RU2659277C1 - Способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа пиролизом этанола при повышенном давлении - Google Patents
Способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа пиролизом этанола при повышенном давлении Download PDFInfo
- Publication number
- RU2659277C1 RU2659277C1 RU2015157466A RU2015157466A RU2659277C1 RU 2659277 C1 RU2659277 C1 RU 2659277C1 RU 2015157466 A RU2015157466 A RU 2015157466A RU 2015157466 A RU2015157466 A RU 2015157466A RU 2659277 C1 RU2659277 C1 RU 2659277C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon
- vol
- pyrolysis
- structures
- ethanol
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
Abstract
Изобретение относится к области углеродных материалов и может быть использовано в электронной промышленности. Трехмерные углеродные структуры фотонного типа получают пиролизом этанола при температуре 500-800 °C и давлении 1000-4000 атм в течение 72 ч в присутствии платинового катализатора с добавлением 2% об. борной кислоты и 2% об. нашатырного спирта или микрокристаллов алмаза в количестве 9·10-6-1·10-3% об. Изобретение позволяет получать прямым одностадийным способом трехмерные углеродные структуры фотонного типа, представляющие собой трёхмерно упорядоченные полнотелые монодисперсные углеродные глобулы размером 1-5 мкм, отличающиеся от фотонных кристаллов периодичностью в ближнем ИК-диапазоне. 5 ил., 3 пр.
Description
Изобретение относится к области получения углеродных материалов, в том числе трехмерных углеродных структур фотонного типа, отличающихся от фотонных кристаллов периодичностью в ближнем ИК-диапазоне.
Известен способ получения углеродных материалов (Heer, W.A., Poncharal, Ph., Berger, С, Gezo, J., Song, Z., Bettini, J., Ugarte, D. Liquid Carbon, Carbon-Glass Beads, and the Crystallization of Carbon Nanotubes Science 307, 907, 907-910 (2005)), он позволяет получать из жидкого углерода полнотелые глобулы углеродного стекла, нанизанные на многослойные углеродные нанотрубки, в безкаталитической электрической дуге с использованием углеродных электродов в инертной среде при давлении инертного газа 0.5 атм и температуре около 5000 К.
Данный метод производится в условиях экстремально высокой температуры, что, во-первых, технологически трудно достижимо; во-вторых, - процесс протекает в кинетически сильно неравновесных условиях, имеет неконтролируемые технологические параметры, что не дает возможности получения углеродных частиц монодисперсных размеров; в-третьих, этим способом невозможно получение трехмерных углеродных структур фотонного типа.
Также известен способ получения фотонных кристаллов (US Patent application 20050160964 A1, 28.07.2005. Photonic-crystal filament and methods), основанный на покрытии металлических нитей сферическими углеродными частицами. Получаемые данным методом материалы представляют собой, по меньшей мере, двухфазные системы, состоящие из металлических нитей, покрытых сферическими углеродными частицами, что отражается на неоднородности их оптических и электрических свойств.
Наиболее близким аналогом изобретения является способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа с применением технологии инвертированных углеродных пленок (US Patent application 20010019037 A1 (2001) Three dimensionally periodic structural assemblies on nanometer and longer scales).
Данный метод производится в 4 этапа и заключается в получении монодисперсных SiO2 сфер, их дальнейшим связыванием в опаловидные структуры с последующим осаждением на них углеродных пленок по CVD технологии и вытравливанием на заключительном этапе полимера или SiO2 плавиковой кислотой. Для каждой стадии создаются свои условия температуры и давления. Однако данный метод позволяет получать только инвертированные пленочные (пустотелые) трехмерные углеродные структуры фотонного типа. К тому же, данная технология является многостадийной, что существенно усложняет процесс синтеза и требует использования кислоты HF, что делает методику технологически сложной и экологически вредной.
Техническим результатом настоящего изобретения является получение трехмерных углеродных структур фотонного типа, образованных полнотелыми монодисперсными углеродными глобулами, посредством пиролиза этанола при повышенном давлении; очевидными преимуществами способа является его одностадийность и полнотелый характер строения структурообразующих углеродных глобул. Полученный материал отличается от наиболее близкого аналога периодичностью в ближнем ИК-диапазоне, что определяется размером углеродных глобул 1-5 мкм.
Технический результат достигается тем, что способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа производится путем пиролиза этанола при температуре 500-800°C с термоградиентом 150°С под давлением 1000-4000 атм в присутствии платинового катализатора с добавлением нашатырного спирта и борной кислоты или микрокристаллов алмаза в течение 72 часов.
