RU2665356C1 - Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component - Google Patents

Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component Download PDF

Info

Publication number
RU2665356C1
RU2665356C1 RU2017139906A RU2017139906A RU2665356C1 RU 2665356 C1 RU2665356 C1 RU 2665356C1 RU 2017139906 A RU2017139906 A RU 2017139906A RU 2017139906 A RU2017139906 A RU 2017139906A RU 2665356 C1 RU2665356 C1 RU 2665356C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
control sample
thickness
deposition
deposited
Prior art date
Application number
RU2017139906A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Надежда Александровна Лебедева
Александр Файзрахманович Харисов
Сергей Петрович Пашков
Дамир Равилевич Адельшин
Original Assignee
Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации filed Critical Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации
Priority to RU2017139906A priority Critical patent/RU2665356C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2665356C1 publication Critical patent/RU2665356C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B7/00Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques
    • G01B7/02Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring length, width or thickness
    • G01B7/06Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to plating technology on components and can be used to control thickness of coating during its chemical deposition on components. Method consists in the fact that in solution of bath with a part immersed in it, a control sample is immersed, which have a known surface area on which coating is deposited, and thickness of coating on components during its deposition is determined by calculation, depending on the mass of control sample, which is measured during process of deposition by weighing. To measure the mass of control sample, strain gauge is used, which connected to a controller for processing weighing results and calculating thickness of coating of a part, control sample is fixed on measuring element of the strain gauge, and thickness of coating deposited on a part is calculated taking into account flotations acting on control sample according to deduced and experimentally developed dependence.
EFFECT: improving accuracy of thickness control of coatings.
1 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к технологиям нанесения покрытий на детали и может быть использовано для контроля толщины покрытия в процессе его химического осаждения на детали.The invention relates to coating technologies for parts and can be used to control the thickness of the coating during its chemical deposition on parts.

Известен способ контроля толщины покрытий, получаемых в процессе магнетронного вакуумного напыления, включающий создание пучка света от источника когерентного излучения, пропускание пучка света через двулучевой фазосмещающий интерферометр, где он делится на два пучка света приблизительно равной интенсивности, модуляцию оптической разности хода интерферометра и регистрацию полученной интерференционной картины, причем дополнительно формируют излучение от источника в виде точечного источника пространственного когерентного излучения, которое преобразовывают в параллельный пучок света, освещают им контролируемую поверхность, отраженный от контролируемой поверхности пучок света пропускают через двухлучевой интерферометр, направляют на фокусирующую оптическую систему, строят изображение контролируемой поверхности в интерферирующих пучках света, регистрируют интерференционные картины и измеряют фазы интерферограмм в каждой детектируемой точке изображения, при этом процесс измерения фаз интерферограмм повторяют несколько раз и в каждом последующем измерении предварительно выполняют взаимные смещения первого и второго пучков относительно их первоначального направления и/или взаимный поворот пучков относительно друг друга, далее по распределению фаз интерферограмм, полученных по серии измерений, получают информацию о взаимном перепаде высот профиля поверхности от разных областей одной и той же отражающей поверхности объекта и решают задачу восстановления абсолютного трехмерного профиля всей поверхности по данным относительных измерений интерферограмм, определяют толщину покрытия путем вычисления разности абсолютных трехмерных профилей поверхностей: профиля, полученного до начала измерений (подложка без покрытия), и последующих профилей (подложка с нанесенным покрытием).A known method of controlling the thickness of coatings obtained in the process of magnetron vacuum deposition, including the creation of a light beam from a coherent radiation source, passing a light beam through a two-beam phase-shifting interferometer, where it is divided into two light beams of approximately equal intensity, modulating the optical difference of the path of the interferometer and recording the resulting interference patterns, moreover, form radiation from the source in the form of a point source of spatial coherent radiated They are converted into a parallel light beam, illuminate the controlled surface with it, the light beam reflected from the controlled surface is passed through a two-beam interferometer, sent to the focusing optical system, an image of the controlled surface is built in the interfering light beams, interference patterns are recorded, and the phases of interferograms are measured in each detectable point of the image, while the process of measuring the phases of the interferograms is repeated several times and in each subsequent measurement the mutual displacements of the first and second beams relative to their initial direction and / or the mutual rotation of the beams relative to each other are performed, then the phase distribution of the interferograms obtained from a series of measurements gives information about the mutual difference in the height of the surface profile from different areas of the same reflective surface objects and solve the problem of restoring the absolute three-dimensional profile of the entire surface according to the data of relative measurements of interferograms, determine the thickness of the coating path calculating a difference absolute three-dimensional surface profile: Profile obtained before the measurement (substrate without coating) and subsequent sections (a coated substrate).

