RU2663041C1 - Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием - Google Patents

Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием Download PDF

Info

Publication number
RU2663041C1
RU2663041C1 RU2018108909A RU2018108909A RU2663041C1 RU 2663041 C1 RU2663041 C1 RU 2663041C1 RU 2018108909 A RU2018108909 A RU 2018108909A RU 2018108909 A RU2018108909 A RU 2018108909A RU 2663041 C1 RU2663041 C1 RU 2663041C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
europium
silicene
substrate
silicon
film
Prior art date
Application number
RU2018108909A
Other languages
English (en)
Inventor
Дмитрий Валерьевич Аверьянов
Андрей Михайлович Токмачев
Вячеслав Григорьевич Сторчак
Анастасия Федоровна Королева
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт"
Priority to RU2018108909A priority Critical patent/RU2663041C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2663041C1 publication Critical patent/RU2663041C1/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0009—Forming specific nanostructures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/06—Metal silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0682—Silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/542—Controlling the film thickness or evaporation rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/548—Controlling the composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/025—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • C30B23/063—Heating of the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/08—Epitaxial-layer growth by condensing ionised vapours
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/30—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates for applying nanostructures, e.g. by molecular beam epitaxy [MBE]
    • H01F41/301—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates for applying nanostructures, e.g. by molecular beam epitaxy [MBE] for applying ultrathin or granular layers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
    • H01L21/2003—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy characterised by the substrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, а именно EuSiкристаллической модификации hP3 (пространственная группа N164,) со структурой интеркалированных европием слоев силицена, которые могут быть использованы для проведения экспериментов по исследованию силиценовой решетки. Способ основан на стабилизации требуемой фазы EuSiпутем ее эпитаксиального роста на предварительно сформированном на Si(001) или Si(111) буферном слое SrSi. Способ заключается в осаждении методом молекулярно-лучевой эпитаксии атомарного потока стронция с давлением P=(0,5÷3)⋅10торр на предварительно очищенную и нагретую до T=500±20°С поверхность подложки кремния до формирования пленки дисилицида стронция, а затем в осаждении атомарного потока европия с давлением P=(0,5÷10)⋅10торр на подложку при температуре T=430÷550°С до формирования пленки дисилицида европия толщиной не более 8 нм. При этом слои силицидов образуются за счет диффузии атомов. Изобретение позволяет получать однородные, не содержащие посторонних фаз эпитаксиальные магнитные пленки, позволяющие изучать физические свойства двумерных кремниевых решеток с гексагональной ячеистой структурой. 2 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 пр.

