RU2681633C1 - Method of obtaining granulated aluminosilicate adsorbent for cleaning of aqueous media from cesium cations - Google Patents
Method of obtaining granulated aluminosilicate adsorbent for cleaning of aqueous media from cesium cations Download PDFInfo
- Publication number
- RU2681633C1 RU2681633C1 RU2018116113A RU2018116113A RU2681633C1 RU 2681633 C1 RU2681633 C1 RU 2681633C1 RU 2018116113 A RU2018116113 A RU 2018116113A RU 2018116113 A RU2018116113 A RU 2018116113A RU 2681633 C1 RU2681633 C1 RU 2681633C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- adsorbent
- powder
- cesium
- clay
- water
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/16—Alumino-silicates
- B01J20/18—Synthetic zeolitic molecular sieves
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3028—Granulating, agglomerating or aggregating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3085—Chemical treatments not covered by groups B01J20/3007 - B01J20/3078
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/04—Treating liquids
- G21F9/06—Processing
- G21F9/12—Processing by absorption; by adsorption; by ion-exchange
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к области получения твердых синтетических гранулированных неорганических адсорбентов. Предложен способ синтеза алюмосиликатного адсорбента, имеющего кристаллическую структуру, подобную природным цеолитам, и проявляющего высокую склонность к сорбции катионов цезия из различных водных сред. Способ включает в себя приготовление гетерогенной композиции на основе водного раствора кристаллогидрата метасиликата натрия, к которому добавляется твердый хлорид цезия (стабильный изотоп цезия). Компоненты реакционной композиции берут в определенном весовом соотношении.The present invention relates to the field of producing solid synthetic granular inorganic adsorbents. A method for the synthesis of an aluminosilicate adsorbent having a crystalline structure similar to natural zeolites and exhibiting a high tendency to sorb cesium cations from various aqueous media is proposed. The method includes preparing a heterogeneous composition based on an aqueous solution of sodium metasilicate crystalline hydrate, to which solid cesium chloride (stable cesium isotope) is added. The components of the reaction composition are taken in a specific weight ratio.
Полученная композиция доводится до кипения, после чего реагент небольшими порциями при интенсивном перемешивании добавляется к алюминиевой пудре марки ПАП-2 в весовом соотношении 16 частей реагента к 1 части алюминиевой пудры. Синтезированный порошковый адсорбент охлаждается на воздухе до комнатной температуры, затем промывается 2-3 порциями дистиллированной воды, высушивается на воздухе в течение 7 суток и вносится при интенсивном и тщательном перемешивании в вязкую массу (матрицу для гранулирования) из белой каолиновой глины марки КБЕ-1 и воды. Адсорбент и матрица берутся в таком весовом соотношении, чтобы масса глина составляла не более 20% от массы адсорбента. Глиняная масса готовится в весовом соотношении глина: вода как 1 : 10.The resulting composition is brought to a boil, after which the reagent is added in small portions with vigorous stirring to PAP-2 grade aluminum powder in a weight ratio of 16 parts of the reagent to 1 part of aluminum powder. The synthesized powder adsorbent is cooled in air to room temperature, then washed with 2-3 portions of distilled water, dried in air for 7 days and introduced with vigorous and thorough mixing into a viscous mass (matrix for granulation) of KBE-1 white kaolin clay and water. The adsorbent and matrix are taken in such a weight ratio that the clay mass is not more than 20% of the mass of the adsorbent. Clay mass is prepared in a weight ratio of clay: water as 1: 10.
Полученная смесь продавливается через сито с нужным размером пор и высушивается на воздухе в течение 7 суток. Изобретение относится к сорбционной очистке различных водных сред твердым неорганическим адсорбентом, в частности от радионуклида цезия-137.The resulting mixture is pressed through a sieve with the desired pore size and dried in air for 7 days. The invention relates to sorption purification of various aqueous media by a solid inorganic adsorbent, in particular from the cesium-137 radionuclide.
В качестве прототипа выбран патент РФ №2577381, в котором предложен способ получения алюмосиликатных адсорбентов, как продуктов реакций, протекающих в гетерогенных композициях из порошка алюминия, кристаллогидрата метасиликата натрия и 5%-ного или насыщенного водного раствора соли металла (меди, кальция, никеля, кобальта или серебра), взятых в соотношении 1:3:10. Получаемые адсорбенты имеют кристаллическую структуру, в каркас которой внедрены катионы металлов используемых солей, им свойственны высокие статические сорбционные емкости по ряду катионов тяжелых металлов.As a prototype, the patent of the Russian Federation No. 2577381 was selected, in which a method for producing aluminosilicate adsorbents as reaction products in heterogeneous compositions of aluminum powder, sodium metasilicate crystalline hydrate and a 5% or saturated aqueous solution of a metal salt (copper, calcium, nickel, cobalt or silver) taken in a ratio of 1: 3: 10. The resulting adsorbents have a crystalline structure in which metal cations of the salts used are embedded; they are characterized by high static sorption capacities for a number of heavy metal cations.
