RU2660807C1 - Method of obtaining silica thread - Google Patents
Method of obtaining silica thread Download PDFInfo
- Publication number
- RU2660807C1 RU2660807C1 RU2017118168A RU2017118168A RU2660807C1 RU 2660807 C1 RU2660807 C1 RU 2660807C1 RU 2017118168 A RU2017118168 A RU 2017118168A RU 2017118168 A RU2017118168 A RU 2017118168A RU 2660807 C1 RU2660807 C1 RU 2660807C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- sulfuric acid
- filament
- mandrel
- thread
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/005—Fibre or filament compositions obtained by leaching of a soluble phase and consolidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/66—Chemical treatment, e.g. leaching, acid or alkali treatment
- C03C25/68—Chemical treatment, e.g. leaching, acid or alkali treatment by etching
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к производству стеклянного волокна, в частности к способу получения высокотемпературостойких кремнеземных материалов, таких как нити, ровинги и др., получаемых методом выщелачивания и применяемых в различных отраслях техники в качестве тепло- и электроизоляции при высоких температурах. Изобретение может быть использовано на заводах производства стекловолокна и других предприятиях.The invention relates to the production of glass fiber, in particular to a method for producing high temperature resistant silica materials, such as threads, rovings, etc., obtained by the leaching method and used in various industries as heat and electrical insulation at high temperatures. The invention can be used in factories for the production of fiberglass and other enterprises.
Известен способ получения стекловолокнистых материалов (SU 1362721 А1, класс С03С 25/02, опубл. 30.12.1987 - аналог), включающий намотку материала на полую перфорированную оправку, установку оправки в перфорированный полый барабан, который вместе с оправкой вращается в процессе выщелачивания и отмывки со скоростью 0,5-5,0 м/сек, при сушке - 15-20 м/сек.A known method of producing fiberglass materials (SU 1362721 A1, class C03C 25/02, publ. 12/30/1987 - analogue), including winding the material on a hollow perforated mandrel, installing the mandrel in a perforated hollow drum, which rotates together with the mandrel during leaching and washing at a speed of 0.5-5.0 m / s, during drying - 15-20 m / s.
В процессе работы во внутреннюю полость барабана непрерывно и равномерно по всей ширине материала подается горячий раствор кислоты при выщелачивании, вода при отмывке, горячий воздух при сушке.In the process, a hot acid solution is leached into the inner cavity of the drum continuously and evenly over the entire width of the material during leaching, water is washed during washing, and hot air is dried.
Под действием центробежных сил, возникающих при вращении барабана с заданной скоростью, рабочий раствор кислоты или вода продавливаются через слой материала на оправке, установленной внутри барабана и вращающейся вместе с ним. Такое принудительное прокачивание рабочих агентов через материал интенсифицирует процесс отвода из него продуктов реакции при обработке кислотой, загрязнений при отмывке, влаги при сушке материала, обеспечивая сравнительно равномерное качество материала.Under the action of centrifugal forces arising from the rotation of the drum at a given speed, the working acid solution or water is forced through a layer of material on a mandrel installed inside the drum and rotating with it. Such forced pumping of working agents through the material intensifies the process of removal of reaction products from it during acid treatment, contamination during washing, moisture during drying of the material, providing a relatively uniform quality of the material.
Однако в связи с тем, что при обработке по данному способу центробежные силы создаются в самом материале при его вращении вместе с барабаном, количество единовременно обрабатываемого материала на оправке ограничено. Увеличение этого количества приведет к усложнению оборудования и технологического процесса, так как необходимо будет увеличивать скорость вращения для создания центробежных сил больших величин, а также к увеличению материальных затрат и себестоимости продукции.However, due to the fact that when processing by this method, centrifugal forces are created in the material itself when it is rotated together with the drum, the amount of simultaneously processed material on the mandrel is limited. An increase in this amount will complicate the equipment and the technological process, since it will be necessary to increase the rotation speed to create centrifugal forces of large quantities, as well as to increase material costs and production costs.
По данному способу технически сложно создать оборудование для обработки нити из-за трудностей с намоткой нити на оправку и необходимостью подавать раствор кислоты по всей ширине нити на оправке. В таком оборудовании необходимо каждую оправку с нитью вращать с определенной скоростью, а это сложно, громоздко и дорого.According to this method, it is technically difficult to create equipment for processing the thread due to difficulties with winding the thread on the mandrel and the need to feed an acid solution over the entire width of the thread on the mandrel. In such equipment, it is necessary to rotate each mandrel with a thread at a certain speed, and this is difficult, cumbersome and expensive.
Наиболее близким аналогом по технической сущности и достигаемому результату является способ получения стекловолокнистых материалов (RU 2011642 С1, класс С03В 37/00, опубл. 30.04.1991 - прототип), включающий намотку исходных стеклянных нитей на полую перфорированную оправку (стержневая катушка), размещение оправок неподвижно по окружности рабочего органа - ротора. В процессе кислотной обработки, отмывки и сушки ротор непрерывно вращается с линейной скоростью 0,05-0,30 м/сек. Во избежание уплотнения нити на оправке в процессе вращения осуществляется реверс ротора.The closest analogue in technical essence and the achieved result is a method for producing fiberglass materials (RU 2011642 C1, class C03B 37/00, publ. 04/30/1991 - prototype), including winding the original glass threads on a hollow perforated mandrel (core coil), placement of mandrels motionless around the circumference of the working body - the rotor. In the process of acid treatment, washing and drying, the rotor rotates continuously with a linear speed of 0.05-0.30 m / s. In order to avoid compaction of the thread on the mandrel during rotation, the rotor is reversed.
