RU2656327C1 - Method of basic aluminum chloride producing - Google Patents
Method of basic aluminum chloride producing Download PDFInfo
- Publication number
- RU2656327C1 RU2656327C1 RU2017100469A RU2017100469A RU2656327C1 RU 2656327 C1 RU2656327 C1 RU 2656327C1 RU 2017100469 A RU2017100469 A RU 2017100469A RU 2017100469 A RU2017100469 A RU 2017100469A RU 2656327 C1 RU2656327 C1 RU 2656327C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- hydrochloric acid
- water
- reaction
- aluminum
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/26—Aluminium; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q15/00—Anti-perspirants or body deodorants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Geology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения основного хлорида алюминия (полиалюминийгидрохлорида) и может быть использовано в качестве коагулянта для очистки воды, в медицинской и парфюмерной промышленности.The invention relates to methods for producing basic aluminum chloride (polyaluminium hydrochloride) and can be used as a coagulant for water purification in the medical and perfumery industries.
Известен способ получения основного хлорида алюминия путем взаимодействия соляной кислоты с металлическим алюминием в виде крупки с размером частиц 0,1-1,0 мм, взятом в молярном избытке (RU, патент №2129988, МПК C01F 7/56, опубл. 10.05.1999). Полученный образец основного хлорида алюминия соответствовал следующим показателям: содержание основного хлорида алюминия в пересчете на Al2O3 - 10,1%, молярное соотношение Cl/Al=1,98:1. Данным способом получают оксихлорид алюминия с низкой основностью, всего 1/3. Кроме того, алюминий используют в виде стружки или гранул, являющихся менее распространенными и дорогостоящими продуктами.A known method of producing basic aluminum chloride by reacting hydrochloric acid with aluminum metal in the form of grains with a particle size of 0.1-1.0 mm, taken in molar excess (RU Patent No. 2129988, IPC C01F 7/56, publ. 05/10/1999 ) The obtained sample of basic aluminum chloride corresponded to the following indicators: the content of basic aluminum chloride in terms of Al 2 O 3 is 10.1%, the molar ratio Cl / Al = 1.98: 1. In this way get aluminum oxychloride with low basicity, only 1/3. In addition, aluminum is used in the form of chips or granules, which are less common and expensive products.
Известен также способ получения средства для очистки воды на основе хлоралюминийсодержащего коагулянта, средство и способ очистки воды. Данный способ основан на взаимодействии металлического алюминия с раствором соляной кислоты, последующее введение в смесь добавки активированного угля с размером частиц 10-10000 нм в количестве 9-12 кг/т, проведение полимеризации до образования в смеси полиалюминийгидрохлорида со степенью полимеризации около 70% и показателем основности 5/6 (RU, патент №2552548, МПК B01J 20/20, B01J 20/08, B01J 20/30, C02F 1/28, C02F 1/52, опубл. 10.06.2015). Недостатком данного способа является получение высокополимерного оксихлорида алюминия, который хорошо работает только при очистке узкого круга природных вод. Для эффективного смешения активированного угля с раствором оксихлорида алюминия необходимо хорошее ультразвуковое оборудование (которое является весьма дорогостоящим удовольствием), в противном случае уголь не достигнет необходимой степени дисперсности и выпадет в осадок, что приведет как к потере товарных качеств коагулянта, так и к непредвиденным технологическим сложностям в его использовании.There is also a known method for producing a water purifier based on a chloroaluminous coagulant, a means and method for purifying water. This method is based on the interaction of aluminum metal with a solution of hydrochloric acid, the subsequent introduction of an activated carbon additive with a particle size of 10-10000 nm in an amount of 9-12 kg / t into the mixture, polymerization until polyaluminium hydrochloride is formed in the mixture with a degree of polymerization of about 70% and an indicator basicity 5/6 (RU, patent No. 2552548, IPC B01J 20/20, B01J 20/08, B01J 20/30, C02F 1/28, C02F 1/52, publ. 06/10/2015). The disadvantage of this method is the production of high polymer aluminum oxychloride, which works well only when cleaning a narrow circle of natural waters. Effective mixing of activated carbon with a solution of aluminum oxychloride requires good ultrasonic equipment (which is a very expensive pleasure), otherwise the coal will not reach the required degree of dispersion and precipitate, which will lead to a loss of commercial properties of the coagulant and unforeseen technological difficulties in its use.
