RU2749153C1 - Method for creation of composite laser element based on oxide crystals - Google Patents

Method for creation of composite laser element based on oxide crystals Download PDF

Info

Publication number
RU2749153C1
RU2749153C1 RU2020135945A RU2020135945A RU2749153C1 RU 2749153 C1 RU2749153 C1 RU 2749153C1 RU 2020135945 A RU2020135945 A RU 2020135945A RU 2020135945 A RU2020135945 A RU 2020135945A RU 2749153 C1 RU2749153 C1 RU 2749153C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
glass
crystals
soldering
temperature
composite
Prior art date
Application number
RU2020135945A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Раиса Михайловна Бойко
Денис Сергеевич Добровольский
Ирина Александровна Шестакова
Александр Валентинович Шестаков
Original Assignee
Акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха" filed Critical Акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Полюс" им. М.Ф. Стельмаха"
Priority to RU2020135945A priority Critical patent/RU2749153C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2749153C1 publication Critical patent/RU2749153C1/en

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01SDEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/05Construction or shape of optical resonators; Accommodation of active medium therein; Shape of active medium
    • H01S3/06Construction or shape of active medium

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Lasers (AREA)

Abstract

FIELD: laser technology.SUBSTANCE: invention can be used for creation of a composite laser element based on oxide crystals. The soldering is carried out using glass containing oxides of lead PbO, boron B2O3, aluminum Al2O3and silicon SiO2. Before soldering, glass is surfaced at a temperature of 530-620°C on the contacting surfaces, followed by cooling to connect the crystals into a composite laser element. The soldering is carried out at a temperature of 550-700°C, a specific pressure of 15-40 kg/cm2, for 10-45 minutes. The glass additionally contains zinc oxide ZnO at the following component ratio, wt.%: PbO - 61.5-64.3; B2O3- 19.4-17.3; SiO2- 5.8-7.4; Al2O3- 7,05-5,5; ZnO - 5,95-5,05.EFFECT: reduction of the soldering temperature of the composite active element in the air atmosphere.1 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к лазерной технике, в частности к созданию композитных активных элементов лазерного элемента.The invention relates to laser technology, in particular to the creation of composite active elements of a laser element.

Композитные лазерные элементы, являющиеся активным элементом твердотельного лазера, состоят из двух или более компонентов, выполненных из монокристаллов или оптически прозрачной керамики, и объединенных в монолитную структуру методом оптического контакта, диффузионного сращивания или других методов.Composite laser elements, which are the active element of a solid-state laser, consist of two or more components made of single crystals or optically transparent ceramics, and combined into a monolithic structure by optical contact, diffusion splicing, or other methods.

Для увеличения эффективности работы лазера в режиме модуляции добротности при большей плотности мощности накачки необходимо создать большую инверсию населенностей. В активном элементе предельные коэффициенты усиления лазера ограничиваются усилением спонтанного излучения, следствием чего мощность лазера при увеличении мощности накачки теряется. Активный элемент, выполненный в виде композитного лазерного элемента позволяет уменьшить усиленное спонтанное излучение, а также уменьшит максимальную температуру легированного кристалла, тем самым компенсируя эффект тепловой линзы за счет уменьшения термоиндуцированного двулучеприломления в лазерном элементе. Такой эффект достигается при совместном использовании нелегированных и непоглощающих накачку кристаллов с легированными кристаллами, обеспечивающие генерацию излучения. Использование композитных элементов на основе кристаллов алюмо-иттриевого граната (YAG), например YAG:Nd с периферийной областью из кристаллов YAG:Sm обеспечивает подавление эффекта уменьшения коэффициента усиления в активной среде за счет подавления эффектов суперлюминесценции или возбуждения паразитных «шепчущих» мод. Использование композитного элемента, состоящего из активной части - кристалла YAG:Nd и пассивного фототропного материала - кристалла YAG:Cr позволяет создавать уникальные одноэлементные «микрочип» лазеры, обеспечивающие генерацию высокомощных и ультракоротких импульсов лазерного излучения.To increase the efficiency of a Q-switched laser at a higher pump power density, it is necessary to create a large population inversion. In the active element, the limiting laser gains are limited by the amplification of spontaneous radiation, as a result of which the laser power is lost with increasing pump power. The active element made in the form of a composite laser element allows to reduce the amplified spontaneous emission, and also to reduce the maximum temperature of the doped crystal, thereby compensating for the effect of the thermal lens by reducing the thermally induced birefringence in the laser element. This effect is achieved by the combined use of undoped and non-pumping crystals with doped crystals, which provide radiation generation. The use of composite elements based on yttrium aluminum garnet (YAG) crystals, for example, YAG: Nd with a peripheral region of YAG: Sm crystals, suppresses the effect of a decrease in the gain in the active medium by suppressing the effects of superluminescence or excitation of parasitic "whispering" modes. The use of a composite element consisting of an active part - a YAG: Nd crystal and a passive phototropic material - a YAG: Cr crystal, makes it possible to create unique single-element "microchip" lasers that generate high-power and ultrashort laser pulses.

