RU2702659C1 - Method for assessment of stability of iron-containing dispersion - Google Patents
Method for assessment of stability of iron-containing dispersion Download PDFInfo
- Publication number
- RU2702659C1 RU2702659C1 RU2018144301A RU2018144301A RU2702659C1 RU 2702659 C1 RU2702659 C1 RU 2702659C1 RU 2018144301 A RU2018144301 A RU 2018144301A RU 2018144301 A RU2018144301 A RU 2018144301A RU 2702659 C1 RU2702659 C1 RU 2702659C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- layer
- particles
- sample
- large particles
- small particles
- Prior art date
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 233
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 29
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 claims abstract description 22
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 claims abstract description 14
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical class CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- LQERIDTXQFOHKA-UHFFFAOYSA-N nonadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCC LQERIDTXQFOHKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 6
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 5
- -1 C19-C32 Natural products 0.000 claims abstract description 3
- YHAIUSTWZPMYGG-UHFFFAOYSA-L disodium;2,2-dioctyl-3-sulfobutanedioate Chemical compound [Na+].[Na+].CCCCCCCCC(C([O-])=O)(C(C([O-])=O)S(O)(=O)=O)CCCCCCCC YHAIUSTWZPMYGG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 12
- 235000019329 dioctyl sodium sulphosuccinate Nutrition 0.000 claims description 3
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 4
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 abstract 7
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 abstract 7
- 238000003556 assay Methods 0.000 abstract 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 abstract 1
- 150000003613 toluenes Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000005314 correlation function Methods 0.000 description 14
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 11
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 10
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 4
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000003921 particle size analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000005311 autocorrelation function Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001687 destabilization Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/08—Metals
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pathology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области определения размера частиц пробы образца (вещества) методом динамического светорассеяния взвешенных в углеводородной среде металлсодержащих наноразмерных дисперсий, входящих в состав каталитической системы синтеза Фишера-Тропша, и может быть использовано для контроля состояния взвешенности наноразмерных дисперсий при наработке и хранении укрупненных партий каталитических систем, необходимых для проведения синтеза в полупромышленных и промышленных масштабах.The invention relates to the field of determining the particle size of a sample (substance) sample by dynamic light scattering of metal-containing nanoscale dispersions suspended in a hydrocarbon medium that are part of the Fischer-Tropsch synthesis system and can be used to control the state of suspension of nanoscale dispersions during production and storage of large batches of catalytic systems necessary for synthesis on a semi-industrial and industrial scale.
Известен способ определения размера частиц методом динамического светорассеяния, описанный в ГОСТ Р 8.774- 2011.A known method for determining particle size by dynamic light scattering, described in GOST R 8.774-2011.
В качестве жидкой дисперсионной среды рекомендуется использовать деионизованную воду, соответствующую требованиям ГОСТ 6709. а также органические жидкости, например этанол - ГОСТ 18300 и изопропанол - ГОСТ 9805.As a liquid dispersion medium, it is recommended to use deionized water that meets the requirements of GOST 6709. as well as organic liquids, for example ethanol - GOST 18300 and isopropanol - GOST 9805.
При высокой концентрации испытуемого образца допускается его разбавление до уровня, необходимого для проведения измерений с помощью анализатора размера частиц. Основной параметр, по которому это можно определить - критерий оценки максимального содержания частиц в образце взвеси - отношение значения, при котором автокорреляционная функция интенсивности рассеяния пересекает ось ординат, к его максимальному значению. Это отношение должно быть в диапазоне 0,8-1,0.At a high concentration of the test sample, it may be diluted to the level necessary for measurements using a particle size analyzer. The main parameter by which this can be determined — the criterion for assessing the maximum content of particles in a suspension sample — is the ratio of the value at which the autocorrelation function of the scattering intensity crosses the ordinate axis to its maximum value. This ratio should be in the range of 0.8-1.0.
Метод динамического светорассеяния базируется на явлении рассеяния луча монохроматического света при прохождении через коллоидный раствор. При этом наблюдаются временные флуктуации интенсивности рассеянного света, которые зависят от микроскопических флуктуаций концентрации частиц в растворе. Теория динамического светорассеяния определяет математическую взаимосвязь между функцией корреляции интенсивности рассеянного света и физико-химическими свойствами дисперсионной среды и размерными параметрами частиц дисперсной фазы. На основании теории разработаны стандартизированные методы гранулометрического анализа, называемые спектроскопией с фотонной корреляцией (ISO 13321:1996; ISO 22412:2017)The method of dynamic light scattering is based on the phenomenon of scattering of a beam of monochromatic light when passing through a colloidal solution. In this case, temporary fluctuations in the intensity of scattered light are observed, which depend on microscopic fluctuations in the concentration of particles in the solution. The theory of dynamic light scattering determines the mathematical relationship between the correlation function of the intensity of the scattered light and the physicochemical properties of the dispersion medium and the particle size parameters of the dispersed phase. Based on the theory, standardized methods of particle size analysis, called photon correlation spectroscopy, have been developed (ISO 13321: 1996; ISO 22412: 2017)
Недостаток известного способа заключается в том, что при анализе методом динамического светорассеяния исследуемая проба должна быть проницаема для монохроматического излучения, т.е. с этой целью должна быть проведена подготовка пробы каждого конкретного образца вещества.The disadvantage of this method is that when analyzed by dynamic light scattering, the test sample must be permeable to monochromatic radiation, i.e. for this purpose, a sample preparation of each specific sample of the substance should be carried out.
