RU2741024C1 - Способ получения спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала - Google Patents

Способ получения спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала Download PDF

Info

Publication number
RU2741024C1
RU2741024C1 RU2020124335A RU2020124335A RU2741024C1 RU 2741024 C1 RU2741024 C1 RU 2741024C1 RU 2020124335 A RU2020124335 A RU 2020124335A RU 2020124335 A RU2020124335 A RU 2020124335A RU 2741024 C1 RU2741024 C1 RU 2741024C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tantalum oxide
nanoparticles
tantalum
temperature
synthesis
Prior art date
Application number
RU2020124335A
Other languages
English (en)
Inventor
Екатерина Дмитриевна Кошевая
Павел Васильевич Кривошапкин
Елена Федоровна Кривошапкина
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "КОМИ научный центр Уральского отделения Российской академии наук"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "КОМИ научный центр Уральского отделения Российской академии наук" filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "КОМИ научный центр Уральского отделения Российской академии наук"
Priority to RU2020124335A priority Critical patent/RU2741024C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2741024C1 publication Critical patent/RU2741024C1/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/0545—Dispersions or suspensions of nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G35/00—Compounds of tantalum

Abstract

Изобретение относится к способам получения наночастиц оксида тантала и может использоваться в химико-фармацевтической промышленности. Наночастицы оксида тантала ТаОх, где х от 1 до 2,5, с размером частиц 2-6 нм получают в виде спиртовой дисперсии. В атмосфере инертного газа этилат тантала смешивают изопропиловым или пропиловым спиртом и осуществляют выдержку смеси течение 10-12 ч при температуре 200-220°С. Обеспечивается получение мелкоразмерных частиц с узким распределением частиц по размерам, без использования токсичного растворителя, а также сокращение длительности технологического процесса. 1 табл., 6 пр., 6 ил.