Известен способ создания композитного активного элемента для мощных лазеров, состоящий из активной области, изготовленной в форме цилиндра из кристалла YAG:Nd с торцевыми частями из нелегированного кристалла YAG [1]. Известен способ создания композитного активного элемента в виде микрочипа лазера, состоящего из активной среды -кристалла YAG:Nd и фототропной модулирующей части из кристалла YAG:Cr [2]. Известны и другие способы создания композитных активных элементов, содержащих в качестве активной части YAG:Yb, а в качестве модулятора фототропный материал YAG:V [3]. Основным недостатком перечисленных композиционных активных элементов является их изготовление термодиффузионным методом, который основан на механическом сжатии тщательно отполированных поверхностей (шероховатость кристалла не более 70 нм), сращиваемых кристаллов при температурах, составляющих 80% от температуры плавления кристалла (не менее 1500°С для кристаллов YAG) при давлении сжатия не менее 5 бар. Зазоры между сопрягаемыми поверхностями должны составлять не более десятка нанометров, что позволяет достичь полного контакта образцов за счет межмолекулярных поверхностных сил. Последующая высокотемпературная обработка обеспечивает взаимную диффузию материалов и приводит к заращиванию границы раздела. Указанные условия изготовления контакта термодиффузионным методом требуют специализированное дорогостоящее оборудование. Более того, после образования соединения при остывании данная структура, из-за разницы температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) кристаллов, испытывает напряжения в области контакта с последующим механическим разрушением структуры. Таким методом могут сопрягаться однотипные кристаллы с близкими значениями ТКЛР.A known method of creating a composite active element for high-power lasers, consisting of an active region made in the form of a cylinder from a YAG: Nd crystal with end parts from an undoped YAG crystal [1]. A known method of creating a composite active element in the form of a laser microchip, consisting of an active medium - a YAG: Nd crystal and a phototropic modulating part of a YAG: Cr crystal [2]. There are other known methods for creating composite active elements containing YAG: Yb as an active part and a phototropic material YAG: V as a modulator [3]. The main disadvantage of the listed composite active elements is their production by the thermal diffusion method, which is based on mechanical compression of carefully polished surfaces (crystal roughness no more than 70 nm), spliced crystals at temperatures of 80% of the crystal melting temperature (no less than 1500 ° C for YAG crystals ) at a compression pressure of at least 5 bar. The gaps between the mating surfaces should be no more than ten nanometers, which makes it possible to achieve complete contact of the samples due to intermolecular surface forces. Subsequent high-temperature treatment provides interdiffusion of materials and leads to overgrowth of the interface. The specified conditions for the manufacture of a contact by the thermal diffusion method require specialized expensive equipment. Moreover, after the formation of a compound upon cooling, this structure, due to the difference in the temperature coefficient of linear expansion (TCLE) of the crystals, experiences stresses in the contact area with subsequent mechanical destruction of the structure. This method can be used to match crystals of the same type with close LTEC values.

Известен способ создания композитного активного элемента, состоящего из YAG:Nd и кварца [4]. Данный элемент получен методом оптического контакта для создания микролазерного устройства. Метод оптического контакта заключается в механическом сжатии предварительно очищенных тщательно отполированных поверхностей (шероховатость кристалла не более 60 нм). При сближении кристаллов между сопрягаемыми поверхностями образуются межмолекулярные поверхностные силы (силы Ван-Дер-Ваальса). Полученная таким методом структура не обладает достаточной механической прочностью при эксплуатации, поскольку она способна разрушиться при несущественном механическом воздействии или нагреве до температуры 100°С. Вторая причина деструкции вызвана разностью ТКЛР используемых кристаллов.A known method of creating a composite active element, consisting of YAG: Nd and quartz [4]. This element was obtained by the method of optical contact to create a microlaser device. The method of optical contact consists in mechanical compression of pre-cleaned thoroughly polished surfaces (crystal roughness no more than 60 nm). When the crystals approach each other, intermolecular surface forces (van der Waals forces) are formed between the mating surfaces. The structure obtained by this method does not have sufficient mechanical strength during operation, since it is capable of collapsing under insignificant mechanical stress or heating to a temperature of 100 ° C. The second reason for the destruction is caused by the difference in TCLE of the crystals used.

