RU2682109C1 - Способ определения адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической основой - Google Patents
Способ определения адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической основой Download PDFInfo
- Publication number
- RU2682109C1 RU2682109C1 RU2018118318A RU2018118318A RU2682109C1 RU 2682109 C1 RU2682109 C1 RU 2682109C1 RU 2018118318 A RU2018118318 A RU 2018118318A RU 2018118318 A RU2018118318 A RU 2018118318A RU 2682109 C1 RU2682109 C1 RU 2682109C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polymer coating
- coating
- metal
- medium
- test
- Prior art date
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 89
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 42
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 38
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 52
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000008859 change Effects 0.000 claims abstract description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 4
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 2
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 9
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000007605 air drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 22
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 22
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 6
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002998 adhesive polymer Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000009172 bursting Effects 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009881 electrostatic interaction Effects 0.000 description 1
- 229920006332 epoxy adhesive Polymers 0.000 description 1
- -1 hydroxyl ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
- G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано для определения прочности сцепления полимерного покрытия с металлом. Способ определения адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической основой включает изготовление образцов цилиндрической формы, с последующим склеиванием образца цилиндрической формы из металла защищаемого изделия с нанесенным испытуемым покрытием и образца, изготовленного из стали, после чего проводят испытания на осевое растяжение. Предварительно определяют время прохождения среды через подготовленные заранее свободные образцы испытуемого полимерного покрытия, устанавливают время равновесной сорбции, с последующим нанесением на торцевую поверхность образца цилиндрической формы из металла защищаемого изделия полимерного покрытия толщиной 0,5-5 мм, после чего образец с нанесенным покрытием погружают на половину высоты в ячейку с химически активной средой, при этом объем раствора в емкости определяют из расчета 8 смна каждый 1 смпогруженной в среду поверхности тела, далее в ячейке устанавливают температуру среды, соответствующую реальным рабочим условиям эксплуатации изделия, а время выдержки полимерного покрытия устанавливают равным или превышающим измеренное ранее время равновесной сорбции для получения динамических данных изменения адгезионной прочности, после чего цилиндрическое основание с нанесенным покрытием ополаскивают водой, высушивают воздушной сушкой в течение 2-4 часов, с последующим обезжириванием спиртом и склеиванием со вторым основанием цилиндрической формы, изготовленным из стали, с использованием клея на основе эпоксидных смол. Техническим результатом является получение достоверных данных о прочности сцепления исследуемого полимерного покрытия с металлической основой с учетом влияния химически активной среды и температуры. 1 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к испытательной технике, в частности к способу определения физико-химических и механических свойств полимерных покрытий при воздействии на них химически активной среды и температуры. Оно может быть использовано для определения сравнительных характеристик прочности сцепления полимерных покрытий различного строения и состава с металлической основой в реальных рабочих условиях.
О защитных свойствах полимерных материалов, включая резины и лакокрасочные покрытия, а также полимерных композиционных материалов достаточно полную информацию можно получить при испытаниях на диффузионную проницаемость.
Различают несколько методов диффузионных испытаний, среди которых наиболее распространены: мембранный, сорбционный, по глубине проникновения агрессивной среды в материал (индикаторный метод).
Сорбционный метод заключается в определении массы образца, подвергающегося воздействию среды, через определенные промежутки времени до достижения равновесного состояния (равновесной сорбции).
Из уровня техники известен способ оценки прочности адгезии полимерного покрытия с металлом из ГОСТ 15140-78 методом отслаивания. Этот метод заключается в измерении усилия необходимого для отслаивания от полоски испытуемого полимерного покрытия размером 10×60 мм гибкой металлической основы, предварительно отогнутой от покрытия на 180°.
Опыты на отслаивание являются очень трудозатратными на этапе их подготовки, требуют наличия специального лабораторного оборудования и часто сопровождаются разрушением самого полимерного покрытия. Корректность специфической силовой сравнительной характеристики прочности адгезии в этом способе вызывает большие сомнения.