Целью настоящего изобретения является разработка способа получения гранулированного алюмосиликатного адсорбента на основе порошкового алюмосиликатного адсорбента с кристаллической структурой, подобной структуре природных цеолитов, в кристаллическую решетку которого встраиваются в небольшом количестве катионы стабильного изотопа цезия-133. Это позволяет получаемому адсорбенту оказывать большее предпочтение катионам цезия, в том числе радиоактивного, при сорбции из водных растворов по отношению к катионам других тяжелых металлов. Процесс получения порошкового адсорбента включает в себя следующие процедуры: подготовку реакционной смеси из дистиллированной воды, кристаллогидрата метасиликата натрия и хлорида цезия в определенных пропорциях (масс. %): кристаллогидрат метасиликата натрия - 15.5-18.5, вода - 81-84, хлорид цезия -0.4-0.5; доведение полученного реагента (I) до кипения; взаимодействие полученного реагента с алюминиевой пудрой (реагент II) при интенсивном перемешивании. Продуктом протекающей между реагентами I и II химической реакции является порошковый алюмосиликатный адсорбент; соотношение реагентов (масс. %) алюминиевая пудра - 6-7, реакционная смесь - 93-94; промывание дистиллированной водой, высушивание на открытом воздухе в течение 7 суток. Процесс получения гранулированного адсорбента состоит из подготовки массы из глины и воды в соотношении (масс. %): глина - 10, вода - 90; внесение при тщательном перемешивании порошкового адсорбента в глиняную массу в соотношении (масс. %): адсорбент -30-40, глиняная масса -60-70; продавливание через сито с размером пор от 2 до 5 мм; высушивание на воздухе в течение 7 суток или в сушильном шкафу при 100°С в течение 2-3 часов.The aim of the present invention is to develop a method for producing a granular aluminosilicate adsorbent based on a powder aluminosilicate adsorbent with a crystalline structure similar to the structure of natural zeolites, in the crystal lattice of which cations of the stable cesium-133 isotope are embedded in a small amount. This allows the resulting adsorbent to give greater preference to cesium cations, including radioactive ones, during sorption from aqueous solutions with respect to cations of other heavy metals. The process of obtaining a powder adsorbent includes the following procedures: preparation of the reaction mixture from distilled water, sodium metasilicate crystalline hydrate and cesium chloride in certain proportions (wt.%): Sodium metasilicate crystalline hydrate - 15.5-18.5, water - 81-84, cesium chloride -0.4 -0.5; bringing the resulting reagent (I) to a boil; the interaction of the obtained reagent with aluminum powder (reagent II) with vigorous stirring. The product of the chemical reaction between reagents I and II is a powder aluminosilicate adsorbent; the ratio of reagents (wt.%) aluminum powder - 6-7, the reaction mixture - 93-94; washing with distilled water, drying in the open air for 7 days. The process of obtaining granular adsorbent consists of preparing the mass of clay and water in the ratio (wt.%): Clay - 10, water - 90; making with thorough mixing of the powder adsorbent in the clay mass in the ratio (wt.%): adsorbent -30-40, clay mass -60-70; punching through a sieve with a pore size of 2 to 5 mm; air drying for 7 days or in an oven at 100 ° C for 2-3 hours.
В основе предлагаемого способа синтеза алюмосиликатного адсорбента лежат физико-химические процессы, которые протекают в реакционной композиции. Метасиликат натрия как средняя соль слабой метакремниевой кислоты легко подвергается гидролизу в водной среде, в результате чего в реакционной смеси создается щелочная среда. В результате температурной обработки процесс гидролиза усиливается, образующаяся щелочь вступает в реакцию с оксидной пленкой на частицах алюминия, растворяет ее, тем самым давая возможность активированному таким образом алюминию вступить в реакцию с водой. Продуктами реакции являются кристаллический алюмосиликат, в решетке которого фиксируется небольшое количество катионов цезия-133, и молекулярный водород, выделяющийся в количестве ~1.5 М на 1 М используемого алюминия. Большое количество выделяющегося водорода на стадии синтеза адсорбента в изначально гелеобразной массе формирует большое количество пор разного размера, включая нанопоры, что придает синтезируемому адсорбенту высокую удельную поверхность порядка 1000-1100 м2/г.The proposed method for the synthesis of aluminosilicate adsorbent is based on physicochemical processes that occur in the reaction composition. Sodium metasilicate as the middle salt of weak metasilicic acid is easily hydrolyzed in an aqueous medium, as a result of which an alkaline medium is created in the reaction mixture. As a result of heat treatment, the hydrolysis process is enhanced, the alkali formed reacts with the oxide film on aluminum particles, dissolves it, thereby allowing aluminum activated in this way to react with water. The reaction products are crystalline aluminosilicate, in the lattice of which a small amount of cesium-133 cations is fixed, and molecular hydrogen released in an amount of ~ 1.5 M per 1 M of aluminum used. A large amount of hydrogen evolved at the stage of synthesis of the adsorbent in the initially gel-like mass forms a large number of pores of various sizes, including nanopores, which gives the synthesized adsorbent a high specific surface of the order of 1000-1100 m 2 / g.
