RU2718022C1 - Method of electrochemical production of nano-sized powder of metal silicide - Google Patents

Method of electrochemical production of nano-sized powder of metal silicide Download PDF

Info

Publication number
RU2718022C1
RU2718022C1 RU2018143719A RU2018143719A RU2718022C1 RU 2718022 C1 RU2718022 C1 RU 2718022C1 RU 2018143719 A RU2018143719 A RU 2018143719A RU 2018143719 A RU2018143719 A RU 2018143719A RU 2718022 C1 RU2718022 C1 RU 2718022C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
metal
silicon
powder
metal silicide
electrolyte
Prior art date
Application number
RU2018143719A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Леопольд Игоревич Леонтьев
Вячеслав Львович Лисин
Софья Александровна Петрова
Виктор Алексеевич Костылев
Александр Владимирович Вараксин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН)
Виктор Алексеевич Костылев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН), Виктор Алексеевич Костылев filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН)
Priority to RU2018143719A priority Critical patent/RU2718022C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2718022C1 publication Critical patent/RU2718022C1/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/06—Metal silicides

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to production of nano-sized powder of metal silicide. Method comprises loading into sealed crucible electrolyte consisting of alkali metal halide and metal salt, and consumable components of micron size in form of powders of metal and silicon, heating to operating temperatures of synthesis of metal silicide is performed above melting point of electrolyte to obtain ionic melt in atmosphere of argon or carbon dioxide. For transfer in ion melt of metal to silicon with formation of nano-sized powder of metal silicide provides anionic-cationic composition of ion melt with electrochemical potential of metal, more negative than potential of silicon by value >0.5 V. Solidified electrolyte with formed powder is extracted from crucible, is ground and subjected to hydrometallurgical treatment to produce nano-sized metal silicide powder.
EFFECT: providing electrochemical production of nano-sized powder of metal silicide.
1 cl, 1 ex

Description

Способ электрохимического получения наноразмерного порошка силицида металлаMethod for the electrochemical preparation of nanosized metal silicide powder

Изобретение относится к способу получения порошков силицидов металлов путем высокотемпературного электрохимического синтеза в ионных расплавах.The invention relates to a method for producing powders of metal silicides by high-temperature electrochemical synthesis in ionic melts.

Предшествующий уровень развития промышленных технологий по производству порошков силицидов металлов.The previous level of development of industrial technologies for the production of powders of metal silicides.

Порошки силицидов металлов обладают высокими температурами плавления, высокой твердостью, высокой механической прочностью, коррозионной стойкостью к различным средам и могут найти применение в производстве твердых износостойких и жаропрочных сплавов, обладающих высокими физико-механическими и эксплуатационными свойствами, в энергетике в производстве лопаток турбин, в авиационной и космической технике для теплозащиты и многих иных применений. Потребительские свойства порошков силицидов зависят от их размера, стехиометрического состава, дефектности структуры, и загрязнения примесями: чем меньше размер, отсутствие дефектов и примесей, тем выше потребительские свойства порошков.Metal silicide powders have high melting points, high hardness, high mechanical strength, corrosion resistance to various environments and can be used in the production of hard, wear-resistant and heat-resistant alloys with high physical, mechanical and operational properties, in the energy sector in the production of turbine blades, in aviation and space technology for thermal protection and many other applications. The consumer properties of silicide powders depend on their size, stoichiometric composition, structure defects, and contamination with impurities: the smaller the size, the absence of defects and impurities, the higher the consumer properties of the powders.