Известен способ оценки прочности адгезии методом решетчатых надрезов из ГОСТ 15140-78. На поверхности испытуемого образца острым лезвием делается несколько, не менее шести, параллельных надрезов до металла и столько же перпендикулярных. Длина надрезов -не менее 20 мм. Расстояние между надрезами определяется толщиной покрытия очищается кистью от отслоившихся кусочков покрытия и оценивается адгезия по четыре бальной системе. При хорошей адгезии (1 балл) края надрезов гладкие, отслоившихся кусочков нет. При плохой адгезии (4 балла) наблюдаются полные или частичные (более 35% площади поверхности) отслаивание покрытия полосами или квадратами вдоль линии надрезов.
К недостаткам этого способа следует отнести физическую неопределенность сравнительной характеристики прочности адгезии; его весьма невысокую точность оценки адгезионных свойств материала покрытия; невозможность применения при исследовании адгезионной прочности хрупких, достаточно твердых полимерных покрытий толщиной более 1,5 мм.
Известен способ определения прочности сцепления соединения покрытия с металлической подложкой в процессе ее деформирования из патента RU 2231044 С2 (Заявка: 2001128930/28, 26.10.2001, G01N 19/04).
Способ заключается в том, что соединение предварительно обжимают и прокатывают, после чего изгибают, а прочность сцепления покрытия с подложкой определяют по соотношению площадей с нарушенным сцеплением покрытия с подложкой и участков с ненарушенным сцеплением. Соединение покрытия с металлической подложкой деформируют растяжением с изгибом посредством его прокатки через два формообразующих ролика, один из которых содержит треугольные выступы, а другой - соответствующие им треугольные впадины, углы при вершинах которых изменяются в пределах от 60 до 95° с интервалом в 5°, причем прокатку исследуемого соединения проводят за один оборот роликов, начиная с угла в 60° и заканчивая углом в 95°.
Процесс проведения испытаний вышеуказанным способом требует наличия специального налаженного оборудования и позволяет только частично судить о прочности сцепления покрытия с металлическим основанием, из-за неравномерного распределения деформаций в зоне отслоения. Применение этого способа для корректного определения адгезионной прочности под воздействием среды представляется весьма проблематичным.
Известен способ определения адгезионной прочности композиционных материалов из патента RU 2231772 С1 (Заявка 2003103126/28, 03.02.2003, МПК G01N 19/04). Способ заключается в том, что осаживают между плоскими параллельными плитами цилиндрический образец, содержащий концентрические выступающие буртики на торцевых поверхностях, и замеряют усилие пресса при осадке. При этом усилие пресса фиксируют в момент отрыва наружного кольцевого слоя в виде цилиндрической оболочки от центральной части образца, а адгезионную прочность материала рассчитывают по величине измеренного усилия, отнесенного к площади отрыва наружного кольцевого слоя от центральной части образца.
Известен способ определения адгезионной прочности клееполимерных дисперсных композитов с металлической подложкой из патента RU 2617128 С2 (Заявка: 2015121008, 02.06.2015, G01N 19/04). Способ может быть использован для определения прочности сцепления клееполимерных дисперсно наполненных самотвердеющих композиционных материалов различного строения и состава с металлической подложкой. Адгезионная прочность, характеризуемая напряжением сдвига, определяется путем продавливания пуансоном сформированного во внутренней полости матрицы опытного дисперсного композита. При этом отверстие в матрице изготавливается ступенчатым, а сама матрица имеет такие геометрические параметры, которые обеспечивают условия жесткости при нагружении.
Вышеуказанные способы определения адгезионной прочности полимерных покрытий осуществляются путем проведения испытаний на сдвиг, в которых сравнительной характеристикой прочности является величина разрушающей сдвигающей нагрузки, отнесенная к площади поверхности контакта. Общим недостатком предлагаемых способов является то, что все они не обеспечивают равномерное распределение деформаций и однородное напряженное состояние в зоне контакта покрытия с основанием, которое является необходимым условием объективности результатов опытов.
Кроме того, важно отметить, что, согласно сложившейся практики научного обобщения экспериментальных данных, всегда предпочтительнее иметь достоверную информацию о прочностных характеристиках объекта исследования, полученных из опытов не на сдвиг, а на одноосное (простое) растяжение или сжатие.