Description

Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием
Область техники
Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, а именно дисилицида европия кристаллической модификации hP3 (пространственная группа №164,
Figure 00000001
) со структурой интеркалированных европием слоев силицена.
После открытия графена значительные усилия были затрачены на теоретические исследования и попытки экспериментального синтеза аналогичных двумерных материалов, в том числе из атомов кремния. Силицен, гексагональный монослой атомов кремния, является практически полным структурным и электронным аналогом графена. Однако, в отличие от графена, атомы кремния в силицене лежат не в одной, а в двух достаточно близко расположенных плоскостях.
Возможные приложения силицена обеспечиваются его структурой. Как и в графене, носителями тока в нем являются безмассовые дираковские фермионы. Что особенно важно, ширина запрещенной зоны силицена может управляться внешним электрическим полем или химической функционализацией.
Структурная близость с объемным кремнием должна обеспечить силицену возможность прямой интеграции с коммерческими полупроводниковыми системами. Такие предсказанные свойства силицена, как квантовый спиновый эффект Холла, квантовый аномальный эффект Холла, квантовый долинный эффект Холла, сверхпроводимость, представляют громадный интерес для фундаментальной физики. Также важны и приложения в спинтронике.
На данный момент исследования силицена остаются в большей степени теоретическими: спин-зависимые явления в структурах на основе силицена еще не наблюдались экспериментально. Получению свободного силицена препятствует его высокая химическая активность. В результате гибридизации электронных состояний силиценовые слои, получаемые эпитаксией на металлических подложках, имеют сильно искаженную электронную структуру.
Для уменьшения гибридизации силицена с подложкой можно интеркалировать в пространство между силиценом и подложкой слой атомов активных металлов. Сходным образом, можно рассматривать интеркалированный многослойный силицен с силиценовыми слоями, разделенными слоями активного металла. В таких системах дираковские состояния сохраняются.
Экспериментально известны две такие системы - многослойные силицены, интеркалированные Са и Sr, последний - в виде пленок на Si(001) и Si(111) с ориентацией слоев, определяемой подложкой кремния. Обе эти системы немагнитны. В то же время, существенная область приложений силицена определяется индуцированными в нем магнитными состояниями. Задача внесения магнетизма в силиценовую структуру может быть решена при помощи интеркаляции магнитных металлов. В этом контексте европий, обладающий наполовину заполненной 4ƒ-оболочки, и, как следствием, магнитным моментом 7μБ/атом является идеальным кандидатом для использования в качестве интеркалирующих атомов. В то же время, силицид европия со структурой интеркалированных силиценовых слоев EuSi2/SrSi2/Si является метастабильным соединением и ранее получен не был, что делает актуальной задачу его синтеза.
Уровень техники
Известны способы формирования силицидов металлов, включающие осаждение металлического слоя на кремний и последующее его плавление под воздействием компрессионного плазменного потока (патенты RU 2405228 С2 и US 6387803). Недостатком методов является низкое кристаллическое качество получаемых слоев силицидов, а также неоднородность пленки вдоль толщины из-за малой длительности лазерного импульса при плавлении металла и кремния.
Известно изобретение «Метод формирования пленок силицидов металлов на подложках кремния путем осаждения ионного пучка» (патент US 4908334 А), в котором однородные, стехиометрические, имеющие большой размер зерен и низкое сопротивление пленки силицидов металлов получаются путем осаждения низкоэнергетических ионов металлов на поверхность нагретой пластины кремния. Недостатком этого метода является трудоемкий процесс формирования ионного пучка.
Известны патенты «Метод формирования пленки силицида металла», «Формирование силицида одновременным напылением металла и кремния», «Гетероструктуры силицид металла - кремний» и «Метод для производства гетероструктур силицид металла - кремний» (US 5047111 А, ЕР 1524687 А1, US 4492971 A, US 4554045 А и US 4468308 А), в которых слой силицида металла формируется путем одновременного осаждения на поверхность кремния и металла с параллельным или последующим нагревом для осуществления интердиффузии металла и кремния. Недостатком данных методов является необходимость использования потока атомов Si, а также невозможность получения с его помощью эпитаксиальных структур требуемых силицидов.
Известны патенты «Силиценовый нанокомпозитный анод для литий-ионного аккумулятора» (US 20150364754), в котором силицен был получен методом сверхвысоковакуумного химического осаждения из газовой фазы, и «Способ получения силицена методом молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) на пассивированном нитриде кремния» (ЕР 2867391). Недостатком этих методов является невозможность формирования силицена непосредственно на кремниевой подложке.
Также известен патент «Метод формирования эпитаксиальных структур и контактов на основе силицида кальция» (US 5248633), где на подложке Si(111) методом МЛЭ выращивают фторид кальция, с последующим облучением и отжигом для формирования эпитаксиального силицида кальция.
Известно изобретение RU 2615099 С1 «Способ выращивания эпитаксиальной пленки дисилицида европия на кремнии», в котором пленки EuSi2 формируются методом МЛЭ путем осаждения Eu на нагретую до Ts=400±20°С подложку кремния с ориентацией (001), однако данный метод не позволяет формировать пленки EuSi2 со структурой интеркалированных слоев силицена.
