RU2685604C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛОТНОЙ НАНОКЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В СИСТЕМЕ Al2O3-ZrO2(Y2O3) - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛОТНОЙ НАНОКЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В СИСТЕМЕ Al2O3-ZrO2(Y2O3) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2685604C1 RU2685604C1 RU2018115370A RU2018115370A RU2685604C1 RU 2685604 C1 RU2685604 C1 RU 2685604C1 RU 2018115370 A RU2018115370 A RU 2018115370A RU 2018115370 A RU2018115370 A RU 2018115370A RU 2685604 C1 RU2685604 C1 RU 2685604C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zro
- powders
- alooh
- nanoceramics
- aluminum oxide
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 229910016341 Al2O3 ZrO2 Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 61
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910002706 AlOOH Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 7
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 38
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 29
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 14
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 12
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 claims description 6
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims description 5
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 3
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003754 zirconium Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims 2
- IVORCBKUUYGUOL-UHFFFAOYSA-N 1-ethynyl-2,4-dimethoxybenzene Chemical compound COC1=CC=C(C#C)C(OC)=C1 IVORCBKUUYGUOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910006219 ZrO(NO3)2·2H2O Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K yttrium(3+);trihydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[Y+3] DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005452 bending Methods 0.000 abstract description 5
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 4
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000002707 nanocrystalline material Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical class [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017488 Cu K Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017541 Cu-K Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 aluminum oxyhydroxides Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZFSFDELZPURLKD-UHFFFAOYSA-N azanium;hydroxide;hydrate Chemical compound N.O.O ZFSFDELZPURLKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000007847 structural defect Effects 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 238000003826 uniaxial pressing Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 150000003746 yttrium Chemical class 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/117—Composites
- C04B35/119—Composites with zirconium oxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/486—Fine ceramics
- C04B35/488—Composites
- C04B35/4885—Composites with aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/6261—Milling
- C04B35/62615—High energy or reactive ball milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62625—Wet mixtures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения композиционной нанокерамики с высокими показателями микротвердости и прочности на изгиб, которая может найти широкое применение в различных областях современной техники. Способ характеризуется тем, что водные растворы солей Al(NO), ZrO(NO)и Y(NO)приливают к NHOH, а полученные гелеобразные осадки промывают дистиллированной водой и фильтруют с помощью водоструйного насоса, затем осадок гидроксида алюминия нагревают до температуры 300°С и выдерживают до образования фазы бемита AlOOH, а гелеобразный осадок гидроксидов циркония и иттрия обжигают при 400°С до получения метастабильного твердого раствора на основе (c'-ZrO) с псевдокубической структурой. Порошки-прекурсоры AlOOH и c'-ZrOсмешивают в заданном соотношении, порошковые смеси в системе AlO-ZrO(YO) подвергают механохимической активации в планетарной мельнице с мелющими шарами из высокоплотной алюмооксидной керамики в режиме сухого помола при соблюдении отношения массы мелющих шаров к общей массе порошков 1.0:1 и продолжительности механохимической активации от 5 до 40 мин. Из механоактивированных смесей порошков-прекурсоров прессуют изделия и спекают в интервале температур 1400-1500°С. При оптимальном режиме консолидации (Р=200 МПа и 1400°С) механоактивированных порошков получена композиционная нанокерамика с пористостью 1,5-2,5%, микротвердостью 18-19 ГПа и прочностью на изгиб 680-720 МПа. 2 табл., 7 ил.
Description
Изобретение относится к технологии получения композиционной плотной нанокерамики с высокими показателями микротвердости и прочности на изгиб, которая может найти широкое применение в различных областях современной техники.
Одна из основных тенденций в технологии керамических оксидных материалов связана с уменьшением размерности исходных порошков-прекурсоров до 10-20 нм, так как использование наноразмерных реагентов дает возможность интенсифицировать процесс спекания, уменьшить температуру и продолжительность термообработки. Среди большого разнообразия оксидных керамических материалов особый интерес у материаловедов вызывает керамика на основе оксида алюминия (Al2O3), которая, благодаря высоким показателям износостойкости, плотности, твердости, прочности при изгибе, стойкости к химически агрессивным средам и коррозии используется для производства самых различных изделий, начиная от абразивных инструментов и заканчивая бронежилетами и биоматериалами.
В настоящее время широкое распространение на практике получили материалы на основе оксида алюминия в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3) [1-5]. Введение в алюмооксидную матрицу тетрагонального твердого раствора диоксида циркония способствует повышению термостабильности и трещиностойкости керамических композиций, также твердый раствор ZrO2(Y2O3) выступает как ингибитор роста кристаллитов фаз оксида алюминия, что дает возможность получать керамику с высокой плотностью [6, 7].