(см. патент РФ №2549211, кл. G01B 11/06, 2015 г. ).(see RF patent No. 2549211, class G01B 11/06, 2015).

В результате анализа известного способа необходимо отметить, что он позволяет измерять толщину покрытия непрерывно в процессе нанесения покрытия. Однако данный способ не может быть применен для химического осаждения покрытий в растворах электролитов по причине того, что для точного построения трехмерного профиля поверхности необходимо жесткое крепление покрываемого образца, тогда как при химическом осаждении покрытий детали, находящиеся в растворе электролита, имеют несколько степеней свободы и находятся в движении вследствие колебаний подвеса.As a result of the analysis of the known method, it should be noted that it allows you to measure the thickness of the coating continuously during the coating process. However, this method cannot be used for chemical deposition of coatings in electrolyte solutions because the exact construction of a three-dimensional surface profile requires rigid fastening of the coated sample, whereas in the chemical deposition of coatings, parts in the electrolyte solution have several degrees of freedom and are in motion due to suspension vibrations.

Известен способ контроля толщины гальванопокрытий в процессе их осаждения на деталь, согласно которому в раствор ванны с деталями помещают измерительный элемент - электрод, балансируют массу электрода и определяют информативный параметр, по которому судят о толщине нарастающего покрытия, причем в качестве информативного параметра используют массу осаждаемого покрытия на измерительном электроде, откалиброванном по площади кратно единице ее измерения, массу покрытия измеряют взвешиванием измерительного электрода непрерывно в процессе осаждения, используя взвешивающий механизм со спиральной моментной пружиной, а толщину покрытия рассчитывают по следующей зависимости: h=m/p*s, где: m-масса осажденного металла; p-плотность осажденного металла; s-площадь измерительного электрода.A known method of controlling the thickness of electroplated coatings during their deposition on a part, according to which a measuring element is placed in the bath with the parts, the electrode is balanced, the mass of the electrode is balanced and the informative parameter is determined by which the thickness of the growing coating is judged, and the mass of the deposited coating is used as an informative parameter on a measuring electrode calibrated over the area multiple to its unit of measurement, the coating mass is measured by weighing the measuring electrode continuously in the process e precipitation using weighing mechanism with a spiral spring torque and the coating thickness is calculated by the following equation: h = m / p * s, where: m-mass of deposited metal; p-density of the deposited metal; s is the area of the measuring electrode.

(см. патент РФ №2069307, кл. G01B 7/06, 1998 г. ) - наиболее близкий аналог.(see RF patent No. 2069307, class G01B 7/06, 1998) is the closest analogue.

В результате анализа известного способа необходимо отметить, что для него характерна невысокая точность контроля толщины покрытия, которая обусловлена многочисленными механическими деталями, обладающими контактным трением, что понижает точность измерений. Кроме того, использование эталонного электрода, площадь которого отличается от площади покрываемой детали, приводит к необходимости поддержания разных потенциалов на самом электроде и детали для обеспечения равной толщины покрытия. При химическом осаждении толщина покрытия на всех покрываемых деталях одинакова независимо от их площади. Также в указанном способе не учитывается влияние выталкивающей силы, действующей на погруженный в раствор ванны измерительный элемент.As a result of the analysis of the known method, it should be noted that it is characterized by a low accuracy of control of the coating thickness, which is due to numerous mechanical parts with contact friction, which reduces the accuracy of the measurements. In addition, the use of a reference electrode, the area of which differs from the area of the coated part, leads to the need to maintain different potentials on the electrode itself and the part to ensure equal coating thickness. In chemical deposition, the coating thickness on all parts to be coated is the same regardless of their area. Also, the indicated method does not take into account the influence of the buoyancy force acting on the measuring element immersed in the bath solution.

