RU2726271C1 - Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе - Google Patents
Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе Download PDFInfo
- Publication number
- RU2726271C1 RU2726271C1 RU2019133626A RU2019133626A RU2726271C1 RU 2726271 C1 RU2726271 C1 RU 2726271C1 RU 2019133626 A RU2019133626 A RU 2019133626A RU 2019133626 A RU2019133626 A RU 2019133626A RU 2726271 C1 RU2726271 C1 RU 2726271C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- transparent sample
- measuring
- sample
- situ
- radiation
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 70
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 title claims abstract description 36
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 41
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 28
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000012800 visualization Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 16
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 14
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 14
- WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 3-(oxolan-2-yl)propanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC1CCCO1 WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052980 cadmium sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 6
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 claims description 6
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 3
- 229940100890 silver compound Drugs 0.000 claims description 3
- 150000003379 silver compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- KZJPVUDYAMEDRM-UHFFFAOYSA-M silver;2,2,2-trifluoroacetate Chemical compound [Ag+].[O-]C(=O)C(F)(F)F KZJPVUDYAMEDRM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 claims description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 14
- 238000009434 installation Methods 0.000 abstract description 10
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 6
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 6
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 4
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 3
- VEUACKUBDLVUAC-UHFFFAOYSA-N [Na].[Ca] Chemical compound [Na].[Ca] VEUACKUBDLVUAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910017000 As2Se3 Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 229910003471 inorganic composite material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000013178 mathematical model Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000255 optical extinction spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000005361 soda-lime glass Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе. Способ включает в себя облучение оптическим излучением прозрачного образца в рабочем положении в экспериментальной установке, последующий прием прошедшего через образец излучения и измерение спектра экстинкции прозрачного образца с помощью спектрометра, а также визуализацию и сохранение измеряемых спектров для последующего анализа с помощью компьютера. Облучение прозрачного образца проводят широкополосным оптическим излучением путем одновременного использования белого светодиода и ультрафиолетового (УФ) светодиода, световую мощность которого уменьшают нейтральным светофильтром до величины, соизмеримой с мощностью излучения белого светодиода. Технический результат заключается в расширении спектрального диапазона и повышении надежности измерений, увеличении срока службы установки для реализации способа. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.
Description
Изобретение относится к способам измерения спектрального состава инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей, а именно к спектрометрии путем измерения спектров поглощения и рассеяния (экстинкции), и может быть использовано для контроля различных фотохимических процессов в оптически прозрачных материалах, например, для мониторинга на месте (in-situ) эволюции оптических свойств нанокомпозитов на основе полимеров, получаемых с помощью ультрафиолетового излучения.
При исследовании прозрачных материалов, оптические свойства которых могут изменяться под воздействием света или повышенной температуры, возникает необходимость инструмента, позволяющего измерять спектры оптического поглощения и/или рассеяния оптического образца прямо в экспериментальной установке. Это исключает ошибки, вносимые при извлечении образца из схемы и его повторном внесении для дальнейших измерений, а также сопутствующие включению и выключению оборудования процессы.
Исследование спектра экстинкции в прозрачных твердых телах или жидкостях при помощи in-situ метода (не вынимая образец из экспериментальной установки) требуется, например, для разработки новых технологий создания наноструктурированных оптических материалов, исследования фоточувствительных прозрачных материалов, изучения кинетики химических процессов в твердом теле или жидкости оптическими методами, в том числе, в фотохимических реакциях. Эти новые технологии применяются для разработок в гибкой и прозрачной электронике на основе органическо-неорганических композитных материалов, а также для создания сложных фотонных структур.
Известны способы мониторинга спектров поглощения, в которых используется дейтериевая, ртутная, ксеноновая или галогенная лампы, излучение которых через оптическое волокно подводят к исследуемому прозрачному образцу, при этом прошедшее излучение регистрируют спектрометром (ЕР 0670485, публ. 06.09.1995, МПК G01N 21/255; WO 2006043855, публ. 27.04.2006, МПК G01J 3/10). Установки с упомянутыми традиционными источниками света для исследования спектра в фотохимических процессах обладают рядом недостатков - громоздкость, нестабильность, высокая стоимость, большое энергопотребление и неэкологичность источника. Так, например, мощность ртутной лампы нестабильна, что приводит к необходимости ее периодической калибровки, а также требуются дополнительные расходы на последующую утилизацию установки.
