RU2748988C1 - Frost-resistant semi-liquid lubricant - Google Patents

Frost-resistant semi-liquid lubricant Download PDF

Info

Publication number
RU2748988C1
RU2748988C1 RU2020133102A RU2020133102A RU2748988C1 RU 2748988 C1 RU2748988 C1 RU 2748988C1 RU 2020133102 A RU2020133102 A RU 2020133102A RU 2020133102 A RU2020133102 A RU 2020133102A RU 2748988 C1 RU2748988 C1 RU 2748988C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
minus
dibasic carboxylic
carboxylic acid
ratio
viscosity
Prior art date
Application number
RU2020133102A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ольга Сергеевна Матина
Дмитрий Юрьевич Глядяев
Сергей Николаевич Волгин
Игорь Павлович Чулков
Борис Сергеевич Реморов
Игорь Евгеньевич Фёдоров
Игорь Анатольевич Евдокимов
Сергей Александрович Быков
Original Assignee
Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации"
Общество с ограниченной ответственностью "Инженерная смазочная компания "МИСКОМ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации", Общество с ограниченной ответственностью "Инженерная смазочная компания "МИСКОМ" filed Critical Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации"
Priority to RU2020133102A priority Critical patent/RU2748988C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2748988C1 publication Critical patent/RU2748988C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/02Mixtures of base-materials and thickeners

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

FIELD: lubricants.SUBSTANCE: invention relates to compositions of lubricants, in particular to lubricants of friction units of wheeled and tracked vehicles, and aircraft and can be used in final drives and drive mechanisms of equipment operating in the temperature range from minus 60°C (for a short time to minus 65°C ) up to 150°C. The lubricant contains the following components taken in a certain ratio, wt%: lithium soap of stearic or 12-hydroxystearic acid - 3.00-7.00; diphenylamine - 0.20-1.00; fluoroplastic - 1.50-4.00; corrosion inhibitor - 0.40-1.40; tungsten disulfide - 2.00-7.00; tricresyl phosphate - 1.30-6.30; polymer thickener - 0.20-1.00; a mixture providing a viscosity at minus 50°C no more than 1200 Pa⋅s, a pour point - no higher than minus 65°С, a low-temperature mineral oil with a dibasic carboxylic acid ester in a ratio from 1:4 to 2:3 to 100. In addition, a base contains an ester of a dibasic carboxylic acid or a mixture of esters of dibasic carboxylic acids in a ratio that provides a viscosity at minus 50°C not more than 1200 Pa⋅s, a pour point not higher than minus 65°С.EFFECT: increasing efficiency of lubrication by improving low-temperature, rheological and increasing tribological characteristics to meet the requirements for work in final drives of equipment in the Arctic and the Far North, while ensuring its semi-liquid consistency.1 cl, 6 tbl

Description

Изобретение относится к составам смазочных материалов, в частности смазкам для узлов трения колесных и гусеничных транспортных средств, и летательных аппаратов и может быть использовано в бортовых редукторах и приводных механизмах техники, работающей в интервале температур от минус 60°С (кратковременно от минус 65°С) до 150°С.The invention relates to compositions of lubricants, in particular, lubricants for friction units of wheeled and tracked vehicles, and aircraft and can be used in final drives and drive mechanisms of equipment operating in the temperature range from minus 60 ° C (for a short time from minus 65 ° C ) up to 150 ° C.

В настоящее время существующие полужидкие смазки обеспечивают надежную эксплуатацию техники только при температурах не ниже минус 40°С. Разработка смазок, обладающих улучшенными низкотемпературными свойствами (по показателям эффективная вязкость, температура застывания), при сохранении других эксплуатационных свойств на необходимом уровне, является актуальной задачей для обеспечения эксплуатации техники в условиях Арктики и Крайнего Севера при экстремально низких температурах (до минус 65°С).Currently, existing semi-fluid lubricants provide reliable operation of equipment only at temperatures not lower than minus 40 ° C. The development of lubricants with improved low-temperature properties (in terms of effective viscosity, pour point), while maintaining other performance properties at the required level, is an urgent task to ensure the operation of equipment in the Arctic and the Far North at extremely low temperatures (up to minus 65 ° C) ...

Перед авторами стояла задача разработать морозостойкую полужидкую смазку с улучшенными низкотемпературными характеристиками, обеспеченную отечественными сырьевыми и производственными ресурсами и отвечающую следующим требованиям по основным показателям качества:The authors were faced with the task of developing a frost-resistant semi-fluid grease with improved low-temperature characteristics, provided with domestic raw materials and production resources and meeting the following requirements for the main quality indicators:

вязкость эффективная при минус 50°С иeffective viscosity at minus 50 ° С and

среднем градиенте скорости деформации 10 с-1, Па⋅с - не более 1200;average gradient of strain rate 10 s -1 , Pa⋅s - no more than 1200;

критическая нагрузка (Рк), Н - не менее 900;critical load (Рк), N - not less than 900;

нагрузка сваривания (Рс), Н - не менее 7000;welding load (Рс), N - not less than 7000;

пенетрация при плюс 25°С, 10-1 мм - не менее 400;penetration at plus 25 ° С, 10 -1 mm - not less than 400;

пенетрация при минус 15°С, 10-1 мм - не менее 270;penetration at minus 15 ° С, 10 -1 mm - not less than 270;

температура застывания, °С - не выше минус 65pour point, ° С - not higher than minus 65

При просмотре научно-технической и патентной информации были выявлены смазки частично решающие поставленные задачи.When reviewing scientific, technical and patent information, lubricants were identified that partially solve the assigned tasks.