Также известен патент RU 2620197 С1 «Способ выращивания эпитаксиальных пленок дисилицида стронция на кремнии», в котором эпитаксиальные пленки SrSi2 формируются методом МЛЭ осаждением Sr на подложку кремния с ориентацией (001) или (111), нагретую до температуры Ts=500±20°С. С помощью этого метода возможно формирование пленок SrSi2 со структурой интеркалированных стронцием слоев силицена, но осаждение Eu в аналогичных условиях к формированию пленки EuSi2 с такой структурой не приводит.
Раскрытие изобретения
Проблемой, решаемой данным изобретением является возможность создания эпитаксиальных пленок с различными заданными свойствами.
Техническим результатом настоящего изобретения является формирование магнитных пленок многослойного силицена, интеркалированного европием, со стехиометрией EuSi2 на кремниевых подложках с ориентацией пленки, определяемой ориентацией подложки.
Для достижения технического результата предложен способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного Eu, методом молекулярно-лучевой эпитаксии, заключающийся в осаждении атомарного потока стронция с давлением PSr=(0,5÷3)⋅10-8 торр на предварительно очищенную поверхность подложки кремния, нагретую до Ts=500±20°С, до формирования пленки дисилицида стронция требуемой толщины, с последующим осаждением атомарного потока европия с давлением PEu=(0,5÷10)⋅10-8 торр на подложку при температуре Ts=430÷550°С до формирования пленки дисилицида европия требуемой толщины, но не более 8 нм.
Кроме того:
- кремний имеет ориентацию подложки Si (001),
- кремний имеет ориентацию подложки Si (111).
Данным способом можно проводить синтез пленки методом молекулярно-лучевой эпитаксии, стабилизируя слоистую структуру EuSi2 с помощью подслоя дисилицида стронция SrSi2 со структурой интеркалированного многослойного силицена. Процесс синтеза заключается в осаждении атомарного потока стронция с давлением PSr=(0,5÷3)⋅10-8 торр на предварительно очищенную поверхность подложки кремния, нагретую до Ts=500±20°С до формирования пленки дисилицида стронция требуемой толщины, а затем в осаждении атомарного потока европия с давлением PEu=(0,5÷10)⋅10-8 торр на полученную пленку SrSi2 на кремнии, при температуре подложки Ts=430÷550°С. При этом слои силицидов образуются за счет диффузии атомов.
В установках МЛЭ обычно имеет место неоднозначная трактовка температур подложки. В настоящем изобретении температурой подложки считается температура, определяемая по показаниям инфракрасного пирометра. Давлением потока считается давление, измеренное ионизационным манометром, находящимся непосредственно возле подложки.
Гетероструктуры EuSi2/SrSi2/Si формируются как для ориентации подложки кремния Si(001), так и для ориентации Si(111). В первом случае стабилизируется ориентация силиценовых слоев перпендикулярно поверхности пленки, а во втором случае - параллельно поверхности пленки.
Краткое описание чертежей
Изобретение поясняется чертежами:
На Фиг. 1 показана структурная модель многослойного силицена, интеркалированного европием. Маленькие шары соответствуют атомам кремния, большие - атомам европия.
На Фиг. 2 представлены изображения дифракции быстрых электронов для четырех случаев: (а) - SrSi2 на Si(111), вид вдоль азимута
Figure 00000002
подложки; (b) - EuSi2 на SrSi2/Si(111), вид вдоль азимута
Figure 00000003
подложки; (с) - SrSi2 на Si(001), вид вдоль азимута [110] подложки; (d) - EuSi2 на SrSi2/Si(001), вид вдоль азимута [110] подложки.
На Фиг. 3 показаны рентгеновские дифрактограммы пленки EuSi2/SrSi2/Si(111): (а) θ-2θ рентгеновские дифрактограммы, отображающие пики от EuSi2, SrSi2 и Si; (b) суперпозиция рентгеновских ϕ-сканов от EuSi2 (рефлексы
Figure 00000004
и
Figure 00000005
от SrSi2 (рефлексы
Figure 00000006
и
Figure 00000007
и от кремниевой подложки (рефлекс (220)).
На Фиг. 4 показана атомная структура системы EuSi2/SrSi2/Si(111), полученная методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ): (а) изображение поперечного среза с атомным разрешением вдоль оси зоны
Figure 00000008
подложки Si(111). Вставка показывает увеличенное изображение интерфейса EuSi2/SrSi2; (b) интегральная интенсивность изображения (а) вдоль стрелки; (с) снимок ПЭМ с высоким разрешением, демонстрирующий структуру EuSi2 впленке EuSi2/SrSi2 вдоль оси
Figure 00000009
подложки Si(111) (вставка показывает соответствующий участок структурной модели Фиг. 1); (d) снимок ПЭМ с высоким разрешением, демонстрирующий структуру EuSi2 в пленке EuSi2/SrSi2/Si(001) вдоль оси [110] подложки Si(001) (вставка показывает соответствующий участок структурной модели (Фиг. 1).
На Фиг. 5 показаны температурные зависимости магнитного момента структуры EuSi2/SrSi2/Si(111) при различных направлениях внешнего магнитного поля величиной 0,1 Тл относительно подложки. Вставка показывает температурные зависимости магнитной восприимчивости в магнитных полях различной величины, приложенных вдоль направления
Figure 00000010
подложки.
Осуществление изобретения
Пример 1.
Подложка Si(001) или Si(111) помещается в сверхвысоковакуумную камеру (остаточный вакуум Р<1⋅10-10 торр). Затем, для удаления с поверхности подложки слоя естественного оксида осуществляется ее прогрев до температуры Ts=900÷1100°С. Факт очистки поверхности подложки от оксида устанавливается in situ с помощью дифракции быстрых электронов: в случае кремния с ориентацией (001) наблюдается реконструкция (2×1)+(1×2), в случае кремния с ориентацией (111) - (7×7). После этого подложка остужается до ростовой температуры Ts=500±20°С и происходит открытие заслонки ячейки Sr, нагретой до такой температуры (~250°С), чтобы обеспечивать давление потока атомов Sr PSr=(0,5÷2)⋅10-8 торр (поток PSr=1⋅10-8 торр соответствует скорости роста пленки ≈6
Figure 00000011