Ротор установлен на кислотной или моечной ванне таким образом, что при его вращении с заданной скоростью оправки с нитью то погружаются в обрабатывающий агент (раствор кислоты, вода), то выводятся из него. Процесс выщелачивания или отмывки протекает как при движении нити в рабочем агенте, так и вне его. При этом при движении вне рабочего агента маточный раствор, удерживаемый нитью, насыщается продуктами реакции. Затем при последующем погружении в рабочий агент они выводятся из последнего. Процесс вывода продуктов реакции (загрязнений) из маточного раствора интенсифицируется в некоторой степени механическим путем за счет принудительной фильтрации более «чистого» (по сравнению с маточным) рабочего агента ванны через слой материала при его перемещении в этом агенте.The rotor is mounted on an acid or washing bath in such a way that when it rotates at a given speed, the mandrels with the thread are either immersed in the processing agent (acid solution, water) or withdrawn from it. The leaching or washing process proceeds both during the movement of the thread in the working agent, and outside it. In this case, when moving outside the working agent, the mother liquor held by the thread is saturated with the reaction products. Then, upon subsequent immersion in a working agent, they are removed from the latter. The process of removing reaction products (contaminants) from the mother liquor is intensified to some extent mechanically due to forced filtration of a more “pure” (compared to the mother liquor) bath working agent through a layer of material when it is moved in this agent.
В результате концентрация продуктов реакции в маточном растворе уменьшается и, следовательно, повышается его реакционная способность для последующего выщелачивания нити вне ванны с рабочим агентом.As a result, the concentration of reaction products in the mother liquor decreases and, consequently, its reactivity increases for subsequent leaching of the filament outside the bath with the working agent.
Кремнеземная нить, полученная по указанному способу, сравнительно однородна по химическому составу и разрывной нагрузке. Однако для того чтобы рабочий агент кислотной или моечной ванны мог легко фильтроваться через слой нити на оправке, механически усиливая эффект массопереноса (вывода продуктов реакции) между маточным раствором нити и раствором в ванне, намотка нити на оправку должна быть «рыхлой», т.е. неплотной. Это ограничивает массу наматываемой нити на оправку до не более 650 г. Silica yarn obtained by the specified method is relatively uniform in chemical composition and breaking load. However, in order for the working agent of the acid or washing bath to be easily filtered through the layer of thread on the mandrel, mechanically enhancing the effect of mass transfer (withdrawal of reaction products) between the mother liquor of the thread and the solution in the bath, the winding of the thread on the mandrel should be “loose”, i.e. . loose. This limits the weight of the wound thread on the mandrel to not more than 650 g.
Увеличение этого количества потребует больших скоростей вращения ротора, что приведет к усложнению оборудования и технологического процесса, увеличению материальных затрат и себестоимости продукции.An increase in this amount will require large rotor speeds, which will complicate the equipment and the process, increase material costs and the cost of production.
Равномерность свойств нити, по всей вероятности, будет также ниже. При этом количество ручных операций, связанных с размещением и съемом оправок с нитью, очень высокое, что не позволяет автоматизировать процесс.The uniformity of the properties of the thread, in all likelihood, will also be lower. Moreover, the number of manual operations associated with the placement and removal of mandrels with thread is very high, which does not allow to automate the process.
Техническим результатом настоящего изобретения является повышение и стабилизация разрывных нагрузок и снижение массовой доли Na2O в кремнеземных нитях, возможность автоматизации способа и создания на его основе современного высокопроизводительного оборудования с программным управлением и минимальной долей ручного труда.The technical result of the present invention is to increase and stabilize the breaking loads and reduce the mass fraction of Na 2 O in silica yarns, the ability to automate the method and create on its basis modern high-performance equipment with programmed control and a minimum proportion of manual labor.