Вывод о включении в кристаллическую решетку синтезированного алюмосиликатного адсорбента катионов цезия сделан на основании ИК-спектров адсорбента, полученных на ИК-Фурье спектрометре (IR Affinity, Shimadzu) и результатов исследований методом рентгеновской дифрактометрии на дифрактометре Дрон-2.The conclusion about the inclusion of the synthesized aluminosilicate adsorbent of cesium cations in the crystal lattice was made on the basis of the IR spectra of the adsorbent obtained on an IR Affinity, Shimadzu IR spectrometer and the results of studies by X-ray diffractometry on a Dron-2 diffractometer.
Ик-спектры, полученные в диапазоне от 500 до 4500 см-1, показывают смещение широкой полосы в области 900-1300 см-1, отвечающей за валентные колебания связи Si-O, на 52 см-1. Такое смещение полосы может быть обусловлено деформацией связи Si-O катионами цезия, внедренными в кристаллическую решетку синтетического алюмосиликатного адсорбента. Кристаллическая структура адсорбента подтверждается рентгенограммами адсорбента и природного, цеолита. На рентгенограммах адсорбента присутствуют полосы, соответствующие кристаллической структуре цеолитов.The IR spectra obtained in the range from 500 to 4500 cm -1 show a wide band shift in the region of 900-1300 cm -1 , which is responsible for the stretching vibrations of the Si-O bond, by 52 cm -1 . Such a shift of the band may be due to the deformation of the Si – O bond by cesium cations embedded in the crystal lattice of a synthetic aluminosilicate adsorbent. The crystalline structure of the adsorbent is confirmed by x-ray adsorbent and natural, zeolite. On the radiographs of the adsorbent there are bands corresponding to the crystalline structure of zeolites.
Сорбционную способность по отношению к катионам цезия (133Cs и 137Cs) проводили с использованием двух инструментальных методов химического анализа: эмиссионного и кондуктометрического. Эмиссионный спектральный анализ проводили с использованием атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой NexION 300 (NexION 300 ICP-MS) компании PerkinElmer. Кондуктометрическое титрование проводили на кондуктометре марки «Марк 603/1».Sorption ability with respect to cesium cations ( 133 Cs and 137 Cs) was carried out using two instrumental methods of chemical analysis: emission and conductometric. Emission spectral analysis was performed using a PerkinElmer NexION 300 (NexION 300 ICP-MS) atomic emission spectrometer with inductively coupled plasma. Conductometric titration was carried out on a conductivity meter brand "Mark 603/1".
Для определения статической сорбционной емкости по цезию готовили на дистиллированной воде серии модельных растворов солей цезия с разной концентрацией из реактивов марок «х.ч.» и «ч.д.а.»; приводили их в соприкосновение с адсорбентом из расчета 100 мл раствора на 1 г адсорбента и на магнитной мешалке перемешивали в течение 30 минут, после чего растворы фильтровали через фильтр «синяя лента» (ТУ 6-09-1678-95). В фильтрате определяли остаточное количество катионов. На основании полученных данных строили изотермы адсорбции, по которым определяли максимальную статическую сорбционную емкость. Для порошкового адсорбента она составила 2300±150 мг цезия на 1 г адсорбента, для гранулированного адсорбента - 1800±100 мг/г.To determine the static sorption capacity for cesium, a series of model solutions of cesium salts with different concentrations from reagents of the "ch.h." and "ch.a." grades were prepared on distilled water; they were brought into contact with the adsorbent at the rate of 100 ml of solution per 1 g of adsorbent and stirred on a magnetic stirrer for 30 minutes, after which the solutions were filtered through a blue ribbon filter (TU 6-09-1678-95). The residual amount of cations was determined in the filtrate. Based on the data obtained, adsorption isotherms were constructed, by which the maximum static sorption capacity was determined. For powder adsorbent, it amounted to 2300 ± 150 mg of cesium per 1 g of adsorbent, for granular adsorbent - 1800 ± 100 mg / g.
