RU2660493C1 - Method for obtaining polycrystalline garnet-type ferrites - Google Patents

Method for obtaining polycrystalline garnet-type ferrites Download PDF

Info

Publication number
RU2660493C1
RU2660493C1 RU2017138381A RU2017138381A RU2660493C1 RU 2660493 C1 RU2660493 C1 RU 2660493C1 RU 2017138381 A RU2017138381 A RU 2017138381A RU 2017138381 A RU2017138381 A RU 2017138381A RU 2660493 C1 RU2660493 C1 RU 2660493C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sintering
garnet
temperature
sintering temperature
ferrite
Prior art date
Application number
RU2017138381A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Григорьевич Костишин
Сергей Владиленович Щербаков
Алексей Григорьевич Налогин
Марина Петровна Мезенцева
Михаил Александрович Михайленко
Михаил Васильевич Коробейников
Александр Альбертович Брязгин
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2017138381A priority Critical patent/RU2660493C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2660493C1 publication Critical patent/RU2660493C1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/16Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/36Inorganic materials not provided for in groups C04B14/022 and C04B14/04 - C04B14/34
    • C04B14/363Ferrites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/10Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to the obtaining of polycrystalline garnet-type ferrites. Method comprises the ferrite material synthesis, the preparation of a press powder, the pressing of blanks, the radiation-thermal sintering of preforms by heating them to the sintering temperature 1,350–1,450 °C by irradiating a penetrating beam of fast electrons with aging at a sintering temperature for 30–90 minutes under a continuous electron beam.
EFFECT: quality of the garnet-type ferrite is improved and its performance characteristics are improved.
1 cl, 4 dwg, 2 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии (в частности, к технологии поликристаллических ферритов), а также к радиоэлектронике, а именно - к области технологии материалов радиоэлектроники.The invention relates to powder metallurgy (in particular, to the technology of polycrystalline ferrites), as well as to electronics, and in particular to the field of technology of materials for radio electronics.

Существует способ получения поликристаллических ферритов-гранатов методом классической керамической (стандартной) технологии, включающий термическое спекание на воздухе при температуре 1500°С в течение 8,0-10,0 часов (см.: А.Г. Налогин, М.Г. Семенов, В.Г. Костишин, В.В. Иванов, А.С. Семенов, А.В. Бакланов. Феррогранаты для подложек микрополосковых ферритовых приборов Х-диапазона. Электронная техника, сер. 1, СВЧ-техника, вып. 4(531), 2016. - С. 56-64).There is a method for producing polycrystalline garnet ferrites using the classical ceramic (standard) technology, including thermal sintering in air at a temperature of 1500 ° C for 8.0-10.0 hours (see: A.G. Nalogin, M.G. Semenov , VG Kostishin, VV Ivanov, AS Semenov, AV Baklanov Ferro garnets for substrates of microstrip ferrite devices of the X-band. Electronic technology, ser. 1, microwave technology, issue 4 ( 531), 2016 .-- S. 56-64).

Недостаток данного способа - использование высокой температуры, длительность процесса спекания. Данные факторы приводят к высокой энергоемкости технологии, быстрому износу оборудования. Еще один недостаток - невысокое качество изделий, получаемых данным способом.The disadvantage of this method is the use of high temperature, the duration of the sintering process. These factors lead to high energy intensity of the technology, rapid wear of equipment. Another disadvantage is the low quality of products obtained by this method.

Наиболее близким аналогом (прототипом) является способ получения поликристаллических ферритов-гранатов методом радиационно-термического спекания (РТС), включающий спекание на воздухе в проникающем пучке быстрых электронов при температуре 1300°С в течение времени 1,0 час (см.: А.Г. Налогин, М.Г. Семенов, В.Г. Костишин, В.В. Иванов, А.С. Семенов, А.В. Бакланов. Феррогранаты для подложек микрополосковых ферритовых приборов Х-диапазона. Электронная техника, сер. 1, СВЧ-техника, вып. 4(531), 2016. - С. 56-64).The closest analogue (prototype) is a method for producing polycrystalline garnet ferrites by radiation thermal sintering (RTS), including sintering in air in a penetrating beam of fast electrons at a temperature of 1300 ° C for a time of 1.0 hour (see: A.G. Nalogin, M.G. Semenov, V.G. Kostishin, V.V. Ivanov, A.S. Semenov, A.V. Baklanov. Ferrogarnets for substrates of microstrip ferrite devices of X-band. Electronic technology, ser. 1, Microwave Technology, issue 4 (531), 2016 .-- S. 56-64).