). После того, как получена необходимая толщина слоя дисилицида стронция, равная 9 нм, заслонка ячейки Sr закрывается. Далее подложка устанавливается на ростовую температуру Ts=430÷550°С, и происходит открытие заслонки ячейки Eu, прогретой до такой температуры (~500°С), чтобы обеспечивать давление потока атомов Eu PEu=(0,5÷10)⋅10-8 торр (поток PEu=1⋅10-8 торр соответствует скорости роста пленки ≈3
Figure 00000011
). Все температуры подложки указаны по пирометру, температуры ячеек - по термопаре. Ростовой цикл длится до получения пленки EuSi2 необходимой толщины, но не более 8 нм. При превышении толщины пленки EuSi2 в 8 нм происходит ее перекристаллизация в тетрагональную (I41/amd) фазу, не содержащую интеркалированных слоев силицена.
Для предотвращения воздействия на EuSi2 воздуха при выносе образца из камеры, по окончании роста пленка закрывается сплошным защитным слоем, например, оксидом кремния SiOx толщиной более 2 нм.
Модель кристаллической структуры пленки EuSi2, получающейся в результате описанного процесса, показана на Фиг. 1.
Контроль за состоянием пленки производится in situ с помощью дифракции быстрых электронов. Динамика картин дифракции в процессе роста показана на Фиг. 2.
Исследования изготовленных образцов с помощью рентгеновской дифрактометрии (Фиг. 3а) показали, что пленки EuSi2, при выращивании на Si(111), являются монокристаллическими и имеют ориентацию (0001). Определенный по положению пиков параметр решетки EuSi2 составляет d=4,8568±0,0015
Figure 00000012
. Осцилляции интенсивности вблизи пиков EuSi2 и SrSi2 говорят об атомарной резкости границ раздела SrSi2/Si, EuSi2/SrSi2 и SiOx/EuSi2.
Приведенные на Фиг. 3b ϕ-сканы позволяют установить относительную латеральную ориентацию пленок и подложки:
Figure 00000013
.
Аналогичные измерения, проведенные для структур, выращенных на Si(001), свидетельствуют, что пленки состоят из кристаллитов двух ориентаций. У всех из них
Figure 00000014
. Латерально кристаллиты развернуты на 90° друг относительно друга, таким образом, что
Figure 00000015
,
Figure 00000016
у кристаллитов первого типа и
Figure 00000017
,
Figure 00000018
у кристаллитов второго типа.
Исследование образцов с помощью просвечивающей электронной микроскопии доказывает эпитаксиальность пленок, отсутствие в их объеме посторонних фаз, их однородность вдоль толщины (Фиг. 4а), а также резкость интерфейса EuSi2/SrSi2 (Фиг. 4b) и содержание силиценовых слоев в качестве составных элементов структуры (Фиг. 4с, 4d, а также вставка на Фиг. 4а).
Магнитные свойства образцов показаны на Фиг. 5. Намагниченность демонстрирует анизотропное поведение и сложным образом зависит от величины приложенного магнитного поля. В относительно слабых магнитных полях, приложенных параллельно поверхности пленки, при охлаждении ниже Т*=82±3 К магнитный момент
Figure 00000019
начинает расти, что указывает на ферромагнитное упорядочение. Наблюдение остаточного магнитного момента, который исчезает при Т*, также подтверждает это заключение. Однако
Figure 00000020
включает в себя несколько вкладов, о чем свидетельствуют температурные зависимости магнитного момента в различных магнитных полях (вставка на Фиг. 5). В слабых магнитных полях при Т<Т* доминирует ферромагнитный вклад. В больших полях этот вклад насыщается, и начинаю доминировать другие, с линейной зависимостью от поля. Поведение магнитного момента ниже 10 К может быть описано законом Кюри, что указывает на присутствие парамагнитной фазы. В сильных магнитных полях при Т<Т* ход χDC изменяется в меньшую сторону, свидетельствуя об антиферромагнитном упорядочении. Температура магнитного упорядочения необычайно высока для силицидов редкоземельных элементов, что может быть объяснено эффективным суперобменным взаимодействием между магнитными ионами через силиценовую сеть.
При приложении магнитного поля перпендикулярно слоистой структуре ферромагнитный вклад пропадает. В этом случае χDC перестает в пределах экспериментальной погрешности зависеть от Н. В сильных полях температурные зависимости
Figure 00000021
и
Figure 00000022
оказываются очень близки.
Выход за пределы описанных режимов роста может привести к формированию поликристаллической пленки EuSi2, SrSi2, или других фаз силицидов Sr или Eu, что губительно влияет на свойства и кристаллическое качество структуры.
Пример 2.
Очистка поверхности кремниевых подложек от атмосферного оксида происходит путем их нагрева до температуры Ts=770÷800°С и экспонирования в потоке атомов Eu с давлением PEu=(0,1÷5)⋅10-8 торр. В остальном способ реализуется как в Примере 1.
Пример 3.
Очистка поверхности кремниевых подложек от атмосферного оксида происходит путем их нагрева до температуры Ts=770÷800°С и экспонирования в потоке атомов Sr с давлением PSr=(0,1÷5)⋅10-8 торр. В остальном способ реализуется как в Примере 1.
Пример 4.
Очистка подложки кремния от естественного оксида производится перед ее загрузкой в камеру промыванием в 5% водном растворе HF, при этом достигается пассивация связей кремния ионами Н+, которые впоследствии при прогреве десорбируются с поверхности. В остальном способ реализуется, как в Примере 1.
Таким образом, изобретение позволяет осуществлять топотактический синтез пленок новой полиморфной модификации дисилицида европия со структурой интеркалированного многослойного силицена на дисилициде стронция с подобной структурой, выращенном, в свою очередь, на Si(001) или на Si(111). Эти пленки:
- являются эпитаксиальными;
- не содержат посторонних фаз;
- имеют ориентацию силиценовых слоев, определяемую подложкой;
- являются магнитными;
- позволяют изучать физические свойства двумерных кремниевых решеток с гексагональной ячеистой структурой.
Такие структуры могут быть востребованы для получения слоев силицена, а также при исследовании спин-зависимых явлений в силиценовой решетке.

