RU2704196C2 - Tubular reactor and multi-phase polymerisation method - Google Patents
Tubular reactor and multi-phase polymerisation method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2704196C2 RU2704196C2 RU2017131214A RU2017131214A RU2704196C2 RU 2704196 C2 RU2704196 C2 RU 2704196C2 RU 2017131214 A RU2017131214 A RU 2017131214A RU 2017131214 A RU2017131214 A RU 2017131214A RU 2704196 C2 RU2704196 C2 RU 2704196C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tubular reactor
- mixer
- heat exchanger
- product
- paragraphs
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1812—Tubular reactors
- B01J19/1837—Loop-type reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F110/00—Homopolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F110/04—Monomers containing three or four carbon atoms
- C08F110/08—Butenes
- C08F110/10—Isobutene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/01—Processes of polymerisation characterised by special features of the polymerisation apparatus used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F36/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
- C08F36/02—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
- C08F36/04—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
- C08F36/08—Isoprene
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00743—Feeding or discharging of solids
- B01J2208/00761—Discharging
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
- B01J2219/00085—Plates; Jackets; Cylinders
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00094—Jackets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00105—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
- B01J2219/00114—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant slurries
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00245—Avoiding undesirable reactions or side-effects
- B01J2219/00247—Fouling of the reactor or the process equipment
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Heat-Exchange Devices With Radiators And Conduit Assemblies (AREA)
Abstract
Description
Данное изобретение относится к трубчатому реактору, при помощи которого может осуществляться многофазная полимеризация, а также к способу многофазной полимеризации. В частности, данное изобретение относится к трубчатому реактору, а также способу для производства бутилкаучука посредством полимеризации мономеров при помощи катализатора в жидком растворителе.This invention relates to a tubular reactor by which multiphase polymerization can be carried out, as well as to a multiphase polymerization process. In particular, this invention relates to a tubular reactor, as well as a method for the production of butyl rubber by polymerization of monomers using a catalyst in a liquid solvent.
Из EP 1 591 459 A1 известно при помощи трубчатого реактора с контуром циркуляции ("петлевого реактора") осуществлять полимеризацию для производства полиолефинов. Для этого из циркуляционного реактора непрерывно отводится суспензия, которая содержит в растворителе твердые полимерные частицы. Отведенный поток подводится к гидроциклону, для того чтобы полимерные частицы концентрировать и затем в разделительном устройстве отделять и вычищать. Отделенный в разделительном устройстве растворитель, а также насыщенная растворителем фракция из гидроциклона, которая не была подведена к разделительному устройству, снова подается в циркуляционный реактор.From EP 1,591,459 A1, it is known, by means of a tubular loop reactor (“loop reactor”), to carry out the polymerization for the production of polyolefins. For this purpose, a suspension is continuously withdrawn from the circulation reactor, which contains solid polymer particles in the solvent. The diverted stream is fed to the hydrocyclone so that the polymer particles are concentrated and then separated and cleaned in a separation device. The solvent separated in the separation device, as well as the fraction saturated with the solvent from the hydrocyclone, which was not supplied to the separation device, is again fed to the circulation reactor.
Недостатком у подобного реактора и подобного способа является то, что отдельные трубопроводы и, в частности, реактор могут легко закупориваться (засоряться). В частности, при производстве бутилкаучука, как правило, необходимо осуществлять полимеризацию при температурах от -70 до -100°C. Эта температура достаточно близка к температуре стеклования бутилкаучука, которая находится примерно в диапазоне от -75 до -67°C. Поэтому, в частности, при производстве бутилкаучука существует та опасность, что благодаря возникающему при полимеризации теплу реакции частицы бутилкаучука больше не являются стекловидными и в этом состоянии очень легко прилипают к поверхностям. Это приводит к закупорке трубопроводов и в частности трубчатого реактора, так что зачастую необходимо останавливать производство бутилкаучука и производить трудоемкую очистку трубопроводов, а также трубчатого реактора.The disadvantage of such a reactor and a similar method is that individual pipelines and, in particular, the reactor can be easily clogged (clogged). In particular, in the production of butyl rubber, as a rule, it is necessary to carry out the polymerization at temperatures from -70 to -100 ° C. This temperature is close enough to the glass transition temperature of butyl rubber, which is approximately in the range from -75 to -67 ° C. Therefore, in particular, in the production of butyl rubber, there is the danger that due to the reaction heat generated during polymerization, the butyl rubber particles are no longer glassy and adhere very easily to surfaces in this state. This leads to clogging of the pipelines and in particular the tubular reactor, so it is often necessary to stop the production of butyl rubber and to make laborious cleaning of pipelines, as well as the tubular reactor.
Задача изобретения предоставить трубчатый реактор, а также способ для многофазной полимеризации, в частности производства бутилкаучука, при которых опасность закупорки снижена.The objective of the invention is to provide a tubular reactor, as well as a method for multiphase polymerization, in particular the production of butyl rubber, in which the risk of clogging is reduced.
Согласно изобретению задача решается с помощью трубчатого реактора, включающего в себя, по меньшей мере, отрезок трубы для радиального ограничения объема реактора между входом и выходом, мешалку для создания потока в осевом направлении отрезка трубы, причем мешалка предпочтительно имеет такие размеры и может эксплуатироваться таким образом, что потоку может придаваться центробежная сила, которая создает распределение концентрации в радиальном направлении внутри отрезка трубы, и выпускную линию для отвода радиально-внутренней части потока.According to the invention, the problem is solved by means of a tubular reactor, including at least a length of pipe for radially limiting the volume of the reactor between the inlet and outlet, an agitator for creating a flow in the axial direction of the length of the tube, and the agitator preferably has such dimensions and can be operated in this way that a centrifugal force can be imparted to the flow, which creates a concentration distribution in the radial direction inside the pipe section, and an outlet line for diverting the radially inner part n current.