Техническим результатом настоящего изобретения является повышение точности контроля толщины покрытий в процессе их осаждения за счет снижения погрешности измерения и учета силы выталкивания контрольного образца из ванны при проведении измерений, а также расширение области использования способа за счет обеспечения возможности контроля малых толщин покрытий.The technical result of the present invention is to increase the accuracy of control of the thickness of the coatings during their deposition by reducing the measurement error and taking into account the force of expulsion of the control sample from the bath during measurements, as well as expanding the scope of the method by controlling the small thicknesses of coatings.

Указанный технический результат обеспечивается тем, что в способе контроля толщины покрытия в процессе его химического осаждения на деталь, заключающемся в том, что в раствор ванны, с погруженной в него деталью, погружают контрольный образец, имеющий известную площадь поверхности, на которую осаждают покрытие, а толщину покрытия на детали в процессе его осаждения определяют расчетным путем, в зависимости от массы контрольного образца, которую измеряют в течение процесса осаждения взвешиванием, новым является то, что для измерения массы контрольного образца используют тензометрический датчик, подсоединенный к контроллеру, предназначенному для обработки результатов взвешивания и расчета толщины покрытия детали, контрольный образец подвешивают на измерительном элементе, а толщину осаждаемого на деталь покрытия рассчитывают с учетом силы выталкивания, действующей на контрольный образец, по следующей зависимости:The specified technical result is ensured by the fact that in the method of controlling the thickness of the coating during its chemical deposition on the part, which consists in the fact that a control sample having a known surface area onto which the coating is deposited is immersed in the bath solution, with the component immersed in it, and the thickness of the coating on the part during its deposition is determined by calculation, depending on the mass of the control sample, which is measured during the deposition process by weighing, new is that for measuring mass ontrolnogo sample is a strain gauge coupled to the controller for processing the weighing data items and calculating the coating thickness, the control sample is suspended from the measuring element, and the thickness of the coating deposited on the item is calculated taking into account the ejection force acting on the reference sample, according to the following relationship:

Figure 00000001
Figure 00000001

где: Р0 [Н] - сила, измеренная датчиком после погружения контрольного образца без осаждаемого покрытия в раствор;where: P 0 [N] is the force measured by the sensor after immersion of the control sample without the deposited coating in the solution;

Р [Н] - сила, измеренная датчиком силы в текущий момент времени;P [N] is the force measured by the force sensor at the current time;

g=9,81 [м/с2] - ускорение свободного падения;g = 9.81 [m / s 2 ] - acceleration of gravity;

S [мм2] - площадь поверхности контрольного образца;S [mm 2 ] is the surface area of the control sample;

Рпокрытия [кг/м3] - плотность материала покрытия;P coating [kg / m3] - the density of the coating material;

Рраствора [кг/м3] - плотность помещенного в ванну раствора.P solution [kg / m 3 ] - the density of the solution placed in the bath.

Сущность заявленного изобретения поясняется графическими материалами, на которых:The essence of the claimed invention is illustrated by graphic materials on which:

- на фиг. 1 - схема устройства для осуществления заявленного способа;- in FIG. 1 is a diagram of a device for implementing the inventive method;

- на фиг. 2 - графики зависимости приращения силы на тензометрическом датчике от увеличения массы (толщины) покрытия с учетом и без учета действующей на контрольный образец силы выталкивания (силы Архимеда).- in FIG. 2 - graphs of the dependence of the increment of force on the strain gauge on the increase in mass (thickness) of the coating, taking into account and without taking into account the buoyancy force acting on the control sample (Archimedes force).

Заявленный способ осуществляют следующим образом.The claimed method is as follows.

Из уровня техники известно, что сущность химического метода осаждения покрытий заключается в реакции взаимодействия ионов металла с растворенным восстановителем на поверхности покрываемого вещества. Окисление восстановителя и восстановление ионов металла с заметной скоростью протекают на металлах, проявляющих автокаталитические свойства. То есть металл, образовавшийся в результате химического восстановления из раствора, катализирует в дальнейшем реакцию окисления восстановителя.It is known from the prior art that the essence of the chemical method of coating deposition is the reaction of the interaction of metal ions with a dissolved reducing agent on the surface of the coated substance. The oxidation of the reducing agent and the reduction of metal ions occur at a noticeable rate on metals exhibiting autocatalytic properties. That is, a metal formed as a result of chemical reduction from a solution catalyzes a further oxidation reaction of a reducing agent.