Большинство металлов при высоких температурах взаимодействуют с кремнием. На этом явлении основаны методы синтеза силицидов в промышленном производстве. Синтез силицидов осуществляют спеканием или сплавлением порошков металлов или их оксидов с порошками кремния или его оксидов и углерода при высоких температурах >1500°С в среде инертного газа или вакуума (Самсонов Г.В., Серебрякова Т.И., Неронов В.А. «Бориды». М., Атомиздат, 1975. 376 с., Самсонов Г.В., Дворина Л.А., Рудь Б.М. «Силицилы». М., «Металлургия», 1979 г., 272 с.). Синтез протекает путем доставки Si на поверхность металла и его последующей диффузии в металл с образованием различных фаз, а размерность синтезируемых частиц задается размерностью исходных металлических порошков или порошков их оксидов. Таким способом получают порошки микронных размеров силицидов Ti, Zr, Nb, Та, Mo, W и др. Практически значимый выход наноразмерных порошков отсутствует.Most metals react with silicon at high temperatures. The synthesis of silicides in industrial production is based on this phenomenon. The synthesis of silicides is carried out by sintering or alloying powders of metals or their oxides with powders of silicon or its oxides and carbon at high temperatures> 1500 ° C in an inert gas or vacuum (Samsonov G.V., Serebryakova T.I., Neronov V.A. “Borides.” M., Atomizdat, 1975. 376 pp., Samsonov G.V., Dvorina L.A., Rud B.M. “Silitsily.” M., “Metallurgy”, 1979, 272 p. ) The synthesis proceeds by delivering Si to the metal surface and its subsequent diffusion into the metal with the formation of various phases, and the dimension of the synthesized particles is determined by the dimension of the initial metal powders or powders of their oxides. In this way, micron-sized powders of silicides Ti, Zr, Nb, Ta, Mo, W, etc. are obtained. There is practically no significant yield of nanosized powders.

Известен способ получения силицида тугоплавкого металла, включающий приготовление шихты, состоящей из порошка тугоплавкого металла (Mo W, Та, Ti, Fe) и кремния с соотношением компонентов: металл - 23,0-38,0 ат. % и кремний - 62,0-77,0 ат. %, которую подвергают обработке в механохимическом реакторе в течение 20-40 мин при центробежном ускорении мелющих тел 400-1000 м/с2 и степени заполнения реактора мелющими телами 0,3-0,6 от объема реактора (патент РФ 2076065, МПК С01В 33/06, оп. 4.06.1994). Способ позволяет получить монофазные дисилициды металлов микронных размеров, сильно загрязненные материалом конструктивных элементов мельницы.A known method of producing a refractory metal silicide, including the preparation of a mixture consisting of a powder of a refractory metal (Mo W, Ta, Ti, Fe) and silicon with a ratio of components: metal - 23.0-38.0 at. % and silicon - 62.0-77.0 at. %, which is subjected to processing in a mechanochemical reactor for 20-40 minutes with centrifugal acceleration of grinding media 400-1000 m / s 2 and the degree of filling of the reactor with grinding media 0.3-0.6 of the reactor volume (RF patent 2076065, IPC С01В 33 / 06, op. 4.06.1994). The method allows to obtain monophasic disilicides of metals of micron sizes, heavily contaminated with the material of the structural elements of the mill.

Известен электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама, принятый за прототип, включающий загрузку в тигель электролизера электролита, содержащего хлорид, фторид натрия, вольфрамат натрия и диоксид кремния при следующем соотношении компонентов, мас. %: хлорид натрия от 56,75 до 57,33; фторид натрия от 40,75 до 41,17; вольфрамат натрия от 0,80 до 1,20 и диоксид кремния от 0,80 до 1,20, нагрев электролита и электролиз расплава при температуре 850-950°С и напряжении на ванне 2,8 В, при этом в качестве источника вольфрама используется вольфрамат натрия, а в качестве источника кремния - диоксид кремния. Способ позволяет получить порошок силицида вольфрама с использованием доступных солей, исключающих возможность загрязнения другими металлами, с размером частиц порошка 2-20 мкм (патент РФ 2629190, МПК С25В 1/00, оп. 5.08.2017).A known electrochemical method for producing tungsten silicide powder, adopted as a prototype, comprising loading an electrolyte containing chloride, sodium fluoride, sodium tungstate and silicon dioxide in a crucible in a crucible in the following ratio of components, wt. %: sodium chloride from 56.75 to 57.33; sodium fluoride from 40.75 to 41.17; sodium tungstate from 0.80 to 1.20 and silicon dioxide from 0.80 to 1.20, heating the electrolyte and electrolysis of the melt at a temperature of 850-950 ° C and a voltage of 2.8 V in the bath, while tungsten is used as a source sodium tungstate, and silicon dioxide as a source of silicon. The method allows to obtain tungsten silicide powder using available salts, eliminating the possibility of contamination with other metals, with a particle size of the powder of 2-20 microns (RF patent 2629190, IPC С25В 1/00, op. 5.08.2017).