Кроме того, изобретение охватывает способ многофазной полимеризации, в частности производства бутилкаучука, включающий в себя, по меньшей мере, следующие шаги:In addition, the invention encompasses a method of multiphase polymerization, in particular the production of butyl rubber, comprising at least the following steps:
смешивание первого исходного продукта со вторым исходным продуктом и/или катализатором для проведения полимеризации с образованием продукта в растворителе при помощи мешалки, придание центробежной силы, по меньшей мере, продукту и растворителю при помощи той же мешалки и отбор концентрированной радиально внутренней части потока.mixing the first starting product with the second starting product and / or the catalyst for polymerization to form the product in a solvent using a mixer, imparting centrifugal force to at least the product and solvent using the same mixer, and selecting a concentrated radially inner part of the stream.
Соответствующий изобретению трубчатый реактор для многофазной полимеризации, который может использоваться, в частности, для производства бутилкаучука, имеет отрезок трубы для радиального ограничения объема реактора между входом и выходом. Трубчатый реактор имеет мешалку для создания потока в осевом направлении отрезка трубы, причем мешалка согласно изобретению имеет такие размеры и может эксплуатироваться таким образом, что потоку может придаваться центробежная сила, которая создает распределение концентрации в радиальном направлении внутри отрезка трубы. Кроме того, предусмотрена выпускная линия для отвода концентрированной радиально внутренней части потока.The tubular multiphase polymerization reactor according to the invention, which can be used, in particular, for the production of butyl rubber, has a pipe section for radially limiting the volume of the reactor between the inlet and the outlet. The tubular reactor has an agitator to create a flow in the axial direction of the pipe section, the agitator according to the invention being so dimensioned that it can be operated in such a way that a centrifugal force can be imparted to the flow, which creates a radial concentration distribution inside the pipe section. In addition, an outlet line is provided for diverting the concentrated radially inner part of the stream.
Таким образом, посредством мешалки трубчатого реактора не только достигается осевое течение и смешивание первого исходного продукта со вторым исходным продуктом и/или дальнейшими исходными продуктами и/или катализатором, но и дополнительно придается центробежная сила. В частности, доля центробежных сил превышает при этом долю инерционных сил и сил тяжести в осевом направлении, а также долю сил трения. Благодаря приданной центробежной силе происходит внутри трубчатого реактора распределение концентрации, так что уже внутри трубчатого реактора имеет место, по меньшей мере, частичное отделение продукта от не вступивших в реакцию исходных продуктов и/или катализатора. Кроме того, продукт может концентрироваться, так что содержание продукта в отношении смеси продукт/растворитель увеличивается. Наиболее предпочтительно продукт имеет меньшую плотность, чем растворитель, так что продукт концентрируется во внутренней части трубчатого реактора. Вследствие этого предотвращается то, что продукт, например, бутилкаучук, входит в соприкосновение с отрезком трубы трубчатого реактора, так что частицы продукта не могут прилипать к внутренней стороне трубчатого реактора.Thus, by means of a tube reactor, not only axial flow and mixing of the first starting product with the second starting product and / or further starting products and / or catalyst is achieved, but also an additional centrifugal force is provided. In particular, the fraction of centrifugal forces exceeds the fraction of inertial and gravity forces in the axial direction, as well as the fraction of friction forces. Due to the imparted centrifugal force, a concentration distribution occurs inside the tubular reactor, so that already at least a partial separation of the product from the unreacted starting products and / or catalyst takes place inside the tubular reactor. In addition, the product can be concentrated, so that the product content in relation to the product / solvent mixture increases. Most preferably, the product has a lower density than the solvent, so that the product is concentrated in the interior of the tubular reactor. As a result, it is prevented that a product, for example, butyl rubber, comes into contact with a pipe section of a tubular reactor, so that particles of the product cannot adhere to the inside of the tubular reactor.
Риск закупорки трубчатого реактора вследствие этого сокращается. Кроме того, не требуется подводить содержимое трубчатого реактора дополнительно к гидроциклону, так как действие гидроциклона может достигаться уже внутри трубчатого реактора. Это может достигаться при помощи той же мешалки, которая и без того предусмотрена для достижения осевой подачи и смешивания. При этом используется познание, что также при числах оборотов мешалки, которые необходимы, для того чтобы достигать достаточно большого концентрирования продукта, образуется в непосредственном окружении мешалки достаточно турбулентное течение, которое приводит к хорошему смешиванию использованных исходных продуктов/катализатора. В частности, при производстве бутилкаучука скорость реакции настолько высока, что времени пребывания в турбулентной и смешанной области хватает, для того чтобы достигать высокой степени превращения и хорошего выхода пространство/время. Отслоение и концентрирование продукта происходят, в частности, при производстве бутилкаучука лишь в том случае, если смесь уже находится недалеко от химического равновесия. Геометрия отрезка трубы, а также мешалки может выбираться таким образом, что могут достигаться, по меньшей мере, 60 процентов по весу, в частности, по меньшей мере, 80 процентов по весу теоретически возможной весовой доли продукта, которая была рассчитана на основе химического равновесия.The risk of clogging the tubular reactor is therefore reduced. In addition, it is not necessary to supply the contents of the tubular reactor in addition to the hydrocyclone, since the action of the hydrocyclone can be achieved already inside the tubular reactor. This can be achieved using the same agitator that is already provided for achieving axial feed and mixing. It uses the knowledge that, also at the speed of the mixer, which are necessary in order to achieve a sufficiently large concentration of the product, a sufficiently turbulent flow is formed in the immediate vicinity of the mixer, which leads to good mixing of the used starting products / catalyst. In particular, in the production of butyl rubber, the reaction rate is so high that the residence time in the turbulent and mixed regions is sufficient in order to achieve a high degree of conversion and a good space / time yield. Peeling and concentration of the product occurs, in particular, in the production of butyl rubber only if the mixture is already close to chemical equilibrium. The geometry of the pipe section as well as the mixer can be selected in such a way that at least 60 percent by weight, in particular at least 80 percent by weight of the theoretically possible weight fraction of the product, which was calculated on the basis of chemical equilibrium, can be achieved.