Известна полужидкая редукторная смазка Циатим-208, предназначенная для применения в гусеничной технике для смазывания шестеренчатых редукторов, работающих в особо тяжелых условиях. Смазка представляет собой смесь минеральных масел, загущенных кислотами окисленного петролатума и кальциевыми мылами нафтеновых кислот с добавлением противозадирных добавок [ГОСТ 16422-79]. Основной недостаток смазки - работоспособность до температуры не ниже минус 30°С, не позволяет использовать ее для решения поставленной задачи.Known semi-fluid gear lubricant Tsiatim-208, intended for use in tracked vehicles for lubrication of gear reducers operating in particularly severe conditions. The lubricant is a mixture of mineral oils thickened with acids of oxidized petrolatum and calcium soaps of naphthenic acids with the addition of extreme pressure additives [GOST 16422-79]. The main disadvantage of the lubricant is its serviceability up to a temperature not lower than minus 30 ° С, which does not allow its use for solving the task.

Известна также полужидкая редукторная смазка состава (%): литиевое мыло 12-оксистеариновой кислоты (3-5); полиэтилен (0,5-1,5), полиизобутилен (4-8); диалкилдитиофосфат цинка, алкилполисульфид (1-3); многозольный алкилсалицилат кальция (0,5-1,5); алкилфеноламинная смола (0,1-0,3); N-фенил-нафтиламин (0,1-1); полиметилсилоксановая жидкость (0,005-0,03); экстракт, полученный после отгонки изопропилового спирта из раствора, выделенного после экстракции биомассы бактерий Rodococcus erithropolis (1-3); минеральное масло (до 100) [RU №2048506]. Смазка обладает повышенными противоизносными и противозадирными свойствами, однако минеральная основа смазки препятствует ее применению при температурах ниже минус 40°С.Also known semi-fluid gear lubricant composition (%): lithium soap 12-hydroxystearic acid (3-5); polyethylene (0.5-1.5), polyisobutylene (4-8); zinc dialkyldithiophosphate, alkyl polysulfide (1-3); poly-ash alkyl calcium salicylate (0.5-1.5); alkylphenolamine resin (0.1-0.3); N-phenyl-naphthylamine (0.1-1); polymethylsiloxane liquid (0.005-0.03); the extract obtained after distilling off isopropyl alcohol from the solution isolated after extracting the biomass of the bacteria Rodococcus erithropolis (1-3); mineral oil (up to 100) [RU No. 2048506]. The grease has increased antiwear and extreme pressure properties, but the mineral base of the grease prevents its use at temperatures below minus 40 ° C.

Известна полужидкая литиевая смазка состава (%): литиевое мыло 12-оксистеариновой кислоты (3-6); антиокислительная присадка-фенам (0,6-1); фторопласт-4 (1-3); дисульфид молибдена (2-4); противоизносная присадка Хайтек-312 (1,5-2); нефтяное масло или смесь нефтяных масел с кинематической вязкостью при 100°С -16,5-22 мм2/с (до 100). Полужидкая литиевая смазка [патент UA64302] имеет высокие противозадирные и противоизносные свойства, работоспособна в широком интервале нагрузок, но применяется в интервале температур от минус 40°С до плюс 120°С.Known semi-liquid lithium grease composition (%): lithium soap 12-hydroxystearic acid (3-6); antioxidant additive - hair dryers (0.6-1); fluoroplastic-4 (1-3); molybdenum disulfide (2-4); antiwear additive Hi-tech-312 (1.5-2); petroleum oil or a mixture of petroleum oils with a kinematic viscosity at 100 ° C -16.5-22 mm 2 / s (up to 100). Semi-liquid lithium grease [patent UA64302] has high extreme pressure and antiwear properties, is efficient in a wide range of loads, but is used in the temperature range from minus 40 ° C to plus 120 ° C.

Известна смазочная композиция состава (%): смесь базовых масел (5-95); ионная жидкость (1-30); полимочевинный загуститель (3-50); депрессорная присадка (0,1); полиметакрилат (6); пакет гидравлических присадок А (2,65). Не смотря на указанный в патенте нижний температурный предел применения (минус 60°С), смазочная композиция [патент СА2687149] имеет температуру застывания минус 51°С.Known lubricant composition of composition (%): a mixture of base oils (5-95); ionic liquid (1-30); polyurea thickener (3-50); a depressant (0.1); polymethacrylate (6); package of hydraulic additives A (2.65). Despite the lower temperature limit of application indicated in the patent (minus 60 ° C), the lubricating composition [patent CA2687149] has a pour point of minus 51 ° C.

Наиболее близкой по составу и достигаемому эффекту является, принятая за прототип морозостойкая смазка, содержащая (%):The closest in composition and achieved effect is a frost-resistant grease adopted as a prototype, containing (%):

литиевое мыло стеариновой кислоты и/илиlithium stearic acid soap and / or 12-оксистеариновой кислоты12-hydroxystearic acid 10-20;10-20; дифениламинdiphenylamine 0,25-0,35;0.25-0.35; фторопластfluoroplastic 4-6;4-6; диоксид титанаtitanium dioxide 4-6;4-6; ингибитор коррозииcorrosion inhibitor 0,5-1,5,0.5-1.5, основу- смесь кремнийорганической жидкости иbase - a mixture of organosilicon liquid and низкотемпературного минерального масла, обеспечивающаяlow temperature mineral oil providing вязкость при минус 40°С - не более 8500 мм2/с, температуруviscosity at minus 40 ° С - no more than 8500 mm 2 / s, temperature застывания - не выше минус 65°С доsolidification - not higher than minus 65 ° С to до 100up to 100

Смазка может содержать также дисульфид молибдена, взятый в соотношении 1:1 к диоксиду титана [RU, патент №2622398, С10М 161/00, заявитель ФАУ «25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации (RU), ООО «Инженерная смазочная компания «МИСКОМ» (RU) - прототип].The lubricant may also contain molybdenum disulfide taken in a 1: 1 ratio to titanium dioxide [RU, patent No. 2622398, С10М 161/00, applicant FAU “25 State Research Institute of Chemotology of the Ministry of Defense of the Russian Federation (RU), LLC“ Engineering Lubrication company "MISKOM" (RU) - prototype].