Description

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно касается синтеза частиц оксида тантала, как потенциальной основы для изготовления радиосенсибилизаторов, контрастных агентов и средств доставки лекарств.
Известен способ получения частиц оксида тантала путем гидролиза пентабутоксида тантала в органических растворителях (толуол, 1-октадецен) в контейнере при температуре 205°С 300°С и давлении P≥0.9 МПа в течение 1-10 часов. Отличительной особенностью является добавление воды в дисперсионную среду при синтезе, что вместе с высокими температурой и давлением позволяют сформировать кристаллические частицы дельта фазы оксида тантала [US 2012108745].
Недостатком данного способа является использование высоких температур при синтезе, использование токсичных растворителей, формирование крупных частиц.
Известен способ получения частиц пентаоксида тантала сольвотермальной обработкой пентабутоксида тантала в растворе толуола при 200-300°С [H. Kominami, M. Miyakawa, S. Murakami, T. Yasuda, M. Kohno, S. Onoue, Y. Kera, B. Ohtani. Solvothermal synthesis of tantalum (V) oxide nanoparticles and their photocatalytic activities in aqueous suspension systems // Physical Chemistry Chemical Physics, 3(13), 2697-2703. doi:10.1039/b101313k]. Способ заключается в следующем. Пентабутоксид тантала в количестве 4.85 г добавляют к 70 см3 толуола, после чего полученную смесь в пробирке помещают в 200 см3 автоклав. В зазор между пробиркой и внутренней стенкой автоклава заливают 25 см3 воды (или толуола). Автоклав тщательно продувают азотом, нагревают до Т=200-300°С со скоростью 2,5°С/мин и выдерживают при этой температуре в течение 2-8 часов. Полученные частицы оксида тантала промывают в ацетоне и высушивают на воздухе при комнатной температуре. Синтез частиц при 200 и 250°С позволяет получать аморфную фазу, увеличение температуры до 300°С - сформировать упорядоченную кристаллическую структуру орторомбического оксида тантала β-Ta2O5.
К недостаткам данного способа относятся необходимость использования сложного оборудования для сольвотермальной обработки, использование токсичного растворителя при синтезе, а также получение частиц несферической формы при Т=300°С.
Известен сольвотермальный способ получения частиц оксида тантала, взятый за прототип, осуществляющийся путем добавления 0,2 г этилата тантала к 20 мл безводного бензилового спирта. Полученную смесь переносили в тефлоновый стакан объемом 45 мл, после чего помещали в стальной автоклав, плотно закрывали и ставили в печь. Автоклав выдерживался при температуре 250°С в течение 24 часов. Полученную мутную суспензию центрифугировали, промывали осадок в этаноле и дихлорметане и высушивали на воздухе при 60°С [N. Pinna, G. Garnweitner, M. Antonietti, M. Niederberger. Non-Aqueous Synthesis of High-Purity Metal Oxide Nanopowders Using an Ether Elimination Process // Advanced Materials, 16(23-24), 2196-2200. doi:10.1002/adma.200400460]. Полученный порошок представлял собой частицы оксида тантала с размером кристаллитов около 1,2 нм. Обжиг частиц при температуре 600°С приводил к образованию анизотропных агломератов с размером частиц 20 - 30 нм.
К недостаткам данного метода можно отнести образование неустойчивой суспензии на стадии синтеза частиц, использование токсичных реагентов и невозможность получения устойчивой водной дисперсии на их основе без использования стабилизаторов.
Задача изобретения состоит в разработке нового способа получения частиц оксида тантала.
Технический результат состоит в том, что способ получения спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала ТаОх, где х от 1 до 2,5, обеспечивает сокращение времени синтеза целевого продукта, при этом варьирование условий синтеза позволяет получать частицы с малым размером ядра (2-6 нм) и узким распределением частиц по размерам, без использования токсичного растворителя, а также образования токсичных соединений при синтезе.