Наиболее близким к предлагаемому способу, является способ, известный из ГОСТ 27890-88 «Покрытия лакокрасочные защитные дезактивируемые»: способ определения адгезионной прочности нормальным отрывом, предназначенный для определения адгезионной прочности однослойных и многослойных полимерных покрытий толщиной до 40 мкм на воздухе в нормальных химических условиях. Согласно этому способу, образец для испытания в условиях статического растяжения до разрушения получают путем склеивания двух оснований цилиндрической формы, изображенных на фиг. 1 одно из которых, с нанесенным по (ГОСТ 8832-76 «Материалы лакокрасочные. Методы получения лакокрасочного покрытия для испытаний») покрытием, изготовлено из материала защищаемого изделия, а другое (ответное) - из стали марки Ст.3 по (ГОСТ 380-2005 «Сталь углеродистая обыкновенного качества»). Обратная торцевая сторона каждого из склеиваемых металлических оснований имеет резьбовое отверстие (3) для шарнирного крепления к захвату разрывной машины, соответствующей (ГОСТ 7855 «Машины разрывные для статических испытаний»).
Основания с нанесенным покрытием выдерживают после сушки при температуре (20±2)°С и относительной влажности (65±5) % в течение времени, указанного в нормативно-технической документации на испытуемое покрытие.
Сравнительную характеристику прочности покрытия -разрушающее напряжение, в этих опытах определяют по отношению максимального усилия растяжения к площади поперечного сечения образца.
Недостатком этого способа является то, что он, как и все упомянутые выше, предназначен для определения адгезионной прочности покрытия до момента начала его эксплуатации и не позволяет судить о тех изменениях в прочности сцепления покрытия с металлом, которые происходят с течением времени под влиянием среды и температуры.
Техническим результатом предлагаемого способа является получение достоверных данных о прочности сцепления исследуемого полимерного покрытия с металлической основой с учетом влияния химически активной среды и температуры.
Технический результат достигается за счет реализации способа, согласно которому, изготавливают образцы цилиндрической формы, с последующим склеиванием образца цилиндрической формы из металла защищаемого изделия с нанесенным испытуемым покрытием и образца, изготовленного из стали, после чего проводят испытания на осевое растяжение, согласно ГОСТ 27890-88.
Предварительно определяют время прохождения среды через подготовленные заранее свободные образцы испытуемого полимерного покрытия и устанавливают время равновесной сорбции. Затем наносят на торцевую поверхность образца цилиндрической формы из металла защищаемого изделия полимерное покрытие толщиной 0,5-5 мм. После чего образец с нанесенным покрытием погружают в ячейку водяной бани с химически активной средой, при этом объем раствора в емкости определяют из расчета 8 см2 на каждый 1 см2, погруженной в среду поверхности тела. Далее в ячейке устанавливают температуру среды, соответствующую реальным рабочим условиям эксплуатации изделия, а время выдержки полимерного покрытия устанавливают равным или превышающим измеренное ранее время равновесной сорбции для получения динамических данных изменения адгезионной прочности. После чего цилиндрическое основание с нанесенным покрытием ополаскивают водой, высушивают воздушной сушкой в течение 2-4 часов, с последующим обезжириванием спиртом и склеиванием со вторым основанием цилиндрической формы, изготовленным из стали, с использованием клея на основе эпоксидных смол.
В качестве среды может применяться любая среда, от которой полимерное покрытие должно защищать металл изделия.
Сущность предложенного способа заключается в том, что на предварительно подготовленных свободных образцах защитного покрытия с от 0,5 до 5 мм определяется время прохождения среды через них по стандартной методике ГОСТ 12020-72 «Пластмассы. Методы определения стойкости к действию химических сред».
Толщина защитного покрытия определяется исходя из химического состава покрытия и дальнейших условий эксплуатации изделия и является очевидной для специалиста в уровне техники. Допускается проводить испытания при других толщинах, если это предусмотрено в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
При толщине менее 0.5 мм нет возможности визуально оценить характер разрушения. Толщины полимерного покрытия в 5 мм достаточно для проведения испытаний на осевое растяжение. Более толстый слой полимерного покрытия не меняет характер разрыва и не влияет на ход испытаний, однако при этом требует более длительной сушки образцов.
