RU2737262C2

RU2737262C2 - Thermoplastic polyether imide composition with basalt fiber

Info

Publication number: RU2737262C2
Application number: RU2019108777A
Authority: RU
Inventors: Глеб Вячеславович Ваганов; Владимир Евгеньевич Юдин; Сергей Владимирович Люлин; Владимир Александрович Середохо
Original assignee: Акционерное общество "Средне-Невский судостроительный завод"
Priority date: 2019-03-27
Filing date: 2019-03-27
Publication date: 2020-11-26
Also published as: RU2019108777A; RU2019108777A3

Abstract

FIELD: chemistry of high-molecular compounds.

SUBSTANCE: invention relates to use of thermoplastic polyetherimide composition with basalt fiber for injection molding, wherein composition consists of polyetherimide, filler—basalt fiber and talc.

EFFECT: obtained thermoplastic polyether imide composition with basalt fiber has improved complex of strength and thermal properties.

1 cl, 1 tbl, 7 ex

Description

Область техникиTechnology area

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно к термопластичным полиэфиримидным композициям с базальтовым волокном. Получаемые на их основе полимерные композиционные материалы могут быть использованы для изготовления деталей конструкционного, электротехнического, общего и специального назначения изделий, применяемых в авто-, авиа-, судостроении, космической технике, нефтехимической отрасли и на железнодорожном транспорте.The invention relates to the chemistry of macromolecular compounds, specifically to thermoplastic polyetherimide compositions with basalt fiber. The polymer composite materials obtained on their basis can be used for the manufacture of parts for structural, electrical, general and special-purpose products used in auto, aircraft, shipbuilding, space technology, petrochemical industry and railway transport.

Уровень техникиState of the art

Полиэфиримиды (ПЭИ) принадлежат к классу суперконструкционньгх термопластов, что обусловлено их высокими эксплуатационными характеристиками: температурой стеклования (Т_с более 200°С), термостойкостью (τ₅ более 500°С) огнестойкостью, гидролитической и химической стабильностью, устойчивостью к УФ-излучению. Например, для аморфного полиэфиримида Ultem фирмы SABIC (Саудовская Аравия) Т_с=217°С, τ₅=52°С. Уровень упруго-прочностных характеристик ПЭИ (прочность при разрыве - 110 МПа, модуль упругости при разрыве - 3650 МПа) недостаточно высок. Однако у этих полимеров имеются определенные резервы для их улучшения. Существенным преимуществом термопластов является возможность перерабатывать их в формованные изделия методами литья под давлением и экструзии. Все вышеперечисленное делает эти полимеры привлекательными для различных технических применений, прежде всего в качестве связующих для армированных термопластичных композитов [Михайлин Ю.А. Термоустойчивые полимеры и полимерные материалы / Ю.А. Михайлин. СПб: Профессия, 2006. 624 с]. Кроме ПЭИ к классу суперконструкционных полимеров относят полисульфон (ПСФ), полиэфирсульфон (ПЭС), полиэфирэфиркетон (ПЭЭК), полифениленсульфид (ПФС). Они обладают целым рядом указанных выше полезных свойств, но уступают ПЭИ в термостойкости.Polyetherimides (PEI) belong to the class of superconstructive thermoplastics, which is due to their high performance characteristics: glass transition temperature (T _with more than 200 ° C), heat resistance (τ ₅ more than 500 ° C), fire resistance, hydrolytic and chemical stability, resistance to UV radiation. For example, for amorphous polyetherimide Ultem from SABIC (Saudi Arabia) T _c = 217 ° C, τ ₅ = 52 ° C. The level of elastic-strength characteristics of PEI (strength at break - 110 MPa, modulus of elasticity at break - 3650 MPa) is not high enough. However, these polymers have certain reserves for their improvement. A significant advantage of thermoplastics is the ability to process them into molded articles by injection molding and extrusion methods. All of the above makes these polymers attractive for various technical applications, primarily as binders for reinforced thermoplastic composites [Mikhailin Yu.A. Thermo-resistant polymers and polymeric materials / Yu.A. Mikhailin. St. Petersburg: Profession, 2006. 624 p.]. In addition to PEI, the class of superstructure polymers includes polysulfone (PSF), polyethersulfone (PES), polyetheretherketone (PEEK), and polyphenylene sulfide (PPS). They have a number of the aforementioned useful properties, but are inferior to PEI in heat resistance.

