RU2661063C1 - Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях - Google Patents

Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях Download PDF

Info

Publication number
RU2661063C1
RU2661063C1 RU2017134201A RU2017134201A RU2661063C1 RU 2661063 C1 RU2661063 C1 RU 2661063C1 RU 2017134201 A RU2017134201 A RU 2017134201A RU 2017134201 A RU2017134201 A RU 2017134201A RU 2661063 C1 RU2661063 C1 RU 2661063C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dye
solution
synthetic dyes
concentration
confectionery products
Prior art date
Application number
RU2017134201A
Other languages
English (en)
Inventor
Наталия Айратовна Гавриленко
Татьяна Николаевна Волгина
Михаил Алексеевич Гавриленко
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Priority to RU2017134201A priority Critical patent/RU2661063C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2661063C1 publication Critical patent/RU2661063C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения синтетических красителей Е124 (Понсо 4R), Е102 (Тартразин), Е133 (Синий блестящий FCF) в кондитерских изделиях при их аналитическом контроле в пищевой промышленности, а также в лабораториях по контролю качества потребительских товаров. Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях заключается в предварительном измельчение пробы, растворении ее в дистиллированной воде, введение в раствор сорбента, в качестве которого используют прозрачную полиметилметакрилатную пластинку, после извлечения которой проводят спектрофотометрическое измерение ее светопоглощения при длине волны, соответствующей максимуму поглощения каждого красителя. Оценку концентрации красителя проводят по графической зависимости концентрации красителя от светопоглощения полиметилметакрилатной пластинки, предварительно построенной по известным концентрациям раствора красителя в воде. Технический результат - упрощение и ускорение определения концентрации синтетических красителей в кондитерских изделиях без использования токсичных веществ. 1 ил., 3 табл.