Недостаток настоящего способа - низкий уровень качества поликристаллических ферритов-гранатов.The disadvantage of this method is the low quality level of polycrystalline garnet ferrites.

Техническим результатом представленного изобретения является снижение энергоемкости процесса получения поликристаллических ферритов-гранатов, а также повышение качества получаемых ферритов-гранатов.The technical result of the presented invention is to reduce the energy intensity of the process for producing polycrystalline garnet ferrites, as well as improving the quality of the obtained garnet ferrites.

Технический результат достигается тем, что в предложенном изобретении спекание заготовок проводится путем их нагрева до температуры спекания 1350-1450°С облучением проникающим пучком быстрых электронов с выдержкой при температуре спекания в течение 30-90 минут под непрерывным электронным пучком.The technical result is achieved in that in the proposed invention, the sintering of billets is carried out by heating them to a sintering temperature of 1350-1450 ° C by irradiation with a penetrating beam of fast electrons with exposure at a sintering temperature for 30-90 minutes under a continuous electron beam.

Изображения поясняются фигурами. На фигуре 1 представлена характерная петля гистерезиса поликристаллов Y3Fe5O12, полученных методом РТС при температуре спекания Т=1350°С и времени спекания t=60 мин. На фигуре 2 представлена характерная петля гистерезиса поликристаллов Y3Fe5O12, полученных методом РТС при температуре спекания Т=1400°С и времени спекания t=45 мин. На фигуре 3 представлена характерная петля гистерезиса поликристаллов Y3Fe5O12, полученных методом РТС при температуре спекания Т=1450°С и времени спекания t=30 мин. На фигуре 4 представлен характерный вид поликристаллов Y3Fe5O12, полученных методом РТС при температуре спекания Т=1500°С и времени спекания t=8 мин. Где Н - напряженность магнитного поля [А/м], В - магнитная индукция [Тл].Images are illustrated by figures. The figure 1 presents a characteristic hysteresis loop of Y 3 Fe 5 O 12 polycrystals obtained by the X-ray diffraction method at a sintering temperature T = 1350 ° C and a sintering time t = 60 minutes The figure 2 presents a characteristic hysteresis loop of Y 3 Fe 5 O 12 polycrystals obtained by the X-ray diffraction method at sintering temperature T = 1400 ° C and sintering time t = 45 min. The figure 3 presents a characteristic hysteresis loop of Y 3 Fe 5 O 12 polycrystals obtained by the X-ray diffraction method at a sintering temperature T = 1450 ° C and a sintering time t = 30 min. The figure 4 presents a characteristic view of the polycrystals Y 3 Fe 5 O 12 obtained by the method of RTS at a sintering temperature T = 1500 ° C and a sintering time t = 8 minutes Where H is the magnetic field [A / m], B is the magnetic induction [T].

Способ реализуется следующим образом. Производят навеску исходных компонентов, далее их смешивание в процессе мокрого помола в шаровой мельнице при соотношении шихты : шаров : деионизованной воды =1:2:1 в течение 24 ч, сушку при комнатной температуре до полного высыхания. Высушенную шихту просеивают через сито, брикетируют, после чего закладывают в печь, где происходит процесс ферритизации. Выдерживается шихта в печи в течение 5 часов при температуре 1200°С-1250°С.The method is implemented as follows. The initial components are weighed, then they are mixed during wet grinding in a ball mill with the ratio of the mixture: balls: deionized water = 1: 2: 1 for 24 hours, dried at room temperature until completely dried. The dried mixture is sieved through a sieve, briquetted, and then laid in the furnace, where the ferritization process takes place. The mixture is aged in the furnace for 5 hours at a temperature of 1200 ° C-1250 ° C.