Известны способы образования композитных активных элементов при помощи предварительной ионной активации поверхности кристаллов гранатов [5, 6], а также химической активации поверхности кристаллов [7]. Методы ионной активации поверхности требуют специализированного оборудования для обработки поверхностей контакта кристаллов, поскольку ионная активация или полировка кристаллов возможна благодаря ионному источнику в условиях вакуума. Способы образования композитных активных элементов после активации поверхности оксидных кристаллов требуют температуру спекания порядка 1100°С (ионная активация) и 1200°С (химическая активация), что может привезти к образованию напряжений в области контакта при охлаждении полученных структур.Known methods for the formation of composite active elements using preliminary ionic activation of the surface of garnet crystals [5, 6], as well as chemical activation of the crystal surface [7]. Surface ion activation methods require specialized equipment for processing crystal contact surfaces, since ion activation or crystal polishing is possible thanks to an ion source under vacuum conditions. The methods for the formation of composite active elements after activation of the surface of oxide crystals require sintering temperatures of the order of 1100 ° C (ionic activation) and 1200 ° C (chemical activation), which can lead to the formation of stresses in the contact area upon cooling of the obtained structures.

Известен способ образования композитных активных элементов, близкий к методу диффузионного сращивания, отличающийся тем, что на соединяемые поверхности кристаллов наносится слой оксида, образующего твердый раствор с Тпл ниже чем у сопрягаемого материала. После термокомпрессионной обработки образуется прочный композит высокого оптического качества [8]. Сложный и многостадийный технологический процесс изготовления композитных материалов этим методом не нашел применения до настоящего времени.There is a known method for the formation of composite active elements, close to the method of diffusion bonding, characterized in that a layer of oxide is applied to the surfaces of the crystals to be joined, which forms a solid solution with a T pl lower than that of the matched material. After thermocompression treatment, a durable composite of high optical quality is formed [8]. The complex and multistage technological process for the manufacture of composite materials by this method has not found application until now.

Известны методы образования композитных активных элементов, основанные на эпитаксиальном наращивании на кристаллическую подложку кристаллического слоя другого состава [9]. Использование этого метода ограничено возможностью получения тонких субмиллиметровых эпитаксиальных слоев, которые не представляют заметного практического интереса.Known methods for the formation of composite active elements based on epitaxial growth on a crystal substrate of a crystalline layer of a different composition [9]. The use of this method is limited by the possibility of obtaining thin submillimeter epitaxial layers, which are of no noticeable practical interest.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу создания композитного лазерного элемента на основе оксидных кристаллов является способ создания композитного лазерного элемента на основе оксидных кристаллов, включающий пайку при помощи стекла, содержащего оксиды свинца PbO, бора В2О3, алюминия Al2O3 и кремния SiO2 [10]. Стекло, используемое авторами, имеет состав (мас.%): PbO - 70,0%, В2О3 - 4,0%, SiO2 - 22,0%, Al2O3 - 4,0%.The closest in technical essence to the proposed method for creating a composite laser element based on oxide crystals is a method for creating a composite laser element based on oxide crystals, including soldering using glass containing lead oxides PbO, boron B 2 O 3 , aluminum Al 2 O 3 and silicon SiO 2 [10]. The glass used by the authors has a composition (wt%): PbO - 70.0%, B 2 O 3 - 4.0%, SiO 2 - 22.0%, Al 2 O 3 - 4.0%.

Сопрягаемые поверхности YAG шлифовали порошком Al2O3 с размером зерен 5 мкм; перпендикулярность поверхностей образцов YAG к оси роста кристалла составляла 5 угловых минут. Пластина стекла толщиной 0,25 мм. и диаметром равным диаметру заготовки АИГ помещали внахлест на заготовку. Полученную структуру устанавливали в кварцевую трубку и нагревали до 1100°С; время выдержки при 1100°С составляло 8 мин. Охлаждали до комнатной температуры и на полученную сферическую стеклянную поверхность, наплавленную на поверхности АИГ, помещали следующий образец YAG совместно с дополнительной нагрузкой в 100 г (сжимающее усилие составило 8 нм/см2) и проводили повторный нагрев до 1100°С с выдержкой в течение 8 мин и т.д. по указанной схеме. В результате получали композитный лазерный элемент, в котором образцы YAG были соединены через стеклянные слои толщиной менее 25 мкм.The mating surfaces of the YAG were ground with Al 2 O 3 powder with a grain size of 5 μm; the perpendicularity of the surfaces of the YAG samples to the crystal growth axis was 5 arc minutes. Glass plate 0.25 mm thick. and with a diameter equal to the diameter of the preform YAG was placed with an overlap on the preform. The resulting structure was installed in a quartz tube and heated to 1100 ° C; the holding time at 1100 ° C was 8 min. It was cooled to room temperature and on the obtained spherical glass surface, fused on the YAG surface, the next YAG sample was placed together with an additional load of 100 g (the compressive force was 8 nm / cm 2 ) and reheated to 1100 ° C with holding for 8 min, etc. according to the indicated scheme. As a result, a composite laser element was obtained in which YAG samples were connected through glass layers less than 25 μm thick.