Сущность изобретения состоит в получении трехмерных углеродных структур фотонного типа посредством пиролиза этанола при температуре 500-800°С под давлением 1000-4000 атм в присутствии платинового катализатора. В платиновый реактор загружается этанол, добавляется нашатырный спирт в количестве 2% об. и борная кислота в количестве 2% об. или микрокристаллы алмаза в количестве 9×10-6-1×10-3% об. Реактор заваривается и помещается в автоклав. Автоклав, установка высокого давления выводится на заданные параметры температуры и давления. Создается термоградиент между нижней и верхней частями реактора 150°С. Пиролиз производится в присутствии платинового катализатора продолжительностью до 72 часов.
Способ получения углеродных веществ осуществляли с использованием установки для высокобарного пиролиза (фиг. 1). На фиг. 1 показана принципиальная схема установки (автоклава) для высокобарного пиролиза, которая состоит из следующих частей: 1, 3 - гайка, 2 - шайба, 4 - обтюратор, 5 - грондбукса, 6 - прокладка, 7 - корпус, 8 - платиновая ампула (реактор). В данной установке катализатором является сама платиновая ампула (реактор).
При осуществлении способа получения трехмерных углеродных структур фотонного типа производился наружный нагрев, рабочая температура измерялась термопарами, давление определялось расчетным путем по заполнению автоклава. При подключении капилляра к хвостовику автоклава давление измерялось манометром.
После охлаждения реактор вскрывался, из него извлекались трехмерные углеродные структуры фотонного типа. Характер получаемых структур подтверждался при микроскопических исследованиях с помощью сканирующего электронного микроскопа VEGA 3 TESCAN, Tescan, Czech Republic.
Пример 1.
Способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа проводился пиролизом этанола при Т=800°С, Р=1000 атм с термоградиентом - 150°С, который создавался за счет разницы температур в верхней и нижней частях автоклава в присутствии платинового катализатора, в систему добавлялся нашатырный спирт в количестве 2% об. и борная кислота в количестве 2% об., продолжительность синтеза составляла 72 ч.
Трехмерные углеродные структуры фотонного типа образовались в результате пиролиза этанола в присутствии платинового катализатора. В данных условиях при Т=800°С, Р=1000 атм с температурным градиентом 150°С получают трехмерные углеродные структуры фотонного типа, представленные самородным углеродом в виде одноразмерных структурно связанных между собой глобул (фиг. 2). На фиг. 2 показаны углеродные глобулы, собранные в трехмерные структуры с плотнейшей упаковкой.
Получают трехмерные углеродные структуры фотонного типа, состоящие из монодисперсных полнотелых углеродных глобул, представленных стеклоподобным углеродом.
Пример 2
Способ осуществлялся аналогично примеру 1 и добавлением в систему вместо нашатырного спирта и борной кислоты микрокристаллов алмаза в количестве 9x10-6% об.
Получают углеродные трехмерные углеродные структуры фотонного типа, представленные стеклоподобным углеродом (фиг. 3). На фиг. 4 показаны углеродные глобулы, собранные в трехмерные углеродные структуры фотонного типа, нарастающие на кристалл алмаза затравки.
Пример 3
Способ производят аналогично примеру 2, но при температуре 500°С и давлении 4000 атм с добавлением в систему микрокристаллов алмаза в количестве 1×10-3% об.
Получают трехмерные углеродные структуры фотонного типа, состоящие из полнотелых глобул (фиг. 5). На фиг. 5 показаны углеродные глобулы, собранные в трехмерные углеродные структуры фотонного типа.
Таким образом, предложенный метод позволяет получать углеродные структуры фотонного типа, представляющие собой трехмерно упорядоченные полнотелые монодисперсные углеродные глобулы размером 1-5 мкм, отличающиеся от фотонных кристаллов периодичностью в ближнем ИК-диапазоне.
