RU2694355C1 - Method of samples preparation for determination of lead content in pyrolysis liquid - Google Patents
Method of samples preparation for determination of lead content in pyrolysis liquid Download PDFInfo
- Publication number
- RU2694355C1 RU2694355C1 RU2018145501A RU2018145501A RU2694355C1 RU 2694355 C1 RU2694355 C1 RU 2694355C1 RU 2018145501 A RU2018145501 A RU 2018145501A RU 2018145501 A RU2018145501 A RU 2018145501A RU 2694355 C1 RU2694355 C1 RU 2694355C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- pyrolysis liquid
- dissolved
- decomposition
- nitric acid
- Prior art date
Links
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 37
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 claims description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 2
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 238000004380 ashing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001636 atomic emission spectroscopy Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000003502 gasoline Substances 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- LTNZEXKYNRNOGT-UHFFFAOYSA-N dequalinium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].C1=CC=C2[N+](CCCCCCCCCC[N+]3=C4C=CC=CC4=C(N)C=C3C)=C(C)C=C(N)C2=C1 LTNZEXKYNRNOGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 2
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 238000001593 atomic mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000000559 atomic spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 229910052949 galena Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N lead nitrate Chemical compound [O-][N+](=O)O[Pb]O[N+]([O-])=O RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HWSZZLVAJGOAAY-UHFFFAOYSA-L lead(II) chloride Chemical compound Cl[Pb]Cl HWSZZLVAJGOAAY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N lead(II) oxide Inorganic materials [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G21/00—Compounds of lead
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G21/00—Compounds of lead
- C01G21/18—Nitrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G21/00—Compounds of lead
- C01G21/20—Sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
- C10G1/10—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal from rubber or rubber waste
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/443—Emission spectrometry
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к подготовке проб для определения содержания элементов в пиролизной жидкости.The invention relates to analytical chemistry, in particular to the preparation of samples for the determination of the content of elements in the pyrolysis fluid.
Известен способ подготовки проб бензина для определения общего содержания свинца в диапазоне концентраций от 2,5 до 25 мг/дм3 в бензине любого состава независимо от типа алкилата свинца методом атомно-абсорбционный спектрометрии. При подготовке пробы бензин разбавляют метилизобутилкетоном и стабилизируют компоненты алкилсвинца с использованием реакции четвертичного аммония с йодом и солью. Содержание свинца в пробе определяют методом атомно-абсорбционной пламенной спектрометрии, используя стандарты, приготовленные из хлорида свинца класса х.ч. При применении такой обработки все алкильные производные свинца дают идентичный сигнал [ГОСТ Р 51942-2010 Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии].A known method of preparing gasoline samples to determine the total lead content in the concentration range from 2.5 to 25 mg / dm 3 in gasoline of any composition, regardless of the type of lead alkylate, is performed using atomic absorption spectrometry. In preparing the sample, gasoline is diluted with methyl isobutyl ketone and the components of alkyl lead are stabilized using a quaternary ammonium reaction with iodine and salt. The lead content in the sample is determined by atomic absorption flame spectrometry using standards prepared from lead chloride grade h.ch. When using this treatment, all alkyl derivatives of lead give an identical signal [GOST R 51942-2010 Gasolines. Lead determination by atomic absorption spectrometry].
Недостатком известного способа является относительная продолжительность подготовки к испытанию и проведения испытаний. Способ трудоемок, требуется большое количество реактивов. Кроме того, способ предназначен для подготовки проб бензина, в котором свинец присутствует в определенной химической форме - в виде алкильных производных свинца.The disadvantage of this method is the relative duration of preparation for testing and testing. The method is time consuming, requires a large number of reagents. In addition, the method is intended for the preparation of samples of gasoline, in which lead is present in a specific chemical form - in the form of alkyl derivatives of lead.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ подготовки проб углеводородных масел концентрированными кислотами при высоком давлении и высокой температуре [ASTM, С 1234-98. Практическое руководство для подготовки проб масел и масляных отходов методом высокотемпературного разложения под высоким давлением для определения микроэлементов. Подтверждено в 2004 г. Standart Practice for Preparation of Oils and Oily Waste Samples by High-Pressure, High-Temperature Digestion for Trace Element Determinations. ASTM, С 1234-98. (Reapproved 2004)]. Этим способом определяют 28 элементов методами атомной спектроскопии и масс-спектрометрии с ИСП, атомно-абсорбционной спектроскопии и радиометрическими методами. При этом навеску масла массой 0,2-0,7 г помещают в стакан, приливают 5 мл азотной кислоты, 2,5 мл соляной кислоты, закрывают пленкой из политетрафторэтилена, прокалывают в пленке отверстие, прикрывают крышкой, обертывают фольгой и устанавливают в печь высокого давления. Заполняют печь инертным газом, аргоном или азотом, устанавливают температурную программу и запускают процесс разложения, который состоит из нескольких стадий. Каждая стадия разложения имеет свою заданную температуру (25-300°С) и суммарную длительность 180 минут.Closest to the claimed technical solution is the method of sample preparation of hydrocarbon oils with concentrated acids at high pressure and high temperature [ASTM, C 1234-98. A practical guide for the preparation of samples of oils and oily waste by the method of high-temperature decomposition under high pressure for the determination of trace elements. Approved in 2004. Standards Practice for High-Pressure, Digestion for Trace Element Determinations. ASTM, C 1234-98. (Reapproved 2004)]. This method determines 28 elements by atomic spectroscopy and mass spectrometry with ICP, atomic absorption spectroscopy and radiometric methods. At the same time, a portion of oil weighing 0.2-0.7 g is placed in a glass, 5 ml of nitric acid, 2.5 ml of hydrochloric acid are poured, covered with a film of polytetrafluoroethylene, a hole is punctured in the film, covered with a lid, wrapped in foil pressure. The furnace is filled with inert gas, argon or nitrogen, a temperature program is established and a decomposition process is started, which consists of several stages. Each stage of decomposition has its own set temperature (25-300 ° C) and a total duration of 180 minutes.