Description

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения синтетических красителей Е124 (Понсо 4R), Е102 (Тартразин), Е133 (Синий блестящий FCF) в кондитерских изделиях при их аналитическом контроле в пищевой промышленности, а также в специализированных аналитических лабораториях по контролю качества потребительских товаров на предмет содержания в них красителей, в том числе, запрещенных к применению.
Известен способ идентификации синтетических пищевых красителей Е102, Е124 [RU 2398217 С1, МПК G01N 21/25 (2006.01), C09B 61/00 (2006.01), опубл. 27.08.2010,)], заключающий в том, что в предварительно измельченную и растворенную в дистиллированной воде пробу, содержащую синтетические пищевые красители, добавляют сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас. %, экстрагируют смесью растворителей ацетон-2-пропанол в соотношении 60:40 мас. % при объемном соотношении смеси растворителей и водного раствора 1:10, экстракт отделяют, смесь красителей разделяют способом хроматографии в тонком слое на пластинах «Silufol». При этом в качестве подвижной фазы используют смесь ацетон-изобутиловый спирт-раствор гидроксида калия. Красители идентифицируют по окраске и/или коэффициенту смещения.
Недостатком этого способа является использование токсичных растворителей ацетона и изопропанола.
Известен способ определения содержания синтетических красителей Е124 (Понсо 4R, Е102 (Тартразин), Е133 (Синий блестящий FCF) в карамели [Продукты пищевые. Способы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в карамели. - М.: Стандартинформ, 2006, 20 с.; ГОСТ Р 52825-2007], включающий размалывание карамели и растворение ее в воде, из которой происходит сорбция красителя. Раствор пропускают через 1-5 патронов для твердофазной экстракции, заполненных оксидом алюминия. После полной сорбции красителей проводят промывание патронов ледяной уксусной кислотой и их десорбцию аммиаком до полного обесцвечивания сорбента. После чего элюат досуха выпаривают на водяной бане, сухой остаток растворяют в дистиллированной воде и проводят сначала качественное определение красителей хроматографированием в тонком слое сорбента, затем их количественное определение способом оптической денситометрии или спектрофотомерии.
Недостатком этого способа является необходимость использования токсичных веществ, таких как аммиак, ледяная уксусная кислота.
Известен способ определения синтетических красителей Е124, Е102, Е133 в кондитерских изделиях [Чибисова М.В., Березкин В.Г. Определение синтетических красителей в пищевых продуктах методами тонкослойной хроматографии, УФ- и ИК-спектроскопии. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2011. Т. 11. Вып. 2. - С. 219-227]. Для этого к 5 г предварительно растертого до однородной массы кондитерского изделия, помещенного в стакан емкостью 100 см3, приливают 30 см дистиллированной воды. Полученный раствор отфильтровывают через фильтр. Фильтрат используют для дальнейшего концентрирования на патронах «Диапак-Амин». Десорбцию осуществляют путем пропускания через патрон дистиллированной воды. Полуколичественное определение проводят способом тонкослойной хроматографии по размеру и цвету хроматографических зон.
Известен способ определения синтетических красителей Е124, Е102, Е133 в кондитерских изделиях [Хальзова С.А., Зяблов А.Н., Селеменев В.Ф. Определение синтетических красителей методом ТСХ // Сорбционные и хроматографические процессы. 2014. Т. 14. Вып. 3. - С. 544-547] через экстракцию синтетических красителей на сорбенте из оксида алюминия и активированного угля, после предварительного измельчения пробы и перевода в раствор. Десорбцию осуществляют путем пропускания через патрон дистиллированной воды. Полуколичественное определение проводят способом тонкослойной хроматографии по размеру и цвету хроматографических зон на планшетном сканере.
Недостатком перечисленных способов является невозможность количественного определения синтетических красителей, так как полученные данные являются полуколичественными, что характерно для визуальной идентификации.
Известен способ вольтамперометрического определения содержания синтетического красителя Е102 (Тартразин) в мармеладе и желе [Липских О.И., Николаева А.А., Короткова Е.И. Вольтамперометрическое определение тартразина в пищевых продуктах. // Журнал аналитической химии, 2017, Т. 74. №4. С. 341-347], который заключается в измельчении пробы, растворении в дистиллированной воде и последующем вольтамперометрическом определении содержания красителя при потенциале, индивидуальном для этого красителя в интервале концентраций 0,05-0,50 мг/л с пределом обнаружения 0,011 мг/л.
Недостатком такого способа является необходимость наличия дорогостоящего оборудования и невозможность осуществления анализа вне лаборатории.
Известен способ определения содержания пищевых красителей Е102, Е124 [Г.Р. Рамазанова, Т.И. Тихомирова, В.В. Апяри. Сорбция пищевых красителей на пенополиуретане // Вестник московского университета. Серия 2 Химия. 2013 Т. 54 №4 С. 196-202] на пенополиуретане и α-Al2O3 из водных растворов. Для осуществления способа в раствор с точной концентраций синтетического красителя вносят сорбент пенополиуретан в виде пластинки или порошка, перемешивают, отделяют сорбент от раствора и анализируют пенополиуретан на количество сорбированного на его поверхности красителя методом спектроскопии диффузного отражения. В оптимальных условиях степень извлечения составляет 70-80%.
Недостатком способа является неполное извлечение красителя из пенополиуретанового сорбента.
