RU2685562C1 - Экстракционно-атомно-абсорбционный способ определения микропримесей золота в технических и рудных твердых образцах - Google Patents
Экстракционно-атомно-абсорбционный способ определения микропримесей золота в технических и рудных твердых образцах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2685562C1 RU2685562C1 RU2018100394A RU2018100394A RU2685562C1 RU 2685562 C1 RU2685562 C1 RU 2685562C1 RU 2018100394 A RU2018100394 A RU 2018100394A RU 2018100394 A RU2018100394 A RU 2018100394A RU 2685562 C1 RU2685562 C1 RU 2685562C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gold
- extraction
- concentrate
- technical
- diesel fuel
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической технологии экстракционного разделения сложных по химическому составу природных и технических компонентов смесей твердых порошков в горно-рудной промышленности. Способ отличается применением в качестве коллектора золота сульфидов нефти с последующим анализом концентрата на содержание драгоценного металла пламенным атомно-абсорбционным методом. Техническим результатом заявленного способа является доступность сульфидов нефти в виде дизельного топлива, а также экологичность в сравнении с цианидным способом концентрирования. 1 ил., 7 табл.
Description
Изобретение относится к химической технологии экстракционного разделения сложных по химическому составу природных и технических компонентов смесей твердых порошков в горно-рудной промышленности.
В процессе обогащения медных руд получают медные концентраты, содержание меди в которых составляет около 55%. Золото содержится в медном концентрате на уровне 10-3% и менее [1] в микропримесях пирита и халькопирита.
С января 2015 г. действует ГОСТ 32221-2013 [2], в котором рекомендованы методики контроля содержания различных примесных элементов Cu, Zn, Pb, Si, Al, Ca, Mg, Mo, Fe, Co, Ni, S, As, Au, Ag, Bi, Tl, Sb, Se, Те, Cd в медных концентратах.
Наиболее близким по технической сущности методом к заявляемому служит способ инструментального метода анализа золота в кислотном минерализате образца медного концентрата, взятого в виде точной навески предварительно отожженного в течение 1,5 ч при t=650°C в муфельной печи образца технического медного концентрата [2]. Метод не позволяет повысить отношение целевого компонета к матричным.
Предлагаемый способ, используя экстракционное концентрирование, позволяет количественно экстрагировать целевой компонет (золото) и достоверно анализировать микропримеси золота в природных и технических рудных твердых образцах.
В качестве образцов при реализации заявляемого изобретения взяты образцы технических медных концентратов, примерный состав микропримесей в которых представлен по данным Усть-Каменогорского технического университета в таблице 1. Информация о содержании золота в таблице 1 отсутствовала, что и послужило основанием для химико-аналитических исследований содержания золота в технических медных концентратах.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.
Порошок медного (рудного) концентрата в кол-ве 1,0000 г (точная навеска) на этапе пробоподготовки обрабатывают смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1 в количестве 15 мл. Минерализат нагревают в термостойкой посуде до полного разложения азотной кислоты, которое сопровождается выделением оксидов азота («лисий хвост») и переведения окисленных форм золота в хлоридные:
3Н++Au3++Cl-=H3AuCl6
Упаривание выполняют до полного выделения бурого газа, «влажных солей» и «сухого остатка». Затем остужают минерализатор и добавляют 5,0 мл 1 М раствора хлороводородной кислоты марки ХЧ, растворяют «сухой остаток», количественно переносят минерализат в градуированную пробирку объемом 15 мл, доводят объем до 10 мл 1 М раствором HCl и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Рассчитывают концентрацию методом градуировочного графика (таблица 2, фиг. 1).
Результаты атомно-абсорбционного анализа кислотных минерализатов медного концентрата технических продуктов (Казцинк, Усть-Каменогорск) представлены в таблицах 3, 4, 5 методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Проанализировано по три параллельных аналитических образца минерализата, приготовленных из трех образцов медных концентратов.
Из результатов анализа, представленных в таблицах 3, 4, 5, следует, что аналитические сигналы абсорбции попали в начало градуировочного графика, что понижает достоверность результатов. Следует отметить, что в навесках природного рудного материала без экстракционного концентрирования содержание золота достоверно определить не удалось.
Заявляемый способ реализует экстракционно-атомно-абсорбционное определение содержания золота в медных концентратах и рудах и отличается экстракцией из кислотного минерализата точной навески порошка (концентрата, руды) дизельным топливом микропримесей золота(III). Дизельное топливо содержит сульфиды нефти, например, диалкилсульфид R2S, где R=алкил-.