Цель брикетирования - придать шихте более компактную форму и обеспечить более полное, качественное протекание реакций, которые происходят на последующей стадии технологического процесса - стадии предварительного обжига (ферритизации).The purpose of briquetting is to give the mixture a more compact form and to ensure a more complete, high-quality reaction that occurs at the next stage of the technological process - the stage of preliminary firing (ferritization).

После ферритизации шихта подвергается мокрому помолу в шаровой мельнице при соотношении шихты : шаров : деионизованной воды =1:2:1 в течение 96 ч. Такая продолжительность помола должна обеспечивать получение порошка со средним размером частиц порядка 0,3÷0,5 мкм. Шихта в фарфоровом барабане промывается деионизованной водой и выливается в свободную емкость. Полученная суспензия порошка феррита-граната отстаивается в течение суток при комнатной температуре, после чего удаляется излишек воды. Далее проводится сушка порошка, после чего в него вводится пластификатор (например, поливиниловый спирт). Влажность суспензии при прессовке должна составлять 30÷35%. Далее происходит прессование (формование) феррит-гранатовых заготовок под давлением 200 МПа. Таким образом получают сырые заготовки. Далее проводят спекание сырых заготовок методом РТС путем их нагрева до температуры спекания 1350-1450°С проникающим пучком быстрых электронов в ускорителе электронов и дальнейшую выдержку при температуре спекания в течение 30-90 минут.After ferritization, the mixture is subjected to wet grinding in a ball mill with the ratio of the mixture: balls: deionized water = 1: 2: 1 for 96 hours. Such a grinding time should provide a powder with an average particle size of about 0.3 ÷ 0.5 μm. The mixture in a porcelain drum is washed with deionized water and poured into a free container. The resulting suspension of ferrite garnet powder settles for a day at room temperature, after which excess water is removed. Next, the powder is dried, after which a plasticizer (for example, polyvinyl alcohol) is introduced into it. The moisture content of the suspension during pressing should be 30 ÷ 35%. Then, the ferrite-garnet billets are pressed (molded) under a pressure of 200 MPa. Thus, crude billets are obtained. Next, sintering of the raw billets by the RTS method is carried out by heating them to a sintering temperature of 1350-1450 ° C with a penetrating beam of fast electrons in an electron accelerator and further exposure at a sintering temperature for 30-90 minutes.

Сущность изобретения состоит в следующем. При спекании ферритов в пучке быстрых электронов действуют два фактора: поток быстрых электронов и температура, обусловленная процессами соударений быстрых электронов с ионным остовом кристаллической решетки, каскадами смещений и соударений ионов. Оба эти фактора порождают интенсивную радиационно-стимулированную диффузию, ускоряющую процесс спекания.The invention consists in the following. During sintering of ferrites in a beam of fast electrons, two factors act: the flux of fast electrons and the temperature due to the processes of collisions of fast electrons with the ion core of the crystal lattice, cascades of displacements and collisions of ions. Both of these factors give rise to intense radiation-stimulated diffusion, accelerating the sintering process.

К факторам, ускоряющим процесс спекания, следует также отнести следующие:Factors that accelerate the sintering process should also include the following:

1. Диффузия кислорода. РТС ускоряет процесс диффузии кислорода из атмосферы в феррит, при этом увеличиваются коэффициенты зернограничной и объемной диффузии кислорода. Увеличение диффузионной подвижности кислорода происходит как за счет взаимодействия излучения с ферритом, так и за счет ионизации атмосферы излучением.1. Diffusion of oxygen. RTS accelerates the process of oxygen diffusion from the atmosphere to ferrite, while the coefficients of grain boundary and volume diffusion of oxygen increase. An increase in the diffusion mobility of oxygen occurs both due to the interaction of radiation with ferrite, and due to ionization of the atmosphere by radiation.

2. Неравновесность дефектности частиц порошка. Существенным фактором, обеспечивающим эффективность РТС ферритовой керамики, является сохранение исходной неравновесной дефектности порошинок вследствие высоких скоростей нагрева материалов электронным пучком.2. Nonequilibrium defective powder particles. An essential factor ensuring the effectiveness of the RTS of ferrite ceramics is the preservation of the initial nonequilibrium defectiveness of the powders due to the high heating rates of materials by the electron beam.