Затем изготавливаются образцы. Основание 1 цилиндрической формы из металла защищаемого изделия, после нанесения на его торцевую поверхность с соблюдением всех технологических требований (ГОСТ 8832-76 «Методы получения лакокрасочного покрытия для испытания») исследуемого полимерного покрытия 2, помещают в раствор, от которой это полимерное покрытие должно защищать металл изделия, в водяную баню.
Объем раствора в согласно (ГОСТ 12020-72 «Пластмассы. Методы определения стойкости к действию химических сред») определяют из расчета - не менее 8 см2 на каждый квадратный сантиметр погруженной в среду поверхности тела.
Время выдержки полимерного покрытия устанавливают равным или превышающим измеренное ранее время равновесной сорбции для получения динамических данных изменения адгезионной прочности.
Под получением динамических данных понимается следующее: проводится серия испытаний для определения влияния на адгезионную прочность химически активной среды и температуры эксплуатации.
Первая серия испытаний проводится согласно ГОСТ 27890-88, то есть без выдержки в химически активной среде испытуемого полимерного покрытия. Вторая серия испытаний проводится с выдержкой в химически активной среде испытуемого полимерного покрытия, со временем выдержки равным ранее установленному времени равновесной сорбции. Следующая серия испытания проводится со временем выдержки полимерного покрытия в среде, превышающим время равновесной сорбции.
Количества проводимых испытаний должно быть достаточно для наблюдения за динамикой влияния на адгезионную прочность химически активной среды и температуры. Промежуток времени, на который увеличивают время выдержки образца в среде, подбирается таким образом, чтобы было видно изменение адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической подложкой. Этого времени должно быть достаточно для того, чтобы среда в результате диффузии, пройдя сквозь покрытие, гарантированно достигла поверхности металла.
После пребывания в среде цилиндрическое основание с нанесенным покрытием ополаскивают водой, вытирают досуха фильтровальной бумагой, высушивают воздушной сушкой 2-4 часа, затем обезжиривают спиртом и склеивают готовый образец 6 с «ответным» основанием 5 цилиндрической формы, изготовленным из стали марки Ст.3. При склеивании цилиндрических оснований преимущественно следует применять клеи на основе эпоксидных смол (ГОСТ 10587-84 «Смолы эпоксидно-диановые неотвержденные»). Испытания проводят по ГОСТ 14760-69 («Метод определения прочности при отрыве»). Адгезив 4 для склеивания с «ответным» основанием цилиндрической формы должен быть выше адгезионной и когезионной прочности покрытия.
Наиболее высокие защитные свойства покрытий обуславливаются их адгезионной связью с защищаемой поверхностью. Максимальный эффект этого явления достигается при наличии электростатического взаимодействия между покрытием и подложкой. Хорошие результаты достигаются и при образовании механической связи.
Электростатическая адгезионная связь между подложкой и покрытием образуется, когда одна из поверхностей заряжена положительно, другая - отрицательно. В этом случае происходит притяжение противоположных зарядов - поверхностей. Сила этого притяжение зависит от величины поверхностных зарядов.
Поверхность любого металла, имеющего кристаллическую структуру, всегда носит положительный заряд.
Покрытия, основанные на эпоксидных смолах, в силу их химической природы относятся к классу полярных материалов, поскольку имею отрицательно заряженные гидроксильные ионы. Следовательно, по самой природе металла и такого покрытия в результате их взаимодействия образуется прочная электростатическая адгезионная связь.
В нашем случае основную долю вносит электростатический механизм в организации высокой адгезионной прочности. Поэтому, следует отдавать предпочтение эпоксидному адгезиву.
Таким образом, основную характеристику адгезионной прочности, разрушающего напряжения, определяют не для момента начала эксплуатации покрытия «на воздухе», как в прототипе, а по истечении времени проницаемости, за которое среда в результате диффузии пройдя насквозь через покрытие достигнет основания металла.
Учет этого изменения необходим для достоверного прогнозирования работоспособности защитного покрытия в реальных условиях эксплуатации изделия.
