RU2724832C1 - Complex procedure for selection of acid compositions for intensification of oil production in domanic deposits - Google Patents

Complex procedure for selection of acid compositions for intensification of oil production in domanic deposits Download PDF

Info

Publication number
RU2724832C1
RU2724832C1 RU2019132460A RU2019132460A RU2724832C1 RU 2724832 C1 RU2724832 C1 RU 2724832C1 RU 2019132460 A RU2019132460 A RU 2019132460A RU 2019132460 A RU2019132460 A RU 2019132460A RU 2724832 C1 RU2724832 C1 RU 2724832C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
oil
deposits
domanic
acid
acid composition
Prior art date
Application number
RU2019132460A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Искандер Сумбатович Закиров
Елена Федоровна Захарова
Алина Юрьевна Дмитриева
Роза Леонидовна Будкевич
Динис Ильдарович Ганиев
Original Assignee
Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Альметьевский государственный нефтяной институт"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Альметьевский государственный нефтяной институт" filed Critical Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Альметьевский государственный нефтяной институт"
Priority to RU2019132460A priority Critical patent/RU2724832C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2724832C1 publication Critical patent/RU2724832C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/60Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
    • C09K8/62Compositions for forming crevices or fractures
    • C09K8/72Eroding chemicals, e.g. acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

FIELD: oil and gas industry.
SUBSTANCE: invention relates to the field of oil and gas industry and can be used in complex selection of acid compositions for intensification of oil production. In the complex technique of selecting acid compositions for treating Domanic deposits, selection is carried out taking into account the dynamic viscosity of oil, the value of aggregation of particles in oil by a change in the refractive index, oil stability factor, dissolving capacity and multiplicity of reaction rate of compositions with core material, interfacial tension at the boundary of acid composition with oil, emulsion breakdown and value of corrosion rate of metal.
EFFECT: provision of selection of effective acid for intensification of oil production in Domanic deposits.
1 cl, 15 tbl, 17 dwg

Description

Изобретение относится к области нефтегазодобывающей промышленности и может быть применено при комплексном выборе кислотных составов для интенсификации добычи нефти путем оценки влияния компонентов кислотных составов на растворяющую способность образцов кернового материала доманиковых отложений, а также кратность замедления их реагирования и снижения межфазного натяжения на границе с нефтью доманиковых отложений, с которыми составы должны быть совместимы, не должны вторично образовывать осадки после нейтрализации кислоты, а также быть минимально коррозионно активными по отношению к оборудованию, с учетом изменения реологических и оптических свойств нефти доманиковых отложений с целью повышения продуктивности скважин, которые подвергаются обработке призабойной зоны пласта кислотными составами.The invention relates to the field of the oil and gas industry and can be applied in the complex selection of acid compositions to enhance oil production by assessing the effect of components of acid compositions on the solubility of core samples of domanic deposits, as well as the rate of slowdown of their reaction and reduction of interfacial tension at the interface with oil of domanic deposits , with which the compositions should be compatible, should not re-form precipitation after neutralizing the acid, and also be minimally corrosive to equipment, taking into account changes in the rheological and optical properties of oil of dominic deposits in order to increase the productivity of wells that are subjected to treatment of the bottom-hole formation zone acidic compounds.

В настоящее время, наряду с гидравлическим разрывом, использование кислотных составов в качестве химических реагентов при обработке призабойной зоны скважин с учетом требуемых физико-химических свойств и функционального назначения для увеличения коэффициента продуктивности скважин в доманиковых отложениях является весьма перспективным. Для эффективного извлечения нефти из низкопроницаемых пластов требуется воздействовать на коллектор, улучшая проницаемость продуктивных пластов с учетом изменения свойств продукции скважин. Таким образом, задача разработки комплексной методики выбора кислотных составов с учетом изменения свойств кернового материала и нефти доманиковых отложений является актуальной.Currently, along with hydraulic fracturing, the use of acidic compounds as chemical reagents in the treatment of bottom-hole zones of wells, taking into account the required physicochemical properties and functional purpose, to increase the coefficient of productivity of wells in domanic deposits is very promising. To effectively extract oil from low-permeability formations, it is necessary to act on the reservoir, improving the permeability of productive formations, taking into account changes in the properties of well production. Thus, the task of developing a comprehensive methodology for the selection of acid compositions taking into account changes in the properties of core material and oil of Domanic deposits is relevant.

Известна методика комплексного выбора композиции растворителя для воздействия на битуминозную нефть (заявка №2018137783/03 (062674) приор. 25.10.2018 года). Методика включает в себя отбор проб битуминозной нефти со скважин, подготовку проб битуминозной нефти для исследования, проведение реологических и оптических исследований с контрольной пробой и с пробами при взаимодействии с композицией растворителя и определение растворяющей способности композиции растворителяA well-known technique for the complex choice of solvent composition for exposure to bituminous oil (application No. 2018137783/03 (062674) prior. 25.10.2018). The methodology includes sampling bituminous oil from wells, preparing samples of bituminous oil for research, conducting rheological and optical studies with a control sample and with samples in interaction with the solvent composition and determining the solvent capacity of the solvent composition

Недостатком данной методики комплексного выбора растворителя для воздействия на битуминозную нефть является то, что используется комплексная оценка анализируемых композиций растворителей битуминозной нефти по реологическим исследованиям и изменению коэффициента светопоглощения и концентрации асфальтенов, а также диффузии и отмыва, что не может быть использовано для выбора кислотных составов при воздействии на низкопроницаемые коллекторы доманиковых отложений.The disadvantage of this methodology for the complex choice of solvent for influencing bituminous oil is that it uses a comprehensive assessment of the analyzed compositions of bituminous oil solvents from rheological studies and changes in the light absorption coefficient and concentration of asphaltenes, as well as diffusion and washing, which cannot be used to select acid compositions for impact on low permeability reservoirs of domanic deposits.

Известен способ обработки призабойной зоны нефтяного пласта, представленного неоднородными по проницаемости карбонатными коллекторами, кислотной эмульсией (патент РФ №2625129, МПК С09К 8/74, опубл. 11.07.2017, бюл. №20). Эффективность заявленной эмульсии достигается за счет замедления скорости реакции с породой пласта, увеличения степени охвата обработкой пласта, предотвращение образования кольматирующих отложений, с усиленным эффектом стабилизации железа, высокими показателями по диспергированию частиц асфальтено-смоло-парафиновых отложений (АСПО) и отмывающим действием по отношению к нефти. Оценку эффективности кислотной эмульсии проверяют в лабораторных условиях по определению вязкости, скорости растворения мрамора, моющей способности по отношению к АСПО и пленке нефти.A known method of processing the bottom-hole zone of an oil reservoir, represented by heterogeneous permeability carbonate reservoirs, acid emulsion (RF patent No. 2625129, IPC S09K 8/74, publ. 07/11/2017, bull. No. 20). The effectiveness of the claimed emulsion is achieved by slowing down the reaction rate with the formation rock, increasing the degree of coverage by treatment of the formation, preventing the formation of clogging deposits, with an enhanced effect of iron stabilization, high dispersion of particles of asphaltene-resin-paraffin deposits (ARPD) and a washing effect with respect to oil. Evaluation of the effectiveness of an acidic emulsion is checked in laboratory conditions to determine the viscosity, the dissolution rate of marble, the washing ability with respect to the paraffin and oil film.

Недостатком данного метода исследования по выбору кислотной эмульсии является то, что оценка анализируемой эмульсии выполняется с точки зрения ряда критериев, в каждом из которых отсутствуют четкие границы оценки эффективности применения. Кроме этого данный метод не учитывает изменение оптических свойств нефти при взаимодействии с кислотной эмульсией и возможности вторичного осадкообразования после нейтрализации кислоты, что является определяющим при изучении способов воздействия на залежь с целью повышения продуктивности скважин.The disadvantage of this method of research on the choice of acidic emulsion is that the evaluation of the analyzed emulsion is performed from the point of view of a number of criteria, in each of which there are no clear boundaries for evaluating the effectiveness of the application. In addition, this method does not take into account the change in the optical properties of oil when interacting with an acid emulsion and the possibility of secondary sedimentation after neutralizing the acid, which is decisive in the study of methods of influencing the reservoir in order to increase well productivity.

