RU2716585C1 - Способ получения йодсодержащей биологически активной добавки к пище - Google Patents

Способ получения йодсодержащей биологически активной добавки к пище Download PDF

Info

Publication number
RU2716585C1
RU2716585C1 RU2019100307A RU2019100307A RU2716585C1 RU 2716585 C1 RU2716585 C1 RU 2716585C1 RU 2019100307 A RU2019100307 A RU 2019100307A RU 2019100307 A RU2019100307 A RU 2019100307A RU 2716585 C1 RU2716585 C1 RU 2716585C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
iodine
inulin
biologically active
potassium iodide
active food
Prior art date
Application number
RU2019100307A
Other languages
English (en)
Inventor
Валерий Нурмухаметович Байматов
Елена Валентиновна Кузнецова
Елена Владимировна Одинокова
Юрий Ильич Муринов
Ирина Григорьевна Конкина
Сергей Петрович Иванов
Лариса Константиновна Тучкина
Денис Юрьевич Смирнов
Денис Дмитриевич Яшин
Константин Александрович Колязов
Валерий Николаевич Козлов
Евгений Евгеньевич Пономарев
Original Assignee
Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Московский Государственный Университет Технологий И Управления Имени К.Г. Разумовского (Первый Казачий Университет)"
Уфимский Институт химии - обособленное структурное подразделение Федерального государственного бюджетного научного учреждения Уфимского федерального исследовательского центра Российской академии наук (УфИХ УФИЦ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Московский Государственный Университет Технологий И Управления Имени К.Г. Разумовского (Первый Казачий Университет)", Уфимский Институт химии - обособленное структурное подразделение Федерального государственного бюджетного научного учреждения Уфимского федерального исследовательского центра Российской академии наук (УфИХ УФИЦ РАН) filed Critical Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Московский Государственный Университет Технологий И Управления Имени К.Г. Разумовского (Первый Казачий Университет)"
Priority to RU2019100307A priority Critical patent/RU2716585C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2716585C1 publication Critical patent/RU2716585C1/ru

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/16Inorganic salts, minerals or trace elements
    • A23L33/165Complexes or chelates

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к производству биологически активных добавок (БАД) к пище. Способ получения БАД к пище путем йодирования инулина с образованием клатрата инулина и йода включает взаимодействие йодида калия, кристаллического йода и инулина. При этом используют шестизвенный инулин (n=6), реакцию между реагентами проводят при комнатной температуре. Причем сначала к порошкообразному инулину добавляют сухой йодид калия, порошки растирают до однородности, далее добавляют кристаллический йод. Смесь повторно растирают до образования продукта, содержащего, мас.%: инулин 81,1, йод кристаллический 7,2, калия йодид 11,7. При этом общее содержание йода в БАД к пище составляет 16,1 мас.%. Изобретение позволяет получить БАД к пище с широким спектром биологически активных неорганических форм йода, стабилизированных в биосовместимой органической матрице полисахарида инулина, молекулы которого имеют сокращенный диапазон масс. 2 ил., 3 табл., 1 пр.

