RU2712681C1 - Способ нанесения тонких металлических покрытий - Google Patents

Способ нанесения тонких металлических покрытий Download PDF

Info

Publication number
RU2712681C1
RU2712681C1 RU2016142422A RU2016142422A RU2712681C1 RU 2712681 C1 RU2712681 C1 RU 2712681C1 RU 2016142422 A RU2016142422 A RU 2016142422A RU 2016142422 A RU2016142422 A RU 2016142422A RU 2712681 C1 RU2712681 C1 RU 2712681C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
substrate
film
thin metal
applying
vacuum
Prior art date
Application number
RU2016142422A
Other languages
English (en)
Inventor
Артем Ячеславович Лейви
Александр Павлович Яловец
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью научно-производственное предприятие "ЭФОМ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью научно-производственное предприятие "ЭФОМ" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью научно-производственное предприятие "ЭФОМ"
Priority to RU2016142422A priority Critical patent/RU2712681C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2712681C1 publication Critical patent/RU2712681C1/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82BNANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B1/00Nanostructures formed by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/28Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation
    • C23C14/30Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation by electron bombardment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу нанесения тонких металлических покрытий на подложку и может найти применение в вакуумной металлургии для нанесения металлических защитных или декоративных покрытий на изделия. Способ нанесения тонких металлических покрытий на подложку осуществляют магнетронным или вакуумно-дуговым способом. Предварительно выполняют обработку поверхности подложки компрессионными плазменными потоками. Затем осуществляют многократное облучение после напыления в вакууме сильноточными электронными пучками с параметрами: длительность облучения от 1 мкс до 100 мкс, плотности вложенной энергии от 5 Дж/см2 до 30 Дж/см2. Техническим результатом изобретения является увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки при нанесении тонких пленок без увеличения шероховатости пленки. 1 пр.