Недостатком известного способа подготовки проб является необходимость разложения пробы в несколько относительно продолжительных стадий.The disadvantage of this method of sample preparation is the need for the decomposition of the sample in several relatively long stages.
Задачей изобретения является устранение указанного недостатка, а именно, минимизация количества стадий разложения пробы.The objective of the invention is to eliminate this drawback, namely, minimizing the number of stages of decomposition of the sample.
Для исключения указанного недостатка в способе подготовки проб для определения содержания свинца в пиролизной жидкости для атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, включающем отбор пробы пиролизной жидкости в количестве от 0,2 до 0,7 грамма, добавление азотной кислоты и термическое разложение ее в муфельной печи, предлагается:To eliminate this drawback in the method of sample preparation for the determination of lead in pyrolysis fluid for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, including sampling pyrolysis fluid in an amount of 0.2 to 0.7 grams, adding nitric acid and thermal decomposition in the muffle furnace, it is offered:
- пробу пиролизной жидкости разлагать в тигле при температурах 450-550°С до образования на внутренней поверхности тигля сухого углистого остатка;- decompose the sample of pyrolysis liquid in a crucible at temperatures of 450-550 ° C until a dry carbonaceous residue is formed on the inner surface of the crucible;
- сухой углистый остаток обрабатывать водным раствором азотной кислоты;- dry carbonaceous residue is treated with an aqueous solution of nitric acid;
- получить раствор с растворенными и нерастворенными примесями;- to obtain a solution with dissolved and undissolved impurities;
- отфильтровать раствор с растворенными и нерастворенными примесями на беззольном фильтре;- filter the solution with dissolved and undissolved impurities on an ashless filter;
- отделенную на фильтре нерастворенную примесь термически разложить при температуре 650-750°С до полного озоления;- the undissolved impurity separated on the filter is thermally decomposed at a temperature of 650-750 ° C until it is completely ashed;
- полученную золу растворить в растворе с растворенными примесями. Частные случаи реализации способа:- dissolve the resulting ash in a solution with dissolved impurities. Special cases of the implementation of the method:
Во-первых, перед разложением пробы пиролизной жидкости в нее добавить не более 1 мл концентрированной азотной кислоты и обеспечить гомогенность пробы.First, before decomposing a sample of pyrolysis liquid, add no more than 1 ml of concentrated nitric acid to it and ensure the homogeneity of the sample.
Во-вторых, разложение пробы пиролизной жидкости проводить при постепенном нагреве в тигле конструкцией, препятствующей потере пробы в жидком виде при разложении.Secondly, the decomposition of the pyrolysis liquid sample is carried out with a gradual heating in the crucible with a structure that prevents the sample from being lost in liquid form during decomposition.
В-третьих, сухой углистый остаток обработать в водном растворе азотной кислоты концентрацией 20-30% массовых при температурах 85-95°С.Third, process the dry carbonaceous residue in an aqueous solution of nitric acid with a concentration of 20-30% by weight at temperatures of 85-95 ° C.
В-четвертых, золу растворить в растворе с растворенными примесями при температурах 85-95°С.Fourth, dissolve the ash in a solution with dissolved impurities at temperatures of 85-95 ° C.
Сущность способа подготовки проб для определения содержания свинца в пиролизной жидкости заключается в следующем.The essence of the method of sample preparation for the determination of lead in the pyrolysis fluid is as follows.
Блок-схема процесса подготовки проб пиролизной жидкости представлена на фиг. 1.A block diagram of the process of preparing samples of pyrolysis liquid is presented in FIG. one.
Подготовка проб для определения содержания свинца в пиролизной жидкости для атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой включает отбор пробы пиролизной жидкости в количестве от 0,2 до 0,7 граммов, добавление азотной кислоты и термическое разложение ее в муфельной печи.Sample preparation for the determination of lead in pyrolysis liquid for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry includes sampling pyrolysis liquid in an amount of 0.2 to 0.7 grams, adding nitric acid and thermally decomposing it in a muffle furnace.
