RU2689588C2 - Method of producing thick-layer ceramic heat-insulating coating on metal substrate - Google Patents

Method of producing thick-layer ceramic heat-insulating coating on metal substrate Download PDF

Info

Publication number
RU2689588C2
RU2689588C2 RU2017129663A RU2017129663A RU2689588C2 RU 2689588 C2 RU2689588 C2 RU 2689588C2 RU 2017129663 A RU2017129663 A RU 2017129663A RU 2017129663 A RU2017129663 A RU 2017129663A RU 2689588 C2 RU2689588 C2 RU 2689588C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
substrate
layer
ceramic
metal
spirals
Prior art date
Application number
RU2017129663A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2017129663A (en
RU2017129663A3 (en
Inventor
Ильсур Фларитович Закиров
Николай Васильевич Обабков
Дмитрий Васильевич Юрин
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" (УрФУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" (УрФУ) filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" (УрФУ)
Priority to RU2017129663A priority Critical patent/RU2689588C2/en
Publication of RU2017129663A publication Critical patent/RU2017129663A/en
Publication of RU2017129663A3 publication Critical patent/RU2017129663A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2689588C2 publication Critical patent/RU2689588C2/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B18/00Layered products essentially comprising ceramics, e.g. refractory products
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/02Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Furnace Charging Or Discharging (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy and a method of producing a thick-layer ceramic heat-insulating coating on a metal substrate, which can be used for creation of thermal protection systems operating under conditions of aggressive gas medium flows and considerable thermal stresses, for example, parts and assemblies of rocket equipment. Method comprises preliminary preparation of metal substrate, which includes attachment of metal wire spirals on surface of substrate by means of high-temperature solder, cutting of upper ridges of spirals, straightening of formed "whiskers" in direction perpendicular to surface of substrate, application of sublayer and creation of porous ceramics on the surface of heat protective layer.EFFECT: invention provides high thermal stability and durability of ceramic heat-insulating coatings with thickness of more than 3 mm on metal substrates.1 cl, 2 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано для создания систем тепловой защиты, работающих в условиях воздействия потоков агрессивных газовых сред и значительных термических напряжений, например, детали и узлы ракетной техники.The invention relates to the field of powder metallurgy and can be used to create thermal protection systems operating under the influence of aggressive gas fluxes and significant thermal stresses, for example, parts and components of rocket technology.

В качестве материалов для теплозащитных покрытий могут быть использованы керамические композиционные материалы на основе оксидов [Михеев С.В., Строганов Г.Б., Ромашин А.Г. Керамические композиционные материалы в авиационной технике. - М., Альтекс, 2002 - С. 184.]. Эффективно работать эти материалы могут, когда они как покрытие надежно прикреплены к поверхности металлических конструкций. Расчетами и многочисленными экспериментами установлено, что, чем больше толщина слоя керамики, тем оно более эффективно обеспечивает защиту металлических конструкций и менее долговечно при теплосменах. Авторами отмечено, что толстослойные покрытия, это такие, толщина которых превышает 1 мм. [Бэкман В, Швенк В. Катодная защита от коррозии. - М, Металлургия, 1984 - С. 169.] Толстослойные керамические покрытия на металлах, как правило, отличаются низкой термической стойкостью ввиду того, что при нагреве на границе «основа - покрытие» возникают значительные по величине термические напряжения. [Аппен А.А. Температуроустойчивые неорганические покрытия. - Л., "Химия", 1976]. Низкая пластичность керамики не способствует релаксации этих напряжений, а ведет к образованию трещин на границе керамики с основой. Недостаточная адгезия керамического покрытия с металлической основой, как правило, не препятствует распространению трещин на границе между ними и приводит к отслоение покрытия. Для увеличения толщины оксидных слоев с сохранением необходимых требований по термостойкости используют многослойные конструкции. Например, внешний слой -керамика, подслой на металлической основе, а между подслоем и керамикой градиентные слои с переменным содержанием компонентов подслоя и керамики [Kvernes I. Ceramic coatings as thermal barriers in diesel and gas turbine engine components // High. Tech. Ceram. Proc. World Congr.6-th Int. Meet. Mod. Ceram. Technol., Milan, 1986. - Amsterdame. a., 1987. - P. 2519-2536].As materials for thermal insulation coatings, ceramic composite materials based on oxides can be used [Mikheev SV, Stroganov GB, Romashin AG Ceramic composite materials in aviation technology. - M., Altex, 2002 - p. 184.]. These materials can work effectively when they, as a coating, are securely attached to the surface of metal structures. Calculations and numerous experiments have established that the greater the thickness of the ceramic layer, the more effectively it ensures the protection of metal structures and less durable during thermal cycles. The authors noted that thick-layer coatings are those whose thickness exceeds 1 mm. [Backman V., Schwenk V. Cathodic protection against corrosion. - M, Metallurgy, 1984 - p. 169.] Thick-layer ceramic coatings on metals, as a rule, are characterized by low thermal resistance due to the fact that when heated at the “base – coating” boundary, significant thermal stresses occur. [Appen A.A. Temperature resistant inorganic coatings. - L., "Chemistry", 1976]. The low plasticity of ceramics does not contribute to the relaxation of these stresses, but leads to the formation of cracks at the boundary of the ceramic with the base. Insufficient adhesion of the ceramic coating to the metal base, as a rule, does not prevent the propagation of cracks at the interface between them and leads to delamination of the coating. To increase the thickness of the oxide layers while maintaining the necessary requirements for heat resistance, multilayer structures are used. For example, the outer layer is a ceramic, a sublayer on a metal base, and between the underlayer and ceramics are gradient layers with varying contents of the components of the underlayer and ceramics [Kvernes I. Ceramic coatings "). Tech. Ceram. Proc. World Congr.6-th Int. Meet Mod. Ceram. Technol., Milan, 1986. - Amsterdame. a., 1987. - p. 2519-2536].

