RU2667897C1

RU2667897C1 - Method for obtaining reagent for reducing hydrodynamic resistance of turbulent flow of liquid hydrocarbons in pipelines with solvent recycle

Info

Publication number: RU2667897C1
Application number: RU2018125808A
Authority: RU
Inventors: Руслан Владимирович Палей
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "МИРРИКО"
Priority date: 2018-07-12
Filing date: 2018-07-12
Publication date: 2018-09-25

Abstract

FIELD: transportation.SUBSTANCE: invention relates to pipeline transportation of oil and oil products. Method for producing a reagent for reducing the hydrodynamic resistance of a turbulent liquid hydrocarbon stream in pipelines with solvent recycle includes the polymerization of C6-C14 alpha-olefins in the presence of a catalyst, microspheric titanium trichloride and a catalyst activator – a mixture of diethylaluminum chloride and triisobutylaluminum in a monomer medium with the addition of a saturated aliphatic hydrocarbon of the C6-C18 composition with a monomer conversion of 96.0–99.5 wt. %. Resulting polymer has a molecular weight of more than 10atomic mass units. Polymer is dissolved in the solvent to a concentration of 20–50 wt. %. Then, extrusion equipment is molded to particles of 0.5–1.0 mm in size with a medium that does not dissolve the polymer of the liquid. Resulting polymer dispersion is concentrated by distillation at atmospheric or reduced pressure to obtain a polymer dispersion in the form of a reactant. Vapors of the solvent to be separated after the concentration step are diluted and reused to dissolve another portion of the crushed polymer.EFFECT: obtaining a polymer dispersion in a convenient way with a low cost of the reagent, which reduces the hydrodynamic resistance of the flow of liquid hydrocarbons in the pipelines and, as a result, increases the pipeline capacity, reduces transportation costs.4 cl, 1 tbl, 8 ex

Description

Изобретение относится к области трубопроводного транспорта нефти и нефтепродуктов, а именно к способам получения реагентов снижения гидродинамического сопротивления на основе высокомолекулярных полимеров.The invention relates to the field of pipeline transport of oil and oil products, and in particular to methods for producing reagents for reducing hydrodynamic resistance based on high molecular weight polymers.

Из исследованного заявителем уровня техники широко известно, что для увеличения пропускной способности нефте- и нефтепродуктопроводов применяются реагенты для снижения гидродинамического сопротивления - противотурбулентные присадки (ПТП). Действие противотурбулентных присадок основано на временном создании на внутренней поверхности трубопровода высоковязкого пристеночного слоя, способного снижать возмущения потока в данной зоне трубопровода, что приводит к увеличению пропускной способности и, как следствие, снижению энергозатрат на транспорт.From the prior art investigated by the applicant, it is widely known that to increase the throughput of oil and oil product pipelines, reagents are used to reduce hydrodynamic resistance - anti-turbulent additives (PTP). The action of anti-turbulent additives is based on the temporary creation on the inner surface of the pipeline of a highly viscous wall layer that can reduce flow disturbances in this zone of the pipeline, which leads to an increase in throughput and, as a result, a reduction in energy consumption for transport.

Известно, что добавление в турбулентный поток перекачиваемой посредством трубопроводов нефти или углеводородной жидкости, например, дизельного топлива, сверхвысокомолекулярных поли-альфа-олефинов (СВМПАО) в количествах 10-50 млн^-1 приводит к увеличению пропускной способности линий и, как следствие, снижению энергозатрат на транспорт. Полимер подается в транспортные линии в виде товарной формы - высококонцентрированной (от 20 до 50 мас. %) суспензии полимера с размером частиц в интервале 50-500 мкм в нерастворяющем полимер сольвенте, что позволяет существенно снизить вязкость при сохранении высокого содержания полимера.It is known that the addition of a turbulent flow of the pumped oil through pipelines or hydrocarbon liquids such as diesel fuel, ultrahigh molecular weight poly-alpha-olefins (SVMPAO) in amounts of 10-50 million ^-1 leads to an increase in line capacity and, consequently, reduce energy consumption to transport. The polymer is fed into the transport lines in the form of a commodity form - a highly concentrated (from 20 to 50 wt.%) Polymer suspension with a particle size in the range of 50-500 μm in a solvent insoluble polymer, which can significantly reduce the viscosity while maintaining a high polymer content.

Особую сложность представляет синтез полимера, пригодного для последующих стадий получения товарной формы противотурбулентной присадки, при сохранении низкой себестоимости, что может быть решено за счет эффективного способа получения полимера с требуемыми свойствами при высоких значениях конверсии исходного мономерного сырья. При этом получаемый полимер должен обладать высокой, более 10⁷ а.е.м. (атомные единицы массы), молекулярной массой, определенной пространственной структурой, достаточной скоростью растворения в транспортируемой жидкости при низких температурах, легкостью переработки в товарную форму - суспензию с размером частиц 50-500 мкм, устойчивую при температурах от минус 60 до плюс 50 градусов по Цельсию.Of particular difficulty is the synthesis of a polymer suitable for the subsequent stages of obtaining a commodity form of an anti-turbulent additive, while maintaining a low cost, which can be solved by an efficient method for producing a polymer with the required properties at high conversion values of the starting monomer feedstock. In this case, the resulting polymer should have a high, more than 10 ⁷ amu (atomic mass units), molecular weight, defined spatial structure, sufficient dissolution rate in the transported liquid at low temperatures, ease of processing into a commodity form - a suspension with a particle size of 50-500 microns, stable at temperatures from minus 60 to plus 50 degrees Celsius .

Известен способ получения полимера, снижающего гидродинамическое сопротивление потока углеводородных жидкостей, раскрытый в изобретении по патент US 7015290 В2, 21.03.2006. При реализации данного способа осуществляют получение полимера методом полимеризации в массе мономера с помощью катализаторов Циглера-Натты в разборном блочном реакторе с рубашкой для снятия выделяющегося тепла. Данный способ включает полимеризацию альфа-олефинов в частности: гексен-1, октен-1, децен-1, додецен-1, тетрадецен-1, гексадецен-1 и их смеси, использование в качестве сокатализатора соединений триалкилалюминия или диалкиалюминийхлоридов, в частности триэтилалюминий, триизобутилалюминий, диизобутилалюминийхлорид и их смеси при площади поверхности теплосъема не менее 75% от общей площади реакционной массы.A known method of producing a polymer that reduces the hydrodynamic resistance of a stream of hydrocarbon liquids, disclosed in the invention according to the patent US 7015290 B2, 03/21/2006. When implementing this method, polymer is produced by polymerization in a monomer mass using Ziegler-Natta catalysts in a collapsible reactor with a jacket to remove the generated heat. This method involves the polymerization of alpha olefins in particular: hexene-1, octene-1, decen-1, dodecene-1, tetradecene-1, hexadecene-1 and mixtures thereof, the use of trialkylaluminum or dialkaluminium chloride compounds, in particular triethylaluminum, as a cocatalyst triisobutylaluminium, diisobutylaluminium chloride and mixtures thereof with a heat removal surface area of at least 75% of the total reaction mass area.

Существенным недостатком данного способа является проведение процесса при высокой скорости полимеризации в присутствии больших количеств катализатора, использование разборных реакторов сложной конструкции, требующих тщательной подготовки и создающих значительные затруднения сборки и заливки мономеров, низкие значения конверсии по мономеру по сравнению с заявленным способом.A significant drawback of this method is the carrying out of the process at a high polymerization rate in the presence of large amounts of catalyst, the use of collapsible reactors of complex design that require careful preparation and create significant difficulties in the assembly and pouring of monomers, low conversion values for the monomer compared to the claimed method.

Известен способ получения полимера по патенту на изобретение US 4289679 A от 15.09.1981, снижающего гидродинамическое сопротивление потока углеводородных жидкостей. При реализации данного способа осуществляют получение поли-альфа-олефинов методом растворной полимеризации с помощью катализаторов Циглера-Натты в реакторе с рубашкой.A known method of producing a polymer according to the patent for the invention US 4289679 A from 09/15/1981, which reduces the hydrodynamic resistance of the flow of hydrocarbon liquids. When implementing this method, poly-alpha-olefins are prepared by solution polymerization using Ziegler-Natta catalysts in a jacketed reactor.

Недостатками данного способа являются: низкая концентрация полученного полимера в растворе, энергоемкая стадия выделения полимера из раствора, большое количество отходов.The disadvantages of this method are: a low concentration of the obtained polymer in solution, an energy-intensive stage of polymer isolation from the solution, a large amount of waste.

Известен способ получения СВМПАО по патенту на изобретение US 6576732 В1 от 10.06.2003, включающий получение полимеров, снижающих гидродинамическое сопротивление потока углеводородных жидкостей, полимеризацией мономеров С6-С16 в массе с помощью катализаторов Циглера-Натты и сокатализаторов - соединений триалкилалюминия и диалкиалюминия хлорида в полимерных мешках.A known method of producing UHMWPE according to the patent US 6576732 B1 dated 06/10/2003, including the production of polymers that reduce the hydrodynamic resistance of the flow of hydrocarbon liquids, polymerization of C6-C16 monomers in bulk using Ziegler-Natta catalysts and cocatalysts - trialkylaluminum and dialkaluminium chloride compounds in polymer bagged.