Предпочтительно мешалкой в согласованной с выходом области разделения внутри отрезка трубы может создаваться двухфазный слоистый вращающийся поток, по меньшей мере, с двумя слоями различной концентрации. Мешалка может иметь такие размеры и эксплуатироваться таким образом, что внутри отрезка трубы может возникать слоистый вращающийся поток. Например, внутри отрезка трубы может возникать вихрь Рэнкина. Слои вращающегося потока отделены друг от друга, в частности, границей раздела фаз и могут в каждом случае иметь различные угловые скорости. Вследствие этого возникают визуально отделимые друг от друга частичные объемы различных концентраций. Геометрия выпускной линии адаптирована, в частности, к ожидаемой геометрии внутреннего слоя вращающегося потока. Выпускная линия может иметь, например, внутренний диаметр, который соответствует внешнему диаметру внутреннего слоя, или меньший диаметр. Вследствие этого обеспечивается то, что через выпускную линию может отводиться массовый поток с наиболее высокой концентрацией продукта.Preferably, a biphasic layered rotating stream with at least two layers of different concentration can be generated in the area of separation agreed upon with the outlet within the pipe section. The mixer can be so dimensioned and operated in such a way that a layered rotating flow can occur inside the pipe section. For example, a Rankin vortex may occur inside a pipe segment. The layers of the rotating flow are separated from each other, in particular, by the phase boundary and can in each case have different angular velocities. As a result of this, partial volumes of various concentrations visually separated from each other arise. The geometry of the outlet line is adapted, in particular, to the expected geometry of the inner layer of the rotating stream. The outlet line may have, for example, an inner diameter that corresponds to the outer diameter of the inner layer, or a smaller diameter. As a result, it is ensured that a mass stream with the highest concentration of product can be diverted through the outlet line.
Предпочтительно мешалка расположена рядом с входом. Кроме того, может быть предусмотрена первая подающая линия для введения первого исходного продукта и вторая подающая линия для введения второго исходного продукта и/или катализатора, причем первая подающая линия и вторая подающая линия входят в отрезок трубы, в частности, рядом с мешалкой. Могут быть также предусмотрены дальнейшие подающие линии для того же исходного продукта и/или дальнейшие подающие линии для дополнительных исходных продуктов. Вследствие этого уже на входе отрезка трубы может производиться мешалкой смешивание исходных продуктов/катализатора друг с другом, так что вся длина трубчатого реактора может эффективно использоваться. Преждевременная полимеризация в подающих линиях предотвращается, так что могут предотвращаться слишком большие размеры частиц продукта. Вместо этого посредством выбора размеров отрезка трубы и мешалки можно устанавливать время пребывания смешанных исходных продуктов/катализатора, для того чтобы можно было достигать наиболее узкого распределения молекулярных весов. Это облегчает в частности последующие операции разделения.Preferably, the mixer is located near the entrance. In addition, a first supply line for introducing the first starting product and a second supply line for introducing the second starting product and / or catalyst may be provided, the first feeding line and the second feeding line entering the pipe section, in particular, next to the mixer. Further feed lines for the same source product and / or further feed lines for additional source products may also be provided. As a result of this, at the inlet of the pipe segment, a mixer can mix the starting products / catalyst with each other, so that the entire length of the tubular reactor can be effectively used. Premature polymerization in the feed lines is prevented so that too large particle sizes of the product can be prevented. Instead, by selecting the sizes of the pipe and mixer sections, the residence time of the mixed starting products / catalyst can be set so that the narrowest molecular weight distribution can be achieved. This facilitates in particular subsequent separation operations.
Наиболее предпочтительно выпускная линия погружена внутри отрезка трубы в концентрированную радиально внутреннюю часть потока. Выпускная линия выполнена, например, в виде погружной трубы, входное отверстие которой расположено в пределах концентрированной радиально внутренней части потока. Вследствие этого может предотвращаться то, что за входом отрезка трубы трубчатого реактора имеет место, например, ввиду изменения поперечного сечения, поперечное смешивание концентрированного продукта с остальными составными частями потока.Most preferably, the outlet line is immersed within a pipe section in a concentrated radially inner part of the flow. The outlet line is made, for example, in the form of an immersion pipe, the inlet of which is located within the concentrated radially inner part of the stream. As a result of this, it can be prevented that behind the inlet of the pipe section of the tubular reactor, for example, due to a change in the cross section, cross-mixing of the concentrated product with the remaining components of the flow takes place.
Мешалка предпочтительно является осуществляющей подачу в осевом направлении мешалкой, которая может придавать потоку центробежную силу. Для этого мешалка выполнена, например, таким образом, что она может приводить поданный поток во вращение. Мешалка имеет, например пропеллер, в частности, ровно один пропеллер, который по аналогии с гребным винтом корабля может создавать осевой поток и одновременно вращающийся поток. Через вращающуюся составляющую потока мешалка накладывает достаточно большую тангенциальную силу на поток, так что потоку придается центробежная сила, которая в последующей области трубчатого реактора может приводить к расслоению составных частей потока.The agitator is preferably an axial feed agitator that can impart centrifugal force to the flow. For this, the mixer is made, for example, in such a way that it can drive the feed stream into rotation. The mixer has, for example, a propeller, in particular, exactly one propeller, which, by analogy with the propeller of a ship, can create an axial flow and simultaneously a rotating flow. Through the rotating component of the flow, the mixer imposes a sufficiently large tangential force on the flow, so that the centrifugal force is imposed on the flow, which in the subsequent region of the tubular reactor can lead to delamination of the flow components.
В частности, мешалка соединена с валом, в частности, с перфорированным полым валом, причем предпочтительно вал может вводиться в трубчатый реактор через ввод вала, и ввод вала может промываться, в частности, растворителем. Через полый вал в трубчатый реактор может подаваться исходный продукт и/или катализатор. Кроме того, через полый вал может проводиться обратно отведенная часть потока, например, концентрированный растворитель. Благодаря перфорации в полом валу поданный через полый вал поток может уже перед достижением мешалки взаимодействовать и смешиваться с потоком за переделами полого вала. Вследствие этого в трубчатый реактор исходный продукт и/или катализатор и/или растворитель может подаваться и в радиальном направлении изнутри, и в радиальном направлении снаружи. Вследствие того, что предпочтительно растворитель подается через ввод вала, отложения предотвращаются и/или вымываются.In particular, the mixer is connected to the shaft, in particular to a perforated hollow shaft, preferably the shaft can be introduced into the tubular reactor through the shaft inlet, and the shaft inlet can be washed, in particular, with a solvent. Through the hollow shaft, the feedstock and / or catalyst may be fed into the tubular reactor. In addition, a return portion of the flow, for example, a concentrated solvent, can be conducted through the hollow shaft. Due to the perforation in the hollow shaft, the flow fed through the hollow shaft can interact and mix with the flow outside the hollow shaft before reaching the mixer. As a result, the feedstock and / or catalyst and / or solvent can be supplied to the tubular reactor both radially from the inside and radially from the outside. Due to the fact that preferably the solvent is fed through the shaft inlet, deposits are prevented and / or washed out.