Порошок медного (рудного) концентрата (точная навеска 1,0000 г) на этапе пробоподготовки обрабатывают смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1 в количестве 15 мл. Минерализат нагревают в термостойкой посуде до полного разложения азотной кислоты, которое сопровождается выделением оксидов азота («лисий хвост») и переведения окисленных форм золота в хлоридные:
3Н++Au3++Cl-=H3AuCl6
Упаривание выполняют до полного выделения бурого газа и сухого остатка. Далее минерализатор охлаждают и добавляют 10 мл 1 М HCl, перемешивая. Далее минерализат переносят количественно в делительную воронку 100 мл и добавляют 2 мл дизельного топлива. Водную и органическую фазу интенсивно встряхивают 2 минуты, затем нижнюю(водную) сливают в тот же минерализатор, а дизельное топливо сливают в кварцевую выпарную чашку. Экстракцию сульфидами нефти (2 мл дизельного топлива) и разделение фаз повторяют еще 4 раза. Таким образом в кварцевой чашке сорбируют 10 мл концентрата золота в дизельном топливе [AuCl3(R2S)]° в виде координационно-сольватированного нейтрального комплекса золота(III).
Затем концентрат золота упаривают досуха, добавляют 2 мл одно молярного раствора HCl и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя ААСпектрометра для регистрации аналитического сигнала атомно-абсорбционного поглощения золота (таблицы 6 и 7, Сорг.).
Если необходимо контролировать эффективность экстракции анализируют рафинат (таблицы 6 и 7, Сводн.) тем же методом.
Таблица 2 - Данные для построения градуировочного графика растворов золота С(Au)=6-40 мкг/мл, приготовленных из ГСО 6835 с концентрацией 1000 мкг/мл методом последовательного разбавления.
Примечание: 1* - контрольный опыт
Таблица 6 - Результаты экстракционного извлечения микропримесей Au(III) сульфидами нефти (количество экстракций 5, соотношение объемов
Vopr./Vводн.=1/5) из трех образцов медных концентратов методом ААС. Объем минерализата 10 мл.
Таблица 7 - Результаты анализа ффективности экстракционного извлечения микропримесей золота сульфидами нефти (количество экстракций 5, соотношение объемов Vорг./Vводн.=1/5) из кислотного минерализата полиметаллической руды Змеиногорского района (рудник «Степной») методом ААС. R - степень извлечения, D - коэффициент распределения.
Литература
1. Ванифатова Н.Г. Экстракция металлов нейтральными серу содержащими соединениями. / Н.Г. Ванифатова, Ю.А. Золотое, И.В. Серякова. - М.: Наука, 1980. - 90 с.
2. ГОСТ 32221-2013. Концентраты медные. Методы анализа. Введ. 01.01.15. М.: Стандартинформ, 2014. - 119 с.
Claims (1)
- Способ определения содержания микропримесей золота в твердых образцах, включающий пробоподготовку образцов в виде технических и рудных концентратов и определение содержания примесей золота путем атомизации в воздушно-ацетиленовом пламени, отличающийся тем, что при пробоподготовке 1 г образца в виде порошка обрабатывают смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1 в количестве 15 мл, далее полученный минерализат нагревают в термостойкой посуде до полного разложения азотной кислоты, дизельным топливом экстрагируют и концентрируют микропримеси золота(III) из 10 мл 1 М HCl минерализата пятью порциями по 2 мл дизельного топлива, затем порции объединяют в кварцевой выпарной чашке 10 мл с получением концентрата золота в дизельном топливе в виде координационно-сольватированного нейтрального комплекса [AuCl3(R2S)]0 и упаривают досуха, добавляют 2 мл одномолярного раствора HCl и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя ААСпектрометра для регистрации аналитического сигнала атомно-абсорбционного поглощения золота.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018100394A RU2685562C1 (ru) | 2017-12-28 | 2017-12-28 | Экстракционно-атомно-абсорбционный способ определения микропримесей золота в технических и рудных твердых образцах |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018100394A RU2685562C1 (ru) | 2017-12-28 | 2017-12-28 | Экстракционно-атомно-абсорбционный способ определения микропримесей золота в технических и рудных твердых образцах |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2685562C1 true RU2685562C1 (ru) | 2019-04-22 |
Family
ID=66314894
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018100394A RU2685562C1 (ru) | 2017-12-28 | 2017-12-28 | Экстракционно-атомно-абсорбционный способ определения микропримесей золота в технических и рудных твердых образцах |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2685562C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002004919A2 (en) * | 2000-07-12 | 2002-01-17 | Innovative Met Products (Pty) Limited | Method and apparatus for the assay of precious metals |