Широкое использование ПЭИ, например для изготовления литьем под давлением деталей конструкционного, электротехнического, общего и специального назначения изделий, применяемых в авто-, авиа-, судостроении, космической технике, нефтехимической отрасли и на железнодорожном транспорте, сдерживается недостаточно высокими механическими характеристиками и сравнительно высокой стоимостью полимеров.The widespread use of PEI, for example, for the manufacture by injection molding of structural, electrical, general and special-purpose parts of products used in auto, aircraft, shipbuilding, space technology, petrochemical industry and railway transport, is constrained by insufficiently high mechanical characteristics and relatively high cost polymers.

Известно, что проблема повышения прочности при разрыве и модуля упругости при разрыве решается путем наполнения полимеров волокнистыми армирующими материалами. Композиционные материалы с полимерной матрицей, наполненные различными типами волокон (например стеклянными и углеродными волокнами), являются одними из наиболее перспективных, благодаря сочетанию в них высоких прочностных свойств с малым удельным весом.It is known that the problem of increasing tensile strength and modulus of elasticity at break is solved by filling polymers with fibrous reinforcing materials. Composite materials with a polymer matrix filled with various types of fibers (for example, glass and carbon fibers) are among the most promising, due to their combination of high strength properties with low specific gravity.

Сравнительно недорогими являются стеклянные волокна, получаемые из природного сырья. Известна композиция на основе суперконструкционных термопластов на основе ПФС, содержащая модификатор ударной вязкости, сшивающий агент, силоксановый полимер, аминосилан и волокнистый наполнитель [заявка на получение патента US №2015064437]. В качестве наполнителя рекомендуется использовать стеклянные, углеродные или металлические волокна в количестве от 5 до 70 мас. %. Данная композиция, ввиду достаточно большого содержания полидиметилсилоксана (10 мас. %) и сополимера глицидилметакрилата (15 мас. %), характеризуется высокой эластичностью (удлинение при разрыве - 9,3-33,6%) и хорошей ударопрочностью (ударная вязкость - 6,5-38,7 кДж/м), но имеет низкий уровень прочностных свойств: прочность при разрыве максимально составляет 77,8 МПа, а модуль упругости - 2200-2300 МПа, что является недостатком композиции. Кроме того, введение модификаторов ударной вязкости приводит к снижению основных эксплуатационных характеристик - температуры эксплуатации и жесткости.Glass fibers obtained from natural raw materials are relatively inexpensive. Known composition based on superstructural thermoplastics based on PPS, containing an impact modifier, a crosslinking agent, a siloxane polymer, an aminosilane and a fibrous filler [application for a patent US No. 2015064437]. It is recommended to use glass, carbon or metal fibers as a filler in an amount of 5 to 70 wt. %. This composition, due to the rather high content of polydimethylsiloxane (10 wt.%) And a copolymer of glycidyl methacrylate (15 wt.%), Is characterized by high elasticity (elongation at break - 9.3-33.6%) and good impact resistance (impact strength - 6, 5-38.7 kJ / m), but it has a low level of strength properties: the maximum tensile strength is 77.8 MPa, and the elastic modulus is 2200-2300 MPa, which is a disadvantage of the composition. In addition, the introduction of impact toughness modifiers leads to a decrease in the main performance characteristics - operating temperature and stiffness.

Известен американский патент [US 6013716], в котором предложена композиция ПСФ, содержащая 100 мас. частей ПСФ и от 5 до 240 мас. частей стекловолокна, поверхность которого обработана уретановым олигомером. За счет такой обработка! стеклянного волокна повышается взаимодействие между ПСФ и стеклянным волокном и, как следствие, возрастают механические свойства композитов, полученных на основе композиции. Недостатком данной композиции является то, что изделия из нее обладают относительно невысоким уровнем прочностных свойств: прочность при разрыве даже высоконаполненных композиций составляет 137-154 МПа. Кроме того, ПСФ не устойчивы к УФ-излучению, поэтому не подходят для наружного применения.Known American patent [US 6013716], which offers a composition of PSF containing 100 wt. parts of PSF and from 5 to 240 wt. parts of fiberglass, the surface of which is treated with a urethane oligomer. Due to such processing! glass fiber, the interaction between PSF and glass fiber increases and, as a consequence, the mechanical properties of composites based on the composition increase. The disadvantage of this composition is that products made from it have a relatively low level of strength properties: the tensile strength of even highly filled compositions is 137-154 MPa. In addition, PSFs are not UV resistant and therefore not suitable for outdoor use.