Способ не позволяет получить наноразмерные порошки, из-за малого количества центров кристаллизации на поверхности катода, кроме того при данном способе необходимо постоянно поддерживать заданное соотношение компонентов электролита, что затрудняет процесс синтеза.The method does not allow to obtain nanosized powders, due to the small number of crystallization centers on the surface of the cathode, in addition, with this method it is necessary to constantly maintain a given ratio of electrolyte components, which complicates the synthesis process.

Техническим результатом настоящего изобретения является разработка электрохимического способа получения наноразмерных порошков силицидов металлов.The technical result of the present invention is the development of an electrochemical method for producing nanosized powders of metal silicides.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе электрохимического получения наноразмерного порошка силицида металла, согласно изобретению загружают в герметичный тигель электролит, состоящий из галогенида щелочного металла и соли металла, и расходуемые компоненты микронных размеров в виде порошков металла и кремния, производят нагрев до рабочих температур синтеза силицида металла выше точки плавления электролита с получением ионного расплава в атмосфере аргона или углекислого газа, при этом для переноса в ионном расплаве металла на кремний с образованием наноразмерного порошка силицида металла обеспечивают анионно-катионный состав ионного расплава с электрохимическим потенциалом металла более отрицательном, чем потенциал кремния на величину >0,5 В, а застывший электролит с образовавшимся порошком извлекают из тигля, измельчают подвергают гидрометаллургической обработке с получением наноразмерного порошка силицида металла.The specified technical result is achieved by the fact that in the method for the electrochemical preparation of nanosized metal silicide powder, according to the invention, an electrolyte consisting of an alkali metal halide and a metal salt is loaded into a sealed crucible, and the micron-sized consumable components in the form of metal and silicon powders are heated to operating temperatures synthesis of metal silicide above the melting point of the electrolyte to obtain an ionic melt in an atmosphere of argon or carbon dioxide, while for transfer in an ionic solution melting the metal onto silicon with the formation of a nanosized metal silicide powder provides the anionic cation composition of the ionic melt with the electrochemical potential of the metal more negative than the silicon potential by> 0.5 V, and the frozen electrolyte with the resulting powder is removed from the crucible, ground, subjected to hydrometallurgical treatment with obtaining nanosized metal silicide powder.

Использование в качестве расходуемых компонентов порошков металла и кремния микронных размеров с последующим нагревом до рабочих температур выше точки плавления электролита в герметичном тигле в атмосфере аргона или углекислого газа позволяет получить ионный расплав, в котором с использованием электрохимических транспортных реакций путем направленного самопроизвольного переноса как металлов, так и кремния их ионами через ионный расплав без электролиза возможно проведение синтеза порошка силицида металла заданного размера. Протекание электрохимических транспортных реакций в ионном расплаве приводит к переходу металла и кремния в расплав, а контролируемое поддержание анионно-катионного состава ионного расплава в зависимости от соотношения электрохимических потенциалов металла и кремния приводит либо к переносу металла на кремний, что позволяет получить порошки силицида металла заданной крупности. При переносе кремния на металл механизм синтеза тот же, что и в промышленных технологиях, что позволяет синтезировать порошки силицидов металлов микронных размеров. При переносе металла на кремний синтез протекает через механизм зарождения и роста кристаллов силицида на поверхности кремния (диффузия кремния в металл на порядки величин выше диффузии металла в кремний). Поскольку процесс кристаллизации протекает в объеме электролита при температурах значительно более низких, чем температуры плавления силицидов синтезируется наноразмерный порошок.The use of micron-sized metal and silicon powders as consumable components, followed by heating to operating temperatures above the melting point of the electrolyte in an airtight crucible in an atmosphere of argon or carbon dioxide, makes it possible to obtain an ionic melt in which, using electrochemical transport reactions by directional spontaneous transfer of both metals and and their silicon ions through an ionic melt without electrolysis, it is possible to synthesize a metal silicide powder of a given size. The occurrence of electrochemical transport reactions in the ionic melt leads to the transition of the metal and silicon into the melt, and the controlled maintenance of the anionic-cationic composition of the ionic melt depending on the ratio of the electrochemical potentials of the metal and silicon leads either to the transfer of metal to silicon, which makes it possible to obtain metal silicide powders of a given size . When silicon is transferred to a metal, the synthesis mechanism is the same as in industrial technologies, which allows one to synthesize micron-sized metal silicides powders. When a metal is transferred to silicon, the synthesis proceeds through the mechanism of nucleation and growth of silicide crystals on the silicon surface (diffusion of silicon into metal is orders of magnitude higher than diffusion of metal into silicon). Since the crystallization process takes place in the volume of the electrolyte at temperatures much lower than the melting points of silicides, nanosized powder is synthesized.