Description

Изобретение относится к вакуумной металлургии к области нанесения металлических защитных или декоративных покрытий на изделия с целью увеличения их эксплуатационных характеристик: микротвердость, износостойкость, окислослойкость и др.
Техническим результатом изобретения является увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки при нанесении тонких пленок без увеличения шероховатости пленки.
В настоящее время радиационная обработка (ионные пучки, низкоэнергетические сильноточные электронные пучки, компрессионные плазменные потоки) материала является эффективным инструментом по модификации его свойств и улучшению эксплуатационных характеристик[1]. Подобная обработка позволяет увеличить: микротвердость, износостойкость, модифицировать рельеф поверхности. Важной задачей является увеличение адгезионных свойств материала пленки с материалом подложки при радиационной обработке систем пленка-подложка.
Хорошо известно, что на адгезию пленки с материалом подложки влияет множество факторов: шероховатость поверхности, состояние поверхности (загрязнения, окисные пленки, адсорбция газов), способы нанесения пленок и др. При этом адгезионная прочность прямо пропорциональна площади фактического контакта.
Хорошо известно [1, 2, 3], что обработка электронными, ионными пучками, интенсивными плазменными потоками может приводить к уменьшению, или увеличению шероховатости поверхности, в зависимости от параметров обработки и исходного состояния поверхности.
В SU 1019965 от 25.02.1981, приводится способ увеличения адгезии тонких металлических пленок к подложкам, который в себя включает их облучение после напыления в вакууме корпускулярным излучением. Пленки облучают пучком электронов с энергией, меньшей 50 кэВ но достаточной для проникновения электронов сквозь пленку до границы раздела пленка-подложка, при дозах поглощенных электронов от 5*10-2 до 5*10-1 К/см2.
В патенте РФ №2161661, опубликованном 10.01.2001, предложен способ нанесения многослойного покрытия и повышения долговечности деталей, в котором решаются задачи повышения сопротивления износу, в частности эрозионной стойкости в газоабразивном потоке, при сохранении достаточно высокого уровня механических, в том числе усталостных свойств и коррозионной стойкости. Способ включает ионную очистку поверхности.
В патенте РФ 2430192 27.09.2011 представлен способ нанесения покрытий, включающий предварительный индукционный нагрев изделия вихревыми токами и последующее нанесение на него покрытия из гидроксиапатита плазменно-индукционным методом.
В патенте РФ №248313827.05.20 Пописан способ в котором для нанесения покрытия вначале производят предварительную подготовку поверхность детали. Предварительную подготовку ведут до получения сплошного матового состояния поверхности шероховатостью Rz=80-100 мкм.
В патенте РФ №2519335 публ. 10.06.2014 описан способ нанесения покрытий, который включает формирование на поверхности подложки, предварительно обработанной предпочтительно по размеру, бороздчатой структуры с заданной геометрией с бороздками малой глубины и ширины посредством инструмента, предпочтительно последовательного действия, при этом сечение бороздок последовательно обрабатывают до конечного размера.
Исходя из существующих способов нанесения покрытий на подложки можно выделить следующие этапы:
1) Очистка поверхности. Поверхность очищается от окислов, загрязнений.
2) Увеличение шероховатости поверхности, с целью увеличения площади фактического контакта и как следствие увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки
3) Нанесение покрытия. Покрытие может наносится различными методами.
4) Обработка получившейся системы пленка-подложка низкоэнергетическими сильноточными электронными пучками. Параметры облучения подбираются таким образом, чтобы контактная граница пленка-подложка в результате такого воздействия переходила из твердого состояния в жидкое. В результате, на границе пленка-подложка создаются условия для жидкофазного массопереноса: за счет термокапиллярной неустойчивости [4], термодиффузии.
Данный подход обладает существенным недостатком. С одной стороны увеличение шероховатости подложки увеличивает адгезию материала пленки и подложки, с другой стороны при нанесении тонких пленок шероховатость пленки повторяет шероховатость подложки. В большинстве технологических случаев при нанесении тонких пленок к шероховатости поверхности пленки предъявляют повышенные требования и данный метод в этом случае не может быть применим.
Настоящее изобретение направлено увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки при нанесении тонких пленок без увеличения шероховатости пленки.
Задачей изобретения является увеличение адгезии материла пленки с материалом подложки.
Техническим результатом изобретения является увеличение адгезии материала пленки с материалом подложки при нанесении тонких пленок без увеличения шероховатости пленки.
Для достижения технического результата в способ по нанесению тонких металлических пленок включена обработка поверхности подложки компрессионными плазменными потоками. В результате обработке компрессионными плазменными потоками с параметрами: длительность импульса от 80 мкс до 120 мкс, плотность поглощенной энергии от 20 Дж/см2 до 50 Дж/см2. Поверхность подложки переходит из твердого состояние в жидкое, а на ее поверхности образуется развитый волнообразный рельеф [5]. При этом волнообразный рельеф носит нелинейных характер, т.е. гребни и впадины имеют боковым смещением с образованием «закрученных гребней» (аналогично вихрям при развитии неустойчивости Кельвина-Гельмгольца). Шероховатость рельефа составляет Rz=5-15 мкм. За счет такой шероховатости и формы рельефа поверхности достигается дополнительная механическое сцепление пленки и подложки. Далее поверхность очищается с помощью низкоэнергетических электронных пучков в режиме приводящих к плавлению приповерхностных слоев(1-5 мкм). При этом поверхность очищается, гомогенизируются, а рельеф поверхности созданный компрессионными плазменными потоками сохраняется. Далее методом магнетронного напыления (вакуумно-дугового или иного) наносится тонкий слой пленки (до 500 нм). Получившаяся система пленка подложка обрабатывается низкоэнергетическими сильноточными электронными пучками в режиме сглаживания (уменьшения шероховатости), при этом нанесенная пленка должна полностью перейти из твердого состояния в жидкое, что обеспечит «затекание» пленки под гребни. Операция по напылению и обработке низкоэнергетическими электронными пучками многократно повторяется, пока не будет достигнута необходимая толщина пленки.
При таком способе нанесения тонкой металлической пленки обеспечивается ее шероховатость не более Rz=l мкм, толщина пленки при этом составляет не менее 5 мкм.
Патентные исследования не выявили технических решений, в которых бы предварительная обработка поверхности подложки проводилась компрессионными плазменными потоками, а затем нанесение пленки чередовалось с обработкой низкоэнергетическими сильноточными пучками.
Пример нанесения тонкой медной пленки на подложку из стали 3.
Подложка из стали 3 (5×5 см) была обработана компрессионными плазменными потоками, с плотностью поглощенной энергии 25 Дж/см2, 1 импульс. В результате на поверхности образуется развитый волнообразный рельеф поверхности, шероховатость поверхности Rz=10 мкм. Далее подложка была обработана сильноточным электронным пучком с параметрами: длительность 2-3 мкс, энергия частиц - 25 кэВ, количество импульсов - 50. Последующее нанесение пленки методом магнетронного распыления и обработка низкоэнергетическим сильноточным электронным пучком производилась в едином вакуумной камере. Нанесение пленки и обработка чередовались. Нанесение пленки осуществлялось в режиме стабилизации по току при токе 3 А. Обработка проводилась при энергии частиц 15-20 кэВ (в режиме уменьшения шероховатости поверхности пленки).
Исследования на адгезионную прочность показали увеличение адгезии материала пленки с материалом подложке с предварительной обработкой компрессионными плазменными потоками не менее чем на 30%.
Нанесение пленки может производится не только методом магнетронного напыления, но и любым другим методом позволяющим наносить пленки толщиной до 500 нм. Обработка системы пленка-подложка должна вестись в режимах при которых не наблюдается абляция материала пленки.
Литература
1. Materials Surface Processing by Directed Energy Techniques. Editedby Y. Pauleau. Elsevier, 2006,722 p.
2. B.B. Углов, H.H. Черенда, B.M. Анищик, B.M. Асташинский, H.T. Квасов. Модификация материалов компрессионными плазменными потоками // Минск: БГУ, 2013, 248 с.
3. А.Б. Белов, О.А. Быценко, А.В. Крайников, А.С.Новиков. // Сильноточные импульсные электронные пучки для авиационного двигателестроения. Москва Дипак, 2012, 291 с
4. Н.Б. Волков, А.Я. Лейви, К.А. Талала, А.П. Яловец. Термокапиллярная конвекция в мишени, облучаемой интенсивным пучком заряженных частиц. // ЖТФ, 2010, т. 80, в. 4, с. 52-58.
5. В.М. Асташинский, А.Я. Лейви, К.А Талала, В.В. Углов, Н.Н. Черенда, А.П. Яловец. Изменение рельефа поверхности мишени при обработке компрессионными плазменными потоками. // ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2013, №10, с. 99-106