Адгезионную прочность каждого исследуемого покрытия определяют по результатам параллельных испытаний не менее 5-ти образцов в обычных лабораторных условиях. Образцы должны быть пронумерованы. Разрушающее напряжение в каждом опыте определяют по формуле
Р - сила отрыва образца, Н;
F - площадь основания, м2;
После разрушения образца обе его части подвергают визуальному осмотру для определения характера разрушения:
1) адгезионный (А) - отрыв покрытия от основания;
2) когезионный (К) - разрушение внутри слоя покрытия;
3) смешанный (А, К) - сочетание перечисленных выше разрушений.
При смешанном характере разрушения долю адгезионного и когезионного отрыва определяют в процентах от площади каждого образца и рассматривают как среднее арифметическое значение 5-ти параллельных испытаний. Если доля адгезионного разрушения составляет менее 20% разрушение считается когезионным.
Возможная статистическая обработка результатов опытов подробно изложена в прототипе предлагаемого способа.
Краткое описание чертежей.
Фиг. 1. Образцы для испытаний
а) образец для испытаний в среде; б) контрольный образец для проведения измерения адгезионной прочности;
1 - основание; 2 - испытуемое покрытие; 3 - резьбовое отверстие; 4 - клеевой слой; 5 - основание без покрытия; 6 - основание с испытуемым покрытием.
Возможность осуществления заявляемого изобретения показана следующими примерами.
В качестве примера осуществления изобретения была проведена оценка химической стойкости образцов полимерных материалов в воде при комнатной температуре 25°С, определение их диффузионных характеристик для прогнозирования срока службы материалов, как защитных покрытий технологического оборудования, эксплуатируемого в контакте с водой.
Для исследования были представлены следующие материалы покрытий:
- подложка №1 - отвержденная эпоксидная композиция серого цвета толщина подложки 0.5 мм;
- подложка №2 - отвержденная эпоксидная композиция бежевого цвета толщина подложки 2,5 мм;
- подложка №3 - отвержденная эпоксидная композиция бурого цвета толщина подложки 5 мм.
Для оценки химической стойкости использованы образцы представленных материалов в виде дисков диаметром 50±1 мм, согласно ГОСТ 12020-72 «Пластмассы Методы определения стойкости к действию химических сред». Для каждого испытания были взяты по пять образцов, среднее арифметические значения которых после каждого замера принималось за результат измерения.
Для оценки диффузионных характеристик исследованных материалов был принят сорбционный метод, при котором фиксировалось время достижения равновесной сорбции, т.е. достижение максимального привеса образца.
Приготовленные образцы полимерных покрытий опустили воду при температуре 25°С, после чего измеряли их массу в течении времени.
Из этих результатов понятно, что выдержка 500 часов гарантирует время достижения равновесной сорбции.
Дальнейшие испытания проводились для оценки и подтверждения адгезионной прочности соединения полимерного покрытия с металлической подложкой после выдержки в воде при температуре 25°С с превышением времени достижения равновесной сорбции 500 часов; с многократным превышением времени равновесной сорбции часов 1000 и 1500 часов.
Образцы с полимерным покрытием готовились как стандартные образцы для испытаний адгезионной прочности при нормальном отрыве по ГОСТ 27890-88.
Образец для испытаний в воде представляет собой металлический цилиндр 1 (фиг. 1а), изготовленный из стали 20 по ГОСТ 1050-88, с нанесенным на его торцевую поверхность ПКМ.
На противоположном торце выполнено резьбовое отверстие 3 для крепления образца к захвату разрывной машины.
Контрольные образцы выполнены из двух цилиндров (фиг. 1б), соединенных своими торцами при помощи испытуемого полимерного покрытия.
Образцы покрытий для испытаний по выдержке в воде, выполненные по схеме фиг. 1а, укладывали в отдельные емкости с водой и помещали в ячейки водяной бани. Отсчет времени выдержки вели после достижения температуры в емкостях с образцами 25°С.
После температурного нагружения соответствующую партию образцов (5 шт. ) сушили при температуре воздуха 20-25°С в течение не менее 5 суток.
Метод определения прочности соединения полимерного покрытия с металлической подложкой основан на измерении силы, необходимой для отрыва полимерного покрытия в направлении, перпендикулярном поверхности подложки.