Известен способ [Патент RU 2287609], позволяющий формировать на подложке из специального сплава защитное термобарьерное покрытие, имеющее промежуточный связующий подслой из химически устойчивого интерметаллического соединения, содержащего, по меньшей мере, один металл группы платины и алюминий. При этом связующий подслой представляет собой композицию регулируемого состава и может иметь относительно малую толщину. Он изготавливается по существу при отсутствии реакции между ним и подложкой, которая могла бы вызывать диффузию элементов подложки в связующий подслой. Связующий подслой обладает также способностью формирования на своей поверхности тонкой устойчивой пленки оксида алюминия, обладающей свойствами адгезии (сцепления) и обеспечивающей закрепление наружного слоя из керамики.The known method [Patent RU 2287609], which allows forming on the substrate of a special alloy a protective thermal barrier coating having an intermediate bonding underlayer of a chemically stable intermetallic compound containing at least one platinum group metal and aluminum. While the binder sublayer is a composition of a controlled composition and may have a relatively small thickness. It is made essentially in the absence of a reaction between it and the substrate, which could cause the diffusion of the substrate elements in the bonding sublayer. The binder sublayer also has the ability to form on its surface a thin stable film of aluminum oxide, which has adhesion (adhesion) properties and ensures the fixing of the outer layer of ceramics.

Недостатком данных способов является недостаточная прочность сцепления керамики с подслоем и неравномерность образования подслоя вследствие газофазного осаждения на металлическую поверхность деталей. Это делает практически невозможным получение толстослойных термостойких оксидных покрытий на металлических подложках.The disadvantage of these methods is the insufficient adhesion strength of ceramics with the underlayer and the unevenness of the formation of the underlayer due to gas-phase deposition on the metal surface of the parts. This makes it almost impossible to obtain thick-layer heat-resistant oxide coatings on metal substrates.

