RU2665356C1 - Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component - Google Patents
Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component Download PDFInfo
- Publication number
- RU2665356C1 RU2665356C1 RU2017139906A RU2017139906A RU2665356C1 RU 2665356 C1 RU2665356 C1 RU 2665356C1 RU 2017139906 A RU2017139906 A RU 2017139906A RU 2017139906 A RU2017139906 A RU 2017139906A RU 2665356 C1 RU2665356 C1 RU 2665356C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- control sample
- thickness
- deposition
- deposited
- Prior art date
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 79
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 title abstract description 13
- 239000013068 control sample Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 18
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 claims description 4
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005188 flotation Methods 0.000 abstract 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 abstract 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 3
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 2
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 2
- 229940021013 electrolyte solution Drugs 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- BGECDVWSWDRFSP-UHFFFAOYSA-N borazine Chemical compound B1NBNBN1 BGECDVWSWDRFSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- OFNHPGDEEMZPFG-UHFFFAOYSA-N phosphanylidynenickel Chemical compound [P].[Ni] OFNHPGDEEMZPFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M phosphinate Chemical compound [O-][PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
- G01B7/00—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques
- G01B7/02—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring length, width or thickness
- G01B7/06—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологиям нанесения покрытий на детали и может быть использовано для контроля толщины покрытия в процессе его химического осаждения на детали.The invention relates to coating technologies for parts and can be used to control the thickness of the coating during its chemical deposition on parts.
Известен способ контроля толщины покрытий, получаемых в процессе магнетронного вакуумного напыления, включающий создание пучка света от источника когерентного излучения, пропускание пучка света через двулучевой фазосмещающий интерферометр, где он делится на два пучка света приблизительно равной интенсивности, модуляцию оптической разности хода интерферометра и регистрацию полученной интерференционной картины, причем дополнительно формируют излучение от источника в виде точечного источника пространственного когерентного излучения, которое преобразовывают в параллельный пучок света, освещают им контролируемую поверхность, отраженный от контролируемой поверхности пучок света пропускают через двухлучевой интерферометр, направляют на фокусирующую оптическую систему, строят изображение контролируемой поверхности в интерферирующих пучках света, регистрируют интерференционные картины и измеряют фазы интерферограмм в каждой детектируемой точке изображения, при этом процесс измерения фаз интерферограмм повторяют несколько раз и в каждом последующем измерении предварительно выполняют взаимные смещения первого и второго пучков относительно их первоначального направления и/или взаимный поворот пучков относительно друг друга, далее по распределению фаз интерферограмм, полученных по серии измерений, получают информацию о взаимном перепаде высот профиля поверхности от разных областей одной и той же отражающей поверхности объекта и решают задачу восстановления абсолютного трехмерного профиля всей поверхности по данным относительных измерений интерферограмм, определяют толщину покрытия путем вычисления разности абсолютных трехмерных профилей поверхностей: профиля, полученного до начала измерений (подложка без покрытия), и последующих профилей (подложка с нанесенным покрытием).A known method of controlling the thickness of coatings obtained in the process of magnetron vacuum deposition, including the creation of a light beam from a coherent radiation source, passing a light beam through a two-beam phase-shifting interferometer, where it is divided into two light beams of approximately equal intensity, modulating the optical difference of the path of the interferometer and recording the resulting interference patterns, moreover, form radiation from the source in the form of a point source of spatial coherent radiated They are converted into a parallel light beam, illuminate the controlled surface with it, the light beam reflected from the controlled surface is passed through a two-beam interferometer, sent to the focusing optical system, an image of the controlled surface is built in the interfering light beams, interference patterns are recorded, and the phases of interferograms are measured in each detectable point of the image, while the process of measuring the phases of the interferograms is repeated several times and in each subsequent measurement the mutual displacements of the first and second beams relative to their initial direction and / or the mutual rotation of the beams relative to each other are performed, then the phase distribution of the interferograms obtained from a series of measurements gives information about the mutual difference in the height of the surface profile from different areas of the same reflective surface objects and solve the problem of restoring the absolute three-dimensional profile of the entire surface according to the data of relative measurements of interferograms, determine the thickness of the coating path calculating a difference absolute three-dimensional surface profile: Profile obtained before the measurement (substrate without coating) and subsequent sections (a coated substrate).