Измерение адгезионной прочности образцов в соответствие с ГОСТ 27890-88 проведены на разрывной машине по ГОСТ 7855 «Машины разрывные для статических испытаний». Поверхность покрытия была зачищена абразивной шкуркой до шероховатости 15-20 мкм и обезжирена ацетоном.
К основанию 1 с нанесенным покрытием приклеено, с помощью полимерного композиционного материала, основание 2 из стали марки 20 по ГОСТ 1050-88, торцевая поверхность которого зачищена. Приготовленные образцы выдерживали при температуре 25°С и относительной влажности (65±5) % не менее 5 суток.
Испытание прочности соединения проводились на 5-ти образцах для каждой контрольной точки. Подготовленный для испытания образец одним концом закреплялся в резьбовом хвостовике нижней плиты разрывной машины. Шарнир Гука устанавливался на верхнюю плиту разрывной машины. Свободный конец образца закреплялся в резьбовом хвостовике верхней плиты разрывной машины.
Испытания проводились постепенным нарастанием нагрузки до разрыва образца. Скорость перемещения захвата разрывной машины составляла 6 мм/мин. По шкале разрывной машины фиксировалась нагрузка, при которой произошло разрушение образца.
Обе части каждого из испытанных образцов были осмотрены для определения характера разрушения:
1) адгезионный (А) - отрыв покрытия от основания;
2) когезионный (К) - разрушение внутри слоя покрытия;
4) смешанный (А, К) - сочетание перечисленных выше разрушений.
Долю адгезионного и когезионного отрыва при смешанном характере разрушения определяли в процентах от площади каждого образца.
Анализ результатов испытаний образцов полимерного в воде при температуре 25°С позволяет считать, что в организации высокой адгезионной прочности основную роль играет электростатический механизм. Когда разрыв ПКМ происходил по клеевому соединению, этот случай также относится к когезионному разрушению.
Даже при достижении воды границы раздела покрытие-металл, она не способна нарушить прочную электростатическую связь, образованную на этой границе. Дальнейшее ее продвижение к поверхности металла возможно, только по дефектам покрытия, которые могут возникнуть при его формировании, что имеет вероятностный характер. В этом случае могут наблюдаться очаги коррозионного поражения металла под покрытием (локальная электрохимическая коррозия.
Анализ характера разрушения образцов композиций №1, №2, №3 до выдержки и после выдержки в воде при 25°С позволяет установить, что разрыв контрольных образцов имеет практически 100% когезионный характер.
Тот факт, что при разрушении образцов по адгезионной связи на поверхности металлической подложки практически отсутствуют следы коррозии, свидетельствует о том, что остаточная величина адгезии продолжает обеспечивать защиту металла.
Проведенные эксперименты по длительному (время, превышающее или равное времени равновесной сорбции) воздействию среды показали, что разрушение покрытия при действии растягивающей нагрузки имеет когезионный характер. Это подтверждает высокие защитные свойства покрытий, обусловленные их прочной адгезионной связью с защищаемой поверхностью.
Напряжение разрыва подложки (покрытия) при достижении средой защищаемого покрытия снижалась (лучше написать изменялась) по сравнению с образцом без выдержки в среде. Поэтому крайне важно при испытаниях воспроизводить реальные условия эксплуатация покрытия.
Claims (2)
1. Способ определения адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической основой, заключающийся в том, что изготавливают образцы цилиндрической формы, с последующим склеиванием образца цилиндрической формы из металла защищаемого изделия с нанесенным испытуемым покрытием и образца, изготовленного из стали, после чего проводят испытания на осевое растяжение, отличающийся тем, что предварительно определяют время прохождения среды через подготовленные заранее свободные образцы испытуемого полимерного покрытия, устанавливают время равновесной сорбции, с последующим нанесением на торцевую поверхность образца цилиндрической формы из металла защищаемого изделия полимерного покрытия толщиной 0,5-5 мм, после чего образец с нанесенным покрытием погружают на половину высоты в ячейку с химически активной средой, при этом объем раствора в емкости определяют из расчета 8 см2 на каждый 1 см2 погруженной в среду поверхности тела, далее в ячейке устанавливают температуру среды, соответствующую реальным рабочим условиям эксплуатации изделия, а время выдержки полимерного покрытия устанавливают равным или превышающим измеренное ранее время равновесной сорбции для получения динамических данных изменения адгезионной прочности, после чего цилиндрическое основание с нанесенным покрытием ополаскивают водой, высушивают воздушной сушкой в течение 2-4 часов, с последующим обезжириванием спиртом и склеиванием со вторым основанием цилиндрической формы, изготовленным из стали, с использованием клея на основе эпоксидных смол.