Известен способ изготовления детали газотурбинного двигателя [Патент RU 2260071], включающий плазменное напыление на деталь металлического подслоя из сплава на никелевой основе, легированного кобальтом, хромом, алюминием, иттрием, толщиной 100-250 мкм и последующее нанесение трехслойного керамического покрытия из порошка на основе ZrO2, стабилизированного Y2O3, при этом первый слой наносили при дозировке порошка ZrO2, позволяющей полностью его проплавить, второй слой наносили при дозировке ZrO2, позволяющей получить пористость 5-16%, после чего поверхность обрабатывали виброшлифованием. В результате этого формировался третий слой путем термоупрочнения поверхности второго слоя. Термоупрочнение проводили плазменным электронно-лучевым или лазерным методом. Создание трехслойного керамического покрытия, имеющего первый и третий слои с плотной беспористой структурой, а второй слой с пористостью 5-16%, позволяет повысить стойкость покрытия и обеспечивает способность его работы в агрессивных средах при повышенных температурах (более 1000°С).A known method of manufacturing parts of a gas turbine engine [Patent RU 2260071], including plasma spraying of a metal sublayer from a nickel base alloy doped with cobalt, chromium, aluminum, yttrium, with a thickness of 100-250 microns and subsequent application of a three-layer ceramic coating of ZrO-based powder 2 , stabilized with Y 2 O 3 , while the first layer was applied at the dosage of ZrO 2 powder, allowing it to be completely melted, the second layer was applied at the dosage of ZrO 2 , allowing to obtain a porosity of 5-16%, after which The surface was treated with vibration grinding. As a result, a third layer was formed by thermal strengthening the surface of the second layer. Thermal hardening was performed by a plasma electron beam or laser method. The creation of a three-layer ceramic coating having the first and third layers with a dense non-porous structure, and the second layer with a porosity of 5-16%, allows to increase the resistance of the coating and provides the ability of its work in aggressive media at elevated temperatures (more than 1000 ° C).

Существенным недостатком предлагаемого способа является недостаточная термическая стойкость покрытий, толщиной более 1-5 мм и низкие теплозащитные свойства покрытия. К тому сложная технология обработки покрытий: оплавление поверхности керамического слоя лазерным методом, виброшлифование, термоупрочнение возникает неравномерность покрытия по его толщине и способствует образованию микротрещин на поверхности керамического слоя.A significant drawback of the proposed method is the insufficient thermal resistance of coatings with a thickness of more than 1-5 mm and low heat-shielding properties of the coating. In addition, the complex technology of coating treatment: flashing the surface of the ceramic layer by the laser method, vibration grinding, thermal strengthening results in uneven coating over its thickness and contributes to the formation of microcracks on the surface of the ceramic layer.

Известен способ [RU 2260071], включающий плазменное напыление на поверхность изделия металлического подслоя из сплава на никелевой основе и последующее нанесение керамического покрытия из оксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, путем послойного плазменного напыления. Послойное напыление керамического покрытия осуществляют таким образом, что последующий слой напыляют из порошков с фракцией, меньшей, чем в предыдущем слое, и формируют керамическое покрытие с пористостью, уменьшающейся по поперечному сечению к верхнему слою, который формируют с пористостью<1%. Недостаток данного способа заключается в том, что полученный слой обладает низким значением пористости, а значит и недостаточными теплозащитными свойствами и невозможностью получения термостойких покрытий толщиной более 2-5 мм.The known method [RU 2260071], which includes plasma spraying on the surface of the product of a metal underlayer from an alloy on a nickel base and the subsequent application of a ceramic coating of yttria-stabilized zirconium oxide, by layer-by-layer plasma spraying. Layer coating of the ceramic coating is carried out in such a way that the subsequent layer is sprayed from powders with a fraction less than in the previous layer, and a ceramic coating is formed with a porosity decreasing in cross section to the upper layer, which is formed with a porosity of <1%. The disadvantage of this method is that the resulting layer has a low value of porosity, and therefore insufficient thermal insulation properties and the inability to obtain heat-resistant coatings with a thickness of more than 2-5 mm.

Известен способ нанесение керамического слоя на поверхность металлической детали, который для увеличения стойкости покрытий в условиях термических воздействий предполагает введением между покрытием и подложкой промежуточного слоя, низкомодульного податливого деформационного компенсатора, примером которого служит прокладка BRUNSBOND [Tolokan R.P., Nablo J.C., Brady J.B. Крепление керамического покрытия к металической подложке с помощью низкомодульной прокладки BRUNSBOND// Энергетические машины 1982, т. 104, №3, с. 44-52]. Такую прокладку, выполненную из низкомодульного спеченного металловолокнита, припаивают к поверхности металлического изделия, и она работает как упругий поглотитель напряжений, возникающих при термоциклировании.There is a method of applying a ceramic layer on the surface of a metal part, which, to increase the resistance of coatings under thermal effects, involves the introduction of an intermediate layer between the coating and the substrate, a low-modulus malleable deformation compensator, an example of which is the BRUNSBOND [Tolokan R.P., Nablo J.C., Brady J..B. Fastening a ceramic coating to a metal substrate using a low-modular gasket BRUNSBOND // Energy Machines 1982, V. 104, No.3, p. 44-52]. Such a gasket, made of low-modulus sintered metal fiber, is soldered to the surface of the metal product, and it works as an elastic absorber of stresses arising during thermal cycling.

