RU2687598C1 - Metallization method of ceramics for soldering - Google Patents

Metallization method of ceramics for soldering Download PDF

Info

Publication number
RU2687598C1
RU2687598C1 RU2017143442A RU2017143442A RU2687598C1 RU 2687598 C1 RU2687598 C1 RU 2687598C1 RU 2017143442 A RU2017143442 A RU 2017143442A RU 2017143442 A RU2017143442 A RU 2017143442A RU 2687598 C1 RU2687598 C1 RU 2687598C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
copper
coating
layer
mixture
nozzle
Prior art date
Application number
RU2017143442A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Кондратьевич Непочатов
Владимир Федорович Косарев
Николай Сергеевич Ряшин
Борис Михайлович Меламед
Владислав Сергеевич Шикалов
Сергей Владимирович Клинков
Иван Борисович Красный
Светлана Аликовна Кумачёва
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "НАНОКЕРАМИКС"
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теоретической и прикладной механики им. С.А. Христиановича Сибирского отделения Российской академии наук (ИТПМ СО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "НАНОКЕРАМИКС", Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теоретической и прикладной механики им. С.А. Христиановича Сибирского отделения Российской академии наук (ИТПМ СО РАН) filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "НАНОКЕРАМИКС"
Priority to RU2017143442A priority Critical patent/RU2687598C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2687598C1 publication Critical patent/RU2687598C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/02Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
    • C04B37/023Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used
    • C04B37/026Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used consisting of metals or metal salts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/5127Cu, e.g. Cu-CuO eutectic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/515Other specific metals
    • C04B41/5155Aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
    • C04B41/522Multiple coatings, for one of the coatings of which at least one alternative is described
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81Coating or impregnation
    • C04B41/85Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88Metals

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to production of metal coatings on ceramic articles and can be used in electronic, electrical and radio engineering. Method of metallisation of ceramics for soldering is carried out by application on its surface of coating by cold gas-dynamic sputtering (GDS) method, which includes supply of pre-heated compressed air into supersonic nozzle, introduction into the nozzle of powder material or mixture of powder materials, their acceleration into the nozzle by air flow. That way several layers of coating are formed on ceramic surface. According to the invention, the first layer material used is a mixture of copper and aluminium powders with a copper content in mixture of 10–20 %, then performing oxidative annealing in air at temperature 800–1100 °C for 3 hours, after application of second layer of copper powder with thickness of 300–700 mcm is heat treated in vacuum at temperature of 950–1050 °C for 5 hours.
EFFECT: disclosed method enables to obtain a coating with low coefficient of thermal expansion, high adhesion strength, high electrical conductivity, low thermal resistance of the multilayer structure, as well as high adhesion of coating to ceramics and possibility of subsequent multi-stage soldering during installation of power PPP, wire and beam leads and their welding to double-layer metal coating to obtain suitable metal-coated ceramic substrates.
1 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области получения металлических покрытий на керамических изделиях и может найти применение в электронной, электротехнической и радиотехнической промышленности при производстве металлизированных подложек силовых модулей, теплоотводящих элементов мощных транзисторов и светодиодов.The invention relates to the field of metal coatings on ceramic products and can be used in the electronic, electrical and radio industry in the production of metallized substrates of power modules, heat-removing elements of high-power transistors and LEDs.

Основным элементом конструкции электронного силового модуля является металлизированная керамическая подложка, на которой расположены силовые полупроводниковые кристаллы, при этом она выполняет две основные функции: во-первых, осуществляет электрическую изоляцию токоведущих шин топологического рисунка, расположенных на одной стороне, друг от друга, а также от токоведущих шин на другой стороне; во-вторых, передает тепло, выделяемое активными элементами электронного силового модуля, на теплоотводы и радиаторы.The main structural element of the electronic power module is a metallized ceramic substrate, on which power semiconductor crystals are located, and it performs two main functions: first, it provides electrical insulation of current-carrying buses of topological design, located on one side, from each other busbar on the other side; secondly, it transfers the heat emitted by the active elements of the electronic power module to the heat sinks and radiators.

Для получения топологического рисунка электронного силового модуля керамические подложки металлизируют, для чего осаждают проводящие слои меди толщиной более 300 мкм, из которых формируют многослойную металлизацию.To obtain a topological pattern of the electronic power module, ceramic substrates are metallized, for which conductive copper layers with a thickness of more than 300 microns are deposited, from which multilayer metallization is formed.