Известно, что в фирме SABIC разработаны ПЭИ марки Ultem, армированные стеклянными (Ultem 2000) и углеродными (Ultem 7000) волокнами. За счет введения 30% стекловолокна (марка Ultem 2300) удается повысить прочность при разрыве до 167 МПа. Однако, переработка стеклонаполненных марок Ultem 2300 в изделие методом литья под давлением происходит в условиях высоких температур 370-400°С, при которых возможно значительное снижение прочностных свойств стеклянного волокна, входящего в состав композиционного материала. Вследствие этого, достижение заявленных долговременных прочностных и эксплуатационных характеристик полученного композиционного изделия, особенно в случае длительных технологических процессов получения, достаточно проблематично.It is known that SABIC has developed Ultem PEIs reinforced with glass (Ultem 2000) and carbon (Ultem 7000) fibers. By introducing 30% fiberglass (Ultem 2300 grade), it is possible to increase the tensile strength up to 167 MPa. However, the processing of glass-filled Ultem 2300 grades into a product by injection molding occurs at high temperatures of 370-400 ° C, at which a significant decrease in the strength properties of the glass fiber that is part of the composite material is possible. As a result, the achievement of the declared long-term strength and performance characteristics of the obtained composite product, especially in the case of long-term production processes, is quite problematic.

В качестве наполнителя особый интерес могут представлять базальтовые волокна, так как минерал базальт широко распространен в России. В отличие от стекла, базальт сам по себе является готовым сырьем для производства волокна. Волокно из него формуется по упрощенной технологической схеме, исключающей приготовление шихты, которая в производстве стеклянного волокна включает более семи различных технологических этапов, усложняющих в значительной мере весь процесс получения волокна. В последние годы в России были открыты новые заводы с современными технологиями по переработке базальта, что способствовало удешевлению технологии производства и, как следствие, снижению стоимости базальтовых волокон. Базальтовые волокна отличаются широким температурным интервалом применения (от -270°С до +700°С -900°С), низкой гигроскопичностью по сравнению со стеклянными волокнами. В целом, базальтовые волокна превосходят стеклянные по термическим, физическим, электрическим, акустическим характеристикам, по химической стойкости и экологической безопасности, а также базальтовое волокно значительно дешевле стеклянного. Кроме того, прочность базальтового волокна не изменяется при высоких температурах переработки и влажности, тогда как у стеклянного волокна снижается на 50% [Перепелкин К.Е. Армирующие волокна и волокнистые полимерные композиты. - СПб: Научные основы и технологии, 2009. - 380 с].Basalt fibers may be of particular interest as a filler, since the mineral basalt is widespread in Russia. Unlike glass, basalt itself is a ready-made raw material for fiber production. The fiber from it is formed according to a simplified technological scheme, which excludes the preparation of a charge, which in the production of glass fiber includes more than seven different technological stages, which greatly complicate the entire process of obtaining the fiber. In recent years, new factories with modern technologies for the processing of basalt have been opened in Russia, which has contributed to the reduction in the cost of production technology and, as a result, to a decrease in the cost of basalt fibers. Basalt fibers are distinguished by a wide temperature range of application (from -270 ° C to + 700 ° C -900 ° C), low hygroscopicity in comparison with glass fibers. In general, basalt fibers are superior to glass in terms of thermal, physical, electrical, acoustic characteristics, chemical resistance and environmental safety, and basalt fiber is much cheaper than glass. In addition, the strength of basalt fiber does not change at high processing temperatures and humidity, while glass fiber decreases by 50% [Perepelkin K.E. Reinforcing fibers and fibrous polymer composites. - SPb: Scientific bases and technologies, 2009. - 380 s].

Композиции на основе суперконструкционных термопластов, в том числе полиэфиримидов, содержащие базальтовые волокна, не известны.Compositions based on superstructured thermoplastics, including polyetherimides, containing basalt fibers are not known.