Общеизвестно, что способ синтеза порошка оказывает значительное влияние на протекание процессов консолидации порошковой массы и в итоге определяет свойства конечного продукта.
Современные технологические разработки новых материалов делают акцент на использование низкотемпературных (200-800°С) методов синтеза оксидных порошков-прекурсоров в нанокристаллическом состоянии, применение которых позволит не только снизить энергозатраты, но и обеспечит условия формирования из них керамики, которая будет иметь наноразмерную структуру, что позволит достичь более плотной упаковки кристаллитов в керамике [8].
Для получения керамических композиций в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3) часто используют метод химического осаждения гидроксидов [9-11], который позволяет снизить температуру синтеза порошков. Данный метод не требует дорогого оборудования и прост в исполнении. Единственным недостатком метода химического осаждения является возможное образование крупных агломератов с размером более 5 мкм, которые затрудняют формирование плотной керамики в дальнейшем и значительно увеличивают размер кристаллитов в спеченной керамике. По этой причине при синтезе оксидных композиций методом химического осаждения целесообразно использовать дополнительное физико-химического воздействие (ультразвуковая обработка [12] или механическое диспергирование [13, 14]), которое будет способствовать разрушению «жестких» агломератов, гомогенизации компонентов, увеличению их дисперсности и реакционной активности при спекании. Важным технологическим аспектом в получении плотной оксидной керамики также является процесс консолидации синтезированных порошков, который состоит из двух этапов - компактирование (прессование) порошков и спекание компактов [8].
В качестве прототипа нами принят способ получения керамического материала в системе ZrO2-Al2O3 с размером зерен 160-300 нм, включающий синтез порошка стабилизированного диоксида циркония методом химического осаждения гидроксидов с использованием в качестве исходных реагентов водных растворов солей циркония и стабилизатора и водного раствора гидроксида аммония с последующим прокаливанием гелеобразного осадка, смешением с порошком γ-Al2O3 в шаровой мельнице, прокаливанием, одноосным прессованием и спеканием без приложения давления при 1440°С, описанный в патенте ЕР 1580178.
Задача изобретения заключалась в разработке эффективной технологии получения плотной нанокристаллической керамики на основе оксида алюминия в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3) с использованием механохимического активирования порошков-прекурсоров.
Сущность заявленного технического решения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для решения указанной заявителем технической проблемы и получения обеспечиваемого полезной моделью технического результата.
Согласно изобретению способ получения плотной нанокерамики на основе оксида алюминия в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3) заключается в синтезе порошков-прекурсоров: бемита AlOOH и метастабильного твердого раствора на основе диоксида циркония c'-ZrO2 методом химического осаждения гидроксидов с использованием в качестве исходных реагентов азотнокислых солей Al(NO3)3⋅9H2O, ZrO(NO3)2⋅2H2O и Y(NO3)3⋅6H2O и одномолярного раствора гидроксида аммония NH4OH, который характеризуется тем, что водный раствор соли алюминия с концентрацией 0.1 М приливают к NH4OH и получают гелеобразный осадок, который фильтруют и нагревают до 300°С, выдерживая при этой температуре до образования фазы бемита: Al(ОН)3→AlOOH+H2O, затем из водного раствора солей циркония и иттрия с общей концентрацией 0.1 М раствором NH4OH осаждают гидроксиды циркония и иттрия, которые после фильтрации обжигают при 400°С до получения метастабильного твердого раствора на основе диоксида циркония c'-ZrO2 с псевдокубической структурой, после чего синтезированные порошки-прекурсоры смешивают по оксидам в двух соотношениях 90 мол. % Al2O3 - 10 мол. % ZrO2(Y2O3) и 80 мол. % Al2O3 - 20 мол. % ZrO2(Y2O3) и подвергают механохимическому активированию в планетарной мельнице с мелющими шарами из алюмооксидной керамики в режиме сухого помола при соблюдении отношения массы мелющих шаров к общей массе порошков 10:1 и продолжительности механохимической активации в течение 30 мин., а затем механоактивированные смеси порошков-прекурсоров прессуют методом одноосного двустороннего прессования при 200 МПа и спекают их в интервале температур 1400-1500°С.