Ферриты, полученные методом РТС, характеризуются повышенной степенью химической гомогенности, пониженным уровнем упругих микронапряжений и интегральной дефектности, что обеспечивает получение более высокого уровня механических и электромагнитных параметров.Ferrites obtained by the RTS method are characterized by an increased degree of chemical homogeneity, a reduced level of elastic microstresses and integral defectiveness, which ensures a higher level of mechanical and electromagnetic parameters.

Границы температурного диапазона в предложенном техническом решении выбраны из следующих соображений. При температуре РТС<1350°С ферриты-гранаты обладают пониженными значениями магнитной индукции и магнитной проницаемости, а также повышенным значением коэрцитивной силы и не пригодны для эксплуатации. При температуре РТС>1450°С уже после нескольких минут спекания имеет место разложение фазы граната, а после 5-7 минут спекания заготовка плавится.The boundaries of the temperature range in the proposed technical solution are selected from the following considerations. At a temperature of PTC <1350 ° C, garnet ferrites have lower values of magnetic induction and magnetic permeability, as well as an increased value of coercive force and are not suitable for operation. At a temperature of PTC> 1450 ° C, after several minutes of sintering, decomposition of the garnet phase takes place, and after 5-7 minutes of sintering, the workpiece melts.

Границы временного диапазона в предложенном техническом решении выбраны из следующих соображений. При РТС ферритов-гранатов при температуре 1350°С в течение времени <90 мин магнитные свойства образцов ферритов-гранатов обладают низкими значениями магнитных характеристик и не пригодны для эксплуатации в качестве рабочих сред приборов. При РТС ферритов-гранатов при температуре 1450°С в течение времени <30 мин магнитные свойства образцов ферритов-гранатов обладают заниженными значениями магнитных характеристик, их использование в качестве рабочих сред приборов является нецелесообразным.The boundaries of the time range in the proposed technical solution are selected from the following considerations. When RTS ferrite garnets at a temperature of 1350 ° C for a time <90 min, the magnetic properties of the samples of ferrite garnets have low values of magnetic characteristics and are not suitable for use as working media devices. When RTS ferrite garnets at a temperature of 1450 ° C for a time <30 min, the magnetic properties of the samples of ferrite garnets have underestimated values of the magnetic characteristics, their use as working mediums of devices is impractical.

Таким образом, отличительными признаками предложенного технического решения является:Thus, the hallmarks of the proposed technical solution is:

1. РТС сырых заготовок осуществляется путем их нагрева до температуры спекания (1350-1450)°С облучением проникающим пучком быстрых электронов.1. RTS of raw billets is carried out by heating them to a sintering temperature (1350-1450) ° C by irradiation with a penetrating beam of fast electrons.

2. Выдержка при температуре спекания (1350-1450)°С составляет 30-90 минут.2. The exposure at sintering temperature (1350-1450) ° C is 30-90 minutes.

Использование совокупности указанных признаков для достижения поставленной цели (энергоэффективного получения поликристаллических ферритов-гранатов с улучшенными характеристиками) авторам неизвестно.The use of a combination of these features to achieve the goal (energy efficient production of polycrystalline garnet ferrites with improved characteristics) is unknown to the authors.

Пример 1. Сырые заготовки образцов ферритов-гранатов изготавливались по классической керамической (стандартной) технологии. Процесс изготовления более детально указан в описании изобретения. Далее сырые заготовки подвергали радиационно-термическому спеканию на воздухе пучком быстрых электронов с энергией 2,5 МэВ в электронном ускорителе ИЛУ-6. Температура спекания составляла 1350°С, время выдержки - 60 минут. На фигуре 1 изображена характерная петля гистерезиса для одного из образцов, полученных при данных условиях. Можем наблюдать, что образец при данной температуре и времени выдержки обладает высокой коэрцитивной силой и низкой магнитной проницаемостью.Example 1. Raw billets of ferrite garnet samples were made using classical ceramic (standard) technology. The manufacturing process is described in more detail in the description of the invention. Next, the raw billets were subjected to radiation-thermal sintering in air by a beam of fast electrons with an energy of 2.5 MeV in an electron accelerator ILU-6. The sintering temperature was 1350 ° C, the exposure time was 60 minutes. The figure 1 shows a characteristic hysteresis loop for one of the samples obtained under these conditions. We can observe that the sample at a given temperature and exposure time has a high coercive force and low magnetic permeability.