Данный способ имеет следующие недостатки: использование больших количеств катализатора и сокатализатора, широкое молекулярно-массовое распределение, умеренная конверсия мономеров, наличие фракций полимера с меньшими молекулярными массами 1-5×10⁶ а.е.м., что ведет к необходимости использования предпочтительно криогенного измельчения в присутствии значительных количеств антиагломератора и увеличенных количеств высокополярных нерастворителей (воды и метанола) в качестве дисперсионной среды.This method has the following disadvantages: the use of large amounts of catalyst and cocatalyst, a wide molecular weight distribution, moderate conversion of monomers, the presence of polymer fractions with lower molecular weights of 1-5 × 10 ⁶ amu, which leads to the need to use preferably cryogenic grinding in the presence of significant amounts of anti-agglomerator and increased amounts of highly polar non-solvents (water and methanol) as a dispersion medium.

Известно изобретение по патенту RU 2487138 С1 от 10.07.2013, в котором раскрыт способ получения активной основы противотурбулентной присадки на основе гомо- и сополимеризации СВМПАО, включающий полимеризацию альфа-олефинов С6-С30 в присутствии в качестве катализатора продукта восстановления тетрахлорида титана алюминийорганическим соединением и в качестве сокатализатора комплекса на основе 3-тиа-1,5-диазабицикло[3.2.1]октана и диметилалюминийхлорида. Молярное соотношение реагентов - α-олефин 1, катализатор 0,002-0,004, сокатализатор 0,02-0,04. Реакцию полимеризации проводят в интервале температур от -20 до +20°С в течение 8-12 ч.The invention is known according to patent RU 2487138 C1 of 07/10/2013, which discloses a method for producing an active anti-turbulent additive base based on homo- and copolymerization of UHMWPE, including the polymerization of C6-C30 alpha-olefins in the presence of a titanium tetrachloride reduction product as an organoaluminum compound and in as a cocatalyst of a complex based on 3-thia-1,5-diazabicyclo [3.2.1] octane and dimethylaluminium chloride. The molar ratio of the reactants is α-olefin 1, the catalyst is 0.002-0.004, the cocatalyst is 0.02-0.04. The polymerization reaction is carried out in the temperature range from -20 to + 20 ° C for 8-12 hours

Недостатком данного способа является использование повышенных количеств алюминийорганических соединений, что ведет к существенному снижению растворимости получаемого таким способом полимера в углеводородных жидкостях, особенно при пониженных температурах. При заявленных значениях температуры полимеризации (-20°С) высшие альфа-олефины С30 в мономерной шихте С6(70%)/С30(30%) находятся в твердом состояни и практически не участвуют в полимеризации. Получаемый по данному способу полимер не поддается переработке в тонкую суспензию с концентрацией по полимеру выше 25 мас. %.The disadvantage of this method is the use of increased amounts of organoaluminum compounds, which leads to a significant decrease in the solubility of the polymer obtained in this way in hydrocarbon liquids, especially at low temperatures. At the stated values of the polymerization temperature (-20 ° C), the C30 higher alpha olefins in the C6 monomer charge (70%) / C30 (30%) are in the solid state and practically do not participate in the polymerization. Obtained by this method, the polymer cannot be processed into a thin suspension with a concentration of the polymer above 25 wt. %

Другой существенной сложностью является получение дисперсии полимера, пригодной для подачи в поток перекачиваемой углеводородной жидкости и обладающей достаточной концентрацией по содержанию высокомолекулярного полиальфаолефина, способной создать в среде перекачиваемой жидкости высоковязкий пристеночный слой, ответственный за проявление противотурбулентного эффекта.Another significant difficulty is the preparation of a polymer dispersion suitable for supplying a pumped hydrocarbon fluid to the stream and having a sufficient concentration of high molecular weight polyalphaolefin, capable of creating a highly viscous wall layer in the pumped fluid medium, which is responsible for the manifestation of the anti-turbulent effect.

Известно изобретение по патенту RU 2481357 С1 от 10.05.2013, в котором описан способ получения противотурбулентной присадки суспензионного типа, снижающей гидродинамическое сопротивление углеводородных жидкостей, включающий получение тонкоизмельченного полимера, растворимого в углеводородных жидкостях, имеющего высокую молекулярную массу, синтезированного (со)полимеризацией высших α-олефинов под действием катализатора Циглера-Натта, отличающийся тем, что в качестве (со)полимера высших альфа-олефинов используют продукт блочной полимеризации, а для получения тонкодисперсной суспензии полимера используют термическое переосаждение в жидкости, являющейся нерастворителем для полимера при комнатной температуре и способной его растворять при повышенной температуре.The invention is known according to patent RU 2481357 C1 of 05/10/2013, which describes a method for producing a suspension type turbulent additive that reduces the hydrodynamic resistance of hydrocarbon liquids, including the preparation of a finely divided polymer soluble in hydrocarbon liquids having a high molecular weight synthesized by (co) polymerization of higher α -olefins under the action of a Ziegler-Natta catalyst, characterized in that the product of block polymerization is used as the (co) polymer of higher alpha-olefins And using thermal reprecipitation in a liquid which is a nonsolvent for the polymer at room temperature and capable of dissolving it at elevated temperature to obtain a finely dispersed suspension of the polymer.

Недостатками данного способа получения полимера являются низкая выработка товарной формы, значительные энергозатраты, потеря пространственной структуры полимера при переводе в растворенное состояние при повышенных температурах, необходимость увеличенных дозировок присадки, полученной таким способом для сохранения приемлемой эффективности.The disadvantages of this method of producing a polymer are low production of the commodity form, significant energy consumption, loss of the spatial structure of the polymer when dissolved, at elevated temperatures, the need for increased dosages of the additive obtained in this way to maintain acceptable efficiency.

Наиболее близким по совокупности совпадающих признаков и достигаемому техническому результату является изобретение по патенту RU 2505551 C2 от 27.01.2014 по первому независимому пункту изобретения, сущностью которого является способ получения противотурбулентной присадки с рециклом мономеров, включающий полимеризацию в массе высших альфа-олефинов с использованием каталитической системы - микросферического катализатора и диэтилалюминий хлорида в качестве сокатализатора, до заданной степени конверсии, осаждение полученного полимера при достижении заданной степени конверсии добавлением в реакционную смесь осадителя, взятого в избытке, регенерацию непрореагировавшего мономера его отгонкой, отделение суспензии полимера от жидкой фазы, очистку от примесей, осушку после отмывки водой, приготовление суспензии противотурбулентной присадки смешением полученного полимера со средой полимера и антиагломератором, отличающийся тем, что соотношение компонентов реакционной массы: мономер, катализатор, сокатализатор составляет, мас. %:The closest in the set of coinciding features and the technical result achieved is the invention according to the patent RU 2505551 C2 dated 01.27.2014 according to the first independent claim, the essence of which is a method for producing an anti-turbulent additive with a monomer recycle, including polymerization in the mass of higher alpha-olefins using a catalytic system - microspherical catalyst and diethylaluminium chloride as a cocatalyst, to a given degree of conversion, precipitation of the obtained polymer when available reducing the desired degree of conversion by adding excess precipitant to the reaction mixture, regenerating the unreacted monomer by distillation, separating the polymer suspension from the liquid phase, purifying impurities, drying after washing with water, preparing the anti-turbulent additive suspension by mixing the obtained polymer with a polymer medium, an antiagl the fact that the ratio of the components of the reaction mass: monomer, catalyst, cocatalyst is, wt. %:

Мономер(ы)Monomer (s) 99,7730-99,892799.7730-99.8927 КатализаторCatalyst 0,0015-0,00550.0015-0.0055 СокатализаторCocatalyst 0,1058-0,2270,0.1058-0.2270,

полимеризацию проводят до степени конверсии 5-15%, в процессе полимеризации проводят контроль степени конверсии, в качестве осадителя берут вещество с температурой кипения выше температуры кипения мономера не менее чем на 73°С, при этом осадитель берут в объемном соотношении исходного раствора полимер : осадитель от 1:1,25 до 1:2,06, после отстаивания полимера проводят отделение мелкодисперсного полимера от жидкой фазы, процесс очистки мономера проводят простой перегонкой, либо перегонкой в вакууме, до осушки перегнанного мономера проводят его дополнительную очистку: остатки осадителя экстрагируют водой, водную фазу отделяют от мономера, для приготовления суспензии противотурбулентной присадки из вышеуказанного полимера компоненты суспензии противотурбулентной присадки берут в следующем количественном соотношении, мас. %:the polymerization is carried out to a degree of conversion of 5-15%, the degree of conversion is monitored during the polymerization, a substance with a boiling point of not less than 73 ° C above the boiling point of the monomer is taken as the precipitant, while the precipitant is taken in the volume ratio of the initial polymer: precipitant solution from 1: 1.25 to 1: 2.06, after sedimentation of the polymer, finely dispersed polymer is separated from the liquid phase, the monomer is purified by simple distillation or by distillation in vacuo, until the distilled monomer is dried, it additional purification: the precipitator residues are extracted with water, the aqueous phase is separated from the monomer, to prepare the suspension of the anti-turbulent additive from the above polymer, the components of the suspension of the anti-turbulent additive are taken in the following quantitative ratio, wt. %:

ПолимерPolymer 25,0-55,025.0-55.0 Среда полимераPolymer medium 39,5-72,539.5-72.5 ПАВ (антиагломератор)Surfactant (antiagglomerator) 2,5-5,52.5-5.5

Недостатками данного способа являются необходимость дополнительной очистки мономера после отделения от реакционной массы. Одноступенчатая очистка перегонкой не позволяет получить мономер достаточной для полимеризации на катализаторах Циглера-Натты чистоты, что ведет к необходимости использования повышенных количеств сокатализатора и катализатора, к получению полимера с пониженной молекулярной массой и, следовательно, с низкой эффективностью. Для реализации данного способа в промышленности требуется использование дополнительных технологических стадий очистки и специфического оборудования, что приводит к повышению себестоимости конечного продукта.The disadvantages of this method are the need for additional purification of the monomer after separation from the reaction mass. One-stage purification by distillation does not allow obtaining a monomer of purity sufficient for polymerization on Ziegler-Natta catalysts, which leads to the need to use increased amounts of cocatalyst and catalyst, to obtain a polymer with a reduced molecular weight and, therefore, with low efficiency. To implement this method in industry, the use of additional technological stages of cleaning and specific equipment is required, which leads to an increase in the cost of the final product.

