RU2731696C1 - Method for production of standard sample of mass fraction of heavy metals in agricultural products - Google Patents
Method for production of standard sample of mass fraction of heavy metals in agricultural products Download PDFInfo
- Publication number
- RU2731696C1 RU2731696C1 RU2020111289A RU2020111289A RU2731696C1 RU 2731696 C1 RU2731696 C1 RU 2731696C1 RU 2020111289 A RU2020111289 A RU 2020111289A RU 2020111289 A RU2020111289 A RU 2020111289A RU 2731696 C1 RU2731696 C1 RU 2731696C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- samples
- heavy metals
- agricultural products
- contaminated
- standard sample
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Hematology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Urology & Nephrology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам изготовления стандартных образцов для определения массовой доли тяжелых металлов в сельскохозяйственной продукции растительного происхождения.The present invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for preparing reference materials for determining the mass fraction of heavy metals in agricultural products of plant origin.
Обеспечение безопасности продуктов питания является одним из приоритетных направлений, определяющих качество жизни и здоровье людей. Тяжелые металлы и их соединения оказывают вредное воздействие на организм человека, они способны накапливаться в тканях организма, вызывая ряд заболеваний. Токсичность тяжелых металлов связана с их физико-химическими свойствами, со способностью к образованию прочных соединений с рядом функциональных группировок на поверхности и внутри клеток.Ensuring food safety is one of the priority areas that determine the quality of life and health of people. Heavy metals and their compounds have a harmful effect on the human body, they can accumulate in the tissues of the body, causing a number of diseases. The toxicity of heavy metals is associated with their physicochemical properties, with the ability to form strong compounds with a number of functional groups on the surface and inside cells.
Пищевые продукты подлежат обязательному контролю на содержание тяжелых металлов (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть, олово, медь, хром и др.). Для определения содержания тяжелых металлов в различного вида материалах используются разнообразных методы анализа, в частности, такие как полярографический, колориметрический, атомно-абсорбционный, нейтронно-активационный, метод рентгено-флуоресцентной спектроскопии и др. Получение достоверных результатов измерений в испытательных лабораториях невозможно без использования метрологически обеспеченных средств измерений и применения стандартных образцов, используемых при градуировке средств измерений, контроле точности результатов измерений.Food products are subject to mandatory control for the content of heavy metals (lead, arsenic, cadmium, mercury, tin, copper, chromium, etc.). To determine the content of heavy metals in various types of materials, a variety of analysis methods are used, in particular, such as polarographic, colorimetric, atomic absorption, neutron activation, X-ray fluorescence spectroscopy, etc. Obtaining reliable measurement results in test laboratories is impossible without using metrological provided measuring instruments and the use of standard samples used in the calibration of measuring instruments, monitoring the accuracy of measurement results.
В соответствии с ГОСТ 8.315-97 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения», стандартный образец представляет собой средство измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала). Стандартный образец состава вещества (материала) представляет собой стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определенных компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих и т.п.).In accordance with GOST 8.315-97 “State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard samples of composition and properties of substances and materials. Fundamentals ", a standard sample is a measuring instrument in the form of a certain amount of a substance or material, designed to reproduce and store the dimensions of quantities characterizing the composition or properties of this substance (material). A standard sample of the composition of a substance (material) is a standard sample with established values of quantities characterizing the content of certain components in a substance (chemical elements, their isotopes, compounds of chemical elements, structural components, etc.).
Стандартные образцы состава применяются для испытания, градуировки, калибровки и поверки средств измерений; контроля правильности и прецизионности измерений; валидации и аттестации методик измерений; проверки квалификации (технической компетенции) лабораторий. Стандартные образцы состава веществ и материалов имеют определенные сроки хранения и требуют периодического возобновления.Standard samples of the composition are used for testing, calibration, calibration and verification of measuring instruments; control over the correctness and precision of measurements; validation and certification of measurement procedures; proficiency testing (technical competence) of laboratories. Standard samples of the composition of substances and materials have a certain shelf life and require periodic renewal.
Известны стандартные образцы, изготовленные на основе водных растворов солейKnown standard samples made on the basis of aqueous solutions of salts
тяжелых металлов [см., например, Государственный Стандартный Образец (далее ГСО) Ртуть 7879-2001, ГСО Кадмий 7874-2000; ГСО Свинец 7877-2000].heavy metals [see, for example, State Standard Sample (hereinafter GSO) Mercury 7879-2001, GSO Cadmium 7874-2000; GSO Lead 7877-2000].