Кроме того, известные методики, включая прототип, не позволяют получить стабильные образцы, состоящие из взвешенных металлсодержащих (в частности, железосодержащих) частиц в смеси твердых парафинов С19-С32. Одной из причин является трудность выбора растворителей. Наиболее предпочтительные растворители для пробоподготовки таких образцов - парафины малой молекулярной массы (пентан, гексан, гептан и проч.) Однако растворимость тяжелых парафинов в легких ограничена - таким образом, необходимо использовать двух- или трехкратный избыток растворителя по отношению к массе исследуемого образца. В результате вязкость дисперсионной среды существенно снижается, что приводит к агломерации частиц дисперсной фазы (металлсодержащего компонента) и дестабилизации системы.In addition, well-known methods, including the prototype, do not allow to obtain stable samples consisting of suspended metal-containing (in particular, iron-containing) particles in a mixture of solid paraffins C 19 -C 32 . One reason is the difficulty in choosing solvents. The most preferred solvents for sample preparation of such samples are paraffins of low molecular weight (pentane, hexane, heptane, etc.). However, the solubility of heavy paraffins in the lungs is limited - thus, it is necessary to use a two- or three-fold excess of solvent relative to the mass of the test sample. As a result, the viscosity of the dispersion medium is significantly reduced, which leads to agglomeration of particles of the dispersed phase (metal-containing component) and destabilization of the system.
Задача изобретения заключается в разработке способа контроля размеров и стабильности требующих длительного хранения каталитических систем на основе наноразмерных железосодержащих частиц, взвешенных в углеводородной среде, активных в синтезе Фишера-Тропша.The objective of the invention is to develop a method for controlling the size and stability of catalytic systems requiring long-term storage based on nanosized iron-containing particles suspended in a hydrocarbon medium active in the Fischer-Tropsch synthesis.
Поставленная задача решается с помощью способа определения размера частиц пробы вещества методом динамического светорассеяния, включающего отбор пробы образца, ее подготовку, анализ размера частиц вещества и интерпретацию результатов анализа, в которомThe problem is solved using the method of determining the particle size of a sample of a substance by dynamic light scattering, including sampling a sample, preparing it, analyzing the particle size of the substance and interpreting the analysis results, in which
- исследуют размер взвешенных в углеводородной среде наноразмерных частиц дисперсий с содержанием железа 1-10% масс.- investigate the size of nanosized dispersion particles suspended in a hydrocarbon medium with an iron content of 1-10% by weight.
- отбор пробы образца проводят из верхнего, среднего и нижнего слоев образца- sampling of the sample is carried out from the upper, middle and lower layers of the sample
- затем осуществляют растворение каждого из образцов в смеси растворителя и стабилизирующего агента, взятого в количестве 1-5% масс, по отношению к растворителю, при содержании пробы в смеси растворитель - стабилизирующий агент, равном 0,01-0,1 г.,- then carry out the dissolution of each of the samples in a mixture of a solvent and a stabilizing agent taken in an amount of 1-5% of the mass, relative to the solvent, when the sample content in the mixture is a solvent-stabilizing agent, equal to 0.01-0.1 g,
- после чего определяют размер частиц и соотношение содержания мелких и крупных частиц в каждом слое образца.- then determine the particle size and the ratio of the content of small and large particles in each layer of the sample.
Причем в качестве растворителя используют соединения, выбранные из ряда толуол, ацетон, С19-С32, нонадекан, гексан.Moreover, as a solvent, compounds selected from the range of toluene, acetone, C 19 -C 32 , nonadecane, hexane are used.
Железосодержащая дисперсия дополнительно содержит оксид калия в количестве 0,01-0,2% масс.The iron-containing dispersion additionally contains potassium oxide in an amount of 0.01-0.2% of the mass.
Технический результат, который может быть получен от использования предлагаемого изобретения заключается:The technical result that can be obtained from the use of the invention is:
- в возможности экспресс - контроля за состоянием размера дисперсий и своевременного исключения возможного укрупнения частиц свыше 100 нм при наработке и хранении партий каталитических систем, необходимых для проведения синтеза Фишера-Тропша в полупромышленных и промышленных масштабах;- the possibility of express control over the state of the size of dispersions and timely elimination of possible enlargement of particles above 100 nm during the production and storage of batches of catalytic systems necessary for Fischer-Tropsch synthesis on a semi-industrial and industrial scale;
- возможность оценки стабильности железосодержащей дисперсии, в том числе при необходимости ее длительного хранения.- the ability to assess the stability of the iron-containing dispersion, including if necessary, its long-term storage.
Стабильность бимодальной системы оценивают по соотношению концентраций мелких и крупных частиц в каждом из слоев в % интенсивности рассеянного света, где:The stability of the bimodal system is evaluated by the ratio of the concentrations of small and large particles in each of the layers in% of the intensity of the scattered light, where:
С мелких частиц верхнего слоя - содержание мелких частиц в верхнем слое катализатора;From small particles of the upper layer - the content of small particles in the upper catalyst layer;
С крупных частиц верхнего слоя - содержание крупных частиц в верхнем слое катализатора;With large particles of the upper layer - the content of large particles in the upper layer of the catalyst;
С мелких частиц среднего слоя - содержание мелких частиц в среднем слое катализатора;From small particles of the middle layer - the content of small particles in the middle layer of the catalyst;
С крупных частиц среднего слоя - содержание крупных частиц в среднем слое катализатора;From large particles of the middle layer - the content of large particles in the middle layer of the catalyst;
С мелких частиц нижнего слоя - содержание мелких частиц в нижнем слое катализатора;From small particles of the lower layer - the content of small particles in the lower catalyst layer;
С крупных частиц нижнего слоя - содержание крупных частиц в нижнем слое катализатора;From large particles of the lower layer - the content of large particles in the lower catalyst layer;
Когда наблюдается соответствиеWhen compliance is observed
С мелких частиц верхнего слоя : C крупных частиц верхнего слоя > C мелких частиц среднего слоя : C крупных частиц среднего слоя > С мелких частиц нижнего слоя : С крупных частиц нижнего слоя C small particles of the upper layer : C large particles of the upper layer > C small particles of the middle layer : C large particles of the middle layer > C small particles of the lower layer : C large particles of the lower layer
- система бимодальна и нестабильна (склонна к оседанию).- the system is bimodal and unstable (prone to subsidence).
В случае выполнения условияIf the condition is met
С мелких частиц верхнего слоя : C крупных частиц верхнего слоя = C мелких частиц среднего слоя : C крупных частиц среднего слоя = C мелких частиц нижнего слоя : C крупных частиц нижнего слоя C small particles of the upper layer : C large particles of the upper layer = C small particles of the middle layer : C large particles of the middle layer = C small particles of the lower layer : C large particles of the lower layer
- система бимодальна и стабильна.- The system is bimodal and stable.