Наиболее предпочтительно внутренний диаметр D отрезка трубы адаптирован к внешнему диаметру d мешалки. Вследствие этого зазор между отрезком трубы и мешалкой может сохраняться минимально возможным без риска заклинивания мешалки в отрезке труды. Для этого для соотношения внутреннего диаметра D отрезка трубы к внешнему диаметру d мешалки справедливо следующее 1,0001≤D/d≤1,300, в частности 1,0005≤D/d≤1,100 и предпочтительно 1,001≤D/d≤1,010. Например, соотношение D/d составляет 1,005±0,001.Most preferably, the inner diameter D of the pipe section is adapted to the outer diameter d of the agitator. As a result, the gap between the pipe section and the mixer can be kept as small as possible without the risk of jamming the mixer in the pipe section. For this, for the ratio of the inner diameter D of the pipe segment to the outer diameter d of the mixer, the following 1.0001≤D / d≤1,300, in particular 1,0005≤D / d≤1,100 and preferably 1,001≤D / d≤1,010. For example, the D / d ratio is 1.005 ± 0.001.
Наиболее предпочтительно выпускная линия может перемещаться в осевом направлении по отношению к отрезку трубы. Вследствие этого выпускную линию возможно адаптировать к различным характеристиками течения внутри отрезка трубы, например, если мешалка должна эксплуатироваться с различными числами оборотов и/или различным потреблением мощности, и концентрирование продукта смещается в осевом направлении отрезка трубы. Одновременно вследствие этого упрощается монтаж трубчатого реактора, а также монтаж трубчатого реактора в другом аппарате, так как выпускная линия не может сталкиваться с отрезком трубы при монтаже. Кроме того, вследствие этого могут подаваться различные типы продукта.Most preferably, the outlet line can move axially with respect to the length of the pipe. As a result of this, the outlet line can be adapted to different flow characteristics inside the pipe section, for example, if the mixer is to be operated with different speeds and / or different power consumption, and the product concentration is shifted in the axial direction of the pipe section. At the same time, the installation of a tubular reactor is simplified, as well as the installation of a tubular reactor in another apparatus, since the outlet line cannot collide with a pipe segment during installation. In addition, as a result, various types of product can be supplied.
Далее изобретение относится к теплообменнику, который имеет трубчатый реактор, который может быть выполнен и усовершенствован, как описано выше. Трубчатый реактор расположен по существу концентрически внутри теплообменника, причем теплообменник в радиальном направлении за пределами трубчатого реактора имеет, по меньшей мере, один теплообменный элемент для теплосъема. Мешалкой трубчатого реактора может создаваться петлеобразный поток внутри теплообменника. Вследствие этого при помощи лишь одной мешалки возможно смешивать исходные продукты/катализатор, концентрировать продукт и обеспечивать внутри теплообменника петлеобразный поток. Благодаря петлеобразному потоку, например, не выведенный через выпускную линию растворитель может подаваться на теплообменные элементы, для того чтобы охлаждать растворитель. Так как уже большая часть концентрированного продукта была удалена через выпускную линию, поданный к теплообменным элементам поток практически не содержит полимерные частицы, которые могли бы прилипать к теплообменным элементам. Вследствие этого предотвращается ухудшение теплообмена на теплообменных элементах. Замена теплообменных элементов и/или очистка теплообменных элементов может вследствие этого исключаться или, по меньшей мере, осуществляться в значительно больших промежутках времени. Вследствие этого дополнительно повышается производительность. Кроме того, предотвращается закупорка переходов между различными теплообменными элементами. Благодаря предпочтительному отделению более крупных частиц предотвращается закупорка самих теплообменных элементов.The invention further relates to a heat exchanger, which has a tubular reactor, which can be designed and improved as described above. The tubular reactor is arranged essentially concentrically inside the heat exchanger, the heat exchanger radially outside the tubular reactor having at least one heat exchange element for heat removal. A tubular reactor stirrer can create a loop-like flow inside the heat exchanger. As a result, with just one mixer, it is possible to mix the starting products / catalyst, concentrate the product and provide a loop-like flow inside the heat exchanger. Due to the loop-shaped flow, for example, a solvent not removed through the outlet line can be supplied to the heat exchange elements in order to cool the solvent. Since most of the concentrated product has already been removed through the outlet line, the stream supplied to the heat exchange elements practically does not contain polymer particles that could adhere to the heat exchange elements. As a result, deterioration in heat transfer on the heat exchange elements is prevented. Replacement of the heat exchange elements and / or cleaning of the heat exchange elements can therefore be eliminated or, at least, carried out at significantly longer intervals. As a result, productivity is further improved. In addition, clogging of the transitions between the various heat exchange elements is prevented. Due to the preferred separation of the larger particles, clogging of the heat exchange elements themselves is prevented.
В предпочтительном варианте осуществления выпускная линия имеет устройство охлаждения для охлаждения выпускной линии.In a preferred embodiment, the outlet line has a cooling device for cooling the outlet line.
В частности, устройство охлаждения имеет предпочтительно двустенную оболочковую трубу для проведения охлаждающей среды. Например, охлаждающая среда может протекать в противотоке вдоль выпускной линии, поворачиваться наружу на входном отверстии впускной линии и протекать в прямотоке обратно. Благодаря охлажденной выпускной линии может предотвращаться то, что продукт нагревается. В частности, при производстве бутилкаучука предотвращается вследствие этого то, что концентрированный благодаря выпускной линии бутилкаучук не остается больше стекловидным и приклеивается к выпускной линии. Вследствие этого предотвращается закупорка выпускной линии.In particular, the cooling device preferably has a double-walled shell pipe for conducting a cooling medium. For example, the cooling medium may flow countercurrently along the exhaust line, rotate outwardly at the inlet of the intake line, and flow backward in the forward flow. Thanks to the cooled outlet line, the product can be prevented from heating up. In particular, in the production of butyl rubber, it is therefore prevented that concentrated butyl rubber does not remain glassy anymore due to the outlet line and adheres to the outlet line. As a result, clogging of the exhaust line is prevented.