В частности, известен способ измерения in situ спектра поглощения прозрачного образца в процессе гелеобразования на основе оксида титана, в котором ультрафиолетовое излучение с помощью оптического волокна подводят от дейтериевой лампы к прозрачному образцу, заключенному в кварцевую ячейку. Прошедшее через прозрачный образец излучение через другое оптическое волокно передают в систему обнаружения, спектры фиксируют с помощью охлаждаемой ПЗС-камеры Пельтье с монохроматором (Bityurin N. et al. UV absorption of titanium oxide based gels // Chemical Physics Letters. 2003. Vol. 367, №5. P. 690-696). Недостатками такого способа являются недостаточная надежность и стабильность измерений, обусловленные нестабильностью спектра излучения дейтериевой лампы и постепенным уменьшением интенсивности излучения при ее использовании, большой размер установки для реализации способа.
Известен способ измерения in situ оптического спектра пропускания для оценки кинетики фотопотемнения в пленках халькогенидного стекла As-Se для определения оптических характеристик таких пленок (Antoine K., Jain Н., Vlcek М. Optical spectroscopy of a-As2Se3 under in situ laser irradiation // Journal of Non-Crystalline Solids. 2006. Vol. 352, №6. P. 595-600), в котором прозрачные образцы освещают диодным лазером, спектр пропускания образца измеряют с использованием источника белого света, что позволяет уловить динамический отклик халькогенидной пленки по мере фотопотемнения. Здесь для проведения фотохимической реакции, а именно для изменения оптических свойств прозрачного образца, используют лазер с длиной волны 660 нм, а для измерения оптического спектра пропускания в качестве источника используют лампу, при этом с помощью диафрагм создают достаточно узкий луч белого света, который попадает в облучаемую лазером область прозрачного образца. Применение этого способа измерения in situ спектра ограничено спектральным диапазоном источника белого света (лампы) от 450 нм, что является недостатком для использования при фотохимических процессах, где важны измерения спектра в ультрафиолетовом диапазоне. Например, исследования таких процессов, как рост наночастиц в прозрачном материале, требует знания оптических свойств материала в ближнем ультрафиолетовом диапазоне. В частности, оптическое поглощение полупроводниковых наночастиц соответствует тем более коротким длинам волн, чем меньше размер этих частиц.
Ближайшим аналогом предлагаемого способа измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе является способ измерения in situ спектра экстинкции для контроля образования и последующей модификации наночастиц Ag во время лазерного облучения в натриево-кальциевых стеклах, легированных серебром в ионообменном процессе Ag + -Na +(Grabiec М. et al. Laser-Driven Precipitation and Modification of Silver Nanoparticles in Soda Lime Glass Matrix Monitored by On-line Extinction Measurements // Plasmonics. 2012. Vol.7, №2. P. 279-286). Для формирования наночастиц серебра упомянутые натриево-кальциевые стекла (прозрачный образец) облучают лазерными импульсами на длине волны 532 нм. Одновременно через прозрачный образец для измерения спектров экстинкции пропускают коллимированный пучок белого света от галогенной лампы с диаметром пятна около 2 мм (см. фиг. 1). Таким образом, прозрачные образцы одновременно облучают лазерным лучом, сфокусированным в пятно диаметром около 3,6 мм на поверхности прозрачного образца с помощью линзы, и коллимированным пучком белого света от галогенной лампы с диаметром пятна около 2 мм («измеряющий» световой пучок) (см. фиг. 1). При таком способе спектр экстинкции образцов стекла измеряют в диапазоне длин волн от 380 нм для контроля образования и последующей модификации наночастиц серебра в натриево-кальциевом стекле.