В указанном способе использовалось высокотемпературное стекло. Рабочая температура, при которой проводили термообработку спаев YAG и стекла, составила 1100°С. В состав используемого стекла входили легколетучие компоненты: оксид свинца и оксид бора. При этих температурах летучесть компонентов расплава стекла значительна, что приводит к нарушению исходного состава и соответственно, к изменениям ТКЛР и показателя преломления стекла. Обеспечение повторяемости этих параметров является необходимым условием для достижения высокого оптического качества и механической прочности композитных элементов, процесс получения которых требует жесткого поддержания условий технологического процесса. При создании композитных элементов из монокристаллов различного состава необходимо использование стекла с близким ТКЛР и с низкой температурой размягчения для обеспечения минимальных напряжений в области контакта сопрягаемых кристаллов. Характер температурного изменения ТКЛР монокристалла и стекла не совпадают в широком температурном интервале. В случае резких изменений ТКЛР в температурном интервале композит испытывает деформацию и механические напряжения вблизи поверхности раздела сопрягаемых материалов, что ограничивает возможность сопряжения материалов со стеклом при отличающихся теплофизических свойствах.This method used high temperature glass. The operating temperature at which the heat treatment of the YAG junctions and glass was carried out was 1100 ° C. The glass used consisted of highly volatile components: lead oxide and boron oxide. At these temperatures, the volatility of the components of the glass melt is significant, which leads to a violation of the initial composition and, accordingly, to changes in the TCLE and the refractive index of the glass. Ensuring the repeatability of these parameters is a prerequisite for achieving high optical quality and mechanical strength of composite elements, the production of which requires strict maintenance of the conditions of the technological process. When creating composite elements from single crystals of various compositions, it is necessary to use glass with a close LTEC and a low softening temperature to ensure minimum stresses in the contact region of the mating crystals. The nature of the temperature change in the LTEC of a single crystal and glass does not coincide in a wide temperature range. In the case of sharp changes in TCLE in the temperature range, the composite undergoes deformation and mechanical stresses near the interface of the mating materials, which limits the possibility of mating materials with glass with different thermophysical properties.

Задачей изобретения является уменьшение температуры пайки композиционного активного элемента, проводимой в атмосфере воздуха, что позволяет упростить технологию и требования к созданию подобных композитных активных элементов.The objective of the invention is to reduce the brazing temperature of the composite active element, carried out in an air atmosphere, which makes it possible to simplify the technology and requirements for the creation of such composite active elements.

Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе создания композитного лазерного элемента на основе оксидных кристаллов, включающем пайку при помощи стекла, содержащего оксиды свинца PbO, бора В2О3, алюминия Al2O3 и кремния SiO2 перед пайкой производят наплавку стекла при температуре 530-620°С на контактирующие поверхности с последующим охлаждением для соединения кристаллов в композитный лазерный элемент, при этом пайку осуществляют при температуре 550-700°С, удельном давлении 15-40 кг/см2, в течение 10-45 минут, стекло дополнительно содержит оксид цинка ZnO при следующем соотношении компонентов, мас.%:The problem is solved due to the fact that in the known method of creating a composite laser element based on oxide crystals, including soldering using glass containing oxides of lead PbO, boron B 2 O 3 , aluminum Al 2 O 3 and silicon SiO 2 , surfacing is performed before soldering. glasses at a temperature of 530-620 ° C on the contacting surfaces with subsequent cooling to connect the crystals into a composite laser element, while soldering is carried out at a temperature of 550-700 ° C, a specific pressure of 15-40 kg / cm 2 , for 10-45 minutes , glass additionally contains zinc oxide ZnO with the following ratio of components, wt%:

PbO - 61,5-64,3PbO - 61.5-64.3

В2О3 - 19,4-17,3B 2 O 3 - 19.4-17.3

SiO2 - 5,8-7,4SiO 2 - 5.8-7.4

Al2O3 - 7,05-5,5Al 2 O 3 - 7.05-5.5

ZnO - 5,95 - 5,05ZnO - 5.95 - 5.05

Предлагаемое соотношение компонентов позволяет получить стекло с ТКЛР близким по величине к монокристаллу YAG в диапазоне температур 0-500°С, что обеспечивает целостность спая при пайке кристаллов различного состава. Новый состав стекла позволяет проводить термообработку спаев при 550-700°С, что на 550-400°С ниже, чем у прототипа. При температуре менее 550°С стекло не будет обладать вязкостью для пайки, а при более 700°С летучесть компонентов стекла существенна, что приведет к изменению параметров стекла.The proposed ratio of the components makes it possible to obtain glass with an LTEC close in magnitude to a YAG single crystal in the temperature range 0-500 ° C, which ensures the integrity of the junction when soldering crystals of various compositions. The new glass composition allows heat treatment of the joints at 550-700 ° C, which is 550-400 ° C lower than that of the prototype. At temperatures less than 550 ° C, the glass will not have a viscosity for soldering, and at more than 700 ° C, the volatility of glass components is significant, which will lead to a change in the parameters of the glass.

Оксиды свинца и бора являются основой большинства легкоплавких припоечных стекол. Повышение легкоплавкости удалось получить путем увеличения содержания оксида свинца и при введении в состав стекла оксида цинка, которые понижают вязкость в большом диапазоне температур, улучшают растекаемость. Оксид алюминия - улучшает прочностные свойства стекла. Оксиды алюминия и кремния повышают химическую стойкость стекол. Оксид свинца повышает показатель преломления. Таким образом, соединение кристаллических оптических деталей в единый моноблок осуществляют через легкоплавкое припоечное стекло системы PbO-В2О3-SiO2-Al2O3-ZnO.Lead and boron oxides are the basis of most low-melting soldering glasses. An increase in fusibility was obtained by increasing the content of lead oxide and by introducing zinc oxide into the glass composition, which lower the viscosity in a wide temperature range and improve the spreadability. Aluminum oxide - improves the strength properties of glass. Aluminum and silicon oxides increase the chemical resistance of glasses. Lead oxide increases the refractive index. Thus, the connection of crystalline optical parts into a single monoblock is carried out through a low-melting soldering glass of the PbO-B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 -ZnO system.

Стекла указанного состава обладает ТКЛР ~ 8,1×10-7 град-1, температурой размягчения 440-470°С., не склонно к расстекловыванию, технологичны в изготовлении, обладают достаточной текучестью и хорошей адгезией к материалам соединяемых элементов. Корректировку значений ТКЛР и показателя преломления в зависимости от сопрягаемых материалов проводили путем увеличения или уменьшения содержания компонентов стекла в пределах указанных диапазонов.Glasses of the specified composition have a TCLE of ~ 8.1 × 10 -7 deg -1 , a softening temperature of 440-470 ° C., Not prone to devitrification, are manufacturable, have sufficient fluidity and good adhesion to the materials of the elements to be joined. The correction of the LTEC and refractive index values depending on the materials to be mated was carried out by increasing or decreasing the content of glass components within the indicated ranges.

Перед процессом пайки двух кристаллов проводится наплавка стекла на рабочие сопрягаемые поверхности кристалла. Для этого на поверхности кристалла помещается порошок размельченного стекла, полученного после его выработки. Кристаллы с порошком стекла разогреваются до температуры 530-620°С. После наплавки полученные структуры охлаждаются для дальнейшей пайки. При температуре менее 530°С стекло не расплавится, а при температуре 620-700°С изменений в наплавке стекла не будет. При температуре выше 700°С происходит изменение стехиометрического состава стекла.Before the process of soldering two crystals, glass is deposited on the working mating surfaces of the crystal. For this, a powder of crushed glass obtained after its production is placed on the surface of the crystal. Crystals with glass powder are heated to a temperature of 530-620 ° C. After surfacing, the resulting structures are cooled for further brazing. At a temperature less than 530 ° C, the glass will not melt, and at a temperature of 620-700 ° C, there will be no changes in the glass surfacing. At temperatures above 700 ° C, the stoichiometric composition of the glass changes.