Далее изобретение относится к установке для многофазной полимеризации, которая может использоваться, в частности, для производства бутилкаучука. Установка имеет теплообменник для охлаждения текучей среды. Кроме того, установка имеет разделительное устройство для отделения продукта. С выходом разделительного устройства и с теплообменником соединена линия рециклирования. Теплообменник и/или линия рециклирования имеет трубчатый реактор, который может быть выполнен и усовершенствован, как описано выше. Выпускная линия трубчатого реактора соединена с входом разделительного устройства. Теплообменник может быть выполнен и усовершенствован, в частности, как описано выше. Благодаря трубчатому реактору предотвращается то, что полимерные частицы прилипают к линии рециклирования и/или к элементам теплообменника и закупоривают их. Риск закупорки вследствие этого сокращен, так что установка может эксплуатироваться более продуктивно. В частности, возможно непрерывно эксплуатировать установку в течение более длительного промежутка времени, без того чтобы была необходимость выполнять очистные работы. Далее возможно предусматривать более чем один теплообменник, причем теплообменники подключены последовательно и/или параллельно, для того чтобы, например, разделять охлаждаемый массовый поток на несколько имеющих меньшие размеры теплообменников и/или выполнять многоступенчатое охлаждение, для того чтобы достигать наиболее большого перепада температуры при охлаждении. Кроме того, возможно предусматривать несколько подключенных последовательно и/или параллельно разделительных устройств, для того чтобы разделять массовый поток продукта на несколько имеющих меньшие размеры разделительных устройств и/или выполнять многоступенчатое отделение с наиболее высокой степенью очистки. Разделительное устройство может иметь, в частности, блок сверхбыстрого выпаривания, колонну отгонки легких фракций и/или дистилляционную колонну. Далее может быть предусмотрена линия продувки, которая соединена в частности с теплообменником, для того чтобы предотвращать концентрирование вредных примесей в растворителе.The invention further relates to an apparatus for multiphase polymerization, which can be used, in particular, for the production of butyl rubber. The unit has a heat exchanger for cooling the fluid. In addition, the installation has a separation device for separating the product. A recycling line is connected to the output of the separation device and to the heat exchanger. The heat exchanger and / or recycling line has a tubular reactor, which can be designed and improved as described above. The outlet line of the tubular reactor is connected to the input of the separation device. The heat exchanger can be made and improved, in particular, as described above. Thanks to the tubular reactor, the polymer particles are prevented from sticking to the recycle line and / or to the heat exchanger elements and plugging them. The risk of clogging is therefore reduced, so that the installation can be operated more productively. In particular, it is possible to continuously operate the installation for a longer period of time, without the need for cleaning work. It is further possible to provide more than one heat exchanger, the heat exchangers being connected in series and / or in parallel, in order, for example, to separate the cooled mass flow into several smaller heat exchangers and / or to perform multi-stage cooling in order to achieve the largest temperature difference during cooling . In addition, it is possible to provide several connected in series and / or parallel separation devices in order to separate the mass flow of the product into several smaller separation devices and / or to perform multi-stage separation with the highest degree of purification. The separation device may have, in particular, an ultrafast evaporation unit, a light distillation column and / or a distillation column. Further, a purge line may be provided, which is connected in particular with a heat exchanger in order to prevent the concentration of harmful impurities in the solvent.
Далее изобретение относится к способу многофазной полимеризации, в частности, для производства бутилкаучука, включающему в себя шаги: смешивание первого исходного продукта со вторым исходным продуктом и/или катализатором для проведения полимеризации с образованием продукта в растворителе при помощи мешалки, придание центробежной силы, по меньшей мере, продукту и растворителю при помощи той же мешалки и отбор концентрированной радиально внутренней части потока. Вследствие того, что мешалка используется не только для смешивания, но и для придания центробежной силы, образуется концентрированная радиально внутренняя часть потока, из которой может извлекаться концентрированный продукт. Так как продукт имеет в частности меньшую плотность, чем растворитель, возникающие во время полимеризации полимерные частицы могут концентрироваться во внутренней части потока, так что они не могут прилипать к конструктивным элементам, которые ограничивают поток в радиальном направлении. Вследствие этого сокращается риск закупорки, в частности, трубообразных конструктивных элементов. Тем самым способ может непрерывно исполняться в течение более длительного промежутка времени, без того чтобы были необходимы работы по очистке и техническому обслуживанию. Это приводит к более высокой производительности способа.The invention further relates to a multiphase polymerization process, in particular for the production of butyl rubber, comprising the steps of: mixing a first starting product with a second starting product and / or a catalyst for polymerizing to form a product in a solvent using a stirrer, imparting a centrifugal force of at least at least the product and the solvent using the same mixer and the selection of concentrated radially inner part of the stream. Due to the fact that the mixer is used not only for mixing, but also for imparting centrifugal force, a radially concentrated inner part of the flow is formed, from which the concentrated product can be extracted. Since the product has in particular a lower density than the solvent, polymer particles that occur during polymerization can concentrate in the inner part of the stream, so that they cannot adhere to structural elements that limit the flow in the radial direction. As a result, the risk of clogging, in particular of tube-shaped structural elements, is reduced. Thus, the method can be continuously performed for a longer period of time without the need for cleaning and maintenance work. This leads to higher productivity of the method.
Предпочтительно при наложении центробежной силы создается вращающийся поток, причем вращающийся поток является, в частности, двухфазным слоистым вращающимся потоком, по меньшей мере, с двумя слоями различной концентрации. Благодаря вращающемуся потоку может облегчаться концентрирование продукта, вследствие чего, в частности, возможно создавать два отделенных друг от друга границей раздела фаз слоя внутри потока. Это облегчает отбор концентрированного продукта.Preferably, when a centrifugal force is applied, a rotating stream is generated, the rotating stream being, in particular, a two-phase layered rotating stream with at least two layers of different concentration. Due to the rotating flow, the concentration of the product can be facilitated, due to which, in particular, it is possible to create two layers separated from each other by a phase boundary within the flow. This facilitates the selection of a concentrated product.