Claims (3)

1. Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием, методом молекулярно-лучевой эпитаксии, заключающийся в осаждении атомарного потока стронция с давлением PSr=(0,5÷3)⋅10-8 торр на предварительно очищенную поверхность подложки кремния, нагретую до Ts=500±20°С, до формирования пленки дисилицида стронция, с последующим осаждением атомарного потока европия с давлением PEu=(0,5÷10)⋅10-8 торр на подложку при температуре Ts=430÷550°С до формирования пленки дисилицида европия толщиной не более 8 нм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кремний имеет ориентацию подложки Si (001).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кремний имеет ориентацию подложки Si (111).
RU2018108909A 2018-03-14 2018-03-14 Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием RU2663041C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018108909A RU2663041C1 (ru) 2018-03-14 2018-03-14 Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018108909A RU2663041C1 (ru) 2018-03-14 2018-03-14 Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2663041C1 true RU2663041C1 (ru) 2018-08-01

Family

ID=63142699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018108909A RU2663041C1 (ru) 2018-03-14 2018-03-14 Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2663041C1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2723125C1 (ru) * 2020-02-10 2020-06-08 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" СПОСОБ СОЗДАНИЯ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ГЕРМАНЕНА EuGe2 И SrGe2 С ВЫСОКОЙ ПОДВИЖНОСТЬЮ НОСИТЕЛЕЙ ЗАРЯДА
RU2739459C1 (ru) * 2020-07-09 2020-12-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ формирования тонкой пленки монооксида европия на кремниевой подложке с получением эпитаксиальной гетероструктуры EuO/Si
RU2769430C1 (ru) * 2021-06-16 2022-03-31 Анатолий Васильевич Двуреченский Способ получения эпитаксиальной пленки силицида кальция (варианты)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4554045A (en) * 1980-06-05 1985-11-19 At&T Bell Laboratories Method for producing metal silicide-silicon heterostructures
RU2615099C1 (ru) * 2015-10-26 2017-04-03 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ выращивания эпитаксиальной пленки дисилицида европия на кремнии
RU2620197C1 (ru) * 2016-08-10 2017-05-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ выращивания эпитаксиальных пленок дисилицида стронция на кремнии