Смазка обеспечивает запуск техники и ее надежную работу в условиях Арктики и Крайнего Севера до температуры минус 65°С и увеличивает ресурс работы узлов трения машин.The lubricant ensures the launch of equipment and its reliable operation in the Arctic and the Far North up to a temperature of minus 65 ° C and increases the service life of the friction units of the machines.

Однако основным недостатком смазки-прототипа являются неудовлетворительные трибологические свойства (нагрузка сваривания (Рс)- не более 2830 Н), смазка не обеспечивает заданных требований и не может быть использована в качестве полужидкой смазки вследствие густой консистенции (пенетрация - 220-300 ед.), препятствующей ее использованию, например, в редукторы при техническом обслуживании.However, the main drawback of the prototype lubricants are poor tribological properties (welding load (R c) - no more than 2830 N), the lubricant does not provide the specified requirements and can not be used as a semi-solid lubricant due to the thick consistency (penetration - 220-300 units). preventing its use, for example, in gearboxes during maintenance.

Технический результат - повышение трибологических характеристик (противоизносных и противозадирных свойств) смазки при обеспечении ее полужидкой консистенции с одновременным улучшением вязкостно-температурных характеристик (вязкость эффективная) при удешевлении производства и улучшении экологических показателей.The technical result is an increase in the tribological characteristics (antiwear and extreme pressure properties) of the lubricant while ensuring its semi-liquid consistency with a simultaneous improvement in the viscosity-temperature characteristics (effective viscosity) while reducing the cost of production and improving environmental performance.

Указанный технический результат достигается тем, что известная морозостойкая полужидкая смазка для тяжелонагруженных узлов трения, содержащая основу низкотемпературное минеральное масло, загуститель -литиевое мыло стеариновой или 12-оксистеариновой кислоты, дифениламин, фторопласт, ингибитор коррозии, согласно изобретению, дополнительно содержит дисульфид вольфрама, трикрезилфосфат и полимерный загуститель, а в качестве основы - смесь, обеспечивающую вязкость при минус 50°С не более 1200 Па⋅с, температуру застывания не выше минус 65°С, низкотемпературного минерального масла со сложным эфиром двухосновной карбоновой кислоты, в соотношении от 1:4 до 2:3 при следующем соотношении компонентов, масс. %:The specified technical result is achieved by the fact that the known frost-resistant semi-fluid lubricant for heavily loaded friction units containing a base low-temperature mineral oil, a thickener - lithium soap of stearic or 12-hydroxystearic acid, diphenylamine, fluoroplastic, a corrosion inhibitor, according to the invention, additionally contains tungsten disulfide, a polymer thickener, and as a base - a mixture providing a viscosity at minus 50 ° C no more than 1200 Pa⋅s, a pour point no higher than minus 65 ° C, a low-temperature mineral oil with a dibasic carboxylic acid ester, in a ratio from 1: 4 to 2: 3 with the following ratio of components, wt. %:

литиевое мыло стеариновой или 12-оксистеариновой кислотыlithium soap of stearic or 12-hydroxystearic acid 3,00-7,00;3.00-7.00; дифениламинdiphenylamine 0,20-1,00;0.20-1.00; фторопластfluoroplastic 1,50-4,00;1.50-4.00; ингибитор коррозииcorrosion inhibitor 0,40-1,40;0.40-1.40; дисульфид вольфрамаtungsten disulfide 2,00-7,00;2.00-7.00; трикрезилфосфатtricresyl phosphate 1,30-6,30;1.30-6.30; полимерный загустительpolymer thickener 0,20-1,00;0.20-1.00; смесь, обеспечивающую вязкость при минус 50°Сmixture providing viscosity at minus 50 ° С не более 1200 Па⋅с, температуру застывания -no more than 1200 Pa⋅s, pour point - не выше минус 65°С, низкотемпературного минеральногоnot higher than minus 65 ° С, low-temperature mineral масла со сложным эфиром двухосновной карбоновой кислоты,dibasic carboxylic acid ester oils, в соотношении от 1:4 до 2:3 in a ratio from 1: 4 to 2: 3 до 100up to 100

а также тем, что в качестве основы содержит сложный эфир двухосновной карбоновой кислоты или смесь сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот в соотношении, обеспечивающим вязкость при минус 50°С не более 1200 Па⋅с, температуру застывания не выше минус 65°С.and also by the fact that it contains a dibasic carboxylic acid ester or a mixture of dibasic carboxylic acid esters in a ratio providing a viscosity at minus 50 ° C not more than 1200 Pa⋅s, a pour point not higher than minus 65 ° C.

Для изготовления смазки использовались компоненты, широко представленные в продаже на отечественном рынке.For the manufacture of the lubricant, components that are widely available for sale in the domestic market were used.