Задачей изобретения является создание способа получения реагента для снижения гидродинамического сопротивления потока жидких углеводородов в трубопроводах с требуемыми свойствами простым промышленно реализуемым способом при одновременном снижении потерь мономеров, уменьшении отходов, снижении себестоимости конечного реагента.The objective of the invention is to provide a method for producing a reagent to reduce the hydrodynamic resistance of a stream of liquid hydrocarbons in pipelines with the required properties in a simple industrially feasible way while reducing the loss of monomers, reducing waste, reducing the cost of the final reagent.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения реагента для эффективного снижения гидродинамического сопротивления турбулентною потока жидких углеводородов в трубопроводах с рециклом сольвента, включающем: полимеризацию альфа-олефинов С6-С14 в присутствии катализатора и активатора катализатора в среде мономера с добавлением насыщенного алифатического углеводорода состава С6-С18 при конверсии по мономеру от 96,0 до 99,5 мас. %, применяя при этом в качестве катализатора микросферический трихлорид титана, а в качестве активатора катализатора смесь с массовым соотношением от 1:10 до 10:1 диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия, в результате чего получают полимер с молекулярной массой более 10⁷ а.е.м., при следующим соотношением компонентов, мас. %:The problem is solved due to the fact that in the method of producing a reagent for effectively reducing the hydrodynamic resistance of a turbulent flow of liquid hydrocarbons in pipelines with solvent recycling, including: polymerization of C6-C14 alpha-olefins in the presence of a catalyst and a catalyst activator in a monomer medium with the addition of saturated aliphatic hydrocarbon composition C6-C18 with the conversion of the monomer from 96.0 to 99.5 wt. %, while using as a catalyst microspherical titanium trichloride, and as a catalyst activator, a mixture with a mass ratio of from 1:10 to 10: 1 diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum, resulting in a polymer with a molecular weight of more than 10 ⁷ amu ., with the following ratio of components, wt. %:

альфа-олефины С6-С14alpha olefins C6-C14 70-9770-97 трихлорид титанаtitanium trichloride 0,003-0,0150.003-0.015 диэтилалюминия хлоридdiethylaluminium chloride 0,007-0,070.007-0.07 триизобутилалюминийtriisobutylaluminum 0,007-0,070.007-0.07 насыщенный алифатический углеводородsaturated aliphatic hydrocarbon состава С6-С18composition C6-C18 остальное,rest,

после чего полимер измельчают и растворяют в алифатическом углеводороде состава С5-С10, получая раствор полимера с концентрацией от 20 до 50 мас. % в виде гелеобразной массы, пригодной для формования с помощью экструзионного оборудования (экструдера) до частиц размером от 0,5 до 1,0 мм, пропуская, соответственно, через фильеры диаметром от 0,5 мм до 1,0 мм и срезая с фильеры частицы размером от 0,5 мм до 1 мм любым подходящим способом, например ножом, в среде жидкости, не растворяющей полимер, следующего состава, мас. %: after which the polymer is crushed and dissolved in an aliphatic hydrocarbon composition C5-C10, obtaining a polymer solution with a concentration of from 20 to 50 wt. % in the form of a gel-like mass suitable for molding using extrusion equipment (extruder) to particles from 0.5 to 1.0 mm in size, passing, respectively, through dies with a diameter of 0.5 mm to 1.0 mm and cutting from the die particles ranging in size from 0.5 mm to 1 mm by any suitable method, for example, with a knife, in the medium of a liquid not dissolving the polymer, of the following composition, wt. %:

гетероатомное производноеheteroatomic derivative алифатического С1-С20 углеводородаaliphatic C1-C20 hydrocarbon 40-8040-80 антиагломератор antiagglomerator 5-105-10 полигетероатомное производноеpolyheteroatomic derivative алифатического С1-С20 углеводородаaliphatic C1-C20 hydrocarbon остальное,rest,

получая дисперсию полимера, которую концентрируют перегонкой при атмосферном или пониженном давлении с получением дисперсии полимера в виде суспензии полимера с концентрацией от 10 до 40 мас. % в оставшихся жидких компонентах, представляющей собой товарную форму реагента; сконденсированные пары отделяемого сольвента после стадии концентрирования дают жидкость, которую снова используют для растворения очередной порции измельченного полимера.obtaining a polymer dispersion, which is concentrated by distillation at atmospheric or reduced pressure to obtain a polymer dispersion in the form of a polymer suspension with a concentration of from 10 to 40 wt. % in the remaining liquid components, representing the commodity form of the reagent; the condensed vapors of the separated solvent after the concentration stage give a liquid that is again used to dissolve the next portion of the crushed polymer.

В частном варианте полимеризацию альфа-олефинов С6-С14 проводят при температуре от минус 10°С до плюс 20°С в течение от 15 до 30 суток.In a particular embodiment, the polymerization of alpha-olefins C6-C14 is carried out at a temperature of from minus 10 ° C to plus 20 ° C for 15 to 30 days.

В еще одном частном варианте полимеризацию альфа-олефинов С6-С14 проводят в среде мономера в герметичных газонепроницаемых емкостях.In yet another particular embodiment, the polymerization of C6-C14 alpha olefins is carried out in a monomer medium in sealed gas-tight containers.

Целесообразно, чтобы полимер измельчали до частиц размером от 1 до 15 мм с помощью механических режущих устройств без или в присутствии антиагломератора и далее смешивали с растворяющим полимер сольвентом.It is advisable that the polymer is crushed to particles ranging in size from 1 to 15 mm using mechanical cutting devices without or in the presence of an anti-agglomerator and then mixed with a solvent dissolving the polymer.

В другом частном варианте раствор полимера в сольвенте подвергают формованию с помощью экструзионного оборудования в среде не растворяющей полимер жидкости, содержащей не более 10 мас. % антиагломератора, и концентрированию отгонкой легколетучего компонента сольвента с получением дисперсии полимера в виде 10-40 мас. % суспензии. Конденсация паров легколетучего сольвента дает жидкость, которая может быть использована повторно для растворения полимера.In another particular embodiment, the solution of the polymer in the solvent is subjected to molding using extrusion equipment in an environment not dissolving the polymer liquid containing not more than 10 wt. % anti-agglomerator, and concentration by distillation of the volatile component of the solvent to obtain a polymer dispersion in the form of 10-40 wt. % suspension. The vapor condensation of the volatile solvent gives a liquid that can be reused to dissolve the polymer.

Технический результат, достигаемый при осуществлении заявленного изобретения, заключается в получении дисперсии полимера удобным, не требующим сложного промышленного оборудования способом с низкой себестоимостью реагента, обеспечивающего снижение гидродинамического сопротивления потока жидких углеводородов в трубопроводах и, как следствие, увеличение пропускной способности трубопровода, снижение затрат на транспорт углеводородов.The technical result achieved by the implementation of the claimed invention is to obtain a polymer dispersion in a convenient, low-cost industrial reagent method that reduces the hydrodynamic resistance of the flow of liquid hydrocarbons in pipelines and, as a result, increases the throughput of the pipeline, reduces transportation costs hydrocarbons.

Далее заявителем приводится описание наиболее предпочтительного варианта осуществления изобретения, который, тем не менее, не ограничивает другие возможные варианты осуществления явным образом следующие из материалов заявки и понятные специалисту.Further, the applicant provides a description of the most preferred embodiment of the invention, which, however, does not limit other possible embodiments explicitly following from the application materials and understood by a specialist.

Способ получения реагента для снижения гидродинамического сопротивления турбулентного потока жидких углеводородов в трубопроводах осуществляют следующим наиболее предпочтительным образом.A method of obtaining a reagent to reduce the hydrodynamic resistance of a turbulent flow of liquid hydrocarbons in pipelines is carried out in the following most preferred manner.

Сущностью заявленного технического решения является то, что полимеризацию альфа-олефинов С6-С14 ведут в среде мономера под действием катализатора Циглера-Натты, в качестве которого используется микросферический трихлорида титана, и активатора катализатора - смеси с массовым соотношением от 1:10 до 10:1 диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия, с добавлением насыщенного алифатического углеводорода, способствующего миграции остаточного мономера на поздних стадиях реакции, в емкостях, позволяющих поддерживать температурный режим в интервале от минус 10 до плюс 20°С и исключающих доступ атмосферы воздуха в течение от 15 до 30 суток.The essence of the claimed technical solution is that the polymerization of C6-C14 alpha olefins is carried out in a monomer medium under the action of a Ziegler-Natta catalyst, which is used as microspherical titanium trichloride, and a catalyst activator - a mixture with a mass ratio of from 1:10 to 10: 1 diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum, with the addition of a saturated aliphatic hydrocarbon, which promotes the migration of residual monomer in the late stages of the reaction, in containers that allow maintaining the temperature regime in vomited from minus 10 to plus 20 ° C and the exclusion of air atmosphere for 15 to 30 days.

