RU2725652C1 - Method of producing zirconium powder - Google Patents
Method of producing zirconium powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2725652C1 RU2725652C1 RU2019118527A RU2019118527A RU2725652C1 RU 2725652 C1 RU2725652 C1 RU 2725652C1 RU 2019118527 A RU2019118527 A RU 2019118527A RU 2019118527 A RU2019118527 A RU 2019118527A RU 2725652 C1 RU2725652 C1 RU 2725652C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- powder
- zirconium
- mixture
- reduction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/14—Obtaining zirconium or hafnium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, более конкретно к металлотермическим способам получения порошка циркония, используемого для производства пиротехнических изделий различного назначения, а также изготовления компактных заготовок и изделий.The invention relates to powder metallurgy, and more particularly to metallothermic methods for producing zirconium powder used for the production of pyrotechnic products for various purposes, as well as the manufacture of compact billets and products.
Одним из промышленных способов получения порошка циркония является восстановление диоксида циркония кальцием при высокой температуре, что делает процесс энергозатратным и приводит к ускоренному износу оборудования. Необходимость снижения содержания кислорода в порошках, используемых для получения компактных изделий из циркония, обуславливает применение значительного избытка кальция, длительную выдержку и добавку большого количества хлорида кальция для растворения оксида кальция, образующегося при восстановлении, что увеличивает расход реагентов.One of the industrial methods for producing zirconium powder is the restoration of zirconium dioxide with calcium at high temperature, which makes the process energy-intensive and leads to accelerated wear of equipment. The need to reduce the oxygen content in the powders used to obtain compact zirconium products necessitates the use of a significant excess of calcium, prolonged exposure and the addition of a large amount of calcium chloride to dissolve the calcium oxide formed during reduction, which increases the consumption of reagents.
Известен способ получения порошка циркония (см. Зеликман, А.Н. Металлургия редких металлов / А.Н. Зеликман, Б.Г. Коршунов // М.: Металлургия, 1991. - С. 212-213) путем восстановления диоксида циркония кальцием при повышенной температуре. Процесс ведут в герметичном аппарате из жаростойкой стали, куда загружают брикетированную смесь диоксида циркония с кальцием, вакуумируют аппарат, заполняют аргоном, нагревают до 1000-1100°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Продукты восстановления измельчают, обрабатывают вначале большим объемом воды для удаления части оксида кальция, а затем разбавленной соляной кислотой. Полученный порошок промывают водой и сушат в вакууме при 40-50°С. Порошок циркония содержит 0,1-0,4 мас. % кислорода.A known method of producing zirconium powder (see Zelikman, A.N. Metallurgy of rare metals / A.N. Zelikman, B.G. Korshunov // M .: Metallurgy, 1991. - S. 212-213) by reducing zirconium dioxide with calcium at elevated temperature. The process is carried out in a sealed apparatus made of heat-resistant steel, where a briquetted mixture of zirconium dioxide with calcium is loaded, the apparatus is vacuumized, filled with argon, heated to 1000-1100 ° C and kept at this temperature for 1 hour. The reduction products are ground, first treated with a large volume of water to remove part of the calcium oxide, and then diluted with hydrochloric acid. The resulting powder is washed with water and dried in vacuum at 40-50 ° C. Zirconium powder contains 0.1-0.4 wt. % oxygen.
Известный способ характеризуется высокой температурой процесса, что ведет к повышенным энергетическим затратам и ускоренному износу оборудования.The known method is characterized by a high process temperature, which leads to increased energy costs and accelerated wear of equipment.