Известна металлизированная керамическая подложка для электронных силовых модулей, состоящая из керамической пластины, выполненной из оксида или нитрида алюминия, установленных на ней с двух сторон, пластин медной фольги с адгезионными слоями. Пластины медной фольги имеют равную толщину около 300 мкм. При этом на одной стороне пластина медной фольги имеет топологический рисунок, а на другой стороне подложки пластина медной фольги выполнена сплошной, она отводит избыточное тепло с помощью прижима или пайки к радиатору (см. статью Юрген Шульц-Хардер. Медно-керамические подложки - основа современной силовой электроники. Новые возможности технологии DBC, перспективы и проблемы создания нового поколения изделий силовой электроники. Компоненты и технологии, 2005, №3). Известная керамическая подложка для электронных силовых модулей металлизирована методом DBC (Direct Bonded Copper - прямое медное соединение). Сущность метода DBC состоит в том, что керамику соединяют с медной фольгой, покрытой слоем закиси меди, при температуре 1064°С. Одним из недостатков метода DBC является то, что процесс требует очень точного температурного режима, поскольку проводится при температуре, близкой к температуре плавления меди, равной 1084°С, для чего требуется печь со стабильным во времени и очень равномерным полем температур в рабочей зоне. Также изделия из керамики, металлизированной по данному способу, нельзя паять высокотемпературными припоями в среде водорода из-за восстановления закиси меди до меди, что приводит к нарушению соединения при термоциклировании. Кроме того, при монтаже силовых полупроводниковых приборов (ППП), их необходимо припаивать к подложке, используя многоступенчатую пайку, а также приваривать или припаивать проволочные или балочные выводы ППП к металлизированным площадкам на медной пластине. Эти процессы требуют неоднократного локального нагрева до высоких температур, превышающих 500°С. При этом разрушается переходный слой, что приводит к исчезновению контакта между медной пластиной и керамикой, а также к прекращению тепловой передачи между ними. Что, следовательно, вызывает нежелательный перегрев элементов электрической схемы, и последующий выход силового модуля из строя.Known metallized ceramic substrate for electronic power modules, consisting of a ceramic plate made of aluminum oxide or nitride installed on it from two sides, copper foil plates with adhesive layers. Copper foil plates have an equal thickness of about 300 microns. At the same time, the copper foil plate has a topological pattern on one side, and the copper foil plate is solid on the other side of the substrate, it removes excess heat by pressing or soldering to the radiator (see the article Jürgen Schulz-Harder. Copper-ceramic substrates are the basis of modern power electronics. New DBC technology opportunities, prospects and problems of creating a new generation of power electronics products. Components and technologies, 2005, No. 3). The well-known ceramic substrate for electronic power modules is metallized by the DBC method (Direct Bonded Copper - direct copper connection). The essence of the DBC method is that ceramics are combined with copper foil coated with copper oxide at a temperature of 1064 ° C. One of the drawbacks of the DBC method is that the process requires a very accurate temperature condition, since it is carried out at a temperature close to the melting point of copper, equal to 1084 ° C, which requires a furnace with a stable in time and very uniform temperature field in the working area. Also products made of ceramics, metallized in this way, cannot be brazed with high-temperature solders in a hydrogen medium due to the reduction of copper oxide to copper, which leads to a breakdown of the compound during thermal cycling. In addition, when installing power semiconductor devices (RFP), they must be soldered to the substrate using multi-stage soldering, and also welded or soldered to the wire or beam terminals of the RFP to the metallized areas on the copper plate. These processes require repeated local heating to high temperatures in excess of 500 ° C. In this case, the transition layer is destroyed, which leads to the disappearance of contact between the copper plate and ceramics, as well as to the termination of thermal transfer between them. That, therefore, causes undesirable overheating of the elements of the electrical circuit, and the subsequent failure of the power module.