Размер частиц и соотношение содержания мелких (С мелких частиц верхнего слоя, С мелких частиц среднего слоя, и С мелких частиц нижнего слоя в верхнем, среднем и нижнем слоях, соответственно) и крупных частиц (С крупных частиц верхнего слоя, С крупных частиц среднего слоя, и С крупных частиц нижнего слоя) в каждом слое образца определяют на приборе Malvern Zetasizer Nano ZS методом светорассеяния. Для сравнения экспериментальных данных по размеру частиц исследуемых объектов необходима точность измерения, соответствующая международному стандарту ISO 13321 (1996(1)) [ISO 13321-1996(1) «Particle size analysis - Photon correlation spectroscopy))].Particle size and the ratio of the content of small (C small particles of the upper layer , C small particles of the middle layer , and C small particles of the lower layer in the upper, middle and lower layers, respectively) and large particles (C large particles of the upper layer , C large particles of the middle layer , and C of large particles of the lower layer ) in each layer of the sample is determined on a Malvern Zetasizer Nano ZS instrument using light scattering. To compare the experimental data on the particle size of the studied objects, the measurement accuracy is required that complies with the international standard ISO 13321 (1996 (1)) [ISO 13321-1996 (1) “Particle size analysis - Photon correlation spectroscopy)]].
Предварительно готовят раствор с концентрацией стабилизирующего агента - диоктилсульфосукцината натрия (АОТ) 1-5% масс.Pre-prepare a solution with a concentration of a stabilizing agent - sodium dioctyl sulfosuccinate (AOT) of 1-5% of the mass.
Образец дисперсии с концентрацией частиц 1-10% масс, объемом 100 мл предварительно выдерживают в мензурке при температуре 100°С в течение 60 мин. После этого стеклянную пипетку, подсоединенную к шприцу, опускают в мензурку, выпуская из нее воздух. При погружении пипетки на необходимую глубину (10 мм от верхнего слоя, в центр мензурки, либо на расстояние 10 мм ото дна стакана) производят отбор пробы и перенос ее на чашку Петри. Застывший на чашке Петри образец измельчают шпателем и переносят необходимое количество навески в стаканчик для взвешиванияA dispersion sample with a particle concentration of 1-10% by mass, 100 ml in volume, is preliminarily kept in a beaker at a temperature of 100 ° C for 60 minutes. After that, the glass pipette connected to the syringe is lowered into the beaker, releasing air from it. When the pipette is immersed to the required depth (10 mm from the top layer, into the center of the beaker, or 10 mm from the bottom of the glass), a sample is taken and transferred to a Petri dish. The sample frozen on a Petri dish is ground with a spatula and the required quantity of a sample is transferred into a weighing glass
После этого в стаканчик с навеской добавляют 10 мл раствора и производят интенсивное перемешивание стеклянной палочкой в течение 2 мин. С помощью пипетки производят отбор 1,0 мл полученного раствора и загружают в кварцевую кювету PCS8501 для анализа. Кювету помещают в ячейку прибора Malvern Zetasizer Nano и производят измерение.After that, 10 ml of the solution is added to the weighed glass and intensively mixed with a glass rod for 2 minutes. Using a pipette, 1.0 ml of the resulting solution is sampled and loaded into a PCS8501 quartz cuvette for analysis. The cuvette is placed in the cell of the Malvern Zetasizer Nano and measured.
Измерение каждого образца проводят 3-5 раз с временным промежутком 2,5 мин.The measurement of each sample is carried out 3-5 times with a time interval of 2.5 minutes
Температуру ячейки для измерения образца выбирают с учетом физико-химических свойств растворителя, значения вязкости и показателя преломления при выбранной температуре используют справочные.The temperature of the cell for measuring the sample is selected taking into account the physicochemical properties of the solvent, and the reference values are used for the viscosity and refractive index at the selected temperature.
При этом инструментальная ошибка определения размера частиц методом динамического светорассеяния не превышает 2%, согласно спецификации прибора. Общая ошибка измерения размера частиц зависит также от точности подготовки образца и не превышает 5%.Moreover, the instrumental error in determining the particle size by dynamic light scattering does not exceed 2%, according to the specification of the device. The total error in measuring particle size also depends on the accuracy of sample preparation and does not exceed 5%.
Нижеследующие примеры иллюстрируют изобретение, но никоим образом не ограничивают область его применения.The following examples illustrate the invention, but in no way limit its scope.
Пример 1.Example 1
Определяют размер частиц пробы дисперсии с содержанием железа 1% масс, методом динамического светорассеяния, путем отбора пробы образца дисперсии из верхнего., среднего, и нижнего слоев образца дисперсии, последующим растворением каждого из образцов в смеси гексана и стабилизирующего агента, взятого в количестве 5% масс по отношению к растворителю, при содержании пробы в смеси растворитель стабилизирующий агент, равном 0,1.Determine the particle size of the dispersion sample with an iron content of 1% by mass, by dynamic light scattering, by sampling the dispersion sample from the upper, middle, and lower layers of the dispersion sample, followed by dissolving each of the samples in a mixture of hexane and a stabilizing agent taken in an amount of 5% masses in relation to the solvent, when the sample contains a mixture of solvent stabilizing agent equal to 0.1.
Определяют размер частиц пробы дисперсии с содержанием железа 10% масс, для образца состава 1%Fе2О3 - 99%C19-C32 методом динамического рассеяния света (далее ДРС), путем отбора пробы образца дисперсии из верхнего, среднего и нижнего слоев образца дисперсии, последующим растворением навески каждого из образцов массой 0,1 г. в смеси гексана и стабилизирующего агента - поверхностно-активного вещества диоктилсульфосукцината натрия (далее АОТ), взятого в количестве 5% масс по отношению к растворителю.The particle size of the dispersion sample is determined with an iron content of 10% by mass, for a sample composition of 1% Fe 2 O 3 - 99% C 19 -C 32 by dynamic light scattering (hereinafter DLS), by sampling a dispersion sample from the upper, middle and lower layers a dispersion sample, followed by dissolving a sample of each of the samples weighing 0.1 g in a mixture of hexane and a stabilizing agent - a surface-active substance of sodium dioctyl sulfosuccinate (hereinafter AOT), taken in an amount of 5% of the mass relative to the solvent.
