 4,0 до 4,5 л водного раствора Na-карбоксиметилцеллюлозы с концентрацией от 1,6% до 2,4%. Сушка гранулята производится до остаточного содержания воды не более 2,0%. После классификации целевую фракцию высушенного гранулята фасуют в полиэтиленовые мешки по 2,0 или 0,2 кг.The charge obtained in the coater in the amount of 12.5 kg is loaded into the mixer-granulator, where it is mixed with a portion of the retur - 25.0 kg. The total loading of the granulator is 37.5 kg. After creating a mechanically suspended layer through a pneumatic nozzle, irrigation is supplied: from 4.0 to 4.5 liters of an aqueous solution of Na-carboxymethylcellulose with a concentration of 1.6% to 2.4%. Drying of the granulate is carried out to a residual water content of not more than 2.0%. After classification, the target fraction of the dried granulate is packed into polyethylene bags of 2.0 or 0.2 kg.

В таблице 2 приведены результаты аналитического контроля характеристик полученной гербицидной рецептуры на основе сульфометуронметила и его калиевой соли.Table 2 shows the results of analytical control of the characteristics of the obtained herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt.

Figure 00000002
Figure 00000002

Как видно из данных, приведенных в таблице 2, гербицидная рецептура на основе сульфометуронметила, произведенная по предлагаемому способу, соответствует заданным требованиям: гранулы имеют правильную сферическую форму, высокое процентное содержание основных действующих веществ. Полученная рецептура обладает хорошей сыпучестью и прочностью гранул.As can be seen from the data shown in table 2, the herbicide formulation based on sulfometuronmethyl, produced according to the proposed method, meets the specified requirements: the granules have the correct spherical shape, a high percentage of the main active ingredients. The resulting recipe has good flowability and granule strength.

Пример 2. Для оценки эффективности применения рецептуры при экспериментальной проверке ее работоспособности были подготовлены два контрольных участка с площадями 120 м2 с широким спектром (10-15 видов) травянистой растительности для сравнительных наблюдений эффекта осеннего и весеннего применения водного раствора рецептуры с нормой расхода 500 г/га и 800 г/га.Example 2. To assess the effectiveness of the application of the formulation in the experimental verification of its performance, two control plots with areas of 120 m 2 with a wide range (10-15 species) of herbaceous vegetation were prepared for comparative observations of the effect of autumn and spring application of an aqueous solution of the formulation with a consumption rate of 500 g / ha and 800 g / ha.

На 40 день после весеннего применения рецептуры и на 240 день после осеннего был проведен весовой учет фитомассы травянистой растительности. На каждой опытной делянке использовали деревянную рамку размером 1,0×1,0 м (1,0 м2), которую укладывали с включением наиболее устойчивых растений. Травянистую растительность в пределах площади рамки срезали на высоте от 1,0 до 2,0 см от поверхности почвы. Фитомассу травянистой растительности упаковывали в полиэтиленовые пакеты и взвешивали на весах ВК-1500 с точностью до 1,0 г. Результаты весового учета фитомассы травянистой растительности по всем делянкам двух контрольных участков представлены в таблице 3.On the 40th day after the spring application of the formulation and on the 240th day after the fall, a weight accounting of the phytomass of herbaceous vegetation was carried out. On each experimental plot, a 1.0 × 1.0 m (1.0 m 2 ) wooden frame was used, which was laid with the inclusion of the most resistant plants. Herbaceous vegetation within the frame area was cut at a height of 1.0 to 2.0 cm from the soil surface. The phytomass of herbaceous vegetation was packed in plastic bags and weighed on a VK-1500 balance with an accuracy of 1.0 g. The results of the weight accounting of the phytomass of herbaceous vegetation for all plots of the two control plots are presented in Table 3.