Известны два патентных документа - патент РФ 2678273 и заявка на получение патента США 2011071246, в которых за счет введения в инженерный термопласт, а именно поликарбонат, базальтовых волокон улучшались технологические и физико-механические свойства композиций (прочность при разрыве не превышает 150 МПа, температура начала тепловой деформации - 130°С). Однако известные композиционные материалы на основе поликарбоната обладают недостаточно широким температурным диапазоном возможного применения, низкими стойкостью к УФ-излучению и морозостойкостью и поэтому не могут конкурировать с суперконструкционными термопластами.There are two known patent documents - RF patent 2678273 and application for obtaining US patent 2011071246, in which due to the introduction of basalt fibers into an engineering thermoplastic, namely polycarbonate, the technological and physical and mechanical properties of the compositions were improved (tensile strength does not exceed 150 MPa, thermal deformation - 130 ° C). However, the known composite materials based on polycarbonate have an insufficiently wide temperature range of possible use, low resistance to UV radiation and frost resistance, and therefore cannot compete with super-structural thermoplastics.

Анализ известных аналогов показал, что проблема улучшения эксплуатационных характеристик суперконструкционных термопластов, прежде всего их прочностных свойств и термостойкости, остается актуальной.The analysis of known analogs has shown that the problem of improving the performance characteristics of superconstructive thermoplastics, primarily their strength properties and heat resistance, remains urgent.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Задачей заявляемого изобретения является создание термопластичной полиэфиримидной композиции с наполнителем с улучшенным по сравнению с аналогами комплексом термических, прочностных и других эксплуатационных характеристик при одновременном удешевлении материала.The objective of the claimed invention is to create a thermoplastic polyetherimide composition with a filler with an improved complex of thermal, strength and other performance characteristics compared to analogues, while reducing the cost of the material.

Эта задача решается заявляемым изобретением - термопластичной полиэфиримидной композицией с базальтовым волокном.This problem is solved by the claimed invention - a thermoplastic polyesterimide composition with basalt fiber.

Заявляемая композиция характеризуется следующей совокупностью существенных признаков:The claimed composition is characterized by the following set of essential features:

1. Термопластичная полиэфиримидная композиция с базальтовым волокном для литья под давлением, характеризующаяся тем, что она включает полиэфиримид, наполнитель - базальтовое волокно и тальк, при следующем соотношении компонентов, в мас. %:1. Thermoplastic polyesterimide composition with basalt fiber for injection molding, characterized in that it includes polyesterimide, filler - basalt fiber and talc, with the following ratio of components, in wt. %:

Полиэфиримид - 48,5-79,5,Polyetherimide - 48.5-79.5,

Базальтовое волокно - 20-50,Basalt fiber - 20-50,

Тальк - остальное.Talc is the rest.

2. Термопластичная полиэфиримидная композиция по п. 1, характеризующаяся тем, что она дополнительно включает пигменты и антикоррозионные добавки.2. Thermoplastic polyetherimide composition according to claim 1, characterized in that it additionally comprises pigments and anti-corrosion additives.

Совокупность существенных признаков заявляемого изобретения обеспечивает получение технического результата - создания термопластичных полиэфиримидных композиций с базальтовым волокном, обладающих улучшенным комплексом свойств (высокий уровень термостойкости, механической прочности) и низкой себестоимостью по сравнению с известными аналогами - композиционными суперконструкционными термопластами, позволяющих использовать их для изготовления изделий, способных к эксплуатации в жестких условиях и применяемых в авто-, авиа-, судостроении, космической технике, нефтехимической отрасли и на железнодорожном транспорте.The set of essential features of the claimed invention provides a technical result - the creation of thermoplastic polyetherimide compositions with basalt fiber, which have an improved set of properties (high level of thermal stability, mechanical strength) and low cost compared to known analogs - composite superconstructive thermoplastics, allowing them to be used for the manufacture of products, capable of operating in harsh conditions and used in auto, aircraft, shipbuilding, space technology, petrochemical industry and rail transport.

Заявляемая композиция отличается от известных составом: не использованным нигде ранее сочетанием полиэфиримида, базальтового волокна и талька.The claimed composition differs from the known composition: a combination of polyetherimide, basalt fiber and talc, not used anywhere else.

Анализ известного уровня техники не позволил обнаружить решение, полностью совпадающее по совокупности существенных признаков с заявляемым, что может указывать на его новизну.The analysis of the prior art did not allow us to find a solution that completely coincides in the totality of essential features with the claimed one, which may indicate its novelty.