Наиболее близка к предлагаемому варианту методика оценки эффективности кислотного состава в лабораторных условиях по величине межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью (патент РФ №2611796 С1, МПК С09К 8/78, опубл. 01.03.2017, бюл. №7). Методика включает в себя приготовление кислотных составов, варьируя компоненты в товарной форме при перемешивании с использованием механической мешалки, и оценку эффективности кислотного состава по величине межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью методом вращающейся капли с помощью тензиометра SVT-15N.The closest to the proposed option is the methodology for assessing the effectiveness of the acid composition in laboratory conditions by the magnitude of the interfacial tension at the border of the acid composition with oil (RF patent No. 2611796 C1, IPC S09K 8/78, published 01.03.2017, bull. No. 7). The methodology includes the preparation of acidic compounds, varying the components in marketable form with stirring using a mechanical stirrer, and evaluating the effectiveness of the acidic composition by the magnitude of interfacial tension at the interface of the acidic composition with oil by the method of a rotating drop using an SVT-15N tensiometer.

Недостатком данной методики оценки является то, что используется оценка эффективности кислотного состава для интенсификации добычи нефти при обработке призабойной зоны (ОПЗ) только по одному параметру - снижению межфазного натяжения без оценки степени коррозионной активности состава и учета влияния изменений реологических и оптических свойств добываемой нефти.The disadvantage of this assessment methodology is that it uses the evaluation of the effectiveness of the acid composition to intensify oil production during bottomhole zone treatment (BHP) by only one parameter - reducing interfacial tension without assessing the degree of corrosion activity of the composition and taking into account the effect of changes in the rheological and optical properties of the produced oil.

Цель изобретения - разработка комплексной методики выбора кислотных составов для интенсификации добычи нефти, оптимально растворяющих керновый материал доманиковых отложений с необходимой степенью замедления скорости реакции, по сравнению с референтным, т.е. традиционным составом (ингибированная соляная кислота 15% концентрации) для пролонгированного химического воздействия с образованием системы каналов растворения в коллекторах низкой проницаемости, с учетом изменения реологических и оптических свойств нефти доманиковых отложений.The purpose of the invention is the development of a comprehensive methodology for the selection of acid compositions for the intensification of oil production, optimally dissolving core material of domanic deposits with the necessary degree of slowing down the reaction rate, compared with the reference, i.e. traditional composition (inhibited hydrochloric acid of 15% concentration) for prolonged chemical exposure with the formation of a system of dissolution channels in low permeability reservoirs, taking into account changes in the rheological and optical properties of dominic oil deposits.

Поставленная цель достигается тем, что комплексный выбор кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений включает в себя отбор проб нефти доманиковых отложений со скважин, подготовку проб нефти доманиковых отложений для исследования, проведение реологических и оптических исследований с контрольной пробой и с пробами нефти доманиковых отложений при взаимодействии с кислотными составами; определение межфазного натяжения кислотных составов на границе с нефтью доманиковых отложений, оценку совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений и возможности вторичного осадкообразования после нейтрализации кислотных составов, определение растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений, оценку скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы.This goal is achieved by the fact that a comprehensive selection of acid compositions for intensifying oil production of Domanik deposits includes sampling oil of Domanik deposits from wells, preparing oil samples of Domanik deposits for research, carrying out rheological and optical studies with a control sample and samples of oil of Domanik deposits at interaction with acidic compounds; determination of the interfacial tension of acidic compounds at the border with domanic oil, assessment of the compatibility of acidic compounds with oil of domanic deposits and the possibility of secondary sedimentation after neutralizing acidic compounds, determination of the solvent capacity and the rate of slowdown of the reaction rate of acidic compounds with core material of domanic deposits, assessment of the corrosion rate of metal plates immersed in acidic formulations.

Новым является то, что комплексный выбор кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений осуществляют с учетом изменения динамической вязкости нефти при взаимодействии с кислотными составами в зависимости от температуры и градиента скорости с учетом выполнения условия противостояния агрегации частиц в нефти доманиковых отложений по изменению коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости нефти доманиковых отложений, представляющего собой отношение установившейся оптической плотности нефти доманиковых отложений в верхнем слое после перемешивания с кислотными составами к оптической плотности верхнего слоя контрольной пробы нефти доманиковых отложений без контакта с кислотными составами, выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений способствует минимальному возрастанию динамической вязкости раствора и обладает максимально приближенными значениями коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости к значениям аналогичных показателей по контрольной пробе; кроме того, учитывается оценка скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы, межфазного натяжения на границе кислотных составов с нефтью доманиковых отложений, возможности вторичного осадкообразования кислотных составов после нейтрализации кислоты, а также совместимости с нефтью доманиковых отложений, растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений, при этом выбирают такой кислотный состав, который характеризуется минимальной величиной скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотный состав, и межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью доманиковых отложений, максимальным расслоением эмульсии при добавлении стабилизаторов железа, оптимальными значениями по динамике растворения образца кернового материала доманиковых отложений, а также максимальной кратностью замедления скорости реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений.What is new is that a comprehensive selection of acidic compositions for intensifying oil production of Domanic deposits is carried out taking into account changes in the dynamic viscosity of oil when interacting with acidic compounds depending on temperature and velocity gradient, taking into account the conditions for opposing particle aggregation in oil of Domanic deposits by changing the light absorption coefficient and the stability factor of domanic oil, which is the ratio of the steady optical density of domanic oil in the upper layer after mixing with acidic compositions to the optical density of the upper layer of the control sample of domanic oil without contact with acidic compounds, the acid composition is selected, which, when interacting with oil of domanic deposits contributes to a minimum increase in the dynamic viscosity of the solution and has the most approximate values of the coefficient of light absorption and the factor of resistance to values are similar x indicators for the control sample; In addition, it takes into account the assessment of the corrosion rate of metal plates immersed in acidic compounds, the interfacial tension at the interface between acidic compounds and oil of domanic deposits, the possibility of secondary sedimentation of acidic compounds after neutralization of acid, as well as compatibility with oil of domanic deposits, dissolution ability and the rate of slowing down the reaction rate acid compositions with core material of domanic deposits, while choosing such an acid composition that is characterized by a minimum value of the corrosion rate of metal plates immersed in the acid composition and interfacial tension at the interface of the acid composition with oil of domanic deposits, the maximum separation of the emulsion with the addition of iron stabilizers, optimal values for the dynamics of dissolution of a sample of core material of Domanik deposits, as well as the maximum rate of deceleration of the reaction rate of the acid composition with core material of Domanico out sediments.

Данная методика при комплексном выборе кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений включает в себя следующие измерения:This technique, with a comprehensive selection of acid compositions for intensifying oil production of Domanic deposits, includes the following measurements:

- измерение вязкости нефти доманиковых отложений до и после воздействия кислотного состава (измерение крутящего момента при заданном значении угловой скорости);- measurement of oil viscosity of Domanic deposits before and after exposure to acid composition (measurement of torque at a given value of angular velocity);

- измерение коэффициента светопоглощения нефти доманиковых отложений до и после воздействия кислотного состава и расчет фактора устойчивости при регистрации спектра поглощения монохроматического света в видимой, ближней ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях светоизлучения;- measuring the light absorption coefficient of oil of Domanic deposits before and after exposure to acid composition and calculating the stability factor when recording the absorption spectrum of monochromatic light in the visible, near ultraviolet and near infrared regions of light emission;

- определение растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений;- determination of the dissolving ability and the rate of deceleration of the reaction rate of acid compositions with core material of domanic deposits;

- определение межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью доманиковых отложений;- determination of interfacial tension at the boundary of the acid composition with oil of Domanik deposits;

- определение скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы;- determination of the corrosion rate of metal plates immersed in acidic compositions;

- определение вторичного осадкообразования кислотных составов после нейтрализации кислоты;- determination of the secondary precipitation of acid compositions after neutralizing the acid;

- определение совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений.- determination of the compatibility of acid formulations with oil of Domanic deposits.