Данные стандартные образцы рассчитаны на проверку работоспособности аналитического оборудования, его калибровку и могут обеспечить надежность результатов анализа в тех случаях, когда исследуемый материал также представляет собой водный раствор тяжелого металла или близок к таковому по своим свойствам.These standard samples are designed to check the performance of analytical equipment, its calibration and can ensure the reliability of the analysis results in cases where the material under study is also an aqueous solution of a heavy metal or is close to such in its properties.
Указанные стандартные образцы не пригодны для анализа пищевых продуктов и продовольственного сырья, в частности сельхозпродукции, поскольку не учитывают возможного влияния состава пробы на результаты измерений.The specified standard samples are not suitable for the analysis of food products and food raw materials, in particular, agricultural products, since they do not take into account the possible influence of the composition of the sample on the measurement results.
Известен способ изготовления стандартных образцов почвы, загрязненной тяжелыми металлами, включающий отбор почвы, сушку, измельчение, усреднение, смешивание с раствором солей тяжелых металлов в азотной кислоте, испарение воды и измельчение (патент на изобретение РФ № 2660861, опубл. 10.07.2018).A known method of manufacturing standard samples of soil contaminated with heavy metals, including soil sampling, drying, grinding, averaging, mixing with a solution of salts of heavy metals in nitric acid, water evaporation and grinding (RF patent for invention No. 2660861, publ. 10.07.2018).
Аналогичным образом путем добавления химических соединений готовят стандартные образцы и других исследуемых продуктов, в частности пищевых продуктов и продовольственного сырья.In a similar way, by adding chemical compounds, standard samples of other investigated products, in particular food products and food raw materials, are prepared.
Недостатком таким образом приготовленных стандартных образцов является то, что они показывают низкую точность результатов измерения, обусловленную неоднородностью распределения загрязняющего соединения по объему органической матрицы. Кроме того, при длительном хранении в связи с разными плотностями органической матрицы и введенного химического соединения, происходит их расслоение, что приводит к еще большему увеличению неоднородности образца.The disadvantage of the standard samples prepared in this way is that they show low accuracy of the measurement results due to the inhomogeneity of the distribution of the contaminating compound over the volume of the organic matrix. In addition, during long-term storage, due to the different densities of the organic matrix and the introduced chemical compound, their separation occurs, which leads to an even greater increase in the heterogeneity of the sample.
Известен способ приготовления стандартного образца для анализа ртути (KR20110083044,опубл.11.07.2012). Способ включает предварительную обработку поверхности материала, измельченного до порошкообразного состояния соединениями серы или галогенов с последующей адсорбцией соединений ртути. Это позволяет увеличить однородность распределения соединений ртути в образце, а также стабильность хранения образца.A known method for preparing a standard sample for the analysis of mercury (KR20110083044, publ. 11.07.2012). The method includes preliminary treatment of the surface of the material ground to a powdery state with sulfur or halogen compounds, followed by adsorption of mercury compounds. This improves the uniformity of distribution of mercury compounds in the sample, as well as the stability of sample storage.
Недостатком известного решения также является расслоение введенных химических соединений и органической матрицы анализируемой пробы, что приводит к увеличению неоднородности образца.The disadvantage of the known solution is also the stratification of the introduced chemical compounds and the organic matrix of the analyzed sample, which leads to an increase in the heterogeneity of the sample.
Известен способ получения биологического референтного материала для производства стандартных образцов состава жидкой биологической среды (патент РФ №2646161, опубл. 01.03.2018), включающий введение в организм животного токсичного металла в виде его водорастворимой соли и отбор жидкой биологической среды животного после анализа на содержание в ней токсичного металла, затем осуществляют замораживание полученной композитной жидкой биологической среды, с последующей ее лиофилизацией. A known method of obtaining a biological reference material for the production of standard samples of the composition of a liquid biological medium (RF patent No. 2646161, publ. 03/01/2018), including the introduction into the body of an animal toxic metal in the form of its water-soluble salt and selection of the liquid biological environment of the animal after analysis for her toxic metal, then freeze the resulting composite liquid biological medium, followed by its lyophilization.
Недостатком известного решения является то, что при анализе порошкообразных проб пищевой продукции (в том числе сельскохозяйственной продукции) не пригодны жидкие биологические стандартные образцы, поскольку они не учитывают другую (пищевую) матрицу, что может повлиять на достоверность получаемых результатов анализа.The disadvantage of the known solution is that when analyzing powdered samples of food products (including agricultural products), liquid biological standard samples are not suitable, since they do not take into account another (food) matrix, which may affect the reliability of the obtained analysis results.