В частности, по меньшей мере, растворитель охлаждается. Растворитель охлаждается предпочтительно после наложения центробежной силы и наиболее предпочтительно после отбора концентрированной радиально внутренней части потока. Вследствие этого возможно охлаждать как можно меньше образовавшихся во время полимеризации полимерных частиц. Так как переход тепла в растворитель лучше, чем переход тепла в полимерные частицы, вследствие этого может достигаться более эффективное охлаждение. Кроме того, отведенный охлажденный растворитель может полностью омывать возникающие при полимеризации полимерные частицы, так что отведение возникающего при полимеризации тепла реакции от образовавшихся полимерных частиц является наиболее простым и эффективным. Наиболее предпочтительно растворитель подается в петлеобразном потоке, по меньшей мере, к одному теплообменному элементу для теплосъема, причем петлеобразный поток создается предпочтительно при помощи той же самой мешалки. Вследствие этого требуется лишь одна мешалка, для того чтобы обеспечивать необходимый для охлаждения растворителя петлеобразный поток. Дополнительное средство подачи не требуется.In particular, at least the solvent is cooled. The solvent is cooled, preferably after application of centrifugal force, and most preferably after selection of the concentrated radially inner part of the stream. As a result, it is possible to cool as little as possible of the polymer particles formed during the polymerization. Since heat transfer to the solvent is better than heat transfer to the polymer particles, more efficient cooling can be achieved as a result. In addition, the recovered chilled solvent can completely wash the polymer particles resulting from the polymerization, so that the removal of the reaction heat resulting from the polymerization from the formed polymer particles is the simplest and most effective. Most preferably, the solvent is supplied in a loop-like flow to at least one heat exchange element for heat removal, the loop-shaped stream being created preferably using the same mixer. As a consequence, only one mixer is required in order to provide the loop-like flow necessary for cooling the solvent. No additional feeder required.
Наиболее предпочтительно мешалка эксплуатируется таким образом, что для соотношения c=wtan 2/((d/2)⋅g), где wtan - это тангенциальная скорость на внешнем краю мешалки, d - это внешний диаметр мешалки, и g - это ускорение свободного падения, справедливо следующее c≥10, в частности c≥100 и предпочтительно c≥1000. Предпочтительно c≤10000. При таком режиме эксплуатации мешалки может обеспечиваться то, что посредством мешалки достигается не только смешивание, но и концентрирование в радиально внутренней части созданного мешалкой потока.Most preferably, the mixer is operated in such a way that for the ratio c = w tan 2 / ((d / 2) ⋅g), where w tan is the tangential velocity at the outer edge of the mixer, d is the outer diameter of the mixer, and g is the acceleration free fall, the following is c≥10, in particular c≥100 and preferably c≥1000. Preferably c≤10000. With this operating mode of the mixer, it can be ensured that by means of the mixer not only mixing is achieved, but also concentration in the radially internal part of the flow created by the mixer.
Наиболее предпочтительно в способе используется трубчатый реактор, который может быть выполнен и усовершенствован, как описано выше. Альтернативно или дополнительно в способе может использоваться теплообменник, который может быть выполнен и усовершенствован, как описано выше. Альтернативно или дополнительно в способе может использоваться установка, которая может быть выполнена и усовершенствована, как описано выше. Посредством использованного при этом трубчатого реактора, который расположен, в частности, внутри теплообменника, при помощи приведенной в действие соответствующим образом мешалки может принудительно вызываться подходящее течение внутри отрезка трубы трубчатого реактора, которое после полимеризации автоматически приводит к концентрированию образовавшегося продукта.Most preferably, the method uses a tubular reactor, which can be designed and improved as described above. Alternatively or additionally, a heat exchanger may be used in the method, which may be implemented and improved as described above. Alternatively or additionally, a method that can be implemented and improved as described above can be used in the method. By means of the tubular reactor used in this case, which is located, in particular, inside the heat exchanger, a suitable flow inside the pipe section of the tubular reactor can be forced to be forced by means of an appropriately actuated mixer, which after polymerization automatically leads to the concentration of the resulting product.
Далее изобретение разъясняется в качестве примера со ссылкой на приложенный чертеж при помощи предпочтительных примеров осуществления.The invention will now be explained, by way of example, with reference to the attached drawing using preferred embodiments.
На чертежах показаны:The drawings show:
фиг.1 - схематичный вид сбоку теплообменника с соответствующим изобретению трубчатым реактором;figure 1 is a schematic side view of a heat exchanger with the corresponding invention, a tubular reactor;
фиг.2 - схематичный вид сбоку соответствующего изобретению трубчатого реактора в дальнейшем варианте осуществления; и2 is a schematic side view of a tubular reactor according to the invention in a further embodiment; and
фиг.3 - схематичный вид сбоку установки для многофазной полимеризации с теплообменником согласно фиг.1.figure 3 is a schematic side view of the installation for multiphase polymerization with a heat exchanger according to figure 1.