Для химического осаждения металлов используют различные восстановители: гипофосфит, гидразин, формальдегид, борогидрид, боразин, гидразинборан, а также ионы металлов в низшей степени окисления. Выбор восстановителя определяется главным образом природой осаждаемого металла.For chemical precipitation of metals, various reducing agents are used: hypophosphite, hydrazine, formaldehyde, borohydride, borazine, hydrazinboran, as well as metal ions in the lowest oxidation state. The choice of reducing agent is determined mainly by the nature of the deposited metal.

Для нанесения покрытия на детали химическим осаждением в гальваническую ванну 1, заполненную раствором 2, погружают детали 3, которые удерживаются в ванне 1 в заданном положении при помощи тросов.To coat the parts by chemical deposition, in the galvanic bath 1 filled with solution 2, immerse the parts 3, which are held in the bath 1 in a predetermined position using ropes.

В процессе осаждения покрытия на детали раствор постоянно перемешивается, постоянно контролируются и поддерживаются в заданных пределах температура раствора и концентрация реактивов в нем. Это позволяет обеспечить одинаковые условия для формирования покрытия по всему объему ванны.In the process of coating deposition on parts, the solution is constantly mixed, the temperature of the solution and the concentration of reagents in it are constantly monitored and maintained within specified limits. This allows you to provide the same conditions for the formation of coatings throughout the volume of the bath.

Для осуществления заявленного способа в ванну 1 погружают контрольный образец 4. Контрольный образец 4 подсоединен (подвешен) на измерительном элементе тензометрического датчика 5, размещенного на подвесе 6, установленном на верхней части ванны 1. Тензометрический датчик 5 подсоединен к контроллеру 7.To implement the inventive method, a control sample 4 is immersed in the bath 1. A control sample 4 is connected (suspended) on the measuring element of the strain gauge 5 located on the suspension 6 mounted on the top of the bath 1. The strain gauge 5 is connected to the controller 7.

Точность измерения толщины покрытия во многом зависит от точности датчика, используемого для взвешивания контрольного образца, масса которого постоянно меняется при осаждении на него материала. Для реализации заявленного способа с достижением указанного технического результата, наиболее предпочтительно использование тензометрических датчиков, обеспечивающих преобразование действующей на них силы (массы контрольного образца) в электрический сигнал, обрабатываемый контроллером 7. Точность существующих тензометрических датчиков обеспечивает измерение силы с точностью до 0,2%, что позволяет измерять толщину покрытия до 50 мкм с точностью до 1 мкм при отсутствии противовеса. При измерении толщины покрытия до 200 мкм точность измерения составляет 4 мкм.The accuracy of measuring the thickness of the coating largely depends on the accuracy of the sensor used to weigh the control sample, the mass of which constantly changes when material is deposited on it. To implement the claimed method with the achievement of the specified technical result, it is most preferable to use strain gauges that convert the force acting on them (the mass of the control sample) into an electrical signal processed by the controller 7. The accuracy of the existing strain gauges provides force measurement with an accuracy of 0.2%, which makes it possible to measure the coating thickness of up to 50 μm with an accuracy of 1 μm in the absence of a counterweight. When measuring coating thicknesses up to 200 μm, the measurement accuracy is 4 μm.

Контрольный образец 4 наиболее целесообразно выполнять формой и размерами, соответствующими покрываемым деталям и с одинаковой площадью покрываемой поверхности (S). Это облегчает расчет толщины покрытия.The control sample 4 is most appropriate to carry out the shape and dimensions corresponding to the coated parts and with the same surface area (S). This facilitates the calculation of coating thickness.

Контрольный образец может быть выполнен из материала, имеющего меньшую массу по сравнению с материалом детали, в том числе с меньшей на кратную величину площадью покрываемой поверхности. В данном случае для подвеса контрольного образца можно использовать тензометрический датчик, рассчитанный на измерение меньших нагрузок, а, следовательно, более точный.The control sample may be made of a material having a lower mass in comparison with the material of the part, including with a surface area covered by a multiple of a multiple. In this case, to suspend the control sample, you can use a strain gauge designed to measure lower loads, and, therefore, more accurate.

Перед началом операции химического осаждения измеряют действующую на датчик 5 силу (Р0) от массы контрольного образца 4 без покрытия на нем и передают соответствующий ей электрический сигнал с тензометрического датчика в контроллер 7.Before the start of the chemical deposition operation, the force (P 0 ) acting on the sensor 5 from the mass of the control sample 4 without coating on it is measured and the corresponding electrical signal is transmitted from the strain gauge sensor to controller 7.