(см. патент РФ №2549211, кл. G01B 11/06, 2015 г. ).(see RF patent No. 2549211,
В результате анализа известного способа необходимо отметить, что он позволяет измерять толщину покрытия непрерывно в процессе нанесения покрытия. Однако данный способ не может быть применен для химического осаждения покрытий в растворах электролитов по причине того, что для точного построения трехмерного профиля поверхности необходимо жесткое крепление покрываемого образца, тогда как при химическом осаждении покрытий детали, находящиеся в растворе электролита, имеют несколько степеней свободы и находятся в движении вследствие колебаний подвеса.As a result of the analysis of the known method, it should be noted that it allows you to measure the thickness of the coating continuously during the coating process. However, this method cannot be used for chemical deposition of coatings in electrolyte solutions because the exact construction of a three-dimensional surface profile requires rigid fastening of the coated sample, whereas in the chemical deposition of coatings, parts in the electrolyte solution have several degrees of freedom and are in motion due to suspension vibrations.
Известен способ контроля толщины гальванопокрытий в процессе их осаждения на деталь, согласно которому в раствор ванны с деталями помещают измерительный элемент - электрод, балансируют массу электрода и определяют информативный параметр, по которому судят о толщине нарастающего покрытия, причем в качестве информативного параметра используют массу осаждаемого покрытия на измерительном электроде, откалиброванном по площади кратно единице ее измерения, массу покрытия измеряют взвешиванием измерительного электрода непрерывно в процессе осаждения, используя взвешивающий механизм со спиральной моментной пружиной, а толщину покрытия рассчитывают по следующей зависимости: h=m/p*s, где: m-масса осажденного металла; p-плотность осажденного металла; s-площадь измерительного электрода.A known method of controlling the thickness of electroplated coatings during their deposition on a part, according to which a measuring element is placed in the bath with the parts, the electrode is balanced, the mass of the electrode is balanced and the informative parameter is determined by which the thickness of the growing coating is judged, and the mass of the deposited coating is used as an informative parameter on a measuring electrode calibrated over the area multiple to its unit of measurement, the coating mass is measured by weighing the measuring electrode continuously in the process e precipitation using weighing mechanism with a spiral spring torque and the coating thickness is calculated by the following equation: h = m / p * s, where: m-mass of deposited metal; p-density of the deposited metal; s is the area of the measuring electrode.
(см. патент РФ №2069307, кл. G01B 7/06, 1998 г. ) - наиболее близкий аналог.(see RF patent No. 2069307, class G01B 7/06, 1998) is the closest analogue.
В результате анализа известного способа необходимо отметить, что для него характерна невысокая точность контроля толщины покрытия, которая обусловлена многочисленными механическими деталями, обладающими контактным трением, что понижает точность измерений. Кроме того, использование эталонного электрода, площадь которого отличается от площади покрываемой детали, приводит к необходимости поддержания разных потенциалов на самом электроде и детали для обеспечения равной толщины покрытия. При химическом осаждении толщина покрытия на всех покрываемых деталях одинакова независимо от их площади. Также в указанном способе не учитывается влияние выталкивающей силы, действующей на погруженный в раствор ванны измерительный элемент.As a result of the analysis of the known method, it should be noted that it is characterized by a low accuracy of control of the coating thickness, which is due to numerous mechanical parts with contact friction, which reduces the accuracy of the measurements. In addition, the use of a reference electrode, the area of which differs from the area of the coated part, leads to the need to maintain different potentials on the electrode itself and the part to ensure equal coating thickness. In chemical deposition, the coating thickness on all parts to be coated is the same regardless of their area. Also, the indicated method does not take into account the influence of the buoyancy force acting on the measuring element immersed in the bath solution.
Техническим результатом настоящего изобретения является повышение точности контроля толщины покрытий в процессе их осаждения за счет снижения погрешности измерения и учета силы выталкивания контрольного образца из ванны при проведении измерений, а также расширение области использования способа за счет обеспечения возможности контроля малых толщин покрытий.The technical result of the present invention is to increase the accuracy of control of the thickness of the coatings during their deposition by reducing the measurement error and taking into account the force of expulsion of the control sample from the bath during measurements, as well as expanding the scope of the method by controlling the small thicknesses of coatings.