Данный способ включает получение полимера СВМПАО с молекулярной массой 1⋅10⁷-2⋅10⁷ а.е.м. с конверсией выше 96 мас. %, что позволяет снизить энергозатраты на растворение до стадии получения и на стадии получении дисперсии полимера с концентрацией 10-40 мас. %, исключить окислительную деструкцию и механодеструкцию из-за отсутствия стадии тонкого измельчения механическим или криогенным способами, снизить содержание полимера в дисперсиях при сохранении их высокой эффективности, существенно снизить себестоимость реагента для снижения гидродинамического сопротивления транспортируемой нефти и нефтепродуктов по трубопроводам.This method involves the preparation of a UHMWAO polymer with a molecular weight of 1 · 10 ⁷ -2 · 10 ⁷ amu with a conversion above 96 wt. %, which allows to reduce the energy consumption for dissolution to the stage of production and at the stage of obtaining a polymer dispersion with a concentration of 10-40 wt. %, eliminate oxidative degradation and mechanical degradation due to the absence of a stage of fine grinding by mechanical or cryogenic methods, reduce the polymer content in dispersions while maintaining their high efficiency, significantly reduce the cost of the reagent to reduce the hydrodynamic resistance of the transported oil and oil products through pipelines.

В заявленном способе стадию полимеризации возможно проводить в любом аппарате, предназначенном для смешения жидких сырьевых потоков, который обеспечивает возможность отвода тепла на уровне 6×10⁴ кДж/(тн×ч), поскольку процесс идет с выделением значительного количества тепловой энергии (экзотермический процесс), и обеспечивает возможность изоляции реакционной массы от атмосферы воздуха, например, в реакторе с мешалкой и рубашкой, снабженном системой продувки газообразным азотом с чистотой не менее 99,99 мас. %. После проведения полимеризации в течение не менее 1 ч от начала смешения всех компонентов, реакционную массу переносят в емкости для завершения полимеризации в условиях с контролируемым температурным режимом не выше плюс 20°С, также исключая доступ атмосферы воздуха в течение не менее 15 суток. Полученные таким образом блоки полимера измельчают до требуемого размера в 1-15 мм с помощью подходящего механического измельчающего оборудования.In the inventive method, the polymerization stage can be carried out in any apparatus designed to mix liquid feed streams, which provides the possibility of heat removal at the level of 6 × 10 ⁴ kJ / (tn × h), since the process involves the release of a significant amount of thermal energy (exothermic process) , and makes it possible to isolate the reaction mass from the atmosphere of air, for example, in a reactor with a stirrer and a jacket equipped with a nitrogen gas purge system with a purity of at least 99.99 wt. % After polymerization is carried out for at least 1 hour from the start of mixing all the components, the reaction mass is transferred to containers to complete the polymerization under conditions with a controlled temperature of no more than plus 20 ° С, also excluding the access of the air atmosphere for at least 15 days. The polymer blocks thus obtained are ground to a desired size of 1-15 mm using suitable mechanical grinding equipment.

В заявленном способе стадию концентрирования дисперсии полимера ведут в любом аппарате, предназначенном для смешения жидких и твердых сырьевых потоков, обеспечивающим нагрев реакционной среды до температуры кипения компонентов сольвента при заданном значении давления, например, в реакторе с мешалкой и рубашкой, снабженном системой сбора и конденсации отходящих паров как при атмосферном, так и при пониженном давлении.In the claimed method, the stage of concentration of the polymer dispersion is carried out in any apparatus designed to mix liquid and solid feed streams, providing a heating of the reaction medium to the boiling point of the solvent components at a given pressure value, for example, in a reactor with a stirrer and a jacket equipped with a system for collecting and condensing waste vapor both at atmospheric and under reduced pressure.

В качестве исходных мономеров используют альфа-олефины С6-С14, предпочтительно гексен-1, октен-1, децен-1, додецен-1, тетрадецен-1, и их смеси, наиболее предпочтительно гексен-1, децен-1, додецен-1 и их смеси с содержанием основного альфа-олефина в количестве не менее 70 мас. %.The starting monomers used are C6-C14 alpha olefins, preferably hexene-1, octene-1, decen-1, dodecene-1, tetradecene-1, and mixtures thereof, most preferably hexene-1, decen-1, dodecene-1 and mixtures thereof with a content of basic alpha olefin in an amount of not less than 70 wt. %

В качестве катализатора используют микросферический трихлорид титана, получаемый из тетрахлорида титана и триэтилалюминия, реализованный, например, в производстве катализаторов завода «Полипропилен» ООО «Томскнефтехим», г. Томск (Российская Федерация), либо аналогичный, доступный на рынке.The catalyst used is microspherical titanium trichloride, obtained from titanium tetrachloride and triethylaluminum, realized, for example, in the production of catalysts at the Polypropylene plant of Tomskneftekhim LLC, Tomsk (Russian Federation), or a similar one available on the market.

В качестве активатора катализатора используют смеси диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия с массовым соотношением от 1:10 до 10:1. Названные реагенты являются промышленно выпускаемыми и доступны на рынке.As the catalyst activator, mixtures of diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum with a mass ratio of from 1:10 to 10: 1 are used. These reagents are commercially available and available on the market.

В качестве насыщенного алифатического углеводорода состава С6-С18 используют алкан или смесь алканов с молекулярной массой от 86 а.е.м. до 254 а.е.м., полученные дистилляцией нефти и очищенные до чистоты не менее 99,9 мас. %.As a saturated aliphatic hydrocarbon of composition C6-C18, an alkane or a mixture of alkanes with a molecular weight of 86 amu are used. up to 254 amu obtained by distillation of oil and purified to a purity of at least 99.9 wt. %

В качестве алифатического углеводорода состава С5-С10, компонента сольвента, используют алкан или смесь алканов с молекулярной массой от 72 а.е.м. до 142 а.е.м., полученные дистилляцией нефти и очищенные до чистоты не менее 90 мас. %.As an aliphatic hydrocarbon of composition C5-C10, a component of the solvent, an alkane or a mixture of alkanes with a molecular weight of 72 amu is used. up to 142 amu obtained by distillation of oil and purified to a purity of at least 90 wt. %

В качестве алифатического С1-С20 гетероатомного углеводорода, компонента сольвента, используют соединения органической природы, в составе которых в качестве гетероатома имеется атом кислорода, азота, серы, фосфора, например: спирты, простые и сложные эфиры, альдегиды, кетоны, амины, фосфины. Наиболее предпочтительно использование спиртов и эфиров.As an aliphatic С1-С20 heteroatomic hydrocarbon, a component of the solvent, organic compounds are used, which contain an oxygen, nitrogen, sulfur, phosphorus atom as a heteroatom, for example: alcohols, ethers and esters, aldehydes, ketones, amines, phosphines. Most preferably, the use of alcohols and esters.

В качестве алифатического С1-С20 полигетероатомного углеводорода, компонента сольвента, используют соединения органической природы, в составе которых в качестве гетероатомов имеются атомы кислорода, азота, серы, фосфора, например: аминоспирты, аминоэфиры, эфироспирты, эфирокетоны, полиолы, алкилсульфаты, алкилфосфонаты. Наиболее предпочтительно использование полиолов и эфироспиртов.As an aliphatic С1-С20 polyheteroatomic hydrocarbon, a solvent component, organic compounds are used, which contain oxygen, nitrogen, sulfur, phosphorus atoms as heteroatoms, for example: amino alcohols, amino esters, ether alcohols, ether ketones, polyols, alkyl sulfates, alkyl phosphonates. Most preferred is the use of polyols and ether alcohols.

Емкости для полимеризации на завершающих стадиях могут быть выполнены из материала, инертного для алюминийорганических соединений, например, в виде стеклянных и глазурованных емкостей, герметичных металлических емкостей или ящиков, полимерных емкостей, многослойных полимерных мешков. Наиболее предпочтительно использование герметичных металлических емкостей, снабженных полиэтиленовыми вкладышами или без таковых.The tanks for polymerization in the final stages can be made of a material inert to organoaluminum compounds, for example, in the form of glass and glazed containers, sealed metal containers or boxes, polymer containers, multilayer polymer bags. Most preferably, sealed metal containers are provided with or without polyethylene liners.

В качестве антиагломератора используют стеарат кальция, диамид стеариновой кислоты, лауриловый спирт, воду, растительное масло.As an anti-agglomerator, calcium stearate, stearic acid diamide, lauryl alcohol, water, vegetable oil are used.

Для механического измельчения могут быть, например, использованы аппараты для измельчения блоков каучука фирмы Pallmann Maschinenfabrik GmbH & Co. KG (Германия), ООО «Сибпроммаш» (Российская Федерация, г. Новосибирск) или аналогичные.For mechanical grinding, for example, rubber block grinding machines from Pallmann Maschinenfabrik GmbH & Co. can be used. KG (Germany), Sibprommash LLC (Russian Federation, Novosibirsk) or similar.

В качестве экструзионного оборудования могут использованы промышленно выпускаемые и доступные на рынке экструдеры для полимерных композиций, экструдеры для резиновых смесей, а также экструдеры для формования высоковязких смесей неорганических материалов.Extruders for polymer compositions, extruders for rubber compounds, and extruders for forming highly viscous mixtures of inorganic materials can be used as extrusion equipment.

Способ получения реагента для снижения гидродинамического сопротивления турбулентного потока жидких углеводородов в трубопроводах поясняется представленными ниже примерами.The method of obtaining the reagent to reduce the hydrodynamic resistance of the turbulent flow of liquid hydrocarbons in pipelines is illustrated by the examples below.