Выбор оптимальных условий разложения проб пиролизной жидкости с целью сокращения времени пробоподготовки, достижения полноты озоления и минимизация потерь содержания свинца был проведен на образцах пиролизной жидкости, полученной от переработки автопокрышек различных марок (Nokian Nordman, Dunlop sport maxx, Continental, VolTYRE, ЗИЛ) и их смесей, путем подбора значений параметров режима разложения (температуры муфельной печи, времени воздействия температуры на пробу). Навеска пиролизной жидкости определена расчетным путем, исходя из чувствительности атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой с запасом в 2 раза и из содержания свинца в пробе, установленного на основании предварительных данных.The choice of optimal conditions for the decomposition of pyrolysis liquid samples in order to reduce the sample preparation time, to achieve complete ashing and to minimize the loss of lead content was carried out on samples of pyrolysis liquid obtained from the processing of various tires (Nokian Nordman, Dunlop sport maxx, Continental, VolTYRE, ZIL) and their mixtures, by selecting the values of the parameters of the mode of decomposition (temperature of the muffle furnace, the time of temperature exposure on the sample) A sample of the pyrolysis fluid was calculated by calculation, based on the sensitivity of an atomic emission spectrometer with an inductively coupled plasma with a margin of 2 times and from the lead content in the sample, established on the basis of preliminary data.
Пробу пиролизной жидкости разлагают в тигле при температурах 450-550°С до образования на внутренней поверхности тигля сухого углистого остатка.A sample of pyrolysis liquid is decomposed in a crucible at temperatures of 450-550 ° C until a dry carbonaceous residue is formed on the inner surface of the crucible.
Разложение пробы пиролизной жидкости проводят при более высокой температуре, в муфельной печи в интервале 450-550°С в воздушной среде, что способствует сокращению времени разложения и повышению степени разложения пробы. Согласно многим методикам озоления органических материалов, содержащих свинец, потери свинца минимальны в области температур от 450-500°С, и даже при более высоких температурах, например 500-550°С, особенно для образцов свинца в виде нитратов и сульфатов. Обработка азотной кислотой, особенно частично озоленных проб способствует ускорению окисления пробы, сокращает время подготовки пробы к анализу. [Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. Пер. с англ. / Под ред. А.И. Бусева и Н.В. Трофимова. - М.: Химия, 1984. 432 с, ил.].The decomposition of the pyrolysis liquid sample is carried out at a higher temperature, in a muffle furnace in the range of 450-550 ° C in air, which helps to reduce the time of decomposition and increase the degree of decomposition of the sample. According to many methods of ashing organic materials containing lead, lead loss is minimal in the temperature range from 450-500 ° C, and even at higher temperatures, for example, 500-550 ° C, especially for lead samples in the form of nitrates and sulfates. Treatment with nitric acid, especially partially ash samples, accelerates the oxidation of the sample, reduces the time required to prepare the sample for analysis. [Bock R. Methods of decomposition in analytical chemistry. Per. from English / Ed. A.I. Buseva and N.V. Trofimova. - M .: Chemistry, 1984. 432, Il.].
Значения устанавливаемых параметров режима разложения и результаты визуальной оценки полноты процессов разложения приведены в таблицах 1 и 2.The values of the set parameters of the decomposition mode and the results of the visual assessment of the completeness of the decomposition processes are given in Tables 1 and 2.
Сухой углистый остаток обрабатывают водным раствором азотной кислоты.The dry carbonaceous residue is treated with an aqueous solution of nitric acid.
Получают раствор с растворенными и нерастворенными примесями и фильтруют его на беззольном фильтре.Get the solution with dissolved and undissolved impurities and filter it on an ashless filter.
Отделенную на фильтре нерастворенную примесь термически разлагают при температуре 650-750°С до полного озоления.The undissolved impurity separated on the filter is thermally decomposed at a temperature of 650-750 ° C until it is completely ashed.
Полученные результаты представленные в табл. 2 позволяет определить диапазон режимов разложения отфильтрованного остатка (650-750°) в муфельной печи, кроме того позволяет сократить время пробоподготовки путем обработки азотной кислотой как исходной пробы, так и частично оголенной пробы пиролизной жидкости.The results are presented in table. 2 allows you to determine the range of decomposition modes of the filtered residue (650-750 °) in a muffle furnace, in addition, allows you to reduce the sample preparation time by treating with a nitric acid both the original sample and the partially bare pyrolysis liquid sample.
* время разложения пробы включает постепенный нагрев и выход на требуемую температуру* time of decomposition of the sample includes a gradual heating and exit to the desired temperature
На основании экспериментальных данных был выбран диапазон температур и времени разложения в рамках режимов разложения №4 по табл. 1 и 2.Based on the experimental data, the range of temperatures and decomposition time was chosen within the framework of decomposition modes No. 4 according to Table. 1 and 2.
При разложении пробы при температуре менее 450°С испарение углеводородной составляющей пробы будет не полным и может привести к загрязнению оптики на атомно-эмиссионного спектрометра, что резко понизит точность измерений или полностью выведет оборудование из строя. Разложении пробы при температуре более 550°С приведет к увеличению вероятность потери анализируемого вещества (свинца).When the sample is decomposed at a temperature of less than 450 ° C, evaporation of the hydrocarbon component of the sample will be incomplete and may lead to contamination of the optics on an atomic emission spectrometer, which will drastically reduce the measurement accuracy or completely disable the equipment. The decomposition of the sample at a temperature of more than 550 ° C will increase the likelihood of loss of the analyte (lead).