Наиболее близким техническим решением является способ получения основного хлорида алюминия взаимодействием водного раствора соляной кислоты, содержащей 11 мас. % HCl, с металлическим алюминием в виде промышленных слитков алюминия с кажущейся плотностью 2,2-2,6 т/м3 и содержанием 98-99 мас. % Al при повышенной температуре. Процесс ведут в 2-х реакторах: в реактор-растворитель емкостью 1,2 м3 загружают слитки металлического алюминия, а в другой реактор емкостью 2,5 м3 заливают 800 л раствора соляной кислоты. Взаимодействие раствора соляной кислоты с алюминием осуществляют с помощью циркуляционного насоса производительностью до 45 м3/ч. В процессе синтеза в приемной емкости поддерживается постоянный уровень солянокислых растворов за счет дополнительной подачи воды. В процессе синтеза температура реакционной смеси возрастает с 20 до 95°С. Продолжительность составила 10 ч. Полученный раствор плотностью 1,29 т/м3, содержащий 18,2 мас. % основного вещества в пересчете на Al2O3, 7 мас. % хлора и имеющий атомное отношение хлора к алюминию, равному 0,55, сливают в виде готового продукта (RU, патент №2131845, C01F 7/56, опубл. 20.06.1999 г.).The closest technical solution is a method of obtaining a basic aluminum chloride by the interaction of an aqueous solution of hydrochloric acid containing 11 wt. % HCl, with metallic aluminum in the form of industrial aluminum ingots with an apparent density of 2.2-2.6 t / m 3 and a content of 98-99 wt. % Al at elevated temperature. The process is carried out in 2 reactors: ingots of aluminum metal are loaded into a solvent reactor with a capacity of 1.2 m 3 , and 800 l of hydrochloric acid solution are poured into another reactor with a capacity of 2.5 m 3 . The interaction of the hydrochloric acid solution with aluminum is carried out using a circulation pump with a capacity of up to 45 m 3 / h. During the synthesis process, a constant level of hydrochloric acid solutions is maintained in the receiving tank due to the additional supply of water. During the synthesis, the temperature of the reaction mixture increases from 20 to 95 ° C. The duration was 10 hours. The resulting solution with a density of 1.29 t / m 3 containing 18.2 wt. % of the basic substance in terms of Al 2 O 3 , 7 wt. % chlorine and having an atomic ratio of chlorine to aluminum equal to 0.55, poured in the form of the finished product (RU, patent No. 2131845, C01F 7/56, publ. 06/20/1999).
Данный способ позволяет интенсифицировать процесс получения чистого раствора продукта без дополнительных методов очистки раствора от примесей, однако по данным атомно-адсорбционного метода анализа в его состав входят 22 примеси, в частности нерастворимых, которые затрудняют применение такого коагулянта на дозирующем оборудовании фильтровальных станций. Кроме того, используемые в данном способе слитки алюминия (с внутренней пористой структурой) плотностью 2,2-2,6 т/м3 являются специфическим сырьем, соответственно они более труднодоступны и значительно дороже производимых серийно в соответствии с ГОСТом слитков алюминия плотностью 2,7 т/м3.This method allows you to intensify the process of obtaining a pure solution of the product without additional methods of purification of the solution from impurities, however, according to the atomic absorption method of analysis, it contains 22 impurities, in particular insoluble, which impede the use of such a coagulant in the metering equipment of filter stations. In addition, the aluminum ingots (with an internal porous structure) with a density of 2.2-2.6 t / m 3 used in this method are specific raw materials, respectively, they are more inaccessible and much more expensive than those produced commercially in accordance with GOST aluminum ingots with a density of 2.7 t / m 3 .
Задачей заявляемого изобретения является получение оксихлорида алюминия различной основности из широко доступного сырья.The task of the invention is to obtain aluminum oxychloride of various basicities from widely available raw materials.
Технический результат, который будет достигнут от использования заявляемого способа, заключается в снижении эксплуатационных затрат на производство основного хлорида алюминия и в повышении степени чистоты готового продукта.The technical result that will be achieved by using the proposed method is to reduce operating costs for the production of basic aluminum chloride and to increase the degree of purity of the finished product.