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к производству биологически активных добавок (БАД) к пище.
Известен способ получения биологически активной добавки к пище йодированием соединительно-тканного белка эластина [Патент РФ №2266021 С1, МПК A23L 1/30, опубл. 20.12.2005, Бюл. №35]. Недостатком известной БАД является то, что «йод-эластин» представляет плохо растворимое комплексное соединение, несовместимое с технологиями производства молочных, кисломолочных и хлебобулочных изделий функционального назначения.
Известен способ получения биологически активной добавки к пище для профилактики йодной недостаточности йодированием органического вещества, отличающийся тем, что в качестве органического вещества используют пектин [Патент РФ №2265377 С1, МПК A23L 1/304, опубл. 10.12.2005, Бюл. № 34]. Недостатком известного способа является то, что йод и пектин при смешении с водой образуют грубую дисперсию из слипшихся частиц, неоднородно распределенных по объему дисперсной среды и склонных к седиментации [Козлов В.Н. Устойчивость йодных соединений производимых по классическим технологиям и перспективы производства йодсодержащих биологически активных добавок / В.Н. Козлов, В.Н. Байматов, Е.Е. Пономарев // International science project. - 2017. - №1. - 2 часть. - С. 44-47].
Наиболее близким аналогом изобретения является способ получения биологически активной добавки к пище йодированием органического соединения, который заключается в том, что в раствор йодида калия добавляют молекулярный йод, а в полученный раствор вводят стабилизатор в виде инулина с последующим перемешиванием составных ингредиентов в дважды дистиллированной воде до их полного растворения при температуре 40-45°С в герметично закрытом сосуде. Выделение твердых субстанций проводят путем высушивания полученных концентратов в тонком слое в эксикаторе над хлористым кальцием. В результате реализации способа образуется состав, содержащий широкий спектр биологически активных неорганических форм йода (I-, I+, I2, I3 -), стабилизированных в органической матрице за счет механизмов клатратного взаимодействия. Новое соединение, являющееся клатратом инулина и йода, представляет собой гелеобразную массу красно-фиолетового цвета, которая эффективно растворяется в воде, образуя равномерно распределенную дисперсную фазу [Патент РФ №2611830, МПК A23L 33/10, A23L 33/16, опубл. 01.03.2017, Бюл. №7].
Недостатками известного способа являются, во-первых, то, что инулин, природный полисахарид растительного происхождения, представляет собой полифруктозан, молекулы которого имеют очень широкий диапазон содержания остатков фруктозы: от 2 до 60, и его свойства, в том числе реакционная способность при взаимодействии с йодом, могут существенно отличаться в зависимости от степени полимеризации; во-вторых, при хранении продукта, полученного в виде гелеобразной массы, происходит потеря массы, связанная с улетучиванием йода. Кроме того,
а) процесс растворения требует значительного времени;
б) нагревание ведет к дополнительным затратам на энергоресурсы;
в) герметизация удорожает оборудование;
г) высушивание в тонком слое требует значительных площадей.
Задача изобретения - разработка способа получения БАД с широким спектром биологически активных неорганических форм йода (I-, I+, I2, I3 -), стабилизированных в биосовместимой органической матрице полисахарида инулина, молекулы которого имеют сокращенный диапазон масс.
Технический результат при использовании изобретения - получение порошкообразного клатрата инулина и йода, обеспечивающего уменьшение потери массы готового продукта.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения биологически активной добавки к пище путем йодирования инулина с образованием клатрата инулина и йода, включающем взаимодействие йодида калия, кристаллического йода и инулина, согласно изобретению используют шестизвенный инулин (n=6), реакцию между реагентами проводят при комнатной температуре, при этом сначала к порошкообразному инулину добавляют сухой йодид калия, порошки растирают до однородности, далее добавляют кристаллический йод, и смесь повторно растирают до образования продукта, содержащего, масс. %:
инулин 81,1
йод кристаллический 7,2
калия йодид 11,7
при этом общее содержание йода составляет 16,1 масс. %.
В результате реализации способа образуется композиция, содержащая широкий спектр биологически активных неорганических форм йода (I-, I+, I2, I3 -), стабилизированных в органической матрице за счет механизмов клатратного взаимодействия. Новое соединение, являющееся клатратом инулина и йода, представляет собой порошок желто-коричневого цвета, который хорошо растворяется в воде, образуя однородный раствор.
В заявляемом способе используется шестизвенный инулин (n=6), полученный механохимической обработкой исходного инулина, причем по данным метода ультрацентрифугирования шестизвенный инулин имеет молекулярную массу 1100±100 у.е., то есть значительно меньшую по сравнению с исходной - 2200-2400 у.е., что обеспечивает большую реакционную способность шестизвенного инулина. Механохимический способ обработки и взаимодействия реагентов (методы «зеленой химии») приводит к деполимеризации инулина до 6 звеньев и активации его молекул [Xing, Н., & Yaylayan, V.А. (2018). Mechanochemical depolymerization of inulin. Carbohydrate Research, 460, 14-18. doi: 10.1016/j. carres. 2018.02.009] и образованию более устойчивого при хранении твердого продукта, и, кроме того, к сокращению продолжительности синтеза за счет исключения процессов растворения, нагревания и сушки. Реакцию между реагентами также проводят механохимическим методом, что позволяет фактически «onepot» получить продукт, более устойчивый при хранении, чем продукт, полученный из водных растворов (табл. 3).