Задачей заявляемого решения является получение однородных, стабильных при хранении стандартных образцов сельскохозяйственной продукции.The objective of the proposed solution is to obtain homogeneous, storage-stable standard samples of agricultural products.
Техническим результатом заявляемого решения является получение стандартного образца высокой степени однородности распределения тяжелых металлов по объему, обеспечивающего сохранение свойств в течение продолжительного периода времени, составляющего не менее 1 года.The technical result of the proposed solution is to obtain a standard sample of a high degree of homogeneity of the distribution of heavy metals over the volume, ensuring the preservation of properties for a long period of time, not less than 1 year.
Технический результат достигается за счет способа получения стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в сельскохозяйственной продукции, включающего введение в почву соединений тяжелых металлов в количестве, превышающем предельно-допустимое для данного вида сельскохозяйственной продукции, выращивание сельскохозяйственной продукции на незагрязненном и на загрязненном соединениями тяжелых металлов участках, отбор образцов продукции с каждого участка с последующим высушиванием и измельчением до порошкообразного состояния, определение массовой доли тяжелого металла в образцах, смешение в определенных количествах чистых и загрязненных образцов для получения стандартного образца с заданной массовой долей тяжелого металла.The technical result is achieved by means of a method for obtaining a standard sample of the mass fraction of heavy metals in agricultural products, including the introduction of heavy metal compounds into the soil in an amount exceeding the maximum permissible for a given type of agricultural product, the cultivation of agricultural products in areas that are not contaminated or contaminated with heavy metal compounds, selection of product samples from each site, followed by drying and grinding to a powdery state, determination of the mass fraction of heavy metal in samples, mixing in certain quantities of clean and contaminated samples to obtain a standard sample with a given mass fraction of heavy metal.
Способ изготовления стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в сельскохозяйственной продукции включает следующие этапы:The method of manufacturing a standard sample of the mass fraction of heavy metals in agricultural products includes the following steps:
1. Проводится выбор площадки почвы сельскохозяйственного назначения незагрязненного солями тяжелых металлов (либо загрязненного на уровне фоновых содержаний, которое впоследствии учитывается при изготовлении стандартного образца). Осуществляется разделение площадки, по меньшей мере, на два неравных участка, первый из которых (больший по площади) служит для выращивания экологически чистой сельскохозяйственной продукции, другие же участки служат для выращивания загрязненных соединениями тяжелых металлами растений. Каждый из участков загрязняют соединениями тех или иных тяжелых металлов по отдельности. Для этого в почву предварительно перед посадкой вносится в определённом количестве, многократно превышающем (в 50-200 раз) ПДК тяжелых металлов (ртуть, кадмий, свинец и пр.) в сельскохозяйственной продукции, но не превышающего ПДК указанных металлов в почве. Данный интервал является оптимальным и выбран эмпирически на основе многолетних исследований процесса поглощения растениями тяжелых металлов из почв и установление доли тяжелых металлов, которые усваиваются растениями.1. The selection of a site for agricultural soil not contaminated with salts of heavy metals (or contaminated at the level of background concentrations, which is subsequently taken into account in the manufacture of a standard sample) is carried out. The site is divided into at least two unequal areas, the first of which (larger in area) is used for growing ecologically clean agricultural products, while the other areas are used for growing plants contaminated with heavy metal compounds. Each of the sites is contaminated with compounds of certain heavy metals separately. To do this, before planting, a certain amount is introduced into the soil, which is many times higher (50-200 times) than the MPC of heavy metals (mercury, cadmium, lead, etc.) in agricultural products, but not exceeding the MPC of these metals in the soil. This interval is optimal and is chosen empirically on the basis of many years of research into the process of absorption of heavy metals from soils by plants and the establishment of the proportion of heavy metals that are assimilated by plants.
2. После получения урожая с данных участков отбирают образцы продукции с каждого участка (загрязненных и чистого), которые подвергают высушиванию до воздушно-сухого состояния. Таким образом, получают референтные образцы продукции.2. After receiving the harvest from these sites, take samples of products from each site (contaminated and clean), which are subjected to drying to an air-dry state. Thus, reference product samples are obtained.