В способе прототипе в качестве источника света для измерения спектров экстинкции используют галогенную лампу. Недостатки способа прототипа связаны с недостатками галогенных ламп (ограниченный срок использования, большое энергопотребление, высокая температура колбы лампочки во время работы и вероятность взрыва колбы). Кроме того, диапазон измерения спектра экстинкции прозрачного образца в способе прототипе ограничен слева длиной волны 380 нм.
Задачей, на решение которой направлен предлагаемый способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца, является расширение спектрального диапазона измерения экстинкции в ближнюю ультрафиолетовую область, повышение надежности этих измерений, увеличение срока службы установки для реализации способа и снижение отрицательного воздействия на окружающую среду при последующей утилизации установки.
Технический результат в предлагаемом способе измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе достигается за счет того, что он, как и способ прототип, включает в себя облучение оптическим излучением прозрачного образца в рабочем положении в экспериментальной установке, последующий прием прошедшего через образец излучения и измерение спектра экстинкции прозрачного образца с помощью спектрометра, а также визуализацию и сохранение измеряемых спектров для последующего анализа с помощью компьютера
Новым в предлагаемом способе измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе является то, что облучение прозрачного образца проводят широкополосным оптическим излучением путем одновременного использования белого светодиода и ультрафиолетового (УФ) светодиода, световую мощность которого уменьшают нейтральным светофильтром до величины, соизмеримой с мощностью излучения белого светодиода.
В частном случае реализации по п. 2 предлагаемого способа целесообразно ультрафиолетовый светодиод использовать периодически: то для осуществления фотохимического процесса в прозрачном образце, то для измерения спектра экстинкции в нем.
В частном случае реализации по п. 3 предлагаемого способа целесообразно в качестве прозрачного образца использовать полимер полиметилметакрилат (ПММА) с растворенным в нем прекурсором, молекулы которого содержат атомы кадмия и серы, и проводить мониторинг in situ роста наночастиц сульфида кадмия (CdS) под действием УФ излучения в полимерной пленке ПММА.
В частном случае реализации по п. 4 предлагаемого способа целесообразно в качестве прозрачного образца использовать полимер ПММА с растворенным в нем соединением серебра (трифторацетат серебра) и проводить мониторинг in situ роста наночастиц серебра (Ag) под действием УФ излучения в полимерной пленке ПММА.
Во время фотохимической реакции в прозрачном образце, проводимой с помощью ультрафиолетового светодиода, авторами предложено для контроля изменений параметров этого образца в рабочем положении в экспериментальной установке путем измерений in situ спектра экстинкции использовать излучение этого же светодиода совместно с белым светодиодом. При этом технический результат изобретения заключается в расширении спектрального диапазона измерения спектра экстинкции прозрачного образца, повышении надежности измерений, увеличении срока службы установки для реализации способа и снижении отрицательного воздействия на окружающую среду при последующей утилизации установки.
Сущность изобретения поясняется чертежами:
На фиг. 1 представлена принципиальная схема экспериментальной установки для реализации способа прототипа.
На фиг. 2 представлена принципиальная схема экспериментальной установки для реализации предлагаемого способа измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе.
На фиг. 3 представлен спектр оптического излучения используемых светодиодов: белого светодиода (сплошная линия), УФ светодиода совместно с белым светодиодом (пунктирная линия).
На фиг. 4 представлены серии измеренных in situ спектров оптического поглощения прозрачного образца - полимерной пленки ПММА с формирующимися в ней наночастицами сульфида кадмия (CdS) под действием УФ излучения при реализации способа по п. 3.
На фиг. 5 представлены серии измеренных in situ спектров оптического поглощения прозрачного образца - полимерной пленки ПММА с формирующимися в ней наночастицами серебра (Ag) под действием УФ излучения при реализации способа по п. 4.
Принципиальная схема экспериментальной установки для реализации предлагаемого способа состоит из прозрачного образца 1, помещенного между кварцевыми стеклами, ультрафиолетового светодиода 2, снабженного нейтральным светофильтром 3, а также из белого светодиода 4, кварцевого клина 5, линз 6 и 7, входа 8 оптического волокна, спектрометра 9 и компьютера 10.