Пример 1 (прототип по патенту RU 2505551)Example 1 (prototype according to patent RU 2505551)

В колбу, снабженную трехрожковой W-образной насадкой, двумя делительными воронками с противодавлением и капилляром, залили 200 см³ гексен-1 и продули очищенным азотом в течение 30 мин., добавили 3,058 см³(0,2220 мас. %) 10%-ого раствора диэтилалюминийхлорида в гептане, продули еще 5-10 мин. и внесли 0,0066 г (0,005 мас. %) TiCl₃ МСК (микросферический трихлорид титана), после чего в токе азота вынули делительные воронки, капилляр и насадку, герметично закрыли колбу и энергично встряхивали для равномерного распределения катализатора до легкого загущения, достаточного, чтобы диспергированный катализатор не оседал на дно, и начали мониторинг конверсии мономера. Доведя процесс полимеризации до уровня 15% конверсии мономера, добавили в реакционную смесь осадитель - этилцеллозольв, в количестве 334,8 г, провели высаживание полимера.In a flask equipped with a three-arm W-shaped nozzle, two counter-pressure separating funnels and a capillary, 200 cm ^{3 of} hexene-1 were poured and purged with purified nitrogen for 30 minutes, 3.058 cm ³ (0.2220 wt.%) Was added 10% - solution of diethylaluminium chloride in heptane, purged for another 5-10 minutes. and introduced 0.0066 g (0.005 wt.%) TiCl ₃ MSC (microspherical titanium trichloride), after which the separatory funnels, capillary and nozzle were removed in a stream of nitrogen, hermetically closed the flask and shaken vigorously to uniformly distribute the catalyst until slightly thickened, sufficient so that the dispersed catalyst does not settle to the bottom, and monomer conversion monitoring is started. Bringing the polymerization process to the level of 15% monomer conversion, a precipitating agent, ethyl cellosolve, in the amount of 334.8 g, was added to the reaction mixture, and the polymer was precipitated.

По последней взятой для определения конверсии мономера пробе раствора полимера в мономере проводили испытания полученного полимера, предварительно отмыв пробу от непрореагировавшего мономера и высушив ее в вакууме. Приготовив рабочие растворы полимера в гептане, определяли снижение гидродинамического сопротивления последнего при числе Рейнольдса не менее 4500. Для полигексена по примеру 1 для 30% снижения гидродинамического сопротивления (СГДС) его концентрация составила 0,67 ppm (млн^-1).According to the last sample of the polymer solution in the monomer taken to determine the monomer conversion, the obtained polymer was tested by first washing the sample from the unreacted monomer and drying it in vacuum. Prepare working solutions of the polymer in heptane, was determined last reduction of hydrodynamic resistance at a Reynolds number of at least 4500. For polyhexene of example 1 to 30% drag reduction (SGDS) its concentration was 0,67 ppm (mn ^-1).

Для возврата непрореагировавшего гексена-1 в рецикл полимеризации из реакционной массы, не вступивший в реакцию гексен-1 удалили простой перегонкой при температуре теплоносителя 90-95°С.To return unreacted hexene-1 to the polymerization cycle from the reaction mixture, unreacted hexene-1 was removed by simple distillation at a coolant temperature of 90-95 ° С.

Далее провели разделение высаженного полимера от жидкой фазы. Полученный мелкодисперсный полимер использовали для приготовления товарной формы противотурбулентной присадки, для чего полигексен в соотношении 25,0 мас. % (25 г) смешивали с поверхностно-активным веществом (стеарат кальция) в количестве 2,5 мас. % (2,5 г) и этилцеллозольвом в количестве 72,5 мас. % (72,5 г). Полученный агент представлял собой суспензию полигексена-1 в среде этилцеллозольва. Далее проводили гидродинамические испытания полученной противотурбулентной присадки в растворе гептана, результаты которого показали СГДС 30% при концентрации присадки 2,35 ppm (млн^-1).Next, the precipitated polymer was separated from the liquid phase. The obtained finely dispersed polymer was used to prepare a commodity form of an anti-turbulent additive, for which polyhexene in a ratio of 25.0 wt. % (25 g) was mixed with a surfactant (calcium stearate) in an amount of 2.5 wt. % (2.5 g) and ethyl cellosolve in an amount of 72.5 wt. % (72.5 g). The resulting agent was a suspension of polyhexene-1 in ethyl cellosolve. Further tests were carried out hydrodynamic obtained protivoturbulentnyh additive in heptane solution, which showed SGDS 30% at a concentration of dopant 2,35 ppm (mn ^-1).

Перегнанный мономер дополнительно очистили водной экстракцией от примесей этилцеллозольва с последующим отделением водной фракции и осушкой гексена-1 хлоридом кальция.The distilled monomer was further purified by aqueous extraction from ethyl cellosolve impurities, followed by separation of the aqueous fraction and drying of hexene-1 with calcium chloride.

Процент содержания гексена-1 в возвратном гексене при этом составил 99,7%). Процент возвратного количества гексена-1 составил 99,2%.The percentage of hexene-1 in the return hexene was 99.7%). The percentage of the return amount of hexene-1 was 99.2%.

Пример 2Example 2

В реактор, оснащенный охлаждающей рубашкой, мешалкой, термопарой, манометром, с возможностью подачи в реактор газообразного азота чистотой 99,99 мас. %, загружают исходные реагенты гексен-1 в количестве 80 мас. %, децен-1 в количестве 5 мас. %, гексан с чистотой не менее 99,9 мас. % в количестве 14,91 мас. %. Смесь в реакторе охлаждают до температуры плюс 10±2°С перемешиванием мешалкой и подачей холодного теплоносителя в рубашку реактора. Затем в реактор подают активатор катализатора в виде смеси диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия с массовым соотношением 1:1 в количестве 0,077 мас. % (по 0,0385 мас. % каждого) и катализатор - трихлорид титана - в количестве 0,013 мас. %. в виде суспензии с концентрацией 40 мас. % в гептане. Содержимое реактора перемешивают, удерживая температуру в интервале от плюс 8 до плюс 12°С, в течение 1 ч. Далее реакционную массу выгружают в токе азота в герметичные газонепроницаемые емкости, герметично закрывают и выдерживают при температуре 15±5°С в течение не менее 15 суток без доступа атмосферы воздуха.In a reactor equipped with a cooling jacket, stirrer, thermocouple, pressure gauge, with the possibility of feeding into the reactor gaseous nitrogen with a purity of 99.99 wt. %, load the starting reagents hexene-1 in an amount of 80 wt. %, decen-1 in an amount of 5 wt. %, hexane with a purity of not less than 99.9 wt. % in the amount of 14.91 wt. % The mixture in the reactor is cooled to a temperature of plus 10 ± 2 ° C by stirring with a stirrer and applying cold coolant to the jacket of the reactor. Then, the catalyst activator is fed into the reactor in the form of a mixture of diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum with a mass ratio of 1: 1 in the amount of 0.077 wt. % (at 0.0385 wt.% each) and the catalyst is titanium trichloride in an amount of 0.013 wt. % in the form of a suspension with a concentration of 40 wt. % in heptane. The contents of the reactor are stirred, keeping the temperature in the range from plus 8 to plus 12 ° C, for 1 h. Next, the reaction mass is unloaded in a stream of nitrogen into sealed gas-tight containers, sealed and kept at a temperature of 15 ± 5 ° C for at least 15 days without access to the atmosphere.

Полученные блоки полимера последовательно измельчают с помощью каскада ножевых мельниц на частицы размером 50±40 мм, 6±2 мм.The obtained polymer blocks are subsequently crushed using a cascade of knife mills into particles with a size of 50 ± 40 mm, 6 ± 2 mm.

Далее частицы полимера смешивают с гексаном так, чтобы получить раствор полимера с концентрацией не менее 20 мас. % и не более 50 мас. % в виде гелеобразной массы. Полученную массу подвергают формованию с помощью экструзионного оборудования (экструдера), пропуская через фильеры диаметром от 0,5 мм до 1 мм и срезая с фильеры частицы размером от 0,5 мм до 1 мм подходящим ножом в среде, состоящей из смеси н-бутанола, этиленгликоля и этилендистеарамида в соотношении 75:20:5 по массе, получая дисперсию с концентрацией не менее 10 мас. % в пересчете на полимер.Next, the polymer particles are mixed with hexane so as to obtain a polymer solution with a concentration of at least 20 wt. % and not more than 50 wt. % in the form of a gel-like mass. The resulting mass is subjected to molding using extrusion equipment (extruder), passing through a die with a diameter of from 0.5 mm to 1 mm and cutting particles from a die of size from 0.5 mm to 1 mm with a suitable knife in an environment consisting of a mixture of n-butanol, ethylene glycol and ethylene distearamide in a ratio of 75: 20: 5 by weight, obtaining a dispersion with a concentration of at least 10 wt. % in terms of polymer.

Полученную дисперсию полимера концентрируют, удаляя гексан перегонкой при атмосферном или пониженном давлении. В процессе отгонки летучего компонента сольвента происходит образование суспензии полимера в оставшихся компонентах с концентрацией 10-40 мас. % - реагента для снижения гидродинамического сопротивления турбулентного потока нефти и нефтепродуктов в трубопроводах.The resulting polymer dispersion is concentrated by removing hexane by distillation under atmospheric or reduced pressure. In the process of distillation of the volatile component of the solvent, a polymer suspension is formed in the remaining components with a concentration of 10-40 wt. % - reagent to reduce the hydrodynamic resistance of the turbulent flow of oil and oil products in pipelines.