Недостатком является недостаточная адгезионная прочность керамического покрытия с металлической основой и достаточно сложная технология соединения низкомодульной прокладки к металлической подложке и к керамическому слою, что делает малоэффективным использование данного способа для создания теплозащитных слоев на деталях сложной формы.The disadvantage is the lack of adhesion strength of the ceramic coating with a metal base and the rather complicated technology of connecting the low-modulus gasket to the metal substrate and to the ceramic layer, which makes it ineffective to use this method to create heat-shielding layers on parts of complex shape.

Наиболее близким по технической сущности является способ нанесения слоя керамики на металлическую подложку, включающий нанесение армирующего подслоя, закрепление его на поверхности детали, нанесение на поверхность детали слоя керамики и последующий обжиг [патент RU 2299126]. Согласно данному способу на поверхность детали предварительно прикрепляют сетку тканого типа из материала близкого по химическому составу к химическому составу детали, таким образом, что сетку припаивают только в местах касания ее с поверхностью металла (по нижнему гребню), при этом между верхним гребнем и поверхностью детали сохраняют свободное пространство, в это пространство между каждым верхним гребнем и поверхностью детали пропускают проволоку того же материала и диаметра, из которого изготовлена сетка, скруткой фиксируют эту проволоку в направлении, перпендикулярном поверхности детали, проводят обрезку скрученной проволоки на высоту, не превышающую толщину наносимого уплотнительного покрытия, на подготовленную таким образом поверхность детали наносят слой оксидной керамики в виде шликера. Недостатком предлагаемого способа является значительная трудоемкость процесса подготовки армированной поверхности металлической детали и недостаточная адгезия толстого слоя керамики, приводящая к образованию трещин по границе керамика-металл при термоциклировании и преждевременному разрушению теплозащитного покрытия.The closest in technical essence is a method of applying a layer of ceramics on a metal substrate, including applying a reinforcing sublayer, fixing it on the surface of a part, applying a layer of ceramics on the surface of a part and then burning it [patent RU 2299126]. According to this method, a mesh of a woven type of material similar in chemical composition to the part’s chemical composition is pre-attached to the surface of the part, so that the grid is soldered only at the points of contact with the metal surface (along the lower ridge), while between the upper ridge and the surface of the part they retain free space, wire between the top ridge and the surface of the part passes wire of the same material and diameter of which the mesh is made, this product is fixed by twisting In the direction perpendicular to the surface of the part, cutting the twisted wire to a height not exceeding the thickness of the applied sealing coating is carried out to the fiber, and a layer of oxide ceramics in the form of a slip is applied to the surface of the part prepared in this way. The disadvantage of the proposed method is the considerable complexity of the process of preparing the reinforced surface of a metal part and the insufficient adhesion of a thick ceramic layer, leading to the formation of cracks on the ceramic-metal interface during thermal cycling and premature destruction of the heat-shielding coating.

Таким образом, задачей предполагаемого изобретения является снижение трудоемкости процесса армирования металлической подложки и повышение адгезии керамического слоя большой толщины с металлической основой.Thus, the objective of the proposed invention is to reduce the complexity of the process of reinforcing a metal substrate and increase the adhesion of a thick ceramic layer with a metal base.

Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, заключается в повышении термической стойкости и долговечности керамических теплозащитных покрытий толщиной более 3 мм на металлических подложках.The technical result achieved with the implementation of the invention is to improve the thermal stability and durability of ceramic heat-protective coatings with a thickness of more than 3 mm on metal substrates.