В примере конкретной реализации в качестве ультрафиолетового светодиода 2 используется светодиод фирмы Nichia (Япония) NVSU233A с центральной длиной волны 365 нм, оптическая мощность которого по паспорту может достигать 1 Вт. В качестве белого светодиода 4 используется светодиод STW9C2PB-S Cool White фирмы Seoul Semiconductor (Корея). Особенностью таких светодиодов является спектр, расширенный в ближнюю ультрафиолетовую область, так как для накачки люминофора в них используется светодиод на 405 нм, а не 450-475 нм, как в большинстве белых светодиодов. Спектры излучения используемых светодиодов 2 и 3 представлены на фиг. 3.
Предлагаемый способ измерения in situ спектра экстинкции с помощью экспериментальной установки, представленной на фиг. 2, реализуют следующим образом.
Во время проведения фотохимической реакции уменьшают интенсивность облучения прозрачного образца 1 ультрафиолетовым светодиодом 2 с помощью нейтрального светофильтра 3. Свет пропускают через линзу 6 для формирования пятна в той области образца 1, где происходит исследуемый фотохимический процесс. Свет белого светодиода 4 вводят в систему облучения образца 1 с помощью кварцевого клина 5. Таким образом получают широкополосное оптическое излучение путем одновременного использования обоих светодиодов 2 и 4, сфокусированное на образец 1. Прошедшее через образец 1 излучение собирают с помощью линзы 7 на вход 8 оптического волокна, по которому излучение передается на спектрометр 9, далее спектр прошедшего излучения сохраняют на компьютере 10 для визуализации и последующего анализа. За счет того, что ультрафиолетовый и белый светодиоды 2 и 4 используют одновременно, происходит расширение спектрального диапазона измерения экстинкции в ближнюю ультрафиолетовую область до 365 нм (см. фиг. 3). Кроме того, за счет использования в качестве источника излучения светодиодов 2 и 4, а не галогенной или других ламп, обеспечивается повышение надежности измерений, увеличение срока службы установки для реализации способа и снижение отрицательного воздействия на окружающую среду при последующей утилизации установки, что позволяет решить поставленную задачу.
В частном случае реализации по п. 2 предлагаемого способа целесообразно ультрафиолетовый светодиод 2 использовать периодически: то для осуществления фотохимического процесса в прозрачном образце 1, то для измерения спектра экстинкции в нем.
В частном случае реализации по п. 3 предлагаемого способа в качестве исследуемого исходно прозрачного материала используют ПММА с растворенным в нем прекурсором, молекулы которого содержат атомы кадмия и серы; в этом материале под воздействием УФ излучения формируют наночастицы сульфида кадмия (CdS), в результате чего получают люминесцентный фотоиндуцированный нанокомпозитный материал.
В частном случае реализации по п. 4 предлагаемого способа в качестве исследуемого исходно прозрачного материала используют ПММА с растворенным в нем соединением серебра (трифторацетат серебра), под воздействием УФ излучения в этом материале формируют наночастицы серебра.
Для осуществления фотохимического процесса излучение ультрафиолетового светодиода 2 собирают на образец 1 в пятно диаметром 6 мм и плотностью мощности от 360 до 400 мВт/см2.
Для измерения спектра экстинкции излучение ультрафиолетового светодиода 2, ослабленное нейтральным светофильтром 3, собирают линзой 6 на образец 1 в пятно диаметром 6 мм, при этом плотность мощности не превышает 5 мВт/см2. Одновременно за счет использования кварцевого клина 5 свет белого светодиода 4 вводят в систему облучения образца 1 и пропускают через исследуемый образец 1 в центре облучаемой области с плотностью мощности, также не превышающей 5 мВт/см2. Белый светодиод 4 совместно с ультрафиолетовым светодиодом 2 создают «измеряющий» световой пучок, который не требует большой интенсивности. Далее с помощью линзы 7 формируют изображение пятна на входе 8 оптического волокна спектрометра 9. Предлагаемый способ позволяет измерять спектр экстинкции в необходимой точке образца 1, а именно в центре облучаемой области, что позволяет судить об изменении оптической плотности образца 1 в фотохимическом процессе.