Технический результат достигается тем, что получение спиртовой дисперсии оксида тантала включает добавление этилата тантала к органическому растворителю и выдерживание смеси при высокой температуре, согласно изобретения, в качестве органического растворителя используют изопропиловый или пропиловый спирт, процесс ведут в атмосфере инертного газа, а выдержку смеси осуществляют в течение 10-12 ч при температуре 200-220°С с получением дисперсии наночастиц оксида тантала ТаОх, где х от 1 до 2,5, с размером частиц 2-6 нм.
Изобретение осуществляется следующим образом.
Синтез наночастиц TaOx проводят путем добавления прекурсора (этилат тантала) к органическому растворителю (изопропиловый, пропиловый спирты) в тефлоновом стакане в атмосфере инертного газа (аргон, азот), после чего стакан помещают в стальной автоклав, герметично закрывают его и ставят в печь. Условия обработки: 200-220°С, нагрев 2°С/мин, выдержка при максимальной температуре 10-12 ч.
В зависимости от условий синтеза, размер частиц варьируется в пределах от 2 до 6 нм. Частицы представляют собой аморфную фазу оксида тантала (TaOx, где x=1-2.5). Для формирования орторомбической фазы Ta2O5 необходимо провести обжиг частиц при температуре 700-800°С. Использование этилата тантала вместо другого распространенного прекурсора - хлорида тантала [M. Niederberger, N. Pinna. Metal Oxide Nanoparticles in Organic Solvents. Synthesis, Formation, Assembly and Application // Springer Science & Business Media, 2009, p. 217; Y. Zhu, F. Yu, Y. Man, Q. Tian, Y. He, N. Wu. Preparation and performances of nanosized Ta2O5 powder photocatalyst // Journal of Solid State Chemistry, 2005, 178(1), 224-229. doi:10.1016/j.jssc.2004.11.015], а также отсутствие стабилизаторов, позволяет получить частицы и дисперсии на их основе обладающие высокой чистотой и не содержащие примесей.
Благодаря своим выдающимся химическим и физическим свойствам, таким, как константа диэлектрической проницаемости 50-70, ширина запрещенной зоны ~4 еВ, показатель преломления ~2.125, высокотемпературным пьезоэлектрическим свойствам, а также химической, механической и температурной стойкости, наноматериалы на основе оксидов тантала находят множество применений: от медицины до микроэлектроники [Naveenraj, S., Lee, G.J., Anandan, S., Wu, J. J. Nanosized tantala based materials - synthesis and applications // Materials Research Bulletin, 2015, 67, 20-46. doi:10.1016/j.materresbull.2015.02.060]. Известно применение наночастиц оксида тантала в качестве катализатора для фотодеградации органических соединений под действием УФ-излучения [Q. Li, C. Liang, Z. Tian, J. Zhang, H. Zhang, W. Cai. Core-shell TaxO@Ta2O5 structured nanoparticles: laser ablation synthesis in liquid, structure and photocatalytic property. Cryst. Eng. Comm., 2012, 14, 3236. L. E. Gomes, M. F. Silva, R. V. Gonçalves, G. Machado, G. B. Alcantara, A. R. L. Caires, H. Wender. Synthesis and Visible-Light-Driven Photocatalytic Activity of Ta4+ Self-Doped Gray Ta2O5 Nanoparticles // The Journal of Physical Chemistry C, 2018, 122(11), 6014-6025.doi:10.1021/acs.jpcc.7b11822.] и фотолиза воды [J. Duan, W. Shi, L. Xu, G. Mou, Q. Xin, J. Guan. Hierarchical nanostructures of fluorinated and naked Ta2O5 single crystalline nanorods: hydrothermal preparation, formation mechanism and photocatalytic activity for H2 production // Chem. Commun. 2012, 48, p. 7301-7303.]. Оксид тантала является перспективным материалом для антиотражающих (просветляющих) покрытий линз и солнечных батарей [K. Koc, F.Z. Tepehan, G.G. Tepehan. Antireflecting coating from Ta2O5 and SiO2 multilayer films // J. Mater. Sci., 2005, 40, p. 1363-1366.]