Технический результат достигается тем, что в способе получения основного хлорида алюминия путем взаимодействия водного раствора соляной кислоты со слитками металлического алюминия при повышенной температуре с периодическим охлаждением водой, процесс растворения в соляной кислоте и гидролиз хлорида алюминия проводят в одном реакторе, при этом соляную кислоту используют концентрацией 34-36%, а металлический алюминий с кажущейся плотностью 2,7 т/м3 и содержанием алюминия 99,1-99,8%, сначала в реактор укладывают слитки металлического алюминия в виде шахты с пустотой ее центру, затем в реактор заливают 40-60% воды от объема реактора, после чего порционно через каждые 30-90 мин подают соляную кислоту: 1 порция составляет 30-80%, вторая и последующие порции - по 10-40% от общего объема, в случае резкого увеличения скорости реакции и угрозы выброса реакционной массы из реактора в него подают 2-10% холодной воды от ее общего объема, а при достижении реакционной массы температуры 82-88°С ее охлаждают через рубашку охлаждения или через теплообменник остальным количеством холодной воды, в процессе синтеза температуру в реакторе поддерживают 86-96°С, в процессе реакции ведется контроль за плотностью реакционной массы.The technical result is achieved by the fact that in the method of producing basic aluminum chloride by reacting an aqueous solution of hydrochloric acid with aluminum metal ingots at an elevated temperature with periodic cooling with water, the process of dissolution in hydrochloric acid and hydrolysis of aluminum chloride is carried out in a single reactor, while using hydrochloric acid concentration 34-36%, and metal aluminum with an apparent density of 2.7 t / m 3 and an aluminum content of 99.1-99.8%, first, aluminum metal ingots are placed in the reactor in the form of a mine with a void in its center, then 40-60% of the reactor volume is poured into the reactor, after which hydrochloric acid is fed portionwise every 30-90 minutes: 1 portion is 30-80%, the second and subsequent portions are 10-40 each % of the total volume, in the case of a sharp increase in the reaction rate and the threat of the reaction mass ejecting from the reactor, 2-10% of cold water is supplied to it from its total volume, and when the reaction mass reaches a temperature of 82-88 ° C, it is cooled through a cooling jacket or through heat exchanger with the rest of the cold water in the synthesis process and the temperature in the reactor is maintained at 86-96 ° C; during the reaction, the density of the reaction mass is monitored.
Процесс могут вести в одну стадию при следующем количественном составе в течение 15-30 ч и при достижении плотности 1,23-1,31 г/см3 полученный продукт выводят из реактора.The process can be carried out in one stage with the following quantitative composition for 15-30 hours and when the density reaches 1.23-1.31 g / cm 3 the resulting product is removed from the reactor.
Способ по п. 1 могут проводить в две стадии: на первой стадии в реактор загружают металлический алюминий, 30-80 масс. % соляной кислоты и техническую воду, в процессе реакции ведется контроль плотности реакционной массы и при достижении значений 1,17-1,18 г/см3 производят охлаждение до температуры 80-83°С; затем на 2-ой стадии варки в реактор дополнительно равными порциями через каждые 30-60 мин подают остальную порцию соляной кислоты; в процессе добавления кислоты температуру реакционной массы поддерживают на уровне 83-87°С, а после добавления всего объема - 86-94°С и при достижении плотности 1,22-1,28 г/см3 полученный продукт выводят из реактора.The method according to claim 1 can be carried out in two stages: at the first stage, metal aluminum, 30-80 mass, is loaded into the reactor. % hydrochloric acid and industrial water, in the course of the reaction, the density of the reaction mixture is controlled and, when the values are 1.17-1.18 g / cm 3, they are cooled to a temperature of 80-83 ° C; then, at the 2nd stage of cooking, the remaining portion of hydrochloric acid is fed into the reactor in additional equal portions every 30-60 minutes; in the process of adding acid, the temperature of the reaction mass is maintained at a level of 83-87 ° C, and after adding the entire volume - 86-94 ° C and upon reaching a density of 1.22-1.28 g / cm 3 the resulting product is removed from the reactor.