3. Проводят измельчение референтных образцов сельскохозяйственной продукции до порошкообразного состояния с маркировкой каждого образца по типу загрязнителя или его отсутствию.3. Carry out grinding of reference samples of agricultural products to a powdery state with marking of each sample by the type of pollutant or its absence.
4. Проводят анализ подготовленных референтных образцов сельскохозяйственной продукции одним из известных методов анализа на предварительно отградуированном анализаторе.4. The analysis of the prepared reference samples of agricultural products is carried out using one of the known methods of analysis on a pre-calibrated analyzer.
5. Проводят расчет требуемого значения массовой доли тяжелого металла в образце сельскохозяйственной продукции.5. Calculate the required value of the mass fraction of heavy metal in a sample of agricultural products.
6. Осуществляют изготовление стандартного образца сельскохозяйственной продукции на определение конкретного тяжелого металла. Для этого смешивают референтные образцы загрязненные соединениями тяжелого металла и незагрязненные ими в определенных пропорциях и с учетом влажности проб.6. Carry out the production of a standard sample of agricultural products for the determination of a specific heavy metal. To do this, mix the reference samples contaminated with heavy metal compounds and uncontaminated by them in certain proportions and taking into account the moisture content of the samples.
Детальное описание осуществления изобретения приведено на примере изготовления стандартных образцов ртути в картофеле.A detailed description of the implementation of the invention is given by the example of manufacturing standard samples of mercury in potatoes.
Предельно допустимая массовая доля общей ртути в картофеле составляет 0,02 мг/кг. Для загрязнения почвы соединениями ртути весной в каждую лунку при посадке картофеля вносили по 2,0 мг/кг солей ртути, растворенных в 1 дм3 воды.The maximum permissible mass fraction of total mercury in potatoes is 0.02 mg / kg. To contaminate the soil with mercury compounds in the spring, 2.0 mg / kg of mercury salts dissolved in 1 dm 3 of water were introduced into each well when planting potatoes.
На подготовленном таким образом участке осуществляли посадку картофеля. Одновременно осуществляли посадку картофеля на участке, не загрязненном солями ртути. От собранного с указанных участков урожая отбирали образцы продукции с последующим их нарезанием на тонкие пластинки и высушиванием до воздушно-сухого состояния.Как известно, разные части растения накапливают в своих тканях различное количество тяжелых металлов. Ввиду высокой степени загрязнения почвы (до 100 ПДК ртути в картофеле и 0,95 ПДК ртути в почве; ПДК ртути в почве 2,1 мг/кг) для дальнейшего приготовления стандартного образца могут быть взяты различные части растения, в том числе и их смесь, однако для обеспечения наилучшего сочетания по плотности предпочтительным является использование одних и тех же частей загрязненного и чистого растения. Далее полученные референтные образцы картофеля измельчали до порошкообразного состояния с использованием мельницы и последующего перетирания пестиком в агатовой ступке для получения однородного порошка. Образцы продукции, выращенной на загрязненной почве, маркировали РефО-Hg. Образцы, выращенные на чистом участке маркировали РефО-чист. Далее определяли влажность полученных образцов РефО-Hg и РефО-чист термогравиметрическим методом.On the site prepared in this way, potatoes were planted. At the same time, potatoes were planted in an area not contaminated with mercury salts. Samples of products were taken from the crops collected from the indicated areas, followed by cutting them into thin plates and drying them to an air-dry state.As you know, different parts of the plant accumulate different amounts of heavy metals in their tissues. Due to the high degree of soil contamination (up to 100 MPC for mercury in potatoes and 0.95 MPC for mercury in soil; MPC for mercury in soil 2.1 mg / kg), various parts of the plant can be taken for further preparation of a standard sample, including their mixture however, to ensure the best combination of density, it is preferable to use the same parts of the contaminated and clean plant. Next, the obtained reference potato samples were ground to a powdery state using a mill and subsequent grinding with a pestle in an agate mortar to obtain a homogeneous powder. Samples of products grown on contaminated soil were labeled with RefO-Hg. Samples grown in a clean area were labeled RefO-clean. Next, the moisture content of the obtained samples RefO-Hg and RefO-pure was determined by thermogravimetric method.
Градуировку анализатора ртути «Юлия-5К» («Юлия-5КМ») с приставкой «Термо-ПУ» осуществляли с использованием утвержденного типа стандартного образца состава дерновоподзолистой супесчаной почвы ГСО 2498-83/ГСО 2500-83 (комплект СДПС) с аттестованными значениями массовой доли общей ртути (Х0).The calibration of the Yulia-5K (Yulia-5KM) mercury analyzer with the Termo-PU attachment was carried out using the approved standard sample of the composition of soddy-podzolic sandy loam soil GSO 2498-83 / GSO 2500-83 (SDPS set) with certified mass share of total mercury (X 0 ).