Пары отделяемого сольвента после конденсации дают жидкость, представляющую собой главным образом гексан с примесью н-бутанола в количестве не более 1 мас. %. Полученный таким образом сольвент снова используется для растворения очередной порции измельченного полимера.The vapor of the separated solvent after condensation gives a liquid, which is mainly hexane mixed with n-butanol in an amount of not more than 1 wt. % The solvent thus obtained is again used to dissolve the next portion of the crushed polymer.

Пример 3Example 3

В реактор, оснащенный охлаждающей рубашкой, мешалкой, термопарой, манометром, с возможностью подачи внутрь газообразного азота чистотой 99,99 мас. %, загружают гексен-1 в количестве 90 мас. %, тетрадецен-1 в количестве 5 мас. %, додекан с чистотой не менее 99,8 мас. % в количестве 4,92 мас. %. Смесь в реакторе охлаждают до температуры минус 5±2°С перемешиванием мешалкой и подачей холодного теплоносителя в рубашку реактора. Затем в реактор подают активатор катализатора в виде смеси диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия с массовым соотношением 1:1 в количестве 0,077 мас. % (по 0,0385 мас. % каждого) и катализатор - трихлорид титана - в количестве 0,003 мас. %. в виде суспензии с концентрацией 40 мас. % в гептане. Содержимое реактора перемешивают, удерживая температуру в интервале от минус 5 до 0°С, в течение 1 ч. Далее реакционную массу выгружают в токе азота в герметичные газонепроницаемые емкости, герметично закрывают и выдерживают при температуре минус 5±5°С в течение не менее 30 суток без доступа атмосферы воздуха.In a reactor equipped with a cooling jacket, stirrer, thermocouple, pressure gauge, with the possibility of supplying nitrogen gas with a purity of 99.99 wt. %, load hexene-1 in an amount of 90 wt. %, tetradecene-1 in an amount of 5 wt. %, dodecane with a purity of not less than 99.8 wt. % in the amount of 4.92 wt. % The mixture in the reactor is cooled to a temperature of minus 5 ± 2 ° C by stirring with a stirrer and applying cold coolant to the jacket of the reactor. Then, the catalyst activator is fed into the reactor in the form of a mixture of diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum with a mass ratio of 1: 1 in the amount of 0.077 wt. % (0.0385 wt.% each) and a catalyst — titanium trichloride — in an amount of 0.003 wt. % in the form of a suspension with a concentration of 40 wt. % in heptane. The contents of the reactor are mixed, keeping the temperature in the range from minus 5 to 0 ° C, for 1 h. Next, the reaction mass is unloaded in a stream of nitrogen into sealed gas-tight containers, sealed and kept at a temperature of minus 5 ± 5 ° C for at least 30 days without access to the atmosphere.

Полученные блоки полимера последовательно измельчают с помощью каскада ножевых мельниц на частицы размером 50±40 мм, 13±2 мм.The resulting polymer blocks are subsequently crushed using a cascade of knife mills into particles with a size of 50 ± 40 mm, 13 ± 2 mm.

Далее частицы полимера смешивают с пентаном так, чтобы получить раствор полимера с концентрацией не менее 20 мас. % и не более 50 мас. % в виде гелеобразной массы. Полученную массу подвергают формованию с помощью экструзионного оборудования (экструдера), пропуская через фильеры диаметром от 0,5 мм до 1 мм и срезая с фильеры частицы размером от 0,5 мм до 1 мм подходящим ножом в среде, состоящей из смеси н-бутанола, этиленгликоля и стеарата кальция в соотношении 60:30:10 по массе, получая дисперсию с концентрацией не менее 10 мас. % в пересчете на полимер.Next, the polymer particles are mixed with pentane so as to obtain a polymer solution with a concentration of at least 20 wt. % and not more than 50 wt. % in the form of a gel-like mass. The resulting mass is subjected to molding using extrusion equipment (extruder), passing through a die with a diameter of from 0.5 mm to 1 mm and cutting particles from a die of size from 0.5 mm to 1 mm with a suitable knife in an environment consisting of a mixture of n-butanol, ethylene glycol and calcium stearate in a ratio of 60:30:10 by weight, obtaining a dispersion with a concentration of at least 10 wt. % in terms of polymer.

Полученную дисперсию полимера концентрируют, удаляя пентан перегонкой при атмосферном или пониженном давлении. В процессе отгонки летучего компонента сольвента происходит образование суспензии полимера в оставшихся компонентах с концентрацией 10-40 мас. % - реагента для снижения гидродинамического сопротивления турбулентного потока нефти и нефтепродуктов в трубопроводах.The resulting polymer dispersion is concentrated by removing pentane by distillation under atmospheric or reduced pressure. In the process of distillation of the volatile component of the solvent, a polymer suspension is formed in the remaining components with a concentration of 10-40 wt. % - reagent to reduce the hydrodynamic resistance of the turbulent flow of oil and oil products in pipelines.

Пары отделяемого сольвента после конденсации дают жидкость, представляющую собой главным образом пентан. Полученный таким образом сольвент снова используется для растворения очередной порции измельченного полимера.The condensed solvent vapor after condensation gives a liquid, which is mainly pentane. The solvent thus obtained is again used to dissolve the next portion of the crushed polymer.

Пример 4Example 4

В реактор, оснащенный охлаждающей рубашкой, мешалкой, термопарой, манометром, с возможностью подачи внутрь газообразного азота чистотой 99,99 мас. %, загружают гексен-1 в количестве 80 мас. %, децен-1 в количестве 5 мас. %, декалин с чистотой не менее 99,8 мас. % в количестве 14,91 мас. %. Смесь в реакторе охлаждают до температуры плюс 10±2°С перемешиванием мешалкой и подачей холодного теплоносителя в рубашку реактора. Затем в реактор подают активатор катализатора в виде смеси диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия с массовым соотношением 10:1 в количестве 0,077 мас. % (0,07 мас. % и 0,007 мас. % соответственно) и катализатор - трихлорид титана - в количестве 0,013 мас. %. в виде суспензии с концентрацией 40 мас. % в гептане. Содержимое реактора перемешивают, удерживая температуру в интервале от минус 5 до плюс 5°С, в течение 1 ч. Далее реакционную массу выгружают в токе азота в герметичные газонепроницаемые емкости, герметично закрывают и выдерживают при температуре 0±5°С в течение не менее 30 суток без доступа атмосферы воздуха.In a reactor equipped with a cooling jacket, stirrer, thermocouple, pressure gauge, with the possibility of supplying nitrogen gas with a purity of 99.99 wt. %, load hexene-1 in an amount of 80 wt. %, decen-1 in an amount of 5 wt. %, decalin with a purity of not less than 99.8 wt. % in the amount of 14.91 wt. % The mixture in the reactor is cooled to a temperature of plus 10 ± 2 ° C by stirring with a stirrer and applying cold coolant to the jacket of the reactor. Then, the catalyst activator is fed into the reactor in the form of a mixture of diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum with a mass ratio of 10: 1 in the amount of 0.077 wt. % (0.07 wt.% And 0.007 wt.%, Respectively) and the catalyst is titanium trichloride in an amount of 0.013 wt. % in the form of a suspension with a concentration of 40 wt. % in heptane. The contents of the reactor are stirred, keeping the temperature in the range from minus 5 to plus 5 ° C, for 1 h. Next, the reaction mass is unloaded in a stream of nitrogen into sealed gas-tight containers, sealed and kept at a temperature of 0 ± 5 ° C for at least 30 days without access to the atmosphere.

Полученные блоки полимера последовательно измельчают с помощью каскада ножных мельниц на частицы размером 50±40 мм, 3±2 мм.The resulting polymer blocks are subsequently crushed using a cascade of leg mills into particles with a size of 50 ± 40 mm, 3 ± 2 mm.

Далее частицы полимера смешивают с гексаном так, чтобы получить раствор полимера с концентрацией не менее 20 мас. % и не более 50 мас. % в виде гелеобразной массы. Полученную массу подвергают формованию с помощью экструзионного оборудования (экструдера), пропуская через фильеры диаметром от 0,5 мм до 1 мм и срезая с фильеры частицы размером от 0,5 мм до 1 мм подходящим ножом в среде, состоящей из смеси изобутанола, этилцеллозольва и этилендистеарамида в соотношении 80:15:5 по массе, получая дисперсию с концентрацией не менее 10 мас. % в пересчете на полимер.Next, the polymer particles are mixed with hexane so as to obtain a polymer solution with a concentration of at least 20 wt. % and not more than 50 wt. % in the form of a gel-like mass. The resulting mass is subjected to molding using extrusion equipment (extruder), passing through dies with a diameter of 0.5 mm to 1 mm and cutting particles from a dies from 0.5 mm to 1 mm with a suitable knife in an environment consisting of a mixture of isobutanol, ethyl cellosolve and ethyleneistearamide in a ratio of 80: 15: 5 by weight, obtaining a dispersion with a concentration of not less than 10 wt. % in terms of polymer.

Пары отделяемого сольвента после конденсации дают жидкость, представляющую собой главным образом гексан с примесью изобутанола в количестве не более 1 мас. %. Полученный таким образом сольвент снова используется для растворения очередной порции измельченного полимера.The vapor of the separated solvent after condensation gives a liquid, which is mainly hexane mixed with isobutanol in an amount of not more than 1 wt. % The solvent thus obtained is again used to dissolve the next portion of the crushed polymer.