А также в способе по п. 1, 3, могут дополнительно осуществить 3 стадию: реакционную массу из реактора по п. 3 выводят в промежуточную емкость, часть ее в количестве 5-20% от общего объема подают в реактор-смеситель, добавляют в него по 0,5-1,5 кг/мин порошка перманганата калия общим количеством 0,6-2,2 масс. % от закачанного количества в реактор-смеситель раствора оксихлорида алюминия, интенсивно перемешивают в течение 30-60 мин и после полного растворения всей массы порошка раствор из реактора-смесителя возвращают в промежуточную емкость, где ее смешивают с исходным раствором и готовый продукт перекачивают в емкость для хранения.And also in the method according to p. 1, 3, they can additionally carry out the 3 stage: the reaction mass from the reactor according to p. 3 is discharged into an intermediate tank, part of it in the amount of 5-20% of the total volume is fed to the reactor-mixer, added to it 0.5-1.5 kg / min of potassium permanganate powder with a total amount of 0.6-2.2 mass. % of the injected amount of a solution of aluminum oxychloride into the mixer reactor is intensively mixed for 30-60 minutes, and after the entire mass of the powder is completely dissolved, the solution from the mixer is returned to the intermediate tank, where it is mixed with the initial solution and the finished product is pumped to the tank storage.
Образующуюся в процессе охлаждения горячую воду собирают в отдельную емкость и затем подают ее в реактор на запуск.The hot water generated during the cooling process is collected in a separate container and then fed to the reactor for start-up.
Из анализа научно-технической и патентной информации заявляемой совокупности свойств, обеспечивающей достижение поставленного технического результата, не выявлено, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критериям «новизна» и «промышленная применимость.From the analysis of scientific, technical and patent information of the claimed combination of properties, ensuring the achievement of the set technical result, it was not revealed, which allows us to conclude that the claimed technical solution meets the criteria of "novelty" and "industrial applicability.
Сущность изобретения заключается в использовании алюминия любой степени чистоты в серийно производимых слитках (чушках) и объединении процесса растворения алюминия и гидролизе образующегося хлорида алюминия в одном реакторе, циркуляция реакционной массы в котором происходит за счет специальной укладки алюминиевых чушек, которая создает гидродинамические условия для самопроизвольного перемешивания раствора без дополнительного оборудования.The invention consists in using aluminum of any degree of purity in commercially produced ingots (ingots) and combining the dissolution of aluminum and hydrolysis of the resulting aluminum chloride in one reactor, the circulation of the reaction mass of which occurs due to the special laying of aluminum ingots, which creates hydrodynamic conditions for spontaneous mixing solution without additional equipment.
Изобретение осуществляется следующим образом.The invention is as follows.
Для получения основного хлорида алюминия по заявляемому способу используют: металлический первичный алюминий в чушках марок А5, А6, А7; техническую синтетическую соляную кислоту с массовой концентрацией хлористого водорода 34-36% и чистую техническую воду.To obtain the basic aluminum chloride by the present method, use is made of: metal primary aluminum in ingots of grades A5, A6, A7; technical synthetic hydrochloric acid with a mass concentration of hydrogen chloride of 34-36% and pure process water.
Пример 1. В реактор, представляющий собой резервуар с верхней крышкой и трубой отвода газов, оборудованный рубашкой охлаждения или теплообменником для отвода тепла, укладывают в виде шахты с пустой по центру чушки металлического алюминия в количестве 5,60-7,50 масс. %, подают чистую техническую воду с температурой 35-55°С в количестве 40-60% объема реактора. Затем порциями вводят соляную кислоту общим количеством 10,60-13,00 масс. %. Первая доза кислоты составляет 30-80% от общего объема кислоты, вторая и последующая - по 10-40%. Время перерывов между дозами составляет 30-90 мин. Размер и количество доз варьируется исходя из температуры и уровня реакционной массы в реакторе. В случае резкого увеличения скорости реакции и угрозы выброса части реакционной массы из реактора в него подают холодную воду в количестве 2-10 мас. % от общего количества воды для снижения активности процесса (весь добавленный на стадии запуска реактора объем воды учитывается и впоследствии добавляют соответствующее этому объему воды количество соляной кислоты).Example 1. In a reactor, which is a tank with a top cover and a gas exhaust pipe, equipped with a cooling jacket or heat exchanger for heat removal, is placed in the form of a shaft with an empty metal center in the amount of 5.60-7.50 mass. %, pure technical water is supplied with a temperature of 35-55 ° C in an amount of 40-60% of the reactor volume. Then, hydrochloric acid is introduced in portions with a total amount of 10.60-13.00 mass. % The first dose of acid is 30-80% of the total volume of acid, the second and subsequent - 10-40%. The time intervals between doses is 30-90 minutes. The size and number of doses varies based on the temperature and level of the reaction mass in the reactor. In the case of a sharp increase in the reaction rate and the threat of ejection of part of the reaction mass from the reactor, cold water is supplied to it in an amount of 2-10 wt. % of the total amount of water to reduce the activity of the process (the entire amount of water added at the stage of the reactor startup is taken into account and subsequently the amount of hydrochloric acid corresponding to this volume of water is added).