Известен способ определения содержания синтетических красителей Е102, Е133 в кондитерских изделиях [Sorouraddin, М. Н., Rostami, А., & Saadati, М. (2011). A simple and portable multicolour light emitting diode based photocolourimeter for the analysis of mixtures of five common food dyes. Food Chemistry, 127, 308-313], выбранный в качестве прототипа. Этот способ включает следующие действия: в 50 мл дистиллированной воды растворяют не менее 5 г измельченного кондитерского изделия. Раствор отделяют, центрифугируют и разбавляют равным объемом раствора СН3СООН 3 М. Затем в раствор вносят 200 мг природного полимерного сорбента и нагревают в течение 60 мин при 60°C или 10 мин при 90°C. Затем окрашенный сорбент отделяют от раствора. Десорбцию красителя проводят 10 мл NH3 2Mb течение 10 мин при 90°C, после чего количественное определение содержания красителей проводят методом спектрофотометрии.
Недостатками способа является использование токсичных веществ уксусной кислоты и аммиака.
Технический результат предложенного решения заключается в разработке простого способа, позволяющего определять концентрации синтетических красителей Е124 (Понсо 4R), Е102 (Тартразин), Е133 (Синий блестящий FCF) в кондитерских изделиях без использования токсичных веществ.
Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях, также как в прототипе, включает предварительное измельчение пробы, растворение ее в дистиллированной воде, введение в раствор сорбента, последующее извлечение его из раствора и оценку концентрации красителя спектрофотометрией.
В отличие от прототипа в качестве сорбента используют прозрачную полиметилметакрилатную пластинку, после извлечения которой проводят спектрофотометрическое измерение ее светопоглощения при длине волны, соответствующей максимуму поглощения каждого красителя, а оценку концентрации красителя проводят по графической зависимости концентрации красителя от светопоглощения полиметилметакрилатной пластинки, предварительно построенной по известным концентрациям раствора красителя в воде.
Использование прозрачной полиметилметакрилатной пластинки в качестве сорбента позволяет более точно детектировать сигнал по максимуму полосы светопоглощения, что недоступно для непрозрачных сорбентов, а также сокращает время анализа вследствие отсутствия стадии десорбции красителя.
При взаимодействии красителя Е124, Е102 или Е133 с эфирными группами полиметилметакрилата происходит их экстракция в объем сорбента с сохранением прозрачности полиметилметакрилата. При этом полиметилметакрилатная пластинка приобретает цвет, характерный для индивидуального красителя или их смеси.
Преимуществом предложенного способа является отсутствие необходимости использования токсичных веществ для осуществления количественной оценки содержания синтетического красителя.
На фиг. 1 представлена градуировочная зависимость светопоглощения полиметилметакрилатной пластинки А от концентрации красителя при длине волны максимума поглощения.
В таблице 1 представлены результаты определения содержания Е 102 (Тартразин).
В таблице 2 показаны результаты определения содержания Е133 (Синий блестящий FCF).
В таблице 3 представлены результаты определения содержания красителя Е124 (Понсо 4R).
Пример 1. Определение содержания красителя Е 102 (Тартразин) в кондитерских изделиях.
К 5 г предварительно растертого до однородной массы кондитерского изделия (таблица 1), помещенного в стакан емкостью 100 мл, приливали 50 мл дистиллированной воды, полученный раствор отфильтровывали. Анализу подвергали аликвоту объемом 20 мл. Внутрь шприца объемом 20 мл помещали полиметилметакрилатную пластинку размером 1×5×6 мм. Шприц опускали в полученный фильтрат таким образом, чтобы можно было отобрать пробу объемом 10 мл. После отбора пробы впускали 2-4 мл воздуха в шприц для того, чтобы было удобно встряхивать пластинку с анализируемым раствором. После 5-минутного встряхивания анализируемый раствор сливали, вынимали полиметилметакрилатную пластинку и высушивали ее фильтровальной бумагой. Измерение светопоглощения (А) полиметилметакрилатной пластинки проводили на спектрофотометре Evolution 60S при длине волны 428 нм, соответствующей максимуму поглощения красителя Тартразин. Содержание красителя в анализируемом растворе определяли по градуировочному графику (фиг. 1), полученному по эталонным концентрациям раствора красителя в воде. Результаты определения концентрации красителя Е102 (Тартразин) вольтамперометрическим способом (I) [Липских О.И., Николаева А.А., Короткова Е.И. Вольтамперометрическое определение тартразина в пищевых продуктах // Журнал аналитической химии, 2017, Т. 74. №4. С. 341-347] и предлагаемым способом (II) представлены в таблице 1.
Пример 2. Определение содержания красителя Е133 (Синий блестящий FCF).
Определение проводили аналогично примеру 1, с тем отличием, что измерение светопоглощения (А) полиметилметакрилатной пластинки проводили при длине волны 635 нм, соответствующей максимуму поглощения красителя Синий блестящий FCF. Результаты определения концентрации красителя E133 вольтамперометрическим (I) и предлагаемым (II) способами представлены в таблице 2.
Пример 3. Определение содержания красителя Е124 (Понсо 4R).
Определение проводили аналогично примеру 1, с той разницей, что измерение светопоглощения (А) полиметилметакрилатнпой пластинки проводили при длине волны 518 нм, соответствующей максимуму поглощения Понсо 4R. Результаты определения красителя Е124 вольтамперометрическим (I) и предлагаемым (II) способами представлены в таблице 3.
Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000003