Известен способ металлизации керамики, включающий нанесение на керамическую пластину адгезионного слоя, а именно слоя молибден-марганцевого состава, и слоя порошкообразной меди, с последующим одновременным их вжиганием при температуре 800-1100°С (А.с. СССР №564293, МКИ С04В 41/14, заявл. 27.12.71, опубл. 05.07.77). С помощью вжигания обеспечивается расплавление меди и проникновение ее между зернами молибден - марганцевого состава. Медь, образуя с марганцем активный расплав, взаимодействует с керамикой. На поверхности подложки образуется покрытие, прочно сцепленное с керамикой, позволяющее осуществлять пайку различными припоями. Данный способ существенно упрощает процесс металлизации, сокращает трудоемкость изготовления металлизированной керамики, однако он не позволяет получать толстый (более 300 мкм) слой медной металлизации с высокой электропроводностью, необходимый для крепления силовых ППП. Толщина адгезионного слоя ограничена толщиной слоя наносимой пасты (до 30-40 мкм) методом трафаретной печати и большой пористостью пасты. Недостатком данного способа является то, что топологический рисунок металлизации можно формировать только методом трафаретной печати. Получение топологического рисунка на такой металлизации методом фотолитографии связано с существенными трудностями подбора растворов для селективного травления слоев, обеспечивающего высокое сопротивление изоляции между электрически изолированными элементами топологического рисунка. Кроме того, требуется разработка химически стойкого фоторезиста для процесса травления такой металлизации.There is a method of metallization of ceramics, including the application on the ceramic plate of the adhesive layer, namely a layer of molybdenum-manganese composition, and a layer of powdered copper, followed by their simultaneous firing at a temperature of 800-1100 ° С (A.S. USSR №564293, MKI С04В 41 / 14, announced 27.12.71, published on 05.07.77). With the help of burning, copper is melted and its penetration between the grains of molybdenum - manganese composition. Copper, forming an active melt with manganese, interacts with ceramics. On the surface of the substrate, a coating is formed, strongly bonded with ceramics, which allows soldering with various solders. This method greatly simplifies the metallization process, reduces the complexity of manufacturing metallized ceramics, but it does not allow to obtain a thick (more than 300 μm) layer of copper metallization with high electrical conductivity necessary for fastening power PPP. The thickness of the adhesive layer is limited by the thickness of the layer of the applied paste (up to 30-40 microns) by screen printing and high porosity of the paste. The disadvantage of this method is that the topological pattern of metallization can be formed only by screen printing. Obtaining a topological pattern on such a metallization using photolithography is associated with significant difficulties in selecting solutions for selective etching of layers, which provides high insulation resistance between electrically isolated elements of the topological pattern. In addition, the development of a chemically resistant photoresist for the etching process of such metallization is required.

Наиболее близким техническим решением является способ металлизации керамики под пайку (Патент РФ №2219145, МПК С04В 41/88, заявл. 31.07.2002, опубл.20.12.2003), который заключается в нанесении двух слоев покрытия методом газодинамического напыления, путем нагрева сжатого воздуха, подачи предварительно нагретого сжатого воздуха в сверхзвуковое сопло, подачи в это сопло порошкового материала, его ускорения в сопле и нанесения на поверхность керамики. При этом первый слой формируют толщиной 5 - 200 мкм и используют для этого порошковый материал, содержащий не менее 20% по массе порошка керамики, остальное - смесь порошков металлов или сплавов, в которой не менее 30% от массы этой смеси составляет порошок алюминия. Второй слой формируют по той же технологической схеме, используя при этом другой порошковый материал, который содержит компоненты, обеспечивающие пайку второго слоя покрытия. Недостатками данного способа является низкая адгезия первого слоя с поверхностью керамики, низкое удельное электросопротивление, что неприемлемо для силовой электроники, так как в силовых модулях используются большой электрический ток и высокое электрическое напряжение. В этом случае возникает проблема отслаивания первого медного слоя от керамической подложки из-за повышенного тепловыделения и термического напряжения, вызванного различием термического расширения между медью и керамикой при переключении тока и напряжения или изменении параметров окружающей среды.The closest technical solution is the method of metallization of ceramics for soldering (Patent RF №2219145, IPC SW 41/88, declared. 07/31/2002, publ 12/20/2003), which consists in applying two layers of the coating by gas-dynamic spraying by heating compressed air , supplying the preheated compressed air to the supersonic nozzle, feeding the powder material into this nozzle, accelerating it in the nozzle and applying it to the ceramic surface. In this case, the first layer is formed with a thickness of 5–200 μm and a powder material containing at least 20% by weight of ceramic powder is used for this, the rest is a mixture of powders of metals or alloys, in which aluminum powder is at least 30% by weight of this mixture. The second layer is formed according to the same technological scheme, using a different powder material, which contains components that provide soldering of the second coating layer. The disadvantages of this method are the low adhesion of the first layer to the ceramic surface, low electrical resistivity, which is unacceptable for power electronics, since high electrical current and high electrical voltage are used in power modules. In this case, the problem arises of peeling the first copper layer from the ceramic substrate due to increased heat generation and thermal stress caused by the difference in thermal expansion between copper and ceramics when switching current and voltage or changing environmental parameters.