Технический результат достигается за счет того, что в способе получения кремнеземной нити, включающем намотку исходной стеклянной нити на по меньшей мере одну полую перфорированную оправку, вертикальное размещение по меньшей мере одной полой перфорированной оправки с нитью в рабочей камере, которая имеет входное отверстие для подачи раствора серной кислоты, а затем воды, и выходные отверстия для отвода отработанного раствора серной кислоты и воды, обработку растворами серной кислоты с последующей отмывкой водой и сушкой, обработку растворами серной кислотой и отмывку водой осуществляют, подавая рабочие агенты непрерывно из расходной емкости во внутреннюю полость по меньшей мере одной перфорированной полой оправки, являющейся неподвижной, через ее нижний торец под давлением, создаваемым циркуляционным насосом, со скоростью от 0,5 до 3,0 л/кг в минуту, раствор серной кислоты или вода проходят через слой нити, обрабатывая ее, и непрерывно отводятся из рабочей камеры самотеком в расходную емкость, перфорация на оправке расположена в шахматном порядке площадью от 10% до 50% от общей площади наружной поверхности, причем первоначально нить обрабатывают охлажденным раствором серной кислоты температурой не более 20°С и концентрацией от 10 масс. % до 50 масс. %, а последующую горячую обработку серной кислотой ведут в 2 стадии с промежуточной промывкой нити между стадиями фильтровальной водой, при этом на 1-ой стадии используют раствор концентрацией от 10 масс. % до 20 масс. % с температурой от 70°С до 90°С в течение от 10 до 30 мин, а на 2-ой стадии - раствор концентрацией от 3 масс. % до 10 масс. % с температурой от 90°С до 98°С в течение от 30 до 80 мин.The technical result is achieved due to the fact that in the method of producing silica filament, comprising winding the original glass filament on at least one hollow perforated mandrel, the vertical placement of at least one hollow perforated mandrel with filament in the working chamber, which has an inlet for supplying a solution sulfuric acid, and then water, and outlet openings for draining the spent solution of sulfuric acid and water, treatment with sulfuric acid solutions, followed by washing with water and drying, processing thieves with sulfuric acid and washing with water are carried out by supplying working agents continuously from the supply tank into the internal cavity of at least one perforated hollow mandrel, which is stationary, through its lower end under the pressure created by the circulation pump, at a speed of 0.5 to 3.0 l / kg per minute, a solution of sulfuric acid or water passes through a layer of filament, processing it, and is continuously discharged from the working chamber by gravity to a supply container, perforation on the mandrel is staggered from 10% to 50% of about conductive area of the outer surface, the yarn was treated initially cooled solution of sulfuric acid point of not more than 20 ° C and a concentration of 10 wt. % to 50 mass. %, and the subsequent hot treatment with sulfuric acid is carried out in 2 stages with an intermediate washing of the filament between the stages with filter water, while at the first stage a solution with a concentration of 10 mass or more is used. % to 20 mass. % with a temperature of 70 ° C to 90 ° C for 10 to 30 minutes, and at the 2nd stage - a solution with a concentration of 3 wt. % to 10 mass. % with a temperature of 90 ° C to 98 ° C for 30 to 80 minutes
Согласно изобретению исходную стеклянную нить наматывают на полую перфорированную оправку (1) (фиг. 1), перфорация на которой расположена в шахматном порядке площадью от 10% до 50% от общей площади наружной поверхности оправки. Намотку нити ведут на стандартных мотальных машинах, обеспечивающих равномерную плотность намотки во всем объеме паковки. Масса нити в паковке от 1 до 5 кг, плотность намотки от 1,0 до 1,3 г/см3. Намотка может быть, как цилиндрическая, так и коническая. Паковки с цилиндрической намоткой могут быть с прямыми или скошенными (угол скоса 30°) торцами.According to the invention, the initial glass thread is wound on a hollow perforated mandrel (1) (Fig. 1), the perforation on which is staggered in an area of 10% to 50% of the total outer surface of the mandrel. The winding of the thread is carried out on standard winding machines, ensuring uniform winding density in the entire package. The mass of the thread in the package is from 1 to 5 kg, the density of the winding is from 1.0 to 1.3 g / cm 3 . The winding can be either cylindrical or conical. Cylindrical-wrap packages can be straight or beveled (bevel angle 30 °).
Паковки (2) устанавливают неподвижно на специальном устройстве (3) в рабочей камере (4) в количестве по меньшей мере от одной до нескольких штук друг на друга по высоте. Таких рядов в камере может быть несколько. Крепление паковок осуществляется таким образом, чтобы исключить прокачивание рабочих агентов мимо обрабатываемого материала.The packages (2) are fixedly mounted on a special device (3) in the working chamber (4) in an amount of at least one to several pieces on top of each other in height. There can be several such rows in the chamber. Fastening of packages is carried out in such a way as to exclude pumping of working agents past the processed material.
Рабочие агенты (растворы серной кислоты, вода) из соответствующих расходных емкостей (5, 6, 7) подают под давлением во внутреннюю полость нижних оправок через нижние торцы с помощью циркуляционного насоса (8) в количестве от 0,5 до 3,0 л/кг в минуту.Working agents (sulfuric acid solutions, water) from the corresponding consumable containers (5, 6, 7) are fed under pressure into the inner cavity of the lower mandrels through the lower ends using a circulation pump (8) in an amount of from 0.5 to 3.0 l / kg per minute.
Паковки намотанной нити, представляющие собой пористое тело, обладают определенной пропускной способностью, которая в основном определяется плотностью намотки. При подаче раствора под давлением во внутреннюю полость в паковках создается определенное гидростатическое давление, под действием которого раствор серной кислоты или вода проходят через нить, выщелачивая или отмывая ее. При этом продукты реакции или загрязнения непрерывно выносятся из нити раствором серной кислоты или водой, которые самотеком сливаются в расходные емкости, не заполняя рабочую камеру, а в нить также непрерывно подаются новые порции рабочих агентов.The wound yarn packages, which are a porous body, have a certain throughput, which is mainly determined by the density of the winding. When a solution is supplied under pressure into the internal cavity, a certain hydrostatic pressure is created in the packages, under the influence of which a solution of sulfuric acid or water passes through the thread, leaching or washing it. In this case, the reaction products or contaminants are continuously removed from the filament with a solution of sulfuric acid or water, which by gravity merge into consumable containers without filling the working chamber, and new portions of working agents are also continuously fed into the filament.