Предлагаемая комплексная методика при выборе кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений поясняется прилагаемыми графическими материалами, где:The proposed integrated methodology for the selection of acid compositions for intensifying oil production of Domanic deposits is illustrated by the attached graphic materials, where:

- на фиг. 1 представлена таблица с техническими характеристиками центрифуги UNIVERSAL 320R;- in FIG. 1 presents a table with the technical characteristics of a UNIVERSAL 320R centrifuge;

- на фиг. 2 представлена таблица с техническими характеристиками реометра модели PVS Brookfield;- in FIG. 2 presents a table with the technical characteristics of the rheometer of the PVS Brookfield model;

- на фиг. 3 представлена таблица с результатами изменения реологических свойств нефти доманиковых отложений при взаимодействии с исследуемыми кислотными составами;- in FIG. Figure 3 presents a table with the results of changes in the rheological properties of oil of Domanic deposits during interaction with the studied acid compositions;

- на фиг. 4 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе изменения реологических свойств нефти доманиковых отложений;- in FIG. 4 presents a table with criteria for evaluating acid compositions based on changes in the rheological properties of domanic oil deposits;

- на фиг. 5 представлена таблица с техническими характеристиками спектрофотометра UV-1800;- in FIG. 5 presents a table with the technical characteristics of the UV-1800 spectrophotometer;

- на фиг. 6 представлена таблица со значениями коэффициента поглощения и фактора устойчивости нефти доманиковых отложений до и после взаимодействия с исследуемыми кислотными составами;- in FIG. Figure 6 presents a table with the values of the absorption coefficient and stability factor of oil of Domanic deposits before and after interaction with the studied acid compositions;

- на фиг. 7 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе изменения оптических свойств нефти доманиковых отложений;- in FIG. 7 is a table with criteria for evaluating acid compositions based on changes in the optical properties of dominic oil deposits;

- на фиг. 8 представлена таблица значений растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений;- in FIG. 8 is a table of values of dissolving power and the rate of deceleration of the reaction rate of acid compositions with core material of domanic deposits;

- на фиг. 9 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений;- in FIG. 9 is a table with criteria for evaluating acid compositions based on dissolving power and the rate of slowing down the reaction rate of acid compositions with core material of dominic deposits;

- на фиг. 10 представлена таблица значений межфазного натяжения кислотных составов на границе с нефтью доманиковых отложений;- in FIG. 10 is a table of the values of the interfacial tension of acid compositions at the border with oil of Domanic deposits;

- на фиг. 11 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе межфазного натяжения кислотных составов на границе с нефтью доманиковых отложений;- in FIG. 11 is a table with criteria for evaluating acid compositions based on interfacial tension of acid compositions at the interface with Domanic oil;

- на фиг. 12 представлена таблица значений скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы;- in FIG. 12 is a table of corrosion rate values of metal plates immersed in acid compositions;

- на фиг. 13 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы;- in FIG. 13 shows a table with criteria for evaluating acid compositions based on the corrosion rate of metal plates immersed in acid compositions;

- на фиг. 14 представлена таблица результатов оценки совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений;- in FIG. 14 is a table showing the results of evaluating the compatibility of acid formulations with domanic oil;

- на фиг. 15 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений;- in FIG. 15 presents a table with criteria for evaluating acid formulations based on the compatibility of acid formulations with Domanic oil;

- на фиг. 16 представлена таблица результатов оценки вторичного осадкообразования после нейтрализации кислоты;- in FIG. 16 is a table showing the results of evaluating secondary sedimentation after acid neutralization;

- на фиг. 17 представлена таблица с критериями оценки кислотных составов на основе вторичного осадкообразования после нейтрализации кислоты.- in FIG. 17 presents a table with criteria for evaluating acid compositions based on secondary precipitation after acid neutralization.

Комплексная методика выбора кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений устанавливает следующий порядок проведения исследований:A comprehensive methodology for the selection of acid compositions for intensifying oil production of Domanic deposits establishes the following research procedure:

1) Отбор представительных проб осуществляется согласно ГОСТ 2517-2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб».1) Representative sampling is carried out in accordance with GOST 2517-2012 “Oil and petroleum products. Sampling methods. ”

2) Подготовка проб нефти доманиковых отложений.2) Preparation of oil samples of Domanik deposits.

При наличии в пробе свободной воды ее отделяют от эмульсии. Для этого заполняют делительную воронку в объеме 2/3 от максимальной вместимости и оставляют в вертикальном положении. Время отстаивания может быть принято равным от 1 до 5 часов в зависимости от устойчивости эмульсии и динамики отделения воды. Отделившуюся свободную воду сливают в приемник для дальнейшей утилизации/исследования. После отделения воды гравитационным способом производят обезвоживание пробы нефти доманиковых отложений с использованием центрифуги. Пробу нефти доманиковых отложений определенного объема помещают в центрифугу Universal 320R или ее аналог (с соответствующими техническими характеристиками согласно фиг. 1). Работу выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации. После чего пробу нефти доманиковых отложений центрифугируют в течение 20 минут при частоте 4000 оборотов в минуту.If there is free water in the sample, it is separated from the emulsion. To do this, fill the separatory funnel in a volume of 2/3 of the maximum capacity and leave it in an upright position. The settling time can be taken equal to from 1 to 5 hours, depending on the stability of the emulsion and the dynamics of the separation of water. The separated free water is poured into a receiver for further disposal / research. After separation of water by the gravitational method, the oil samples of Domanik deposits are dehydrated using a centrifuge. A sample of oil of Domanik deposits of a certain volume is placed in a Universal 320R centrifuge or its analogue (with the corresponding technical characteristics according to Fig. 1). Work is performed in accordance with the instruction manual. Then the oil sample of Domanik deposits is centrifuged for 20 minutes at a frequency of 4000 rpm.

Остаточное содержание воды в пробе нефти доманиковых отложений после центрифугирования определяют с применением аппарата Дина-Старка согласно ГОСТ 2477-65 «Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды» (с Изменениями N1, 2, 3). Определяют объем выделившейся воды по формуле:The residual water content in the oil sample of Domanik deposits after centrifugation is determined using a Dean-Stark apparatus according to GOST 2477-65 “Oil and petroleum products. Method for determination of water content ”(with Changes N1, 2, 3). The volume of released water is determined by the formula:

Figure 00000001
Figure 00000001

где x - объем выделившейся воды, см3;where x is the volume of released water, cm 3 ;

V - объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, см3;V is the volume of water collected in the receiver-trap, cm 3 ;

ρв - плотность испытуемой нефти доманиковых отложений при температуре взятия навески, г/см3;ρ in - the density of the tested oil Domanik deposits at a temperature of taking samples, g / cm 3 ;

m - навеска пробы нефти доманиковых отложений, взятая для испытания, г.m - sample of oil of Domanik deposits, taken for testing,

Для проведения дальнейших исследований остаточное содержание воды в исследуемой нефти доманиковых отложений не должно превышать 3%. В случае, если остаточное содержание воды в исследуемой пробе нефти доманиковых отложений превышает 3%, необходимо провести повторное центрифугирование пробы нефти доманиковых отложений при 40°С в течение 20 минут при 4000 об/мин.For further research, the residual water content in the studied oil of Domanik deposits should not exceed 3%. If the residual water content in the test sample of oil of Domanik deposits exceeds 3%, it is necessary to re-centrifugate the oil sample of Domanik deposits at 40 ° C for 20 minutes at 4000 rpm.

3) Проведение реологических исследований нефти доманиковых отложений до и после взаимодействия с кислотными составами.3) Carrying out rheological studies of Domanic oil deposits before and after interaction with acidic compounds.

Измерения проводят на реометре модели PVS Brookfield или его аналоге (с соответствующими техническими характеристиками согласно фиг. 2) с использованием измерительной системы, позволяющей оценить влияние градиента среза в широком диапазоне. Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.Measurements are carried out on a PVS Brookfield model rheometer or its analogue (with corresponding technical characteristics as shown in Fig. 2) using a measuring system that allows to evaluate the effect of the slice gradient over a wide range. Measurements are carried out in accordance with the instruction manual.