Синтезированные адсорбенты, предназначенные для очистки водных сред от катионов цезия, обладают высокой термической (вплоть до 700°С), радиационной и химической стойкостью, сохраняют свои сорбционные свойства в течение длительного времени, обладают высокой скоростью очистки. Адсорбенты позволяют вести очистку горячих водных сред без их предварительного охлаждения. Алюминиевая пудра, метасиликат натрия, глина являются доступными, недорогими компонентами сырья, производимыми отечественной промышленностью в больших объемах.The synthesized adsorbents intended for the purification of aqueous media from cesium cations have a high thermal (up to 700 ° C), radiation and chemical resistance, retain their sorption properties for a long time, and have a high cleaning rate. Adsorbents allow the purification of hot aqueous media without their preliminary cooling. Aluminum powder, sodium metasilicate, clay are affordable, inexpensive components of raw materials produced by the domestic industry in large volumes.
Ниже приведены примеры, иллюстрирующие способ получения адсорбентов и их сорбционную способность по отношению к катионам цезия.Below are examples illustrating the method for producing adsorbents and their sorption ability with respect to cesium cations.
Пример 1. Приготавливается гетерогенная композиция кристаллогидрата метасиликата натрия Na2SiO3⋅9H2O (масса 4 г), воды (масса 20 г) и хлорида цезия CsCl (масса 0.1 г), доводится до кипения в открытом химическом стакане, медленно порциями добавляется при перемешивании к алюминиевой пудре (массой 1.5 г), помещенной в открытый термостойкий сосуд емкостью 300 мл. После завершения химической реакции между реагентами, сопровождающейся значительным увеличением объема продукта по сравнению с объемом исходных реагентов, после охлаждения, промывки и сушки выход порошкового адсорбент составил 8,3 г. Для приготовления матрицы из глины и воды для гранулирования берется 1.7 г глины и 17.0 г воды. Порошковый адсорбент (8.3 г) соединяется с глиняной матрицей, тщательно перемешивается и продавливается через сито с размером пор 3 мм, затем высушивается в сушильном шкафу 3 часа при 100°С. Выход гранулированного адсорбента составил 10, 5 г. Статическая сорбционная емкость (мг/г) по цезию порошкового сорбента-2250, гранулированного - 1900.Example 1. A heterogeneous composition of sodium metasilicate crystalline hydrate Na 2 SiO 3 ⋅ 9H 2 O (mass 4 g), water (mass 20 g) and cesium chloride CsCl (mass 0.1 g) is prepared, brought to a boil in an open beaker, slowly added in portions with stirring to aluminum powder (weighing 1.5 g), placed in an open heat-resistant vessel with a capacity of 300 ml. After the completion of the chemical reaction between the reagents, accompanied by a significant increase in the volume of the product compared to the volume of the starting reagents, after cooling, washing and drying, the yield of powder adsorbent was 8.3 g. To prepare the matrix from clay and water for granulation, 1.7 g of clay and 17.0 g are taken water. The powder adsorbent (8.3 g) is combined with a clay matrix, thoroughly mixed and pressed through a sieve with a pore size of 3 mm, then dried in an oven for 3 hours at 100 ° C. The yield of granular adsorbent was 10.5 g. Static sorption capacity (mg / g) of cesium powder sorbent-2250, granular - 1900.