Из той же партии исходного сырья были изготовлены сырые заготовки для получения образцов по классической керамической технологии (спекание на воздухе, температура спекания - 1500°С, выдержка составляла 10 ч.)Raw billets were made from the same batch of feedstock to obtain samples using classical ceramic technology (sintering in air, sintering temperature of 1500 ° C, the exposure time was 10 hours)

В таблице 1 представлена сравнительная характеристика свойств образцов, выполненных по двум технологиям.Table 1 presents a comparative description of the properties of samples made using two technologies.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Как видно из таблицы, характеристики поликристаллов Y3Fe5O12, полученных методом РТС при температуре спекания Т=1350°С и времени спекания t=60 мин, являются существенно ниже характеристик образцов Y3Fe5O12, полученных по классической керамической технологии при температуре спекания Т=1500°С и времени спекания t=10 час.As can be seen from the table, the characteristics of Y 3 Fe 5 O 12 polycrystals obtained by the X-ray diffraction method at sintering temperature T = 1350 ° C and sintering time t = 60 min are significantly lower than the characteristics of Y 3 Fe 5 O 12 samples obtained by classical ceramic technology at a sintering temperature T = 1500 ° C and a sintering time t = 10 hours.

Пример 2. Сырые заготовки образцов ферритов-гранатов изготавливались по классической керамической (стандартной) технологии. Процесс изготовления более детально указан в описании изобретения. Далее сырые заготовки подвергали радиационно-термическому спеканию на воздухе пучком быстрых электронов с энергией 2,5 МэВ в электронном ускорителе ИЛУ-6. Температура спекания составляла 1400°С, время выдержки - 45 минут. На фигуре 2 представлена петля гистерезиса при данных условиях. Значения магнитных характеристик соответствует стандартным значениям для данного материала.Example 2. Raw billets of ferrite garnet samples were made using classical ceramic (standard) technology. The manufacturing process is described in more detail in the description of the invention. Next, the raw billets were subjected to radiation-thermal sintering in air by a beam of fast electrons with an energy of 2.5 MeV in an electron accelerator ILU-6. The sintering temperature was 1400 ° C, the exposure time was 45 minutes. The figure 2 presents a hysteresis loop under these conditions. Magnetic characteristics correspond to the standard values for this material.

Пример 3. Сырые заготовки образцов ферритов-гранатов изготавливались по классической керамической (стандартной) технологии. Процесс изготовления более детально указан в описании изобретения. Далее сырые заготовки подвергали радиационно-термическому спеканию на воздухе пучком быстрых электронов с энергией 2,5 МэВ в электронном ускорителе ИЛУ-6. Температура спекания составляла 1450°С, время выдержки - 30 минут. На фигуре 3 представлена петля гистерезиса при данных условиях. Исходя из полученных данных можно сделать вывод, что предложенный режим позволяет получить образцы с высокими значениями магнитных характеристик.Example 3. Raw billets of ferrite garnet samples were made using classical ceramic (standard) technology. The manufacturing process is described in more detail in the description of the invention. Next, the raw billets were subjected to radiation-thermal sintering in air by a beam of fast electrons with an energy of 2.5 MeV in an electron accelerator ILU-6. The sintering temperature was 1450 ° C, the exposure time was 30 minutes. The figure 3 presents the hysteresis loop under these conditions. Based on the data obtained, it can be concluded that the proposed mode allows to obtain samples with high values of magnetic characteristics.