Только совокупность существенных признаков заявляемой композиции позволяет достичь указанного технического результата. Неожиданным оказался факт, что удастся получить гомогенную воспроизводимую по свойствам композицию, содержащую наполнитель из природного сырья из разных базальтовых месторождений и поэтому отличающегося состава, с улучшенным комплексом свойств, чего не наблюдалось, например, в случае композиции на основе поликарбоната. Кроме того, получен неожиданный эффект: состав заявляемой композиции позволяет изготавливать изделия с высоким содержанием базальтового волокна литьем под давлением.Only a combination of essential features of the claimed composition allows achieving the specified technical result. It turned out to be unexpected that it will be possible to obtain a homogeneous composition with reproducible properties, containing a filler from natural raw materials from different basalt deposits and therefore of a different composition, with an improved complex of properties, which was not observed, for example, in the case of a composition based on polycarbonate. In addition, an unexpected effect was obtained: the composition of the claimed composition allows the manufacture of articles with a high content of basalt fiber by injection molding.

Это позволяет утверждать о соответствии заявляемой композиции условию охраноспособности «изобретательский уровень» («неочевидность»).This allows us to assert that the claimed composition is in accordance with the protection condition “inventive step” (“non-obviousness”).

Для подтверждения соответствия заявляемого изобретения требованию «промышленная применимость» приводим примеры конкретной реализации.To confirm the compliance of the claimed invention with the requirement of "industrial applicability", we give examples of specific implementation.

Для приготовления композиций использован полиэфиримид марки Ultem 1000 фирмы SABIC, имеющий показатель текучести расплава 9 г/10 мин при температуре 330°C, то есть обеспечивающий технологическую переработку композиции методом экструзии, горячего прессования или литья под давлением.To prepare the compositions, a SABIC brand Ultem 1000 polyetherimide was used, having a melt flow rate of 9 g / 10 min at a temperature of 330 ° C, that is, providing technological processing of the composition by extrusion, hot pressing or injection molding.

В качестве наполнителя использовано отечественное базальтовое волокно из базальта разных месторождений диаметром от 9 до 16 мкм длиной от 3 до 12 мм. Предпочтительно использовать рубленное базальтовое волокно марки СБ13-280р.Domestic basalt fiber from basalt of different deposits with a diameter of 9 to 16 microns and a length of 3 to 12 mm was used as a filler. It is preferable to use chopped basalt fiber of the SB13-280r brand.

В качестве добавки используют тальк размером от 0,5 до 10 мкм.Talc with a size of 0.5 to 10 μm is used as an additive.

Композиция может дополнительно содержать технологические, антикоррозионные и другие полезные добавки, не приводящие к ухудшению ее свойств.The composition may additionally contain technological, anticorrosive and other useful additives that do not lead to deterioration of its properties.

Совмещение компонентов композиции осуществляют экструзионным способом по общеизвестной технологии [Освальд Т., Турнг Л.-Ш., Грэманн П. Дж., под ред. Калинчева Э.Л. Литье пластмасс под давлением. - СПб: Профессия, 2006. - 712 с]. При этом перед совмещением исходных компонентов осуществляют сушка гранул ПЭИ, а затем смешивают гранулы ПЭИ с базальтовым волокном и тальком. При этом возможны как подача смеси всех компонентов в экструдер, так и раздельная подача компонентов. Порядок подачи компонентов в экструдер не играет существенной роли. Предпочтительной является технология совмещения, при которой непосредственно в расплав ПЭИ и талька подается рубленное базальтовое волокно.The combination of the components of the composition is carried out by the extrusion method according to the well-known technology [Oswald T., Thung L.-Sh., Graemann PJ, ed. Kalincheva E.L. Plastic injection molding. - SPb: Profession, 2006. - 712 p.]. In this case, before combining the initial components, the PEI granules are dried, and then the PEI granules are mixed with basalt fiber and talc. In this case, both the supply of the mixture of all components to the extruder and the separate supply of the components are possible. The order in which the components are fed into the extruder is not critical. Preferred is the technology of combining, in which chopped basalt fiber is fed directly into the PEI and talc melt.

Предлагаемое соотношение компонентов в получаемых композициях является оптимальным и обеспечивает достижение технического эффекта. При уменьшении или увеличении содержания компонентов от предлагаемого свойства получаемых композиционных материалов ухудшаются. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.The proposed ratio of components in the resulting compositions is optimal and ensures the achievement of a technical effect. With a decrease or increase in the content of components from the proposed properties of the resulting composite materials deteriorate. The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1-7 из таблицы.Example 1-7 from the table.