Указанный технический результат обеспечивается тем, что в способе контроля толщины покрытия в процессе его химического осаждения на деталь, заключающемся в том, что в раствор ванны, с погруженной в него деталью, погружают контрольный образец, имеющий известную площадь поверхности, на которую осаждают покрытие, а толщину покрытия на детали в процессе его осаждения определяют расчетным путем, в зависимости от массы контрольного образца, которую измеряют в течение процесса осаждения взвешиванием, новым является то, что для измерения массы контрольного образца используют тензометрический датчик, подсоединенный к контроллеру, предназначенному для обработки результатов взвешивания и расчета толщины покрытия детали, контрольный образец подвешивают на измерительном элементе, а толщину осаждаемого на деталь покрытия рассчитывают с учетом силы выталкивания, действующей на контрольный образец, по следующей зависимости:The specified technical result is ensured by the fact that in the method of controlling the thickness of the coating during its chemical deposition on the part, which consists in the fact that a control sample having a known surface area onto which the coating is deposited is immersed in the bath solution, with the component immersed in it, and the thickness of the coating on the part during its deposition is determined by calculation, depending on the mass of the control sample, which is measured during the deposition process by weighing, new is that for measuring mass ontrolnogo sample is a strain gauge coupled to the controller for processing the weighing data items and calculating the coating thickness, the control sample is suspended from the measuring element, and the thickness of the coating deposited on the item is calculated taking into account the ejection force acting on the reference sample, according to the following relationship:
где: Р0 [Н] - сила, измеренная датчиком после погружения контрольного образца без осаждаемого покрытия в раствор;where: P 0 [N] is the force measured by the sensor after immersion of the control sample without the deposited coating in the solution;
Р [Н] - сила, измеренная датчиком силы в текущий момент времени;P [N] is the force measured by the force sensor at the current time;
g=9,81 [м/с2] - ускорение свободного падения;g = 9.81 [m / s 2 ] - acceleration of gravity;
S [мм2] - площадь поверхности контрольного образца;S [mm 2 ] is the surface area of the control sample;
Рпокрытия [кг/м3] - плотность материала покрытия;P coating [kg / m3] - the density of the coating material;
Рраствора [кг/м3] - плотность помещенного в ванну раствора.P solution [kg / m 3 ] - the density of the solution placed in the bath.
Сущность заявленного изобретения поясняется графическими материалами, на которых:The essence of the claimed invention is illustrated by graphic materials on which:
- на фиг. 1 - схема устройства для осуществления заявленного способа;- in FIG. 1 is a diagram of a device for implementing the inventive method;
- на фиг. 2 - графики зависимости приращения силы на тензометрическом датчике от увеличения массы (толщины) покрытия с учетом и без учета действующей на контрольный образец силы выталкивания (силы Архимеда).- in FIG. 2 - graphs of the dependence of the increment of force on the strain gauge on the increase in mass (thickness) of the coating, taking into account and without taking into account the buoyancy force acting on the control sample (Archimedes force).
Заявленный способ осуществляют следующим образом.The claimed method is as follows.
Из уровня техники известно, что сущность химического метода осаждения покрытий заключается в реакции взаимодействия ионов металла с растворенным восстановителем на поверхности покрываемого вещества. Окисление восстановителя и восстановление ионов металла с заметной скоростью протекают на металлах, проявляющих автокаталитические свойства. То есть металл, образовавшийся в результате химического восстановления из раствора, катализирует в дальнейшем реакцию окисления восстановителя.It is known from the prior art that the essence of the chemical method of coating deposition is the reaction of the interaction of metal ions with a dissolved reducing agent on the surface of the coated substance. The oxidation of the reducing agent and the reduction of metal ions occur at a noticeable rate on metals exhibiting autocatalytic properties. That is, a metal formed as a result of chemical reduction from a solution catalyzes a further oxidation reaction of a reducing agent.