При скорости подачи менее 0,5 л/кг в минуту количество рабочего агента будет недостаточно для прокачивания его через весь объем обрабатываемого материала, что приведет к образованию застойных зон в паковке, неравномерному выщелачиванию и отмывке и даже разрушению нити. При скорости подачи агентов более 3,0 л/кг в минуту паковки нити будут деформироваться, так как этот расход больше пропускной способности паковок.At a feed rate of less than 0.5 l / kg per minute, the amount of working agent will not be enough to pump it through the entire volume of the processed material, which will lead to the formation of stagnant zones in the package, uneven leaching and washing, and even destruction of the thread. At an agent feed rate of more than 3.0 l / kg per minute, the packages of strands will be deformed, since this flow rate is greater than the throughput of the packages.
Сначала в паковки (2) из емкости (5) насосом (8) подают охлажденный раствор серной кислоты концентрацией от 10 масс. % до 50 масс. %, температура раствора не более 20°С. Проходя через нить под давлением, раствор должен предварительно пропитать нить, которая при этом удерживает часть подаваемого раствора (до 50% от массы нити), а остальной раствор самотеком возвращается в расходную емкость (5).First, a cooled solution of sulfuric acid with a concentration of 10 masses is supplied from the container (5) to the packages (2) by a pump (8). % to 50 mass. %, the temperature of the solution is not more than 20 ° C. Passing through the thread under pressure, the solution must pre-soak the thread, which at the same time retains part of the supplied solution (up to 50% of the mass of the thread), and the rest of the solution by gravity returns to the supply tank (5).
Далее нить обрабатывают горячим раствором серной кислоты. Согласно изобретению обработку ведут в две стадии с промежуточной промывкой нити между стадиями фильтрованной водой. Целесообразность такой 2-стадийной обработки вытекает из нижеследующего.Next, the thread is treated with a hot solution of sulfuric acid. According to the invention, the treatment is carried out in two stages with intermediate washing of the filament between the stages of filtered water. The feasibility of such a 2-stage processing follows from the following.
Известно, что при выщелачивании материалов из натрийалюмосиликатного стекла в первые 10-15 минут удаляется больше половины содержащегося в волокне оксида натрия. Для удаления оставшегося количества требуется времени в несколько раз больше. В связи с высокой скоростью выщелачивания на начальной стадии обработки (особенно в первые минуты) концентрация раствора кислоты должна быть выше, чем на заключительной стадии, так как значительно выше ее расход на реакцию. Кроме того, на начальной стадии процесс практически не зависит от содержания в рабочем растворе продуктов реакции (до 70-80 г/л в пересчете на Nа2О). На заключительной же стадии обработки для получения нити с остаточным содержанием Na2O<0,5% необходимо вести обработку растворами с содержанием продуктов реакции в пересчете на Nа2О не более 20-25 г/л. Организация процесса выщелачивания в две стадии позволяет использовать рабочие растворы кислоты, прокачивая их многократно через нить до предельного насыщения оксидами Nа2О. Кроме того, раствор после 2-й стадии может быть использован на 1-й стадии с некоторой корректировкой.It is known that during the leaching of materials from sodium aluminosilicate glass in the first 10-15 minutes more than half of the sodium oxide contained in the fiber is removed. Removing the remaining amount takes several times more time. Due to the high leaching rate at the initial stage of processing (especially in the first minutes), the concentration of the acid solution should be higher than at the final stage, since its consumption for the reaction is much higher. In addition, at the initial stage, the process is practically independent of the content of reaction products in the working solution (up to 70-80 g / l in terms of Na 2 O). At the final processing stage, in order to obtain a filament with a residual Na 2 O content <0.5%, it is necessary to treat with solutions containing the reaction products in terms of Na 2 O not more than 20-25 g / l. The organization of the leaching process in two stages allows the use of working acid solutions, pumping them repeatedly through the thread to the maximum saturation with Na 2 O oxides. In addition, the solution after the 2nd stage can be used at the 1st stage with some adjustment.
Промежуточная промывка нити после 1-й стадии фильтрованной водой проводится для того, чтобы исключить попадание продуктов реакции из раствора, удерживаемого нитью, с высоким содержанием Na2О, в чистый раствор, используемый для заключительной обработки.The intermediate washing of the yarn after the 1st stage with filtered water is carried out in order to exclude the reaction products from the solution being retained by the yarn with a high content of Na 2 O getting into the pure solution used for the final treatment.