Claims (1)

  1. Способ нанесения тонких металлических покрытий на подложку, включающий предварительную обработку поверхности подложки и напыление, отличающийся тем, что предварительную обработку подложки осуществляют компрессионным плазменным потоком с длительностью импульса от 80 мкс до 120 мкс и плотностью поглощенной энергии от 20 Дж/см2 до 50 Дж/см2, а затем осуществляют многократное облучение с чередованием напыления подложки сильноточными электронными пучками с длительностью облучения от 1 мкс до 100 мкс и плотностью вложенной энергии от 5 Дж/см2 до 30 Дж/см2.
RU2016142422A 2016-10-27 2016-10-27 Способ нанесения тонких металлических покрытий RU2712681C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016142422A RU2712681C1 (ru) 2016-10-27 2016-10-27 Способ нанесения тонких металлических покрытий

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016142422A RU2712681C1 (ru) 2016-10-27 2016-10-27 Способ нанесения тонких металлических покрытий

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2712681C1 true RU2712681C1 (ru) 2020-01-30

Family

ID=69624864

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016142422A RU2712681C1 (ru) 2016-10-27 2016-10-27 Способ нанесения тонких металлических покрытий

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2712681C1 (ru)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6057925A (ja) * 1983-09-09 1985-04-03 Matsushita Electronics Corp シリコン上へのタングステン膜の形成方法
SU1630154A1 (ru) * 1989-08-14 1992-06-15 Предприятие П/Я В-8851 Способ нанесени покрытий на подложку
RU2135633C1 (ru) * 1997-11-18 1999-08-27 Институт ядерной физики СО РАН Способ вакуумного нанесения тонких пленок
US5997950A (en) * 1992-12-22 1999-12-07 Applied Materials, Inc. Substrate having uniform tungsten silicide film and method of manufacture
WO2007004443A1 (ja) * 2005-07-01 2007-01-11 Tokyo Electron Limited タングステン膜形成方法,成膜装置,記憶媒体及び半導体装置
RU2339735C1 (ru) * 2007-02-12 2008-11-27 Закрытое акционерное общество "Нано-Плазменные Технологии" (ЗАО "НАНПЛАТЕК") Способ нанесения пленочного покрытия
RU2371379C1 (ru) * 2008-04-09 2009-10-27 Федеральное государственное учреждение Российский научный центр "Курчатовский институт" Способ нанесения нанопокрытий и устройство для его осуществления
RU135319U1 (ru) * 2013-03-25 2013-12-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физический институт им. П.Н. Лебедева Российской академии наук Устройство для напыления пленок на подложки
RU2584366C1 (ru) * 2014-12-22 2016-05-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ импульсного электронно-ионно-плазменного упрочнения твердосплавного инструмента или изделия