Известен также способ получения порошка циркония, принятый в качестве прототипа (см. Abdelkader A.M., El-Kashi Е. Calciothermic Reduction of Zirconium Oxide in Molten CaCl2 // ISIJ International. - 2007. - V. 47, №1. - P. 25-31), включающий приготовление смеси, содержащей безводный хлорид кальция, порошок диоксида циркония и гранулы кальция, которую загружают в кварцевую лодочку, размещенную в корундовом трубчатом реакторе. Реактор вакуумируют, заполняют аргоном, нагревают до 900-1300°С и выдерживают 1-5 часов. Восстановление диоксида циркония ведут кальцием, взятым в стехиометрическом количестве или с избытком до 250 мол. % в расплаве хлорида кальция. Минимальное количество хлорида кальция выбирают таким образом, чтобы его было достаточно для растворения оксида кальция, образовавшегося в результате реакции (444 г CaCl2 на 100 г Са). После восстановления продукты извлекают из реактора и выщелачивают горячей дистиллированной водой. Полученный порошок циркония сушат в атмосфере аргона. Порошок содержит 560-6500 ppm (0,056-0,65 мас. %) кислорода.There is also a method of producing zirconium powder, adopted as a prototype (see Abdelkader AM, El-Kashi E. Calciothermic Reduction of Zirconium Oxide in Molten CaCl 2 // ISIJ International. - 2007. - V. 47, No. 1. - P. 25-31), including the preparation of a mixture containing anhydrous calcium chloride, zirconia powder and calcium granules, which are loaded into a quartz boat placed in a corundum tube reactor. The reactor is evacuated, filled with argon, heated to 900-1300 ° C and incubated for 1-5 hours. The restoration of zirconium dioxide is carried out with calcium taken in stoichiometric amounts or in excess of up to 250 mol. % in the melt of calcium chloride. The minimum amount of calcium chloride is chosen so that it is sufficient to dissolve the calcium oxide formed as a result of the reaction (444 g of CaCl 2 per 100 g of Ca). After recovery, the products are removed from the reactor and leached with hot distilled water. The resulting zirconium powder is dried in an argon atmosphere. The powder contains 560-6500 ppm (0.056-0.65 wt.%) Oxygen.
Недостатками данного способа являются высокая энергоемкость и ускоренный износ оборудования, а также большой расход реагентов.The disadvantages of this method are the high energy intensity and accelerated wear of equipment, as well as the high consumption of reagents.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в снижении энергоемкости способа и расхода реагентов, при обеспечении высокого качества получаемого порошка циркония.The present invention is aimed at achieving a technical result, which consists in reducing the energy intensity of the method and the consumption of reagents, while ensuring high quality of the obtained zirconium powder.
Технический результат достигается тем, что в способе получения порошка циркония, включающем приготовление смеси, содержащей хлорид кальция, порошок диоксида циркония и гранулы кальция, восстановление диоксида циркония кальцием в смеси при повышенной температуре, выщелачивание продуктов восстановления с выделением порошка циркония и его сушку, согласно изобретению, хлорид кальция используют в твердом виде в количестве 5-50 г на 100 г кальция, при этом смесь, содержащую хлорид кальция, порошок диоксида циркония и гранулы кальция, подвергают размолу в инертной атмосфере, а восстановление диоксида циркония кальцием в смеси ведут при температуре 650-850°С в вакууме при остаточном давлении 5-20 Па.The technical result is achieved in that in the method for producing zirconium powder, comprising preparing a mixture containing calcium chloride, zirconia powder and calcium granules, reducing zirconia with calcium in the mixture at elevated temperature, leaching the reduction products with the release of zirconium powder and drying it, according to the invention , calcium chloride is used in solid form in an amount of 5-50 g per 100 g of calcium, while the mixture containing calcium chloride, zirconia powder and calcium granules are milled in an inert atmosphere, and the reduction of zirconia with calcium in the mixture is carried out at a temperature of 650 -850 ° C in vacuum at a residual pressure of 5-20 Pa.
Достижению технического результата способствует то, что выщелачивание продуктов восстановления ведут в две стадии 5-30% раствором соляной или азотной кислоты с отмывкой порошка циркония перед сушкой.The achievement of the technical result is facilitated by the fact that the leaching of the reduction products is carried out in two stages with a 5-30% solution of hydrochloric or nitric acid with washing of the zirconium powder before drying.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.The essential features of the claimed invention, which determine the scope of legal protection and are sufficient to obtain the above technical result, perform functions and relate to the result as follows.
Использование хлорида кальция в твердом виде в количестве 5-50 г на 100 г кальция обеспечивает формирование на поверхности кальция тонкого слоя CaCl2, который способствует разрушению поверхностной пленки оксида кальция, препятствующей контакту с диоксидом циркония, что увеличивает степень восстановления.The use of solid calcium chloride in an amount of 5-50 g per 100 g of calcium provides the formation on the surface of calcium of a thin layer of CaCl 2 , which contributes to the destruction of the surface film of calcium oxide, which prevents contact with zirconium dioxide, which increases the degree of recovery.