Изобретение иллюстрируется следующими фигурами: на фиг. 1 приведены электронные спектры исходных компонентов и продукта реакции йод-инулина в диапазоне 190-260 нм, где: 1 - электронный спектр поглощения In, с=5⋅10-4М, 2 - [I2+KI], с=1⋅10-4М, 3 - йод-инулин, с=1⋅10-4М, l=1,0 см; вода; на фиг. 2 - электронные спектры поглощения в области 260-500 нм, где: 1 - [I2+KI], с=2⋅10-4М, 2 - йод-инулин, с=2⋅10-4М, l=1,0 см; вода.
Образование нового соединения происходит за счет слабых нековалентных взаимодействий, наличие которых подтверждают изменения положения полос поглощения в ИК спектре синтезированного соединения по сравнению с их положением в ИК спектре инулина. Отсутствие кардинальных изменений в спектрах позволяет сделать вывод о сохранении основной структуры молекулы инулина при взаимодействии с йодом в условиях данного синтеза. Отнесение полос, сделанное с использованием литературных данных [Казицына А.А., Куплетская Н.В. Применение УФ, ИК, ЯМР и масс-спектроскопии в органической химии. М.: Изд. МГУ. 1979. 236 с.; Temkov М., Petkova N., Denev P., Krastanov A. Characterization of inulin from Helianthus tuberosus L. obtained by different extraction methods - Comparative study // Scientific works of university of food technologies - Plovdiv. 2015. V. 62. Pp. 461-464; Жбанков P. Инфракрасные спектры и структура углеводов. Минск. Наука и техника. 1972. 456 с.], приведено в таблице 1.
В области 3400-3200 см-1 ИК-спектра инулина наблюдается широкая полоса поглощения с максимумом при 3105 см-1, по положению которой ее можно отнести к валентным колебаниям гидрокси-групп, связанным меж- и внутримолекулярными водородными связями. В спектре синтезированного комплекса эта полоса смещается до положения максимума 3330 см-1, что может свидетельствовать об изменении характера водородных связей в молекуле при внедрении соединений йода.
Наблюдаются изменения положения плоскостных деформационных колебаний гидроксильных групп δ ОН (область 1275-1200 см-1), деформационных колебаний О-С-Н и С-С-Н (1339-1274 см-1), групп С5'-O-C1'-O-С2 (1130-1100 см-1), валентных колебаний связей νC-C и νC-O(H) первичных и вторичных гидроксильных групп, а также характеристических полос β-(2→1) гликозидной связи. Наиболее существенные изменения происходят в области валентных колебаний первичных гидроксильных групп.
Как видно на фиг. 1, водный раствор инулина имеет слабую полосу поглощения с максимумом в области 220 нм (коэффициент экстинкции ε=750 л/моль⋅см) и практически не поглощает, начиная с 220 нм. Водные растворы смеси йода и йодида калия в этом диапазоне имеют две полосы поглощения с максимумами при 197 нм и 222 нм, которые относятся к поглощению йодид-ионов. В спектре йод-инулина отмечено увеличение интенсивности поглощения второй полосы поглощения, значительно превышающее суммарную оптическую плотность исходных компонентов на данной длине волны при тех же концентрациях. Увеличение интенсивности сопровождается смещением максимума поглощения с 222 до 226 нм. Эти результаты служат подтверждением образования нового соединения. Присутствие в реакционной смеси кристаллического йода и йодида калия приводит к образованию ионов трийодида, что находит отражение в электронном спектре поглощения йод-инулина (фиг. 2), где полосы поглощения с максимумами при 288 и 350 нм относятся к электронным переходам в трийодид-ионе. Для сравнения спектр йод-инулина совмещен со спектром трийодид-ионов, образующихся в водном растворе смеси кристаллического йода и йодида калия [Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. М.: Изд. Мир. 1979. Т. 1. 480 с.].
Полученное соединение йод-инулина было охарактеризовано также методом ЯМР спектроскопии. Отнесение сигналов проводилось с использованием литературных данных [Fu Y.L. Isolation, purification, and structural elucidation of a fructan from Arctium lappe L. // J. Med. Plants Res. 2009. - V. 3. - №3. - P. 171-173]. Данным методом с привлечением двумерных спектров гомо- (1H-1HCOSY) и гетероядерной (1Н-13СНМВС, HSQC) корреляции предположительно были определены места преимущественной локализации связей при образовании нового соединения (табл. 2).
На основании полученных параметров спектров ЯМР сделано предположение о взаимодействии с йодом гидрокси-групп у углеродных атомов С3' глюкопиранозильного фрагмента и гидрокси-групп у атомов С6 фуранозильных фрагментов с одной стороны цепочки макромолекулы инулина, а также через гидрокси-группы у атомов углерода С3 и атомы кислорода эфирных групп (химические сдвиги С1 и С2) с другой стороны цепочки макромолекулы.
Пример. Навеску шестизвенного инулина 1,08 г и навеску иодида калия 0,156 г несколько минут растирали в ступке при комнатной температуре до однородности, затем вносили навеску кристаллического йода 0,096 г и растирали еще 15-25 минут. Образовавшийся продукт представлял собой порошок желто-коричневого цвета, который хорошо растворялся в воде, образуя однородный раствор. Через год потеря массы продукта составила 2,5%.
Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000003