Интенсивность излучения белого светодиода 4 может регулироваться с помощью величины проходящего через него тока. Это позволяет подобрать интенсивность, достаточную для измерения спектра экстинкции прозрачного образца 1, но при этом не оказывающую фотохимического воздействия на исследуемый образец.
Измеренные спектры оптического поглощения для прозрачного образца 1 с формирующимися в нем под действием УФ излучения наночастицами CdS приведены на фигуре 4, а для прозрачного образца 1 с формирующимися в нем под действием УФ излучения наночастицами Ag приведены на фигуре 5.
В приведенных примерах реализации предлагаемого способа оптическая мощность светового пучка от белого светодиода 4 в области размещения образца 1 не превышает 0,05 мВт. Этого, тем не менее, оказывается достаточно для используемого в установке чувствительного спектрометра 9 (Ocean optics QE65Pro) при времени накопления сигнала 0,5 с. При таких параметрах экспериментальной установки возможно отслеживание изменения оптического поглощения образца 1 в диапазоне 365-700 нм. Отличие измеренных предлагаемым способом спектров поглощения для тестовых образцов от результатов, полученных на спектрофотометре, не превышает 2%. Диаметр пятна света УФ светодиода 2 в области расположения образца 1 примерно 6 мм, белого светодиода примерно 1 мм, центры пятен совмещены.
Измеренные in-situ серии спектров экстинкции образца 1 (см. фиг. 4 и 5) предоставляют данные для построения математических моделей кинетики образования и роста наночастиц. В результате решения обратной задачи с помощью компьютера судят о размерах образующихся в образце 1 наночастиц. Тем самым предлагаемый способ измерения in situ спектра экстинкции обеспечивает мониторинг in situ роста наночастиц в полимерном материале при воздействии на него ультрафиолетового излучения и/или повышенной температуры. Такой способ исследования позволяет сделать выводы о процессе формирования в материале наночастиц, некоторые выводы о размерах этих частиц, а также установить зависимости исследуемых процессов от внешних параметров, таких, как интенсивность ультрафиолетового воздействия и температура образца.
Таким образом, использование для измерения in situ спектров экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе одновременно ультрафиолетового и белого светодиодов позволяет расширить спектральный диапазон измерений в ультрафиолетовую область и осуществлять мониторинг эволюции оптических свойств нанокомпозитов на основе полимеров, получаемых с помощью УФ излучения.
Claims (4)
1. Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе, включающий в себя облучение оптическим излучением прозрачного образца в рабочем положении в экспериментальной установке, последующий прием прошедшего через образец излучения и измерение спектра экстинкции прозрачного образца с помощью спектрометра, а также визуализацию и сохранение измеряемых спектров для последующего анализа с помощью компьютера, отличающийся тем, что облучение прозрачного образца проводят широкополосным оптическим излучением путем одновременного использования белого светодиода и ультрафиолетового (УФ) светодиода, световую мощность которого уменьшают нейтральным светофильтром до величины, соизмеримой с мощностью излучения белого светодиода.
2. Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе по п. 1, отличающийся тем, что при этом ультрафиолетовый светодиод используют периодически как для осуществления фотохимического процесса в прозрачном образце, так и для измерения спектра экстинкции в нем.
3. Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе по п. 1, отличающийся тем, что в качестве прозрачного образца используют полимер полиметилметакрилат (ПММА) с растворенным в нем прекурсором, молекулы которого содержат атомы кадмия и серы, и проводят мониторинг in situ роста наночастиц сульфида кадмия (CdS) под действием УФ-излучения в полимерной пленке ПММА.
4. Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе по п. 1, отличающийся тем, что в качестве прозрачного образца используют полимер ПММА с растворенным в нем соединением серебра (трифторацетат серебра) и проводят мониторинг in situ роста наночастиц серебра (Ag) под действием УФ-излучения в полимерной пленке ПММА.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019133626A RU2726271C1 (ru) | 2019-10-23 | 2019-10-23 | Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019133626A RU2726271C1 (ru) | 2019-10-23 | 2019-10-23 | Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2726271C1 true RU2726271C1 (ru) | 2020-07-10 |
Family
ID=71510104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019133626A RU2726271C1 (ru) | 2019-10-23 | 2019-10-23 | Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2726271C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0670485A1 (de) * | 1994-03-02 | 1995-09-06 | Dr. Bruno Lange GmbH | Verfahren zur Bestimmung der Extinktion oder Transmission und Photometer |
| US20110063433A1 (en) * | 2009-09-11 | 2011-03-17 | Thonhauser Gmbh | Absorbance measurements using portable electronic devices with built-in camera |
| CN202886283U (zh) * | 2012-06-26 | 2013-04-17 | 深圳市林上科技有限公司 | 一种三波段光学透过率测量仪 |
-
2019
- 2019-10-23 RU RU2019133626A patent/RU2726271C1/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0670485A1 (de) * | 1994-03-02 | 1995-09-06 | Dr. Bruno Lange GmbH | Verfahren zur Bestimmung der Extinktion oder Transmission und Photometer |
| US20110063433A1 (en) * | 2009-09-11 | 2011-03-17 | Thonhauser Gmbh | Absorbance measurements using portable electronic devices with built-in camera |
| CN202886283U (zh) * | 2012-06-26 | 2013-04-17 | 深圳市林上科技有限公司 | 一种三波段光学透过率测量仪 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Grabiec М. и др. "Laser-Driven Precipitation and Modification of Silver Nanoparticles in Soda Lime Glass Matrix Monitored by On-line Extinction Measurements", PLASMONICS, т. 7, No 2, 2012 г., стр. 279-286. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Anand et al. | Evidence for the Band‐Edge Exciton of CuInS2 Nanocrystals Enables Record Efficient Large‐Area Luminescent Solar Concentrators | |
| TWI783980B (zh) | 用於蝕刻處理監視的先進光學感測器、系統及方法 | |
| KR100781745B1 (ko) | 박막 샘플을 광학적으로 특성분석하는 장치 | |
| KR102353259B1 (ko) | 분광 조성 분석을 위한 웨이퍼 파티클 결함들의 활성화 | |
| RU2004139048A (ru) | Способ и устройство для флуоресцентной спектрометрии в скважине | |
| JP2004528567A5 (ru) | ||
| US6914720B2 (en) | Time resolved fluorescence microscope | |
| JP4418731B2 (ja) | フォトルミネッセンス量子収率測定方法およびこれに用いる装置 | |
| RU2679928C1 (ru) | Устройство для идентификации алмаза | |
| RU2726271C1 (ru) | Способ измерения in situ спектра экстинкции прозрачного образца в фотохимическом процессе | |
| JP2807777B2 (ja) | スラブ光導波路を利用した光吸収スペクトル測定装置 | |
| CN111194403A (zh) | 用于确定样品成分的荧光测量装置、系统和方法 | |
| JP7212049B2 (ja) | 積分キャビティを較正する方法 | |
| Rajakumari et al. | Experimental analysis and improvements of a visible spectrophotometer for detection of nano materials | |
| JP5002564B2 (ja) | 粒子物性測定装置 | |
| CN111103247A (zh) | 一种紫外可见分光光度计 | |
| JP2012242276A (ja) | 分光光度計 | |
| JP4146761B2 (ja) | 蛍光測定装置 | |
| US7256887B2 (en) | Determining the suitability of an optical material for the production of optical elements, corresponding device, and use of said material | |
| CN103487375A (zh) | 基于白光led的三色荧光检测仪 | |
| RU192522U1 (ru) | Устройство для измерения содержания хлора в газовой смеси | |
| JP2023031589A (ja) | 光熱変換分析装置、及び初期劣化分析方法 | |
| Matsuo et al. | Absorption analysis of a single microparticle by optical force measurement | |
| Le Viet et al. | Development of real-time measurement system for emission and absorption of visible light during heavy gamma-ray irradiation | |
| Mühlig et al. | Comparative study of fused silica materials for ArF laser applications |