Заявленная совокупность существенных признаков обеспечивает достижение технического результата, который заключается в том, что механохимическое активирование (МА) эффективно влияет на дисперсность смеси порошков-прекурсоров AlOOH и c'-ZrO2. Время МА в течение 30 мин. является наиболее оптимальным для получения высокодисперсных (Sуд.=124 и 132 м2/г) порошков составов AlZr-1 и AlZr-2. Кроме того, МА положительно влияет на процесс спекание керамических образцов, наибольший эффект уплотнения которых наблюдается в интервале температур 900-1300°С, а максимальная относительная плотность (98-99%) керамики достигается при 1400 и 1500°С.
Сущность заявляемого технического решения поясняется чертежом, на котором на фиг. 1 представлены дифрактограммы синтезированных порошков-прекурсоров AlOOH (а) и c'-ZrO2 (б), на фиг. 2. - изменение удельной площади поверхности порошков составов AlZr-1 (1) и AlZr-2 (2) в зависимости от времени механохимического активирования (t), на фиг. 3 - распределение частиц по размерам в порошке состава AlZr-2 (а - механохимическое активирование AlOOH и c'-ZrO2 в течение 30 мин., б - старение МА-порошка на воздухе в течение 3 ч.), на фиг. 4 - дифрактограммы МА-порошков составов AlZr-1 (а) и AlZr-2 (б) после мехнохимического активирования в течение 30 мин. (1 - фаза AlOOH, 2-c'-ZrO2.), на фиг. 5 - дифрактограммы керамических образцов AlZr-1 (а) и AlZr-2 (б) после обжига при 1200°С (2 ч.) (1 - фаза α-Al2O3, 2 - фаза t-ZrO2.), на фиг. 6 - изменение среднего размера кристаллитов (d) фаз α-А12О3 и t-ZrO2 в керамических образцах AlZr-1 (кривые 1, 1') и AlZr-2 (кривые 2, 2') в интервале температур 1000-1500°С. Обозначения: 1, 2 - α-Al2O3, 1', 2' - t-ZrO2. на фиг. 7 - изменение относительной плотности (ρотн.) керамических образцов AlZr-1 (а) и AlZr-2 (б) при спекании механоактивированных 30 мин. порошков-прекурсоров в интервале температур 800-1500°С (1 - Рпрес.=100 МПа, 2 - Рпрес.=150 МПа, 3 - Рпрес.=200 МПа, 4 - порошки, не подвергнутые МА, для сравнения спрессованные при 150 МПа).
При реализации заявленного способа используются следующие известные методы анализа и исследований.
1. Рентгенофазовый анализ (РФА, дифрактометр «Дрон-3») для определения структуры и фазового состава порошков. Для расшифровки дифрактограмм привлечены данные картотеки PDF. По формуле Селякова-Шеррера: dhkl=kλ/(β⋅cosθ) [15] рассчитан средний размер кристаллитов, где dhkl - размер кристаллита; k - коэффициент, зависящий от формы области когерентного рассеяния кристаллита, λ - длина волны падающего излучения (Cu-Kα); β - полуширина дифракционной линии; θ - угол дифракционного рассеяния Бреэгга.
2. Метод низкотемпературной адсорбции азота для определения удельной площади поверхности порошков (БЭТ, анализатор сорбции газов Quantachrom NOVA1200e).
3. Седиментационный анализ для определения размера частиц порошков (лазерный анализатор Horiba LB-550).
4. Термическая обработка порошков для изучения процессов фазообразования и их консолидации в диапазоне температур 100-1500°С (электрическая печь фирмы Naberterm, силитовая печь с SiC-нагревателями).
5. Метод гидростатического взвешивания для определения открытой пористости и плотности керамических образцов (ГОСТ 2409-2014).
6. Метод индентирования для определения твердости по Викерсу и трещиностойкости (твердомер ПМТ-3М, ГОСТ Р 8.777-2011).
7. Метод трехточечного изгиба для определения механической прочности керамики (ГОСТ Р 50526-93).
Заявленный способ реализуют следующим образом.
Синтез порошков-прекурсоров в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3) осуществляют методом химического осаждения гидроксидов. В качестве исходных реагентов используют соли Al(NO3)3⋅9H2O, ZrO(NO3)2⋅2H2O и Y(NO3)3⋅6H2O (все реактивы квалификации «х.ч.»), из которых готовили разбавленные азотнокислые водные растворы (концентрация ~0.1 М) алюминия, циркония, иттрия и одномолярный раствор гидроксида аммония NH4OH. Предварительно было установлено, что осаждение Al(ОН)3 следует проводить в интервале рН=9.0-9.5, так как при более высоких значениях рН начинается процесс растворения гидроксида алюминия, осадок, состоящий из гидроксидов циркония и иттрия получали при рН=8.5 [9, 10]. Водный раствор азотнокислого алюминия приливают к NH4OH со скоростью 1-2 мл/мин при непрерывном перемешивании реакционной смеси механической многолопастной мешалкой, чтобы добиться гомогенности продукта осаждения и снизить коагуляцию осаждаемых частиц. Аналогично производят процесс осаждения гидроксидов циркония и иттрия. В обоих случаях температуру в реакторах поддерживают с помощью водно-ледяной бани на уровне 0-2°С, что способствует уменьшению подвижности осаждаемых частиц, в результате чего их взаимодействие друг с другом становится менее эффективным, то есть система приобретает устойчивость к образованию агломератов [16]. Гелеобразный осадок гидроксида алюминия, а также осадок гидроксида циркония с гидроксидом иттрия промывают дистиллированной водой и фильтруют с помощью водоструйного насоса.