Основа - дисперсионная среда - смесь низкотемпературного минерального масла веретенного АУ (ТУ 38. 1011232-89) и сложного эфира двухосновной карбоновой кислоты или сложный эфир двухосновной карбоновой кислоты, или смесь сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот, подобрана на основании проведенных испытаний таким образом, чтобы ее эффективная вязкость при минус 50°С и среднем градиенте скорости деформации 10 с-1-составляла не более 1200 Па⋅с, пенетрация не менее 400 ед., температура застывания не выше минус 65°С. В зависимости от вязкости и температуры застывания компонентов основы это условие выполняется при изготовлении смазки на смесях, содержащих в своем составе низкотемпературное минеральное масло и сложный эфир двухосновной карбоновой кислоты в соотношении от 1:4 до 2:3, а также на сложных эфирах двухосновных карбоновой кислоты, а также на смесях сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот. На основе дисперсионной среды, отвечающей именно таким условиям, была получена морозостойкая полужидкая смазка с необходимым уровнем низкотемпературных, реологических и смазывающих свойств.The basis is a dispersion medium - a mixture of low-temperature mineral oil spindle AU (TU 38.1011232-89) and an ester of a dibasic carboxylic acid or an ester of a dibasic carboxylic acid, or a mixture of esters of dibasic carboxylic acids, selected on the basis of the tests carried out in such a way that it effective viscosity at minus 50 ° С and an average gradient of the deformation rate of 10 s -1 - was no more than 1200 Pa⋅s, penetration was not less than 400 units, the pour point was not higher than minus 65 ° С. Depending on the viscosity and pour point of the base components, this condition is met in the manufacture of lubricants on mixtures containing low-temperature mineral oil and a dibasic carboxylic acid ester in a ratio from 1: 4 to 2: 3, as well as on dibasic carboxylic acid esters and also on mixtures of esters of dibasic carboxylic acids. A frost-resistant semi-fluid lubricant with the required level of low-temperature, rheological and lubricating properties was obtained on the basis of a dispersion medium that meets precisely these conditions.

Для обоснования состава дисперсионной среды были приготовлены образцы морозостойких полужидких смазок №1-№12 с различным соотношением низкотемпературного минерального масла веретенного АУ (ТУ 38.10111232-89) и сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот-диоктилсебацината термостабильного (ДОСт) (ТУ 6-06-11-88) или диоктиладипината (ДОА), на литиевом мыле 12-оксистеариновой кислоты (таблица 1), у которых были определены реологические, смазывающие и низкотемпературные свойства (таблица 2).To substantiate the composition of the dispersion medium, samples of frost-resistant semi-liquid lubricants No. 1-No. 12 were prepared with different ratios of low-temperature mineral oil of the spindle AU (TU 38.10111232-89) and esters of dibasic carboxylic acids-thermostable dioctyl sebacate (DOSt) (TU 6-06-11- 88) or dioctyl adipate (DOA), on a lithium soap of 12-hydroxystearic acid (Table 1), for which rheological, lubricating and low-temperature properties were determined (Table 2).

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Результаты испытаний показали, что образцы №4, №5, №9, №10 содержащие в качестве основы смесь низкотемпературного минерального масла веретенного АУ и сложного эфира двухосновной карбоновой кислоты в соотношениях 2:3 и 1:4; образцы №6 и №11, содержащие в качестве основы сложный эфир двухосновной карбоновой кислот; а также - образец №12, содержащий в качестве основы смесь сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот, удовлетворяют требованиям (см. стр. 1) по вязкостным, реологическим (пенетрация) и низкотемпературным свойствам, предъявляемым к морозостойкой полужидкой смазке.The test results showed that samples No. 4, No. 5, No. 9, No. 10 containing as a base a mixture of low-temperature mineral oil spindle AU and a dibasic carboxylic acid ester in the ratio of 2: 3 and 1: 4; samples No. 6 and No. 11, containing as a base an ester of dibasic carboxylic acids; and also - sample No. 12, containing as a base a mixture of esters of dibasic carboxylic acids, meet the requirements (see page 1) for viscous, rheological (penetration) and low-temperature properties for a frost-resistant semi-liquid lubricant.

Проведенные испытания, а также данные, представленные в прототипе подтверждают возможность использования в качестве дисперсной фазы литиевое мыло стеариновой кислоты или литиевое мыло 12-оксистеариновой кислоты без снижения уровня эксплуатационных свойств морозостойкой полужидкой смазки.The tests carried out, as well as the data presented in the prototype, confirm the possibility of using lithium soap of stearic acid or lithium soap of 12-hydroxystearic acid as a dispersed phase without reducing the level of operational properties of the frost-resistant semi-liquid lubricant.

Так как смазочные композиции являются нелинейными системами, т.е. в большинстве случаев невозможно заранее предопределить количественное влияние любой из их составляющих на свойства системы в целом, то для обоснования содержания указанных выше компонентов, позволяющих получить заявляемый технический результат, на основе выбранных соотношений дисперсионных сред были изготовлены образцы морозостойкой полужидкой смазки, отличающихся соотношениями компонентов дисперсионной среды (12 образцов содержащих литиевое мыло стеариновой кислоты см. прим.* таблицы 1).Since lubricating compositions are non-linear systems, i.e. in most cases, it is impossible to predetermine the quantitative effect of any of their components on the properties of the system as a whole, then to substantiate the content of the above components, which make it possible to obtain the claimed technical result, based on the selected ratios of dispersion media, samples of frost-resistant semi-liquid lubricant were made, differing in the ratio of the components of the dispersion medium (12 samples containing lithium stearic acid soap see note * Table 1).

Таким образом, была подобрана основа смазки - дисперсионная среда, содержащая смесь низкотемпературного минерального масла веретенного АУ (ТУ 38. 1011232-89) и сложного эфира двухосновной карбоновой кислоты, например, диоктилсебацината термостабильного (ДОСт) (ТУ 6-06-11-88), диоктиладипината (ДОА), выпускаемых, в частности, АО «НПЦ Спецнефтепродукт» или сложный эфир двухосновной карбоновой кислоты, например, диоктилсебацинат термостабильный (ДОСт) (ТУ 6-06-11-88), диоктиладипинат (ДОА) или смесь сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот, например, сложного эфира двухосновной карбоновой кислоты диоктилсебацината термостабильного (ДОСт) (ТУ 6-06-11-88), диоктиладипината (ДОА).Thus, the basis of the lubricant was selected - a dispersion medium containing a mixture of low-temperature mineral oil spindle AU (TU 38.1011232-89) and a dibasic carboxylic acid ester, for example, thermostable dioctyl sebacate (DOSt) (TU 6-06-11-88) , dioctyl adipinate (DOA), produced, in particular, by JSC "NPTs Spetsnefteprodukt" or an ester of a dibasic carboxylic acid, for example, thermostable dioctyl sebacate (DOSt) (TU 6-06-11-88), dioctyl adipate (DOA) or a mixture of dibasic esters carboxylic acids, for example, a dibasic carboxylic acid ester of thermostable dioctyl sebacate (DOSt) (TU 6-06-11-88), dioctyl adipate (DOA).