При разложении отфильтрованной части при температуре менее 650°С озоление пробы будет не полным, при разложении пробы при температуре более 750°С приведет к увеличению энергозатрат и вероятности потери анализируемого вещества (свинца).If the filtered part is decomposed at a temperature of less than 650 ° C, the sample will not be completely ashed; if the sample is decomposed at a temperature higher than 750 ° C, it will lead to an increase in energy consumption and the likelihood of loss of the analyte (lead).
Полученную золу растворяют в растворе с растворенными примесями.The resulting ash is dissolved in a solution with dissolved impurities.
В частных случаях реализации способа осуществляют следующее.In private cases, the implementation of the method is as follows.
Во-первых, перед разложением пробы пиролизной жидкости в нее добавляют не более 1 мл концентрированной азотной кислоты и обеспечивают гомогенность пробы.First, before decomposition of the sample of pyrolysis liquid, no more than 1 ml of concentrated nitric acid is added to it and ensure the homogeneity of the sample.
Объем концентрированной азотной кислоты в 1 мл, добавляемый в пробу пиролизной жидкости перед ее размещением в муфельную печь, обеспечивает ее полную гомогенизацию и сокращает продолжительность разложения пробы до сухого углистого остатка. Во время разложения пробы, как во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы пиролизная жидкость не выплескивалась и не вытекала из тигля [ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Методы определения зольности (с изменениями №1, 2, 3)].The volume of concentrated nitric acid in 1 ml, added to the pyrolysis liquid sample before it is placed in the muffle furnace, ensures its complete homogenization and reduces the duration of the sample decomposition to a dry carbonaceous residue. During the decomposition of the sample, both during evaporation and at the beginning of combustion, heating is regulated so that the pyrolysis liquid does not spill out and flow out of the crucible [GOST 1461-75 Oil and petroleum products. Methods for the determination of ash content (with changes No. 1, 2, 3)].
Во-вторых, разложение пробы пиролизной жидкости ведут при постепенном нагреве в тигле конструкцией, препятствующей потере пробы в жидком виде при разложении.Secondly, the decomposition of the sample of pyrolysis liquid is carried out with a gradual heating in the crucible with a structure that prevents the sample from being lost in liquid form during decomposition.
Для размещения пробы пиролизной жидкости в муфельной печи используют тигли, поверхность которых инертна к соединениям свинца, присутствующим в пиролизной жидкости или образующимся в результате ее разложения. Тем самым минимизируется потеря металлического свинца и его соединений, результаты спектрометрического анализа считаются более достоверными. Конструкция или форма тигля должна препятствовать разливу или расплескиванию пробы пиролизной жидкости и одновременно обеспечивать свободный отвод органической составляющей в виде газа. Например, тигель должен иметь крышку с отверстиями или глубину чаши, предотвращающей расплескивание пробы. Применение металлических тиглей, в том числе платиновых, не рекомендуется во избежание сплавления свинца с материалом тигля и, как следствие, значительной потери анализируемого элемента.To place a sample of pyrolysis liquid in a muffle furnace, crucibles are used, whose surface is inert to lead compounds present in the pyrolysis liquid or resulting from its decomposition. This minimizes the loss of metallic lead and its compounds, the results of spectrometric analysis are considered more reliable. The design or shape of the crucible should prevent the spill or splashing of the pyrolysis liquid sample and at the same time ensure the free removal of the organic component in the form of gas. For example, the crucible should have a lid with holes or a bowl depth preventing splashing of the sample. The use of metal crucibles, including platinum, is not recommended in order to avoid alloying of lead with the material of the crucible and, as a result, a significant loss of the analyzed element.
В-третьих, сухой углистый остаток обрабатывают в водном растворе азотной кислоты концентрацией 20 - 30% массовых при температурах 85-95°С.Thirdly, the dry carbonaceous residue is treated in an aqueous solution of nitric acid with a concentration of 20–30% by weight at temperatures of 85–95 ° C.
В качестве реагента для окисления пробы пиролизной жидкости и для растворения содержащихся в ней соединений свинца используют водный раствор азотной кислоты [ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (с Изменением №1, с Поправкой)]. В результате взаимодействия водного раствора азотной кислоты с металлическим свинцом и его соединениями в качестве продуктов образуется нитрат свинца, характеризующиеся низкой летучестью при озолении, а также наибольшей из солей свинца растворимостью в воде (таблица 3), что позволяет использовать наименьший объем реактива для растворения единицы массы свинецсодержащей пробы.An aqueous solution of nitric acid is used as a reagent for oxidizing a sample of a pyrolysis liquid and for dissolving lead compounds contained in it [GOST 11125-84 High-purity nitric acid. Technical conditions (with Amendment No. 1, Amendment)]. As a result of the interaction of an aqueous solution of nitric acid with metallic lead and its compounds, lead nitrate is formed as products, characterized by low volatility during ashing, as well as the greatest solubility of lead salts in water (Table 3), which allows using the smallest amount of reagent to dissolve a unit mass. lead containing sample.