Термическое напряжение, обусловленное разницей в тепловом расширении меди и керамики, зависит не только от коэффициента теплового расширения этих материалов, но также и от величины удельного электросопротивления. При напылении первого слоя используется не менее 20% по массе порошка керамики, что значительно снижает электропроводность и повышает выделение тепла в первом слое, что приводит к термическим напряжениям и последующему отслоению покрытия от керамики.Thermal voltage due to the difference in thermal expansion of copper and ceramics depends not only on the thermal expansion coefficient of these materials, but also on the value of electrical resistivity. When spraying the first layer, at least 20% by weight of ceramic powder is used, which significantly reduces the electrical conductivity and increases the heat generation in the first layer, which leads to thermal stresses and subsequent delamination of the coating from the ceramics.

Поэтому для уменьшения электрического сопротивления и термического напряжения необходимо использовать металл, обладающий электрическими свойствами на уровне меди.Therefore, to reduce electrical resistance and thermal voltage, it is necessary to use a metal that has electrical properties at the copper level.

Также металлизация, полученная известным способом, не позволяет использовать многоступенчатую пайку при монтаже силовых ППП, проволочных и балочных выводов, а также сварку их двухслойной металлизации из-за наличия в ней большого количества керамических порошков. Эти процессы требуют неоднократного локального нагрева до высоких температур, превышающих 500°С. При этом отслаивается и разрушается двухслойная металлизация.Also, the metallization obtained in a known manner does not allow the use of multistage soldering during the installation of power PPP, wire and beam conclusions, as well as the welding of their two-layer metallization due to the presence of a large amount of ceramic powders in it. These processes require repeated local heating to high temperatures in excess of 500 ° C. In this case, the two-layer metallization peels off and collapses.

Задачей предлагаемого изобретения является получение покрытия с низким коэффициентом температурного расширения, высокой адгезионной прочностью, высокой электропроводностью, малым тепловым сопротивлением многослойной структуры.The task of the invention is to obtain coatings with a low coefficient of thermal expansion, high adhesive strength, high electrical conductivity, low thermal resistance of the multilayer structure.

Техническим результатом предложенного способа является получение толстого слоя (более 300 мкм) медной металлизации с высокой электропроводностью, необходимого для крепления силовых ППП.The technical result of the proposed method is to obtain a thick layer (more than 300 microns) of copper metallization with high electrical conductivity, necessary for fastening power PPP.

Технический результат, предлагаемого изобретения, достигается тем, что металлизацию керамики под пайку осуществляют методом холодного газодинамического напыления, включающем предварительный нагрев сжатого воздуха, подачу его в сверхзвуковое сопло, введение в это сопло порошкового материала или смеси порошковых материалов, их ускорение в сопле и нанесение на поверхность керамики с формированием нескольких слоев покрытия. Согласно изобретению в качестве материала первого слоя используют смесь порошков меди и алюминия с массовым содержанием меди в смеси 10-20%, затем проводят окислительный отжиг на воздухе при температуре 800-1100°С в течение 3 часов, после нанесения второго слоя из порошка меди толщиной 300-700 мкм проводят термообработку в вакууме при температуре 950-1050°С в течение 5 часов.The technical result of the invention is achieved by the fact that the metallization of ceramics for brazing is carried out by the method of cold gas-dynamic spraying, including preheating of compressed air, feeding it into a supersonic nozzle, introducing into this nozzle a powder material or a mixture of powder materials, accelerating it in a nozzle and applying ceramic surface with the formation of several layers of coating. According to the invention, a mixture of copper and aluminum powders with a mass content of copper in a mixture of 10-20% is used as the material of the first layer, then oxidative annealing is carried out in air at a temperature of 800-1100 ° C for 3 hours after applying the second layer of copper powder with a thickness of 300-700 microns conduct heat treatment in vacuum at a temperature of 950-1050 ° C for 5 hours.