Затем на приборе Malvern Zetasizer Nano ZS методом светорассеяния определяют размер частиц и соотношение содержания мелких в верхнем, среднем и нижнем слоях, соответственно) и крупных частиц в каждом слое образца.Then, on the Malvern Zetasizer Nano ZS instrument, the particle size and the ratio of the content of small particles in the upper, middle and lower layers, respectively) and large particles in each layer of the sample are determined by light scattering.
Получены результаты определения размеров частиц:The results of particle size determination are obtained:
система состоит из частиц диаметром 3 нм и 300 нм при процентном содержании:the system consists of particles with a diameter of 3 nm and 300 nm with a percentage of:
С мелких частиц верхнего слоя = 7%With small particles of the upper layer = 7%
С крупных частиц верхнего слоя = 93%With large particles of the upper layer = 93%
С мелких частиц среднего слоя = 7%With small particles of the middle layer = 7%
C крупных частиц среднего слоя = 93%C large particles of the middle layer = 93%
С мелких частиц нижнего слоя = 7%With small particles of the lower layer = 7%
C крупных частиц нижнего слоя = 93%C large particles of the lower layer = 93%
ПОСКОЛЬКУ С мелких частиц верхнего слоя : С крупных частиц верхнего слоя = С мелких частиц среднего слоя : С крупных частиц среднего слоя = С мелких частиц нижнего слоя : С крупных частиц нижнего слоя = 0,075, система бимодальная и стабильна.BECAUSE WITH small particles of the upper layer : With large particles of the upper layer = With small particles of the middle layer : With large particles of the middle layer = With small particles of the lower layer : With large particles of the lower layer = 0.075, the system is bimodal and stable.
Пример проиллюстрирован фиг. 1., где представлено распределение частиц по размерам (а) и значения корелляционной функции (б), определенные методом ДРС, полученные при анализе образца состава по примеру 1, для верхнего, среднего и нижнего слоев образца.An example is illustrated in FIG. 1., which shows the particle size distribution (a) and the correlation function (b), determined by the DLS method, obtained by analyzing the sample composition according to example 1, for the upper, middle and lower layers of the sample.
Пояснения к Фиг. 1 (а) и Фиг. 1 (б)Explanations for FIG. 1 (a) and FIG. 1 (b)
1 - распределение частиц по размерам для верхнего слоя образца;1 - particle size distribution for the upper layer of the sample;
2 - распределение частиц по размерам для среднего слоя образца;2 - particle size distribution for the middle layer of the sample;
3 - распределение частиц по размерам для нижнего слоя образца;3 - particle size distribution for the lower layer of the sample;
4 - корреляционная функция для верхнего слоя образца;4 - correlation function for the upper layer of the sample;
5 - корреляционная функция для среднего слоя образца;5 - correlation function for the middle layer of the sample;
6 - корреляционная функция для нижнего слоя образца;6 - correlation function for the lower layer of the sample;
Результаты определения представлены в таблице.The results of the determination are presented in the table.
Пример 2.Example 2
Определяют размер частиц дисперсии с содержанием железа 10% масс, аналогично примеру 1 для образца состава 10%Fe2O3-90%C19-C32. Приготавливают пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев образца дисперсии путем растворения навески каждого из образцов массой 0,01 г. в смеси гексана и стабилизирующего агента АОТ, взятого в количестве 5% масс, по отношению к растворителю.Determine the particle size of the dispersion with an iron content of 10% by mass, analogously to example 1 for a sample composition of 10% Fe 2 O 3 -90% C 19 -C 32 . Samples are prepared from the upper, middle and lower layers of the dispersion sample by dissolving a sample of each of the sample weighing 0.01 g in a mixture of hexane and AOT stabilizing agent taken in an amount of 5% by weight relative to the solvent.
Размер частиц и стабильность бимодальной системы оценивают так же, как в примере 1.The particle size and stability of the bimodal system is evaluated in the same way as in example 1.
Получены результаты определения размеров частиц:The results of particle size determination are obtained:
Система состоит из частиц диаметром 180 нм и 630 нм при процентном содержании:The system consists of particles with a diameter of 180 nm and 630 nm with a percentage of:
С мелких частиц верхнего слоя = 20%With small particles of the upper layer = 20%
C крупных частиц верхнего слоя = 80%C large particles of the upper layer = 80%
С мелких частиц среднего слоя = 11%With small particles of the middle layer = 11%
С крупных частиц среднего слоя = 89% With large particles of the middle layer = 89%
С мелких частиц нижнего слоя = 0%With small particles of the lower layer = 0%
С крупных частиц нижнего слоя = 100%With large particles of the lower layer = 100%
ПОСКОЛЬКУ С мелких частиц верхнего слоя : С крупных частиц верхнего слоя > С мелких частиц среднего слоя : C крупных частиц среднего слоя > C мелких частиц нижнего слоя : C крупных частиц нижнего слоя, система бимодальна и нестабильна (склонна к оседанию).BECAUSE WITH small particles of the upper layer : From large particles of the upper layer > From small particles of the middle layer : C large particles of the middle layer > C small particles of the lower layer : C large particles of the lower layer , the system is bimodal and unstable (prone to sedimentation).
Пример проиллюстрирован фиг. 2, где представлено распределение частиц по размерам (а) и значения корелляционной функции (б), определенные методом ДРС, полученные при анализе образца состава по примеру 2, для верхнего, среднего и нижнего слоев образца.An example is illustrated in FIG. 2, which shows the particle size distribution (a) and the correlation function values (b) determined by the DLS method obtained by analyzing the composition sample according to Example 2 for the upper, middle and lower layers of the sample.