Figure 00000003
Figure 00000003

Анализ результатов показал следующее:Analysis of the results showed the following:

- эффективность применения приготовленной рецептуры в среднем составляет 71,5%;- the efficiency of using the prepared recipe is on average 71.5%;

- рецептура эффективна как при весеннем, так и при осеннем применении;- the recipe is effective both for spring and autumn use;

- увеличение дозы внесения рецептуры с 500 г/га до 800 г/га незначительно влияет на ее эффективность.- an increase in the dose of the formulation from 500 g / ha to 800 g / ha has an insignificant effect on its effectiveness.

Необходимо отметить положительные моменты предлагаемого способа гранулирования. Возвращение ретура в технологический цикл делает производство безотходным, а использование псевдоожиженного состояния в мягких температурных режимах обеспечивает равномерное гранулирование рецептуры с высоким технологическим выходом продукта.It should be noted the positive aspects of the proposed method of granulation. The return of the retur to the technological cycle makes the production waste-free, and the use of a fluidized state in mild temperature conditions ensures uniform granulation of the recipe with a high technological yield of the product.

Claims (1)

Способ гранулирования гербицидной рецептуры на основе сульфометуронметила и его калиевой соли путем предварительного помола сухого исходного компонента, смешивания его со вспомогательными ингредиентами и последующего гранулирования сухим или влажным способом, отличающийся тем, что на стадии подготовки компонентов производят помол сульфометуронметила до частиц требуемого размера и приготовление водных растворов необходимой концентрации гидроксида калия, модифицирующей добавки неонола и связующего вещества Na-карбоксиметилцеллюлозы в реакторах-смесителях; реакцию взаимодействия сульфометуронметила с водным раствором гидроксида калия с образованием калиевой соли сульфометуронметила проводят в турбореактивном коутере в «кипящем» слое при постоянном контроле температуры в нем не более 60°С с одновременной подачей водного раствора модифицирующей добавки неонола; полученную шихту, смешанную с порцией ретура, подвергают гранулированию в условиях механически взвешенного слоя при орошении водным раствором связующего вещества Na-карбоксиметилцеллюлозы; после этого производят сушку в ротационной вакуумной сушилке с вращающимся корпусом при температуре горячей воды в рубашке от 45 до 55°С и при вакууме в рабочем пространстве от 100 до 120 мм рт. ст.; классификацию и фасовку готового продукта. A method of granulating a herbicide formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt by preliminary grinding of a dry initial component, mixing it with auxiliary ingredients and subsequent granulation by dry or wet method, characterized in that at the stage of preparation of components, sulfometuronmethyl is ground to particles of the required size and aqueous solutions are prepared the required concentration of potassium hydroxide, a modifying additive of neonol and a binder Na-carboxymethyl cellulose in the mixing reactors; the reaction of interaction of sulfometuronmethyl with an aqueous solution of potassium hydroxide with the formation of the potassium salt of sulfometuronmethyl is carried out in a turbojet cooler in a "fluidized" bed with constant temperature control in it not more than 60 ° C with simultaneous supply of an aqueous solution of modifying additives of neonol; the resulting mixture, mixed with a portion of the retur, is subjected to granulation under the conditions of a mechanically suspended layer with irrigation with an aqueous solution of a binder Na-carboxymethyl cellulose; thereafter, drying is carried out in a rotary vacuum dryer with a rotating body at a temperature of hot water in a jacket from 45 to 55 ° C and under a vacuum in a working space of 100 to 120 mm Hg. Art .; classification and packaging of the finished product.
RU2020123809A 2020-07-10 2020-07-10 Method for granulating herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt RU2750250C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020123809A RU2750250C1 (en) 2020-07-10 2020-07-10 Method for granulating herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020123809A RU2750250C1 (en) 2020-07-10 2020-07-10 Method for granulating herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2750250C1 true RU2750250C1 (en) 2021-06-24