Claims (3)

  1. Способ получения биологически активной добавки к пище путем йодирования инулина с образованием клатрата инулина и йода, включающий взаимодействие йодида калия, кристаллического йода и инулина, отличающийся тем, что используют шестизвенный инулин (n=6), реакцию между реагентами проводят при комнатной температуре, при этом сначала к порошкообразному инулину добавляют сухой йодид калия, порошки растирают до однородности, далее добавляют кристаллический йод и смесь повторно растирают до образования продукта, содержащего, мас.%:
  2. инулин 81,1 йод кристаллический 7,2 калия йодид 11,7,
  3. при этом общее содержание йода составляет 16,1 мас.%.
RU2019100307A 2019-01-09 2019-01-09 Способ получения йодсодержащей биологически активной добавки к пище RU2716585C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019100307A RU2716585C1 (ru) 2019-01-09 2019-01-09 Способ получения йодсодержащей биологически активной добавки к пище

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019100307A RU2716585C1 (ru) 2019-01-09 2019-01-09 Способ получения йодсодержащей биологически активной добавки к пище

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2716585C1 true RU2716585C1 (ru) 2020-03-12

Family

ID=69898769

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019100307A RU2716585C1 (ru) 2019-01-09 2019-01-09 Способ получения йодсодержащей биологически активной добавки к пище

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2716585C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003047605A1 (en) * 2001-12-06 2003-06-12 Toeroek Szilveszter Products of natural substance of organic iodine content
RU2265377C1 (ru) * 2004-07-20 2005-12-10 Мамцев Александр Николаевич Биологически активная добавка к пище для профилактики йодной недостаточности и способ ее получения
RU2496347C2 (ru) * 2011-11-23 2013-10-27 Общество с ограниченной ответственностью "Технопарк МГУТУ" Биологически активная добавка к пище для профилактики йодной недостаточности
RU2611830C1 (ru) * 2016-03-29 2017-03-01 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Московский Государственный Университет Технологий И Управления Имени К.Г. Разумовского (Первый Казачий Университет)" Способ получения йодосодержащей биологически активной добавки к пище
RU2611839C1 (ru) * 2016-03-29 2017-03-01 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Московский Государственный Университет Технологий И Управления Имени К.Г. Разумовского (Первый Казачий Университет)" Состав для производства йодосодержащих биологически активных добавок