На 1-й стадии в паковки из емкости (6) тем же циркуляционным насосом подают раствор серной кислоты концентрацией от 10 масс. % до 20 масс. % с температурой от 70°С до 90°С в течение от 10 до 30 минут. Раствор проходит через нить, выщелачивая ее, и сливается самотеком снова в емкость (6). Использование на 1-й стадии выщелачивания, когда скорость взаимодействия ионов Н+ кислоты с ионами Na+ стекла высокая, растворов с концентрацией ниже 10 масс. % может привести к некоторой коррозии и частичному разупрочнению волокна из-за снижения концентрации раствора. Использование растворов с концентрацией более 20 масс. % нежелательно из-за их более высокой агрессивности, меньшей химической активности и большего расхода на единицу продукции. При температуре ниже 70°С скорость реакции выщелачивания снижается, что в результате приведет к увеличению общего времени обработки нити. При температуре раствора выше 90°С скорость реакции высокая, что нежелательно на первой стадии обработки из-за возможности резкого снижения концентрации раствора (ниже 10%) и возможной коррозии и разупрочнения нити. При обработке нити в течение менее 10 минут степень выщелачивания будет низкая, в результате потребуется увеличить время обработки нити на второй стадии обработки. Обработка в течение более 30 минут также приведет к увеличению общего времени обработки нити.At the 1st stage, a solution of sulfuric acid with a concentration of 10 masses is supplied to the packages from the container (6) by the same circulation pump. % to 20 mass. % with a temperature of from 70 ° C to 90 ° C for 10 to 30 minutes. The solution passes through the thread, leaching it, and merges by gravity again into the container (6). Use at the 1st stage of leaching, when the rate of interaction of H + acid ions with Na + glass ions is high, solutions with a concentration below 10 mass. % can lead to some corrosion and partial softening of the fiber due to a decrease in the concentration of the solution. The use of solutions with a concentration of more than 20 mass. % is undesirable because of their higher aggressiveness, lower chemical activity and higher consumption per unit of output. At temperatures below 70 ° C, the leach reaction rate decreases, which will result in an increase in the total processing time of the thread. At a solution temperature above 90 ° C, the reaction rate is high, which is undesirable in the first stage of processing due to the possibility of a sharp decrease in the solution concentration (below 10%) and possible corrosion and softening of the thread. When processing the thread for less than 10 minutes, the leaching rate will be low, as a result, it will be necessary to increase the processing time of the thread in the second processing step. Processing for more than 30 minutes will also increase the total processing time of the thread.
По окончании 1-й стадии обработки во внутреннюю полость паковок подают также под давлением фильтрованную воду для отмывки нити от удерживаемого ею раствора. Промывные воды сливаются в нейтрализатор.At the end of the 1st processing stage, filtered water is also supplied into the inner cavity of the packages under pressure to wash the filament from the solution held by it. Wash water is discharged into the converter.
На 2-й стадии обработки тем же циркуляционным насосом во внутреннюю полость паковок из емкости (7) подают раствор серной кислоты концентрацией от 3 масс. % до 10 масс. % с температурой от 90°С до 98°С в течение от 30 до 80 минут, который, проходя через нить, довыщелачивает ее и снова возвращается в емкость (7). В растворе с концентрацией ниже 3 масс. % количество серной кислоты недостаточно для полного удаления Na2O из нити. Использование раствора с концентрацией более 10 масс. % нецелесообразно из-за увеличения расхода серной кислоты, промывных вод на единицу продукции. При температуре раствора ниже 90°С скорость реакции замедляется особенно на заключительной стадии процесса, что приведет к увеличению общего времени обработки. При температуре более 98°С ухудшаются условия и безопасность работы, так как растворы начинают закипать, усиливается паровыделение. Обработка в течение менее 30 минут недостаточна для полного удаления Nа2О. Обработка в течение 80 минут нецелесообразна, так как процесс к этому времени уже заканчивается. По достижении предельного порога насыщения продуктами реакции рабочие растворы серной кислоты в емкостях (6) и (7) заменяются на свежеприготовленные.At the 2nd stage of treatment with the same circulation pump, a solution of sulfuric acid with a concentration of 3 masses is supplied from the container (7) into the inner cavity of the packages. % to 10 mass. % with a temperature from 90 ° C to 98 ° C for 30 to 80 minutes, which, passing through the thread, heralizes it and returns to the tank (7). In a solution with a concentration below 3 wt. % amount of sulfuric acid is not enough to completely remove Na 2 O from the thread. The use of a solution with a concentration of more than 10 mass. % impractical due to increased consumption of sulfuric acid, wash water per unit of output. When the solution temperature is below 90 ° C, the reaction rate slows down especially at the final stage of the process, which will lead to an increase in the total processing time. At a temperature of more than 98 ° C, the working conditions and safety worsen, since the solutions begin to boil, steam emission increases. Processing for less than 30 minutes is not sufficient to completely remove Na 2 O. Processing within 80 minutes is impractical, since the process is already ending by this time. Upon reaching the saturation threshold for the reaction products, the working solutions of sulfuric acid in tanks (6) and (7) are replaced with freshly prepared ones.
Согласно изобретению после окончания кислотной обработки принудительное прокачивание через нить сначала фильтровальной, затем обессоленной воды с целью отмывки проводят также, подавая их непрерывно под давлением, создаваемым циркуляционным насосом, во внутреннюю полость паковок через нижний торец в количестве от 0,5 до 3,0 л/кг в минуту. Промывные воды отводятся в нейтрализатор.Количество воды менее 0,5 л/кг в минуту, как и в случае обработки кислотой, меньше пропускной способности паковок и не обеспечит равномерную промывку нити. Подача воды в количестве более 3,0 л/кг в минуту вызывает деформацию паковок.According to the invention, after completion of the acid treatment, forced pumping through the filament of first filtering water, then desalted water, for the purpose of washing, is also carried out by feeding them continuously under the pressure created by the circulation pump into the inner cavity of the packages through the lower end in an amount of from 0.5 to 3.0 l / kg per minute. Rinsing water is discharged into the neutralizer. The amount of water less than 0.5 l / kg per minute, as in the case of acid treatment, is less than the throughput of the packages and will not ensure uniform washing of the thread. Water supply in an amount of more than 3.0 l / kg per minute causes the packages to deform.