. Как пьезоэлектрический материал, он может быть использован для изготовления фильтров на поверхностных акустических волнах [J. Rubio, J.M. Denis, J. Albella, M. Martinez-Duart. Sputtered Ta2O5 antireflection coatings for silicon solar cells // Thin Solid Films, 1982, 90 (4), p. 405.] и различных механических датчиков [S.M. Vaezi-Nejad. Selected Topics in Advanced Solid State and Fibre Optic Sensors // The Institution of Electrical Engineers and Technology, 2000, p. 253.]. Благодаря высокой константе диэлектрической проницаемости и совместимости с кремнием, тонкие пленки на основе оксида тантала используются в транзисторах [Y. Nakagawa, M. Yawata, S. Kakio. Enhancement of Photoelasticity Assisted by Surface Acoustic Wave and Its Application to the Optical Modulator // Electron. Commun. Jpn., Part II: Electron. 2001, 84 (5), p. 46.], а также при изготовлении активных элементов энергонезависимой памяти нового типа ReRAM [Konstantin V. Egorov, Dmitry S. Kuzmichev, Pavel S. Chizhov, Yuri Yu. Lebedinskii, Cheol Seong Hwang, and Andrey M. Markeev. In Situ Control of Oxygen Vacancies in TaOx Thin Films via Plasma-Enhanced Atomic Layer Deposition for Resistive Switching Memory Applications. ACS Applied Materials & Interfaces., 2017, 9 (15), 13286-13292. DOI: 10.1021/acsami.7b00778.].
Для пояснения реализации изобретения проведены научные исследования. Результаты исследований представлены на фигурах 1-6.
Фигура 1 - Распределение частиц по размерам для спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала.
Фигура 2 - Рентгенограмма порошка синтезированных наночастиц оксида тантала (T=220°С, выдержка 12 часов).
Фигура 3 - Результаты просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ-изображение) порошка наночастиц оксида тантала.
Фигура 4 - Результаты энергодисперсионного рентгеновского анализа (EDX-спектр) порошка наночастиц оксида тантала.
Фигура 5 - Изотерма низкотемпературной сорбции-десорбции азота на наночастицах оксида тантала. Распределение по размерам пор.
Фигура 6 - Рентгенограмма порошка наночастиц оксида тантала, термически обработанных при 700°С (голубая кривая) и 800°С (синяя кривая).
Результаты проведенных исследований подтверждены конкретными примерами.
Пример 1
В тефлоновый стакан объемом 25 мл содержащий 12,5 мл безводного изопропилового спирта по каплям добавляли 0.130 мл этилата тантала Ta(OC2H5)5 в атмосфере аргона. Стакан с полученной смесью помещали в стальной кожух автоклава и плотно закрывали, ставили в печь. Параметры термообработки: выдержка 12 ч при температуре 200°С, скорость нагрева 2°С/мин.
На выходе получали устойчивую прозрачную дисперсию наночастиц оксида тантала в изопропиловом спирте с узким распределением частиц по размерам (PdI=0.164) и средним размером 2 нм. Результаты определения гидродинамического диаметра частиц представлены на фигуре 1.
Согласно данным порошковой рентгеновской дифракции, отображенным на фигуре 2, частицы имеют рентгеноаморфную структуру. Результаты изучения структуры и размеров частиц подтверждаются данными просвечивающей электронной микроскопии, представленным на фигуре 3. По данным EDX-спектра, изображенного на фигуре 4, образцы не имеют примесей. Удельная площадь поверхности образцов, определенная методом низкотемпературной сорбции азота, составила 72 м2/г. Изотерма низкотемпературной сорбции-десорбции азота порошка наночастиц оксида тантала представлена на фигуре 5, средний размер пор 2,6 нм.
Замена дисперсионной среды на водную приводила к формированию устойчивого гидрозоля.
Пример 2
Синтез отличается от Примера 1 тем, что синтез проводился в атмосфере азота.
Замена дисперсионной среды на водную приводила к формированию устойчивого гидрозоля.
Пример 3
Синтез отличается от Примера 1 тем, что температура выдержки составила 220°С.
На выходе получали устойчивую прозрачную дисперсию первичных наночастиц оксида тантала в изопропиловом спирте со средним размером 5,8 нм.
Замена дисперсионной среды на водную приводила к формированию гидрозоля с низкой устойчивостью.
Пример 4