Перенос металла на кремний возможен для ионных расплавов, в которых используемый металл в электрохимическом ряду стоит левее Si и его электрохимический потенциал более отрицательный, чем потенциал кремния на величину >0,5 В. Таким образом можно получить наноразмерный порошок, например, силицида циркония.Metal transfer to silicon is possible for ionic melts, in which the metal used in the electrochemical row is to the left of Si and its electrochemical potential is more negative than the silicon potential by> 0.5 V. Thus, it is possible to obtain a nanosized powder, for example, zirconium silicide.

Если электрохимический потенциал кремния и металла отличаются на величину <0,5 В, то возможен встречный перенос кремния и металла с формированием нано- и микроразмерных порошков. Например условный стандартный электрохимический потенциал тантала в чисто хлоридных расплавах при 800°С равен -1,3 В, а расчетный потенциал кремния -1,38 В. В силу специфических физико-химических свойств кремния, в отличие от других элементов, достоверные экспериментальные сведения по измерению равновесного электрохимического потенциала кремния в различных ионных расплавах отсутствуют. Поэтому для оценки положения кремния в электрохимическом ряду мы использовали расчетные значения потенциала кремния, полученные из измерений напряжения разложения.If the electrochemical potential of silicon and metal differ by <0.5 V, then counter-transfer of silicon and metal with the formation of nano- and micro-sized powders is possible. For example, the conditional standard electrochemical potential of tantalum in pure chloride melts at 800 ° C is -1.3 V, and the calculated silicon potential is -1.38 V. Due to the specific physicochemical properties of silicon, unlike other elements, reliable experimental information on There are no measurements of the equilibrium electrochemical potential of silicon in various ionic melts. Therefore, to assess the position of silicon in the electrochemical series, we used the calculated values of the silicon potential obtained from measurements of the decomposition voltage.

Рассмотренный способ получения порошков силицидов металлов реализуется следующим образом. Компоненты электролита (галогенид щелочного металла и соль металла - оксид или фторид) и серийно выпускаемые порошки металла и кремния микронных размеров загружаются в герметичный тигель, производится его вакуумная откачка с одновременным нагревом до рабочих температур синтеза силицида металла. Затем пространство электролизера заполняется рабочим газом и включается мешалка. Состав газовой атмосферы выбирают с учетом того, что газы могут сдвигать окислительно-восстановительный потенциал электролита в ту или иную сторону. Синтез порошков в галогенидных ионных расплавах, как правило, ведется в атмосфере аргона или иного газа. Время синтеза для каждого соединения подбирается опытным путем. Процесс ведут в герметичном тигле в изотермических условиях при температурах выше точки плавления электролита. По окончании процесса застывший электролит с порошком извлекается из тигля, измельчается в щековой дробилке, проходит гидрометаллургическую обработку с последующей сушкой в сушильном шкафу.The considered method for producing powders of metal silicides is implemented as follows. The electrolyte components (alkali metal halide and metal salt — oxide or fluoride) and commercially available micron-sized metal and silicon powders are loaded into an airtight crucible, it is evacuated while heating metal silicide synthesis to operating temperatures. Then the space of the cell is filled with working gas and the mixer is turned on. The composition of the gas atmosphere is chosen taking into account the fact that gases can shift the redox potential of the electrolyte in one direction or another. The synthesis of powders in halide ionic melts, as a rule, is carried out in an atmosphere of argon or another gas. The synthesis time for each compound is selected empirically. The process is conducted in an airtight crucible in isothermal conditions at temperatures above the melting point of the electrolyte. At the end of the process, the frozen electrolyte with powder is removed from the crucible, crushed in a jaw crusher, undergoes hydrometallurgical processing, followed by drying in an oven.