Сушка нити может осуществляться на том же рабочем месте путем подачи под давлением во внутреннюю полость паковок горячего воздуха. Сушка также может осуществляться в другой рабочей камере, в которую по окончании отмывки переносится весь блок паковок, или на другом оборудовании.The drying of the thread can be carried out at the same workplace by supplying packs of hot air under pressure into the internal cavity. Drying can also be carried out in another working chamber, into which, upon completion of washing, the entire unit of packages is transferred, or on other equipment.
Примеры осуществления способа.Examples of the method.
Пример 1-5.Example 1-5.
Согласно изобретению стеклянная комплексная крученая нить марки 11С6-50×1×4-13к из натрийалюмосиликатного стекла номинальной плотностью 200 текс наматывалась на бобинажно-перемоточной машине ПКВ на цилиндрические перфорированные оправки диаметром 74 мм, длиной 280 мм, высота намотки 250 мм, площадь перфорации оправки, расположенной в шахматном порядке, составляла примерно 25% от общей площади поверхности оправки. Количество нити на оправке от 3,0 до 3,5 кг. Номинальная плотность паковок от 1,12 до 1,21 г/см3. В каждом опыте по 2 паковки нити устанавливались в рабочей камере лабораторной установки КМОЗ друг на друга по высоте и закреплялись неподвижно с помощью устройств, исключающих прокачивание растворов и воды мимо нити.According to the invention, a glass complex twisted thread of grade 11C6-50 × 1 × 4-13k made of sodium aluminosilicate glass with a nominal density of 200 tex was wound on a PCV bobbin rewinder on cylindrical perforated mandrels with a diameter of 74 mm, length 280 mm, winding height 250 mm, mandrel perforation area , staggered, amounted to approximately 25% of the total surface area of the mandrel. The number of threads on the mandrel is from 3.0 to 3.5 kg. The nominal density of the packages is from 1.12 to 1.21 g / cm 3 . In each experiment, 2 packs of yarn were installed in the working chamber of the KMOZ laboratory unit on top of each other and fixed motionless with the help of devices that prevent pumping of solutions and water past the yarn.
Сначала паковки нити предварительно пропитывались охлажденным раствором серной кислоты. С этой целью раствор серной кислоты концентрацией 30 масс. % с температурой 18°С подавался из расходной емкости насосом-дозатором во внутреннюю полость перфорированных оправок в количестве 1 л/кг в минуту. Раствор подводился к нижнему торцу нижней паковки, продавливался через нити обеих паковок, равномерно пропитывая ее. Избыток раствора сливался самотеком в расходную емкость, не наполняя рабочую камеру.At first, the yarn packages were pre-impregnated with a cooled solution of sulfuric acid. To this end, a solution of sulfuric acid concentration of 30 mass. % with a temperature of 18 ° C was supplied from a supply tank by a metering pump into the internal cavity of perforated mandrels in an amount of 1 l / kg per minute. The solution was brought to the lower end of the lower package, pressed through the threads of both packages, soaking it evenly. Excess solution was drained by gravity into the supply tank without filling the working chamber.
По окончании предварительной пропитки на 1-й стадии кислотной обработки во внутреннюю полость паковок из расходной емкости аналогичным способом непрерывно подавался горячий раствор серной кислоты, который продавливался через нить, частично выщелачивая ее, и отводился самотеком из рабочей камеры снова в расходную емкость, не допуская наполнения рабочей камеры.At the end of the preliminary impregnation at the first stage of acid treatment, a hot solution of sulfuric acid was continuously fed into the inner cavity of the packages from the supply container in a similar way, which was pressed through the thread, partially leaching it, and was gravity drained from the working chamber again into the supply container, preventing filling working chamber.
По окончании 1-й стадии обработки во внутреннюю полость паковок тем же насосом-дозатором подавалась фильтрованная вода в количестве около от 1,0 до 1,5 л/кг в минуту, и нить в течение от 1 до 3 минут отмывалась от раствора кислоты, удерживаемого нитью после 1-й стадии обработки. Промывная вода сливалась в нейтрализатор.At the end of the 1st stage of processing, filtered water in the amount of about 1.0 to 1.5 l / kg per minute was supplied to the inner cavity of the packages with the same metering pump, and the thread was washed from the acid solution for 1 to 3 minutes, held by the thread after the 1st stage of processing. Wash water was discharged into the neutralizer.
Далее на 2-й стадии кислотной обработки во внутреннюю полость паковок из расходной емкости снова непрерывно подавался горячий раствор серной кислоты, который, проходя через нить, довыщелачивал ее, и сливался самотеком в свою расходную емкость, также не наполняя рабочую камеру.Then, at the 2nd stage of acid treatment, a hot solution of sulfuric acid was continuously continuously fed into the inner cavity of the packages from the supply container, passing through the thread, leach it, and merged by gravity into its supply container, also without filling the working chamber.
По окончании кислотной обработки паковки нити аналогичным образом отмывались сначала фильтрованной водой от кислоты, а затем обессоленной водой от фильтрованной воды. Количество воды в обоих случаях составляло от 1 до 2 л/кг в минуту. Нити отмывались на каждой стадии отмывки в течение от 10 до 20 минут до pH промывных вод, равном от 7,0 до 7,5 при отмывке фильтрованной водой, и удельной электропроводимости промывных вод менее 20 мкСм/см при отмывке обессоленной водой. Промывные воды самотеком сливались в нейтрализатор.At the end of the acid treatment, the packages of yarn were similarly washed first with filtered water from acid and then with desalted water from filtered water. The amount of water in both cases ranged from 1 to 2 l / kg per minute. The filaments were washed at each stage of washing for 10 to 20 minutes until the pH of the wash water was 7.0 to 7.5 when washing with filtered water, and the conductivity of the wash water was less than 20 μS / cm when washing with demineralized water. Wash water by gravity merged into the neutralizer.