Предложенным способом получают металлизированную медью керамику под пайку, обеспечивающую многоступенчатую высокотемпературную пайку, формирование топологического рисунка металлизации, как в процессе напыления, так и в процессе фотолитографии.The proposed method produces copper-metallized ceramics for brazing, providing multistage high-temperature soldering, the formation of a topological metallization pattern, both in the spraying process and in the photolithography process.

Возможность использования изобретения в промышленности подтверждается нижеприведенными примерами.The possibility of using the invention in industry is confirmed by the examples below.

Пример №1Example №1

На очищенные поверхности керамической пластины, закрепленной в специальной державке, наносят первый слой на установке холодного газодинамического напыления (ХГН) - в сформированный высокоскоростной подогретый воздушный поток с помощью дозатора вводят смесь порошков меди и алюминия с массовым содержанием меди в смеси 16,5% со средним размером частиц 40 мкм, обеспечивая нужную плотность расхода частиц. Введенные в поток частицы образуют газопорошковую смесь, которая ускоряется в сверхзвуковом сопле, направляется на керамическую пластину и формирует первый слой. Формирование покрытий из смеси медного и алюминиевых порошков осуществлялось по типичной схеме ХГН с плоским соплом Лаваля с критическим сечением 3.05×3.05 мм и выходным сечением 9.5×3.05 мм. Известная схема установки газодинамического холодного напыления (ХГН) заявлена в патенте RU №1674585, МПК C23C 26/00. Устройство для нанесения покрытий напылением / Алхимов А.П., Косарев В.Ф., Папырин А.Н. // БИ. 1993. №18. С. 195. Расход порошка из дозатора устанавливался в 0,1 г/с. Дистанция напыления равнялась 30 мм, скорость сканирования сопла относительно подложки варьировалась от 5 до 50 мм/с. Напыление проводилось на экспериментальном стенде ХГН ИТПМ СО РАН. Форкамерно-сопловой узел с нагревателем газа крепился на шестиосевом роботе KUKAKR16-2 (KUKA Robotics, Германия), что позволяло с точностью до 10 мкм перемещать сопло относительно подложки. Шаг сканирования для подложек устанавливался в 3 и 8 мм. Равномерные покрытия из механической смеси частиц алюминия и меди на керамической поверхности образовывались при температуре струи 250°С и давлении 1,5 МПа. За счет воздействия давления и высокой температуры происходило усиление металлической связи, как между частицами меди и алюминия, так и между этой порошкообразной смесью и керамической пластиной.On the cleaned surfaces of a ceramic plate fixed in a special holder, the first layer is applied on a cold gas-dynamic spraying unit (CGN) - a mixture of copper and aluminum powders with a mass content of copper in a mixture of 16.5% with an average is introduced into the high-speed heated air flow particle size of 40 microns, providing the desired density of the particles. Particles introduced into the flow form a gas-powder mixture, which is accelerated in a supersonic nozzle, directed onto a ceramic plate and forms the first layer. The formation of coatings from a mixture of copper and aluminum powders was carried out according to a typical CGN scheme with a flat Laval nozzle with a critical section of 3.05 × 3.05 mm and an output section of 9.5 × 3.05 mm. The known scheme of the installation of gas-dynamic cold spraying (CGN) is stated in the patent RU №1674585, IPC C23C 26/00. Spraying device / Alkhimov AP, Kosarev VF, Papyrin AN // BI. 1993. №18. P. 195. The consumption of powder from the dispenser was set at 0.1 g / s. The spraying distance was 30 mm; the nozzle scanning speed relative to the substrate varied from 5 to 50 mm / s. The deposition was carried out on the experimental stand of the CGN ITAM SB RAS. The prechamber nozzle unit with a gas heater was mounted on a six-axis KUKAKR16-2 robot (KUKA Robotics, Germany), which allowed the nozzle relative to the substrate to be moved with an accuracy of 10 μm. The scanning step for the substrates was set at 3 and 8 mm. Uniform coatings of a mechanical mixture of aluminum and copper particles on a ceramic surface were formed at a jet temperature of 250 ° C and a pressure of 1.5 MPa. Due to the effect of pressure and high temperature, there was an increase in the metallic bond, both between the particles of copper and aluminum, and between this powder mixture and the ceramic plate.