Пример 5Example 5

В реактор, оснащенный охлаждающей рубашкой, мешалкой, термопарой, манометром, с возможностью подачи внутрь газообразного азота чистотой 99,99 мас. %, загружают гексен-1 в количестве 70 мас. %, децен-1 в количестве 15 мас. %, декалин с чистотой не менее 99,8 мас. % в количестве 14,92 мас. %. Смесь в реакторе охлаждается до температуры плюс 0±2°С перемешиванием мешалкой и подачей холодного теплоносителя в рубашку реактора. Затем в реактор подают активатор катализатора в виде смеси диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия с массовым соотношением 1:10 в количестве 0,077 мас. % (0,007 мас. % и 0,07 мас. % соответственно) и катализатор - трихлорид титана - в количестве 0,003 мас. %. в виде суспензии с концентрацией 40 мас. % в гептане. Содержимое реактора перемешивают, удерживая температуру в интервале от плюс 8 до плюс 12°С, в течение 1 ч. Далее реакционную массу выгружают в токе азота в герметичные газонепроницаемые емкости, герметично закрывают и выдерживают при температуре 15±5°С в течение не менее 15 суток без доступа атмосферы воздуха.In a reactor equipped with a cooling jacket, stirrer, thermocouple, pressure gauge, with the possibility of supplying nitrogen gas with a purity of 99.99 wt. %, load hexene-1 in the amount of 70 wt. %, decen-1 in the amount of 15 wt. %, decalin with a purity of not less than 99.8 wt. % in the amount of 14.92 wt. % The mixture in the reactor is cooled to a temperature of plus 0 ± 2 ° C by stirring with a stirrer and applying cold coolant to the reactor jacket. Then, the catalyst activator is fed into the reactor in the form of a mixture of diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum with a mass ratio of 1:10 in the amount of 0.077 wt. % (0.007 wt.% And 0.07 wt.%, Respectively) and the catalyst is titanium trichloride in an amount of 0.003 wt. % in the form of a suspension with a concentration of 40 wt. % in heptane. The contents of the reactor are stirred, keeping the temperature in the range from plus 8 to plus 12 ° C, for 1 h. Next, the reaction mass is unloaded in a stream of nitrogen into sealed gas-tight containers, sealed and kept at a temperature of 15 ± 5 ° C for at least 15 days without access to the atmosphere.

Полученные блоки полимера последовательно измельчают с помощью каскада ножевых мельниц на частицы размером 50±40 мм, 8±2 мм.The resulting polymer blocks are subsequently crushed using a cascade of knife mills into particles with a size of 50 ± 40 mm, 8 ± 2 mm.

Далее частицы полимера смешивают с петролейным эфиром с температурой кипения в интервале от 70°С до 100°С так, чтобы получить раствор полимера с концентрацией не менее 20 мас. % и не более 50 мас. % в виде гелеобразной массы. Полученную массу подвергают формованию с помощью экструзионного оборудования (экструдера), пропуская через фильеры диаметром от 0,5 мм до 1 мм и срезая с фильеры частицы размером от 0,5 мм до 1 мм подходящим ножом в среде, состоящей из смеси н-бутанола, этиленгликоля и этилендистеарамида в соотношении 75:20:5 по массе, получая дисперсию с концентрацией не менее 10 мас. % в пересчете на полимер.Next, the polymer particles are mixed with petroleum ether with a boiling point in the range from 70 ° C to 100 ° C so as to obtain a polymer solution with a concentration of at least 20 wt. % and not more than 50 wt. % in the form of a gel-like mass. The resulting mass is subjected to molding using extrusion equipment (extruder), passing through a die with a diameter of from 0.5 mm to 1 mm and cutting particles from a die of size from 0.5 mm to 1 mm with a suitable knife in an environment consisting of a mixture of n-butanol, ethylene glycol and ethylene distearamide in a ratio of 75: 20: 5 by weight, obtaining a dispersion with a concentration of at least 10 wt. % in terms of polymer.

Пары отделяемого сольвента после конденсации дают жидкость, представляющую собой главным образом петролейный эфир с примесью н-бутанола в количестве не более 1 мас. %. Полученный таким образом сольвент снова используется для растворения очередной порции измельченного полимера.After condensation, the separated solvent vapor gives a liquid, which is mainly petroleum ether mixed with n-butanol in an amount of not more than 1 wt. % The solvent thus obtained is again used to dissolve the next portion of the crushed polymer.

Пример 6Example 6

В реактор, оснащенный охлаждающей рубашкой, мешалкой, термопарой, манометром, с возможностью подачи внутрь газообразного азота чистотой 99,99 мас. %, загружают октен-1 в количестве 80 мас. %, гексен-1 в количестве 15 мас. %, декан с чистотой не менее 99,8 мас. % в количестве 4,91 мас. %. Смесь в реакторе охлаждают до температуры плюс 10±2°С перемешиванием мешалкой и подачей холодного теплоносителя в рубашку реактора. Затем в реактор подают активатор катализатора в виде смеси диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия с массовым соотношением 1:1 в количестве 0,077 мас. % (по 0,0385 мас. % каждого) и катализатор - трихлорид титана - в количестве 0,013 мас. % в виде суспензии с концентрацией 40 мас. % в гептане. Содержимое реактора перемешивают, удерживая температуру в интервале от плюс 8 до плюс 12°С, в течение 1 ч. Далее реакционную массу выгружают в токе азота в герметичные газонепроницаемые емкости, герметично закрывают и выдерживают при температуре 15±5°С в течение не менее 15 суток без доступа атмосферы воздуха.In a reactor equipped with a cooling jacket, stirrer, thermocouple, pressure gauge, with the possibility of supplying nitrogen gas with a purity of 99.99 wt. %, load octene-1 in an amount of 80 wt. %, hexene-1 in an amount of 15 wt. %, dean with a purity of not less than 99.8 wt. % in the amount of 4.91 wt. % The mixture in the reactor is cooled to a temperature of plus 10 ± 2 ° C by stirring with a stirrer and applying cold coolant to the jacket of the reactor. Then, the catalyst activator is fed into the reactor in the form of a mixture of diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum with a mass ratio of 1: 1 in the amount of 0.077 wt. % (at 0.0385 wt.% each) and the catalyst is titanium trichloride in an amount of 0.013 wt. % in the form of a suspension with a concentration of 40 wt. % in heptane. The contents of the reactor are stirred, keeping the temperature in the range from plus 8 to plus 12 ° C, for 1 h. Next, the reaction mass is unloaded in a stream of nitrogen into sealed gas-tight containers, sealed and kept at a temperature of 15 ± 5 ° C for at least 15 days without access to the atmosphere.

Полученные блоки полимера последовательно измельчают с помощью каскада ножевых мельниц на частицы размером 50±40 мм, 3±2 мм.The obtained polymer blocks are subsequently crushed using a cascade of knife mills into particles with a size of 50 ± 40 mm, 3 ± 2 mm.

Далее частицы полимера смешивают с 2,2,5,5- тетраметилгексаном так, чтобы получить раствор полимера с концентрацией не менее 20 мас. % и не более 50 мас. % в виде гелеобразной массы. Полученную массу подвергают формованию с помощью экструзионного оборудования (экструдера), пропуская через фильеры диаметром от 0,5 мм до 1 мм и срезая с фильеры частицы размером от 0,5 мм до 1 мм подходящим ножом в среде, состоящей из смеси 2-этилгексанола, этиленгликоля и этилендистеарамида в соотношении 40:50:10 по массе, получая дисперсию с концентрацией не менее 10 мас. % в пересчете на полимер.Next, the polymer particles are mixed with 2,2,5,5-tetramethylhexane so as to obtain a polymer solution with a concentration of at least 20 wt. % and not more than 50 wt. % in the form of a gel-like mass. The resulting mass is subjected to molding using extrusion equipment (extruder), passing through a die with a diameter of from 0.5 mm to 1 mm and cutting particles from a die from 0.5 mm to 1 mm with a suitable knife in an environment consisting of a mixture of 2-ethylhexanol, ethylene glycol and ethylene distearamide in a ratio of 40:50:10 by weight, obtaining a dispersion with a concentration of at least 10 wt. % in terms of polymer.

Полученную дисперсию полимера концентрируют, удаляя 2,2,5,5-тетраметилгексан перегонкой при пониженном давлении. В процессе отгонки летучего компонента сольвента происходит образование суспензии полимера в оставшихся компонентах с концентрацией 10-40 мас. % - реагента для снижения гидродинамического сопротивления турбулентного потока нефти и нефтепродуктов в трубопроводах.The resulting polymer dispersion was concentrated by removing 2,2,5,5-tetramethylhexane by distillation under reduced pressure. In the process of distillation of the volatile component of the solvent, a polymer suspension is formed in the remaining components with a concentration of 10-40 wt. % - reagent to reduce the hydrodynamic resistance of the turbulent flow of oil and oil products in pipelines.

Пары отделяемого сольвента после конденсации дают жидкость, представляющую собой главным образом 2,2,5,5-тетраметилгексан с примесью 2-этилгексанола в количестве не более 2 мас. %. Полученный таким образом сольвент снова используется для растворения очередной порции измельченного полимера.After condensation, the vapor of the separated solvent gives a liquid, which is mainly 2,2,5,5-tetramethylhexane mixed with 2-ethylhexanol in an amount of not more than 2 wt. % The solvent thus obtained is again used to dissolve the next portion of the crushed polymer.