US6461400B1 (en) * | 2000-04-12 | 2002-10-08 | Art J. Parker | Process for extracting quantities of precious metals |
RU2245931C1 (ru) * | 2003-10-01 | 2005-02-10 | Амурский научный центр Дальневосточного отделения Российской академии наук | Способ определения содержания золота в золотосодержащем сырье |
RU2288288C1 (ru) * | 2005-05-25 | 2006-11-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский геологоразведочный институт цветных и благородных металлов" (ФГУП "ЦНИГРИ") | Способ пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки |
-
2017
- 2017-12-28 RU RU2018100394A patent/RU2685562C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6461400B1 (en) * | 2000-04-12 | 2002-10-08 | Art J. Parker | Process for extracting quantities of precious metals |
WO2002004919A2 (en) * | 2000-07-12 | 2002-01-17 | Innovative Met Products (Pty) Limited | Method and apparatus for the assay of precious metals |
RU2245931C1 (ru) * | 2003-10-01 | 2005-02-10 | Амурский научный центр Дальневосточного отделения Российской академии наук | Способ определения содержания золота в золотосодержащем сырье |
RU2288288C1 (ru) * | 2005-05-25 | 2006-11-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский геологоразведочный институт цветных и благородных металлов" (ФГУП "ЦНИГРИ") | Способ пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГОСТ 32221-2013. Концентраты медные. Методы анализа. Введ. 01.01.15. М., Стандартинформ, 2014, с.74-87. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Niederschlag et al. | The determination of lead isotope ratios by multiple collector ICP‐MS: A case study of Early Bronze Age artefacts and their possible relation with ore deposits of the Erzgebirge | |
Petit et al. | Sequential extractions for determination of cadmium distribution in coal fly ash, soil and sediment samples | |
Greber et al. | Mo isotope composition in Mo-rich high-and low-T hydrothermal systems from the Swiss Alps | |
Hu et al. | Two-stage gold deposition in response to H2S loss from a single fluid in the Sizhuang deposit (Jiaodong, China) | |
Machado et al. | Dispersive liquid-liquid microextraction as a preconcentration alternative to increase ETAAS sensitivity in the analysis of molybdenum in bovine meat and pasture samples | |
Soin et al. | Sample preparation in the determination of metals in oil and petroleum products by ICP MS | |
Chen et al. | Tellurium speciation in a bioleaching solution by hydride generation atomic fluorescence spectrometry | |
Rose et al. | Questioning Fe isotopes as a provenance tool: Insights from bog iron ores and alternative applications in archeometry | |
Lewis et al. | Sulfur isotope evidence for surface-derived sulfur in Eoarchean TTGs | |
Aydin et al. | Molybdenum speciation in asphaltite bottom ash (Seguruk, SE Anatolia, Turkey) | |
RU2685562C1 (ru) | Экстракционно-атомно-абсорбционный способ определения микропримесей золота в технических и рудных твердых образцах | |
Zhu et al. | Quantitative analysis of the elements in powder samples by LA-ICP-MS with PMMA powder as the binder and Cs as the internal standard | |
RU2494160C1 (ru) | Способ определения содержания золота и серебра в сульфидных рудах и продуктах их переработки | |
Ramesh et al. | Determination of gold in rocks, ores, and other geological materials by atomic absorption techniques | |
Arunachalam et al. | Multielement characterization of soil samples with ICP-MS for environmental studies | |
Elrick et al. | Analysis of rocks and sediments for mercury, by wet digestion and flameless cold vapor atomic absorption | |
Bindler et al. | Pre-industrial atmospheric pollution: was it important for the pH of acid-sensitive Swedish lakes? | |
Bandyopadhyay et al. | Study of the roasting of chalcopyrite minerals by 57Fe Mössbauer spectroscopy | |
Bilgin et al. | Comparison of three sequential extraction methods for the determination of iron, manganese, and thallium in asphaltite samples | |
Wagner et al. | A197Au and57Fe mössbauer study of the roasting of refractory gold ores | |
Kraus | Archaeometallurgical studies on BMAC artifacts | |
Tasić et al. | Investigation of different extraction procedures for the determination of major and trace elements in coal by ICP-AES and ion chromatography | |
RU2226224C2 (ru) | Способ определения содержания палладия и платины в рудах | |
Üstündagˇ et al. | Multi-element analysis of pyrite ores using polarized energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry | |
Aydin et al. | Molybdenum speciation in coal bottom ash using a sequential extraction procedure and determination by FAAS |