Затем после нанесения первого слоя проводили окислительный отжиг керамических пластин на воздухе при температуре 800-1100°С в течение 3 часов, при которой на поверхности керамической подложки формировался слой шпинели. При напылении навески, состоящей из Cu (1 г) и Al (5 г), образовывалось покрытие, окислительный отжиг которых приводил к наличию на керамической поверхности только двух фаз состава CuAl2O4 (шпинель) и Al2O3. Данное соединение (шпинель CuAl2O4) способствовало увеличению адгезии между первым слоем и керамической подложкой.Then, after applying the first layer, oxidative annealing of the ceramic plates was carried out in air at a temperature of 800-1100 ° C for 3 hours, during which a spinel layer was formed on the surface of the ceramic substrate. When a sample consisting of Cu (1 g) and Al (5 g) was sprayed, a coating was formed, the oxidative annealing of which led to the presence on the ceramic surface of only two phases of the composition CuAl 2 O 4 (spinel) and Al 2 O 3 . This compound (spinel CuAl 2 O 4 ) contributed to an increase in adhesion between the first layer and the ceramic substrate.

Далее поверх первого слоя из медно-алюмооксидной шпинели проводилось так же, как напылялся и первый слой, напыление второго слоя из порошка меди ПМС-1 со средним размером частиц 40 мкм толщиной 300-700 мкм. Режимы нанесения медного покрытия из порошка меди варьировались в следующих пределах: температура торможения 400-600°С, давление торможения 1,2-1,5 МПа. После чего проводят термообработку в вакууме при температуре 950-1050°С для уплотнения медного слоя и повышения адгезии между первым и вторым слоями. Полученное двухслойное покрытие шлифуют для обеспечения плоскостности, после этого на лицевую сторону полученной металлизированной подложки наносят фоторезист и проводят операцию фотолитографии, в результате чего получают топологический рисунок. К полученным контактным площадкам припаивают кристалл мощного ППП при температуре около 500°С. Затем осуществляют приварку выводов ППП и его пайку к металлическому основанию.Further, over the first layer of copper-alumina spinel was carried out in the same way as the first layer was sprayed, the second layer was sprayed from PMS-1 copper powder with an average particle size of 40 μm with a thickness of 300-700 μm. The modes of applying a copper coating of copper powder varied within the following limits: braking temperature 400-600 ° C, braking pressure 1.2-1.5 MPa. Then heat treatment is carried out in vacuum at a temperature of 950-1050 ° C to seal the copper layer and increase adhesion between the first and second layers. The obtained two-layer coating is polished to ensure flatness, then a photoresist is applied on the front side of the obtained metallized substrate and a photolithography operation is performed, resulting in a topological drawing. To the obtained contact pads, a high-power SPT crystal is soldered at a temperature of about 500 ° C. Then carry out the welding of the findings of the PPP and its soldering to the metal base.

Пример №2Example 2

В специальной державке устанавливают очищенную керамическую пластину, поверх которой помещают маску - трафарет с топологическим рисунком, после чего на установке холодного газодинамического напыления и в тех же режимах наносят первый и второй слои по технологии, описанной в примере №1.A special ceramic holder is used to place a cleaned ceramic plate, on top of which a stencil mask with a topological pattern is placed, after which the first and second layers are applied in the cold gas-dynamic spraying unit and in the same modes as described in Example No. 1.

Таким образом, в качестве адгезионного первого слоя приемлемым является шпинельное покрытие, образованное после нанесения методом ХГН смеси порошков меди и алюминия. Измерения адгезии медных пленок к керамической поверхности показали, что она находится в диапазоне 30-40 МПа (3-4 кгс/мм2), что является достаточным для выполнения последующей многоступенчатой пайки при монтаже силовых ППП, проволочных и балочных выводов, а также сварки их к двухслойной металлизации для получения металлизированных керамических подложек.Thus, as an adhesive first layer, a spinel coating formed after applying the CGN mixture of copper and aluminum powders after CGN is acceptable. Measurements of the adhesion of copper films to the ceramic surface showed that it is in the range of 30-40 MPa (3-4 kgf / mm 2 ), which is sufficient to perform the subsequent multi-stage soldering during the installation of power PPP, wire and beam conclusions, as well as welding them to a two-layer metallization for the production of metallized ceramic substrates.