Claims (1)

  1. Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях, включающий предварительное измельчение пробы, растворение ее в дистиллированной воде, введение в раствор сорбента, последующее извлечение его из раствора и оценку концентрации красителя спектрофотометрией, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют прозрачную полиметилметакрилатную пластинку, после извлечения которой проводят спектрофотометрическое измерение ее светопоглощения при длине волны, соответствующей максимуму поглощения каждого красителя, а оценку концентрации красителя проводят по графической зависимости концентрации красителя от светопоглощения полиметилметакрилатной пластинки, предварительно построенной по известным концентрациям раствора красителя в воде.
RU2017134201A 2017-10-02 2017-10-02 Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях RU2661063C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017134201A RU2661063C1 (ru) 2017-10-02 2017-10-02 Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017134201A RU2661063C1 (ru) 2017-10-02 2017-10-02 Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2661063C1 true RU2661063C1 (ru) 2018-07-11

Family

ID=62916884

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017134201A RU2661063C1 (ru) 2017-10-02 2017-10-02 Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2661063C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2398217C1 (ru) * 2008-12-15 2010-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия Способ идентификации синтетических пищевых красителей
RU2398216C2 (ru) * 2008-12-01 2010-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия Способ определения красного природного красителя кармина в присутствии красного синтетического красителя е122 в водном растворе
RU2605965C1 (ru) * 2015-07-22 2017-01-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) Способ твердофазной экстракции красителя толуидинового синего
RU2629834C1 (ru) * 2016-09-19 2017-09-04 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Вольтамперометрический способ определения кармуазина в пищевых объектах и лекарственных препаратах

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2398216C2 (ru) * 2008-12-01 2010-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия Способ определения красного природного красителя кармина в присутствии красного синтетического красителя е122 в водном растворе
RU2398217C1 (ru) * 2008-12-15 2010-08-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия Способ идентификации синтетических пищевых красителей
RU2605965C1 (ru) * 2015-07-22 2017-01-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) Способ твердофазной экстракции красителя толуидинового синего
RU2629834C1 (ru) * 2016-09-19 2017-09-04 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Вольтамперометрический способ определения кармуазина в пищевых объектах и лекарственных препаратах

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Sorouraddin, М.Н., Rostami, А., Saadati, М. (2011). A simple and portable multicolour light emitting diode based photocolourimeter for the analysis of mixtures of five common food dyes. Food Chemistry, 127, 308-313. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108680572B (zh) 一种颜色/荧光双信号可视化快速检测亚硝酸盐的方法及应用
WO2008132384A2 (fr) Kit d'analyse comprenant au moins deux polymeres a empreintes moleculaires et au moins un marqueur, ainsi que le procede d'analyse l'utilisant
CN102650628B (zh) 一种快速检测生物胺的方法
Tas et al. The Naphthol Yellow S stain for proteins tested in a model system of polyacrylamide films and evaluated for practical use in histochemistry
RU2661063C1 (ru) Способ определения содержания синтетических красителей в кондитерских изделиях
CN111189954A (zh) 一种tlc-sers联用检测毛发中毒品的方法
RU2603161C2 (ru) Способ твердофазной экстракции красителя малахитового зеленого
CN111289508A (zh) 一种酸价速测试纸及其检测方法
Garside et al. A thin-layer chromatographic method for the determination of plant pigments in sea water and cultures
RU2374639C1 (ru) Способ определения железа (ii)
RU2661044C1 (ru) Способ определения содержания синтетических красителей в напитках
RU2374641C1 (ru) Способ определения алюминия (iii)
CN114669280B (zh) 磺胺类药物残留的净化填料及前处理方法
Huang et al. A new method for determination of chlorophylls in freshwater algae
RU2300765C1 (ru) Способ определения n-(бензимидазолил-2)-о-метилкарбамата в биологическом материале
CN214622335U (zh) 基于可视嗅觉指纹技术的水产品甲醛快速检测装置
RU2306557C1 (ru) Способ оценки качества антоцианового красителя, полученного бескислотным способом
RU2596796C1 (ru) Способ определения кармуазина в соках
RU2441232C1 (ru) Способ определения ионов свинца (ii) в растворе
RU2374637C1 (ru) Способ определения меди (i)
CN112710658A (zh) 基于可视嗅觉指纹技术的水产品甲醛快速检测装置及方法
UA65418U (ru) Способ определения железа (iii)
RU2681650C1 (ru) Способ определения ртути в рыбе и рыбных продуктах
RU2428686C1 (ru) Способ определения кобальта (ii) c использованием полиметакрилатной матрицы
Zahedi et al. Validation of an analytical method for determination of eight food dyes in beverage and fruit roll-ups by ion-pair HPLC-DAD

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201003