Указанная задача решается тем, что в способе получения керамических теплозащитных покрытий на металлической подложке, включающий армирование поверхности подложки путем крепления к ней проволочных армирующих элементов, нанесения на армированную поверхность подложки слоя керамики и последующими сушкой и обжигом в вакууме, крепление проволочных армирующих элементов на поверхность подложки осуществляют пайкой высокотемпературным припоем спиралей из нихромовой проволоки, после пайки верхние гребни спиралей разрезают и правят образующиеся «усы» так, чтобы они были ориентированы нормально к поверхности подложки, наносят на подготовленную поверхность подслой шликера из смеси порошков Ni и Al с содержанием последнего 10-15 масс %, и слой композита из пасты ZrO2 - 7%Y2O3 - керамическое волокно с добавкой парафина 8-12 масс. %, обжиг в вакууме осуществляют при температуре 1200°С, при этом d - диаметр витков спиралей определяют зависимостью h/2<d<h/1,2, где h - толщина покрытия.This problem is solved by the fact that in the method of producing ceramic heat-shielding coatings on a metal substrate, including reinforcing the surface of the substrate by attaching wire reinforcing elements to it, applying a layer of ceramic on the reinforced surface of the substrate and subsequent drying and baking in vacuum, attaching wire reinforcing elements to the surface of the substrate they are soldered by high-temperature solder of nichrome wire spirals; after soldering, the upper ridges of the spirals are cut and ruled to form Party or "whiskers" such that they were oriented normal to the substrate surface is applied to the prepared surface sublayer slurry of a mixture of Ni and Al powders with a content of 10-15 wt%, and the layer of composite pastes ZrO 2 - 7% Y 2 O 3 - ceramic fiber with the addition of paraffin 8-12 mass. %, calcination in vacuum is carried out at a temperature of 1200 ° C, while d is the diameter of the turns of the spirals determined by the dependence h / 2 <d <h / 1.2, where h is the coating thickness.

Преимуществом такого способа армирования поверхности подложки в отличие от скруток (прототипа) является, во-первых, жесткое крепление армирующих элементов к поверхности, что не нарушает направленности этих элементов (нормально к поверхности) в процессе нанесения основного слоя покрытия из густого шликера, во-вторых, снижается трудоемкость процесса армирования по сравнению с прототипом.The advantage of this method of reinforcing the surface of the substrate, in contrast to the twists (prototype), is, firstly, the rigid attachment of the reinforcing elements to the surface, which does not violate the directionality of these elements (normally to the surface) in the process of applying the base layer of thick slurry, secondly , reduced complexity of the reinforcement process compared to the prototype.

Сущность изобретения поясняется фигурой 1, на которой изображена схема армирования поверхности металлической подложки: где 1 - подложка, 2 - армирующие элементы, 3 - места пайки. Диаметр витков спиралей (d) зависит от толщины покрытия (h) и должен составлять величину h/2<d<h/1,2. При величине d>h/1,25 концы «усов» будут выходить на поверхность керамического слоя, увеличивая его дефектность, при d<h/2 снижается эффективность. Шаг витков спиралей (s) должен составлять величину от 2 до 4 мм. При s<2 мм происходит существеннее увеличение дефектности керамического слоя, и затруднено его нанесение, а при s>4 мм резко снижается эффективность армирования поверхности металлической подложки.The invention is illustrated by figure 1, which shows a diagram of the reinforcement of the surface of a metal substrate: where 1 - the substrate, 2 - reinforcing elements, 3 - soldering places. The diameter of the coils of the spirals (d) depends on the thickness of the coating (h) and should be h / 2 <d <h / 1.2. When d> h / 1.25, the ends of the “whiskers” will come to the surface of the ceramic layer, increasing its defectiveness, and when d <h / 2, the efficiency decreases. The pitch of the spirals (s) should be between 2 and 4 mm. At s <2 mm, there is a significant increase in the defectiveness of the ceramic layer, and its application is difficult, and at s> 4 mm, the efficiency of reinforcement of the surface of the metal substrate decreases sharply.