Х0=0,013 мг/кг (комплект СДПС-1)X 0 = 0.013 mg / kg (SDPS-1 set)
Х0=0,11 мг/кг (комплект СДПС-2)X 0 = 0.11 mg / kg (SDPS-2 set)
Х0=0,29 мг/кг (комплект СДПС-3)X 0 = 0.29 mg / kg (SDPS-3 set)
Для градуировки анализаторов ртути может использоваться любой стандартный образец состава почвы (любого типа, подтипа, вида, рода и т.д.) ранга ГСО.For the calibration of mercury analyzers, any standard soil composition sample (any type, subtype, species, genus, etc.) of the GSO rank can be used.
Для каждого аттестованного значения массовой доли общей ртути Х0 строили градуировочные графики по «методу варьирования массы навески». Градуировочные графики представляют собой линейные зависимости измеряемой оптической плотности атомного пара ртути в кювете анализатора «Юлия-5К» («Юлия-5КМ») от массы общей ртути (в нг) в градуировочной пробе почвы массой «m» в диапазоне от 5 до 25 мг.For each certified value of the mass fraction of total mercury X 0, calibration graphs were built according to the “method of varying the sample weight”. Calibration graphs represent linear dependences of the measured optical density of the atomic vapor of mercury in the cuvette of the Yulia-5K analyzer (Yulia-5KM) on the total mercury mass (in ng) in a calibration soil sample weighing m in the range from 5 to 25 mg ...
От каждой приготовленной партии РефО-Hg и РефО-чист отбирали по 5 образцов разной массы в диапазоне от 5 до 25 мг для определения массовой доли общей ртути. Подготовленные референтные образцы картофеля анализировали на отградуированном анализаторе ртути «Юлия-5К» («Юлия-5КМ») с приставкой «Термо-ПУ». Измерения проводили в соответствии с процедурой, описанной в «Методике измерений массовой доли общей ртути в почвах, пищевых продуктах и продовольственном сырье» атомно-абсорбционным методом (свидетельство об аттестации №253.0195/RA.RU/311866/2019 от 24.09.2019г.). При этом для референтных образцов РефО-Hg использовали градуировочный график с Х0=0,29мг/кг, а для образцов РефО-чист – градуировочный график Х0=0,013мг/кг.From each prepared batch of RefO-Hg and RefO-pure, 5 samples of different masses were taken in the range from 5 to 25 mg to determine the mass fraction of total mercury. Prepared reference potato samples were analyzed on a Yulia-5K calibrated mercury analyzer (Yulia-5KM) with a Termo-PU attachment. The measurements were carried out in accordance with the procedure described in the "Methodology for measuring the mass fraction of total mercury in soils, food products and food raw materials" by the atomic absorption method (certificate of attestation No. 253.0195 / RA.RU / 311866/2019 from 24.09.2019). At the same time, for the reference samples RefO-Hg, a calibration graph with X 0 = 0.29 mg / kg was used, and for the RefO-pure samples, a calibration graph X 0 = 0.013 mg / kg.
Для изготовления стандартных образцов предварительно осуществляли расчет значения массовой доли общей ртути (Х0) в изготавливаемом стандартном образце состава. Значение Х0 должно находиться в диапазоне от 0,5 ПДК до 2,0 ПДК в анализируемой сельскохозяйственной продукции (согласно РМГ 57-2003).For the manufacture of standard samples, the calculation of the value of the mass fraction of total mercury (X 0 ) in the manufactured standard sample of the composition was carried out. The X 0 value should be in the range from 0.5 MPC to 2.0 MPC in the analyzed agricultural products (according to RMG 57-2003).
Взаимосвязь между Х0 в изготавливаемом стандартном образце, получаемом путем смешивания референтных образцов картофеля РефО-Hg и РефО-чист и предельно допускаемой массовой долей общей ртути (Xпдк) в анализируемом виде продукции задается следующим соотношением:The relationship between X 0 in the manufactured standard sample obtained by mixing the reference potato samples RefO-Hg and RefO-pure and the maximum permissible mass fraction of total mercury (X pdc ) in the analyzed product is given by the following ratio:
где К – коэффициент, учитывающий влажность анализируемой рабочей пробы продукта.where K is a coefficient that takes into account the moisture content of the analyzed working sample of the product.