Пояснения к Фиг. 2 (а) и Фиг. 2 (б)Explanations for FIG. 2 (a) and FIG. 2 (b)
1 - распределение частиц по размерам для верхнего слоя образца;1 - particle size distribution for the upper layer of the sample;
2 - распределение частиц по размерам для среднего слоя образца;2 - particle size distribution for the middle layer of the sample;
3 - распределение частиц по размерам для нижнего слоя образца;3 - particle size distribution for the lower layer of the sample;
4 - корреляционная функция для верхнего слоя образца;4 - correlation function for the upper layer of the sample;
5 - корреляционная функция для среднего слоя образца;5 - correlation function for the middle layer of the sample;
6 - корреляционная функция для нижнего слоя образца.6 - correlation function for the lower layer of the sample.
Результаты определения представлены в таблице.The results of the determination are presented in the table.
Пример 3Example 3
Определяют размер частиц дисперсии с содержанием железа 1% масс, аналогично примеру 1, для образца состава 1%Fe2O3-0,02%K2O-98,98%C19-C32. Приготавливают пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев образца дисперсии путем растворения навески каждого из образцов массой 0,05 г. в смеси гексана и стабилизирующего агента АОТ, взятого в количестве 2,5% масс, по отношению к растворителю.Determine the particle size of the dispersion with an iron content of 1% by mass, analogously to example 1, for a sample composition of 1% Fe 2 O 3 -0.02% K 2 O-98.98% C 19 -C 32 . Samples are prepared from the upper, middle and lower layers of the dispersion sample by dissolving a sample of each of the samples weighing 0.05 g in a mixture of hexane and AOT stabilizing agent taken in an amount of 2.5% by weight relative to the solvent.
Размер частиц и стабильность бимодальной системы оценивают так же, как в примере 1.The particle size and stability of the bimodal system is evaluated in the same way as in example 1.
Получены результаты определения размеров частиц:The results of particle size determination are obtained:
Система состоит из частиц диаметром 4 нм и 250 нм при процентном содержании:The system consists of particles with a diameter of 4 nm and 250 nm with a percentage of:
С мелких частиц верхнего слоя = 5%With small particles of the upper layer = 5%
С крупных частиц верхнего слоя = 95%With large particles of the upper layer = 95%
С мелких частиц среднего слоя = 5%With small particles of the middle layer = 5%
С крупных частиц среднего слоя = 95%With large particles of the middle layer = 95%
С мелких частиц нижнего слоя = 5%With small particles of the lower layer = 5%
С крупных частиц нижнего слоя = 95%With large particles of the lower layer = 95%
ПОСКОЛЬКУ С мелких частиц верхнего слоя : С крупных частиц верхнего слоя = С мелких частиц среднего слоя : C крупных частиц среднего слоя = C мелких частиц нижнего слоя : C крупных частиц нижнего слоя = 0,053, система бимодальная и стабильна.BECAUSE C small particles of the upper layer : C large particles of the upper layer = C small particles of the middle layer : C large particles of the middle layer = C small particles of the lower layer : C large particles of the lower layer = 0.053, the system is bimodal and stable.
Результаты определения представлены в таблице.The results of the determination are presented in the table.
Пример 4Example 4
Определяют размер частиц дисперсии с содержанием железа 1% масс, аналогично примеру 1, для образца состава 1%Fe2O3-0,01%K2O- 98,99%C19-C32. Приготавливают пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев образца дисперсии путем растворения навески каждого из образцов массой 0,03 г. в смеси гексана и стабилизирующего агента АОТ, взятого в количестве 1,25% масс, по отношению к растворителю.Determine the particle size of the dispersion with an iron content of 1% by mass, analogously to example 1, for a sample composition of 1% Fe 2 O 3 -0.01% K 2 O- 98.99% C 19 -C 32 . Samples are prepared from the upper, middle and lower layers of the dispersion sample by dissolving a weighed portion of each of the samples weighing 0.03 g in a mixture of hexane and AOT stabilizing agent taken in an amount of 1.25% by weight relative to the solvent.
Размер частиц и стабильность бимодальной системы оценивают так же, как в примере 1.The particle size and stability of the bimodal system is evaluated in the same way as in example 1.
Получены результаты определения размеров частиц:The results of particle size determination are obtained:
Система состоит из частиц диаметром 2 нм и 220 нм при процентном содержании:The system consists of particles with a diameter of 2 nm and 220 nm with a percentage of:
С мелких частиц верхнего слоя = 8% With small particles of the upper layer = 8%
C крупных частиц верхнего слоя = 92%C large particles of the upper layer = 92%
С мелких частиц среднего слоя = 8%With small particles of the middle layer = 8%
С крупных частиц среднего слоя = 92%With large particles of the middle layer = 92%
С мелких частиц нижнего слоя = 8%With small particles of the lower layer = 8%
C крупных частиц нижнего слоя = 92%C large particles of the lower layer = 92%
ПОСКОЛЬКУ С мелких частиц верхнего слоя : С крупных частиц верхнего слоя = С мелких частиц среднего слоя : C крупных частиц среднего слоя = C мелких частиц нижнего слоя : C крупных частиц нижнего слоя = 0,087, система бимодальная и стабильна.BECAUSE C small particles of the upper layer : C large particles of the upper layer = C small particles of the middle layer : C large particles of the middle layer = C small particles of the lower layer : C large particles of the lower layer = 0,087, the system is bimodal and stable.
Результаты определения представлены в таблице.The results of the determination are presented in the table.
Пример 5 (сравнительный пример)Example 5 (comparative example)
Определяют размер частиц дисперсии с содержанием железа 1% масс, аналогично примеру 1, но приготавливают пробу из верхнего слоя образца дисперсии путем растворения навески образца массой 0,1 г. в гексане без добавки стабилизирующего агента АОТ.The particle size of the dispersion with an iron content of 1% by mass is determined, similarly to Example 1, but a sample is prepared from the upper layer of the dispersion sample by dissolving a sample of the sample weighing 0.1 g in hexane without the addition of the AOT stabilizing agent.