Источники информацииInformation sources

1. Юрген Шульц-Хардер. Медно-керамические подложки - основа современной силовой электроники. Новые возможности технологии DBC, перспективы и проблемы создания нового поколения изделий силовой электроники. Компоненты и технологии, 2005, №3;1. Jürgen Schulz-Harder. Copper-ceramic substrate - the basis of modern power electronics. New features of DBC technology, prospects and problems of creating a new generation of power electronics products. Components and technologies, 2005, №3;

2. А.с. СССР №564293, МКИ C04B 41/14, заявл. 27.12.71, опубл. 05.07.77;2. A.S. USSR №564293, MKI C04B 41/14, Appl. 12.27.71, publ. 05.07.77;

3. Патент РФ №2219145, МПК C04B 41/88, заявл. 31.07.2002, опубл. 20.12.2003 -прототип;3. RF patent №2219145, IPC C04B 41/88, Appl. 07.31.2002, publ. 12.20.2003 - prototype;

4. Патент RU №1674585. МПК C23C 26/00. Устройство для нанесения покрытий напылением / Алхимов А.П., Косарев В.Ф., Папырин А.Н. // БИ. 1993. №18. С. 195.4. Patent RU No. 1674585. IPC C23C 26/00. Spraying device / Alkhimov AP, Kosarev VF, Papyrin AN // BI. 1993. №18. P. 195.

Claims (1)

Способ металлизации керамики под пайку путем нанесения на ее поверхность покрытия методом холодного газодинамического напыления (ХГН), включающий подачу предварительно нагретого сжатого воздуха в сверхзвуковое сопло, введение в сопло порошкового материала или смеси порошковых материалов, их ускорение в сопле потоком воздуха и нанесение на поверхность керамики с формированием нескольких слоев покрытия, отличающийся тем, что в качестве материала первого слоя используют смесь порошков меди и алюминия с массовым содержанием меди в смеси 10-20%, затем проводят окислительный отжиг на воздухе при температуре 800-1100°С в течение 3 часов, после нанесения второго слоя из порошка меди толщиной 300-700 мкм проводят термообработку в вакууме при температуре 950-1050°С в течение 5 часов.The method of metallization of ceramics for brazing by applying a cold gas-dynamic spraying (CGN) coating on its surface, including supplying pre-heated compressed air to a supersonic nozzle, introducing into the nozzle a powder material or a mixture of powder materials, accelerating it in the nozzle with an air flow and applying it to the ceramic surface with the formation of several layers of coating, characterized in that the quality of the material of the first layer using a mixture of powders of copper and aluminum with a mass content of copper in the mixture 10-20%, then carry out oxidative annealing in air at a temperature of 800-1100 ° C for 3 hours, after applying a second layer of copper powder with a thickness of 300-700 μm, heat treatment is carried out in vacuum at a temperature of 950-1050 ° C for 5 hours .
RU2017143442A 2017-12-12 2017-12-12 Metallization method of ceramics for soldering RU2687598C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017143442A RU2687598C1 (en) 2017-12-12 2017-12-12 Metallization method of ceramics for soldering

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017143442A RU2687598C1 (en) 2017-12-12 2017-12-12 Metallization method of ceramics for soldering

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2687598C1 true RU2687598C1 (en) 2019-05-15

Family

ID=66578838

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017143442A RU2687598C1 (en) 2017-12-12 2017-12-12 Metallization method of ceramics for soldering

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2687598C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635261A (en) * 2020-06-30 2020-09-08 苏州蓝晶研材料科技有限公司 Ceramic conductive material and preparation method thereof
RU2759248C1 (en) * 2020-11-27 2021-11-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный университет путей сообщения" (СГУПС) Method for metallisation of aluminium nitride ceramics
CN115124374A (en) * 2022-06-15 2022-09-30 深圳元点真空装备有限公司 Technology for coating thick metal layer on SBC ceramic surface and ceramic packaging substrate thereof