Например, для картофеля Xпдк=0,02мг/кг, при влажности 80% К=6,00. Таким образом, Х0=0,12мг/кг.For example, for potatoes X pdk = 0.02 mg / kg, with a moisture content of 80% K = 6.00. Thus, X 0 = 0.12 mg / kg.
Ниже приведена таблица рассчитанных значений Х0, Xпдк и К для однородных групп сельскохозяйственной продукции.Below is a table of the calculated values of X 0 , X pdc and K for homogeneous groups of agricultural products.
п/п# #
p / p
Зерно
Зерно-бобовыеCereals and legumes:
Corn
Grains and legumes
0,020.03
0.02
10-1510-15
10-15
1,11-1,131.11-1.13
1.11-1.13
0,022-0,0230.033-0.034
0.022-0.023
0,011-0,0460.0165-0.068
0.011-0.046
Картофель, морковь, яблоки, свекла
Капуста, лук репчатый
Томаты
Огурцы
ЧайFruit and vegetable products:
Potatoes, carrots, apples, beets
Cabbage, onions
Tomatoes
Cucumbers
Tea
0,02
0,02
0,02
0,10.02
0.02
0.02
0.02
0.1
90-94
95
98-99
4-880
90-94
95
98-99
4-8
10-18
20
50-100
1,04-1,096.0
10-18
20
50-100
1.04-1.09
0,20-0,36
0,40
1,0-2,0
0,104-0,1090.12
0.20-0.36
0.40
1.0-2.0
0.104-0.109
0,10-0,72
0,20-0,80
0,5-4,0
0,052-0,2180.06-0.24
0.10-0.72
0.20-0.80
0.5-4.0
0.052-0.218
Далее на основании рассчитанных значений массовой доли общей ртути готовили стандартные образцы состава путем смешивания референтных образцов РефО-Hg и РефО-чист в определенных пропорциях и с учетом влажности рабочих проб. Расчет соотношения массы проб РефО-Hg и РефО-чист для получения рассчитанного значения X0 производили в соответствии со следующими формулами:Further, based on the calculated values of the mass fraction of total mercury, standard composition samples were prepared by mixing the reference samples RefO-Hg and RefO-pure in certain proportions and taking into account the moisture content of the working samples. The calculation of the ratio of the mass of samples RefO-Hg and RefO-pure to obtain the calculated value of X 0 was carried out in accordance with the following formulas:
где 
Для установления значений
Пример: Измеренное значение 
Применяя формулы (4) и (3), получили следующие данные:
Таким образом, для изготовления стандартного образца состава картофеля на содержание общей ртути на уровне ПДК необходимо взять 24,66г чистого картофеля и 3,34 г загрязненного ртутью картофеля.Thus, for the production of a standard sample of the composition of potatoes for the content of total mercury at the MPC level, it is necessary to take 24.66 g of pure potatoes and 3.34 g of potatoes contaminated with mercury.
Для соответствия требованиям РМГ 57-2003 при создании стандартного образца состава необходимо ориентироваться на диапазон (0,5-2,0) Х0.To comply with the requirements of RMG 57-2003, when creating a standard composition sample, it is necessary to focus on the range (0.5-2.0) X 0 .
Полученные стандартные образцы фасуют, упаковывают и маркируют.The obtained standard samples are packed, packaged and labeled.
Аналогичным образом были получены стандартные образцы зерновых, зерно-бобовых и других плодовоовощных культур.In a similar way, standard samples of cereals, legumes and other horticultural crops were obtained.
Полученные с использованием заявляемого способа стандартные образцы состава были исследованы на однородность и стабильность.Standard samples of the composition obtained using the proposed method were tested for homogeneity and stability.
Для этого от каждой партии стандартных образцов отбирали контрольные образцы. Измерения проводились в соответствии с процедурой, описанной в «Методике измерений массовой доли общей ртути в почвах, пищевых продуктах и продовольственном сырье» атомно-абсорбционным методом (свидетельство об аттестации №253.0195/ RA.RU/ 311866/2019 от 24.09.2019г.).For this, control samples were taken from each batch of standard samples. The measurements were carried out in accordance with the procedure described in the "Methodology for measuring the mass fraction of total mercury in soils, food products and food raw materials" by the atomic absorption method (certificate of attestation No. 253.0195 / RA.RU/ 311866/2019 of 09.24.2019).