По мере подачи кислоты в реактор температура в нем постепенно увеличивается и при достижении реакционной массой значений 83-88°С ее начинают охлаждать через рубашку охлаждения или теплообменник. Образующуюся в процессе охлаждения горячую воду собирают в отдельную емкость и в дальнейшем используют для подачи ее в реактор на стадии запуска.As the acid is fed into the reactor, the temperature in it gradually increases and when the reaction mass reaches 83-88 ° C, it begins to cool through a cooling jacket or heat exchanger. The hot water generated during the cooling process is collected in a separate container and then used to supply it to the reactor at the start-up stage.
После подачи в реактор всего объема кислоты в реактор температуру поддерживают на уровне 86-94°С посредством охлаждения реакционной массы через рубашку охлаждения реактора или теплообменник. При достижении плотности 1,22-1,28 г/см3 полученный продукт выводят из реактора.After supplying to the reactor the entire volume of acid in the reactor, the temperature is maintained at 86-94 ° C by cooling the reaction mass through the reactor cooling jacket or heat exchanger. Upon reaching a density of 1.22-1.28 g / cm 3 the resulting product is removed from the reactor.
Физико-химические характеристики полученного основного хлорида алюминия приведены в таблице 1.Physico-chemical characteristics of the obtained basic aluminum chloride are shown in table 1.
Пример 2. В реактор, представляющий собой резервуар с верхней крышкой и трубой отвода газов, оборудованный рубашкой охлаждения или теплообменником для отвода тепла, укладывают в виде шахты с пустой по центру чушки металлического алюминия, подают чистую техническую воду с температурой 35-55°С в количестве 40-60% объема реактора. Затем порционно вводят сначала 30-80 мас. % соляной кислоты от ее общего количества. В случае резкого увеличения скорости реакции, и угрозы выброса части реакционной массы из реактора в него подают холодную воду в количестве 2-10 мас. % от общего количества воды для снижения активности процесса. Время перерывов между дозами составляет 30-90 мин. Размер и количество доз варьируется исходя из температуры и уровня реакционной массы в реакторе.Example 2. In a reactor, which is a tank with a top cover and a gas exhaust pipe, equipped with a cooling jacket or heat exchanger for heat removal, stacked in the form of a shaft with an empty aluminum metal in the center, clean technical water with a temperature of 35-55 ° C the amount of 40-60% of the volume of the reactor. Then, 30-80 wt. % hydrochloric acid of its total amount. In the case of a sharp increase in the reaction rate, and the threat of ejection of part of the reaction mass from the reactor, cold water is supplied to it in an amount of 2-10 wt. % of the total amount of water to reduce the activity of the process. The time intervals between doses is 30-90 minutes. The size and number of doses varies based on the temperature and level of the reaction mass in the reactor.
При достижении реакционной массой температуры выше 82-87°С ее охлаждают через рубашку охлаждения или теплообменник холодной водой. После подачи в реактор всего объема кислоты температуру в реакторе поддерживают на уровне 86-94°С. Образующуяся в процессе охлаждения горячую воду собирают в отдельную емкость и в дальнейшем используют для подачи ее в реактор на стадии запуска. Весь добавленный на первой стадии объем воды учитывается и впоследствии добавляют соответствующее этому объему воды количество соляной кислоты. Процесс варки ведут примерно 10-25 ч. При достижении реакционной массой плотности 1,17-1,18 г/см3 производят охлаждение через рубашку или теплообменник до температуры 80-83°С.When the reaction mass reaches a temperature above 82-87 ° C, it is cooled through a cooling jacket or heat exchanger with cold water. After supplying to the reactor the entire volume of acid, the temperature in the reactor is maintained at 86-94 ° C. Hot water formed during the cooling process is collected in a separate container and subsequently used to supply it to the reactor at the start-up stage. All the volume of water added in the first stage is taken into account and subsequently the amount of hydrochloric acid corresponding to this volume of water is added. The cooking process is carried out for about 10-25 hours. When the reaction mass reaches a density of 1.17-1.18 g / cm 3 , cooling is effected through a jacket or heat exchanger to a temperature of 80-83 ° C.