В опытах использованы следующие кислотные составы, в рецептуру которых входят компоненты с различными концентрациями: ингибированная соляная кислота, лигносульфонаты или другой замедлитель скорости реакции с карбонатами, стабилизатор ионов железа, ингибитор коррозии, деэмульгатор, смачиватель, поверхностно-активное вещество (ПАВ):The following acid compositions were used in the experiments, the formulation of which includes components with different concentrations: inhibited hydrochloric acid, lignosulfonates or another inhibitor of the rate of reaction with carbonates, iron ion stabilizer, corrosion inhibitor, demulsifier, wetting agent, surfactant:

- состав 1 (ингибированная соляная кислота, лигносульфонаты, комплексное поверхностно-активное вещество);- composition 1 (inhibited hydrochloric acid, lignosulfonates, complex surfactant);

- состав 2 (ингибированная соляная кислота, комплексное поверхностно-активное вещество);- composition 2 (inhibited hydrochloric acid, a complex surfactant);

- состав 3 (ингибированная соляная кислота, стабилизатор ионов железа, деэмульгатор, ингибитор коррозии, смачиватель, замедлитель скорости реакции с карбонатами, поверхностно-активное вещество);- composition 3 (inhibited hydrochloric acid, iron ion stabilizer, demulsifier, corrosion inhibitor, wetting agent, moderator of the reaction with carbonates, surfactant);

- состав 4 (ингибированная соляная кислота, стабилизатор ионов железа, деэмульгатор, ингибитор коррозии, смачиватель, замедлитель скорости реакции с карбонатами);- composition 4 (inhibited hydrochloric acid, iron ion stabilizer, demulsifier, corrosion inhibitor, wetting agent, moderator of the reaction with carbonates);

- состав 5 (ингибированная соляная кислота, стабилизатор ионов железа, деэмульгатор, ингибитор коррозии, смачиватель, лигносульфонаты, поверхностно-активное вещество);- composition 5 (inhibited hydrochloric acid, iron ion stabilizer, demulsifier, corrosion inhibitor, wetting agent, lignosulfonates, surfactant);

- состав 6 (ингибированная соляная кислота, ингибитор коррозии, комплексное поверхностно-активное вещество);- composition 6 (inhibited hydrochloric acid, corrosion inhibitor, complex surfactant);

- состав 7 (ингибированная соляная кислота).- composition 7 (inhibited hydrochloric acid).

Для сравнительной оценки влияния кислотных составов сначала определяют реологические свойства контрольной пробы (КП) исследуемой нефти доманиковых отложений без добавления кислотного состава. Исследования выполняют при температурах 20, 25, 30 и 40°С. Для оценки влияния кислотных составов проводят серию измерений реологических свойств нефти доманиковых отложений после смешивания с исследуемым кислотным составом.For a comparative assessment of the effect of acid compositions, the rheological properties of the control sample (KP) of the studied oil of Domanic deposits are first determined without adding an acid composition. Studies are performed at temperatures of 20, 25, 30 and 40 ° C. To assess the effect of acid compositions, a series of measurements of the rheological properties of oil of Domanic deposits is carried out after mixing with the studied acid composition.

После термостатирования анализируемого образца в течение 5 минут проводят измерение. Для оценки реологических свойств нефти доманиковых отложений с исследуемым кислотным составом применяют метод с последовательным увеличением скорости сдвига до 300 с-1 в течение 5 минут;After thermostating of the analyzed sample, a measurement is carried out for 5 minutes. To evaluate the rheological properties of oil of Domanic deposits with the studied acid composition, a method is used with a sequential increase in the shear rate to 300 s -1 for 5 minutes;

За результат исследования принимают среднее арифметическое трех измерений динамической вязкости нефти доманиковых отложений, при величине относительной погрешности опыта не более 5%.The arithmetic average of three measurements of the dynamic viscosity of oil of Domanic deposits is taken as the result of the study, with the relative error of the experiment not exceeding 5%.

По полученным значениям динамической вязкости растворов (фиг. 3) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений обеспечивает минимальное возрастание динамической вязкости раствора в сравнении с динамической вязкостью контрольной пробы (без смешивания с кислотным составом).Based on the obtained values of the dynamic viscosity of the solutions (Fig. 3), the acid composition is selected, which, when interacting with oil of domanic deposits, ensures a minimum increase in the dynamic viscosity of the solution in comparison with the dynamic viscosity of the control sample (without mixing with the acid composition).

На основе изменения динамической вязкости растворов до и после взаимодействия нефти доманиковых отложений с кислотными составами согласно разработанным критериям (фиг. 4) осуществляют выбор наиболее эффективного кислотного состава.On the basis of changes in the dynamic viscosity of the solutions before and after the interaction of oil of Domanic deposits with acid compositions according to the developed criteria (Fig. 4), the most effective acid composition is selected.

4) Определение изменения оптических свойств нефти доманиковых отложений после взаимодействия с кислотным составом.4) Determination of the change in the optical properties of Domanic oil after interaction with the acid composition.

Исследования оптических свойств проб нефти доманиковых отложений проводят методом спектрофотометрии с использованием спектрофотометра UV-1800 или его аналога (с соответствующими техническими характеристиками согласно фиг. 5) и с использованием программного обеспечения, позволяющего обрабатывать результаты фотометрических измерений.Studies of the optical properties of domanic sediment oil samples are carried out by spectrophotometry using a UV-1800 spectrophotometer or its analogue (with the corresponding technical characteristics as shown in Fig. 5) and using software that allows the processing of the results of photometric measurements.

Для сравнительной оценки влияния кислотных составов сначала определяют значения коэффициента светопоглощения образца нефти доманиковых отложений без добавления кислотного состава (контрольная проба). При оценке влияния кислотного состава на кинетическую устойчивость исследуемых проб нефти доманиковых отложений проводят серию измерений коэффициента светопоглощения нефти доманиковых отложений после взаимодействия с кислотным составом. Проводится сравнение оптических свойств нефти доманиковых отложений после контакта с анализируемым кислотным составом с контрольной пробой нефти доманиковых отложений на основе фактора устойчивости.For a comparative assessment of the effect of acid compositions, the light absorption coefficient of the Domanic deposits oil sample is first determined without adding an acid composition (control sample). When assessing the effect of acid composition on the kinetic stability of the studied samples of oil of domanic deposits, a series of measurements of the light absorption coefficient of oil of domanic deposits is carried out after interaction with the acid composition. The optical properties of domanic sediment oil are compared after contact with the analyzed acid composition with a control sample of domanic sediment oil based on the stability factor.

При приготовлении образцов нефти доманиковых отложений для исследования оптических свойств используют пробы обезвоженной нефти доманиковых отложений. С глубины 5-10 мм от верхнего слоя обезвоженной пробы нефти доманиковых отложений шприцем отбирают образец объемом 2 мл для проведения измерений коэффициента светопоглощения контрольной пробы нефти доманиковых отложений. Образец нефти доманиковых отложений объемом 0,04-0,08 мл (в опыте 0,05 мл) растворяют в толуоле объемом 10 мл.When preparing samples of oil of domanic deposits, samples of dehydrated oil of domanic deposits are used to study the optical properties. From a depth of 5-10 mm from the upper layer of the dehydrated oil sample of domanic deposits, a 2 ml sample is taken with a syringe to measure the light absorption coefficient of a control sample of oil of domanic deposits. A sample of oil of Domanic deposits with a volume of 0.04-0.08 ml (in the experiment 0.05 ml) is dissolved in toluene with a volume of 10 ml.

Подготавливают 4 кюветы с оптическим расстоянием 1,00 мм:Prepare 4 cuvettes with an optical distance of 1.00 mm:

- в первую кювету («нулевой образец») вводят толуол;- toluene is introduced into the first cuvette (“zero sample”);

- кюветы 2, 3, 4 заполняют исследуемыми образцами растворов проб нефти доманиковых отложений.- cuvettes 2, 3, 4 are filled with the studied samples of solutions of oil samples of Domanic deposits.

При свободных кюветодержателях проводят обнуление и коррекцию базовой линии. Подготовленные кюветы устанавливают в спектрофотометр и закрывают стеклянными крышками. Выполняют спектрофотометрические исследования образцов растворов. Результаты сохраняют в виде кривых оптической плотности для различных длин волн. После завершения исследований контрольной пробы нефти доманиковых отложений проводят серию экспериментальных исследований (не менее трех) с исследуемой пробой нефти доманиковых отложений в смеси с кислотным составом. По окончании измерений закрывают программу, выключают спектрофотометр, очищают кюветы фильтровальной бумагой, смоченной толуолом.With free cell holders, the baseline is zeroed and corrected. Prepared cuvettes are installed in a spectrophotometer and closed with glass lids. Perform spectrophotometric studies of sample solutions. The results are stored as optical density curves for various wavelengths. After completing the studies of the control sample of oil of Domanik deposits, a series of experimental studies (at least three) is carried out with the studied sample of oil of Domanik deposits mixed with an acid composition. At the end of the measurements, close the program, turn off the spectrophotometer, clean the cuvettes with filter paper moistened with toluene.