Для осуществления пайки кристаллы соединяются друг с другом в области наплавки стекла и сжимаются под удельным давлением 15-40 кг/см2. Пайка кристаллов происходит при температуре 550-700°С в течении 10-45 минут. При данных условиях не происходит необратимых изменений в сопрягаемых элементах. Кроме того, достигается достаточная текучесть и хорошая смачиваемость припаечным стеклом материалов соединяемых элементов. В зависимости от величины оказываемого давления изменяется толщина промежуточного слоя стекла между кристаллами, которая зависит от вязкости стекла при данной температуре. В заданных условиях толщина слоя составляет 8-20 мкм. После соблюдения условий пайки полученная композитного активного элемента инерционно охлаждается. Граница раздела кристаллов, соединенных через припаечное стекло, обладает оптической чистотой при близости значений показателя преломления припаечного стекла и сопрягаемых материалов.To carry out soldering, the crystals are connected to each other in the area of glass surfacing and are compressed under a specific pressure of 15-40 kg / cm 2 . Soldering of crystals occurs at a temperature of 550-700 ° C for 10-45 minutes. Under these conditions, there are no irreversible changes in the mating elements. In addition, sufficient fluidity and good wettability by the brazed glass of the materials of the elements to be joined are achieved. Depending on the magnitude of the applied pressure, the thickness of the intermediate glass layer between the crystals changes, which depends on the viscosity of the glass at a given temperature. Under the given conditions, the layer thickness is 8-20 microns. After observing the soldering conditions, the resulting composite active element is inertially cooled. The interface of the crystals connected through the brazed glass has optical purity when the values of the refractive index of the brazed glass and the mating materials are close.

Примеры конкретного выполнения представлены в таблицах 1 и 2.Examples of specific implementation are presented in tables 1 and 2.

Пример 1.Example 1.

Способ создания композитного лазерного элемента, включающий наплавку предварительно размельченного стекла состава 1 (Таблица 1) на поверхности контакта двух кристаллов ИАГ:Nd3+ при температуре 530°С (Таблица 2). После наплавки полученные структуры охлаждаются для дальнейшей пайки. Для осуществления пайки кристаллы соединяются друг с другом в области наплавки стекла и сжимаются под удельным давлением 18,2 кг/см2. Пайка кристаллов происходит при температуре 600°С в течении 30 минут (Таблица 2). В заданных условиях толщина слоя составляет 11 мкм. После соблюдения условий пайки полученный композитный активный элемент инерционно охлаждается.A method for creating a composite laser element, including surfacing of pre-crushed glass of composition 1 (Table 1) on the contact surface of two YAG: Nd 3+ crystals at a temperature of 530 ° C (Table 2). After surfacing, the resulting structures are cooled for further brazing. To carry out soldering, the crystals are connected to each other in the area of glass surfacing and are compressed under a specific pressure of 18.2 kg / cm 2 . Soldering of crystals occurs at a temperature of 600 ° C for 30 minutes (Table 2). Under the given conditions, the layer thickness is 11 microns. After compliance with the soldering conditions, the resulting composite active element is inertially cooled.

Пример 2.Example 2.

Пример создания композитного лазерного элемента аналогичен примеру 1, но вместо кристаллов ИАГ:Nd3+ использовались для пайки кристаллы ИАГ:Nd3+ и ИАГ:Cr4+ стеклом с составом 2 (Таблица 1). Температура наплавки стекла составила 560°С, а температура пайки композитного активного элемента 650°С. Удельное давления, при которой сжимается элемент, равняется 22 кг/см2 (Таблица 2).An example of creating a composite laser element is similar to example 1, but instead of YAG: Nd 3+ crystals, YAG: Nd 3+ and YAG: Cr 4+ crystals were used for soldering with glass with composition 2 (Table 1). The glass cladding temperature was 560 ° C, and the soldering temperature of the composite active element was 650 ° C. The specific pressure at which the element is compressed is 22 kg / cm 2 (Table 2).

Пример 3.Example 3.

Пример создания композитного лазерного элемента аналогичен примеру 1, но вместо кристаллов ИАГ:Nd3+ использовались для пайки кристаллы ИАГ:Nd3+ и ГГГ:Cr4+ стеклом с составом 4 (Таблица 1). Температура наплавки стекла составила 600°С, а температура пайки композитного активного элемента 700°С (Таблица 2).An example of creating a composite laser element is similar to example 1, but instead of YAG: Nd 3+ crystals, YAG: Nd 3+ and GGG: Cr 4+ crystals were used for soldering with glass of composition 4 (Table 1). The glass deposition temperature was 600 ° C, and the soldering temperature of the composite active element was 700 ° C (Table 2).