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6057925A (ja) * 1983-09-09 1985-04-03 Matsushita Electronics Corp シリコン上へのタングステン膜の形成方法
SU1630154A1 (ru) * 1989-08-14 1992-06-15 Предприятие П/Я В-8851 Способ нанесени покрытий на подложку
US5997950A (en) * 1992-12-22 1999-12-07 Applied Materials, Inc. Substrate having uniform tungsten silicide film and method of manufacture
RU2135633C1 (ru) * 1997-11-18 1999-08-27 Институт ядерной физики СО РАН Способ вакуумного нанесения тонких пленок
WO2007004443A1 (ja) * 2005-07-01 2007-01-11 Tokyo Electron Limited タングステン膜形成方法,成膜装置,記憶媒体及び半導体装置
RU2339735C1 (ru) * 2007-02-12 2008-11-27 Закрытое акционерное общество "Нано-Плазменные Технологии" (ЗАО "НАНПЛАТЕК") Способ нанесения пленочного покрытия
RU2371379C1 (ru) * 2008-04-09 2009-10-27 Федеральное государственное учреждение Российский научный центр "Курчатовский институт" Способ нанесения нанопокрытий и устройство для его осуществления
RU135319U1 (ru) * 2013-03-25 2013-12-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физический институт им. П.Н. Лебедева Российской академии наук Устройство для напыления пленок на подложки
RU2584366C1 (ru) * 2014-12-22 2016-05-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Способ импульсного электронно-ионно-плазменного упрочнения твердосплавного инструмента или изделия

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rotshtein et al. Surface treatment of materials with low-energy, high-current electron beams
Lamraoui et al. Laser surface texturing (LST) treatment before thermal spraying: A new process to improve the substrate-coating adherence
Beresnev et al. Comparison of tribological characteristics of nanostructured TiN, MoN, and TiN/MoN Arc-PVD coatings
Markov et al. Formation of surface alloys with a low-energy high-current electron beam for improving high-voltage hold-off of copper electrodes
Ageev et al. Composition analysis of oxide films formed on titanium surface under pulsed laser action by method of chemical thermodynamics
Rotshtein et al. Synthesis of Ti 3 Al and TiAl based surface alloys by pulsed electron-beam melting of Al (film)/Ti (substrate) system
Pohrebniak et al. Structure and properties of multilayer nanostructured coatings TiN/MoN depending on deposition conditions
Grigor’ev et al. Complex surface modification of carbide tool by Nb+ Hf+ Ti alloying followed by hardfacing (Ti+ Al) N
Balzer et al. Three-dimensional thickness and property distribution of TiC films deposited by DC magnetron sputtering and HIPIMS
CN109355655A (zh) 一种涂层处理方法
RU2712681C1 (ru) Способ нанесения тонких металлических покрытий
RU2599073C1 (ru) Способ ионно-плазменного нанесения многослойного покрытия на изделия из алюминиевых сплавов
KR101353451B1 (ko) 도금강판 및 이의 제조방법
CN106011875A (zh) 一种对钛合金进行表面改性的方法
WO2024021718A1 (zh) 一种喷涂态陶瓷涂层用机械激光交互式抛光强化方法
DE102007004760A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Beschichten von plattenförmigen oder bandförmigen metallischen Substraten
Struts et al. Formation of protective coatings on metals by intense pulsed ion beam
RU2371513C1 (ru) Способ получения наноструктурированных пленочных покрытий (варианты)
Lorkiewicz et al. Deposition and optimization of thin lead layers for superconducting accelerator photocathodes
WO2007118463A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur abscheidung von diamantartigen kohlenstoffschichten mit vorgegebenem härteverlauf auf substrate
Leyvi et al. Coating of a substrate with surface preliminarily treated with intensive flows of high-speed electrons and plasma using a magnetron
DE102004019546A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Beschichten eines Gegenstandes
Yakovlev et al. Electron beam surface alloying of carbon steel by aluminium followed by micro-arc oxidation
Leyvi et al. Applying compressive plasma flows to improve adhesion in a film-support system
Volosova et al. Development of a methodology for the formation of surface systems with programmable nanostructure parameters for effective use in modern manufacturing

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201028