Предварительные результаты сохраняют в электронном варианте в виде таблиц со значениями оптической плотности и коэффициента светопоглощения в диапазоне длин волн от 350 нм до 1100 нм. Обработка результатов измерения заключается в вычислении значений коэффициентов светопоглощения и в вычислении значений фактора устойчивости при длине волны 540 нм для трех измерений.Preliminary results are stored in electronic form in the form of tables with values of optical density and light absorption coefficient in the wavelength range from 350 nm to 1100 nm. Processing the measurement results consists in calculating the values of light absorption coefficients and in calculating the values of the stability factor at a wavelength of 540 nm for three measurements.

Коэффициент светопоглощения при длине волны 540 нм рассчитывают по формуле:The light absorption coefficient at a wavelength of 540 nm is calculated by the formula:

Figure 00000002
Figure 00000002

где Кcn - коэффициент светопоглощения, 1/см;where K cn is the light absorption coefficient, 1 / cm;

D - оптическая плотность, ед.;D is the optical density, units;

с - объемная концентрация исследуемого раствора, д.ед.;C is the volume concentration of the test solution, d.ed .;

L - толщина слоя раствора, см.L is the thickness of the solution layer, see

Фактор устойчивости представляет собой отношение установившейся оптической плотности нефти доманиковых отложений в верхнем слое нефти после перемешивания с кислотным составом к оптической плотности верхнего слоя контрольной пробы нефти доманиковых отложений без контакта с кислотным составом:The stability factor is the ratio of the steady optical density of oil of dominic deposits in the upper layer of oil after mixing with the acid composition to the optical density of the upper layer of the control sample of oil of dominic deposits without contact with the acid composition:

Figure 00000003
Figure 00000003

где Фу - фактор устойчивости, безразмерный;where Ф у - stability factor, dimensionless;

Ксп1 - коэффициент светопоглощения пробы нефти доманиковых отложений после перемешивания с кислотным составом, 1/см;To sp1 - light absorption coefficient of oil samples of Domanik deposits after mixing with the acid composition, 1 / cm;

Ксп2 - коэффициент светопоглощения контрольной пробы нефти доманиковых отложений (без контакта с кислотным составом), 1/см.To sp2 - light absorption coefficient of a control oil sample of Domanik deposits (without contact with the acid composition), 1 / cm.

По полученным значениям коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости в исследуемых пробах нефти доманиковых отложений (фиг. 6) согласно разработанным критериям (фиг. 7) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений обладает максимально приближенными значениями коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости к значениям аналогичных показателей по контрольной пробе (без смешения с кислотным составом).According to the obtained values of the light absorption coefficient and stability factor in the studied samples of oil of domanic deposits (Fig. 6), according to the developed criteria (Fig. 7), the acid composition is selected, which, when interacting with oil of domanic deposits, has the most approximate values of the light absorption coefficient and resistance factor to values similar to indicators for the control sample (without mixing with the acid composition).

5) Определение растворяющей способности кернового материала доманиковых отложений при взаимодействии с кислотным составом.5) Determination of the dissolving ability of core material of Domanic deposits when interacting with the acid composition.

Навеска кернового материала доманиковых отложений взвешивается на аналитических весах (с точностью 0,01 г), осторожно опускается в стакан с КС вместимостью 250 мл. Засекается время начала реакции. Отмечается характер реакции (медленный, бурный). Через установленное время: с периодичностью в 1 минуту до достижения времени 10 минут, а далее с периодичностью в 5 минут до достижения времени 85 минут навеска вынимается пинцетом, помещается на салфетку (хлопок) на 8-10 с. После взвешивания остаток керна опускается в стакан с КС, опыт продолжается. Каждый раз фиксируется время от начала реакции и остаточная масса навески. Окончанием опыта считается достижение времени 85 минут нахождения образца керна в КС.A sample of core material of Domanic deposits is weighed on an analytical balance (with an accuracy of 0.01 g), carefully lowered into a glass with a CS with a capacity of 250 ml. The start time of the reaction is detected. The nature of the reaction (slow, stormy) is noted. After a set time: with a frequency of 1 minute until a time of 10 minutes is reached, and then with a frequency of 5 minutes before a time of 85 minutes, the sample is taken out with tweezers, placed on a napkin (cotton) for 8-10 seconds. After weighing, the remainder of the core is lowered into a glass with CS, the experiment continues. Each time, the time from the start of the reaction and the residual mass of the sample are fixed. The end of the experiment is the achievement of a time of 85 minutes of finding the core sample in the COP.

По результатам опыта с кислотными составами строят график зависимости «изменение массы навески - время» и оценивают критерий «Растворяющая способность» кернового материала доманиковых отложений по формуле:According to the results of the experiment with acidic compounds, a graph is plotted for the dependence “sample weight change - time” and the criterion “Dissolving ability” of core material of domanic deposits is evaluated according to the formula:

Figure 00000004
Figure 00000004

где Рспос. - растворяющая способность кислотного состава, %;where is P spos. - solubility of the acid composition,%;

М0 - первоначальная масса навески кернового материала, г.;M 0 - the initial mass of the sample core material, g .;

Мост - масса остатка, г.M ost - the mass of the residue, g

Кратность замедления скорости реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений определяется относительно скорости реагирования базовой кислоты. Для этого в стакан объемом 250 мл со 100 мл исследуемого кислотного состава опускается на одну минуту подвешенный на нитке кусочек кернового материала доманиковых отложений с заранее определенными массой и площадью. Кусочек керна достается, промывается проточной водой, сушится ветошью и взвешивается.The rate of deceleration of the reaction rate of the acid composition with core material of Domanic deposits is determined relative to the reaction rate of the base acid. To do this, in a glass of 250 ml with 100 ml of the studied acid composition is dropped for one minute a piece of core material of Domanik deposits suspended on a string with a predetermined mass and area suspended. A piece of core is obtained, washed with running water, dried with a rag and weighed.

Скорость реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений за 1 минуту рассчитывается по формуле:The reaction rate of the acid composition with core material of Domanic deposits in 1 minute is calculated by the formula:

Figure 00000005
Figure 00000005

где VКС - скорость реагирования кислотного состава с керновым материалом, г/см2 мин;where V KS is the reaction rate of the acid composition with core material, g / cm 2 min;

m0 - масса кубика кернового материала до эксперимента, г;m 0 is the mass of the cube of core material before the experiment, g;

m - масса кубика кернового материала после эксперимента, г;m is the mass of the cube of core material after the experiment, g;

S - площадь кубика кернового материала, см2.S is the area of the cube of core material, cm 2 .

Аналогично определяют скорость реакции кубика кернового материала доманиковых отложений с ингибированной 15%-ной соляной кислотой (VHCl).Similarly, the reaction rate of a cube of core material of Domanic deposits with inhibited 15% hydrochloric acid (V HCl ) is determined.

Кратность замедления скорости реагирования кислотного состава Vкс относительно скорости реагирования базовой кислоты VHCl с керновым материалом доманиковых отложений рассчитывается по формуле:The rate of deceleration of the reaction rate of the acid composition V x relative to the reaction rate of the base acid V HCl with core material of Domanik deposits is calculated by the formula:

Figure 00000006
Figure 00000006

где k - кратность замедления скорости реагирования кислотного состава, количество раз;where k is the rate of deceleration of the reaction rate of the acid composition, the number of times;

VHCl - скорость реагирования кернового материала с базовой кислотой, г/см2 мин;V HCl is the reaction rate of the core material with the base acid, g / cm 2 min;

Vкс - скорость реагирования кернового материала с кислотным составом, г/см2 мин;V cc is the reaction rate of the core material with the acid composition, g / cm 2 min;

По полученным значениям растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений (фиг. 8 согласно разработанным критериям (фиг. 9) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с керновым материалом доманиковых отложений обладает растворяющей способностью не менее 80% и максимальным значением замедления скорости реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений.According to the obtained values of the dissolving ability and the rate of slowing down the reaction rate of the acid composition with the core material of domanic deposits (Fig. 8, according to the developed criteria (Fig. 9), the acid composition is selected which, when interacting with the core material of domanic deposits, has a dissolution capacity of at least 80% and a maximum the value of slowing down the rate of reaction of the acid composition with core material of Domanik deposits.

6) Определение межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью доманиковых отложений.6) Determination of interfacial tension at the boundary of the acid composition with oil of Domanic deposits.