(Данные из [Р. Рипан, И. Четяну. Неорганическая химия. М.: Мир, 1971., Химическая энциклопедия. М.: Большая Российская энциклопедия, т. 1, с. 59-63, т. 4, с. 299-306, т. 5, с. 32-33, 1995.]).(Data from [R. Ripan, I. Chetyanu. Inorganic Chemistry. M .: Mir, 1971., Chemical Encyclopedia. M .: Great Russian Encyclopedia, V. 1, p. 59-63, V. 4, p. 299 -306, vol. 5, pp. 32-33, 1995.]).
Далее приведены химические формулы взаимодействия металлического свинца и некоторых его соединений с водным раствором азотной кислоты.The following are chemical formulas for the interaction of metallic lead and some of its compounds with an aqueous solution of nitric acid.
3Pb+8HNO3=3Pb(NO3)2+2NO+4H2O3Pb + 8HNO 3 = 3Pb (NO 3 ) 2 + 2NO + 4H 2 O
PbO+2HNO3=Pb(NO3)2+H2OPbO + 2HNO 3 = Pb (NO 3 ) 2 + H 2 O
PbS+8HNO3=PbSO4+8NO2+4H2OPbS + 8HNO 3 = PbSO 4 + 8NO 2 + 4H 2 O
Концентрация и объем азотной кислоты подбирается исходя из объема тигля, количества и состава зольного остатка с таким расчетом, чтобы обеспечить высокую скорость растворения соединений свинца при минимальных затратах реагента. В качестве оптимального для растворения свинецсодержащих проб рекомендуется водный раствор HNO3 с концентрацией 20-30 масс % [ГОСТ 8857-77. Свинец. Метод спектрального анализа]. Температура кипения растворов азотной кислоты указанной концентрации характеризуется величиной в интервале значений 105-107°С [Атрощенко В.И., Каргин С.И. Технология азотной кислоты. Издание 3-е изд., переработанное и дополненное. - Москва: Химия, 1970. - 496 с], что определяет оптимальную температуру для обработки углистого и зольного остатков - 85-95°С. При более высокой температуре (>95°С) происходит активное кипение раствора и его разбрызгивание. При более низкой температуре <85°С расторение проб заметно замедляется. После растворения в азотной кислоте хорошо растворимых соединений свинца из углистого остатка (PbO, PbS, Pb, Pb (NO3)2), нерастворившуюся углеродную часть с возможными остатками труднорастворимых и незколетучих соединений свинца (PbSO4) отфильтровывают для дальнейшего ускоренного разложения пробы при более высокой температуре.The concentration and volume of nitric acid is selected based on the volume of the crucible, the amount and composition of the ash residue in such a way as to ensure a high dissolution rate of lead compounds with minimal reagent costs. As an optimal solution for dissolving lead-containing samples, an aqueous solution of HNO 3 with a concentration of 20-30 mass% [GOST 8857-77 is recommended. Lead. Spectral analysis method]. The boiling point of nitric acid solutions of a specified concentration is characterized by a value in the range of values of 105–107 ° C [Atroshchenko VI, Kargin SI Nitric acid technology. Edition 3rd ed., Revised and enlarged. - Moscow: Chemistry, 1970. - 496 s], which determines the optimal temperature for the processing of carbonaceous and ash residues - 85-95 ° C. At a higher temperature (> 95 ° C), an active boiling of the solution occurs and it is sprayed. At lower temperatures <85 ° C, sample dissolution slows down noticeably. After dissolving highly soluble lead compounds from a carbonaceous residue (PbO, PbS, Pb, Pb (NO 3 ) 2 ) in nitric acid, the non-dissolved carbon part with possible residues of sparingly soluble and non volatile lead compounds (PbSO 4 ) is filtered to further accelerate the decomposition of the sample with more high temperature.
В-четвертых, золу растворяют в растворе с растворенными примесями при температурах 85-95°С.Fourth, the ash is dissolved in a solution with dissolved impurities at temperatures of 85-95 ° C.
Основные термины и понятия используемые в описании рассматриваемого технического решения.The main terms and concepts used in the description of the technical solution.
Атомно-эмисионный метод анализа с индуктивно связанной плазмой основан на возбуждении элементов средой высокотемпературного ионизированного аргона с последующей регистрацией их характеристических спектров эмиссии. Элементный состав пробы определяют (с пределами обнаружения элементов на уровне 10-5 масс % или 0,1 мг/дм3 пробы), измеряя спектральный состав и интенсивность возбужденного излучения.The atomic emission method of analysis with inductively coupled plasma is based on the excitation of elements by the medium of high-temperature ionized argon with the subsequent registration of their characteristic emission spectra. The elemental composition of the sample is determined (with the limits of detection of elements at the level of 10 -5 mass% or 0.1 mg / dm 3 of the sample), measuring the spectral composition and intensity of the excited radiation.