Пример 1. Получение порошков ZrSi в хлоридно-фторидном электролите. Zr в электрохимическом ряду стоит левее Si (Zr отрицательнее Si на >0,5 В).Example 1. The preparation of ZrSi powders in a fluoride chloride electrolyte. Zr in the electrochemical row is to the left of Si (Zr is negative than Si by> 0.5 V).

Тигель и мешалка выполнены из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т. Процесс синтеза выполнялся в электролите K2ZrF6(5%)+KCl(95%) при Т~850°С в атмосфере Ar в течение 5 часов. Расходуемые реагенты - порошок циркония марки ПЦрК-1 частицы >1 мкм, порошок кремния частицы<40 мкм (получен из поликристаллического кремния марки КР-00 в шаровой мельнице) использовались в количествах, необходимых для получения стехиометрического ZrSi. Был получен порошок темного цвета. Рентгенофазовый анализ показал, что порошок состоит из фаз ZrSi - 81% и Zr5Si4 - 19% с размерностью частиц ~60 нм.The crucible and stirrer are made of stainless steel grade 12X18H10T. The synthesis process was carried out in an electrolyte K 2 ZrF 6 (5%) + KCl (95%) at T ~ 850 ° C in an Ar atmosphere for 5 hours. Consumable reagents - zirconium powder of the PTsrK-1 brand particles> 1 μm, silicon powder particles <40 μm (obtained from polycrystalline silicon grade KR-00 in a ball mill) were used in quantities necessary to obtain stoichiometric ZrSi. A dark powder was obtained. X-ray phase analysis showed that the powder consists of ZrSi phases - 81% and Zr 5 Si 4 - 19% with a particle size of ~ 60 nm.

Claims (1)

Способ электрохимического получения наноразмерного порошка силицида металла, отличающийся тем, что загружают в герметичный тигель электролит, состоящий из галогенида щелочного металла и соли металла, и расходуемые компоненты микронных размеров в виде порошков металла и кремния, производят нагрев до рабочих температур синтеза силицида металла выше точки плавления электролита с получением ионного расплава в атмосфере аргона или углекислого газа, при этом для переноса в ионном расплаве металла на кремний с образованием наноразмерного порошка силицида металла обеспечивают анионно-катионный состав ионного расплава с электрохимическим потенциалом металла, более отрицательным, чем потенциал кремния, на величину >0,5 В, а застывший электролит с образовавшимся порошком извлекают из тигля, измельчают и подвергают гидрометаллургической обработке с получением наноразмерного порошка силицида металла.A method for the electrochemical production of nanosized metal silicide powder, characterized in that an electrolyte consisting of an alkali metal halide and a metal salt is loaded into a sealed crucible and consumable micron sized components in the form of metal and silicon powders, are heated to operating temperatures of the synthesis of metal silicide above the melting point electrolyte to produce an ionic melt in an atmosphere of argon or carbon dioxide, while for transferring metal to silicon in the ionic melt with the formation of nanoscale the metal silicide powder provides the anionic-cationic composition of the ionic melt with an electrochemical metal potential> 0.5 V more negative than the silicon potential, and the solidified electrolyte with the formed powder is removed from the crucible, crushed and subjected to hydrometallurgical treatment to obtain a nanosized silicide powder metal.
RU2018143719A 2018-12-10 2018-12-10 Method of electrochemical production of nano-sized powder of metal silicide RU2718022C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018143719A RU2718022C1 (en) 2018-12-10 2018-12-10 Method of electrochemical production of nano-sized powder of metal silicide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018143719A RU2718022C1 (en) 2018-12-10 2018-12-10 Method of electrochemical production of nano-sized powder of metal silicide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2718022C1 true RU2718022C1 (en) 2020-03-30

Family

ID=70156321

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018143719A RU2718022C1 (en) 2018-12-10 2018-12-10 Method of electrochemical production of nano-sized powder of metal silicide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2718022C1 (en)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1696591A1 (en) * 1989-03-03 1991-12-07 Институт общей и неорганической химии АН УССР Method of producing titanium silicides
UA93571C2 (en) * 2009-03-26 2011-02-25 Едуард Аполінарієвич Бакай METHOD FOR electrolytic producing MAGNESIUM silicide Mg2Si
WO2014035540A1 (en) * 2012-08-30 2014-03-06 Dow Corning Corporation Electrolytic process to silicides
RU2539523C1 (en) * 2013-09-27 2015-01-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) Electrolytic method of obtaining nanosized cerium disilicide powder
RU2629121C1 (en) * 2016-07-18 2017-08-24 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" Method for titanium silicides production
RU2629184C2 (en) * 2015-09-10 2017-08-25 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) Electrolytic method of obtaining nanosized lanthanum silicide powders
RU2629190C2 (en) * 2015-09-07 2017-08-25 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Electrochemical manufacture method of tungsten silicide powder