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1674585A1 (en) * 1989-10-19 1993-05-15 Inst Teoreticheskoj I Prikladn Apparatus for spraying coverings
US6528123B1 (en) * 2000-06-28 2003-03-04 Sandia Corporation Coating system to permit direct brazing of ceramics
RU2219145C1 (en) * 2002-07-31 2003-12-20 Общество С Ограниченной Ответственностью Обнинский Центр Порошкового Напыления Method for metallic coating of ceramics under soldering
RU2490237C2 (en) * 2011-08-12 2013-08-20 Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества Metalised ceramic substrate for electronic power packs and method of ceramics metalisation
JP2015086085A (en) * 2013-10-28 2015-05-07 日本発條株式会社 Laminate, insulating cooling plate, power module and method for producing laminate

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1674585A1 (en) * 1989-10-19 1993-05-15 Inst Teoreticheskoj I Prikladn Apparatus for spraying coverings
US6528123B1 (en) * 2000-06-28 2003-03-04 Sandia Corporation Coating system to permit direct brazing of ceramics
RU2219145C1 (en) * 2002-07-31 2003-12-20 Общество С Ограниченной Ответственностью Обнинский Центр Порошкового Напыления Method for metallic coating of ceramics under soldering
RU2490237C2 (en) * 2011-08-12 2013-08-20 Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества Metalised ceramic substrate for electronic power packs and method of ceramics metalisation
JP2015086085A (en) * 2013-10-28 2015-05-07 日本発條株式会社 Laminate, insulating cooling plate, power module and method for producing laminate

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635261A (en) * 2020-06-30 2020-09-08 苏州蓝晶研材料科技有限公司 Ceramic conductive material and preparation method thereof
RU2759248C1 (en) * 2020-11-27 2021-11-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный университет путей сообщения" (СГУПС) Method for metallisation of aluminium nitride ceramics
CN115124374A (en) * 2022-06-15 2022-09-30 深圳元点真空装备有限公司 Technology for coating thick metal layer on SBC ceramic surface and ceramic packaging substrate thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101572586B1 (en) Layered body and manufacturing method for layered body
US5391841A (en) Laser processed coatings on electronic circuit substrates
RU2687598C1 (en) Metallization method of ceramics for soldering
CN111454080B (en) Copper-clad or copper-clad alloy aluminum oxide ceramic substrate and preparation method thereof
EP0153618A2 (en) Method for preparing highly heat-conductive substrate and copper wiring sheet usable in the same
WO2015064430A1 (en) Laminate body, insulating cooling plate, power module, and production method for laminate body
WO2003049180A1 (en) Electrostatic clampless holder module and cooling system
RU2490237C2 (en) Metalised ceramic substrate for electronic power packs and method of ceramics metalisation
US20030030141A1 (en) Laminated radiation member, power semiconductor apparatus, and method for producing the same
Ulianitsky et al. Fabrication of layered ceramic-metal composites by detonation spraying
US4542401A (en) Semiconductor device with sprayed metal layer
US5276423A (en) Circuit units, substrates therefor and method of making
CN115626835A (en) Manufacturing method of ceramic-based copper-clad plate and product thereof
US6077564A (en) Process for producing a metal-coated, metallized component of aluminum nitride ceramic and metal-coated component obtained thereby
TW201424900A (en) Method for the production of hollow bodies, in particular of coolers, hollow bodies, and electric or electronic modules containing coolers
RU2384027C2 (en) Method of chip fabrication
JPH09315876A (en) Aluminum-ceramic composite substrate and is production
JP2001358207A (en) Silicon wafer support member
JP2003089883A (en) Functional element and method of manufacturing the same
CN107864560A (en) The PCB that the manufacture method of ceramic PCB a kind of and manufacture obtain
CN101414654B (en) Technique for preparing high-power LED ceramic heat-dissipating substrate
RU2219145C1 (en) Method for metallic coating of ceramics under soldering
CN101826571A (en) Manufacturing process of ceramic heat-radiating substrate of solar cell
JP2000154081A (en) Ceramic parts and their production
KR101258598B1 (en) Printed circuit board for inosculating radiation fin and inosculation method thereof