Пиролизная жидкость (пиролизное масло, конденсируемая пиромасляная жидкость) представляет собой наиболее важный продукт (с выходом до 50-55 масс %) из трех фракций, образующихся в результате процесса пиролиза отработанных автомобильных шин, наряду с твердым остатком углерода (угля) и газами. В зависимости от типа переработанных шин и способа их переработки, пиролизные жидкости состоят из большого числа разнообразных компонентов, содержание которых количественно оценить трудно. По результатам многочисленных исследований топливных свойств пиролитических жидкостей, их характеристик, химического и элементного состава установлено [Islam, M.R., Il, K.S., Haniu, Н., Beg, M.R.A. 2008. Fire-tube Heating Pyrolysis of Car Tire Wastes: End Uses of Product Liquids as Fuels and Chemicals. International Energy Journal. 9: 189-198.], что теплотворная способность пиролизной жидкости (41-44 МДж/кг) выше, чем для коммерческих топочных масел, но содержание серы (1-1,4%), близко или немного превышает предельное значение и находится между показателем для коммерческого дизельного топлива и мазута. Использование пиролизной жидкости, как в виде топлива, так и для выделения из нее возможных ценных химических веществ, предполагает проведение подготовки проб для определения содержания элементов, в том числе свинца, в пиролизной жидкости.Pyrolysis fluid (pyrolysis oil, condensed pyromoil fluid) is the most important product (with a yield of up to 50-55 wt%) of the three fractions resulting from the pyrolysis process of used automobile tires, along with solid carbon residue (coal) and gases. Depending on the type of recycled tires and the method of their processing, pyrolysis liquids consist of a large number of various components, the content of which is difficult to quantify. According to the results of numerous studies of the fuel properties of pyrolytic liquids, their characteristics, chemical and elemental composition, it was established [Islam, M.R., Il, K.S., Haniu, N., Beg, M.R.A. 2008. Pyrolysis of Liquids and Chemicals. International Energy Journal. 9: 189-198.] That the calorific value of the pyrolysis fluid (41-44 MJ / kg) is higher than for commercial flue oils, but the sulfur content (1-1.4%) is close to or slightly above the limit value and is between an indicator for commercial diesel fuel and fuel oil. The use of pyrolysis liquid, both in the form of fuel, and for the extraction of possible valuable chemical substances from it, involves the preparation of samples for determining the content of elements, including lead, in the pyrolysis liquid.
Примеры конкретного использования способа.Examples of specific use of the method.
Пример 1. От пробы пиролизной жидкости, полученной от переработки автопокрышки Nokian Nordman (зимняя) в расплаве свинца, с помощью микродозатора отбирали навеску пиролизной жидкости массой 0,5 г. и помещали ее в фарфоровый тигель. Добавили 0,9 мл азотной кислоты (концентрация 75%). После тщательного перемешивания в течение 1,5 минут проводили разложение проб пиролизной жидкости при температуре 500°С до образования на внутренней поверхности тигля сухого углистого остатка. Процедура разложения пробы пиролизной жидкости составила 60 минут.Example 1. From a sample of the pyrolysis liquid obtained from the processing of a Nokian Nordman (winter) tire in the lead melt, a sample of the pyrolysis liquid weighing 0.5 g was taken with a microbatcher and placed in a porcelain crucible. 0.9 ml of nitric acid (concentration 75%) was added. After thorough mixing for 1.5 minutes, samples of the pyrolysis liquid were decomposed at a temperature of 500 ° C until a dry carbonaceous residue was formed on the inner surface of the crucible. The procedure for the decomposition of the sample pyrolysis fluid was 60 minutes.
После окончания процесса разложения пиролизной жидкости тигель извлекали из муфельной печи и выдерживали в помещении для охлаждения тигля до температуры 100°С. Процедура охлаждения пробы составила 20 минут.After the end of the process of decomposition of the pyrolysis liquid, the crucible was removed from the muffle furnace and kept in the room for cooling the crucible to a temperature of 100 ° C. The procedure for cooling the sample was 20 minutes.
Затем сухой углистый остаток, находящийся на внутренней поверхности тигля обрабатывали 25% азотной кислотой при температуре 90°С.Then the dry carbonaceous residue on the inner surface of the crucible was treated with 25% nitric acid at a temperature of 90 ° C.
Полученный раствор с растворенными и нерастворенными примесями отфильтровывали на беззольном фильтре «Синяя лента».The resulting solution with dissolved and undissolved impurities was filtered on a Blue Ribbon ashless filter.
Отфильтрованные нерастворенные примеси и беззольный фильтр термически разлагали в муфельной печи при температуре 700°С до полного озоления. Процедура разложения пробы составила 15 минут.Filtered undissolved impurities and ashless filter were thermally decomposed in a muffle furnace at a temperature of 700 ° C until completely ashed. The procedure for the decomposition of the sample was 15 minutes.
Полученную золу растворяли в растворе с растворенными примесями при температуре 90°С.The resulting ash was dissolved in a solution with dissolved impurities at a temperature of 90 ° C.