Пример 2. Приготавливается гетерогенная композиция кристаллогидрата метасиликата натрия Na2SiO3⋅9H2O (масса 4.5 г), воды (масса 20 г) и хлорида цезия CsCl (масса 0.12 г), доводится до кипения в открытом химическом стакане, медленно порциями добавляется при перемешивании к алюминиевой пудре (массой 1.5 г), помещенной в открытый термостойкий сосуд емкостью 300 мл. После завершения химической реакции между реагентами, сопровождающейся значительным увеличением объема продукта по сравнению с объемом исходных реагентов, после охлаждения, промывки и сушки выход порошкового адсорбент составил ~ 9.0-9.5 г. Для приготовления матрицы из глины и воды для гранулирования взяли 2 г глины и 20 г воды. Порошковый адсорбент (9.5 г) соединяется с глиняной матрицей, тщательно перемешивается и продавливался через сито с размером пор 3 мм, затем высушивается в сушильном шкафу 3 часа при 100°С. Выход гранулированного адсорбента составил -12 г. Статическая сорбционная емкость (мг/г) по цезию порошкового сорбента - 2100, гранулированного-1950.Example 2. A heterogeneous composition of sodium metasilicate crystalline hydrate Na 2 SiO 3 ⋅ 9H 2 O (mass 4.5 g), water (mass 20 g) and cesium chloride CsCl (mass 0.12 g) is prepared, brought to a boil in an open beaker, slowly added in portions with stirring to aluminum powder (weighing 1.5 g), placed in an open heat-resistant vessel with a capacity of 300 ml. After the completion of the chemical reaction between the reagents, accompanied by a significant increase in the volume of the product compared to the volume of the starting reagents, after cooling, washing and drying, the yield of powder adsorbent was ~ 9.0–9.5 g. To prepare the matrix from clay and water for granulation, 2 g of clay and 20 g of water. The powder adsorbent (9.5 g) is combined with a clay matrix, thoroughly mixed and pressed through a sieve with a pore size of 3 mm, then dried in an oven for 3 hours at 100 ° C. The yield of granular adsorbent was -12 g. Static sorption capacity (mg / g) for cesium powder sorbent - 2100, granular-1950.
Пример 3. Приготавливается гетерогенная композиция кристаллогидрата метасиликата натрия Na2SiO3⋅9H2O (масса 4.7 г), воды (масса 21 г) и хлорида цезия CsCl (масса 0.12 г), доводится до кипения в открытом химическом стакане, медленно порциями добавляется при перемешивании к алюминиевой пудре (массой 1.6 г), помещенной в открытый термостойкий сосуд емкостью 300 мл. После завершения химической реакции между реагентами, продукт охлаждается до комнатной температуры, промывается и сушится. Выход порошкового адсорбент составил ~ 9.7 г. Для приготовления матрицы из глины и воды для гранулирования взяли 2 г глины и 20 г воды. Порошковый адсорбент (9.7 г) соединяется с глиняной матрицей, тщательно перемешивался и продавливался через сито с размером пор 5 мм, затем высушивался в сушильном шкафу 3 часа при 100°С. Выход гранулированного адсорбента составил 12.5 г. Статическая сорбционная емкость (мг/г) по цезию порошкового сорбента - 2350, гранулированного - 2000.Example 3. A heterogeneous composition of crystalline sodium metasilicate hydrate Na 2 SiO 3 ⋅ 9H 2 O (mass 4.7 g), water (mass 21 g) and cesium chloride CsCl (mass 0.12 g) is prepared, brought to a boil in an open beaker, slowly added in portions with stirring to aluminum powder (weighing 1.6 g), placed in an open heat-resistant vessel with a capacity of 300 ml. After completion of the chemical reaction between the reagents, the product is cooled to room temperature, washed and dried. The yield of powder adsorbent was ~ 9.7 g. To prepare the matrix from clay and water for granulation, 2 g of clay and 20 g of water were taken. The powder adsorbent (9.7 g) is combined with a clay matrix, thoroughly mixed and pressed through a sieve with a pore size of 5 mm, then dried in an oven for 3 hours at 100 ° C. The yield of granular adsorbent was 12.5 g. The static sorption capacity (mg / g) for cesium powder sorbent - 2350, granular - 2000.
Пример 4. Приготавливается гетерогенная композиция кристаллогидрата метасиликата натрия Na2SiO3⋅9H2O (масса 4.0 г), воды (масса 20 г) и хлорида цезия CsCl (масса 0.1 г), доводится до кипения в открытом химическом стакане, медленно порциями добавляется при перемешивании к алюминиевой пудре (массой 1.5 г), помещенной в открытый термостойкий сосуд емкостью 300 мл. После завершения химической реакции между реагентами, сопровождающейся значительным увеличением объема продукта по сравнению с объемом исходных реагентов, после охлаждения, промывки и сушки выход порошкового адсорбент составил ~ 8.3 г. Для приготовления матрицы из глины и воды для гранулирования взяли 1.5 г глины и 15 г воды. Порошковый адсорбент (8.3 г) соединяется с глиняной матрицей, тщательно перемешивался и продавливался через сито с размером пор 5 мм, затем высушивался в сушильном шкафу 3 часа при 100°С. Выход гранулированного адсорбента составил ~ 10 г. Статическая сорбционная емкость (мг/г) по цезию порошкового сорбента - 2200, гранулированного - 1850.Example 4. A heterogeneous composition of crystalline sodium metasilicate hydrate Na 2 SiO 3 ⋅ 9H 2 O (mass 4.0 g), water (mass 20 g) and cesium chloride CsCl (mass 0.1 g) is prepared, brought to a boil in an open beaker, slowly added in portions with stirring to aluminum powder (weighing 1.5 g), placed in an open heat-resistant vessel with a capacity of 300 ml. After the completion of the chemical reaction between the reagents, accompanied by a significant increase in the volume of the product compared to the volume of the starting reagents, after cooling, washing and drying, the yield of powder adsorbent was ~ 8.3 g. 1.5 g of clay and 15 g of water were taken for granulation from clay and water for granulation . The powder adsorbent (8.3 g) is combined with a clay matrix, thoroughly mixed and pressed through a sieve with a pore size of 5 mm, then dried in an oven for 3 hours at 100 ° C. The yield of granular adsorbent was ~ 10 g. The static sorption capacity (mg / g) for cesium powder sorbent - 2200, granular - 1850.