Claims (1)
- Способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа, отличающийся тем, что способ осуществляется посредством пиролиза этанола при температуре 500-800°С с термоградиентом 150°С под давлением 1000-4000 атм в течение 72 часов в присутствии платинового катализатора с добавлением борной кислоты в количестве 2% об. и нашатырного спирта в количестве 2% об. или микрокристаллов алмаза в количестве 9×10-6-1×10-3% об.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015157466A RU2659277C1 (ru) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | Способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа пиролизом этанола при повышенном давлении |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015157466A RU2659277C1 (ru) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | Способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа пиролизом этанола при повышенном давлении |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2659277C1 true RU2659277C1 (ru) | 2018-06-29 |
Family
ID=62816024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015157466A RU2659277C1 (ru) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | Способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа пиролизом этанола при повышенном давлении |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2659277C1 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20010019037A1 (en) * | 1998-10-13 | 2001-09-06 | Anvar Zakhidov | Three dimensionally periodic structural assemblies on nanometer and longer scales |
| US20070289334A1 (en) * | 2004-08-05 | 2007-12-20 | Nicolas Tetreault | Method For Producing A Photonic Crystal Comprised Of A Material With A High Refractive Index |
| RU2383082C1 (ru) * | 2008-10-13 | 2010-02-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет" | Способ получения полифункциональных фотонных кристаллов со структурой инвертированного опала |
| RU2413963C2 (ru) * | 2004-09-27 | 2011-03-10 | Квэлкомм Мемс Текнолоджиз, Инк. | Фотонные микроэлектромеханические системы и структуры |
| RU2516548C2 (ru) * | 2012-03-11 | 2014-05-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НаноТехЦентр" | Способ получения углерод-металлического материала каталитическим пиролизом этанола |
-
2015
- 2015-12-31 RU RU2015157466A patent/RU2659277C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20010019037A1 (en) * | 1998-10-13 | 2001-09-06 | Anvar Zakhidov | Three dimensionally periodic structural assemblies on nanometer and longer scales |
| US20070289334A1 (en) * | 2004-08-05 | 2007-12-20 | Nicolas Tetreault | Method For Producing A Photonic Crystal Comprised Of A Material With A High Refractive Index |
| RU2413963C2 (ru) * | 2004-09-27 | 2011-03-10 | Квэлкомм Мемс Текнолоджиз, Инк. | Фотонные микроэлектромеханические системы и структуры |
| RU2383082C1 (ru) * | 2008-10-13 | 2010-02-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет" | Способ получения полифункциональных фотонных кристаллов со структурой инвертированного опала |
| RU2516548C2 (ru) * | 2012-03-11 | 2014-05-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НаноТехЦентр" | Способ получения углерод-металлического материала каталитическим пиролизом этанола |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| PRAVIN JAGDALE et al. Carbon Nano Beads (CNBs): a new ingredient in reinforcing materials, Workshop IGF, 1-3 marzo 2012, Forni di Sopra (UD), Italia, p. 113-119. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Single‐crystal SnSe thermoelectric fibers via laser‐induced directional crystallization: from 1D fibers to multidimensional fabrics | |
| Pan et al. | Molten gallium as a catalyst for the large-scale growth of highly aligned silica nanowires | |
| Mohanty et al. | Synthesis of single crystalline tellurium nanotubes with triangular and hexagonal cross sections | |
| Kim et al. | Optically anisotropic thin films by shear-oriented assembly of colloidal nanorods. | |
| CN1290764C (zh) | 一种大量制造均一长度碳纳米管的方法 | |
| CN106044855B (zh) | 一种制备单层MoS2的方法 | |
| Liu et al. | Individual boron nanowire has ultra-high specific young’s modulus and fracture strength as revealed by in situ transmission electron microscopy | |
| RU2659277C1 (ru) | Способ получения трехмерных углеродных структур фотонного типа пиролизом этанола при повышенном давлении | |
| Boncel et al. | Shear-induced crystallisation of molten isotactic polypropylene within the intertube channels of aligned multi-wall carbon nanotube arrays towards structurally controlled composites | |
| Wang et al. | Wetting of microstructured alumina fabricated by epitaxial growth of Al4B2O9 whiskers | |
| Kim et al. | Laser beam melting process based on complete-melting energy density for commercially pure titanium | |
| Huang et al. | Ni (NO3) 2-assisted catalytic synthesis and photoluminescence property of ultralong single crystal Sialon nanobelts | |
| CN106276859B (zh) | 一种包覆有碳膜的碳纳米管微球的制备方法 | |
| RU2659275C1 (ru) | Способ получения одномерных углеродных структур фотонного типа пиролизом этанола при повышенном давлении | |
| Ma et al. | Tunable negative thermal expansion of ultralight ZrW2O8/Graphene hybrid metamaterial | |
| Williams et al. | Fabrication and mechanical characterization of LCVD-deposited carbon micro-springs | |
| GB2471907A (en) | A method of treating diamond | |
| Popov et al. | A catalytic depolymerization of ultrahard fullerite | |
| White et al. | Substrate chemistry and lattice effects in vapor transport growth of vanadium dioxide microcrystals | |
| Han et al. | Controlled fabrication of gold nanotip arrays by nanomolding-necking technology | |
| Weldon et al. | Uniformly spaced nanoscale cracks in nanoparticle films deposited by convective assembly | |
| JP6726493B2 (ja) | 銀ナノワイヤの製造方法 | |
| Kuzmenko et al. | Self-assembly and Self-organization Processes of Carbon Nanotubes in the Colloidal Systems | |
| Wei et al. | Tunable Mechanical Property and Structural Transition of Silicon Nitride Nanowires Induced by Focused Ion Beam Irradiation | |
| Wang et al. | Tunable anelasticity in amorphous Si nanowires |