Исследуемый кислотный состав наливают в чистый стеклянный стакан, затем опускают сталагмометр в него, так чтобы капилляр погрузился на половину своей длины. Медленно вращая головку микрометра, формируют каплю. Капля должна формироваться точно по внутреннему периметру среза капилляра, в противном случае необходимо повторно промыть капилляр. Объем капли выражают числом делений микрометра. Предварительно определяют, скольким делениям соответствует одна капля. В начале опыта отмечают деление, проходимое в момент отрыва капли. Сразу же начинают счет капель; в конце отмечают деление, отвечающее моменту отрыва последней целой капли. Объем капли берется как среднее из 10 определений. Межфазное натяжение на границе двух жидкостей определяется по формуле:The studied acid composition is poured into a clean glass beaker, then a stalagmometer is lowered into it so that the capillary is submerged to half its length. Slowly rotating the head of the micrometer, a drop is formed. The drop must be formed exactly along the inner perimeter of the cut of the capillary, otherwise it is necessary to rinse the capillary again. Drop volume is expressed by the number of divisions of the micrometer. Preliminarily determine how many divisions correspond to one drop. At the beginning of the experiment, the division observed at the time of separation of the drop is noted. Drop counting immediately; at the end, mark the division corresponding to the moment of separation of the last whole drop. Drop volume is taken as the average of 10 determinations. Interfacial tension at the boundary of two liquids is determined by the formula:

Figure 00000007
Figure 00000007

где σ - межфазное натяжение на границе «керосин - кислотный состав)», мН/м;where σ is the interfacial tension at the border "kerosene - acid composition)", mN / m;

K - постоянная капилляра;K is the capillary constant;

Vcp - средний объем выдавливаемой капли в делениях шкалы микрометра;V cp is the average volume of the squeezed drop in the divisions of the micrometer scale;

ρ1 - плотность кислоты (кислотного состава), кг/м3;ρ 1 is the density of the acid (acid composition), kg / m 3 ;

ρ2 - плотность керосина, кг/м3.ρ 2 - the density of kerosene, kg / m 3 .

Для определения постоянной капилляра прибора применяют дистиллированную воду и криоскопический бензол плотностью 879 кг/м3. Межфазное натяжение на границе «бензол - вода», σб, при 25°С принимается равным 34,96 мН/м. Постоянная капилляра сталагмометра, К, вычисляется по формуле:To determine the constant capillary of the device, distilled water and cryoscopic benzene with a density of 879 kg / m 3 are used . The interfacial tension at the border "benzene - water", σ b , at 25 ° C is taken equal to 34.96 mN / m The capillary constant of the stalagmometer, K, is calculated by the formula:

Figure 00000008
Figure 00000008

где К - постоянная капилляра сталагмометра;where K is the capillary constant of the stalagmometer;

σ - межфазное натяжение на границе «бензол - вода», мН/м;σ — interfacial tension at the benzene – water interface, mN / m;

ρв - плотность дистиллированной воды, кг/м3;ρ in - the density of distilled water, kg / m 3 ;

ρб - плотность бензола, кг/м3;ρ b is the density of benzene, kg / m 3 ;

Vср.б - средний объем выдавливаемой капли в делениях шкалы микрометра.V sb - the average volume of the squeezed drop in the divisions of the micrometer scale.

По полученным значениям межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью доманиковых отложений (фиг. 10) согласно разработанным критериям (фиг. 11) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений обладает минимальным значением межфазного натяжения.According to the obtained values of the interfacial tension at the border of the acid composition with the oil of dominic deposits (Fig. 10) according to the developed criteria (Fig. 11), the acid composition is selected, which, when interacting with oil of dominic deposits, has a minimum value of interfacial tension.

7) Определение скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы.7) Determination of the corrosion rate of metal plates immersed in acidic compositions.

Для проведения процедуры используется новая труба НКТ, которая разрезается на отрезки длиной 2,5 см по телу трубы между резьбовым соединением и муфтой. Затем каждый отрезок разрезается еще на 4 одинаковые части. Труба разрезается пилой, а не газовым резаком (если резать трубу резаком, прочность стали изменится и это повлияет на результаты теста). В образцах сверлят отверстие для подвешивания внутри баночки с кислотным раствором. Необходимо, чтобы все отверстия в образцах имели один диаметр. Образцы около отверстия маркируются цифровым клеймом. Перед проведением испытаний поверхность образцов шлифуют, обезжиривают, образцы выдерживают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.For the procedure, a new tubing pipe is used, which is cut into pieces 2.5 cm long along the pipe body between the threaded connection and the sleeve. Then each segment is cut into 4 equal parts. The pipe is cut with a saw, not a gas cutter (if you cut the pipe with a cutter, the strength of the steel will change and this will affect the test results). A hole is drilled in the samples for suspension inside an acid solution jar. All holes in the samples must have the same diameter. Samples near the hole are digitally labeled. Before testing, the surface of the samples is ground, degreased, the samples are kept in a desiccator and weighed on an analytical balance.

В емкость наливается 250 см3 исследуемого кислотного состава и помещается в термостат или водяную баню для повышения температуры раствора до (20±2)°С. Затем в емкость с кислотным составом помещается стержень с тремя предварительно подготовленными и взвешенными пластинами так, чтобы пластинки были полностью погружены в кислотный состав. Через 24 часа пластины вынимаются из кислотного состава, сразу промываются водой, удаляется щеткой или резинкой налет, промывается ацетоном, потом спиртом, сушится 1 час в эксикаторе. Скорость коррозии вычисляют по формуле:250 cm 3 of the studied acid composition is poured into the container and placed in a thermostat or water bath to increase the temperature of the solution to (20 ± 2) ° С. Then, a rod with three previously prepared and weighed plates is placed in a container with an acid composition so that the plates are completely immersed in the acid composition. After 24 hours, the plates are removed from the acid composition, immediately washed with water, plaque removed with a brush or rubber, washed with acetone, then with alcohol, dried for 1 hour in a desiccator. The corrosion rate is calculated by the formula:

Figure 00000009
Figure 00000009

где: α - скорость коррозии, г/м2⋅чwhere: α is the corrosion rate, g / m 2 ⋅h

m - масса пластины до начала анализа, г;m is the mass of the plate before analysis, g;

m1 - масса пластины после анализа, г;m 1 is the mass of the plate after analysis, g;

S - площадь пластины, м2.S is the plate area, m 2 .

По полученным значениям скорости коррозии (фиг. 12) согласно разработанным критериям (фиг. 13) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с пластинами обладает минимальным значением скорости коррозии.According to the obtained values of the corrosion rate (Fig. 12) according to the developed criteria (Fig. 13), the acid composition is selected, which, when interacting with the plates, has a minimum value of the corrosion rate.

8) Определение совместимости кислотных составов с нефтью доманиковых отложений.8) Determination of the compatibility of acid formulations with Domanic oil.

Тест на совместимость кислотного состава с нефтью доманиковых отложений должен быть выполнен в течение 72 часов после отбора пробы нефти доманиковых отложений. В случае неоднородности пробы, ее фильтруют через сито 100 меш. Если нефть доманиковых отложений расслаивается на фазы - нефтяную и водную, фазы разделяют на делительной воронке и проводят тестирование на совместимость отдельно с нефтью и пластовой водой. Тест на образование устойчивой эмульсии заключается в смешивании нефти доманиковых отложений с кислотным составом в пропорции 25/75, 50/50 и 75/25, что имитирует различное смешение в пласте при закачке.The compatibility test of acid composition with Domanic sediment oil should be performed within 72 hours after sampling of Domanic sediment oil. In case of sample heterogeneity, it is filtered through a 100 mesh sieve. If oil of Domanik deposits is stratified into phases - oil and water, the phases are separated on a separatory funnel and compatibility testing is carried out separately with oil and produced water. The test for the formation of a stable emulsion consists in mixing domanic oil with an acid composition in the proportions 25/75, 50/50 and 75/25, which simulates different mixing in the reservoir during injection.

В бутылочку 1 наливают 25 см3 тестируемого кислотного состава. Далее, маркером с нестираемыми чернилами отмечают высоту столбика кислотного состава. Затем доливают 75 см3 нефти доманиковых отложений. Общий объем пробы 100 см3 (эмульсия - 25% обводненности). Интенсивно перемешивают смесь в течение 30 секунд.25 cm 3 of the test acid composition is poured into bottle 1. Next, a marker with indelible ink marks the height of the column of acid composition. Then add 75 cm 3 oil Domanic deposits. The total sample volume is 100 cm 3 (emulsion - 25% water cut). Intensively mix the mixture for 30 seconds.