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Данный способ создания композитного лазерного элемента на основе оксидных кристаллов позволяет уменьшить температуру пайки композиционного активного элемента в атмосфере воздуха, что упрощает технологию и требования к созданию подобных композитных активных элементов.This method of creating a composite laser element based on oxide crystals makes it possible to reduce the soldering temperature of a composite active element in an air atmosphere, which simplifies the technology and requirements for the creation of such composite active elements.

Источники информацииInformation sources

1. W. Koechner. Solid State Laser Engineering. - Springer Verlag. 1999.1. W. Koechner. Solid State Laser Engineering. - Springer Verlag. 1999.

2. Patent US 5394413 или патент РФ 2397586.2. Patent US 5394413 or RF patent 2397586.

3. J. Sulca, H. Jelinkova, M. Nemeca, K. Nejezchlebb, V. Skodab Nd:YAG/V:YAG microchip laser operating at 1338 nm; Lazer Physics Letters 2(11), p. 519-524, November 2005.3. J. Sulca, H. Jelinkova, M. Nemeca, K. Nejezchlebb, V. Skodab Nd: YAG / V: YAG microchip laser operating at 1338 nm; Lazer Physics Letters 2 (11), p. 519-524, November 2005.

4. Patent WO 2000071342.4. Patent WO 2000071342.

5. K. Fujioka, A. Sugiyama, Y. Fujimoto, J. Kawanaka, N. Miyanaga, Ion diffusion at the bonding interface of undoped YAG/Yb:YAG composite ceramics; Optical Materials (46), p. 542-547; May 2015.5. K. Fujioka, A. Sugiyama, Y. Fujimoto, J. Kawanaka, N. Miyanaga, Ion diffusion at the bonding interface of undoped YAG / Yb: YAG composite ceramics; Optical Materials (46), p. 542-547; May 2015.

6. K. Fujiokaa, X. Guoa, M. Maruyamab, J. Kawanakaa, N. Miyanaga Room-temperature bonding with post-heat treatment for composite Yb:YAG ceramic laser; Optical Materials (91), p.344-348; march 2019.6. K. Fujiokaa, X. Guoa, M. Maruyamab, J. Kawanakaa, N. Miyanaga Room-temperature bonding with post-heat treatment for composite Yb: YAG ceramic laser; Optical Materials (91), p. 344-348; march 2019.

7. Патент RU 2560438.7. Patent RU 2560438.

8. Патент RU 2477342.8. Patent RU 2477342.

9. Буфетов Г.А., Гусев М.Ю. Эпитаксиальные пленки Nd3+:ГГГ и Cr4+:ГГГ для применения в неодимовых лазерах, Труды ИОФ им. A.M. Прохорова, том 64, стр. 95- 117, 2008 г. 9. Bufetov G.A., Gusev M.Yu. Epitaxial films Nd3 +: GGG and Cr4 +: GGG for use in neodymium lasers, Trudy IOF im. A.M. Prokhorov, volume 64, pp. 95-117, 2008

10. Патент США №4509175 - прототип.10. US patent No. 4509175 - prototype.

Claims (2)

Способ создания композитного лазерного элемента на основе оксидных кристаллов, включающий пайку при помощи стекла, содержащего оксиды свинца PbO, бора В2О3, алюминия Al2O3 и кремния SiO2, отличающийся тем, что перед пайкой производят наплавку стекла при температуре 530-620°С на контактирующие поверхности с последующим охлаждением для соединения кристаллов в композитный лазерный элемент, при этом пайку осуществляют при температуре 550-700°С, удельном давлении 15-40 кг/см2, в течение 10-45 минут, стекло дополнительно содержит оксид цинка ZnO при следующем соотношении компонентов, мас.%:A method of creating a composite laser element based on oxide crystals, including soldering using glass containing oxides of lead PbO, boron B 2 O 3 , aluminum Al 2 O 3 and silicon SiO 2 , characterized in that, before soldering, the glass is deposited at a temperature of 530- 620 ° C on the contacting surfaces with subsequent cooling to connect the crystals into a composite laser element, while soldering is carried out at a temperature of 550-700 ° C, a specific pressure of 15-40 kg / cm 2 , for 10-45 minutes, the glass additionally contains oxide zinc ZnO with the following ratio of components, wt%: PbOPbO 61,5-64,361.5-64.3 B2O3 B 2 O 3 19,4-17,319.4-17.3 SiO2 SiO 2 5,8-7,45.8-7.4 Al2O3 Al 2 O 3 7,05-5,57.05-5.5 ZnOZnO 5,95-5,055.95-5.05
RU2020135945A 2020-11-02 2020-11-02 Method for creation of composite laser element based on oxide crystals RU2749153C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020135945A RU2749153C1 (en) 2020-11-02 2020-11-02 Method for creation of composite laser element based on oxide crystals