Family

ID=76504758

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020123809A RU2750250C1 (en) 2020-07-10 2020-07-10 Method for granulating herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2750250C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU186811A1 (en) * С. М. Шогам, Г. П. Санников , Л. Д. Стонов
RU2096955C1 (en) * 1991-03-01 1997-11-27 Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани Water-dispersable granulated pesticide composition prepared by extrusion method and a method of its preparing
WO2008058622A2 (en) * 2006-11-13 2008-05-22 Bayer Cropscience Ag Herbicide combinations containing amidosulphurones and a pyridine herbicide
RU2448921C2 (en) * 2010-07-05 2012-04-27 Василий Анатольевич Долгорев Complex modifying additive for mortar
RU2508192C2 (en) * 2007-12-19 2014-02-27 Анимокс ГмбХ Binder for bonding materials based on wood chips and/or wood fibres, method of its manufacture and corresponding moulding product

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU186811A1 (en) * С. М. Шогам, Г. П. Санников , Л. Д. Стонов
RU2096955C1 (en) * 1991-03-01 1997-11-27 Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани Water-dispersable granulated pesticide composition prepared by extrusion method and a method of its preparing
WO2008058622A2 (en) * 2006-11-13 2008-05-22 Bayer Cropscience Ag Herbicide combinations containing amidosulphurones and a pyridine herbicide
RU2508192C2 (en) * 2007-12-19 2014-02-27 Анимокс ГмбХ Binder for bonding materials based on wood chips and/or wood fibres, method of its manufacture and corresponding moulding product
RU2448921C2 (en) * 2010-07-05 2012-04-27 Василий Анатольевич Долгорев Complex modifying additive for mortar

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Erich V.N. and others. "Chemistry and technology of oil and gas", Publishing house "Chemistry", 1977, S. 424. *
Эрих В.Н. и др. "Химия и технология нефти и газа", Издательство "Химия", 1977, С. 424. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6194065B1 (en) Method for manufacturing an agglomerate
JPH01503690A (en) Method for producing water-dispersible granules
KR860001828B1 (en) Method for manufacturing pre-mixture for animal food
US20070014865A1 (en) Chemically stable, dry-flow, low compact, dust free, soluble granules of phosphoroamidothioate prepared by a process of dry granulation by agitative balling
JP4252629B2 (en) Chemically stable insecticidal phosphoroamidothioate pellet composition and process for its production
JPH1029931A (en) Hygroscopic and water-soluble product granule
KR20100137535A (en) Granular pesticide composition and method of producing the same
RU2750250C1 (en) Method for granulating herbicidal formulation based on sulfometuronmethyl and its potassium salt
RU2515293C1 (en) Method of granulating particulates
WO2019151892A1 (en) Granulated fertilizer made from sunflower husk ash and method of producing same
JPS6219417B2 (en)
RU2410152C1 (en) Procedure for granulating dispersed mediums on plate granulator
EP0370532B1 (en) Slow release oxamide fertilizer
AU607445B2 (en) Calcium hypochlorite composition composed of ellipsoidal granules and process of preparation thereof
Szulc et al. Powder agglomeration processes of bulk materials–A state of the art review on different granulation methods and applications
MXPA04005857A (en) A process for preparation of chemically stable, dry-flow, low compact, dust free, soluble granules of phosphoroamidothioates.
GB1583449A (en) Process and plant for the production of granules
CA3066001A1 (en) Systems and methods for manufacturing granules
JP3127308B2 (en) Granulation method of organic fertilizer
IT202100023102A1 (en) INTEGRATED GRANULATION SYSTEM FOR THE TREATMENT OF DUSTY INDUSTRIAL WASTE
KR100318216B1 (en) Granulated compositions of inorganic matterial powder and a process for preparing them
Usha et al. Techniques involved in Conversion of Powders into Granules-An Overview
CZ20013630A3 (en) Colored pigment granules and process of their preparation
SU725668A1 (en) Line for production of particulate materials
SU667226A1 (en) Method of obtaining granulated product from solutions, suspensions and melts