Перед совмещением исходных компонентов осуществляют сушку гранул Ultem 1000 при температуре 150°С в течение 5 ч. Расчетное количество гранул Ultem 1000 и порошка талька из дозаторов подают в двухшнековый лабораторный экструдер (диаметр шнеков 16 мм) и экструдируют при температуре 300-365°С и скорости вращения шнеков 70 об/мин. Перед совмещением исходных компонентов осуществляют сушку гранул Ultem 1000 при температуре 150°С в течение 5 ч. Непосредственно в расплав компонентов через вторую зону загрузки дозируют рубленное базальтовое волокно, и на выходе из формующей головки экструдера получают стренгу базальтнаполненного материала, который охлаждается и гранулируется. Составы и свойства полученных композиций приведены в таблице. С помощью микроскопии доказана гомогенность полученных композиций, или равномерность распределения базальтового волокна в ее объеме, в том числе при использовании базальтового волокна из базальта разных месторождений.Before combining the initial components, the Ultem 1000 granules are dried at a temperature of 150 ° C for 5 hours. The calculated amount of Ultem 1000 granules and talcum powder from the dispensers is fed into a twin-screw laboratory extruder (screw diameter 16 mm) and extruded at a temperature of 300-365 ° C and screw rotation speed 70 rpm. Before the initial components are combined, the Ultem 1000 granules are dried at a temperature of 150 ° C for 5 hours. Chopped basalt fiber is dosed directly into the melt of the components through the second loading zone, and a strand of basalt-filled material is obtained at the exit from the extruder die, which is cooled and granulated. The compositions and properties of the obtained compositions are shown in the table. Using microscopy, the homogeneity of the obtained compositions, or the uniformity of the distribution of basalt fiber in its volume, was proved, including when using basalt fiber from basalt from different deposits.

Композиции дополнительно могут содержать технологические, антикоррозионные и другие полезные добавки, не приводящие к ухудшению ее свойств.The compositions may additionally contain technological, anticorrosive and other useful additives that do not lead to deterioration of its properties.

Исследования прочностных композиции проводили на образцах в виде лопаток, которые изготавливали методом литья под давлением на термопластавтомате Micro Injection Moulding Machine 10сс (DSM Xplore, Нидерланды) по следующим режимам: температура литья 380-400°С; давление литья 16 бар температура пресс-формы 180-200°С; время выдержки под давлением 5-15 с.Investigations of strength compositions were carried out on samples in the form of blades, which were made by injection molding on a Micro Injection Molding Machine 10cc (DSM Xplore, Netherlands) according to the following modes: casting temperature 380-400 ° C; casting pressure 16 bar; mold temperature 180-200 ° C; holding time under pressure 5-15 s.

Прочность и модуль при разрыве определяли на лопатках, имеющих характерные размеры: 2 мм толщиной, 4 мм шириной и длиной рабочей части -25 мм. Результаты испытаний обработаны статистически по ГОСТ 14359-69. На определение каждого показателя прочностных свойств испытывалось по 5 штук образцов. Модуль упругости при растяжении определяли по ГОСТ 9550-81. Термические свойства композиции оценивали методами термогравиметрии (ТГ) и дифференциально-сканирующей калориметрией (ДСК). ТГ анализ проводили на приборе TG 209 F1 (NETZSCH, Германия) в диапазоне температур от 30 до 800°С при скорости нагрева 10°С/мин, в инертной среде (аргон). Масса образцов 2-3 мг. ДСК анализ образцов композиции проводили на приборе DSC 204 F1 в диапазоне температур от 30°С до 360°С при скорости нагрева 10°С/мин, в инертной среде (аргон). Вес образцов 4-5 мг. В результате эксперимента ТГ анализа была определена температуры 5% потери массы (τ₅) полученных образцов. В результате эксперимента ДСК были определены температуры стеклования (Tg).The strength and modulus at break were determined on blades having characteristic dimensions: 2 mm thick, 4 mm wide, and 25 mm long working part. The test results were processed statistically in accordance with GOST 14359-69. To determine each indicator of strength properties, 5 pieces of samples were tested. The tensile modulus was determined according to GOST 9550-81. The thermal properties of the composition were evaluated by thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). TG analysis was performed on a TG 209 F1 instrument (NETZSCH, Germany) in the temperature range from 30 to 800 ° C at a heating rate of 10 ° C / min, in an inert atmosphere (argon). Samples weight 2-3 mg. DSC analysis of the composition samples was carried out on a DSC 204 F1 instrument in the temperature range from 30 ° C to 360 ° C at a heating rate of 10 ° C / min, in an inert atmosphere (argon). Samples weight 4-5 mg. As a result of the TG analysis experiment, the temperature of 5% weight loss (τ ₅ ) of the obtained samples was determined. As a result of the DSC experiment, the glass transition temperatures (Tg) were determined.