При пробоподготовке образца без применения АОТ получена нестабильная проба. Первое измерение позволило детектировать частицы диаметром около 110 нм. Через 2,5 мин произошло укрупнение фазы до 270 нм. Следующее измерение через 5 мин показало образование более крупных частиц диаметром 370 нм. Полученное значение максимума корреляционной функции состояло 0,85-0,9. В области больших времен затухания (выше 1000 мкс) детектируется плечо, характерное для бимодальной системы. Таким образом, исследуемый образец состоит из двух фаз частиц, однако такая пробоподготовка не позволяет сформировать систему для корректного анализа.When sample preparation of the sample without the use of AOT obtained an unstable sample. The first measurement allowed the detection of particles with a diameter of about 110 nm. After 2.5 min, an enlargement of the phase to 270 nm occurred. The next measurement after 5 min showed the formation of larger particles with a diameter of 370 nm. The obtained value of the maximum of the correlation function was 0.85-0.9. In the region of large decay times (above 1000 μs), a shoulder characteristic of the bimodal system is detected. Thus, the sample under study consists of two phases of particles, however, such sample preparation does not allow the formation of a system for correct analysis.
Пример проиллюстрирован фиг. 3, где представлено распределение частиц по размерам (а) и значения корелляционной функции (б), определенные методом ДРС, полученные при анализе пробы образца состава по примеру 5 через различные промежутки времени. Пояснения к Фиг. 3 (а) и Фиг. 3 (б)An example is illustrated in FIG. 3, which shows the particle size distribution (a) and the correlation function (b) determined by the DLS method obtained by analyzing a sample of the composition according to Example 5 at various time intervals. Explanations for FIG. 3 (a) and FIG. 3 (b)
1 - распределение частиц по размерам для верхнего слоя образца, полученное через 0 мин после начала пробоподготовки;1 - particle size distribution for the upper layer of the sample obtained 0 min after the start of sample preparation;
2 - распределение частиц по размерам для верхнего слоя образца, полученное через 2,5 мин после начала пробоподготовки;2 - particle size distribution for the upper layer of the sample obtained 2.5 minutes after the start of sample preparation;
3 - распределение частиц по размерам для верхнего слоя образца, полученное через 5 мин после начала пробоподготовки;3 - particle size distribution for the upper layer of the sample obtained 5 minutes after the start of sample preparation;
4 - корреляционная функция для верхнего слоя образца, полученная через 0 мин после начала пробоподготовки; 5 - корреляционная функция для верхнего слоя образца, полученное через 2,5 мин после начала пробоподготовки;4 - correlation function for the upper layer of the sample obtained 0 min after the start of sample preparation; 5 - correlation function for the upper layer of the sample obtained 2.5 minutes after the start of sample preparation;
6 - корреляционная функция для верхнего слоя образца, полученное через 5 мин после начала пробоподготовки.6 - correlation function for the upper layer of the sample obtained 5 minutes after the start of sample preparation.
Результаты определения представлены в таблице.The results of the determination are presented in the table.
Пример 6Example 6
Определяют размер частиц дисперсии с содержанием железа 5% масс, аналогично примеру 1, для образца состава 5%Fe2O3-95%C19-C32. Приготавливают пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев образца дисперсии путем растворения навески каждого из образцов массой 0,01 г. в смеси растворителя и стабилизирующего агента АОТ, взятого в количестве 5% масс, по отношению к растворителю. В качестве растворителя используют нонадекан.Determine the particle size of the dispersion with an iron content of 5% by mass, analogously to example 1, for a sample composition of 5% Fe 2 O 3 -95% C 19 -C 32. Samples are prepared from the upper, middle and lower layers of the dispersion sample by dissolving a sample of each of the samples weighing 0.01 g in a mixture of solvent and a stabilizing agent AOT, taken in an amount of 5% of the mass, relative to the solvent. Nonadecane is used as a solvent.
Размер частиц и стабильность бимодальной системы оценивают так же, как в примере 1.The particle size and stability of the bimodal system is evaluated in the same way as in example 1.
Получены результаты определения размеров частиц:The results of particle size determination are obtained:
Система состоит из частиц диаметром 53 нм и 190 нм при процентном содержании:The system consists of particles with a diameter of 53 nm and 190 nm with a percentage of:
С мелких частиц верхнего слоя = 32% With small particles of the upper layer = 32%
C крупных частиц верхнего слоя = 68%C large particles of the upper layer = 68%
С мелких частиц среднего слоя = 21%With small particles of the middle layer = 21%
С крупных частиц среднего слоя = 79%With large particles of the middle layer = 79%
С мелких частиц нижнего слоя = 4%With small particles of the lower layer = 4%
C крупных частиц нижнего слоя = 96%C large particles of the lower layer = 96%
ПОСКОЛЬКУ С мелких частиц верхнего слоя : С крупных частиц верхнего слоя > С мелких частиц среднего слоя : C крупных частиц среднего слоя > C мелких частиц нижнего слоя : C крупных частиц нижнего слоя,.система биомодальна и нестабильна(склонна к оседанию).BECAUSE WITH small particles of the upper layer : With large particles of the upper layer > With small particles of the middle layer : C large particles of the middle layer > C small particles of the lower layer : C large particles of the lower layer , the system is biomodal and unstable (prone to sedimentation).
Результаты определения представлены в таблице.The results of the determination are presented in the table.
Пример 7Example 7
Определяют размер частиц дисперсии с содержанием железа 5% масс, аналогично примеру 1, для образца состава 5%Fe2O3 - 0,1%К2О - 94,9%C19-C32. Приготавливают пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев образца дисперсии путем растворения навески каждого из образцов массой 0,01 г. в смеси растворителя и стабилизирующего агента АОТ, взятого в количестве 5% масс, по отношению к растворителю. В качестве растворителя используют смесь парафинов C19-C32. Приготовление раствора осуществляют при нагревании до 70°С.Determine the particle size of the dispersion with an iron content of 5% by mass, analogously to example 1, for a sample composition of 5% Fe 2 O 3 - 0.1% K 2 O - 94.9% C 19 -C 32 . Samples are prepared from the upper, middle and lower layers of the dispersion sample by dissolving a sample of each of the sample weighing 0.01 g in a mixture of solvent and AOT stabilizing agent taken in an amount of 5% by weight relative to the solvent. The solvent used is a mixture of paraffins C 19 -C 32 . The solution is prepared by heating to 70 ° C.