Изображенный на фиг.1 теплообменник 10 имеет расположенный концентрично средней оси 12 трубчатый реактор 14. Трубчатый реактор 14 имеет отрезок 16 трубы, который проходит от входа 18 до выхода 20. Трубчатый реактор 14 имеет мешалку 22, говоря о которой, речь идет в изображенном примере осуществления о пропеллере. Мешалка 22 приводится в движение валом 24, который выступает из дна 26 теплообменника 10 вниз. Вал 24 вводится в теплообменник 10 через ввод 25 вала, причем через ввод 25 вала подается в частности растворитель, для того чтобы предотвращать и вымывать отложения. При помощи вала 24 мешалка 22 нагружается числом оборотов, которого достаточно создавать не только осевой поток 27, но и вращающийся поток 28. При помощи вращающегося потока 28 осевому потоку 27 придается центробежная сила, благодаря которой возникает распределение концентрации в радиальном направлении внутри отрезка 16 трубы. Это распределение концентрации приводит в верхней области трубчатого реактора 14, то есть рядом с выходом 20, к слоистому вращающемуся потоку 28, который имеет внутреннюю часть 30, в которой сконцентрировался продукт, в частности, бутилкаучук. Через выпускную линию 32, которая погружена во внутреннюю часть 30, концентрированный продукт может извлекаться.The
Часть осевого потока 27, которая не извлекается через выпускную линию 32, протекает мимо выпускной линии 32 и отклоняется вдоль петлеобразного потока 34. Отклоненный петлеобразный поток 34, который насыщен в частности растворителем и катализатором, протекает мимо теплообменных элементов 36, которые охлаждают петлеобразный поток 34.Part of the
Далее на дне 26 через первую подающую линию 38 подается первый исходный продукт, например, мономер. Через вторую подающую линию 40 подается второй исходный продукт и/или катализатор. Исходные продукты и/или катализатор растворяются, в частности, в жидком растворителе. Посредством мешалки 22 поданные через первую подающую линию 38 и вторую подающую линию 40 исходные продукты/катализатор смешиваются в зоне 42 смешивания, так что они могут вступать друг с другом в реакцию в зоне 42 смешивания. После этого смесь из продукта (реакции), исходных продуктов и/или катализатора поступает в промежуточную зону 44, в которой смесь может дополнительно вступать в реакцию, но здесь уже начинается расслаивание с распределением концентрации в радиальном направлении. В зоне 46 завихрения устанавливается вращающийся поток, который имеет, в частности, внутренний слой с внутренней концентрированной частью 30 и насыщенной растворителем частью 48.Next, at the bottom 26, through the
К потоку 27 через дальнейшую не изображенную подающую линию может подводиться рециркуляционный поток, который был отделен при очистке извлеченного через выпускную линию 32 концентрированного продукта. Кроме того, рециркуляционный поток может подводиться через первую подающую линию 38 и/или вторую подающую линию 40. Далее возможно выполнять вал 24 в виде полого вала и подводить рециркуляционный поток и/или исходный продукт и/или катализатор через выполненный в виде полого вала вал 24. Предпочтительно растворитель подводится через ввод 25 вала 24, для того чтобы предотвращать и/или вымывать отложения.A recirculation stream can be supplied to stream 27 through a further supply line not shown, which was separated during cleaning of the concentrated product recovered through
Далее теплообменник 10 имеет головную часть 50, с которой соединена очистная линия 52. Через очистную линию 52 может отводиться насыщенный растворителем поток, для того чтобы предотвращать концентрирование содержимого теплообменника 10, а также трубчатого реактора 14 с вредными примесями или побочными продуктами.Further, the
В изображенном на фиг.2 варианте осуществления трубчатый реактор 14 расположен по сравнению с изображенным на фиг.1 вариантом осуществления за пределами теплообменника 10. При этом проведенный мимо выпускной линии 32 поток подводится через подающую линию 54 к теплообменнику 10, где поток охлаждается теплообменными элементами 36. В этом случае поток может проходить через теплообменник 10 в частности линейно и подводиться через обратную линию 56 снова к трубчатому реактору 14, для того чтобы воспринимать возникающее тело реакции. Равным образом растворитель, который отделен в разделительном устройстве 58 (фиг. 3) из отобранного через выпускную линию 32 потока продукта, может снова подводиться через линию 60 рециклирования к трубчатому реактору 14. В изображенном на фиг.2 примере осуществления трубчатый реактор 14 расположен в линии 60 рециклирования, причем часть линии 60 рециклирования образует отрезок 16 трубы трубчатого реактора 14.In the embodiment shown in FIG. 2, the
У изображенной на фиг.3 установки 62 изображенный на фиг.1 теплообменник 10, который имеет трубчатый реактор 14, соединен с разделительным устройством 58. Альтернативно теплообменник 10 может заменяться изображенной на фиг.2 системой. Выпускная линия 32 трубчатого реактора 14 соединена через отделительную линию 64 с разделительным устройством 58. В разделительном устройстве 58 поданный через отделительную линию 64 продукт очищается, например, при помощи дистилляции и разделяется, по меньшей мере, на два частичных потока. Очищенный продукт покидает разделительное устройство 58 через линию 66 готового продукта, для того чтобы складировать продукт и/или далее облагораживать и/или упаковывать. Отделенные компоненты, которые насыщены в частности растворителем и имеют катализатор и/или не вступившие в реакцию исходные продукты, через линию 60 рециклирования и теплообменник 10 подводятся к трубчатому реактору 14.In the installation shown in FIG. 3, the
Claims (37)
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP15154112.5A EP3053647A1 (en) | 2015-02-06 | 2015-02-06 | Tube reactor and method for continuous polymerization |
EP15154112.5 | 2015-02-06 | ||
PCT/EP2016/051222 WO2016124411A1 (en) | 2015-02-06 | 2016-01-21 | Tubular reactor and method for multi-phase polymerisation |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2017131214A RU2017131214A (en) | 2019-03-06 |
RU2017131214A3 RU2017131214A3 (en) | 2019-04-02 |
RU2704196C2 true RU2704196C2 (en) | 2019-10-24 |
Family
ID=52469626
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017131214A RU2704196C2 (en) | 2015-02-06 | 2016-01-21 | Tubular reactor and multi-phase polymerisation method |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10384190B2 (en) |
EP (2) | EP3053647A1 (en) |
JP (2) | JP6755255B2 (en) |
CN (1) | CN107249727B (en) |
CA (1) | CA2975847A1 (en) |
PL (1) | PL3253482T3 (en) |