Дифениламин (ГОСТ 140-80)-антиокислительная присадка. Мелкие чешуйки или кристаллы от белого до светло-желтого или светло-коричневого цвета (производитель Заволжский хим. завод, Ивановская обл.).Diphenylamine (GOST 140-80) is an antioxidant additive. Small scales or crystals from white to light yellow or light brown (manufacturer Zavolzhsky chemical plant, Ivanovo region).

Дисульфид вольфрама - противозадирная присадка. Паста от темно-коричневого до черного цвета, достаточно представленная на отечественном рынке.Tungsten disulfide is an extreme pressure additive. Paste from dark brown to black color, sufficiently represented on the domestic market.

Фторопласт - Фторопласт-4 (Ф-4) или ПТФЭ (ГОСТ 10007-80) - высокомолекулярный кристаллизованный полимер, обладающий высокой химической стойкостью и теплостойкостью, имеющий хорошие антифрикционные и диэлектрические свойства. Введен в состав в качестве противоизносной присадки. Выпускается ЗАО «Фторопластовые технологии».Fluoroplast - Fluoroplast-4 (F-4) or PTFE (GOST 10007-80) is a high-molecular crystallized polymer with high chemical resistance and heat resistance, with good antifriction and dielectric properties. Formulated as an antiwear additive. Produced by CJSC "Fluoroplastic Technologies".

Ингибитор коррозии - присадка антикоррозионная по СТО СМК.118.14. Используются такие ингибиторы коррозии, как МНЗ-1 (ТУ 38.401-501-58-236-99), НМ-1 (ТУ 2478-005-48938796-2008) или ФМТ (ТУ 2453-003-4838796-2003), обладающие схожими свойствами и заменяющие друг друга. Они предназначены для защиты изделий от атмосферной и микробиологической коррозии при эксплуатации, хранении, консервации и транспортировке в различных климатических условиях (континентальных, морских, тропических, арктических). Используется также для защиты оборудования от коррозии при межоперационной консервации теплоэнергетического оборудования. Выпускаются отечественной промышленностью.Corrosion inhibitor - anti-corrosion additive according to STO SMK.118.14. Corrosion inhibitors are used such as MNZ-1 (TU 38.401-501-58-236-99), NM-1 (TU 2478-005-48938796-2008) or FMT (TU 2453-003-4838796-2003), which have similar properties and replacing each other. They are designed to protect products from atmospheric and microbiological corrosion during operation, storage, conservation and transportation in various climatic conditions (continental, sea, tropical, arctic). It is also used to protect equipment from corrosion during interoperational preservation of heat and power equipment. Produced by the domestic industry.

Полимерный загуститель представляет собой неразлагающиеся в среде смазки взаимозаменяемые полимеры, например, на основе полиизобутиленатипа КП-20 (КП-20У) по ТУ 38.303-02-107-2002, КП-10 по ТУ 38.303-02-121-2003, либо сополимер этилена с пропиленом К-61 по ТУ 0257-014-40065452-09. Введен в состав как присадка, корректирующая пенетрацию и вязкость. Выпускается отечественной промышленностью.Polymer thickener is non-degradable in the lubricant environment, interchangeable polymers, for example, based on polyisobutylene type KP-20 (KP-20U) according to TU 38.303-02-107-2002, KP-10 according to TU 38.303-02-121-2003, or ethylene copolymer with propylene K-61 according to TU 0257-014-40065452-09. Introduced into the composition as an additive that corrects penetration and viscosity. Produced by the domestic industry.

В процессе анализа научно-технической и патентной информации применения дисульфида вольфрама в его смесях с трикрезилфосфатом и фторопластами в составе известных полужидких смазок не обнаружено. Стоит также отметить низкие трибологические свойства (критическая нагрузка и нагрузка сваривания) у данных присадок при условии их применения по отдельности. В совокупности с остальными компонентами, введенными в состав полужидкой морозостойкой смазки данные присадки обеспечивают необходимый уровень трибологических характеристик, предъявляемый к разрабатываемой смазке.During the analysis of scientific, technical and patent information, the use of tungsten disulfide in its mixtures with tricresyl phosphate and fluoroplastics in the composition of known semi-liquid lubricants was not found. It is also worth noting the low tribological properties (critical load and welding load) of these additives, provided they are used separately. Together with the rest of the components introduced into the composition of the semi-liquid frost-resistant grease, these additives provide the necessary level of tribological characteristics required for the developed grease.

Морозостойкую полужидкую смазку готовят следующим образом.Frost-resistant semi-fluid grease is prepared as follows.