Использование в качестве металлического подслоя механической смеси порошков никеля и алюминия улучшает адгезионные свойства покрытия, так как в процессе последующего обжига покрытия на подложке при температуре 1200°С за счет протекания экзотермической реакции образования алюминида никеля происходит локальное повышение температуры в, зоне соединения металлической подложки, керамического слоя и армирующих элементов, приводящее к упрочнению этой зоны. При содержании алюминия менее 10 масс. % упрочнение недостаточно ввиду малого содержания алюминия, а содержании его более 15 масс % существенно снижается пластичность подслоя, ведущее к образованию в зоне взаимодействия большого количества микротрещин.The use of a mechanical mixture of nickel and aluminum powders as a metal sublayer improves the adhesive properties of the coating, since in the process of subsequent calcination of the coating on the substrate at a temperature of 1200 ° C due to the exothermic reaction of the formation of nickel aluminide, a local temperature increase occurs in the junction zone of the metallic substrate, ceramic layer and reinforcing elements, leading to hardening of this zone. When the aluminum content is less than 10 mass. % hardening is not enough due to the low aluminum content, and the content of its more than 15 mass% significantly reduces the plasticity of the underlayer, leading to the formation of a large number of microcracks in the interaction zone.

В качестве внешнего керамического слоя использовали композит состава (масс. %):As the outer ceramic layer used composite composition (wt.%):

ZrO2 - 7% Y2O3 - 90%;ZrO 2 - 7% Y 2 O 3 - 90%;

керамическое волокно - 10%.ceramic fiber - 10%.

Керамический слой наносили на армированную поверхность по шликерной технологии. Для чего готовили густой шликер (пасту) указанного состава с добавкой парафина в количестве 8-12 масс. %. При более низком содержании парафина в покрытии образуется высокая плотность дефектов (пор, несплошностей, трещин и др.), а при содержании парафина более 15 масс %, происходит интенсивное испарение его при обжиге, приводящее к деформированию и разрушению покрытия.The ceramic layer was applied to the reinforced surface using slip technology. For what they prepared a thick slip (paste) of the specified composition with the addition of paraffin in the amount of 8-12 mass. % At a lower content of paraffin in the coating, a high density of defects (pores, discontinuities, cracks, etc.) is formed, and when the content of paraffin is more than 15 mass%, it intensively evaporates during firing, leading to deformation and destruction of the coating.

Осуществление способа может быть проиллюстрировано следующим примером.The implementation of the method can be illustrated by the following example.

Для исследований используют образцы в виде пластинок из нержавеющей стали 12Х18Н10Т размерами 30×25×3 мм. На поверхность образцов наносят слой порошкового высокотемпературного припоя ВПр-11-40Н, который закрепляют тонкой пленкой лака. Далее к этой поверхности крепят спирали из нихромовой проволоки с шагом 2-4 мм. Диаметр спиралей - 2,5-4 мм. Пайка спиралей к металлической поверхности ведут в вакууме 10-4 мм рт.ст. до температуры 1100°С. После пайки разрезают верхний гребень спирали и проводят правку образовавшихся «усов» таким образом, чтобы они были ориентированы нормально к поверхности подложки.For studies using samples in the form of plates of stainless steel 12X18H10T with dimensions of 30 × 25 × 3 mm. On the surface of the samples put a layer of high-temperature powder solder VPR-11-40N, which is fixed with a thin film of lacquer. Further, spirals of nichrome wire with a pitch of 2-4 mm are attached to this surface. The diameter of the spirals - 2.5-4 mm. Soldering spirals to the metal surface is conducted in a vacuum of 10 -4 mm Hg. to a temperature of 1100 ° C. After soldering, the upper ridge of the helix is cut and the “whiskers” formed are straightened so that they are oriented normally to the surface of the substrate.

На подготовленную поверхность образцов с «усами» наносят подслой в виде шликера из порошков никеля и алюминия с добавкой связующего.An underlayer in the form of a slip from nickel and aluminum powders with the addition of a binder is applied to the prepared surface of the samples with a "mustache".