Пример 4. Сырые заготовки образцов ферритов-гранатов изготавливались по классической керамической (стандартной) технологии. Процесс изготовления более детально указан в описании изобретения. Далее сырые заготовки подвергали радиационно-термическому спеканию на воздухе пучком быстрых электронов с энергией 2,5 МэВ в электронном ускорителе ИЛУ-6. Температура спекания составляла 1500°С, время выдержки - 8 минут. На фигуре 4 показано, что при данных условиях образец подвергается разрушению. Температура 1500°С и время выдержки в течение 5 минут не подходят для спекания ферритов-гранатов методом РТС.Example 4. Raw billets of ferrite garnet samples were made using classical ceramic (standard) technology. The manufacturing process is described in more detail in the description of the invention. Next, the raw billets were subjected to radiation-thermal sintering in air by a beam of fast electrons with an energy of 2.5 MeV in an electron accelerator ILU-6. The sintering temperature was 1500 ° C, the exposure time was 8 minutes. Figure 4 shows that under these conditions, the sample undergoes destruction. The temperature of 1500 ° C and the exposure time for 5 minutes are not suitable for sintering ferrite garnets by the RTS method.

Из той же партии исходного сырья были изготовлены сырые заготовки для получения образцов по классической керамической технологии (спекание на воздухе, температура спекания - 1500°С, выдержка составляла 10 ч).Raw billets were made from the same batch of feedstock to obtain samples using classical ceramic technology (sintering in air, sintering temperature of 1500 ° C, holding time was 10 hours).

В таблице 2 представлена сравнительная характеристика свойств образцов, полученных по двум технологиям.Table 2 presents a comparative description of the properties of samples obtained by two technologies.

Figure 00000003
Figure 00000003

Значения свойств образцов незначительно отличаются друг от друга, что нам позволяет сделать вывод о пригодности технологии РТС для производства поликристаллов Y3Fe5O12.The values of the properties of the samples slightly differ from each other, which allows us to conclude that the RTS technology is suitable for the production of polycrystals Y 3 Fe 5 O 12 .

Claims (1)

Способ получения поликристаллических ферритов-гранатов, включающий синтез ферритового материала, приготовление пресс-порошка, прессование заготовок, радиационно-термическое спекание заготовок путем их нагрева до температуры спекания проникающим пучком быстрых электронов с выдержкой при температуре спекания, отличающийся тем, что температура спекания составляет 1350-1450°С, а время спекания - 30-90 минут.A method for producing polycrystalline garnet ferrites, including synthesis of ferrite material, preparation of a press powder, pressing of blanks, radiation-thermal sintering of blanks by heating them to a sintering temperature by a penetrating beam of fast electrons with holding at a sintering temperature, characterized in that the sintering temperature is 1350- 1450 ° C, and sintering time - 30-90 minutes.
RU2017138381A 2017-11-03 2017-11-03 Method for obtaining polycrystalline garnet-type ferrites RU2660493C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017138381A RU2660493C1 (en) 2017-11-03 2017-11-03 Method for obtaining polycrystalline garnet-type ferrites

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017138381A RU2660493C1 (en) 2017-11-03 2017-11-03 Method for obtaining polycrystalline garnet-type ferrites

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2660493C1 true RU2660493C1 (en) 2018-07-06

Family

ID=62815647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017138381A RU2660493C1 (en) 2017-11-03 2017-11-03 Method for obtaining polycrystalline garnet-type ferrites

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2660493C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11691126B2 (en) 2015-08-26 2023-07-04 Hazer Group Ltd. Process of controlling the morphology of graphite
RU2819764C1 (en) * 2023-10-03 2024-05-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и геохимии им. академика А.Н. Заварицкого Уральского отделения Российской академии наук METHOD OF PRODUCING SINGLE-PHASE YTTRIUM IRON GARNET Y3Fe5O12