В дисперсионную среду, состоящую из низкотемпературного минерального масла и сложного эфира двухосновной карбоновой кислоты вводят заданное количество полимерного загустителя К-61, с последующим нагреванием до его полного растворения. Продолжают нагревать до температуры 140°С при непрерывном перемешивании, после чего вводят загуститель - литиевое мыло стеариновой кислоты или литиевое мыло 12-оксистеариновой кислоты. После его полного расплавления, смазку нагревают до температуры 200-210°С, выдерживают в течение нескольких минут, затем охлаждают до температуры 90-100°С, вводят поочередно дисульфид вольфрама, трикрезилфосфат, ингибитор коррозии, фторопласт, дифениламин, перемешивают и охлаждают до температуры 20-30°С до получения однородной массы. Затем смазку помещают в гомогенизатор и перемешивают до достижения однородной вязкой консистенции. Так же готовят морозостойкую полужидкую смазку и при использовании в качестве дисперсионной среды сложных эфиров двухосновной карбоновой кислоты или смеси сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот, в соотношении, обеспечивающем вязкость при минус 50°С и среднем градиенте скорости деформации 10 с-1, не более 1200 Па⋅с.A predetermined amount of polymer thickener K-61 is introduced into a dispersion medium consisting of low-temperature mineral oil and a dibasic carboxylic acid ester, followed by heating until it is completely dissolved. Heating is continued to a temperature of 140 ° C with continuous stirring, after which a thickener is introduced - lithium soap of stearic acid or lithium soap of 12-hydroxystearic acid. After its complete melting, the grease is heated to a temperature of 200-210 ° C, kept for several minutes, then cooled to a temperature of 90-100 ° C, tungsten disulfide, tricresyl phosphate, a corrosion inhibitor, fluoroplastic, diphenylamine are alternately introduced, stirred and cooled to a temperature 20-30 ° C until a homogeneous mass is obtained. Then the grease is placed in a homogenizer and mixed until a homogeneous viscous consistency is achieved. A frost-resistant semi-liquid lubricant is also prepared when using esters of a dibasic carboxylic acid or a mixture of esters of dibasic carboxylic acids as a dispersion medium, in a ratio that provides a viscosity at minus 50 ° C and an average gradient of the deformation rate of 10 s -1 , not more than 1200 Pa ⋅p.

Для обоснования количественного содержания указанных выше компонентов, позволяющих получить заявляемый технический результат, были приготовлены образцы морозостойкой полужидкой смазки №13 - №28. Составы №13 - №19 образцов морозостойкой полужидкой смазки, содержат в качестве основы смесь низкотемпературного минерального масла со сложным эфиром двухосновной карбоновой кислоты в соотношении, обеспечивающем вязкость при минус 50°С не более 1200 Па⋅с, % приведены в таблице 3. Составы №20 - №28 образцов морозостойкой полужидкой смазки, содержат в качестве основы сложный эфир двухосновной карбоновой кислоты (ДОСт или ДОА) или смесь сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот представлены в таблице 4.To substantiate the quantitative content of the above components, allowing to obtain the claimed technical result, samples of frost-resistant semi-liquid lubricant No. 13 - No. 28 were prepared. Compositions No. 13 - No. 19 of frost-resistant semi-liquid lubricant samples, contain as a base a mixture of low-temperature mineral oil with a dibasic carboxylic acid ester in a ratio providing a viscosity at minus 50 ° C not more than 1200 Pa⋅s,% are given in Table 3. Compositions No. 20 - No. 28 samples of frost-resistant semi-liquid lubricant, contain as a base a dibasic carboxylic acid ester (DOSt or DOA) or a mixture of dibasic carboxylic acid esters are presented in Table 4.

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

Все приготовленные образцы №13 - №28 морозостойких полужидких смазок прошли испытания на противоизносные и противозадирные свойства на ЧШМ по ГОСТ 9490, низкотемпературные свойства по показателям вязкость эффективная по ГОСТ 7163 и пенетрация по ГОСТ 5346. Результаты испытаний представлены в таблице 5.All prepared samples No. 13 - No. 28 of frost-resistant semi-liquid lubricants were tested for antiwear and extreme pressure properties on CShM in accordance with GOST 9490, low-temperature properties in terms of effective viscosity in accordance with GOST 7163 and penetration in accordance with GOST 5346. The test results are presented in table 5.

Figure 00000005
Figure 00000005

Как видно из таблицы 5, заявляемые количественные составы морозостойкой полужидкой смазки №14-№18 и №20-№28 подтверждают ее эффективность. Показатели качества отвечают требованиям (столбец 3), предъявляемым к разрабатываемой морозостойкой полужидкой смазке. Образец №13 не обеспечивает требуемый уровень смазывающий свойств (Рк=784 Н при требуемом значении не менее 900 Н), образец №19 не обеспечивает требуемого уровня показателя пенетрации при плюс 25°С-387 ед. и при минус 15°С-250 ед. при требуемом уровне не менее 400 ед. и не менее 270 ед. соответственно).As can be seen from table 5, the claimed quantitative compositions of frost-resistant semi-liquid grease No. 14-No. 18 and No. 20-No. 28 confirm its effectiveness. The quality indicators meet the requirements (column 3) for the developed frost-resistant semi-fluid grease. Sample No. 13 does not provide the required level of lubricating properties (P k = 784 N at the required value of at least 900 N), sample No. 19 does not provide the required level of the penetration index at plus 25 ° C - 387 units. and at minus 15 ° С-250 units. at the required level of at least 400 units. and at least 270 units. respectively).

По рецептуре образца №15 (таблица 3) была приготовлена опытно-промышленная партия морозостойкой полужидкой смазки, которая прошла испытания в соответствии с нормативно-технической документацией. Результаты испытаний представлены в таблице 6.According to the recipe of sample No. 15 (Table 3), a pilot batch of frost-resistant semi-liquid grease was prepared, which was tested in accordance with the normative and technical documentation. The test results are presented in table 6.