Синтез отличается от Примера 1 тем, что объем этилата тантала составил 0,2 мл, а время выдержки - 10 часов.
На выходе получали устойчивую прозрачную дисперсию первичных наночастиц оксида тантала в изопропиловом спирте с двумя пиками в распределениях частиц по размерам: средние размеры 3,4 и 105 нм.
При замене дисперсионной среды на водную происходило быстрое формирование крупного полидисперсного осадка.
Пример 5
Синтез отличается от Примера 1 тем, что органический растворитель - пропиловый спирт.
На выходе получали наночастицы оксида тантала в пропиловом спирте со средним диаметром 2,7 нм.
Замена дисперсионной среды на водную приводила к формированию устойчивого гидрозоля.
В таблице 1 приведены условия синтеза и свойства наночастиц TaOx. Размеры определены методом динамического светорассеяния на приборе Malvern Zetasizer Nano ZS.
Таблица 1
Пример № Растворитель/прекурсор Атмосфера Условия получения (температура/
время выдержки)		 Диаметр частиц (диапазон*) Устойчивость дисперсий
В спирте В воде
1 Изопропиловый спирт/ этилат тантала Ar 200°C/12 ч 2 нм (0,8 – 4,85 нм) Да Да
2 N2 200°C/12 ч 2,2 нм (1,5 – 3,12 нм) Да Да
3 Ar 220°C/12 ч 5,8 нм (2,7 – 11,7 нм) Да Нет
4 Ar 220°C/10 ч 3,4 нм, 105 нм (1,12 – 6,5 нм,
91,3 - 255 нм)		 Да Нет
5 Пропиловый спирт/ этилат тантала Ar 220°C/12 ч 2.7 нм (1,5 – 4,85 нм) Да Да
Пример 6
Водная дисперсия наночастиц, полученных в соответствии с примером 3, высушивалась при 105°С. После проводили термообработку порошка при 700°С и 800°С (выдержка при максимальной температуре 1 час, скорость нагрева 5°С/мин).
На выходе получали частицы оксида тантала, имеющие упорядоченную кристаллическую решетку, соответствующую орторомбической фазе β-Ta2O5 (JCPDS 01-089-2843), что подтверждается методом рентгенофазового анализа, представленным на фигуре 6. Размер области когерентного рассеяния, рассчитанный по уравнению Шеррера для частиц, обработанных при 800°С, составил 16 нм.
Таким образом, на основе полученных вышеописанным способом спиртовых дисперсий наночастиц оксида тантала могут быть получены как порошки TaOx с высокой площадью поверхности, так и устойчивые водные дисперсии. Ввиду высокой биологической совместимости, такие материалы могут быть использованы для разработки диагностических и терапевтических наноплатформ в медицине, например, для разработки контрастных агентов для компьютерной томографии [S. Chakravarty, J. M. L. Hix, K. A. Wieweora, M.C. Volk, E. Kenyon, D. Shuboni-Mulligan, B. Blanco-Fernandez, M. Kiupel, J. Thomas, L. Sempere, M. Shapiro. Tantalum Oxide Nanoparticles as Versatile Contrast Agents for X-ray Computed Tomography // Nanoscale, 2020, doi:10.1039/d0nr01234c], радиосенсибилизаторов для увеличения эффективности лучевой терапии [Y. Chen, G. Song, Z. Dong, X. Yi, Y. Chao, C. Liang, K. Yang, L. Cheng, Liu, Z. Drug-Loaded Mesoporous Tantalum Oxide Nanoparticles for Enhanced Synergetic Chemoradiotherapy with Reduced Systemic Toxicity // Small, 2016, 13(8), 1602869. doi:10.1002/smll.201602869; F. Gong, J. Chen, X. Han, J. Zhao, M. Wang, L. Feng, Y. Li, Z. Liua, L. Cheng. Core-shell TaOx@MnO2 nanoparticles as a nano-radiosensitizer for effective cancer radiotherapy // Journal of Materials Chemistry B, 2018, 6(15), 2250-2257. doi:10.1039/c8tb00070k], систем для доставки лекарств [K. Bogusz, M. Zuchora, V. Sencadas, M. Tehei, M. Lerch, N. Thorpe, A. Rosenfeld, S. X. Dou, H. K. Liu, K. Konstantinov. Synthesis of methotrexate-loaded tantalum pentoxide-poly(acrylic acid) nanoparticles for controlled drug release applications // Journal of Colloid and Interface Science, 2019, 538, 286-296. doi:10.1016/j.jcis.2018.11.097], биосенсоров [Ravi Kant, Rana Tabassum, Banshi D. Gupta. A highly sensitive and distinctly selective d-sorbitol biosensor using SDH enzyme entrapped Ta2O5 nanoflowers assembly coupled with fiber optic SPR. Sensors and Actuators B, 2017, 242, 810-817.].