Размол смеси, содержащей хлорид кальция, порошок диоксида циркония и гранулы кальция, в инертной атмосфере способствует равномерному распределению добавляемого количества CaCl2 в виде тонкого слоя на поверхности кальция, что позволяет уменьшить расход CaCl2 с обеспечением высокой степени восстановления. Использование инертной атмосферы при размоле также предотвращает окисление кальция.Milling a mixture containing calcium chloride, zirconia powder and calcium granules in an inert atmosphere promotes a uniform distribution of the added amount of CaCl 2 in the form of a thin layer on the surface of calcium, which reduces the consumption of CaCl 2 with a high degree of recovery. The use of an inert atmosphere during grinding also prevents the oxidation of calcium.
Проведение восстановления диоксида циркония кальцием в смеси при температуре 650-850°С в вакууме обусловлено тем, что в этих условиях давление паров кальция составляет 0,133-270 Па, что достаточно для разрушения поверхностной пленки оксида кальция и обеспечения более полного контакта с частицами диоксида циркония. При температуре восстановления менее 650°С давление паров кальция будет недостаточным для разрушения оксидной пленки и эффективного восстановления. Температура восстановления выше 850°С нежелательна, так как при этом повышаются потери кальция в зоне реакции, возрастают энергозатраты и увеличивается износ оборудования, что снижает эффективность способа.The reduction of zirconia with calcium in a mixture at a temperature of 650-850 ° C in vacuum is due to the fact that under these conditions the pressure of calcium vapor is 0.133-270 Pa, which is sufficient to destroy the surface film of calcium oxide and provide more complete contact with zirconia particles. At a reduction temperature of less than 650 ° C, the vapor pressure of calcium will be insufficient for the destruction of the oxide film and effective recovery. A reduction temperature above 850 ° C is undesirable, since this increases the loss of calcium in the reaction zone, increases energy consumption and increases wear of equipment, which reduces the efficiency of the method.
Проведение восстановления в вакууме при остаточном давлении 5-20 Па позволяет обеспечить достаточную скорость испарения кальция для эффективного восстановления диоксида циркония. Проведение восстановления в вакууме при остаточном давлении менее 5 Па усложняет реализацию способа, не способствуя при этом существенному снижению температуры. Остаточное давление более 20 Па снижает степень восстановления диоксида циркония.Carrying out the restoration in vacuum at a residual pressure of 5-20 Pa allows us to provide a sufficient rate of evaporation of calcium for the effective recovery of zirconium dioxide. Carrying out the restoration in vacuum at a residual pressure of less than 5 Pa complicates the implementation of the method, without contributing to a significant decrease in temperature. A residual pressure of more than 20 Pa reduces the degree of reduction of zirconium dioxide.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в снижении энергоемкости способа и расхода реагентов, при обеспечении высокого качества получаемого порошка циркония.The combination of the above features is necessary and sufficient to achieve the technical result of the invention, which consists in reducing the energy intensity of the method and the consumption of reagents, while ensuring high quality of the obtained zirconium powder.
В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и режимные параметры.In particular cases of carrying out the invention, the following specific operations and operating parameters are preferred.
Проведение выщелачивания продуктов восстановления в две стадии 5-30% раствором соляной или азотной кислоты с последующей отмывкой порошка циркония перед сушкой обеспечивает более полное удаление оксида кальция. При концентрации кислоты менее 5% снижается эффективность выщелачивания и образуется избыточное количество сбросных растворов, а концентрация более 30% является технологически неоправданной.The leaching of the reduction products in two stages with a 5-30% solution of hydrochloric or nitric acid followed by washing of the zirconium powder before drying provides a more complete removal of calcium oxide. When the acid concentration is less than 5%, the leaching efficiency decreases and an excess amount of waste solutions is formed, and a concentration of more than 30% is technologically unjustified.
Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения снижения энергоемкости способа и расхода реагентов при обеспечении высокого качества получаемого порошка циркония.The above particular features of the invention allow the method to be carried out in an optimal mode from the point of view of reducing the energy intensity of the method and the consumption of reagents while ensuring high quality of the obtained zirconium powder.
В общем случае способ получения порошка циркония согласно изобретению осуществляют следующим образом.In the General case, the method of producing zirconium powder according to the invention is as follows.