Полученный раствор анализировали на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой при оптимальных рабочих параметрах прибора. Результаты измерений (6,5×10-5 масс. % или 0,65 мг/дм3 по Pb) показали наличие примеси соединений свинца выше порога чувствительности атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой, что показывает правильность расчета минимальной навески пробы пиролизной жидкости.The resulting solution was analyzed on an atomic emission spectrometer with an inductively coupled plasma with optimal instrument operating parameters. The measurement results (6.5 × 10 -5 wt.% Or 0.65 mg / dm 3 for Pb) showed the presence of lead compounds in the atmosphere above the sensitivity threshold of an atomic emission spectrometer with inductively coupled plasma, which shows the correctness of the calculation of the minimum sample of pyrolysis fluid.
Пример 2. От пробы пиролизной жидкости, полученной от переработки автопокрышки Continental (летняя) в расплаве свинца, с помощью микродозатора отбирали навеску пиролизной жидкости массой 0,7 г. и помещали ее в фарфоровый тигель. Добавили 1 мл азотной кислоты (концентрация 75%). После тщательного перемешивания в течение 1,5 минут проводили разложение проб пиролизной жидкости при температуре 550°С до образования на внутренней поверхности тигля сухого углистого остатка. Процедура разложения пробы составила 55 минут.Example 2. From a sample of the pyrolysis liquid obtained from the recycling of a Continental (summer) tire in the lead melt, a sample of 0.7 g of the pyrolysis liquid was taken using a microdispenser and placed in a porcelain crucible. Added 1 ml of nitric acid (concentration 75%). After thorough mixing for 1.5 minutes, samples of the pyrolysis fluid were decomposed at a temperature of 550 ° C to form a dry carbonaceous residue on the inner surface of the crucible. The procedure for the decomposition of the sample was 55 minutes.
После окончания процесса разложения пиролизной жидкости тигель извлекали из муфельной печи и выдерживали в помещении для охлаждения тигля до температуры 100°С. Процедура охлаждения пробы составила 25 минут.After the end of the process of decomposition of the pyrolysis liquid, the crucible was removed from the muffle furnace and kept in the room for cooling the crucible to a temperature of 100 ° C. The procedure for cooling the sample was 25 minutes.
Затем сухой углистый остаток, находящийся на внутренней поверхности тигля обрабатывали 30% азотной кислотой при температуре 90°С.Then the dry carbonaceous residue on the inner surface of the crucible was treated with 30% nitric acid at a temperature of 90 ° C.
Полученный раствор с растворенными и нерастворенными примесями отфильтровывали на беззольном фильтре «Синяя лента».The resulting solution with dissolved and undissolved impurities was filtered on a Blue Ribbon ashless filter.
Отфильтрованные нерастворенные примеси и беззольный фильтр термически разлагали в муфельной печи при температуре 750°С до полного озоления. Процедура разложения пробы составила 15 минут.Filtered undissolved impurities and an ashless filter were thermally decomposed in a muffle furnace at a temperature of 750 ° C until completely ashed. The procedure for the decomposition of the sample was 15 minutes.
Полученную золу растворяли в растворе с растворенными примесями при температуре 90°С.The resulting ash was dissolved in a solution with dissolved impurities at a temperature of 90 ° C.
Полученный раствор анализировали на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой при оптимальных рабочих параметрах прибора. Результаты измерений (7,3×10-5 масс. % или 0,75 мг/дм3 по Pb) показали наличие примеси соединений свинца выше порога чувствительности атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой, что показывает правильность расчета минимальной навески пробы пиролизной жидкости.The resulting solution was analyzed on an atomic emission spectrometer with an inductively coupled plasma with optimal instrument operating parameters. The measurement results (7.3 × 10 -5 wt.% Or 0.75 mg / dm 3 for Pb) showed the presence of lead compounds impurity above the sensitivity threshold of an atomic emission spectrometer with inductively coupled plasma, which shows the correctness of the calculation of the minimum sample of pyrolysis fluid.
Таким образом, подготовка проб для определения содержания свинца в пиролизной жидкости методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой осуществляется в течение 120-130 минут (включая время фильтрации), что в 1,4-1,5 раза быстрее времени подготовки проб ранее известным способом.Thus, the preparation of samples for the determination of lead content in pyrolysis liquid by atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma is carried out for 120-130 minutes (including filtration time), which is 1.4-1.5 times faster than the sample preparation time earlier in a known way.
Технический результат - минимизация времени подготовки проб для определения содержания свинца в пиролизной жидкости.EFFECT: minimization of sample preparation time for determination of lead content in pyrolysis fluid.