Осадок гидроксида алюминия нагревают до температуры 300°С [17] и выдерживают в течении 1 ч, в результате чего, по данным РФА (фиг. 1а), образуется фаза бемита: Al(ОН)3→AlOOH+H2O. Гелеобразный осадок гидроксидов циркония и иттрия обжигают при 400°С (1 ч) и получают метастабильный твердый раствор на основе диоксида циркония c'-ZrO2 с псевдокубической структурой [18], (фиг. 1б).
Порошки-прекурсоры AlOOH и c'-ZrO2 смешивают в заданном соотношении, в планетарной мельнице «Fritch» (составы приведены в таблице 1), что позволяет не только получить гомогенное распределение компонентов в смесях, но и увеличить их дисперсность, а также создать дополнительные структурные дефекты, что в дальнейшем даст возможность интенсифицировать процесс спекания и получить керамику с высокой плотностью [19].
Составы керамических образцов выбраны с учетом результатов работы [4], авторами которой установлено, что при количестве компонента на основе ZrO2 в алюмооксидной матрице более 20 мол. % происходит снижение относительной плотности и твердости спеченной керамики.
Порошковые смеси, составы которых указаны в таблице 1, подвергают механохимическому активированию в планетарной мельнице «Fritch» с мелющими шарами из высокоплотной алюмооксидной керамики в режиме сухого помола. Отношение массы мелющих шаров к общей массе порошков составляет 10:1, продолжительность МА - 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 и 40 мин. Методом БЭТ исследовано изменение удельной площади поверхности (Sуд.) смеси порошков AlOOH и c'-ZrO2 в зависимости от времени МА (фиг. 2). Тридцатиминутное механохимическое активирование способствует двукратному увеличению удельной площади поверхности МА-порошков (58 м2/г → 124 м2/г и 63 м2/г → 132 м2/г), при этом распределение частиц по размерам носит унимодальный характер (260-530 нм) (фиг. 3а). Наиболее активный рост Sуд. наблюдается при МА от 10 до 20 мин., после 30 мин. МА зафиксировано уменьшение величины удельной площади поверхности механоактивированных порошков на 7-9% (фиг. 2). При МА более 30 мин. начинается активное взаимодействие частиц с валентно-ненасыщенными химическими связями, которые образовались в результате МА, что способствует увеличению степени агломерации частиц. Аналогичный факт отмечен авторами работы [20]. Таким образом, время механохимического активирования в течение 30 мин. является оптимальным для смеси порошков-прекурсоров AlOOH и c'-ZrO2.
По результатам РФА в МА-порошках наблюдается практически полное разрушение кристаллической структуры бемита, об этом свидетельствует отсутствие на дифрактограммах порошковых смесей четких пиков, соответствующих AlOOH, на месте данных пиков обнаруживаются размытые дифракционные максимумы (фиг. 4), что можно трактовать как переход кристаллической фазы AlOOH в рентгеноаморфное состояние. Интенсивности пиков фазы c'-ZrO2 значительно уменьшаются по сравнению с данными фиг. 1, что связано с частичным переход фазы c'-ZrO2 в рентгеноаморфное состояние.
Следует отметить, что при использовании МА в процессе получения оксидных композиций очень важным является вопрос сохранения дисперсности и дефектности МА-порошков. Изучение процесса старения порошков в системе ZrO2-Y2O3 после механохимического активирования в работе [21] показало, что при контакте с воздухом свежих МА-порошков в них могут происходить структурные изменения, это явление наблюдается и в случае системы Al2O3-ZrO2(Y2O3). В результате возникновения валентно-ненасыщенных связей при МА [13] инициируется поглощение кислорода, оксидов углерода и паров H2O из воздушной атмосферы, что приводит, по результатам РФА, к формированию новых кристаллических фаз. Учитывая данный факт, требуется сократить до минимума интервал между процессом МА и использованием активированного порошка. При взаимодействии с воздухом в течение 3 ч зафиксировано уменьшение дисперсности порошков AlZr-1 и AlZr-2, распределение частиц в данных порошках становится бимодальным (250-1000 нм и 1000-1700 нм), фиг. 3б.