Figure 00000006
Figure 00000006

Как видно из таблицы 6 при сравнении показателей качества опытного образца полужидкой морозостойкой смазки с прототипом и смазками, имеющими ту же область применения, предлагаемая полужидкая морозостойкая смазка превосходит известные смазки Арктол, Циатим-208 и состав по патенту № UA64302 по всем показателям качества. Результаты испытаний показали, что по показателю критическая нагрузка (строка 1) разработанный образец полужидкой морозостойкой смазки (столбец 4) превосходит все известные смазки (столбцы 5, 6, 7). По показателю нагрузки сваривания (строка 2), заявляемый образец полужидкой морозостойкой смазки превышает показатели смазки Арктол (столбец 5) и смазки по патенту UA64302 (столбец 7). Кроме того, понижена вязкость эффективная (строка 3) при минус 50°С до 102 Па-с, снижена температура застывания (строка 8) до значения ниже минус 65°С. Улучшены показатели реологических свойств, что подтверждается увеличением показателя пенетрация (строка 4). Результаты проведенных исследований противозадирных, противоизносных, реологических и физико-химических свойств пластичных смазок показывают, что по всем показателям качества разработанная морозостойкая полужидкая смазка соответствует требованиям, поставленным перед авторами (с. 1 описания).As can be seen from table 6, when comparing the quality indicators of the prototype semi-liquid frost-resistant grease with the prototype and greases having the same field of application, the proposed semi-liquid frost-resistant grease surpasses the known Arctol, Tsiatim-208 lubricants and the composition according to patent No. UA64302 in all quality indicators. The test results showed that, in terms of the critical load (row 1), the developed sample of semi-liquid frost-resistant grease (column 4) surpasses all known lubricants (columns 5, 6, 7). In terms of the welding load (line 2), the claimed sample of a semi-liquid frost-resistant grease exceeds the indicators of Arktol lubricant (column 5) and lubricant according to patent UA64302 (column 7). In addition, the effective viscosity (line 3) was lowered at minus 50 ° C to 102 Pa-s, the pour point (line 8) was lowered to a value below minus 65 ° C. Improved indicators of rheological properties, which is confirmed by an increase in the index of penetration (line 4). The results of the conducted studies of extreme pressure, antiwear, rheological and physicochemical properties of greases show that the developed frost-resistant semi-fluid grease meets the requirements set for the authors in all quality indicators (p. 1 of the description).

Изобретение может быть оперативно использовано в промышленных условиях, так как все его компоненты производятся на предприятиях Российской Федерации и представлены на отечественном рынке.The invention can be quickly used in an industrial environment, since all of its components are manufactured at enterprises of the Russian Federation and presented on the domestic market.

Использование известной совокупности признаков (литиевое мыло стеариновой или 12-оксистеариновой кислоты, низкотемпературное минеральное масло, дифениламин, противоизносная присадка - фторопласт, ингибитор коррозии, дифениламин в сочетании с предлагаемыми существенными признаками (дисперсионная среда - смесь низкотемпературного минерального масла со сложным эфиром двухосновной карбоновой кислоты или сложный эфир двухосновной карбоновой кислоты или смесь сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот, противозадирная присадка - дисульфид вольфрама с трикрезилфосфатом и полимерный загуститель) в заявленном количественном составе расширяет отечественную сырьевую базу производства пластичных смазок.The use of a known set of features (lithium soap of stearic or 12-hydroxystearic acid, low-temperature mineral oil, diphenylamine, antiwear additive - fluoroplastic, corrosion inhibitor, diphenylamine in combination with the proposed essential features (dispersion medium is a mixture of low-temperature mineral oil with a carboxylic acid or dihydrogen ester an ester of a dibasic carboxylic acid or a mixture of esters of dibasic carboxylic acids, an extreme pressure additive - tungsten disulfide with tricresyl phosphate and a polymer thickener) in the stated quantitative composition expands the domestic raw material base for the production of greases.

Применение изобретения позволит обеспечить запуск техники и ее надежную работу, в условиях Арктики и Крайнего Севера, увеличить ресурс работы узлов трения машин и механизмов за счет улучшения низкотемпературных, противоизносных и противозадирных свойств смазки без снижения уровня реологических и других физико-химических свойств. Новый состав обладает улучшенными экологическими характеристиками за счет замены неразлагаемого в природе компонента дисперсионной среды-кремнийорганической жидкости, на биоразлагаемые сложные эфиры карбоновых кислот, и одновременно позволяет снизить стоимость смазки, за счет использования более дешевых компонентов.The use of the invention will ensure the launch of equipment and its reliable operation in the Arctic and the Far North, increase the service life of friction units of machines and mechanisms by improving the low-temperature, antiwear and extreme pressure properties of the lubricant without reducing the level of rheological and other physicochemical properties. The new composition has improved environmental characteristics due to the replacement of the non-degradable in nature component of the dispersion medium - organosilicon liquid, with biodegradable esters of carboxylic acids, and at the same time allows to reduce the cost of lubricant due to the use of cheaper components.

Claims (3)