Керамический композит готовят в виде пасты:Ceramic composite is prepared in the form of paste:

порошок ZrO2 - 7% Y2O3 крупностью 1-5 мкм;ZrO 2 powder - 7% Y 2 O 3 with a particle size of 1-5 microns;

керамическое волокно - 10 масс. %;ceramic fiber - 10 mass. %;

парафин - 10 масс. %;paraffin - 10 mass. %;

Полученную керамическую массу нагревают, наносят на поверхность образцов с «усами» и подслоем. Покрытие толщиной 5 мм сушат в течение суток при температуре 25°С, обжигают в вакууме при 1200°С.The resulting ceramic mass is heated, applied to the surface of the samples with a "mustache" and a sublayer. The coating thickness of 5 mm is dried during the day at a temperature of 25 ° C, calcined in vacuum at 1200 ° C.

Проведены испытания покрытий в условиях термоциклирования: нагрев - струей газа 300→2200К 5 сек, охлаждение - обдув воздухом 2200→300К в течении 15 сек. Материал покрытия считается, прошел испытания, если он выдержал более 10 термоциклов без видимых нарушений. Результаты исследований приведены на фигуре 2. Хорошие прочностные характеристики показали образцы, полученные с шагом спиралей 2-4 мм и диаметром - 2,5-4 мм.The coatings were tested under the conditions of thermal cycling: by heating with a gas jet 300 → 2200K 5 sec, cooling - by blowing in air 2200 → 300K for 15 sec. The coating material is considered to have been tested if it withstood more than 10 thermal cycles without visible violations. The research results are shown in figure 2. Good strength characteristics showed samples obtained with a pitch of 2-4 mm spirals and a diameter of 2.5-4 mm.

Также покрытия подвергались испытаниям на прочность сцепления на разрывной машине. Результаты выявили следующее: отрыв происходит по центру покрытия, это говорит о том, что адгезия материала выше когезии.Coatings were also tested for tensile strength on a tensile machine. The results revealed the following: the separation occurs at the center of the coating, which indicates that the adhesion of the material is higher than the cohesion.

Таким образом, как видно из приведенного примера, существует возможность получения толстослойного керамического теплозащитного покрытия на металлической подложке, обладающей повышенной термостойкостью и хорошими прочностными характеристиками.Thus, as can be seen from the above example, there is a thick-layer ceramic heat-shielding coating on a metal substrate with enhanced heat resistance and good strength characteristics.

Claims (1)

Способ получения керамических теплозащитных покрытий на металлической подложке, включающий армирование поверхности подложки путем крепления к ней проволочных армирующих элементов, нанесение на армированную поверхность подложки слоя керамики и последующие сушку и обжиг в вакууме, отличающийся тем, что крепление проволочных армирующих элементов на поверхность подложки осуществляют пайкой высокотемпературным припоем спиралей из нихромовой проволоки, после пайки верхние гребни спиралей разрезают и правят образующиеся «усы» так, чтобы они были ориентированы нормально к поверхности подложки, наносят на подготовленную поверхность подслой шликера из смеси порошков Ni и Al с содержанием последнего 10-15 мас.% и слой композита из пасты ZrO2 - 7% Y2O3 - керамическое волокно с добавкой парафина 8-12 мас.%, обжиг в вакууме осуществляют при температуре 1200°С, при этом d - диаметр витков спиралей определяют зависимостью h/2<d<h/1,2, где h - толщина покрытия.A method of producing ceramic heat-shielding coatings on a metal substrate, including reinforcing the surface of the substrate by attaching wire reinforcing elements to it, applying a ceramic layer to the reinforced surface of the substrate and then drying and firing in vacuum, characterized in that the fastening of the wire reinforcing elements to the surface of the substrate is performed by high-temperature soldering with solder nichrome wire spirals, after soldering the upper ridges of the spirals cut and form the "whiskers" so that They were oriented normally to the substrate surface, applied to the prepared surface an underlayer of the slip from a mixture of Ni and Al powders with the content of the latter 10-15 wt.% and a composite layer of ZrO 2 paste - 7% Y 2 O 3 - ceramic fiber with paraffin additive 8-12 wt.%, Roasting in vacuum is carried out at a temperature of 1200 ° C, while d is the diameter of the turns of the spirals determined by the dependence h / 2 <d <h / 1.2, where h is the thickness of the coating.
RU2017129663A 2017-08-21 2017-08-21 Method of producing thick-layer ceramic heat-insulating coating on metal substrate RU2689588C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017129663A RU2689588C2 (en) 2017-08-21 2017-08-21 Method of producing thick-layer ceramic heat-insulating coating on metal substrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017129663A RU2689588C2 (en) 2017-08-21 2017-08-21 Method of producing thick-layer ceramic heat-insulating coating on metal substrate