Из смесей синтезированных порошков-прекурсоров, подвергнутых МА в течение 30 мин., методом холодного одноосного двухстороннего прессования [22-24] при давлениях 100, 150 и 200 МПа формуют компакты. При двухстороннем прессовании оба пуансона перемещаются относительно матрицы пресс-формы. При этом крайние противоположные слои порошкового тела перемещаются относительно формообразующих стенок матрицы навстречу друг другу, способствуя созданию более равномерной плотности прессовок. Использование двухстороннего прессования уменьшает общую пористость спрессованных компактов по сравнению с односторонним прессованием. Этот факт объясняется повышением однородности компакта за счет уменьшения пристеночного трения [23]. Данный метод прессования является простым и универсальным способом получения прессовок различной формы, не требующим сложного оборудования и позволяющим относительно легко реализовать формование компактов заданных размеров.
Спрессованные компакты последовательно обжигают в интервале температур 800-1500°С. Скорость нагрева составляет ~350-400°С/ч, продолжительность изотермической выдержки при каждой температуре - 2 ч. Достаточно высокая скорость нагрева необходима для уменьшения скорости роста кристаллитов. Спеченные образцы после обжига сразу вынимают из печи, поскольку закалка оксидной керамики приводит к достижению более высокой плотности, чем охлаждение вместе печью, так как при быстром охлаждении керамики возникает обжимающее действие наружных слоев материала [25].
По данным РФА при 800°С происходит фазовый переход метастабильного твердого раствора на основе диоксида циркония в тетрагональную модификацию (c'-ZrO2→t-ZrO2). Образование фазы α-Al2O3 фиксируется начиная с 1000°С, а при 1200°С образцы AlZr-1 и AlZr-2 имеют двухфазную структуру: α-Al2O3+t-ZrO2 (фиг. 5), которая сохраняется до 1500°С. Изменение среднего размера кристаллитов (d) фаз α-Al2O3 и t-ZrO2 в интервале температур 1000-1500°С приведено на фиг. 6. Эти данные указывают на то, что кристаллиты фазы t-ZrO2 растут быстрее, чем кристаллиты фазы α-Al2O3, из чего следует, что фаза на основе диоксида циркония выступает в качестве ингибитора роста кристаллитов фазы оксида алюминия.
Результаты исследования процесса спекания керамики в зависимости от температуры и давления прессования компактов представлены на фиг. 7. Прессование образцов при 100 МПа является неэффективным для получения плотной керамики во всем исследованном интервале температур даже при использовании МА-порошков. Спекание образцов AlZr-1 и AlZr-2, спрессованных при 150 МПа, происходит более активно, но оптимальным давлением прессования для получения плотной керамики на основе оксида алюминия из МА-порошков AlOOH и c'-ZrO2 является давление 200 МПА (фиг. 7, кривая 3), величина относительной плотности образцов в этом случае составляет 98-99%. На кривых 2 и 3 фиг. 7, характеризующих зависимость ρотн. от температуры спекания, можно выделить три участка: 800-900°С, 900-1300°С и 1300-1500°С.
Приведенные результаты свидетельствуют о том, что керамика практически не спекается до температуры 900°С, а относительная плотность образцов AlZr-1 и AlZr-2 увеличивается, начиная с температуры 900°С. Наиболее интенсивно процесс спекания происходит в интервале 900-1300°С, о чем свидетельствует значительный рост величины ρотн.. Увеличение относительной плотности образцов замедляется в диапазоне температур 1300-1500°С и достигает практически единицы.
Физико-химические и механические свойства керамики в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3), спеченной при 1400°С (2 ч), приведены в таблице 2.
Заявленный способ представляет собой новую и экспериментально реализованную технологию получения плотной нанокристаллической керамики (средний размер кристаллитов 60-90 нм) на основе оксида алюминия в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3). В результате проведенных исследований установлен факт эффективного влияния механохимического активирования на дисперсность смеси порошков-прекурсоров AlOOH и c'-ZrO2. Выявлено, что время МА в течение 30 мин. является наиболее оптимальным для получения высокодисперсных (Sуд.=124 и 132 м2/г) порошков составов AlZr-1 и AlZr-2. Подобраны условия консолидации (давление прессования и температура спекания) МА-порошков в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3). Показано положительное влияние МА на процесс спекания исследуемых керамических образцов, наибольший эффект уплотнения которых наблюдается в интервале температур 900-1300°С, а максимальная относительная плотность (98-99%) керамики достигается при 1400 и 1500°С.