Claims (5)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018145501A RU2694355C1 (en) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | Method of samples preparation for determination of lead content in pyrolysis liquid |
| EA201900153A EA036694B1 (en) | 2018-12-21 | 2018-12-25 | Method of samples preparation for determination of lead content in pyrolysis liquid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018145501A RU2694355C1 (en) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | Method of samples preparation for determination of lead content in pyrolysis liquid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2694355C1 true RU2694355C1 (en) | 2019-07-11 |
Family
ID=67309131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018145501A RU2694355C1 (en) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | Method of samples preparation for determination of lead content in pyrolysis liquid |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA036694B1 (en) |
| RU (1) | RU2694355C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2483294C2 (en) * | 2011-03-29 | 2013-05-27 | Арнольд Митрофанович Скрипкин | Method for laser-spark emission determination of toxic elements in food raw material and products |
| WO2017115261A1 (en) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | Arvelakis Stylianos | Methodology for upgrading and cleaning of used tires, waste lubricants as well as any kind of oils and fats for utilization as feedstock in thermochemical conversion processes |
| RU2627854C1 (en) * | 2016-10-10 | 2017-08-14 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") | Method of quantitative determination of aluminium, vanadium, tungsten, iron, cadmium, cobalt, magnesium, manganese, copper, nickel, lead, strontium, titanium, chrome, zinc in atmospheric air by mass spectrometry with inductively coupled plasma |
-
2018
- 2018-12-21 RU RU2018145501A patent/RU2694355C1/en active
- 2018-12-25 EA EA201900153A patent/EA036694B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2483294C2 (en) * | 2011-03-29 | 2013-05-27 | Арнольд Митрофанович Скрипкин | Method for laser-spark emission determination of toxic elements in food raw material and products |
| WO2017115261A1 (en) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | Arvelakis Stylianos | Methodology for upgrading and cleaning of used tires, waste lubricants as well as any kind of oils and fats for utilization as feedstock in thermochemical conversion processes |
| RU2627854C1 (en) * | 2016-10-10 | 2017-08-14 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") | Method of quantitative determination of aluminium, vanadium, tungsten, iron, cadmium, cobalt, magnesium, manganese, copper, nickel, lead, strontium, titanium, chrome, zinc in atmospheric air by mass spectrometry with inductively coupled plasma |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| STANDART PRACTICE FOR PREPARATION OF OILS AND OILY WASTE SAMPLES BY HIGH-PRESSURE, HIGH-TEMPERATURE DIGESTION FOR TRACE ELEMENT DETERMINATIONS, ASTM International, С 1234-98 (Reapproved 2004), pp. 1-4. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA036694B1 (en) | 2020-12-09 |
| EA201900153A1 (en) | 2020-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lachas et al. | Determination of 17 trace elements in coal and ash reference materials by ICP-MS applied to milligram sample sizes | |
| Blust et al. | Evaluation of microwave heating digestion and graphite furnace atomic absorption spectrometry with continuum source background correction for the determination of iron, copper and cadmium in brine shrimp | |
| Picoloto et al. | Mercury determination in soil by CVG-ICP-MS after volatilization using microwave-induced combustion | |
| JP2004198324A (en) | Analytical method for heavy metal contained in soil | |
| JP2008309767A (en) | Method for decomposing solid sample and method for determining quantity of chrome using the same | |
| Freitas et al. | Ultrasound-assisted digestion of biodiesel samples for determination of metals by stripping voltammetry | |
| Yuan et al. | Preconcentration and determination of tin in water samples by using cloud point extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Nakamoto et al. | Determination of vanadium in heavy oils by atomic absorption spectrometry using a graphite furnace coated with tungsten | |
| RU2694355C1 (en) | Method of samples preparation for determination of lead content in pyrolysis liquid | |
| Yuan et al. | Determination of cadmium at the nanogram per liter level in seawater by graphite furnace AAS using cloud point extraction | |
| RU2756458C1 (en) | Method for determining mass concentrations of heavy metals in soil by the method for mass spectrometry with inductively coupled plasma | |
| dos Santos et al. | Mercury determination in petroleum products by electrothermal atomic absorption spectrometry after in situ preconcentration using multiple injections | |
| Aşci et al. | Solid phase extraction of cadmium in edible oils using zinc piperazinedithiocarbamate and its determination by flame atomic absorption spectrometry | |
| Wu et al. | Using electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry to determine S, As, Cd, Hg, and Pb in fuels | |
| Aydin et al. | DETERMINATION OF VANADIUM IN TURKISH ASPHALTITES. | |
| Chen et al. | Study on the simultaneous determination of different volatile elements in high purity zirconium dioxide by in situ matrix removal and ETV-ICP-MS | |
| Matusiewicz | Sample decomposition techniques in inorganic trace elemental analysis | |
| Mahanta et al. | Determination of total sulfur and sulfate sulfur in geological materials of rocks, soils, and sediments by ICP-OES after sample digestion using alkali flux | |
| Wen et al. | Optimized microwave preparation procedure for the elemental analysis of aquatic sediment | |
| CN113504219A (en) | Method for measuring heavy metal content in sludge | |
| Sung et al. | Simple sample digestion of sewage and sludge for multi‐element analysis | |
| JP4602070B2 (en) | Sample pretreatment method for arsenic analysis by chemical form | |
| Wilson et al. | A combined chemical and spectrographic method for the determination of traces of tungsten in rocks | |
| Zandinejad et al. | Ultrasound assisted emulsification microextraction for selective determination of trace amount of mercury (II) | |
| JP4552645B2 (en) | Determination of heavy metal elements |