Пример 7Example 7

В реактор, оснащенный охлаждающей рубашкой, мешалкой, термопарой, манометром, с возможностью подачи внутрь газообразного азота чистотой 99,99 мас. %, загружают децен-1 в количестве 97 мас. %, гексадекан с чистотой не менее 99,8 мас. % в количестве 2,908 мас. %. Смесь в реакторе охлаждают до температуры плюс 10±2°С перемешиванием мешалкой и подачей холодного теплоносителя в рубашку реактора. Затем в реактор подают активатор катализатора в виде смеси диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия с массовым соотношением 1:1 в количестве 0,077 мас. % (по 0,0385 мас. % каждого) и катализатор - трихлорид титана - в количестве 0,015 мас. % в виде суспензии с концентрацией 40 мас. % в гептане. Содержимое реактора перемешивают, удерживая температуру в интервале от плюс 8 до плюс 12°С, в течение 1 ч. Далее реакционную массу выгружают в токе азота в герметичные газонепроницаемые емкости, герметично закрывают и выдерживают при температуре 15±5°С в течение не менее 15 суток без доступа атмосферы воздуха.In a reactor equipped with a cooling jacket, stirrer, thermocouple, pressure gauge, with the possibility of supplying nitrogen gas with a purity of 99.99 wt. %, load decen-1 in the amount of 97 wt. %, hexadecane with a purity of not less than 99.8 wt. % in the amount of 2.908 wt. % The mixture in the reactor is cooled to a temperature of plus 10 ± 2 ° C by stirring with a stirrer and applying cold coolant to the jacket of the reactor. Then, the catalyst activator is fed into the reactor in the form of a mixture of diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum with a mass ratio of 1: 1 in the amount of 0.077 wt. % (at 0.0385 wt.% each) and the catalyst is titanium trichloride in an amount of 0.015 wt. % in the form of a suspension with a concentration of 40 wt. % in heptane. The contents of the reactor are stirred, keeping the temperature in the range from plus 8 to plus 12 ° C, for 1 h. Next, the reaction mass is unloaded in a stream of nitrogen into sealed gas-tight containers, sealed and kept at a temperature of 15 ± 5 ° C for at least 15 days without access to the atmosphere.

Пример 8Example 8

В реактор, оснащенный охлаждающей рубашкой, мешалкой, термопарой, манометром, с возможностью подачи внутрь газообразного азота чистотой 99,99 мас. %, загружают додецен-1 в количестве 90 мас. %, децен-1 в количестве 5 мас. %, декан с чистотой не менее 99,8 мас. % в количестве 4,92 мас. %. Смесь в реакторе охлаждают до температуры плюс 10±2°С перемешиванием мешалкой и подачей холодного теплоносителя в рубашку реактора. Затем в реактор подают активатор катализатора в виде смеси диэтилалюминия хлорида и триизобутилалюминия с массовым соотношением 1:1 в количестве 0,077 мас. % (по 0,0385 мас. % каждого) и катализатор - трихлорид титана - в количестве 0,003 мас. % в виде суспензии с концентрацией 40 мас. % в гептане. Содержимое реактора перемешивают, удерживая температуру в интервале от плюс 8 до плюс 12°С, в течение 1 ч. Далее реакционную массу выгружают в токе азота в герметичные газонепроницаемые емкости, герметично закрывают и выдерживают при температуре 15±5°С в течение не менее 15 суток без доступа атмосферы воздуха.In a reactor equipped with a cooling jacket, stirrer, thermocouple, pressure gauge, with the possibility of supplying nitrogen gas with a purity of 99.99 wt. %, load dodecene-1 in an amount of 90 wt. %, decen-1 in an amount of 5 wt. %, dean with a purity of not less than 99.8 wt. % in the amount of 4.92 wt. % The mixture in the reactor is cooled to a temperature of plus 10 ± 2 ° C by stirring with a stirrer and applying cold coolant to the jacket of the reactor. Then, the catalyst activator is fed into the reactor in the form of a mixture of diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum with a mass ratio of 1: 1 in the amount of 0.077 wt. % (0.0385 wt.% each) and a catalyst — titanium trichloride — in an amount of 0.003 wt. % in the form of a suspension with a concentration of 40 wt. % in heptane. The contents of the reactor are stirred, keeping the temperature in the range from plus 8 to plus 12 ° C, for 1 h. Next, the reaction mass is unloaded in a stream of nitrogen into sealed gas-tight containers, sealed and kept at a temperature of 15 ± 5 ° C for at least 15 days without access to the atmosphere.

Оценку эффективности полученных продуктов проводили на лабораторном турбореометре (см. таблицу). Снижение гидродинамического сопротивления (DR) движению нефраса в капилляре в присутствии реагента рассчитывали по формуле:Evaluation of the effectiveness of the obtained products was carried out on a laboratory turbo-meter (see table). The decrease in hydrodynamic resistance (DR) to the movement of nephras in the capillary in the presence of a reagent was calculated by the formula:

где

Where

λ - коэффициент сопротивления жидкости;λ is the coefficient of resistance of the liquid;

t - время истечения 330 см³ нефраса через капиллярt is the expiration time of 330 cm ³ nephras through the capillary

о и р - индексы, относящиеся к чистому растворителю и раствору реагента соответственно.o and p are the indices related to the pure solvent and reagent solution, respectively.

Продукт считается выдержавшим испытания, если значение DR составляет не менее 30% при концентрации реагента в нефрасе 2,5 млн^-1.The product was considered to have passed the test if the value of DR is not less than 30% reactant concentrations nephras 2.5 million ^-1.

В таблице приведены результаты испытаний для реагента, полученного по прототипу (Пример 1), и реагентам, полученным по заявляемому техническому решению (Примеры 2-8).The table shows the test results for the reagent obtained by the prototype (Example 1), and reagents obtained by the claimed technical solution (Examples 2-8).

Как следует из представленных примеров и таблицы, можно сделать вывод, что заявленный способ, по сравнению с прототипом, позволяет получить реагент, наиболее полно обеспечивающий снижение гидродинамического сопротивления турбулентного потока жидких углеводородов в трубопроводах, за счет чего происходит увеличение пропускной способности трубопровода и снижение затрат на транспорт углеводородной жидкости. Об этом свидетельствуют значения показателя DR в таблице - значения DR для реагентов, полученных по заявляемому техническому решению, увеличились на 20-30% по сравнению со значениями DR для реагента по прототипу, что является доказательством реализации поставленной цели в заявленном техническом решении.As follows from the presented examples and the table, we can conclude that the claimed method, in comparison with the prototype, allows to obtain a reagent that provides the most complete reduction in the hydrodynamic resistance of the turbulent flow of liquid hydrocarbons in pipelines, thereby increasing the throughput of the pipeline and reducing costs hydrocarbon fluid transport. This is evidenced by the values of the DR indicator in the table - the DR values for the reagents obtained by the claimed technical solution increased by 20-30% compared with the DR values for the reagent of the prototype, which is evidence of the achievement of the goal in the claimed technical solution.

Кроме того, в отношении технологического процесса, заявителем достигнуто значительное упрощение технологического процесса получения реагента за счет исключения стадии дополнительной очистки мономера после отделения от реакционной массы, в следствии чего уменьшилась стоимость производства полимеров для противотурбулентной присадки и самой присадки.In addition, in relation to the technological process, the applicant has achieved a significant simplification of the technological process for producing the reagent by eliminating the stage of additional purification of the monomer after separation from the reaction mixture, as a result of which the cost of producing polymers for the anti-turbulent additive and the additive itself has decreased.

Claims

1. A method of producing a reagent to reduce the hydrodynamic resistance of a turbulent flow of liquid hydrocarbons in pipelines with solvent recycle, characterized in that it involves the polymerization of C6-C14 alpha olefins in the presence of microspherical titanium trichloride as a catalyst and a mixture with a mass ratio of from 1:10 to 10 : 1 diethylaluminium chloride and triisobutylaluminum as a catalyst activator in a monomer medium with the addition of a saturated aliphatic hydrocarbon of composition C6-C18 upon conversion of o t 96.0 to 99.5 wt. % to obtain a polymer with a molecular weight of more than 10 ⁷ amu with the following ratio of components, wt. %:

alpha olefins C6-C14 70-97 titanium trichloride 0.003-0.015 diethylaluminium chloride 0.007-0.07 triisobutylaluminum 0.007-0.07 saturated aliphatic hydrocarbon composition C6-C18 rest,

after which the polymer is crushed and dissolved in an aliphatic hydrocarbon composition C5-C10, obtaining a polymer solution with a concentration of from 20 to 50 wt. % in the form of a gel-like mass suitable for molding using extrusion equipment (extruder) to particles from 0.5 to 1.0 mm in size, passing respectively through dies from 0.5 mm to 1.0 mm in diameter and cutting particles of size from the die from 0.5 mm to 1 mm in any suitable way, for example with a knife, in an environment that does not dissolve the polymer liquid, of the following composition, wt. %:

heteroatomic derivative aliphatic C1-C20 hydrocarbon 40-80 antiagglomerator 5-10 polyheteroatomic derivative aliphatic C1-C20 hydrocarbon rest,

obtaining a polymer dispersion, which is concentrated by distillation at atmospheric or reduced pressure to obtain a polymer dispersion in the form of a polymer suspension with a concentration of from 10 to 40 wt. % in the remaining liquid components, representing the commodity form of the reagent; the condensed vapors of the separated solvent after the concentration stage give a liquid that is again used to dissolve the next portion of the crushed polymer.

2. The method according to p. 1, characterized in that the polymerization of alpha-olefins C6-C14 is carried out at a temperature of from minus 10 ° C to plus 20 ° C for from 15 to 30 days.

3. The method according to p. 1, characterized in that the polymerization of alpha-olefins C6-C14 is carried out in a monomer in sealed gas-tight containers.

4. The method according to p. 1, characterized in that the polymer is crushed to particles ranging in size from 1 to 15 mm using mechanical cutting devices without or in the presence of an anti-agglomerator and then mixed with a solvent dissolving the polymer.