Готовят смесь, содержащую хлорид кальция в твердом виде, порошок диоксида циркония и гранулы кальция. Хлорид кальция берут в количестве 5-50 г на 100 г кальция. Смесь загружают в мельницу и подвергают размолу в инертной атмосфере в течение 0,5-3 часов. Полученную смесь извлекают и помешают в стальной реакционный стакан, который устанавливают в реактор, представляющий собой реторту из нержавеющей стали с герметично прилегающей крышкой. Реактор вакуумируют до остаточного давления 5-20 Па, нагревают до температуры 650-850°С и выдерживают при этой температуре в течение 1-5 часов. По окончании восстановления реактор охлаждают до комнатной температуры, осуществляют дозируемую подачу воздуха до достижения атмосферного давления, достают реакционный стакан, извлекают продукты восстановления и подвергают их выщелачиванию раствором соляной или азотной кислоты. Выщелачивание ведут в две стадии для более полного удаления образовавшегося оксида кальция и кальция. Полученный порошок циркония отмывают деионизированной водой, высушивают и производят оценку качества порошка.A mixture is prepared containing solid calcium chloride, zirconia powder and calcium granules. Calcium chloride is taken in an amount of 5-50 g per 100 g of calcium. The mixture is loaded into a mill and milled in an inert atmosphere for 0.5-3 hours. The resulting mixture is removed and placed in a steel reaction beaker, which is installed in a reactor, which is a stainless steel retort with a tight-fitting lid. The reactor is evacuated to a residual pressure of 5-20 Pa, heated to a temperature of 650-850 ° C and maintained at this temperature for 1-5 hours. Upon completion of the reduction, the reactor is cooled to room temperature, a metered air supply is reached until atmospheric pressure is reached, a reaction beaker is taken out, recovery products are extracted and they are leached with a solution of hydrochloric or nitric acid. Leaching is carried out in two stages for a more complete removal of the formed calcium oxide and calcium. The resulting zirconium powder is washed with deionized water, dried and the quality of the powder is evaluated.
Сущность и преимущества предлагаемого изобретения могут быть пояснены следующими примерами конкретного выполнения изобретения.The essence and advantages of the invention can be illustrated by the following examples of specific embodiments of the invention.
Пример 1. Готовят смесь, содержащую 81,4 г кальция, что на 25% превышает стехиометрическое количество, в виде гранул крупностью не более 5 мм, 100 г порошка диоксида циркония и 4,1 г хлорида кальция в твердом виде, что соответствует 5 г CaCl2 на 100 г Са. Смесь загружают в мельницу и подвергают размолу в атмосфере аргона в течение 3 часов. Восстановление ведут при температуре 650°С в вакууме при остаточном давлении 20 Па в течение 5 часов. Продукты восстановления выщелачивают 30% раствором азотной кислоты. На первой стадии выщелачивание ведут 1,1 л раствора при непрерывном перемешивании в течение 1 часа. На второй стадии порошок циркония обрабатывают свежим раствором кислоты при аналогичных условиях. Раствор кислоты после второй стадии может быть использован на первой стадии выщелачивания. Затем порошок циркония отмывают деионизированной водой и сушат. Содержание кислорода в полученном порошке составляет 0,4 мас. %.Example 1. A mixture is prepared containing 81.4 g of calcium, which is 25% higher than the stoichiometric amount, in the form of granules with a grain size of not more than 5 mm, 100 g of zirconia powder and 4.1 g of solid calcium chloride, which corresponds to 5 g CaCl 2 per 100 g of Ca. The mixture is loaded into a mill and milled under argon for 3 hours. Recovery is carried out at a temperature of 650 ° C in vacuum at a residual pressure of 20 Pa for 5 hours. The reduction products are leached with a 30% nitric acid solution. In the first stage, 1.1 l of the solution is leached with continuous stirring for 1 hour. In a second step, the zirconium powder is treated with a fresh acid solution under similar conditions. The acid solution after the second stage can be used in the first leaching stage. Then the zirconium powder is washed with deionized water and dried. The oxygen content in the resulting powder is 0.4 wt. %