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020135945A RU2749153C1 (en) 2020-11-02 2020-11-02 Method for creation of composite laser element based on oxide crystals

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2749153C1 true RU2749153C1 (en) 2021-06-07

Family

ID=76301560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020135945A RU2749153C1 (en) 2020-11-02 2020-11-02 Method for creation of composite laser element based on oxide crystals

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2749153C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2796972C1 (en) * 2022-06-20 2023-05-29 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Method for optical fibre soldering

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4509175A (en) * 1982-09-14 1985-04-02 Quantronix Corporation Segmented YAG laser rods and method of manufacture
SU1735949A1 (en) * 1989-03-14 1992-05-23 Научно-исследовательский институт "Полюс" Phototropic crystalline substance
US5140604A (en) * 1990-03-13 1992-08-18 Quartz Et Silice Mixed strontium and lanthanide oxides and a laser using monocrystals of these oxides
US6171390B1 (en) * 1998-03-20 2001-01-09 Superconductivity Research Laboratory Method for preparing oxide single crystalline materials
RU2477342C2 (en) * 2011-06-03 2013-03-10 Учреждение Российской академии наук Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова РАН Connection method of parts from refractory oxides
RU2560438C1 (en) * 2014-08-19 2015-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт прикладной физики Российской академии наук (ИПФ РАН) Method of parts connection of optical element out of garnet crystals

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4509175A (en) * 1982-09-14 1985-04-02 Quantronix Corporation Segmented YAG laser rods and method of manufacture
SU1735949A1 (en) * 1989-03-14 1992-05-23 Научно-исследовательский институт "Полюс" Phototropic crystalline substance
US5140604A (en) * 1990-03-13 1992-08-18 Quartz Et Silice Mixed strontium and lanthanide oxides and a laser using monocrystals of these oxides
US6171390B1 (en) * 1998-03-20 2001-01-09 Superconductivity Research Laboratory Method for preparing oxide single crystalline materials
RU2477342C2 (en) * 2011-06-03 2013-03-10 Учреждение Российской академии наук Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова РАН Connection method of parts from refractory oxides
RU2560438C1 (en) * 2014-08-19 2015-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт прикладной физики Российской академии наук (ИПФ РАН) Method of parts connection of optical element out of garnet crystals

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2796972C1 (en) * 2022-06-20 2023-05-29 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Method for optical fibre soldering

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5563899A (en) Composite solid state lasers of improved efficiency and beam quality
Ikesue et al. Synthesis and performance of advanced ceramic lasers
US5852622A (en) Solid state lasers with composite crystal or glass components
EP1834387B1 (en) Glaze cladding for laser components
US20090294050A1 (en) Optical contacting enhanced by hydroxide ions in a non-aqueous solution
US7630423B2 (en) Glaze soldered laser components and method of manufacturing
US9478936B2 (en) Laser crystal components joined with thermal management devices
CN1841133A (en) Faraday rotator for high output lasers
US4509175A (en) Segmented YAG laser rods and method of manufacture
US20050074041A1 (en) Diamond cooled laser gain assembly using low temperature contacting
JP2002057388A (en) Solid-state laser oscillator
RU2749153C1 (en) Method for creation of composite laser element based on oxide crystals
US4507787A (en) Segmented YAG laser rods and methods of manufacture
CN108346970A (en) Saturable absorbing mirror, preparation method and application based on lithium niobate crystal chip are in 1 micron of pulse laser
WO2020144915A1 (en) Light-absorbing layer and joined body provided with light-absorbing layer
Fujioka et al. Room-temperature bonding with post-heat treatment for composite Yb: YAG ceramic lasers
JPH02153849A (en) Composite consisting of glass-containing substance and glass-free substance, and method for forming said composite
US6895152B2 (en) Guided-mode laser apparatus with improved cladding structure and a method of fabricating thereof
RU2560438C1 (en) Method of parts connection of optical element out of garnet crystals
US20220393424A1 (en) Yag ceramic joined body and production method therefor
US7072368B2 (en) Optical contacting method and apparatus
WO2022250101A1 (en) Q-switched structure and method for manufacturing q-switched structure
JP2023175081A (en) Crystal solid-state laser medium composite and method for manufacturing the same
Yoshida et al. All Ceramic Composite with Layer by Layer and Clad-Core Structure by Advanced Ceramic Technology.
CN118344171A (en) Indirect bonding method of erbium glass and cobalt spinel