В процессе осаждения покрытия, оно в равной степени осаждается на деталь (каждую деталь, если по условиям технологического процесса в ванну 1 погружают партию деталей) 3 и на контрольный образец 4. В процессе осаждения толщина покрытия на деталях и контрольном образце постепенно увеличивается, причем в случае равенства площадей деталей 3 и контрольного образца 4, учитывая равные условия осаждения во всем объеме ванны 1, на них осаждается покрытие одинаковое по массе. Изменение массы контрольного образца 4 постоянно регистрируется датчиком 5 и передается в контроллер 7, который обрабатывает данную информацию и по заданной программе рассчитывает в зависимости от массы толщину нанесенного покрытия практически на каждый момент протекания реакции осаждения, то есть, контролируемым параметром измерения при осуществлении способа является масса контрольного образца.In the process of deposition of the coating, it is equally deposited on the part (each part if, according to the technological process, a batch of parts is immersed in the bath 1) 3 and on the control sample 4. During the deposition process, the coating thickness on the parts and the control sample gradually increases, and in if the areas of parts 3 and control sample 4 are equal, taking into account equal deposition conditions in the entire volume of bath 1, a coating of the same mass is deposited on them. The change in the mass of the control sample 4 is constantly recorded by the sensor 5 and transmitted to the controller 7, which processes this information and calculates, depending on the mass, the thickness of the applied coating at almost every moment of the deposition reaction, that is, the controlled measurement parameter in the process is control sample.

Данные с тензометрического датчика 5 при поступлении в контроллер обрабатываются фильтром (не показан) низких частот для увеличения точности измерения, что позволяет избавиться от шумов измерения, обусловленных, в том числе, колебаниями подвеса 6, создаваемыми для удаления пузырьков газа с контрольного образца. Таким образом, измерение силы, действующей на тензометрический датчик 5, происходит в течение всего времени осаждения покрытия и постоянно пересчитывается на параметр постепенно увеличивающейся толщины покрытия, то есть, при проведении реакции осаждения в каждый момент времени выдается значение толщины осажденного на деталь покрытия. Информация о толщине покрытия может визуализироваться различным известным образом, например, в виде числового значения на дисплее (не показан), соединенном с контроллером 7.The data from the strain gauge sensor 5, when it enters the controller, is processed by a low-pass filter (not shown) to increase the measurement accuracy, which allows one to get rid of measurement noise caused by, inter alia, the oscillations of the suspension 6 created to remove gas bubbles from the control sample. Thus, the measurement of the force acting on the strain gauge sensor 5 takes place throughout the entire deposition time of the coating and is constantly calculated on the parameter of a gradually increasing coating thickness, i.e., when the deposition reaction is carried out at each moment of time, the thickness value of the coating deposited on the part is given. Information about the thickness of the coating can be visualized in various known ways, for example, in the form of a numerical value on a display (not shown) connected to the controller 7.

Процесс осаждения покрытия, при котором постепенно увеличивается толщина осажденного слоя на детали (деталях) и контрольном образце, сопровождается постоянным постепенным увеличением линейных размеров детали и контрольного образца, что постоянно изменяет выталкивающую силу (силу Архимеда), действующую на детали и контрольный образец. Данная сила направлена противоположно силе измеряемой датчиком 5 массы. Поэтому для обеспечения точного измерения силы, действующей на тензометрический датчик (а, следовательно, и точности толщины покрытия) необходимо учитывать данную силу. Влияние действия выталкивающей силы на точность измерений наглядно иллюстрируется графиками, приведенными на фиг. 2.The process of coating deposition, in which the thickness of the deposited layer gradually increases on the part (s) and the control sample, is accompanied by a constant gradual increase in the linear dimensions of the part and the control sample, which constantly changes the buoyancy force (Archimedes force) acting on the part and the control sample. This force is directed opposite to the force measured by the sensor 5 mass. Therefore, to ensure accurate measurement of the force acting on the strain gauge sensor (and, consequently, the accuracy of the coating thickness), this force must be taken into account. The effect of the buoyant force on the measurement accuracy is clearly illustrated by the graphs shown in FIG. 2.