При оптимальном режиме консолидации (Рпрес.=200 МПа и 1400°С) механоактивированных порошков-прекурсоров в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3) получена композиционная нанокерамика с пористостью 1.5-2.5%, микротвердостью 18-19 ГПа и прочностью на изгиб 680-720 МПа, которая может найти широкое применение в различных областях современной техники.
ЛИТЕРАТУРА
1. Лукин Е.С., Макаров Н.А., Козлов А.И. и др. Современная оксидная керамика и области ее применения // Конструкции из композиционных материалов. 2007. №3. С. 3-13.
2. Кульков С.Н., Григорьев М.Н. Особенности синтеза керамики на основе порошков Al2O3 различной дисперсности // Перспективные материалы. 2010. №6. С. 73-75.
3. Guimares FAT, Silva KL, Trombini V. Correlation between microctructure and mechanical properties of Al2O3/ZrO2 nanocomposites // Ceramic International. 2009. Vol. 35. P. 741-745.
4. Tuan WH, Chen RZ, Wang TC. Mechanical properties of Al2O3/ZrO2 compsites // Eur Ceram Soc. 2002. Vol. 22. P. 2827-2833.
5. Moraes M.C., Elias C.N., Filho J.D., Oliviera L.G. Mechanical Properties of alumina - zirconia composites for ceramic abutments // Mater. Res. 2004. №7(4). P. 643-649.
6. Жарныльская А.Л., Вольхин В.В., Щербань М.Г. Ройтер X. Синтез прекурсора алюмооксидной керамики, упроченной диоксидом циркония, из неорганических соединений // Журнал прикладной химии. 2008. Т. 81. Вып. 7. С. 1069-1074.
7. Веселов С.В., Стукачева Н.С., Кузьмин Р.И. и др. Структура и механические свойства керамических материалов системы Al2O3-ZrO2 // Научный вестник НГТУ. 2016. Т. 65. №4. С. 207-217.
8. Хасанов О.Л., Двилис Э.С., Бикбаева З.Г. Методы компактирования и консолидации наноструктурных материалов и изделий. Томск: Изд. Томского политехнического университета. 2008. 196 с.
9. Panova T.I., 
M. Yu., Morozova L.V., Drozdova I.A. Synthesis and Investigation of the Structure of Ceramic Nanopowders in the ZrO2-CeO2-Al2O3 // Glass Physics and Chemistry. 2010. Vol. 36. No. 4. P. 470-477.
10. Морозова Л.В., Калинина M.B., Арсентьев М.Ю. Шилова O.A. Влияние криохимической и ультразвуковой обработки на текстуру, термическое разложение ксерогелей и свойства нанокерамики в системе ZrO2〈Y2O3〉-A12O3 // Неорганические материалы. 2017. Т. 53. №6. С. 654-661.
11. Волкова Г.И., Иванов В.Г., Кухоренко О.А. Влияние условии синтеза на структуру и свойства ультрадисперсных оксигидроксидов алюминия // Химия в интересах устойчивого развития. 2005. Т. 13. С. 427-4329.
12. Хасанов О.Л., Двилис Э.С., Полисадова В.В., Зыкова А.П. Эффекты мощного ультразвукового воздействия на структуру и свойства наноматериалов. Учебное пособие. Изд. - во Томского политехнического университета. 2008. 149 с.
13. Толчев А.В., Клещев Д.Г., Лопушан В.И. Влияние механохимической активации и добавки α-Fe2O3 на формирование корунда при термических превращениях γ-Al(ОН)3 // Журнал прикладной химии. 2002. Т. 75. Вып. 9. С. 1417-1421.
14. Болдырев В.В. Механохимические методы активации неорганических веществ // Журнал ВХО им. Д.И. Менделееева. 1988. Т. 33. №4. С. 14-23.
15. Гусев А.И. Аттестация нанокристаллических материалов по размеру частиц (зерен) / А.И. Гусев, А.С. Курлов // Металлофизика и новейшие технологии. 2008. Т. 30. №5. С. 679-694.
16. Вассерман И.М. Химическое осаждение из растворов. Л.: Химия, 1980. 208 с.
17. Химическая энциклопедия. Под ред. И.Л. Кнунянца. М.: Советская энциклопедия. 1989. Т. 2. С. 119.