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2017129663A RU2017129663A (en) 2019-02-21
RU2017129663A3 RU2017129663A3 (en) 2019-03-26
RU2689588C2 true RU2689588C2 (en) 2019-05-28

Family

ID=65479186

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017129663A RU2689588C2 (en) 2017-08-21 2017-08-21 Method of producing thick-layer ceramic heat-insulating coating on metal substrate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2689588C2 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2260071C1 (en) * 2004-09-30 2005-09-10 Балдаев Лев Христофорович Method of application of heat-insulating erosion-resistant coat
RU2299126C1 (en) * 2005-08-24 2007-05-20 Открытое акционерное общество "Пермский моторный завод" Method of application of sealing coat
RU2320772C2 (en) * 2002-04-22 2008-03-27 Снекма Моторс Method for forming of ceramic coat, target for performing the same, and method for manufacturing the target
RU2423550C1 (en) * 2009-11-30 2011-07-10 Общество с ограниченной ответственностью "Производственное предприятие Турбинаспецсервис" Heat protecting cover for turbine blades and procedure for its fabrication

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2320772C2 (en) * 2002-04-22 2008-03-27 Снекма Моторс Method for forming of ceramic coat, target for performing the same, and method for manufacturing the target
RU2260071C1 (en) * 2004-09-30 2005-09-10 Балдаев Лев Христофорович Method of application of heat-insulating erosion-resistant coat
RU2299126C1 (en) * 2005-08-24 2007-05-20 Открытое акционерное общество "Пермский моторный завод" Method of application of sealing coat
RU2423550C1 (en) * 2009-11-30 2011-07-10 Общество с ограниченной ответственностью "Производственное предприятие Турбинаспецсервис" Heat protecting cover for turbine blades and procedure for its fabrication

Also Published As

Publication number Publication date
RU2017129663A (en) 2019-02-21
RU2017129663A3 (en) 2019-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW422889B (en) Process for depositing a bond coat for a thermal barrier coating system
US6159553A (en) Thermal barrier coating for silicon nitride
CA2162028C (en) Method for protecting products made of refractory material against oxidation, and resulting protected products
JP4658273B2 (en) Strain-tolerant ceramic coating
US3699623A (en) Method for fabricating corrosion resistant composites
CA2772227C (en) Component for a turbomachine and method for manufacturing such a component
US20090324401A1 (en) Article having a protective coating and methods
US11466370B2 (en) Turbine engine part coated in a thermal barrier, and a method of obtaining it
JPH02270904A (en) Metal or metal alloy basic structure with hardened surface and preparation thereof
US3061482A (en) Ceramic coated metal bodies
US10414694B2 (en) Toughened bond layer and method of production
RU2689588C2 (en) Method of producing thick-layer ceramic heat-insulating coating on metal substrate
JP4388466B2 (en) Gas turbine, thermal barrier coating material, manufacturing method thereof, and turbine member
CN111670294A (en) Controlled cracking component coated with a CMAS-resistant composition and corresponding treatment method
JP2012062511A (en) High temperature resistant member and gas turbine
JPH03150331A (en) Erosion-resistant alloy
RU2766404C1 (en) Multi-layer heat-resistant coating on parts of heat resistant alloys
EP0432699B1 (en) Metal article protected against burning titanium and method of making the same
Zakirov et al. Production of thick-layered heat-resistant ZrO2-Y2O3 coatings for the protection of structural alloys
JPH08501266A (en) Ceramic composites used especially at temperatures above 1400 ° C
JP5693631B2 (en) High temperature resistant member and gas turbine
Xue et al. Bonding characteristics of the Al 2 O 3-metal composite coating fabricated onto carbon steel by combustion synthesis
EP2309024A2 (en) Process of forming a coating system, coating system formed thereby, and components coated therewith
JPH09176821A (en) Radiation shield coating member and its production
CN110616394A (en) Preparation method for improving thermal shock resistance of double-ceramic-layer TBCs

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190822

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20210701