Пример 5. Приготавливается гетерогенная композиция кристаллогидрата метасиликата натрия Na2SiO3⋅9H2O (масса 3.5 г), воды (масса 19 г) и хлорида цезия CsCl (масса 0.1 г), доводится до кипения в открытом химическом стакане, медленно порциями добавляется при перемешивании к алюминиевой пудре (массой 1.4 г), помещенной в открытый термостойкий сосуд емкостью 300 мл. После завершения промывки и сушки выход порошкового адсорбент составил ~ 7.5 г. Для приготовления матрицы из глины и воды для гранулирования взяли 1.4 г глины и 14 г воды. Порошковый адсорбент (7.5 г) соединяется с глиняной матрицей, тщательно перемешивался и продавливался через сито с размером пор 5 мм, затем высушивался в сушильном шкафу 3 часа при 100°С. Выход гранулированного адсорбента составил ~ 9 г. Статическая сорбционная емкость (мг/г) по цезию порошкового сорбента-2180, гранулированного - 1800.Example 5. A heterogeneous composition of sodium metasilicate crystalline hydrate Na 2 SiO 3 ⋅ 9H 2 O (mass 3.5 g), water (mass 19 g) and cesium chloride CsCl (mass 0.1 g) is prepared, brought to a boil in an open beaker, slowly added in portions with stirring to aluminum powder (weighing 1.4 g), placed in an open heat-resistant vessel with a capacity of 300 ml. After washing and drying, the yield of powder adsorbent was ~ 7.5 g. To prepare the matrix from clay and water for granulation, 1.4 g of clay and 14 g of water were taken. The powder adsorbent (7.5 g) is combined with a clay matrix, thoroughly mixed and pressed through a sieve with a pore size of 5 mm, then dried in an oven for 3 hours at 100 ° C. The yield of granular adsorbent was ~ 9 g. Static sorption capacity (mg / g) of cesium powder sorbent-2180, granular - 1800.
Пример 6. Приготавливается гетерогенная композиция кристаллогидрата метасиликата натрия Na2SiO3⋅9Н2О (масса 5.0 г), воды (масса 21 г) и хлорида цезия CsCl (масса 0.14 г), доводится до кипения в открытом химическом стакане, медленно порциями добавляется при перемешивании к алюминиевой пудре (массой 1.6 г), помещенной в открытый термостойкий сосуд емкостью 300 мл. После завершения химической реакции между реагентами, выход порошкового адсорбент составил ~ 8.6 г. Для приготовления матрицы из глины и воды для гранулирования взяли 1.3 г глины и 13 г воды. Порошковый адсорбент (8.6 г) соединяется с глиняной матрицей, тщательно перемешивался и продавливался через сито с размером пор 7 мм, затем высушивался в сушильном шкафу 3 часа при 100°С. Выход гранулированного адсорбента составил ~ 11 г. Статическая сорбционная емкость (мг/г) по цезию порошкового сорбента - 2150, гранулированного - 1880.Example 6. A heterogeneous composition of crystalline hydrate of sodium metasilicate Na 2 SiO 3 ⋅ 9Н 2 О (weight 5.0 g), water (weight 21 g) and cesium chloride CsCl (weight 0.14 g) is prepared, brought to a boil in an open beaker, slowly added in portions with stirring to aluminum powder (weighing 1.6 g), placed in an open heat-resistant vessel with a capacity of 300 ml. After completion of the chemical reaction between the reagents, the yield of powder adsorbent was ~ 8.6 g. To prepare the matrix from clay and water for granulation, 1.3 g of clay and 13 g of water were taken. The powder adsorbent (8.6 g) is combined with a clay matrix, thoroughly mixed and pressed through a sieve with a pore size of 7 mm, then dried in an oven for 3 hours at 100 ° C. The yield of granular adsorbent was ~ 11 g. The static sorption capacity (mg / g) for cesium powder sorbent - 2150, granular - 1880.