Размер частиц и стабильность бимодальной системы оценивают так же, как в примере 1.The particle size and stability of the bimodal system is evaluated in the same way as in example 1.
Получены результаты определения размеров частиц:The results of particle size determination are obtained:
Система состоит из частиц диаметром 45 нм и 260 нм при процентном содержании:The system consists of particles with a diameter of 45 nm and 260 nm with a percentage of:
С мелких частиц верхнего слоя = 58% With small particles of the upper layer = 58%
C крупных частиц верхнего слоя = 42%C large particles of the upper layer = 42%
С мелких частиц среднего слоя = 36%With small particles of the middle layer = 36%
С крупных частиц среднего слоя = 64%With large particles of the middle layer = 64%
С мелких частиц нижнего слоя = 17%With small particles of the lower layer = 17%
C крупных частиц нижнего слоя = 83%C large particles of the lower layer = 83%
ПОСКОЛЬКУ С мелких частиц верхнего слоя : С крупных частиц верхнего слоя > С мелких частиц среднего слоя : C крупных частиц среднего слоя > C мелких частиц нижнего слоя : C крупных частиц нижнего слоя, система бимодальна и нестабильна (склонна к оседанию).BECAUSE WITH small particles of the upper layer : From large particles of the upper layer > From small particles of the middle layer : C large particles of the middle layer > C small particles of the lower layer : C large particles of the lower layer , the system is bimodal and unstable (prone to sedimentation).
Результаты определения представлены в таблице.The results of the determination are presented in the table.
Пример 8Example 8
Определяют размер частиц дисперсии с содержанием железа 5% масс, аналогично примеру 1, для образца состава 5%Fe2O3 - 0,2%К2О - 94,8%C19-C32. Приготавливают пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев образца дисперсии путем растворения навески каждого из образцов массой 0,01 г. в смеси растворителя и стабилизирующего агента АОТ, взятого в количестве 5% масс, по отношению к растворителю. В качестве растворителя используют толуол.Determine the particle size of the dispersion with an iron content of 5% by mass, analogously to example 1, for a sample composition of 5% Fe 2 O 3 - 0.2% K 2 O - 94.8% C 19 -C 32 . Samples are prepared from the upper, middle and lower layers of the dispersion sample by dissolving a sample of each of the sample weighing 0.01 g in a mixture of solvent and AOT stabilizing agent taken in an amount of 5% by weight relative to the solvent. Toluene is used as a solvent.
Размер частиц и стабильность бимодальной системы оценивают так же, как в примере 1.The particle size and stability of the bimodal system is evaluated in the same way as in example 1.
Получены результаты определения размеров частиц:The results of particle size determination are obtained:
Система состоит из частиц диаметром 37 нм и 145 нм при процентном содержании:The system consists of particles with a diameter of 37 nm and 145 nm with a percentage of:
С мелких частиц верхнего слоя = 12% With small particles of the upper layer = 12%
C крупных частиц верхнего слоя = 82%C large particles of the upper layer = 82%
С мелких частиц среднего слоя = 9%With small particles of the middle layer = 9%
С крупных частиц среднего слоя = 91%With large particles of the middle layer = 91%
С мелких частиц нижнего слоя = 3%With small particles of the lower layer = 3%
C крупных частиц нижнего слоя = 97%C large particles of the lower layer = 97%
ПОСКОЛЬКУ С мелких частиц верхнего слоя : С крупных частиц верхнего слоя > С мелких частиц среднего слоя : C крупных частиц среднего слоя > C мелких частиц нижнего слоя : C крупных частиц нижнего слоя, система бимодальна и нестабильна (склонна к оседанию).BECAUSE WITH small particles of the upper layer : From large particles of the upper layer > From small particles of the middle layer : C large particles of the middle layer > C small particles of the lower layer : C large particles of the lower layer , the system is bimodal and unstable (prone to sedimentation).
Результаты определения представлены в таблице.The results of the determination are presented in the table.
Пример 9Example 9
Определяют размер частиц дисперсии с содержанием железа 1% масс, аналогично примеру 1, для образца состава 1%Fe2O3 - 0,2%К2О - 98,8%C19-C32. Приготавливают пробы из верхнего, среднего и нижнего слоев образца дисперсии путем растворения навески каждого из образцов массой 0,01 г. в смеси растворителя и стабилизирующего агента АОТ, взятого в количестве 5% масс, по отношению к растворителю. В качестве растворителя используют ацетон.Determine the particle size of the dispersion with an iron content of 1% by mass, analogously to example 1, for a sample composition of 1% Fe 2 O 3 - 0.2% K 2 O - 98.8% C 19 -C 32 . Samples are prepared from the upper, middle and lower layers of the dispersion sample by dissolving a sample of each of the sample weighing 0.01 g in a mixture of solvent and AOT stabilizing agent taken in an amount of 5% by weight relative to the solvent. Acetone is used as a solvent.
Размер частиц и стабильность бимодальной системы оценивают так же, как в примере 1.The particle size and stability of the bimodal system is evaluated in the same way as in example 1.
Получены результаты определения размеров частиц:The results of particle size determination are obtained:
Система состоит из частиц диаметром 3 нм и 284 нм при процентном содержании:The system consists of particles with a diameter of 3 nm and 284 nm with a percentage of:
С мелких частиц верхнего слоя = 10% With small particles of the upper layer = 10%
C крупных частиц верхнего слоя = 90%C large particles of the upper layer = 90%
С мелких частиц среднего слоя = 10%With small particles of the middle layer = 10%
С крупных частиц среднего слоя = 90%With large particles of the middle layer = 90%
С мелких частиц нижнего слоя = 10%With small particles of the lower layer = 10%
C крупных частиц нижнего слоя = 90%C large particles of the lower layer = 90%
ПОСКОЛЬКУ С мелких частиц верхнего слоя : С крупных частиц верхнего слоя = С мелких частиц среднего слоя : C крупных частиц среднего слоя = C мелких частиц нижнего слоя : C крупных частиц нижнего слоя, = 0,111, система бимодальная и стабильна.BECAUSE C small particles of the upper layer : C large particles of the upper layer = C small particles of the middle layer : C large particles of the middle layer = C small particles of the lower layer : C large particles of the lower layer , = 0.111, the system is bimodal and stable.