2. Способ определения адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической основой по п. 1, отличающийся тем, что в качестве среды может применяться любая среда, от которой полимерное покрытие должно защищать металл изделия.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018118318A RU2682109C1 (ru) | 2018-05-18 | 2018-05-18 | Способ определения адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической основой |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018118318A RU2682109C1 (ru) | 2018-05-18 | 2018-05-18 | Способ определения адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической основой |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2682109C1 true RU2682109C1 (ru) | 2019-03-14 |
Family
ID=65805995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018118318A RU2682109C1 (ru) | 2018-05-18 | 2018-05-18 | Способ определения адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической основой |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2682109C1 (ru) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111157450A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-05-15 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种内孔涂层结合强度测试装置及测试方法 |
| CN112304854A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-02-02 | 航宇救生装备有限公司 | 一种聚氨酯涂覆织物耐水解性能的快速检测方法 |
| RU2757405C1 (ru) * | 2020-12-03 | 2021-10-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" | Способ определения остаточных напряжений в покрытиях |
| CN113848118A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-28 | 天津大学 | 柔性基体-涂层界面拉伸结合强度测试系统和方法 |
| RU2764657C1 (ru) * | 2021-02-19 | 2022-01-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ оценки адгезионной прочности покрытий и устройство для его осуществления |
| RU2790415C1 (ru) * | 2021-12-21 | 2023-02-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение высшего образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана"(национальный исследовательский университет) (МГТУ им. Н.Э. Баумана) | Способ оценки степени самовосстановления клеевых соединений |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU746255A1 (ru) * | 1977-06-15 | 1980-07-07 | Ворошиловградский машиностроительный институт | Устройство дл определени прочности сцеплени покрыти с основой на сдвиг |
| DE3702752A1 (de) * | 1987-01-30 | 1988-08-11 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur messung der haftfestigkeit |
| RU2231044C2 (ru) * | 2001-10-26 | 2004-06-20 | Открытое акционерное общество "АВТОВАЗ" | Способ определения прочности сцепления соединения покрытия с металлической подложкой в процессе её деформирования |
| RU2548378C1 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-04-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" | Способ определения адгезионной прочности теплозащитного покрытия на сдвиг и устройство для его осуществления |
| US20160202174A1 (en) * | 2013-08-22 | 2016-07-14 | Bombardier Transportation Gmbh | Testing the Adhesion of Elastic Adhesives or Elastic Sealing Materials on Surfaces of Components |
| RU2617128C2 (ru) * | 2015-06-02 | 2017-04-21 | Александр Михайлович Михальченков | Способ определения адгезионной прочности клееполимерных дисперсных композитов с металлической подложкой |
-
2018
- 2018-05-18 RU RU2018118318A patent/RU2682109C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU746255A1 (ru) * | 1977-06-15 | 1980-07-07 | Ворошиловградский машиностроительный институт | Устройство дл определени прочности сцеплени покрыти с основой на сдвиг |
| DE3702752A1 (de) * | 1987-01-30 | 1988-08-11 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur messung der haftfestigkeit |
| RU2231044C2 (ru) * | 2001-10-26 | 2004-06-20 | Открытое акционерное общество "АВТОВАЗ" | Способ определения прочности сцепления соединения покрытия с металлической подложкой в процессе её деформирования |
| US20160202174A1 (en) * | 2013-08-22 | 2016-07-14 | Bombardier Transportation Gmbh | Testing the Adhesion of Elastic Adhesives or Elastic Sealing Materials on Surfaces of Components |
| RU2548378C1 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-04-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" | Способ определения адгезионной прочности теплозащитного покрытия на сдвиг и устройство для его осуществления |