Пример 7. Приготавливается гетерогенная композиция кристаллогидрата метасиликата натрия Na2SiO3⋅9H2O (масса 4.0 г), воды (масса 20 г) и хлорида цезия CsCl (масса 0.12 г), доводится до кипения в открытом химическом стакане, медленно порциями добавляется при перемешивании к алюминиевой пудре (массой 1.5 г), помещенной в открытый термостойкий сосуд емкостью 300 мл. После завершения химической реакции между реагентами, сопровождающейся значительным увеличением объема продукта по сравнению с объемом исходных реагентов, после охлаждения, промывки и сушки выход порошкового адсорбент составил ~ 8.0 г. Для приготовления матрицы из глины и воды для гранулирования взяли 1.6 г глины и 16 г воды. Порошковый адсорбент (8 г) соединяется с глиняной матрицей, тщательно перемешивался и продавливался через сито с размером пор 3 мм, затем высушивался в сушильном шкафу 3 часа при 100°С. Выход гранулированного адсорбента составил ~10 г. Статическая сорбционная емкость (мг/г) по цезию порошкового сорбента - 2290, гранулированного - 1750.Example 7. A heterogeneous composition of sodium metasilicate crystalline hydrate Na 2 SiO 3 ⋅ 9H 2 O (mass 4.0 g), water (mass 20 g) and cesium chloride CsCl (mass 0.12 g) is prepared, brought to a boil in an open beaker, slowly added in portions with stirring to aluminum powder (weighing 1.5 g), placed in an open heat-resistant vessel with a capacity of 300 ml. After the completion of the chemical reaction between the reagents, accompanied by a significant increase in the volume of the product compared to the volume of the starting reagents, after cooling, washing and drying, the yield of powder adsorbent was ~ 8.0 g. To prepare the matrix from clay and water for granulation, 1.6 g of clay and 16 g of water were taken . The powder adsorbent (8 g) is combined with a clay matrix, thoroughly mixed and pressed through a sieve with a pore size of 3 mm, then dried in an oven for 3 hours at 100 ° C. The yield of granular adsorbent was ~ 10 g. The static sorption capacity (mg / g) for cesium powder sorbent - 2290, granular - 1750.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018116113A RU2681633C1 (en) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | Method of obtaining granulated aluminosilicate adsorbent for cleaning of aqueous media from cesium cations |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018116113A RU2681633C1 (en) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | Method of obtaining granulated aluminosilicate adsorbent for cleaning of aqueous media from cesium cations |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2681633C1 true RU2681633C1 (en) | 2019-03-11 |
Family
ID=65805692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018116113A RU2681633C1 (en) | 2018-04-27 | 2018-04-27 | Method of obtaining granulated aluminosilicate adsorbent for cleaning of aqueous media from cesium cations |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2681633C1 (en) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1771426A3 (en) * | 1991-03-19 | 1992-10-23 | Пehзиh Pomah Ahдpeebич | Method for production of non-organic sorbent |
| US6046131A (en) * | 1997-09-04 | 2000-04-04 | Japan As Represented By Director General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Method for the preparation of a cesium-separating sorbent |
| RU2154526C1 (en) * | 1999-03-25 | 2000-08-20 | Санкт-Петербургский государственный университет | Floating composite sorbent for cleaning of aqueous media from cesium radionuclides and method for sorption isolation of cesium radionuclides from aqueous media |
| RU2214858C1 (en) * | 2002-11-11 | 2003-10-27 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Microspheric sorbent for treatment of liquid waste from radionuclides, nonferrous and heavy metal ions and method for its preparing |
| US7332089B2 (en) * | 1998-05-14 | 2008-02-19 | Ineos Silicas Ltd. | Method of extracting metal ions from an aqueous solution utilizing an antimony silicate sorbent |
| RU2402486C2 (en) * | 2008-05-07 | 2010-10-27 | Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" | Method of preparing aluminosilicate adsorbent |
| WO2013150851A1 (en) * | 2012-04-04 | 2013-10-10 | 国立大学法人愛媛大学 | Zeolite and manufacturing method thereof, and method for selective and specific capture of cesium |
| RU2510292C1 (en) * | 2012-09-06 | 2014-03-27 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дальневосточный Федеральный Университет" (Двфу) | Method of producing cesium sorbent |
| RU2516639C2 (en) * | 2012-09-06 | 2014-05-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дальневосточный Федеральный Университет" (Двфу) | Method of obtaining caesium sorbent |