Для химического осаждения металлов используют различные восстановители: гипофосфит, гидразин, формальдегид, борогидрид, боразин, гидразинборан, а также ионы металлов в низшей степени окисления. Выбор восстановителя определяется главным образом природой осаждаемого металла.For chemical precipitation of metals, various reducing agents are used: hypophosphite, hydrazine, formaldehyde, borohydride, borazine, hydrazinboran, as well as metal ions in the lowest oxidation state. The choice of reducing agent is determined mainly by the nature of the deposited metal.
Для нанесения покрытия на детали химическим осаждением в гальваническую ванну 1, заполненную раствором 2, погружают детали 3, которые удерживаются в ванне 1 в заданном положении при помощи тросов.To coat the parts by chemical deposition, in the
В процессе осаждения покрытия на детали раствор постоянно перемешивается, постоянно контролируются и поддерживаются в заданных пределах температура раствора и концентрация реактивов в нем. Это позволяет обеспечить одинаковые условия для формирования покрытия по всему объему ванны.In the process of coating deposition on parts, the solution is constantly mixed, the temperature of the solution and the concentration of reagents in it are constantly monitored and maintained within specified limits. This allows you to provide the same conditions for the formation of coatings throughout the volume of the bath.
Для осуществления заявленного способа в ванну 1 погружают контрольный образец 4. Контрольный образец 4 подсоединен (подвешен) на измерительном элементе тензометрического датчика 5, размещенного на подвесе 6, установленном на верхней части ванны 1. Тензометрический датчик 5 подсоединен к контроллеру 7.To implement the inventive method, a
Точность измерения толщины покрытия во многом зависит от точности датчика, используемого для взвешивания контрольного образца, масса которого постоянно меняется при осаждении на него материала. Для реализации заявленного способа с достижением указанного технического результата, наиболее предпочтительно использование тензометрических датчиков, обеспечивающих преобразование действующей на них силы (массы контрольного образца) в электрический сигнал, обрабатываемый контроллером 7. Точность существующих тензометрических датчиков обеспечивает измерение силы с точностью до 0,2%, что позволяет измерять толщину покрытия до 50 мкм с точностью до 1 мкм при отсутствии противовеса. При измерении толщины покрытия до 200 мкм точность измерения составляет 4 мкм.The accuracy of measuring the thickness of the coating largely depends on the accuracy of the sensor used to weigh the control sample, the mass of which constantly changes when material is deposited on it. To implement the claimed method with the achievement of the specified technical result, it is most preferable to use strain gauges that convert the force acting on them (the mass of the control sample) into an electrical signal processed by the
Контрольный образец 4 наиболее целесообразно выполнять формой и размерами, соответствующими покрываемым деталям и с одинаковой площадью покрываемой поверхности (S). Это облегчает расчет толщины покрытия.The
Контрольный образец может быть выполнен из материала, имеющего меньшую массу по сравнению с материалом детали, в том числе с меньшей на кратную величину площадью покрываемой поверхности. В данном случае для подвеса контрольного образца можно использовать тензометрический датчик, рассчитанный на измерение меньших нагрузок, а, следовательно, более точный.The control sample may be made of a material having a lower mass in comparison with the material of the part, including with a surface area covered by a multiple of a multiple. In this case, to suspend the control sample, you can use a strain gauge designed to measure lower loads, and, therefore, more accurate.