Пример 2. Готовят смесь, содержащую 97,7 г кальция, что на 50% превышает стехиометрическое количество, в виде гранул, крупностью не более 5 мм, 100 г порошка диоксида циркония и 29,3 г хлорида кальция в твердом виде, что соответствует 30 г CaCl2 на 100 г Са. Смесь загружают в мельницу и подвергают размолу в атмосфере гелия в течение 2 часов. Восстановление ведут при температуре 750°С в вакууме при остаточном давлении 15 Па в течение 4 часов. Продукты восстановления выщелачивают 15% раствором соляной кислоты. На первой стадии выщелачивание ведут 1,3 л раствора при непрерывном перемешивании в течение 1 часа. На второй стадии порошок циркония обрабатывают свежим раствором кислоты при аналогичных условиях. Раствор кислоты после второй стадии может быть использован на первой стадии выщелачивания. Затем порошок циркония отмывают деионизированной водой и сушат. Содержание кислорода в полученном порошке составляет 0,3 мас. %.Example 2. A mixture is prepared containing 97.7 g of calcium, which is 50% higher than the stoichiometric amount, in the form of granules, with a particle size of not more than 5 mm, 100 g of zirconia powder and 29.3 g of solid calcium chloride, which corresponds to 30 g of CaCl 2 per 100 g of Ca. The mixture is loaded into a mill and milled in a helium atmosphere for 2 hours. Recovery is carried out at a temperature of 750 ° C in vacuum at a residual pressure of 15 Pa for 4 hours. The reduction products are leached with a 15% hydrochloric acid solution. In the first stage, 1.3 l of the solution is leached with continuous stirring for 1 hour. In a second step, the zirconium powder is treated with a fresh acid solution under similar conditions. The acid solution after the second stage can be used in the first leaching stage. Then the zirconium powder is washed with deionized water and dried. The oxygen content in the resulting powder is 0.3 wt. %
Пример 3. Готовят смесь, содержащую 81,4 г кальция, что на 25% превышает стехиометрическое количество, в виде гранул крупностью не более 5 мм, 100 г порошка диоксида циркония и 40,7 г хлорида кальция в твердом виде, что соответствует 50 г CaCl2 на 100 г Са. Смесь загружают в мельницу и подвергают размолу в атмосфере аргона в течение 0,5 часа. Восстановление ведут при температуре 850°С в вакууме при остаточном давлении 10 Па в течение 1 часа. Продукты восстановления выщелачивают 5% раствором соляной кислоты. На первой стадии выщелачивание ведут 6 л раствора при непрерывном перемешивании в течение 1 часа. На второй стадии порошок циркония обрабатывают свежим раствором кислоты при аналогичных условиях. Раствор кислоты после второй стадии может быть использован на первой стадии выщелачивания. Затем порошок циркония отмывают деионизированной водой и сушат. Содержание кислорода в полученном порошке составляет 0,2 мас. %.Example 3. A mixture is prepared containing 81.4 g of calcium, which is 25% higher than the stoichiometric amount, in the form of granules with a grain size of not more than 5 mm, 100 g of zirconia powder and 40.7 g of solid calcium chloride, which corresponds to 50 g CaCl 2 per 100 g of Ca. The mixture is loaded into a mill and milled in an argon atmosphere for 0.5 hours. Recovery is carried out at a temperature of 850 ° C in vacuum at a residual pressure of 10 Pa for 1 hour. The reduction products are leached with a 5% hydrochloric acid solution. In the first stage, 6 l of the solution is leached with continuous stirring for 1 hour. In a second step, the zirconium powder is treated with a fresh acid solution under similar conditions. The acid solution after the second stage can be used in the first leaching stage. Then the zirconium powder is washed with deionized water and dried. The oxygen content in the resulting powder is 0.2 wt. %
Из приведенных Примеров видно, что заявляемый способ по сравнению с прототипом позволяет снизить энергоемкость за счет снижения температуры восстановления диоксида циркония до 650-850°С и уменьшить расход хлорида кальция более чем в 8 раз. Содержание кислорода в получаемом порошке циркония составляет 0,2-0,4 мас. %, что соответствует высокому качеству порошка. Предлагаемый способ относительно прост и может быть реализован в промышленных условиях.From the above Examples, it can be seen that the claimed method in comparison with the prototype can reduce energy intensity by lowering the temperature of recovery of zirconium dioxide to 650-850 ° C and reduce the consumption of calcium chloride by more than 8 times. The oxygen content in the resulting zirconium powder is 0.2-0.4 wt. %, which corresponds to high quality powder. The proposed method is relatively simple and can be implemented in an industrial environment.