Для расчета толщины Н[мкм] осажденного слоя на деталь 3 в каждый момент времени его осаждения при протекании реакции и учета при этом силы выталкивания, действующей на контрольный образец, выявлена и экспериментально отработана следующая зависимость:To calculate the thickness H [μm] of the deposited layer on part 3 at each moment of its deposition during the course of the reaction and taking into account the buoyancy force acting on the control sample, the following dependence was revealed and experimentally worked out:

Figure 00000002
Figure 00000002

где: Р0 [Н] - сила, измеренная датчиком после погружения контрольного образца без осаждаемого покрытия в раствор;where: P 0 [N] is the force measured by the sensor after immersion of the control sample without the deposited coating in the solution;

Р [Н] - сила, измеренная датчиком силы в текущий момент времени;P [N] is the force measured by the force sensor at the current time;

g=9,81 [м/с2] - ускорение свободного падения;g = 9.81 [m / s 2 ] - acceleration of gravity;

S [мм2] - площадь поверхности контрольного образца;S [mm 2 ] is the surface area of the control sample;

Рпокрытия [кг/м3] - плотность материала покрытия;P coating [kg / m 3 ] is the density of the coating material;

Рраствора [кг/м3] - плотность помещенного в ванну раствора.P solution [kg / m 3 ] - the density of the solution placed in the bath.

Расчет толщины покрытия по данной зависимости позволяет в процессе химического осаждения рассчитать толщину слоя покрытия не только по массе нанесенного покрытия, но и с учетом постоянно увеличивающейся силы выталкивания, действующей на контрольный образец в процессе осаждения на него материала, что значительно повышает точность контроля.Calculation of the coating thickness according to this dependence makes it possible to calculate the thickness of the coating layer during the chemical deposition process not only by the weight of the applied coating, but also taking into account the constantly increasing ejection force acting on the control sample during the deposition of material on it, which significantly increases the control accuracy.

По достижении заданной толщины покрытия на контрольном образце (контролируется различным образом, например, контроллером), процесс осаждения прекращают и извлекают из ванны 1 детали 3 и контрольный образец 4.Upon reaching the desired coating thickness on the control sample (controlled in various ways, for example, by a controller), the deposition process is stopped and parts 3 and control sample 4 are removed from the bath 1.

Для реализации способа используются стандартный тензометрический датчик и стандартный контроллер. Для проведения расчета толщины покрытия использовалась заложенная в контроллер программа.To implement the method, a standard strain gauge sensor and a standard controller are used. To calculate the thickness of the coating, the program embedded in the controller was used.

Сущность заявленного способа будет более понятна из приведенного ниже примера его реализации.The essence of the claimed method will be more clear from the following example of its implementation.

Производился контроль толщины коррозионностойкого химического покрытия никель-фосфор на пластины 150×100×2 из стали марки 14Х17Н2-б, массой 230 г., предназначенные для оценки характеристик покрытия. Толщина наносимого покрытия составляла 15 мкм.The thickness of the corrosion-resistant chemical coating of nickel-phosphorus was monitored on 150 × 100 × 2 plates of steel grade 14X17H2-b, weighing 230 g, designed to assess the characteristics of the coating. The thickness of the coating was 15 μm.

Нанесение покрытия осуществлялось в ванне 1, заполненной деионизированной водой с добавлением ацетата натрия, хлорида никеля и гипофосфита натрия. Равномерность концентрации солей в объеме раствора обеспечивалась двумя циркуляционными насосами. Поддержание температуры раствора в диапазоне 82-92°С осуществлялось при помощи трубчатых электронагревателей.The coating was carried out in bath 1, filled with deionized water with the addition of sodium acetate, nickel chloride and sodium hypophosphite. The uniformity of salt concentration in the solution volume was provided by two circulation pumps. Maintenance of the temperature of the solution in the range 82-92 ° C was carried out using tubular electric heaters.

В ванне 1 путем подвешивания на тросах размещались пластины в количестве 10 шт. В той же ванне размещался контрольный образец 4, выполненный в форме пластины 150×100×2 из стали марки 14Х17Н2-б с массой, равной 230 г., который подвешивали на измерительный элемент тензометрического датчика 5, размещенного на подвесе 6 и соединенного с контроллером 7. В контроллер заложена программа расчета толщины покрытия, реализующая приведенную выше для расчета зависимость.In the bath 1 by hanging on ropes placed plates in the amount of 10 pcs. In the same bath, a control sample 4 was placed, made in the form of a plate 150 × 100 × 2 of steel grade 14X17H2-b with a mass equal to 230 g, which was suspended on the measuring element of the strain gauge 5 placed on the suspension 6 and connected to the controller 7 The controller has a program for calculating the coating thickness, which implements the dependence given above for calculating.