Перед началом операции химического осаждения измеряют действующую на датчик 5 силу (Р0) от массы контрольного образца 4 без покрытия на нем и передают соответствующий ей электрический сигнал с тензометрического датчика в контроллер 7.Before the start of the chemical deposition operation, the force (P 0 ) acting on the
В процессе осаждения покрытия, оно в равной степени осаждается на деталь (каждую деталь, если по условиям технологического процесса в ванну 1 погружают партию деталей) 3 и на контрольный образец 4. В процессе осаждения толщина покрытия на деталях и контрольном образце постепенно увеличивается, причем в случае равенства площадей деталей 3 и контрольного образца 4, учитывая равные условия осаждения во всем объеме ванны 1, на них осаждается покрытие одинаковое по массе. Изменение массы контрольного образца 4 постоянно регистрируется датчиком 5 и передается в контроллер 7, который обрабатывает данную информацию и по заданной программе рассчитывает в зависимости от массы толщину нанесенного покрытия практически на каждый момент протекания реакции осаждения, то есть, контролируемым параметром измерения при осуществлении способа является масса контрольного образца.In the process of deposition of the coating, it is equally deposited on the part (each part if, according to the technological process, a batch of parts is immersed in the bath 1) 3 and on the
Данные с тензометрического датчика 5 при поступлении в контроллер обрабатываются фильтром (не показан) низких частот для увеличения точности измерения, что позволяет избавиться от шумов измерения, обусловленных, в том числе, колебаниями подвеса 6, создаваемыми для удаления пузырьков газа с контрольного образца. Таким образом, измерение силы, действующей на тензометрический датчик 5, происходит в течение всего времени осаждения покрытия и постоянно пересчитывается на параметр постепенно увеличивающейся толщины покрытия, то есть, при проведении реакции осаждения в каждый момент времени выдается значение толщины осажденного на деталь покрытия. Информация о толщине покрытия может визуализироваться различным известным образом, например, в виде числового значения на дисплее (не показан), соединенном с контроллером 7.The data from the
Процесс осаждения покрытия, при котором постепенно увеличивается толщина осажденного слоя на детали (деталях) и контрольном образце, сопровождается постоянным постепенным увеличением линейных размеров детали и контрольного образца, что постоянно изменяет выталкивающую силу (силу Архимеда), действующую на детали и контрольный образец. Данная сила направлена противоположно силе измеряемой датчиком 5 массы. Поэтому для обеспечения точного измерения силы, действующей на тензометрический датчик (а, следовательно, и точности толщины покрытия) необходимо учитывать данную силу. Влияние действия выталкивающей силы на точность измерений наглядно иллюстрируется графиками, приведенными на фиг. 2.The process of coating deposition, in which the thickness of the deposited layer gradually increases on the part (s) and the control sample, is accompanied by a constant gradual increase in the linear dimensions of the part and the control sample, which constantly changes the buoyancy force (Archimedes force) acting on the part and the control sample. This force is directed opposite to the force measured by the
Для расчета толщины Н[мкм] осажденного слоя на деталь 3 в каждый момент времени его осаждения при протекании реакции и учета при этом силы выталкивания, действующей на контрольный образец, выявлена и экспериментально отработана следующая зависимость:To calculate the thickness H [μm] of the deposited layer on
где: Р0 [Н] - сила, измеренная датчиком после погружения контрольного образца без осаждаемого покрытия в раствор;where: P 0 [N] is the force measured by the sensor after immersion of the control sample without the deposited coating in the solution;
Р [Н] - сила, измеренная датчиком силы в текущий момент времени;P [N] is the force measured by the force sensor at the current time;
g=9,81 [м/с2] - ускорение свободного падения;g = 9.81 [m / s 2 ] - acceleration of gravity;
S [мм2] - площадь поверхности контрольного образца;S [mm 2 ] is the surface area of the control sample;
Рпокрытия [кг/м3] - плотность материала покрытия;P coating [kg / m 3 ] is the density of the coating material;
Рраствора [кг/м3] - плотность помещенного в ванну раствора.P solution [kg / m 3 ] - the density of the solution placed in the bath.
Расчет толщины покрытия по данной зависимости позволяет в процессе химического осаждения рассчитать толщину слоя покрытия не только по массе нанесенного покрытия, но и с учетом постоянно увеличивающейся силы выталкивания, действующей на контрольный образец в процессе осаждения на него материала, что значительно повышает точность контроля.Calculation of the coating thickness according to this dependence makes it possible to calculate the thickness of the coating layer during the chemical deposition process not only by the weight of the applied coating, but also taking into account the constantly increasing ejection force acting on the control sample during the deposition of material on it, which significantly increases the control accuracy.