| RU2617128C2 (ru) * | 2015-06-02 | 2017-04-21 | Александр Михайлович Михальченков | Способ определения адгезионной прочности клееполимерных дисперсных композитов с металлической подложкой |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111157450A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-05-15 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种内孔涂层结合强度测试装置及测试方法 |
| CN112304854A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-02-02 | 航宇救生装备有限公司 | 一种聚氨酯涂覆织物耐水解性能的快速检测方法 |
| CN112304854B (zh) * | 2020-10-30 | 2023-02-07 | 航宇救生装备有限公司 | 一种聚氨酯涂覆织物耐水解性能的快速检测方法 |
| RU2757405C1 (ru) * | 2020-12-03 | 2021-10-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" | Способ определения остаточных напряжений в покрытиях |
| RU2764657C1 (ru) * | 2021-02-19 | 2022-01-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ оценки адгезионной прочности покрытий и устройство для его осуществления |
| CN113848118A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-28 | 天津大学 | 柔性基体-涂层界面拉伸结合强度测试系统和方法 |
| RU2790415C1 (ru) * | 2021-12-21 | 2023-02-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение высшего образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана"(национальный исследовательский университет) (МГТУ им. Н.Э. Баумана) | Способ оценки степени самовосстановления клеевых соединений |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2682109C1 (ru) | Способ определения адгезионной прочности сцепления полимерного покрытия с металлической основой | |
| Liu et al. | Study of the failure mechanism of an epoxy coating system under high hydrostatic pressure | |
| Razin et al. | Detecting and estimating the extent of automotive coating delamination and damage indexes after stone chipping using electrochemical impedance spectroscopy | |
| US20110018543A1 (en) | Electrochemical cell for eis | |
| Caldona et al. | Surface electroanalytical approaches to organic polymeric coatings | |
| Sanchez-Amaya et al. | Monitoring the degradation of a high solids epoxy coating by means of EIS and EN | |
| US10107736B2 (en) | Hydrogel compositions and methods for electrochemical sensing | |
| WO2012088324A2 (en) | Process of evaluating corrosion resistance | |
| JP2014505242A (ja) | 耐食性評価装置 | |
| EP0245116A2 (en) | Apparatus and method for measuring resistivity | |
| David Tordonato PHD | Adhesion testing: how much is sufficient? | |
| Deflorian et al. | Defect dimension evaluation in organic coated galvanized steel by electrochemical impedance spectroscopy | |
| Miszczyk et al. | Interlayer defect evolution in an organic coating system on steel under hydromechanical loading | |
| Gunaselvi et al. | Corrosion control of steel rebars using electroless nickel coating | |
| RU2419084C2 (ru) | Способ определения прочности сцепления покрытия с подложкой и устройство для его осуществления | |
| Gamboa et al. | Hydrothermal ageing of X65 steel specimens coated with 100% solids epoxy | |
| Guermazi et al. | On the peel behavior of polymer coating–steel system: Effect of hygrothermal aging | |
| RU2624616C1 (ru) | Способ определения прочности сцепления покрытия с металлической основой | |
| RU2698482C1 (ru) | Способ оценки адгезионных свойств герметиков при сдвиге | |
| Wheeler | Parameters influencing the corrosion protection service life of epoxy coated reinforcing steel in Virginia bridge decks | |
| Demoner et al. | Evaluation of Polymeric Coatings in CO2 Containing Environment | |
| Davis et al. | Detection of moisture in adhesive bonds using electrochemical impedance and dielectric spectroscopies | |
| RU2772065C1 (ru) | Способ для измерения адгезии льда к поверхностям из различных материалов и исследовательский модуль для его осуществления | |
| Patil et al. | Electrochemical Impedance Spectroscopy of Hybrid Epoxy Resin Emulsion Coatings | |
| Gonzalez et al. | Laboratory evaluation of corrosion resistance at metallic substrates by an organic coating: delamination effects |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TC4A | Change in inventorship |
Effective date: 20191015 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200519 |