Перед запуском реакции осаждения датчиком 5 регистрировали массу погруженного в ванну контрольного образца 4 без покрытия и заносили ее значение в контроллер 7.Before starting the deposition reaction by the sensor 5, the mass of the uncoated control sample 4 immersed in the bath was recorded and its value was entered into the controller 7.

Реакция осаждения запускается непосредственно после погружения деталей в раствор.The deposition reaction starts immediately after the immersion of the parts in the solution.

В процессе прохождения реакции на дисплее наблюдались показания приращения толщины покрытия на контрольном образце. При достижении заданной толщины покрытия детали извлекались из ванны 1. Длительность процесса нанесения покрытия составила 53 мин.In the course of the reaction, the display showed the increment of the coating thickness on the control sample. Upon reaching the specified coating thickness, the parts were removed from bath 1. The duration of the coating process was 53 min.

Для контроля описанного способа измерения толщины покрытия, при помощи лазерного микрометра было произведено измерение толщин покрываемых деталей (пластин) до начала и после завершения процесса нанесения покрытия. По результатам измерений толщина покрытий на покрываемых пластинах 3 и контрольном образце 4 составила 15±1 мкм.To control the described method for measuring the thickness of the coating, using a laser micrometer, the thickness of the coated parts (plates) was measured before and after the coating process. According to the measurement results, the thickness of the coatings on the coated plates 3 and the control sample 4 was 15 ± 1 μm.

Claims (8)

Способ контроля толщины покрытия в процессе его химического осаждения на деталь, заключающийся в том, что в раствор ванны с погруженной в него деталью погружают контрольный образец, имеющий известную площадь поверхности, на которую осаждают покрытие, а толщину покрытия на детали в процессе его осаждения определяют расчетным путем в зависимости от массы контрольного образца, которую измеряют в процессе осаждения взвешиванием, отличающийся тем, что для измерения массы контрольного образца используют тензометрический датчик, подсоединенный к контроллеру, предназначенному для обработки результатов взвешивания и расчета толщины покрытия детали, контрольный образец подвешивают на измерительном элементе тензометрического датчика, а толщину осаждаемого на деталь покрытия рассчитывают с учетом силы выталкивания, действующей на контрольный образец, по следующей зависимости:A method of controlling the thickness of a coating during its chemical deposition onto a part, which consists in immersing a control sample having a known surface area onto which the coating is deposited into the bath solution with the component immersed in it, and the thickness of the coating on the part during its deposition is determined by the calculated depending on the mass of the control sample, which is measured in the deposition process by weighing, characterized in that a strain gauge is used to measure the mass of the control sample, connected connected to the controller intended for processing the weighing results and calculating the coating thickness of the part, the control sample is suspended on the measuring element of the strain gauge, and the thickness of the coating deposited on the part is calculated taking into account the buoyancy force acting on the control sample according to the following dependence:
Figure 00000003
Figure 00000003
где Р0[Н] - сила, измеренная датчиком после погружения контрольного образца без осаждаемого покрытия в раствор;wherein P 0 [H] - force measured after the sensor control sample without immersing the deposited coating into a solution; Р[Н] - сила, измеренная датчиком силы в текущий момент времени;P [N] is the force measured by the force sensor at the current time; g=9,81 [м/с2] - ускорение свободного падения;g = 9.81 [m / s 2 ] - acceleration of gravity; S[мм2] - площадь поверхности контрольного образца;S [mm 2 ] is the surface area of the control sample; ρпокрытия[кг/м3] - плотность материала покрытия;ρ coating [kg / m 3 ] is the density of the coating material; ρраствора[кг/м3] - плотность помещенного в ванну раствора.ρ of the solution [kg / m 3 ] is the density of the solution placed in the bath.
RU2017139906A 2017-11-16 2017-11-16 Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component RU2665356C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017139906A RU2665356C1 (en) 2017-11-16 2017-11-16 Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017139906A RU2665356C1 (en) 2017-11-16 2017-11-16 Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2665356C1 true RU2665356C1 (en) 2018-08-29