По достижении заданной толщины покрытия на контрольном образце (контролируется различным образом, например, контроллером), процесс осаждения прекращают и извлекают из ванны 1 детали 3 и контрольный образец 4.Upon reaching the desired coating thickness on the control sample (controlled in various ways, for example, by a controller), the deposition process is stopped and
Для реализации способа используются стандартный тензометрический датчик и стандартный контроллер. Для проведения расчета толщины покрытия использовалась заложенная в контроллер программа.To implement the method, a standard strain gauge sensor and a standard controller are used. To calculate the thickness of the coating, the program embedded in the controller was used.
Сущность заявленного способа будет более понятна из приведенного ниже примера его реализации.The essence of the claimed method will be more clear from the following example of its implementation.
Производился контроль толщины коррозионностойкого химического покрытия никель-фосфор на пластины 150×100×2 из стали марки 14Х17Н2-б, массой 230 г., предназначенные для оценки характеристик покрытия. Толщина наносимого покрытия составляла 15 мкм.The thickness of the corrosion-resistant chemical coating of nickel-phosphorus was monitored on 150 × 100 × 2 plates of steel grade 14X17H2-b, weighing 230 g, designed to assess the characteristics of the coating. The thickness of the coating was 15 μm.
Нанесение покрытия осуществлялось в ванне 1, заполненной деионизированной водой с добавлением ацетата натрия, хлорида никеля и гипофосфита натрия. Равномерность концентрации солей в объеме раствора обеспечивалась двумя циркуляционными насосами. Поддержание температуры раствора в диапазоне 82-92°С осуществлялось при помощи трубчатых электронагревателей.The coating was carried out in
В ванне 1 путем подвешивания на тросах размещались пластины в количестве 10 шт. В той же ванне размещался контрольный образец 4, выполненный в форме пластины 150×100×2 из стали марки 14Х17Н2-б с массой, равной 230 г., который подвешивали на измерительный элемент тензометрического датчика 5, размещенного на подвесе 6 и соединенного с контроллером 7. В контроллер заложена программа расчета толщины покрытия, реализующая приведенную выше для расчета зависимость.In the
Перед запуском реакции осаждения датчиком 5 регистрировали массу погруженного в ванну контрольного образца 4 без покрытия и заносили ее значение в контроллер 7.Before starting the deposition reaction by the
Реакция осаждения запускается непосредственно после погружения деталей в раствор.The deposition reaction starts immediately after the immersion of the parts in the solution.
В процессе прохождения реакции на дисплее наблюдались показания приращения толщины покрытия на контрольном образце. При достижении заданной толщины покрытия детали извлекались из ванны 1. Длительность процесса нанесения покрытия составила 53 мин.In the course of the reaction, the display showed the increment of the coating thickness on the control sample. Upon reaching the specified coating thickness, the parts were removed from
Для контроля описанного способа измерения толщины покрытия, при помощи лазерного микрометра было произведено измерение толщин покрываемых деталей (пластин) до начала и после завершения процесса нанесения покрытия. По результатам измерений толщина покрытий на покрываемых пластинах 3 и контрольном образце 4 составила 15±1 мкм.To control the described method for measuring the thickness of the coating, using a laser micrometer, the thickness of the coated parts (plates) was measured before and after the coating process. According to the measurement results, the thickness of the coatings on the
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017139906A RU2665356C1 (en) | 2017-11-16 | 2017-11-16 | Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017139906A RU2665356C1 (en) | 2017-11-16 | 2017-11-16 | Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2665356C1 true RU2665356C1 (en) | 2018-08-29 |
Family
ID=63459803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017139906A RU2665356C1 (en) | 2017-11-16 | 2017-11-16 | Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2665356C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114018199A (en) * | 2022-01-07 | 2022-02-08 | 长鑫存储技术有限公司 | Method and device for measuring thickness of thin film |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1305530A1 (en) * | 1985-03-28 | 1987-04-23 | Muzychuk Nikolaj P | Device for monitoring thickness of electroplating during deposition |
| SU1578452A1 (en) * | 1987-12-15 | 1990-07-15 | Харьковский Институт Радиоэлектроники Им.Акад.М.К.Янгеля | Method of checking thickness of coatings in the process of deposition |