18. Morozova L.V., Kalinina М.V., 
N.Yu., 
M.Yu., Shilova O.A. preparation of zirconia based nanoceramics with a high degree of tetragonality // Glass Physics and Chemistry. 2014. V. 40, No. 3, P. 352-355.
19. Зырянов В.В. Механохимическая керамическая технология // Механохимический синтез в неорганической химии. Новосибирск: Наука, 1991. С. 102.
20. Карагедов Г.Р., Ляхов Н.З. Влияние механической активации на спекание оксида алюминия // Неорганические материалы. 1997. Т. 33. №7. С. 817-821.
21. Морозова Л.В., Панова Т.И., Лапшин А.Е., Глушкова В.Б. Механохимический синтез и спекание твердого раствора (ZrO2)0.97(Y2O3)0.03. // Неорганические материалы 2000. Т. 36. №8. С. 1001-1004.
22. Анциферов В.Н., Перельман В.Е. Механика процессов прессования порошковых и композиционных материалов. М.: Грааль. 2001. 628 с.
23. Алымов М.И. Порошковая металлургия нанокристаллических материлов. М.: Наука. 2007. 169 с.
24. Анненков Ю.М., Иванов В.В., Ивашутенко А.С., Кондратюк А.А. Эффективность методов прессования корундо-циркониевых порошков различной дисперсности // Известия ТПУ. 2005 №7. С. 39-42.
25. Морозова Л.В., Калинина М.В., Панова Т.И., Попов В.П., Дроздова И.А., Шилова О.А. Синтез и исследование твердых растворов на основе системы ZrO2-HfO2-Y2O3 (CeO2) // Физика и химия стекла. 2017. Т. 43. №5. С. 522-530.
Claims (1)
- Способ получения плотной нанокерамики на основе оксида алюминия в системе Al2O3-ZrO2(Y2O3), включающий синтез порошков-прекурсоров: бемита AlOOH и метастабильного твердого раствора на основе диоксида циркония c'-ZrO2 методом химического осаждения гидроксидов с использованием в качестве исходных реагентов азотнокислых солей Al(NO3)3⋅9H2O, ZrO(NO3)2⋅2H2O и Y(NO3)3⋅6H2O и одномолярного раствора гидроксида аммония NH4OH, отличающийся тем, что водный раствор соли алюминия с концентрацией 0.1 M приливают к NH4OH и получают гелеобразный осадок, который фильтруют и нагревают до 300°С, выдерживая при этой температуре до образования фазы бемита: Al(ОН)3→AlOOH+H2O, затем из водного раствора солей циркония и иттрия с общей концентрацией 0.1 М раствором NH4OH осаждают гидроксиды циркония и иттрия, которые после фильтрации обжигают при 400°С до получения метастабильного твердого раствора на основе диоксида циркония c'-ZrO2 с псевдокубической структурой, после чего синтезированные порошки-прекурсоры смешивают по оксидам в двух соотношениях 90 мол.% Al2O3 - 10 мол.% ZrO2(Y2O3) и 80 мол.% Al2O3 - 20 мол.% ZrO2(Y2O3) и подвергают механохимическому активированию в планетарной мельнице с мелющими шарами из алюмооксидной керамики в режиме сухого помола при соблюдении отношения массы мелющих шаров к общей массе порошков 10:1 и продолжительности механохимического активирования в течение 30 мин, а затем механоактивированные смеси порошков-прекурсоров прессуют методом одноосного двустороннего прессования при 200 МПа и спекают их в интервале температур 1400-1500°С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018115370A RU2685604C1 (ru) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛОТНОЙ НАНОКЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В СИСТЕМЕ Al2O3-ZrO2(Y2O3) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018115370A RU2685604C1 (ru) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛОТНОЙ НАНОКЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В СИСТЕМЕ Al2O3-ZrO2(Y2O3) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2685604C1 true RU2685604C1 (ru) | 2019-04-22 |
Family
ID=66314661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018115370A RU2685604C1 (ru) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛОТНОЙ НАНОКЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В СИСТЕМЕ Al2O3-ZrO2(Y2O3) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2685604C1 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1580178A1 (en) * | 2004-03-23 | 2005-09-28 | Matsushita Electric Works, Ltd. | ZrO2-Al2O3 composite ceramic material and production method thereof |
| WO2009142860A1 (en) * | 2008-05-19 | 2009-11-26 | General Electric Company | Composite article and related method |
| US8242037B2 (en) * | 2008-07-24 | 2012-08-14 | The Regents Of The University Of Michigan | Method of pressureless sintering production of densified ceramic composites |
| RU2545578C1 (ru) * | 2014-01-09 | 2015-04-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Способ изготовления керамических изделий |