Как видно из данных таблицы, предлагаемое техническое решение позволяет получать композиции на основе полиэфиримида и базальтового волокна, имеющие высокий уровень прочностных свойств, жесткости, тепло- и термостойкости. Высокая термостабильность базальтового волокна и расплава ПЭИ предлагаемых композиций обеспечивает устойчивую переработку методом литья под давлением и допускает повторную переработку отходов основного производства (литники, бракованные детали) без снижения уровня прочностных свойств.As can be seen from the data in the table, the proposed technical solution makes it possible to obtain compositions based on polyetherimide and basalt fiber, which have a high level of strength properties, stiffness, heat and heat resistance. The high thermal stability of the basalt fiber and the PEI melt of the proposed compositions ensures stable processing by injection molding and allows the recycling of the main production waste (sprues, defective parts) without reducing the level of strength properties.

В целом, по стоимости, технологическим, прочностным и эксплуатационных свойствам, заявляемые композиции превосходят известные технические решениями и показатели свойств.In general, in terms of cost, technological, strength and operational properties, the claimed compositions are superior to known technical solutions and property indicators.

Несмотря на известность компонентов заявляемой композиции по отдельности, в ней найдено новое сочетание компонентов и их количественное соотношение, которые обеспечили получение более высокого, априори не ожидаемого, технического эффекта, приводящего к получению композиций с комплексом характеристик, превосходящих лучшие аналоги.Despite the well-known components of the claimed composition individually, a new combination of components and their quantitative ratio was found in it, which ensured a higher, a priori not expected, technical effect, leading to the production of compositions with a set of characteristics superior to the best analogues.

Практическое применение получаемых в соответствии с предлагаемым техническим решением термопластичного полиэфиримидного композиционного материала, армированного базальтовыми волокнами, позволит повысить эксплуатационную устойчивость и сроки эксплуатации изделий конструкционного, электротехнического, общего и специального назначения.The practical application of the thermoplastic polyetherimide composite material reinforced with basalt fibers obtained in accordance with the proposed technical solution will increase the operational stability and service life of structural, electrical, general and special-purpose products.

Реализация заявляемого изобретения не исчерпывается приведенными примерами.The implementation of the claimed invention is not limited to the above examples.

Выход за рамки границ заявляемых интервалов приводит к невозможности реализации изобретения.Going beyond the boundaries of the claimed intervals leads to the impossibility of implementing the invention.

Заявляемая композиция может благодаря однородности, воспроизводимости, улучшенным термостойкости, прочностным характеристикам при сохранении других полезных характеристик ПЭИ, низкой себестоимости за счет использования природного сырья, может быть использована для изготовления деталей конструкционного, электротехнического, общего и специального назначения изделий, применяемых в авто-, авиа-, судостроении, космической технике, нефтехимической отрасли и на железнодорожном транспорте.The claimed composition can, due to its homogeneity, reproducibility, improved thermal stability, strength characteristics while maintaining other useful characteristics of PEI, low cost due to the use of natural raw materials, can be used for the manufacture of parts for structural, electrical, general and special-purpose products used in auto, aviation -, shipbuilding, space technology, petrochemical industry and railway transport.

Claims

1. The use of a thermoplastic polyesterimide composition with basalt fiber for injection molding, characterized in that it includes polyetherimide, a filler - basalt fiber and talc in the following ratio of components, wt%:

Polyetherimide 48.5-79.5 Basalt fiber 20-50 Talc 0.5-1.5

2. The use of a thermoplastic polyetherimide composition according to claim 1, characterized in that it additionally comprises pigments and anticorrosive additives.