Однородность и стабильность состава стандартного образца определялась в соответствии с ГОСТ 8.531-2002 и Р 50.2.031-2003. Расчет погрешности стандартного образца проводился по РМГ 93-2015.The uniformity and stability of the composition of the standard sample was determined in accordance with GOST 8.531-2002 and R 50.2.031-2003. The calculation of the error of the standard sample was carried out according to RMG 93-2015.
Отобранные контрольные образцы показали высокие результаты по однородности и стабильности состава. Материал стандартного образца был однороден и стабилен в течение всего срока годности экземпляра стандартного образца, составляющего 1 год.The selected control samples showed high results in terms of uniformity and stability of the composition. The reference material material was homogeneous and stable over the entire shelf life of the reference material sample, which is 1 year.
Преимущества заявляемого способа получения стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в сельскохозяйственной продукции обеспечиваются созданием органической матрицы загрязненной тяжелыми металлами из почвы, в то время как существующие методы применяют введение химических соединений. Поглощение корнями растения загрязняющих веществ обеспечивает внедрение их в органическую матрицу. Дальнейшее смешение загрязненной органической матрицы с чистой органической матрицей ввиду схожести структуры и плотности исключает расслаивание образца. Кроме того, данный метод позволяет получить даже очень малые значения массовой доли тяжелых металлов в составе стандартного образца (на уровне фоновых содержаний) при сохранении его однородности по объему. Это связано с тем, что осуществляется смешение по массе порошкообразных навесок загрязненного и чистого продукта.The advantages of the proposed method for obtaining a standard sample of the mass fraction of heavy metals in agricultural products are provided by the creation of an organic matrix contaminated with heavy metals from the soil, while the existing methods use the introduction of chemical compounds. The absorption of pollutants by the roots of the plant ensures their incorporation into the organic matrix. Further mixing of the contaminated organic matrix with the pure organic matrix, due to the similarity of structure and density, excludes sample delamination. In addition, this method allows one to obtain even very small values of the mass fraction of heavy metals in the composition of a standard sample (at the level of background concentrations) while maintaining its homogeneity in volume. This is due to the fact that mixing by weight of powdery weighed portions of the contaminated and pure product is carried out.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020111289A RU2731696C1 (en) | 2020-03-18 | 2020-03-18 | Method for production of standard sample of mass fraction of heavy metals in agricultural products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020111289A RU2731696C1 (en) | 2020-03-18 | 2020-03-18 | Method for production of standard sample of mass fraction of heavy metals in agricultural products |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2731696C1 true RU2731696C1 (en) | 2020-09-08 |
Family
ID=72421471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020111289A RU2731696C1 (en) | 2020-03-18 | 2020-03-18 | Method for production of standard sample of mass fraction of heavy metals in agricultural products |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2731696C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112883137A (en) * | 2021-03-02 | 2021-06-01 | 农业农村部环境保护科研监测所 | Agricultural product producing area safety early warning method |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2414692C1 (en) * | 2009-07-10 | 2011-03-20 | Открытое акционерное общество "УРАЛЬСКИЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ КОМБИНАТ" | Method of preparing standard samples of composition of dispersed mateiral, standardised on weight ratio of water |
| RU2482477C2 (en) * | 2011-08-18 | 2013-05-20 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова | Method of manufacturing standard sample of lowland peat composition |
| CN103267664A (en) * | 2013-05-08 | 2013-08-28 | 新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | Soil standard sample and applications thereof |
| CN106680052A (en) * | 2016-12-29 | 2017-05-17 | 青岛水务集团有限公司科技中心 | Preparation method of standard sample for inorganic components in urban sludge and standard sample prepared thereby |
| RU2652231C1 (en) * | 2017-02-02 | 2018-04-25 | Федеральное казённое учреждение здравоохранения Ставропольский научно-исследовательский противочумный институт Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека | Method for obtaining a standard sample of magnetic sorbent for the design of medical immunobiological preparations |
| RU2660861C1 (en) * | 2017-07-05 | 2018-07-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова" (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии") | Method for manufacture of standard samples of soil polluted by heavy metals |
| RU2675379C1 (en) * | 2017-12-20 | 2018-12-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный научный центр "Владикавказский научный центр Российской академии наук" (ВНЦ РАН) | Method for determining high-density metals in plants |