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4554045A (en) * 1980-06-05 1985-11-19 At&T Bell Laboratories Method for producing metal silicide-silicon heterostructures
RU2615099C1 (ru) * 2015-10-26 2017-04-03 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ выращивания эпитаксиальной пленки дисилицида европия на кремнии
RU2620197C1 (ru) * 2016-08-10 2017-05-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ выращивания эпитаксиальных пленок дисилицида стронция на кремнии

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2723125C1 (ru) * 2020-02-10 2020-06-08 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" СПОСОБ СОЗДАНИЯ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ГЕРМАНЕНА EuGe2 И SrGe2 С ВЫСОКОЙ ПОДВИЖНОСТЬЮ НОСИТЕЛЕЙ ЗАРЯДА
RU2739459C1 (ru) * 2020-07-09 2020-12-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ формирования тонкой пленки монооксида европия на кремниевой подложке с получением эпитаксиальной гетероструктуры EuO/Si
RU2769430C1 (ru) * 2021-06-16 2022-03-31 Анатолий Васильевич Двуреченский Способ получения эпитаксиальной пленки силицида кальция (варианты)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chambers Epitaxial growth and properties of doped transition metal and complex oxide films
Spiesser et al. Control of magnetic properties of epitaxial Mn 5 Ge 3 C x films induced by carbon doping
Droubay et al. Structure, magnetism, and conductivity in epitaxial Ti-doped α− Fe 2 O 3 hematite: Experiment and density functional theory calculations
RU2663041C1 (ru) Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием
US20110089415A1 (en) Epitaxial growth of single crystalline mgo on germanium
RU2557394C1 (ru) Способ выращивания эпитаксиальных пленок монооксида европия на кремнии
Kao et al. AlN epitaxy on SiC by low-temperature atomic layer deposition via layer-by-layer, in situ atomic layer annealing
Posadas et al. Strain-induced ferromagnetism in LaCoO3: Theory and growth on Si (1 0 0)
CN111304737B (zh) 一种合成内禀磁性拓扑绝缘体的方法
Majid et al. Effects of Mn ion implantation on XPS spectroscopy of GaN thin films
Gupta et al. Evidence of weak antilocalization in epitaxial TiN thin films
Wong et al. Spin-valve junction with transfer-free MoS 2 spacer prepared by sputtering
Khan et al. Growth of epitaxial strontium titanate films on germanium substrates using pulsed laser deposition
Kawano et al. Molecular Beam Epitaxy of Co2MnSi Films on Group-IV Semiconductors
Mal et al. Thin film epitaxy and magnetic properties of STO/TiN buffered ZnO on Si (0 0 1) substrates
WO2021183049A1 (en) A new class of 3d materials generated from layered materials
Wei et al. Room‐Temperature Magnetism in 2D MnGa4‐H Induced by Hydrogen Insertion
RU2739459C1 (ru) Способ формирования тонкой пленки монооксида европия на кремниевой подложке с получением эпитаксиальной гетероструктуры EuO/Si
Le et al. The effects of Mn concentration on structural and magnetic properties of Ge1− xMnx diluted magnetic semiconductors
RU2723125C1 (ru) СПОСОБ СОЗДАНИЯ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ГЕРМАНЕНА EuGe2 И SrGe2 С ВЫСОКОЙ ПОДВИЖНОСТЬЮ НОСИТЕЛЕЙ ЗАРЯДА
US11591710B2 (en) Crystallization of amorphous multicomponent ionic compounds
RU2680544C1 (ru) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ ПЛЕНОК МОНООКСИДА ЕВРОПИЯ НА ГРАФЕНЕ (варианты)
Master et al. Zn doping induced ferromagnetism in NiO
RU2615099C1 (ru) Способ выращивания эпитаксиальной пленки дисилицида европия на кремнии
RU2620197C1 (ru) Способ выращивания эпитаксиальных пленок дисилицида стронция на кремнии