1. Морозостойкая полужидкая смазка для тяжелонагруженных узлов трения, содержащая основу - низкотемпературное минеральное масло, загуститель - литиевое мыло стеариновой или 12-оксистеариновой кислоты, дифениламин, фторопласт и ингибитор коррозии, отличающаяся тем, что дополнительно содержит дисульфид вольфрама, трикрезилфосфат и полимерный загуститель, а в качестве основы - смесь, обеспечивающую вязкость при минус 50°С не более 1200 Па⋅с, температуру застывания не выше минус 65°С, низкотемпературного минерального масла со сложным эфиром двухосновной карбоновой кислоты, в соотношении от 1:4 до 2:3, при следующем соотношении компонентов, мас.%:1. Frost-resistant semi-fluid grease for heavily loaded friction units, containing a base - low-temperature mineral oil, thickener - lithium soap of stearic or 12-hydroxystearic acid, diphenylamine, fluoroplastic and corrosion inhibitor, characterized in that it additionally contains tungsten disulfide, tricresyl thickened as a base - a mixture providing a viscosity at minus 50 ° C not more than 1200 Pa⋅s, a pour point not higher than minus 65 ° C, low-temperature mineral oil with a dibasic carboxylic acid ester, in a ratio from 1: 4 to 2: 3, with the following ratio of components, wt%: литиевое мыло стеариновой илиlithium stearic soap or 12-оксистеариновой кислоты12-hydroxystearic acid 3,00-7,003.00-7.00 дифениламинdiphenylamine 0,20-1,000.20-1.00 фторопластfluoroplastic 1,50-4,001.50-4.00 ингибитор коррозииcorrosion inhibitor 0,40-1,400.40-1.40 дисульфид вольфрамаtungsten disulfide 2,00-7,002.00-7.00 трикрезилфосфатtricresyl phosphate 1,30-6,301.30-6.30 полимерный загустительpolymer thickener 0,20-1,000.20-1.00 смесь, обеспечивающая вязкость при минус 50°Сmixture providing viscosity at minus 50 ° С не более 1200 Па⋅с, температуру застывания - не вышеno more than 1200 Pa⋅s, pour point - no higher минус 65°С, низкотемпературного минерального масла со сложнымminus 65 ° С, low-temperature mineral oil with complex эфиром двухосновной карбоновой кислотыdibasic carboxylic acid ester в соотношении от 1:4 до 2:3in a ratio from 1: 4 to 2: 3 до 100up to 100
2. Морозостойкая полужидкая смазка для тяжелонагруженных узлов трения по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве основы содержит сложный эфир двухосновной карбоновой кислоты или смесь сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот в соотношении, обеспечивающем вязкость при минус 50°С не более 1200 Па⋅с, температуру застывания - не выше минус 65°С.2. Frost-resistant semi-fluid grease for heavily loaded friction units according to claim 1, characterized in that it contains an ester of a dibasic carboxylic acid or a mixture of esters of dibasic carboxylic acids in a ratio providing a viscosity at minus 50 ° C not more than 1200 Pa⋅s , pour point - not higher than minus 65 ° С.
RU2020133102A 2020-10-08 2020-10-08 Frost-resistant semi-liquid lubricant RU2748988C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020133102A RU2748988C1 (en) 2020-10-08 2020-10-08 Frost-resistant semi-liquid lubricant

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020133102A RU2748988C1 (en) 2020-10-08 2020-10-08 Frost-resistant semi-liquid lubricant

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2748988C1 true RU2748988C1 (en) 2021-06-02

Family

ID=76301398

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020133102A RU2748988C1 (en) 2020-10-08 2020-10-08 Frost-resistant semi-liquid lubricant

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2748988C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2277062A1 (en) * 1997-01-31 1998-08-06 Elisha Technologies Co. L.L.C. Corrosion resistant lubricants, greases and gels
UA64302C2 (en) * 2003-04-30 2005-08-15 Azov Lubricants And Oils Open A semiliquid lithium lubricant
RU2443765C1 (en) * 2010-09-28 2012-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Орловский государственный технический университет (ОрелГТУ) Lubricant for friction assemblies of roller and plain bearings
RU2555710C1 (en) * 2013-04-26 2015-07-10 Общество с ограниченной ответственностью "Инженерная смазочная компания "МИСКОМ" Grease lubricant for heavily loaded sliding friction units
RU2622398C1 (en) * 2016-09-09 2017-06-15 Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" Frost-resistant grease
RU2682881C1 (en) * 2018-11-14 2019-03-22 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский государственный университет нефти и газа (национальный исследовательский университет) имени И.М. Губкина" Low-temperature plastic grease

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2277062A1 (en) * 1997-01-31 1998-08-06 Elisha Technologies Co. L.L.C. Corrosion resistant lubricants, greases and gels
UA64302C2 (en) * 2003-04-30 2005-08-15 Azov Lubricants And Oils Open A semiliquid lithium lubricant
RU2443765C1 (en) * 2010-09-28 2012-02-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Орловский государственный технический университет (ОрелГТУ) Lubricant for friction assemblies of roller and plain bearings
RU2555710C1 (en) * 2013-04-26 2015-07-10 Общество с ограниченной ответственностью "Инженерная смазочная компания "МИСКОМ" Grease lubricant for heavily loaded sliding friction units
RU2622398C1 (en) * 2016-09-09 2017-06-15 Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" Frost-resistant grease
RU2682881C1 (en) * 2018-11-14 2019-03-22 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский государственный университет нефти и газа (национальный исследовательский университет) имени И.М. Губкина" Low-temperature plastic grease

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102127029B1 (en) Grease composition
US5190682A (en) Lubricant mixtures and grease compositions based thereon
JP5943479B2 (en) Grease composition
MX2010013119A (en) Lubricant composition based on natural and renewable raw materials.
EP2133407A1 (en) Fire resistant lubricating grease composition
US4555352A (en) Lubricant additive
JP6895863B2 (en) Grease composition
US10899990B2 (en) Lubricating grease composition
JP6683484B2 (en) Grease composition
EP2631284B1 (en) Grease composition
RU2755896C2 (en) Lubricating composition
RU2622398C1 (en) Frost-resistant grease
RU2720004C1 (en) Protective grease
RU2748988C1 (en) Frost-resistant semi-liquid lubricant
RU2633350C1 (en) Plastic antifriction high-temperature water-resistant lubricant
US4211662A (en) Synergistic lubricating compositions
JP5517266B2 (en) Lubricating grease composition
US2999813A (en) Lubricant comprising a sulfurized mineral oil and a polyvalent metal dithiocarbamate
US5558807A (en) Wax isomerate-based high temperature long bearing life grease
JPH06279777A (en) Silicone grease composition
CN104357182A (en) Hydraulic oil combination and preparing method thereof
US11053451B2 (en) Lubricant composition for a speed reducer, and speed reducer
JP2021147569A (en) Grease composition for resin lubrication
RU2627766C1 (en) High-temperature multi-purpose universal lubricant
RU2766584C1 (en) Frost-resistant semi-fluid lubricant