Сушка нити осуществлялась на установке КМ01 горячим сжатым воздухом, подаваемым во внутреннюю полость перфорированной оправки, который, проходя через нить, высушивал ее.The drying of the thread was carried out at the KM01 installation with hot compressed air supplied to the internal cavity of the perforated mandrel, which, passing through the thread, dried it.
Параметры кислотной обработки на 1-й и 2-й стадиях, а также свойства полученной кремнеземной нити даны в таблице 1. В таблице разрывные нагрузки и массовая доля Nа2О указаны для верхнего, среднего и нижнего слоя обеих паковок. Свойства нити определялись в соответствии с ТУ 5952-153-05786904-99 «Нити кремнеземные».The acid treatment parameters at the 1st and 2nd stages, as well as the properties of the obtained silica yarn, are given in table 1. In the table, breaking loads and mass fraction of Na 2 O are indicated for the upper, middle, and lower layers of both packages. The properties of the thread were determined in accordance with TU 5952-153-05786904-99 "Silica threads."
*)коэффициент вариации разрывной нагрузки нити находится в пределах от 8% до 10%.*) the coefficient of variation of the breaking load of the thread is in the range from 8% to 10%.
Данные таблицы 1 показывают, что при обработке стеклянной нити 11С6-50х1х4-13к по технологическим параметрам согласно изобретению при любой их вариации как на минимальном, так и максимально допустимом уровне остаточное содержание Nа2О в нити К11С6-180 находится в пределах от 0,18% до 0,30%, а разрывная нагрузка в пределах от 6,5 до 7.0 кгс. Отходы при перемотке нити около 2%, т.е. незначительные.The data in table 1 show that when processing glass filament 11C6-50x4x4-13k according to the technological parameters according to the invention, with any variation both at the minimum and maximum permissible levels, the residual content of Na 2 O in the K11C6-180 filament is in the range from 0.18 % to 0.30%, and the breaking load in the range from 6.5 to 7.0 kgf. The waste when rewinding the thread is about 2%, i.e. insignificant.
В таблице 2 представлены параметры обработки и свойства кремнеземной нити марки K11С6-180, полученной по способу согласно прототипу.Table 2 presents the processing parameters and properties of silica yarn brand K11C6-180, obtained by the method according to the prototype.
Параметры кислотной обработки по способу согласно прототипу и свойства полученной нити марки K11С6-180The acid treatment parameters according to the method according to the prototype and the properties of the obtained filament brand K11C6-180
*) - коэффициент вариации разрывной нагрузки нити находится в пределах от 12% до 15%.*) - the coefficient of variation of the breaking load of the thread is in the range from 12% to 15%.
Сравнение данных таблиц 1 и 2 показывает, что средняя разрывная нагрузка нити К11С6-180, полученной по предлагаемому способу, увеличилась по сравнению с нитью, обработанной согласно прототипу, с 5,7 кгс до 6,9 кгс, т.е. примерно на 20%, а коэффициент разброса отдельных значений (коэффициент вариации) снизился с (12-15) % до (8-10) %, что указывает на высокую стабильность показателя «разрывная нагрузка» нити, полученной согласно изобретению. Массовая доля Na2O в нити К11С6-180, полученной по предлагаемому способу, снизилась по сравнению со способом по прототипу в среднем с 0,41% до 0,25%, отходы при перемотке примерно в 2 раза ниже.A comparison of the data in tables 1 and 2 shows that the average breaking load of the thread K11C6-180 obtained by the proposed method increased compared with the thread processed according to the prototype, from 5.7 kgf to 6.9 kgf, i.e. about 20%, and the coefficient of dispersion of individual values (coefficient of variation) decreased from (12-15)% to (8-10)%, which indicates the high stability of the indicator "breaking load" of the thread obtained according to the invention. The mass fraction of Na 2 O in the thread K11C6-180 obtained by the proposed method decreased in comparison with the method of the prototype on average from 0.41% to 0.25%, the waste during rewinding is about 2 times lower.
Таким образом, можно сказать, что предлагаемый способ позволяет получать кремнеземную нить высокого и стабильного качества по показателям «разрывная нагрузка» и «массовая доля Nа2О» по сравнению с нитью, полученной согласно прототипу.Thus, we can say that the proposed method allows to obtain a silica filament of high and stable quality in terms of "breaking load" and "mass fraction of Na 2 O" compared to the thread obtained according to the prototype.
Кроме того, расчеты показывают, что при многократном использовании растворов на обеих стадиях процесса до их максимального насыщения продуктами реакции, использовании раствора со 2-й стадии обработки на 1-й с последующей регенерацией отработанного раствора с 1-й стадии и возврата регенерированного раствора обратно в производство расход кислоты на единицу продукции можно снизить в 1,5-2 раза по сравнению с промышленным способом. Время отмывки нити, расход фильтрованной и обессоленной воды также может быть снижен в 1,5-2 раза.In addition, the calculations show that with repeated use of solutions at both stages of the process until they are saturated with the reaction products, using a solution from the 2nd processing stage to the 1st with subsequent regeneration of the spent solution from the 1st stage and returning the regenerated solution back to acid consumption per unit of production can be reduced by 1.5-2 times compared with the industrial method. The washing time of the thread, the flow rate of filtered and demineralized water can also be reduced by 1.5-2 times.