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019118527A RU2725652C1 (en) | 2019-06-14 | 2019-06-14 | Method of producing zirconium powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019118527A RU2725652C1 (en) | 2019-06-14 | 2019-06-14 | Method of producing zirconium powder |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020124698A Division RU2737103C1 (en) | 2020-07-15 | 2020-07-15 | Method of producing zirconium powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2725652C1 true RU2725652C1 (en) | 2020-07-03 |
Family
ID=71510452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019118527A RU2725652C1 (en) | 2019-06-14 | 2019-06-14 | Method of producing zirconium powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2725652C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2404880C2 (en) * | 2004-06-21 | 2010-11-27 | Х.К. Штарк Инк. | Metallothermic reduction of refractory metal oxides |
| RU2649104C2 (en) * | 2012-10-17 | 2018-03-29 | Юниверсити Оф Бредфорд | Improved method for metal production |
| US20180094336A1 (en) * | 2003-07-15 | 2018-04-05 | Albemarle Germany Gmbh | Process for preparing metal powders and metal hydride powders of the elements ti, zr, hf, v, nb, ta and cr |
| CN109628763A (en) * | 2018-12-21 | 2019-04-16 | 有研工程技术研究院有限公司 | A kind of method that calcium original position distillation-deoxidation prepares high purity zirconium |
-
2019
- 2019-06-14 RU RU2019118527A patent/RU2725652C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180094336A1 (en) * | 2003-07-15 | 2018-04-05 | Albemarle Germany Gmbh | Process for preparing metal powders and metal hydride powders of the elements ti, zr, hf, v, nb, ta and cr |
| RU2404880C2 (en) * | 2004-06-21 | 2010-11-27 | Х.К. Штарк Инк. | Metallothermic reduction of refractory metal oxides |
| RU2649104C2 (en) * | 2012-10-17 | 2018-03-29 | Юниверсити Оф Бредфорд | Improved method for metal production |
| CN109628763A (en) * | 2018-12-21 | 2019-04-16 | 有研工程技术研究院有限公司 | A kind of method that calcium original position distillation-deoxidation prepares high purity zirconium |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ABDELKADER A.M. Calciothermic Reduction of Zirconium Oxide in Molten CaCl2. ISIJ International, 2007, V. 47, N1, с. 25-31. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5327409B2 (en) | Recovery method of rare earth elements | |
| JPH02225634A (en) | Deoxidizing method for titanium metal or the like in carrier for molten metal, using deoxidizer | |
| JP5967210B2 (en) | Rare earth element separation method and separation apparatus | |
| US2834667A (en) | Method of thermally reducing titanium oxide | |
| WO2014104205A1 (en) | Method for collecting rare earth element | |
| KR20190025345A (en) | Method for manufacturing silicone powder | |
| RU2725652C1 (en) | Method of producing zirconium powder | |
| MX2023013766A (en) | Tantalum powder production method and tantalum powder obtained thereby. | |
| JP6492657B2 (en) | Recovery method of rare earth elements | |
| RU2737103C1 (en) | Method of producing zirconium powder | |
| FR2563511A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING POROUS PRODUCTS IN BORON OR BORON COMPOUNDS | |
| JP2014145099A (en) | Rare earth element collection method | |
| US10316393B2 (en) | Method for recovering rare earth element | |
| JP6299181B2 (en) | Recovery method of rare earth elements | |
| US2653869A (en) | Manufacture of ductile vanadium | |
| CN1123205A (en) | Method for manufacturing peptide-nickel alloy powder | |
| JP6413877B2 (en) | Recovery method of rare earth elements | |
| RU2102513C1 (en) | Method of preparing metal scandium | |
| US3114629A (en) | Production of columbium and tantalum | |
| RU2465097C1 (en) | Method of producing tantalum powder | |
| JP4194703B2 (en) | Decomposition of gallium phosphide scrap | |
| JP6988292B2 (en) | Method for producing carbonates of rare earth elements | |
| JPH052722B2 (en) | ||
| RU2186863C1 (en) | Method of palladium powder production | |
| JP7067196B2 (en) | Method for producing rare earth element oxalate |