| RU2549945C2 (ru) * | 2013-06-24 | 2015-05-10 | Закрытое акционерное общество "НЭВЗ-КЕРАМИКС" | Способ получения керамического композитного материала на основе оксидов алюминия и циркония |
-
2018
- 2018-04-24 RU RU2018115370A patent/RU2685604C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1580178A1 (en) * | 2004-03-23 | 2005-09-28 | Matsushita Electric Works, Ltd. | ZrO2-Al2O3 composite ceramic material and production method thereof |
| WO2009142860A1 (en) * | 2008-05-19 | 2009-11-26 | General Electric Company | Composite article and related method |
| US8242037B2 (en) * | 2008-07-24 | 2012-08-14 | The Regents Of The University Of Michigan | Method of pressureless sintering production of densified ceramic composites |
| RU2549945C2 (ru) * | 2013-06-24 | 2015-05-10 | Закрытое акционерное общество "НЭВЗ-КЕРАМИКС" | Способ получения керамического композитного материала на основе оксидов алюминия и циркония |
| RU2545578C1 (ru) * | 2014-01-09 | 2015-04-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Способ изготовления керамических изделий |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| RU. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lee et al. | Synthesis and characterization of nanocrystalline MgAl 2 O 4 spinel by polymerized complex method | |
| Shahbazi et al. | Optimizing the gel-casting parameters in synthesis of MgAl2O4 spinel | |
| Ivanov et al. | YAG and Y 2 O 3 laser ceramics from nonagglomerated nanopowders | |
| Wang et al. | Low-temperature fabrication and electrical property of 10 mol% Sm2O3-doped CeO2 ceramics | |
| Li et al. | Post-treatment of nanopowders-derived Nd: YAG transparent ceramics by hot isostatic pressing | |
| Balabanov et al. | Colloid chemical properties of binary sols as precursors for YAG optical ceramics | |
| Sarkar et al. | Nanostructured Al 2 O 3–ZrO 2 composite synthesized by sol–gel technique: powder processing and microstructure | |
| Huang et al. | An effective strategy for preparing transparent ceramics using nanorod powders based on pressure-assisted particle fracture and rearrangement | |
| Olhero et al. | Surface passivation of MgAl2O4 spinel powder by chemisorbing H3PO4 for easy aqueous processing | |
| Chen et al. | Influence of terminal pH value on co-precipitated nanopowders for yttria-stabilized ZrO2 transparent ceramics | |
| RU2536593C1 (ru) | Способ получения керамики на основе диоксида циркония для реставрационной стоматологии | |
| RU2685604C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛОТНОЙ НАНОКЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В СИСТЕМЕ Al2O3-ZrO2(Y2O3) | |
| Morozova | Mechanochemical Activation of Precursor Powders for the Preparation of Dense Al 2 O 3–ZrO 2 Nanoceramics | |
| Tel’Nova et al. | Phase transformations upon the synthesis of Y 3 Al 5 O 12: Nd | |
| Chen et al. | Transparent Y0. 16Zr0. 84O1. 92 ceramics sintered from co-precipitated nanopowder | |
| Morozova et al. | Influence of cryochemical and ultrasonic processing on the texture and thermal decomposition of xerogels and properties of nanoceramics in the ZrO 2–Al 2 O 3 system | |
| Petrunin et al. | Preparation of nanocrystalline powders of ZrO2, stabilized by Y2O3 dobs for ceramics | |
| Tel’nova et al. | Phase transformations during the synthesis and sintering of Y 2− x Yb x O 3 nanopowders | |
| Rezlescu et al. | Microstructure characteristics of some polycrystalline oxide compounds prepared by sol-gel-selfcombustion way for gas sensor applications | |
| Osińska et al. | Application of the sol-gel method at the fabrication of PLZT: Yb3+ ceramics | |
| Yildiz et al. | Synthesis and characterisation of nano powders for production of zirconia toughened alumina bioceramic implant materials | |
| Kul’met’eva et al. | Preparation of zirconia ceramics from powder synthesized by a sol-gel method | |
| Morozova et al. | Production of Chemically Pure Zirconia-Based Nanoceramics in the ZrO 2 (Y 2 O 3)–Al 2 O 3 System for Restorative Dentistry | |
| Wojteczko et al. | Influence of elongated zirconia particles on microstructure and mechanical properties of yttria stabilized zirconia polycrystals | |
| Abyzov | Latest research on the development of high-quality aluminum-oxide ceramics (Review). Part 2. Synthesis and sintering of nanopowders, sol-gel and other methods of producing finely disperse and fibrous aluminum oxide |