Результаты определения представлены в таблице.The results of the determination are presented in the table.
Claims (19)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018144301A RU2702659C1 (en) | 2018-12-14 | 2018-12-14 | Method for assessment of stability of iron-containing dispersion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018144301A RU2702659C1 (en) | 2018-12-14 | 2018-12-14 | Method for assessment of stability of iron-containing dispersion |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2702659C1 true RU2702659C1 (en) | 2019-10-09 |
Family
ID=68171147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018144301A RU2702659C1 (en) | 2018-12-14 | 2018-12-14 | Method for assessment of stability of iron-containing dispersion |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2702659C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2353631C2 (en) * | 2003-11-05 | 2009-04-27 | Рем Гмбх Унд Ко. Кг | Method of manufacturing formed product with antistatic covering |
| EP2500088A2 (en) * | 2007-08-30 | 2012-09-19 | Shiseido Co., Ltd. | Molecular recognition material and production method thereof |
| RU2469079C2 (en) * | 2006-05-05 | 2012-12-10 | Джонсон Энд Джонсон Конзьюмер Компаниз, Инк. | Compositions containing polymerised surfactants with low degree of polymerisation and methods for application thereof |
| RU2610942C1 (en) * | 2015-12-02 | 2017-02-17 | Федеральное государственное унитарное предприятие "ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОПТИКО-ФИЗИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ" (ФГУП "ВНИИОФИ") | Method for optical measurement of calculating concentration of dispersed particles in liquid environments and device for its implementation |
| WO2017051149A1 (en) * | 2015-09-23 | 2017-03-30 | Malvern Instruments Limited | Particle characterisation |
-
2018
- 2018-12-14 RU RU2018144301A patent/RU2702659C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2353631C2 (en) * | 2003-11-05 | 2009-04-27 | Рем Гмбх Унд Ко. Кг | Method of manufacturing formed product with antistatic covering |
| RU2469079C2 (en) * | 2006-05-05 | 2012-12-10 | Джонсон Энд Джонсон Конзьюмер Компаниз, Инк. | Compositions containing polymerised surfactants with low degree of polymerisation and methods for application thereof |
| EP2500088A2 (en) * | 2007-08-30 | 2012-09-19 | Shiseido Co., Ltd. | Molecular recognition material and production method thereof |
| WO2017051149A1 (en) * | 2015-09-23 | 2017-03-30 | Malvern Instruments Limited | Particle characterisation |
| RU2610942C1 (en) * | 2015-12-02 | 2017-02-17 | Федеральное государственное унитарное предприятие "ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОПТИКО-ФИЗИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ" (ФГУП "ВНИИОФИ") | Method for optical measurement of calculating concentration of dispersed particles in liquid environments and device for its implementation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Schurtenberger et al. | Cylindrical structure and flexibility of polymerlike lecithin reverse micelles | |
| Kato et al. | Reliable size determination of nanoparticles using dynamic light scattering method for in vitro toxicology assessment | |
| Bushell et al. | On techniques for the measurement of the mass fractal dimension of aggregates | |
| Wette et al. | Comparison of colloidal effective charges from different experiments | |
| Gollwitzer et al. | A comparison of techniques for size measurement of nanoparticles in cell culture medium | |
| Lu et al. | Probe size effects on the microrheology of associating polymer solutions | |
| Chakraborty | Study of cadmium–humic interactions and determination of stability constants of cadmium–humate complexes from their diffusion coefficients obtained by scanned stripping voltammetry and dynamic light scattering techniques | |
| Kaler | Small-angle scattering from colloidal dispersions | |
| Morgan et al. | Droplet size distribution in water-crude oil emulsions by low-field NMR | |
| Kato et al. | Determination of bimodal size distribution using dynamic light scattering methods in the submicrometer size range | |
| RU2702659C1 (en) | Method for assessment of stability of iron-containing dispersion | |
| Cho et al. | Assessing the chemical and colloidal stability of functionalized gold nanoparticles | |
| Hellweg et al. | The micro-structures formed by Ni2+-AOT/cyclohexane/water microemulsions: a light scattering study | |
| Esteves et al. | Absorbency of superabsorbent polymers in cementitious environments | |
| Kato et al. | Determination of size distribution of silica nanoparticles: A comparison of scanning electron microscopy, dynamic light scattering, and flow field-flow fractionation with multiangle light scattering methods | |
| Cosgrove et al. | Using low-field NMR relaxation to optimise particulate dispersions | |
| Schexnailder et al. | Heterogeneity in nanocomposite hydrogels from poly (ethylene oxide) cross-linked with silicate nanoparticles | |
| Rubinson et al. | Small-angle neutron scattering and the errors in protein structures that arise from uncorrected background and intermolecular interactions | |
| Tomchuk et al. | Cluster-cluster interaction in nanodiamond hydrosols by small-angle scattering | |
| Mériguet et al. | Liquid–liquid phase-transfer of magnetic nanoparticles in organic solvents | |
| RU2677703C1 (en) | Analyte in blood plasma concentration measurement method | |
| Ortona et al. | Ionic surfactant–polymer interaction in aqueous solution | |
| Han et al. | Dynamics of ethyl cellulose nanoparticle self-assembly at the interface of a nematic liquid crystal droplet | |
| Kumar et al. | Polyacrylic acid polymer modulates the UCST-type phase behavior of ionic liquid and water | |
| Guan et al. | Spontaneous formation and reversible transformation between achiral J-and chiral H-aggregates of cyanine dye MTC |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20211025 Effective date: 20211025 |