RU (1) | RU2704196C2 (en) |
SA (1) | SA517382043B1 (en) |
SG (1) | SG11201706325VA (en) |
WO (1) | WO2016124411A1 (en) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022251737A1 (en) * | 2021-05-28 | 2022-12-01 | Eaton Gerald B | System and method for producing ultra-high molecular weight polyalphaolefins for use as pipeline drag reducing agents |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1693786A (en) * | 1924-09-17 | 1928-12-04 | Krystal As | Process for the crystallization of solid substances in a coarse granular form from solutions |
US4395523A (en) * | 1978-03-16 | 1983-07-26 | Chemplex Company | Method of making and recovering olefin polymer particles |
WO2003039739A1 (en) * | 2001-11-06 | 2003-05-15 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Continuous removal of polymerization slurry |
US20070078237A1 (en) * | 2005-10-05 | 2007-04-05 | Chevron Phillips Chemical Company, Lp | Apparatus and method for removing polymer solids from slurry loop reactor |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2999084A (en) * | 1959-03-25 | 1961-09-05 | Exxon Research Engineering Co | Polymerization method |
BE787511A (en) * | 1971-08-16 | 1973-02-12 | Uss Eng & Consult | METHOD AND APPARATUS FOR STRAIGHTENING CONTINUOUS CAST PARTS |
EP0558595A4 (en) * | 1990-11-08 | 1993-11-03 | The Dow Chemical Company | Reactor with foam shearing means for solution polymerization process |
JP3774291B2 (en) * | 1996-03-28 | 2006-05-10 | 株式会社クラレ | Solution polymerization equipment |
US6599422B2 (en) * | 2001-06-20 | 2003-07-29 | Maritime Solutions Technology, Inc. | Separator for liquids containing impurities |
BE1015976A3 (en) * | 2004-04-14 | 2005-12-06 | Broqueville Axel De | Polymerization process in bed cataltytique vertical rotary fluidized. |
ES2268605T3 (en) | 2004-04-29 | 2007-03-16 | Borealis Technology Oy | PROCESS AND APPLIANCE FOR THE PRODUCTION OF OLEFIN POLYMERS. |
EP2269727A1 (en) * | 2009-07-01 | 2011-01-05 | LANXESS International SA | Tubular reactor and method for continuous polymerisation |
KR101465915B1 (en) * | 2010-07-30 | 2014-11-26 | 토탈 리서치 앤드 테크놀로지 펠루이 | Process for preparing polyolefins |
-
2015
- 2015-02-06 EP EP15154112.5A patent/EP3053647A1/en not_active Withdrawn
-
2016
- 2016-01-21 EP EP16701298.8A patent/EP3253482B1/en active Active
- 2016-01-21 PL PL16701298T patent/PL3253482T3/en unknown
- 2016-01-21 US US15/548,516 patent/US10384190B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2016-01-21 CN CN201680008656.5A patent/CN107249727B/en not_active Expired - Fee Related
- 2016-01-21 CA CA2975847A patent/CA2975847A1/en not_active Abandoned
- 2016-01-21 RU RU2017131214A patent/RU2704196C2/en active
- 2016-01-21 SG SG11201706325VA patent/SG11201706325VA/en unknown
- 2016-01-21 WO PCT/EP2016/051222 patent/WO2016124411A1/en active Application Filing
- 2016-01-21 JP JP2017541644A patent/JP6755255B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2017
- 2017-08-02 SA SA517382043A patent/SA517382043B1/en unknown
-
2019
- 2019-07-23 JP JP2019135368A patent/JP6928037B2/en active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1693786A (en) * | 1924-09-17 | 1928-12-04 | Krystal As | Process for the crystallization of solid substances in a coarse granular form from solutions |
US4395523A (en) * | 1978-03-16 | 1983-07-26 | Chemplex Company | Method of making and recovering olefin polymer particles |
WO2003039739A1 (en) * | 2001-11-06 | 2003-05-15 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Continuous removal of polymerization slurry |
US20070078237A1 (en) * | 2005-10-05 | 2007-04-05 | Chevron Phillips Chemical Company, Lp | Apparatus and method for removing polymer solids from slurry loop reactor |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SA517382043B1 (en) | 2021-07-12 |
CA2975847A1 (en) | 2016-08-11 |
RU2017131214A3 (en) | 2019-04-02 |
CN107249727B (en) | 2021-08-31 |
EP3053647A1 (en) | 2016-08-10 |
US10384190B2 (en) | 2019-08-20 |
PL3253482T3 (en) | 2020-06-15 |
RU2017131214A (en) | 2019-03-06 |
WO2016124411A1 (en) | 2016-08-11 |
JP2018507295A (en) | 2018-03-15 |
JP6928037B2 (en) | 2021-09-01 |
JP6755255B2 (en) | 2020-09-16 |
CN107249727A (en) | 2017-10-13 |
SG11201706325VA (en) | 2017-09-28 |
JP2019196497A (en) | 2019-11-14 |
EP3253482B1 (en) | 2019-11-20 |
US20180236428A1 (en) | 2018-08-23 |
EP3253482A1 (en) | 2017-12-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5591111B2 (en) | Method for producing low-hydrolyzable polyester granules made of high-viscosity polyester melt, and apparatus for producing the polyester granules | |
CN108602900B (en) | Process for recovering hydrocarbons in a solution polymerization process | |
JP5068163B2 (en) | Solid-liquid contact apparatus and method | |
TWI607794B (en) | A liquid-liquid extraction system and process for use thereof | |
US8278494B2 (en) | Method of making linear alkylbenzenes | |
US8147768B2 (en) | System and process for production of polyvinyl chloride | |
RU2704196C2 (en) | Tubular reactor and multi-phase polymerisation method | |
CA2682097C (en) | High shear system and process for the production of acetic anhydride | |
TW201100451A (en) | Continuous washing of poly (vinyl butyral) | |
CN113731511B (en) | Catalyst recycling method and device system for preparing phthaloyl chloride by phosgene method | |
CN101423604A (en) | Method for filtering polyphenylene oxide precipitate in polyphenylene oxide solvent recovery system | |
RU2694845C1 (en) | Method and apparatus for purifying organosilicon compounds from volatile components | |
EP4382272A1 (en) | Method for recirculating non-hygroscopic polymers from rigid plastic food containers or industrial post-consumption and system for carrying out said method | |
RU2464082C1 (en) | Rotary mass exchange apparatus | |
JP2023548184A (en) | Degassing equipment for binary multiphase polymer monomer materials and their use in degassing extruders | |
SU1577813A2 (en) | Reactor for viscous liquids | |
WO2022079698A1 (en) | Apparatus for the treatment of plastics | |
TW202330756A (en) | Reactor device | |
RU2524756C2 (en) | Rotary extractor | |
CN117504719A (en) | Tower core inner member, tower core, purifying tower, purifying method and application thereof | |
Robertson et al. | Template for Electronic Submission to acs journals | |
WO1994004266A1 (en) | Separation of aqueous and organic components | |
CS246902B1 (en) | Apparatus for mixing and mutual affecting of limitedly miscible liquids | |
JPH0985008A (en) | Crystal fusion refining method and apparatus therefor |