| WO2014168048A1 (en) * | 2013-04-12 | 2014-10-16 | 国立大学法人愛媛大学 | Magnetized zeolite, production method therefor, and method for selective and specific capture of cesium |
| RU2577381C2 (en) * | 2014-05-13 | 2016-03-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Method for producing aluminosilicate adsorbent |
-
2018
- 2018-04-27 RU RU2018116113A patent/RU2681633C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1771426A3 (en) * | 1991-03-19 | 1992-10-23 | Пehзиh Pomah Ahдpeebич | Method for production of non-organic sorbent |
| US6046131A (en) * | 1997-09-04 | 2000-04-04 | Japan As Represented By Director General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Method for the preparation of a cesium-separating sorbent |
| US7332089B2 (en) * | 1998-05-14 | 2008-02-19 | Ineos Silicas Ltd. | Method of extracting metal ions from an aqueous solution utilizing an antimony silicate sorbent |
| RU2154526C1 (en) * | 1999-03-25 | 2000-08-20 | Санкт-Петербургский государственный университет | Floating composite sorbent for cleaning of aqueous media from cesium radionuclides and method for sorption isolation of cesium radionuclides from aqueous media |
| RU2214858C1 (en) * | 2002-11-11 | 2003-10-27 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Microspheric sorbent for treatment of liquid waste from radionuclides, nonferrous and heavy metal ions and method for its preparing |
| RU2402486C2 (en) * | 2008-05-07 | 2010-10-27 | Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" | Method of preparing aluminosilicate adsorbent |
| WO2013150851A1 (en) * | 2012-04-04 | 2013-10-10 | 国立大学法人愛媛大学 | Zeolite and manufacturing method thereof, and method for selective and specific capture of cesium |
| RU2510292C1 (en) * | 2012-09-06 | 2014-03-27 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дальневосточный Федеральный Университет" (Двфу) | Method of producing cesium sorbent |
| RU2516639C2 (en) * | 2012-09-06 | 2014-05-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дальневосточный Федеральный Университет" (Двфу) | Method of obtaining caesium sorbent |
| WO2014168048A1 (en) * | 2013-04-12 | 2014-10-16 | 国立大学法人愛媛大学 | Magnetized zeolite, production method therefor, and method for selective and specific capture of cesium |
| RU2577381C2 (en) * | 2014-05-13 | 2016-03-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Method for producing aluminosilicate adsorbent |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3247195A (en) | Synthetic zeolite and method for preparing the same | |
| JP4576616B2 (en) | Amorphous aluminum silicate with excellent moisture absorption and desorption characteristics in medium humidity range | |
| JP4714931B2 (en) | Method for producing amorphous aluminum silicate, amorphous aluminum silicate obtained by the method, and adsorbent using the same | |
| EP2368849A1 (en) | Chabazite-type zeolite and process for production of same | |
| JP6089678B2 (en) | Strontium exchange clinoptilolite | |
| Nabi et al. | Synthesis, ion exchange properties and analytical applications of stannic silicomolybdate: effect of temperature on distribution coefficients of metal ions | |
| CA2148893A1 (en) | Li-exchanged low silica emt-containing metallosilicates | |
| US4496528A (en) | Process for the preparation of zeolite ZK 5 | |
| RU2681633C1 (en) | Method of obtaining granulated aluminosilicate adsorbent for cleaning of aqueous media from cesium cations | |
| US4830999A (en) | Zeolite containing entrapped anionic material | |
| US3078645A (en) | Hydrocarbon separation | |
| JP5495054B2 (en) | Method for producing aluminum silicate composite | |
| RU2203224C1 (en) | Method of preparing high-phase purity granulated faujasite | |
| RU2402486C2 (en) | Method of preparing aluminosilicate adsorbent | |
| RU2577381C2 (en) | Method for producing aluminosilicate adsorbent | |
| JPH11130426A (en) | Zinc aluminosilicate | |
| RU2438974C2 (en) | Method of producing amorphous aluminosilicate adsorbent | |
| JP2001347123A (en) | Adsorptive separation method for carbon dioxide | |
| RU2203220C1 (en) | Method of preparing granulated high-phase purity a and x-structure zeolite adsorbent | |
| RU2203221C1 (en) | Method of preparing synthetic a-type zeolite | |
| JPH11246216A (en) | Activated low-silica x-zeolite compact | |
| RU2203222C1 (en) | Method of preparing high-phase purity a-type zeolite | |
| JP6303791B2 (en) | Method for producing strontium clinoptilolite | |
| RU2218303C2 (en) | Method to produce synthetic zeolite of a-type | |
| SU943201A1 (en) | Crystalline microporous silicates of alkali metals,possessing molecular sieve properties,and method of producing same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200428 |