В бутылочку 2 наливают 50 см3 тестируемого кислотного состава. Далее, маркером с нестираемыми чернилами отмечают высоту столбика кислотного состава. Затем доливают 50 см3 нефти доманиковых отложений. Общий объем пробы 100 см3 (эмульсия - 50% обводненности). Интенсивно перемешивают смесь в течение 30 секунд.50 cm 3 of the test acid composition is poured into bottle 2. Next, a marker with indelible ink marks the height of the column of acid composition. Then add 50 cm 3 oil Domanik deposits. The total sample volume is 100 cm 3 (emulsion - 50% water cut). Intensively mix the mixture for 30 seconds.

В бутылочку 3 наливают 75 см3 тестируемого кислотного состава. Далее, маркером с нестираемыми чернилами отмечают высоту столбика кислотного состава. Затем доливают 25 см3 нефти доманиковых отложений.75 cm 3 of the test acid composition is poured into bottle 3. Next, a marker with indelible ink marks the height of the column of acid composition. Then add 25 cm 3 oil Domanik deposits.

Общий объем пробы 100 см3 (эмульсия - 75% обводненности). Интенсивно перемешивают смесь в течение 30 секунд.The total sample volume is 100 cm 3 (emulsion - 75% water cut). Intensively mix the mixture for 30 seconds.

В бутылочку 4 наливают 50 см3 нейтрализованного карбонатом кальция до концентрации 3% тестируемого кислотного состава. Далее, маркером с нестираемыми чернилами отмечают высоту столбика кислотного состава. Затем доливают 50 см3 нефти доманиковых отложений. Общий объем пробы 100 см3 (эмульсия - 50% обводненности). Интенсивно перемешивают смесь в течение 30 секунд.In a bottle 4, 50 cm 3 of neutralized calcium carbonate is poured to a concentration of 3% of the tested acid composition. Next, a marker with indelible ink marks the height of the column of acid composition. Then add 50 cm 3 oil Domanik deposits. The total sample volume is 100 cm 3 (emulsion - 50% water cut). Intensively mix the mixture for 30 seconds.

Бутылочки 1-3 помещают в водяную баню, нагретую до температуры пласта доманиковых отложений на 30 минут. Бутылочку 4 помещают в водяную баню, нагретую до температуры пласта объекта обработки на 4 часа.Bottles 1-3 are placed in a water bath heated to a temperature of the formation of domanic deposits for 30 minutes. Bottle 4 is placed in a water bath heated to the formation temperature of the treatment object for 4 hours.

По истечении 5, 10 и 30 минут поочередно достают бутылочки 1-3 и визуально определяют границу разделения фаз кислотного состава и нефти доманиковых отложений. По истечении полных 30 минут должно наблюдаться четкое разделение на две фазы - кислота/нефть. Бутылочку 4 достают через 4 часа после начала теста, отмечают уровень деэмульгирования. Граница раздела должна быть четкая, не размытая. В случае если вышеприведенные требования не выполняются, следует отказаться от применения данного типа кислотного состава, либо изменить состав, подобрав соответствующую присадку. В случае, когда тестирование проводится с раздельными пробами нефти доманиковых отложений и пластовой воды, тесты на совместимость с нефтью доманиковых отложений следует проводить по процедурам описанным выше.After 5, 10 and 30 minutes, bottles 1-3 are taken out in turn and the boundary of the separation of the phases of the acid composition and oil of Domanic deposits is visually determined. After a full 30 minutes, there should be a clear separation into two phases - acid / oil. Bottle 4 is taken out 4 hours after the start of the test, the level of demulsification is noted. The interface should be clear, not blurry. If the above requirements are not met, you should refuse to use this type of acid composition, or change the composition by selecting the appropriate additive. In the case when testing is carried out with separate samples of domanic sediment oil and produced water, compatibility tests with domanic sediment oil should be carried out according to the procedures described above.

По полученным изменениям уровня разделения фаз (фиг. 14) согласно разработанным критериям (фиг. 15) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений обладает четкой границей разделения на две фазы - кислота/нефть.According to the obtained changes in the level of phase separation (Fig. 14) according to the developed criteria (Fig. 15), the acid composition is selected, which, when interacting with oil of domanic deposits, has a clear separation boundary into two phases - acid / oil.

9) Определение вторичного осадкообразования кислотных составов после нейтрализации кислоты.9) Determination of secondary precipitation of acid formulations after neutralization of the acid.

В данном исследовании используются все четыре бутылочки из предыдущего исследования. Содержимое бутылочек 1-3 после проведения исследования на совместимость фильтруются через сито 100 меш и проверяется наличие сгустков или осадка. В случае наличия эмульсии, которая плохо проходит через сито, образец дополнительно проливается подогретой водой, взятой из водяной бани в объеме не более 500 см3 This study uses all four bottles from a previous study. The contents of bottles 1-3 after the compatibility test are filtered through a 100 mesh sieve and checked for clots or sediment. In the case of an emulsion that does not pass well through a sieve, the sample is additionally spilled with heated water taken from a water bath in a volume of not more than 500 cm 3

Бутылочка 4 (проба, содержащая 50 см3 нефти доманиковых отложений и 50 см3 нейтрализованного до 3% кислотного состава) служит для проверки совместимости «отработанного» кислотного состава и нефти доманиковых отложений. Время выдержки данной смеси составляет 4 часа. Для того чтобы снизить концентрацию кислотного состава, приготовленного на основе N %-ной соляной кислоты, необходима добавка карбоната кальция СаСО3. Массу добавляемой мраморной крошки (от 42 до 583 г) для кислотных составов других концентраций определяют, исходя из концентрации ингибированной соляной кислоты (3-36%).Bottle 4 (a sample containing 50 cm 3 of oil of Domanik deposits and 50 cm 3 of neutralized to 3% acid composition) serves to check the compatibility of the "spent" acid composition and oil of Domanik deposits. The exposure time of this mixture is 4 hours. In order to reduce the concentration of the acid composition prepared on the basis of N% hydrochloric acid, the addition of calcium carbonate CaCO 3 is necessary. The mass of added marble chips (from 42 to 583 g) for acid compositions of other concentrations is determined based on the concentration of inhibited hydrochloric acid (3-36%).

По полученным результатам смешения кислотного состава с нефтью доманиковых отложений (фиг. 16) согласно разработанным критериям (фиг. 17) выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений не образует осадка с визуальной отметкой легкости прохождения и отсутствия углеводородных коллоидных образований на сите.According to the results of mixing the acid composition with domanic oil (Fig. 16) according to the developed criteria (Fig. 17), an acid composition is selected that, when interacting with domanic oil, does not form a precipitate with a visual indication of the ease of passage and the absence of hydrocarbon colloidal formations on the sieve.

В результате комплексной оценки в данном примере выбран кислотный состав №2.As a result of a comprehensive assessment in this example, the acid composition No. 2 was selected.

Применение данной методики позволяет подобрать наиболее эффективный кислотный состав для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений с учетом оптимальной растворяющей способности, максимальной кратности замедления его реагирования с керновым материалом доманиковых отложений и снижения межфазного натяжения на границе с нефтью доманиковых отложений, с которой составы должны быть совместимы, не должны вторично образовывать осадки после нейтрализации кислоты и быть минимально коррозионно-активными по отношению к оборудованию, с учетом реологических и оптических свойства нефти доманиковых отложений. Комплексный выбор кислотного состава направлен на интенсификацию добычи нефти доманиковых отложений, предотвращение снижения фильтрационно-емкостных свойств коллекторов из-за образования осадков различной природы, а также нефтяного шлама из углеводородных компонентов.The application of this technique allows one to choose the most effective acid composition for intensifying oil production of Domanik deposits, taking into account the optimal dissolving ability, the maximum rate of slowing down its reaction with core material of Domanik deposits and reducing interfacial tension at the interface with oil of Domanik deposits, with which the compositions must be compatible, not must re-precipitate after neutralizing the acid and be minimally corrosive to the equipment, taking into account the rheological and optical properties of dominic oil deposits. A comprehensive selection of acid composition is aimed at intensifying oil production of Domanik deposits, preventing a decrease in the reservoir properties of reservoirs due to the formation of sediments of various nature, as well as oil sludge from hydrocarbon components.