Claims (1)

  1. Способ получения спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала, включающий добавление этилата тантала к органическому растворителю и выдержку смеси при высокой температуре, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют изопропиловый или пропиловый спирт, процесс ведут в атмосфере инертного газа, а выдержку смеси осуществляют в течение 10-12 ч при температуре 200-220°С с получением дисперсии наночастиц оксида тантала ТаОх, где х от 1 до 2,5, с размером частиц 2-6 нм.
RU2020124335A 2020-07-23 2020-07-23 Способ получения спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала RU2741024C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020124335A RU2741024C1 (ru) 2020-07-23 2020-07-23 Способ получения спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020124335A RU2741024C1 (ru) 2020-07-23 2020-07-23 Способ получения спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019143655A Division RU2772980C2 (ru) 2017-08-11 2018-08-09 Способ связи и устройство связи

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2741024C1 true RU2741024C1 (ru) 2021-01-22

Family

ID=74213388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020124335A RU2741024C1 (ru) 2020-07-23 2020-07-23 Способ получения спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2741024C1 (ru)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5858526A (en) * 1993-07-16 1999-01-12 Commissariat A L'energie Atomique Composite material with a high refractive index, process for producing said composite material and optically active material incorporating said composite material
JP2004175602A (ja) * 2002-11-26 2004-06-24 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 酸化タンタルスラリー、酸化タンタル粉末およびそれらの製造方法
RU2237547C2 (ru) * 2001-01-08 2004-10-10 Инко Лимитед Способ получения жидкой дисперсии, содержащей металлические частицы субмикронного размера
RU2399589C2 (ru) * 2004-12-06 2010-09-20 Колороббия Италия С.П.А. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ TiO2 В ФОРМЕ НАНОЧАСТИЦ, ДИСПЕРСИИ, ПОЛУЧЕННЫЕ УКАЗАННЫМ СПОСОБОМ, И ПРИМЕНЕНИЕ ДИСПЕРСИЙ TiO2 ДЛЯ ПРИДАНИЯ ПОВЕРХНОСТЯМ ЗАДАННЫХ СВОЙСТВ
RU2442675C2 (ru) * 2010-04-06 2012-02-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" (ПГТУ) Способ получения суспензии металлических порошков для изготовления порошковых поликомпонентных материалов
CN105916678A (zh) * 2014-01-16 2016-08-31 学校法人冲绳科学技术大学院大学学园 由选定尺寸的纳米颗粒制成的分级氧化的钽多孔膜的设计和组装及其牙科和生物医疗植入物应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5858526A (en) * 1993-07-16 1999-01-12 Commissariat A L'energie Atomique Composite material with a high refractive index, process for producing said composite material and optically active material incorporating said composite material
RU2237547C2 (ru) * 2001-01-08 2004-10-10 Инко Лимитед Способ получения жидкой дисперсии, содержащей металлические частицы субмикронного размера
JP2004175602A (ja) * 2002-11-26 2004-06-24 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 酸化タンタルスラリー、酸化タンタル粉末およびそれらの製造方法
RU2399589C2 (ru) * 2004-12-06 2010-09-20 Колороббия Италия С.П.А. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ TiO2 В ФОРМЕ НАНОЧАСТИЦ, ДИСПЕРСИИ, ПОЛУЧЕННЫЕ УКАЗАННЫМ СПОСОБОМ, И ПРИМЕНЕНИЕ ДИСПЕРСИЙ TiO2 ДЛЯ ПРИДАНИЯ ПОВЕРХНОСТЯМ ЗАДАННЫХ СВОЙСТВ
RU2442675C2 (ru) * 2010-04-06 2012-02-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" (ПГТУ) Способ получения суспензии металлических порошков для изготовления порошковых поликомпонентных материалов
CN105916678A (zh) * 2014-01-16 2016-08-31 学校法人冲绳科学技术大学院大学学园 由选定尺寸的纳米颗粒制成的分级氧化的钽多孔膜的设计和组装及其牙科和生物医疗植入物应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PINNA N et al. Non-Aqueous Synthesis of High-Purity Metal Oxide Nanopowders Using an Ether Elimination Process. Advanced Materials, 16(23-24), December, 2004, pp. 2196-2200. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Menazea et al. Antibacterial activity of TiO2 doped ZnO composite synthesized via laser ablation route for antimicrobial application
Menazea et al. Silver and copper oxide nanoparticles-decorated graphene oxide via pulsed laser ablation technique: Preparation, characterization, and photoactivated antibacterial activity
Zhang et al. Sol− Gel Growth of hexagonal faceted ZnO prism quantum dots with polar surfaces for enhanced photocatalytic activity
Chen et al. Hairy uniform permanently ligated hollow nanoparticles with precise dimension control and tunable optical properties
Satdeve et al. Ultrasound assisted preparation and characterization of Ag supported on ZnO nanoparticles for visible light degradation of methylene blue dye
Bootharaju et al. Reversible size control of silver nanoclusters via ligand-exchange
Kundu et al. Controlled synthesis and catalytic activity of copper sulfide nanostructured assemblies with different morphologies
Gedanken Using sonochemistry for the fabrication of nanomaterials
Shang et al. New Bi2WO6 nanocages with high visible-light-driven photocatalytic activities prepared in refluxing EG
Huang et al. Preparation of silver nanoparticles in inorganic clay suspensions
Balan et al. Silver nanoparticles: new synthesis, characterization and photophysical properties
KR20110137344A (ko) 입방형 다이아몬드 나노결정의 제조방법
Lopes et al. Silver-controlled evolution of morphological, structural, and optical properties of three-dimensional hierarchical WO3 structures synthesized from hydrothermal method
Kurland et al. Preparation of Spherical Titania Nanoparticles by CO2 Laser Evaporation and Process‐Integrated Particle Coating
Kozhummal et al. Antisolvent crystallization approach to construction of CuI superstructures with defined geometries
Firestein et al. Structural analysis and atomic simulation of Ag/BN nanoparticle hybrids obtained by Ag ion implantation
Takahashi et al. Gold nanorods embedded in titanium oxide film for sensing applications
RU2741024C1 (ru) Способ получения спиртовой дисперсии наночастиц оксида тантала
Arunadevi et al. Metal oxides: Advanced inorganic materials
KR20160063527A (ko) 폭발형 나노다이아몬드의 분리 방법
Pootawang et al. Rapid synthesis of ordered hexagonal mesoporous silica and their incorporation with Ag nanoparticles by solution plasma
Bachhav et al. Silver nanoparticles: A comprehensive review on mechanism, synthesis and biomedical applications
H Rashed Silver nanoparticles prepared by electrical arc discharge method in DIW
RU2733521C1 (ru) Водная дисперсия на основе наночастиц оксида тантала, способ получения и применение ее в качестве контрастного средства для in-vivo диагностики
Attou et al. Effect of annealing temperature on structural, optical and photocatalytic properties of CuO nanoparticles