-
2020
- 2020-03-18 RU RU2020111289A patent/RU2731696C1/en active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2414692C1 (en) * | 2009-07-10 | 2011-03-20 | Открытое акционерное общество "УРАЛЬСКИЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ КОМБИНАТ" | Method of preparing standard samples of composition of dispersed mateiral, standardised on weight ratio of water |
| RU2482477C2 (en) * | 2011-08-18 | 2013-05-20 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова | Method of manufacturing standard sample of lowland peat composition |
| CN103267664A (en) * | 2013-05-08 | 2013-08-28 | 新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | Soil standard sample and applications thereof |
| CN106680052A (en) * | 2016-12-29 | 2017-05-17 | 青岛水务集团有限公司科技中心 | Preparation method of standard sample for inorganic components in urban sludge and standard sample prepared thereby |
| RU2652231C1 (en) * | 2017-02-02 | 2018-04-25 | Федеральное казённое учреждение здравоохранения Ставропольский научно-исследовательский противочумный институт Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека | Method for obtaining a standard sample of magnetic sorbent for the design of medical immunobiological preparations |
| RU2660861C1 (en) * | 2017-07-05 | 2018-07-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова" (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии") | Method for manufacture of standard samples of soil polluted by heavy metals |
| RU2675379C1 (en) * | 2017-12-20 | 2018-12-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный научный центр "Владикавказский научный центр Российской академии наук" (ВНЦ РАН) | Method for determining high-density metals in plants |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112883137A (en) * | 2021-03-02 | 2021-06-01 | 农业农村部环境保护科研监测所 | Agricultural product producing area safety early warning method |
| CN112883137B (en) * | 2021-03-02 | 2022-04-15 | 农业农村部环境保护科研监测所 | Agricultural product producing area safety early warning method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Singh et al. | Proline accumulation and varietal adaptability to drought in barley: a potential metabolic measure of drought resistance | |
| Majumder et al. | Soil organic carbon pools and productivity relationships for a 34 year old rice–wheat–jute agroecosystem under different fertilizer treatments | |
| Chodak et al. | Use of near infrared spectroscopy to determine biological and chemical characteristics of organic layers under spruce and beech stands | |
| Day et al. | The influence of soil characteristics on the adsorption and phytotoxicity of simazine | |
| RU2660861C1 (en) | Method for manufacture of standard samples of soil polluted by heavy metals | |
| JP5028275B2 (en) | Method for analyzing phosphorous acid, fosetyl-Al or both simultaneously | |
| RU2731696C1 (en) | Method for production of standard sample of mass fraction of heavy metals in agricultural products | |
| Piccinetti et al. | Soybean in rotation with cereals attenuates nitrous oxide emissions as compared with soybean monoculture in the Pampas region | |
| RU2753971C1 (en) | Method for producing a standard sample of the mass fraction of heavy metals in food products | |
| Aisha | Determination of boron for indoor architecture plants used in indoor architectural designs | |
| Milman et al. | Iron, copper, zinc and selenium in human liver tissue measured by X-ray fluorescence spectrometry | |
| Sekutowski | Application of bioassays in studies on phytotoxic herbicide residues in the soil environment | |
| RU2431665C2 (en) | Method for preparing biological referent materials for producing material standards of compositions of these materials containing toxic metals and biological material produced by this method (versions) | |
| Joko et al. | Identification of soil properties and organophosphate residues from agricultural land in Wanasari sub-District, Brebes, Indonesia | |
| Wang et al. | Partitioning nocturnal respirations and their respective δ13C signatures in a wheat–maize rotation | |
| SU1455300A1 (en) | Method of analysis of pollution of soil with heavy metals | |
| Rodrigo et al. | Evaluation of rapid methods for nitrate plant sap analysis of globe artichoke grown in sand culture | |
| RU2773309C1 (en) | Method for determining the weight fraction of total mercury in food products using a single standard sample for a group of homogeneous food products | |
| Brandt et al. | Plant Analyses, Analysis of Dried Plant Material by X-Ray Emission Spectrograph | |
| Barta et al. | Use of electron microprobe x‐ray analysis for determination of low calcium concentrations across leaves deficient in calcium | |
| JP4635272B2 (en) | Plant root activity quantitative measurement method and measurement reagent | |
| Rodrigo et al. | Evaluation of rapid methods for nitrate sap analysis in artichoke | |
| WO2022080412A1 (en) | Method for predicting wheat yield | |
| CN114459842A (en) | Soil standard substance containing petroleum hydrocarbon and preparation method thereof | |
| Ihnat | Twenty five years of reference material activity at Agriculture and Agri-Food Canada |