Claims (1)

Комплексная методика выбора кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений, включающая в себя отбор проб нефти доманиковых отложений со скважин, подготовку проб нефти доманиковых отложений для исследования, проведение реологических и оптических исследований с контрольной пробой и с пробами нефти доманиковых отложений при взаимодействии с кислотными составами, отличающаяся тем, что комплексный выбор кислотных составов для интенсификации добычи нефти доманиковых отложений осуществляют с учетом изменения динамической вязкости нефти при взаимодействии с кислотными составами в зависимости от температуры и градиента скорости с учетом выполнения условия противостояния агрегации частиц в нефти доманиковых отложений по изменению коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости нефти доманиковых отложений, представляющего собой отношение установившейся оптической плотности нефти доманиковых отложений в верхнем слое после перемешивания с кислотными составами к оптической плотности верхнего слоя контрольной пробы нефти доманиковых отложений без контакта с кислотными составами, выбирают кислотный состав, который при взаимодействии с нефтью доманиковых отложений способствует минимальному возрастанию динамической вязкости раствора и обладает максимально приближенными значениями коэффициента светопоглощения и фактора устойчивости к значениям аналогичных показателей по контрольной пробе; кроме того, учитывается оценка скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотные составы, межфазного натяжения на границе кислотных составов с нефтью доманиковых отложений, возможности вторичного осадкообразования кислотных составов после нейтрализации кислоты, а также совместимости с нефтью доманиковых отложений, растворяющей способности и кратности замедления скорости реагирования кислотных составов с керновым материалом доманиковых отложений, при этом выбирают такой кислотный состав, который характеризуется минимальной величиной скорости коррозии металлических пластинок, погруженных в кислотный состав, и межфазного натяжения на границе кислотного состава с нефтью доманиковых отложений, максимальным расслоением эмульсии при добавлении стабилизаторов железа, оптимальными значениями по динамике растворения образца кернового материала доманиковых отложений, а также максимальной кратностью замедления скорости реагирования кислотного состава с керновым материалом доманиковых отложений.A comprehensive methodology for choosing acidic compositions for intensifying oil production of dominic deposits, including sampling oil of domanic deposits from wells, preparing oil samples of domanic deposits for research, carrying out rheological and optical studies with a control sample and samples of oil of domanic deposits during interaction with acid compositions , characterized in that a comprehensive selection of acidic compositions for intensifying oil production of Domanic deposits is carried out taking into account changes in the dynamic viscosity of oil when interacting with acidic compounds depending on temperature and velocity gradient, taking into account the conditions for opposing particle aggregation in oil of Domanic deposits by changing the light absorption coefficient and the stability factor of oil of dominic deposits, which is the ratio of the steady optical density of oil of dominic deposits in the upper layer after mixing with acidic compounds to optical the density of the upper layer of the control sample of oil of domanic deposits without contact with acidic compositions, choose the acid composition, which, when interacting with oil of domanic deposits, contributes to a minimum increase in the dynamic viscosity of the solution and has the most approximate values of the light absorption coefficient and the resistance factor to the values of similar indicators for the control sample; In addition, it takes into account the assessment of the corrosion rate of metal plates immersed in acidic compounds, the interfacial tension at the interface between acidic compounds and oil of domanic deposits, the possibility of secondary sedimentation of acidic compounds after neutralization of acid, as well as compatibility with oil of domanic deposits, dissolution ability and the rate of slowing down the reaction rate acid compositions with core material of domanic deposits, while choosing such an acid composition that is characterized by a minimum value of the corrosion rate of metal plates immersed in the acid composition and interfacial tension at the interface of the acid composition with oil of domanic deposits, the maximum separation of the emulsion with the addition of iron stabilizers, optimal values for the dynamics of dissolution of the core material sample of Domanik deposits, as well as the maximum rate of deceleration of the reaction rate of the acid composition with core material of Domanico out sediments.
RU2019132460A 2019-10-14 2019-10-14 Complex procedure for selection of acid compositions for intensification of oil production in domanic deposits RU2724832C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019132460A RU2724832C1 (en) 2019-10-14 2019-10-14 Complex procedure for selection of acid compositions for intensification of oil production in domanic deposits

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019132460A RU2724832C1 (en) 2019-10-14 2019-10-14 Complex procedure for selection of acid compositions for intensification of oil production in domanic deposits

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2724832C1 true RU2724832C1 (en) 2020-06-25

Family

ID=71135997

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019132460A RU2724832C1 (en) 2019-10-14 2019-10-14 Complex procedure for selection of acid compositions for intensification of oil production in domanic deposits

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2724832C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2809594C1 (en) * 2023-07-17 2023-12-13 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Альметьевский государственный нефтяной институт" Method for selecting acid composition for intensifying oil production

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011045700A1 (en) * 2009-10-13 2011-04-21 Schlumberger Canada Limited Methods and apparatus for downhole characterization of emulsion stability
RU2547369C2 (en) * 2012-03-12 2015-04-10 Товарищество с ограниченной ответственностью "Фирма "Балауса" Complex processing method of residues of domanic formations
RU2610967C1 (en) * 2015-12-31 2017-02-17 Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д. Шашина Method of selective treatment of productive carbonate formation
RU2611796C1 (en) * 2015-12-31 2017-03-01 Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д. Шашина Acid composition for treatment of bottomhole formation zone (versions)
RU2625129C1 (en) * 2016-06-01 2017-07-11 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственный центр "Интехпромсервис" Acid emulsion for oil reservoir bottomhole zone processing
RU2663417C1 (en) * 2017-05-03 2018-08-06 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Альметьевский государственный нефтяной институт" Method of selection of acid composition for intensification of oil production

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011045700A1 (en) * 2009-10-13 2011-04-21 Schlumberger Canada Limited Methods and apparatus for downhole characterization of emulsion stability
RU2547369C2 (en) * 2012-03-12 2015-04-10 Товарищество с ограниченной ответственностью "Фирма "Балауса" Complex processing method of residues of domanic formations
RU2610967C1 (en) * 2015-12-31 2017-02-17 Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д. Шашина Method of selective treatment of productive carbonate formation
RU2611796C1 (en) * 2015-12-31 2017-03-01 Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д. Шашина Acid composition for treatment of bottomhole formation zone (versions)
RU2625129C1 (en) * 2016-06-01 2017-07-11 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственный центр "Интехпромсервис" Acid emulsion for oil reservoir bottomhole zone processing
RU2663417C1 (en) * 2017-05-03 2018-08-06 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Альметьевский государственный нефтяной институт" Method of selection of acid composition for intensification of oil production

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2809594C1 (en) * 2023-07-17 2023-12-13 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Альметьевский государственный нефтяной институт" Method for selecting acid composition for intensifying oil production

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9422470B2 (en) Method for selection of surfactants in well stimulation
Hollebone Oil physical properties: measurement and correlation
CA1126979A (en) Process for determining the api gravity of oil
Hollebone Measurement of oil physical properties
RU2724832C1 (en) Complex procedure for selection of acid compositions for intensification of oil production in domanic deposits
CN103364361A (en) Infrared photometric method for quickly measuring oils in water without using chlorofluorocarbon reagents
RU2705135C1 (en) Procedure for complex choice of solvent composition for action on bituminous oil
US3205353A (en) Determination of contamination of underground formation samples by drilling fluid using radiation absorption analysis methods
RU2733340C1 (en) Composition for impact on domanic deposits
RU2687717C9 (en) Method for evaluation of chemical reagents impact on oil rheological properties
RU2663417C1 (en) Method of selection of acid composition for intensification of oil production
Khelifa et al. Effects of chemical dispersants on oil physical properties and dispersion
RU2740991C1 (en) Method of determining content of organic chlorine in chemical reagents used in oil production
CZ305196A3 (en) Method of testing contamination and a set for making the same
RU2755835C1 (en) Composition for removing asphaltene-resin-paraffin deposition
WO2011152877A1 (en) Monitoring emulsion formation
McKEE et al. Estimation of thiophene in gasoline
RU2256900C1 (en) Method for determining amount of volumetric share of water in oils or oil products
RU2654348C2 (en) Methodology of research of the chemical reagents on related technologies negative influence
RU2702659C1 (en) Method for assessment of stability of iron-containing dispersion
US2213904A (en) Geochemical prospecting
RU2132932C1 (en) Reagent for removal of asphalt-tar-paraffin deposits
CN116265943A (en) Shale oilfield oil well produced liquid water content testing method
Aguiar et al. Evaluation of the influence of polyoxide‐based surfactants on the separation process of model emulsions of asphaltenes using the FTIR‐ATR technique
RU2172944C2 (en) Method of determining water levels in crude oils, condensates, and petroleum products

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20210402