Family

ID=63459803

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017139906A RU2665356C1 (en) 2017-11-16 2017-11-16 Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2665356C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114018199A (en) * 2022-01-07 2022-02-08 长鑫存储技术有限公司 Method and device for measuring thickness of thin film

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1305530A1 (en) * 1985-03-28 1987-04-23 Muzychuk Nikolaj P Device for monitoring thickness of electroplating during deposition
SU1578452A1 (en) * 1987-12-15 1990-07-15 Харьковский Институт Радиоэлектроники Им.Акад.М.К.Янгеля Method of checking thickness of coatings in the process of deposition
RU2069307C1 (en) * 1993-03-31 1996-11-20 Анатолий Петрович Андрейцев Method of test of thickness of electrochemical coating in process of precipitation and device for its implementation
RU2549211C1 (en) * 2013-11-05 2015-04-20 федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-исследовательский радиофизический институт" Method of remote control of surface shape and thickness of coatings produced in process of magnetron vacuum sputtering, and device for its realisation

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1305530A1 (en) * 1985-03-28 1987-04-23 Muzychuk Nikolaj P Device for monitoring thickness of electroplating during deposition
SU1578452A1 (en) * 1987-12-15 1990-07-15 Харьковский Институт Радиоэлектроники Им.Акад.М.К.Янгеля Method of checking thickness of coatings in the process of deposition
RU2069307C1 (en) * 1993-03-31 1996-11-20 Анатолий Петрович Андрейцев Method of test of thickness of electrochemical coating in process of precipitation and device for its implementation
RU2549211C1 (en) * 2013-11-05 2015-04-20 федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-исследовательский радиофизический институт" Method of remote control of surface shape and thickness of coatings produced in process of magnetron vacuum sputtering, and device for its realisation

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114018199A (en) * 2022-01-07 2022-02-08 长鑫存储技术有限公司 Method and device for measuring thickness of thin film
CN114018199B (en) * 2022-01-07 2022-03-18 长鑫存储技术有限公司 Method and device for measuring thickness of thin film

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1034459A1 (en) Multiple scale signal processing and control system
RU2665356C1 (en) Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component
CR et al. Computational analysis of thermally induced stress in corrosion-resistant metal coated fiber optic sensors for oceanographic application
Toda et al. Young's modulus of plasma‐polymerized allylamine films using micromechanical cantilever sensor and laser‐based surface acoustic wave techniques
JPS61110799A (en) Controller of metal plating cell
Konovalenko et al. On the estimation of strength properties of porous ceramic coatings
US4073964A (en) Process for controlling metal thickness, and deposition and degradation rates
Chiang et al. Gravimetric techniques
Láng et al. Simultaneous oscillations of surface energy, superficial mass and electrode potential in the course of galvanostatic oxidation of formic acid
Ehahoun et al. Electrochemical quartz crystal microbalance corrosion sensor for solid metals and metal alloys: application to the dissolution of 304 stainless steel
Yersak et al. Characterization of Thin Film Dissolution in Water with in Situ Monitoring of Film Thickness Using Reflectometry
RU2716496C1 (en) Method of assessing material wear resistance
Abe et al. Determination of the viscosity of molten KNO 3 with an oscillating-cup viscometer
JPS6396296A (en) Device for controlling solid paint component in electrodeposition
RU2282164C1 (en) Method and device for determining residual surface stress
RU2467097C2 (en) Method of defining thickness of part electrolytic coating during deposition
SU987376A1 (en) Method of checking article coating thickness in electroplating bath
RU2683600C1 (en) Method of measuring the wear of metal materials and coatings
Habib Measurement of the electrical resistance of aluminium samples in sulphuric acid solutions by optical interferometry techniques
RU2814648C9 (en) Method for automatic control of etching parameter when determining level of residual stress in samples
RU2814648C1 (en) Method for automatic control of etching parameter when determining level of residual stress in samples
Peng et al. An exploratory investigation of the mechanical properties of the nanostructured porous materials deposited by laser-induced chemical solution synthesis
US4142099A (en) Process and apparatus for controlling metal thickness, and deposition and degradation rates
SU1652807A1 (en) Device for measuring physical and mechanical parameters of nonmagnetic coatings on ferromagnetic bases
JP2870173B2 (en) Contact angle measuring device

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191117