| RU2069307C1 (en) * | 1993-03-31 | 1996-11-20 | Анатолий Петрович Андрейцев | Method of test of thickness of electrochemical coating in process of precipitation and device for its implementation |
| RU2549211C1 (en) * | 2013-11-05 | 2015-04-20 | федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-исследовательский радиофизический институт" | Method of remote control of surface shape and thickness of coatings produced in process of magnetron vacuum sputtering, and device for its realisation |
-
2017
- 2017-11-16 RU RU2017139906A patent/RU2665356C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1305530A1 (en) * | 1985-03-28 | 1987-04-23 | Muzychuk Nikolaj P | Device for monitoring thickness of electroplating during deposition |
| SU1578452A1 (en) * | 1987-12-15 | 1990-07-15 | Харьковский Институт Радиоэлектроники Им.Акад.М.К.Янгеля | Method of checking thickness of coatings in the process of deposition |
| RU2069307C1 (en) * | 1993-03-31 | 1996-11-20 | Анатолий Петрович Андрейцев | Method of test of thickness of electrochemical coating in process of precipitation and device for its implementation |
| RU2549211C1 (en) * | 2013-11-05 | 2015-04-20 | федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-исследовательский радиофизический институт" | Method of remote control of surface shape and thickness of coatings produced in process of magnetron vacuum sputtering, and device for its realisation |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114018199A (en) * | 2022-01-07 | 2022-02-08 | 长鑫存储技术有限公司 | Method and device for measuring thickness of thin film |
| CN114018199B (en) * | 2022-01-07 | 2022-03-18 | 长鑫存储技术有限公司 | Method and device for measuring thickness of thin film |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shozib et al. | A review on the corrosion resistance of electroless Ni-P based composite coatings and electrochemical corrosion testing methods | |
| EP1034459A1 (en) | Multiple scale signal processing and control system | |
| RU2665356C1 (en) | Method of thickness control of coating in process of its chemical deposition on a component | |
| CR et al. | Computational analysis of thermally induced stress in corrosion-resistant metal coated fiber optic sensors for oceanographic application | |
| Toda et al. | Young's modulus of plasma‐polymerized allylamine films using micromechanical cantilever sensor and laser‐based surface acoustic wave techniques | |
| JPS61110799A (en) | Controller of metal plating cell | |
| Konovalenko et al. | On the estimation of strength properties of porous ceramic coatings | |
| RU2716496C1 (en) | Method of assessing material wear resistance | |
| US4073964A (en) | Process for controlling metal thickness, and deposition and degradation rates | |
| Ravichandran et al. | Effects of crack aspect ratio on the behavior of small surface cracks in fatigue: Part II. Experiments on a titanium (Ti-8Al) alloy | |
| Láng et al. | Simultaneous oscillations of surface energy, superficial mass and electrode potential in the course of galvanostatic oxidation of formic acid | |
| Ehahoun et al. | Electrochemical quartz crystal microbalance corrosion sensor for solid metals and metal alloys: application to the dissolution of 304 stainless steel | |
| Chiang et al. | Gravimetric techniques | |
| Abe et al. | Determination of the viscosity of molten KNO 3 with an oscillating-cup viscometer | |
| JPS6396296A (en) | Device for controlling solid paint component in electrodeposition | |
| RU2467097C2 (en) | Method of defining thickness of part electrolytic coating during deposition | |
| US20060272434A1 (en) | System and method of use for continuous deterioration measurements | |
| RU2683600C1 (en) | Method of measuring the wear of metal materials and coatings | |
| Habib | Measurement of the electrical resistance of aluminium samples in sulphuric acid solutions by optical interferometry techniques | |
| RU2814648C1 (en) | Method for automatic control of etching parameter when determining level of residual stress in samples | |
| US4142099A (en) | Process and apparatus for controlling metal thickness, and deposition and degradation rates | |
| SU1652807A1 (en) | Device for measuring physical and mechanical parameters of nonmagnetic coatings on ferromagnetic bases | |
| JP2870173B2 (en) | Contact angle measuring device | |
| Obot et al. | Use of Electrochemical Quartz Microbalance Technique for Corrosion Research | |
| Lebedev et al. | The Parts Corrosion Resistance Dependence on the Adhesive Strength of Zinc-Based Vibrational Mechanochemical Coatings |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191117 |