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1696591A1 (en) * 1989-03-03 1991-12-07 Институт общей и неорганической химии АН УССР Method of producing titanium silicides
UA93571C2 (en) * 2009-03-26 2011-02-25 Едуард Аполінарієвич Бакай METHOD FOR electrolytic producing MAGNESIUM silicide Mg2Si
WO2014035540A1 (en) * 2012-08-30 2014-03-06 Dow Corning Corporation Electrolytic process to silicides
US9469909B2 (en) * 2012-08-30 2016-10-18 Dow Corning Corporation Electrolytic process to silicides
RU2539523C1 (en) * 2013-09-27 2015-01-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) Electrolytic method of obtaining nanosized cerium disilicide powder
RU2629190C2 (en) * 2015-09-07 2017-08-25 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Electrochemical manufacture method of tungsten silicide powder
RU2629184C2 (en) * 2015-09-10 2017-08-25 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) Electrolytic method of obtaining nanosized lanthanum silicide powders
RU2629121C1 (en) * 2016-07-18 2017-08-24 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" Method for titanium silicides production

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Çamurlu et al. Preparation of nano-size ZrB2 powder by self-propagating high-temperature synthesis
Huang et al. Low temperature molten salt preparation of molybdenum nanoparticles
EP3512655B1 (en) Producing titanium alloy materials through reduction of titanium tetrahalide
Yuan et al. A critical review on extraction and refining of vanadium metal
WO2006039126A2 (en) Magnesium removal from magnesium reduced metal powders
Zaytsev et al. Near-nano and coarse-grain WC powders obtained by the self-propagating high-temperature synthesis and cemented carbides on their basis. Part I: Structure, composition and properties of WC powders
Malyshev et al. High-temperature electrochemical synthesis of carbides, silicides and borides of VI-group metals in ionic melts
Song et al. Preparation of niobium carbide powder by electrochemical reduction in molten salt
Jeong et al. Characteristics of an electrochemical reduction of Ta2O5 for the preparation of metallic tantalum in a LiCl–Li2O molten salt
CN112875704A (en) Low-temperature preparation method of refractory metal carbide solid solution powder
AU2017307312B2 (en) A method of producing titanium from titanium oxides through magnesium vapour reduction
WO2005111272A1 (en) Process for producing microparticles by plasma-induced electrolysis
JP6815388B2 (en) Methods for recovering metal-containing materials from composites
JP7352038B2 (en) Method for producing titanium alloy products
RU2718022C1 (en) Method of electrochemical production of nano-sized powder of metal silicide
Velashjerdi et al. Novel synthesis of ZrB2 powder by low temperature direct molten salt reaction
Te et al. Grain growth and thermal stability of nanocrystalline Ni–TiO2 composites
Withers Production of titanium powder by an electrolytic method and compaction of the powder
Sure et al. Facile Electrochemical Preparation of Nano-sized Ultra-high-temperature Ta1− xHfxC Ceramic Powders
Bosenko et al. Electrochemical reduction of tungsten (VI) oxide from a eutectic melt CaCl2–NaCl under potentiostatic conditions
Chen et al. Thermodynamics, kinetics and mechanism analysis of aluminothermic reduction for preparing Al-Zr alloy
Xu et al. Preparation of Ta-Nb alloy powder by electro-deoxidation of Ta2O5/Nb2O5 mixture in a CaCl2-NaCl eutectic melt
RU2661164C1 (en) Method of electrochemical obtaining of metal boride powders (variants)
Li et al. Direct electrosynthesis of Fe-TiC composite from natural ilmenite in molten calcium chloride
Yuan et al. Niobium powder production by reducing electrochemically dissolved niobium ions in molten salt

Legal Events

Date Code Title Description
RH4A Copy of patent granted that was duplicated for the russian federation

Effective date: 20210111