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3535245A (en) * 1963-02-21 1970-10-20 Chevron Res Metal-oxide coated ferrimagnetic particles
US3751366A (en) * 1971-06-04 1973-08-07 Us Army Process for preparing ferrite and garnet raw materials for microwave applications
SU593648A3 (en) * 1972-11-03 1978-02-15 Табкезлеши Кутато Интезет (Инопредприятие) Method of obtaining ferrite-garnet powders
SU1168332A1 (en) * 1983-06-10 1985-07-23 Предприятие П/Я А-1067 Method of manufacturing polycrystalline yttrium iron garnet
SU1371771A1 (en) * 1986-04-03 1988-02-07 Предприятие П/Я А-1067 Method of producing ferrogarnets
US5256242A (en) * 1989-04-28 1993-10-26 Ngk Insulators, Ltd. Method of manufacturing ferrite crystals

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3535245A (en) * 1963-02-21 1970-10-20 Chevron Res Metal-oxide coated ferrimagnetic particles
US3751366A (en) * 1971-06-04 1973-08-07 Us Army Process for preparing ferrite and garnet raw materials for microwave applications
SU593648A3 (en) * 1972-11-03 1978-02-15 Табкезлеши Кутато Интезет (Инопредприятие) Method of obtaining ferrite-garnet powders
SU1168332A1 (en) * 1983-06-10 1985-07-23 Предприятие П/Я А-1067 Method of manufacturing polycrystalline yttrium iron garnet
SU1371771A1 (en) * 1986-04-03 1988-02-07 Предприятие П/Я А-1067 Method of producing ferrogarnets
US5256242A (en) * 1989-04-28 1993-10-26 Ngk Insulators, Ltd. Method of manufacturing ferrite crystals

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Налогин А.Г. и др. Феррогранаты для подложек микрополосковых ферритовых приборов Х-диапазона. Электронная техника. Серия 1: СВЧ-техника, НПП Исток имени А.И.Шокина, N4 (531), 2016, с.56-64. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11691126B2 (en) 2015-08-26 2023-07-04 Hazer Group Ltd. Process of controlling the morphology of graphite
RU2819764C1 (en) * 2023-10-03 2024-05-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и геохимии им. академика А.Н. Заварицкого Уральского отделения Российской академии наук METHOD OF PRODUCING SINGLE-PHASE YTTRIUM IRON GARNET Y3Fe5O12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113072372B (en) Bi-component microwave ferrite material and preparation method and application thereof
US3977918A (en) Method of making magnets
CN111116192B (en) Microwave ferrite material, preparation method and microwave communication device
CN104230325A (en) Preparation method of permanent magnetic ferrite pre-sintering material and preparation method of permanent magnetic ferrite
CN104496458A (en) Manufacturing method of dry-pressed anisotropic ferrite magnetic powder
CN106495700B (en) A kind of method that presoma conversion method prepares SiCN (Fe) precursor ceramic of rare earth doped oxide
CN104230326A (en) Preparation method of M-type calcium permanent magnetic ferrite
CN112159218A (en) Preparation method of low-cost high-performance permanent magnetic ferrite material
CN104230321B (en) M type calcium permanent ferrites and preparation method thereof
CN105884342A (en) Preparation method for Bi-substituted LiZnTiMn gyromagnetic ferrite baseplate material
RU2660493C1 (en) Method for obtaining polycrystalline garnet-type ferrites
CN113072369B (en) U-shaped hexagonal ferrite material with high remanence ratio and preparation method thereof
CN112624768B (en) Ceramic-based ternary composite material with weak negative dielectric property and preparation method thereof
US2854412A (en) Method of making a permanent magnet
RU2664745C2 (en) Method for obtaining ferrite products
CN114956800A (en) High-performance microwave polycrystalline ferrite material
CN113845359A (en) Low-loss LiZnTiMn gyromagnetic ferrite material and preparation method thereof
KR102664653B1 (en) Method for preparing ferrite sintered magnet
RU2537344C1 (en) Sintering method of radar absorbent magnesium zinc ferrites
US3337461A (en) Two-phase ferrite magnet composition and method for preparing same
US3074888A (en) High density ferrites
CN108675794B (en) Ceramic material with adjustable negative dielectric property and preparation method thereof
US3085980A (en) Ferromagnetic material
WO2019061485A1 (en) Method for preparing europium oxide-doped iron-containing silicon-carbon-nitrogen precursor ceramic
CN112851323B (en) Microwave dielectric ceramic material with high magnetic conductivity and preparation method thereof