На базе предлагаемого способа может быть создано современное высокопроизводительное оборудование (или линия), в котором все операции могут выполняться автоматически. Производительность такого оборудования может быть до 500 кг в смену. Стоимость продукции, полученной по предлагаемому способу, будет ниже.Based on the proposed method, modern high-performance equipment (or line) can be created in which all operations can be performed automatically. The productivity of such equipment can be up to 500 kg per shift. The cost of products obtained by the proposed method will be lower.
По предлагаемому способу помимо кремнеземных нитей различной линейной плотности от 45 до 270 и выше текс можно также получать кремнеземные ровинги, ткани и другие материалы.According to the proposed method, in addition to silica yarns of various linear densities from 45 to 270 and above tex, it is also possible to obtain silica rovings, fabrics and other materials.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017118168A RU2660807C1 (en) | 2017-05-25 | 2017-05-25 | Method of obtaining silica thread |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017118168A RU2660807C1 (en) | 2017-05-25 | 2017-05-25 | Method of obtaining silica thread |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2660807C1 true RU2660807C1 (en) | 2018-07-10 |
Family
ID=62815293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017118168A RU2660807C1 (en) | 2017-05-25 | 2017-05-25 | Method of obtaining silica thread |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2660807C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4200485A (en) * | 1978-08-30 | 1980-04-29 | Johns-Manville Corporation | Method for making high purity, devitrification resistant, amorphous silica fibers |
| SU1362721A1 (en) * | 1986-01-07 | 1987-12-30 | Предприятие П/Я М-5314 | Method of obtaining glass=fiber materials |
| SU1724615A1 (en) * | 1990-07-02 | 1992-04-07 | Научно-производственное объединение "Стеклопластик" | Method of producing glass fiber materials |
| RU2011642C1 (en) * | 1991-06-27 | 1994-04-30 | Акционерное общество "Научно-производственное объединение "Стеклопластик" | Method for production of fiberglass materials |
| CN203960054U (en) * | 2014-05-19 | 2014-11-26 | 宿迁市天彩玻璃纤维有限公司 | High silica chopped strand acid leach device |
-
2017
- 2017-05-25 RU RU2017118168A patent/RU2660807C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4200485A (en) * | 1978-08-30 | 1980-04-29 | Johns-Manville Corporation | Method for making high purity, devitrification resistant, amorphous silica fibers |
| SU1362721A1 (en) * | 1986-01-07 | 1987-12-30 | Предприятие П/Я М-5314 | Method of obtaining glass=fiber materials |
| SU1724615A1 (en) * | 1990-07-02 | 1992-04-07 | Научно-производственное объединение "Стеклопластик" | Method of producing glass fiber materials |
| RU2011642C1 (en) * | 1991-06-27 | 1994-04-30 | Акционерное общество "Научно-производственное объединение "Стеклопластик" | Method for production of fiberglass materials |
| CN203960054U (en) * | 2014-05-19 | 2014-11-26 | 宿迁市天彩玻璃纤维有限公司 | High silica chopped strand acid leach device |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2308576A (en) | Method for the manufacture of artificial fibers and staple fiber yarns | |
| RU2660807C1 (en) | Method of obtaining silica thread | |
| CN106591980A (en) | One-step chitosan fiber spinning device | |
| US1990617A (en) | Apparatus for simultaneously spinning, twisting, and purifying rayon | |
| CN106948112A (en) | The explosion-proof axle dyeing apparatus of stage feed liquor formula and method | |
| US2536094A (en) | Process for spinning artificial fibers | |
| US2620258A (en) | Method for the manufacture of viscose rayon | |
| US2423075A (en) | Manufacture of alginate threads | |
| US2383358A (en) | Treatment of casein or the like protein fibers | |
| SU1724615A1 (en) | Method of producing glass fiber materials | |
| CN101144234B (en) | Chemical fibers dyeing technique | |
| JP4000273B2 (en) | Method of preventing combined yarn in chemical treatment of carbon fiber yarn | |
| US2053293A (en) | Method and apparatus for treating yarn with liquid | |
| DE538679C (en) | Collecting and treatment tray made of chemical-resistant building material for freshly made artificial silk without the use of spools or spinning pots | |
| CN113564761B (en) | Pot-type treatment method for high silica fiber fixed-length yarn | |
| US2179985A (en) | After-treatment of yarn of artificial origin | |
| US1873635A (en) | Method and apparatus for finishing cloth | |
| CN216786323U (en) | Carbon fiber precursor's washing device | |
| US2657472A (en) | Drying wound textile package | |
| US2726921A (en) | Method for treating bast fibers | |
| JP3239065U (en) | Washing equipment for carbon fiber yarn | |
| AT121982B (en) | Process for the wet treatment of artificial silk threads. | |
| RU2011642C1 (en) | Method for production of fiberglass materials | |
| US1676003A (en) | Manufacture of artificial silk | |
| US2057411A (en) | Washing and after-treatment of yarn |