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003047605A1 (en) * 2001-12-06 2003-06-12 Toeroek Szilveszter Products of natural substance of organic iodine content
RU2265377C1 (ru) * 2004-07-20 2005-12-10 Мамцев Александр Николаевич Биологически активная добавка к пище для профилактики йодной недостаточности и способ ее получения
RU2496347C2 (ru) * 2011-11-23 2013-10-27 Общество с ограниченной ответственностью "Технопарк МГУТУ" Биологически активная добавка к пище для профилактики йодной недостаточности
RU2611830C1 (ru) * 2016-03-29 2017-03-01 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Московский Государственный Университет Технологий И Управления Имени К.Г. Разумовского (Первый Казачий Университет)" Способ получения йодосодержащей биологически активной добавки к пище
RU2611839C1 (ru) * 2016-03-29 2017-03-01 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Московский Государственный Университет Технологий И Управления Имени К.Г. Разумовского (Первый Казачий Университет)" Состав для производства йодосодержащих биологически активных добавок

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kazemi et al. Utilization of food processing wastes of eggplant as a high potential pectin source and characterization of extracted pectin
Rahmani et al. Optimization of microwave-assisted extraction and structural characterization of pectin from sweet lemon peel
Lim et al. Characterisation of fucoidan extracted from Malaysian Sargassum binderi
Vinod et al. Morphological, physico-chemical and structural characterization of gum kondagogu (Cochlospermum gossypium): A tree gum from India
Wang et al. Physicochemical properties and antioxidant activities of polysaccharide from floral mushroom cultivated in Huangshan Mountain
Martínez-Sanz et al. Advanced structural characterisation of agar-based hydrogels: Rheological and small angle scattering studies
Tao et al. Chemical modification and antitumor activities of two polysaccharide–protein complexes from Pleurotus tuber-regium
AU2008100725A4 (en) A sulfated polysaccharide compound for clinical use
Guo et al. The combination between cations and sulfated polysaccharide from abalone gonad (Haliotis discus hannai Ino)
Liu et al. Comparison and characterization of galactomannan at different developmental stages of Gleditsia sinensis Lam.
Liu et al. Structure characterization of Oudemansiella radicata polysaccharide and preparation of selenium nanoparticles to enhance the antioxidant activities
Montes et al. Impact of drying on the sodium alginate obtained after polyphenols ultrasound-assisted extraction from Ascophyllum nodosum seaweeds
Shabani et al. Evaluation of physicochemical characteristics and antioxidant property of Prunus avium gum exudates
Barbosa et al. Effect of peroxide oxidation on the expansion of potato starch foam
Fort et al. Use of ionic liquids in the study of fruit ripening by high-resolution 13C NMR spectroscopy:‘green’solvents meet green bananas
Lang et al. Acidic monosaccharides become incorporated into calcite single crystals
RU2716585C1 (ru) Способ получения йодсодержащей биологически активной добавки к пище
Wang et al. A branched galactoglucan with flexible chains from the basidioma of Macrolepiota albuminosa (Berk.) Pegler
Dyatlov et al. Study of the chemical structure of dialdehyde carboxymethyl cellulose produced by periodate oxidation under different conditions
RU2611830C1 (ru) Способ получения йодосодержащей биологически активной добавки к пище
Barabanova et al. Structure and properties of carrageenan-like polysaccharide from the red alga Tichocarpus crinitus (Gmel.) Rupr.(Rhodophyta, Tichocarpaceae)
Cheng et al. Structural characteristics and enhanced biological activities of partially degraded arabinogalactan from larch sawdust
Mikhailov et al. Preparation of Cyclodextrin Nitrates
Feng et al. Green extraction of polysaccharides from Camellia oleifera fruit shell using tailor-made deep eutectic solvents
Mudarisova et al. Interaction of Siberian larch arabinogalactan with amino-containing compounds

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20210110