После чего (2-ая стадия) в реактор подают дополнительно равномерными порциями остальную соляную кислоту. Интервалы подачи между дозами кислоты составляют 30-60 мин. В процессе добавления кислоты температуру реакционной массы удерживают на уровне 83-87°С путем подачи холодной воды в рубашку охлаждения реактора или через теплообменник.After that (2nd stage), the remaining hydrochloric acid is additionally uniformly fed into the reactor. Intervals between doses of acid are 30-60 minutes. In the process of adding acid, the temperature of the reaction mass is kept at 83-87 ° C by supplying cold water to the reactor cooling jacket or through a heat exchanger.
После подачи всего объема кислоты температуру в реакторе поддерживают на уровне 86-94°С посредством охлаждения реакционной массы холодной водой через рубашку охлаждения реактора или теплообменник. В процессе реакции ведут контроль плотности проб реакционной массы, периодически отбираемых из реактора. Плотность реакционной массы в процессе реакции постепенно увеличивается и при достижении значений 1,22-1,28 г/см3 готовый продукт выводят из реактора в емкость для хранения.After supplying the entire volume of acid, the temperature in the reactor is maintained at 86-94 ° C by cooling the reaction mass with cold water through the reactor cooling jacket or heat exchanger. During the reaction, control the density of samples of the reaction mixture, periodically taken from the reactor. The density of the reaction mass during the reaction gradually increases and upon reaching the values of 1.22-1.28 g / cm 3 the finished product is removed from the reactor into a storage tank.
Физико-химические характеристики приведены в таблице 2Physico-chemical characteristics are shown in table 2
Пример 3. Процесс ведут описанным выше способом в примере 2. Но после вывода из реактора готовый продукт (реакционную массу) выводят в промежуточную емкость. Часть данного продукта в количестве 5-20% от общего объема поступает в реактор-смеситель с механической мешалкой. При работающей мешалке в реактор-смеситель загружают порошок перманганата калия в количестве 0,6-2,2 масс. % от закачанного в реактор - смеситель раствора оксихлорида алюминия. Загрузку перманганата калия производят небольшими равномерными порциями по 0,06-0,20 масс. % в мин от его общего количества. После загрузки всего количества порошка перманганата калия производят интенсивное перемешивание мешалкой в течение 30-60 мин. Контроль готовности раствора ведут путем периодического отбора проб и визуального наблюдения за растворением порошка перманганата калия.Example 3. The process is carried out as described above in example 2. But after withdrawal from the reactor, the finished product (reaction mass) is discharged into an intermediate tank. Part of this product in the amount of 5-20% of the total volume enters the reactor-mixer with a mechanical stirrer. When the stirrer is working, potassium permanganate powder in an amount of 0.6-2.2 mass is loaded into the reactor-mixer. % of the aluminum oxychloride solution pumped into the reactor - mixer. Download potassium permanganate produce in small uniform portions of 0.06-0.20 mass. % per min of its total amount. After loading the entire amount of potassium permanganate powder, intensive stirring is carried out with a stirrer for 30-60 minutes. The readiness of the solution is controlled by periodic sampling and visual observation of the dissolution of potassium permanganate powder.
После полного растворения всей массы порошка полученный раствор из реактора-смесителя возвращают в промежуточную емкость, где смешивают с исходным раствором оксихлорида алюминия в течение 10-40 мин посредством механической мешалки или путем перекачивания по замкнутому (на промежуточной емкости) контуру. Полученный готовый продукт с плотностью 1,25-1,35 кг/м3 перекачивают из промежуточной емкости в емкость для хранения.After complete dissolution of the entire mass of powder, the resulting solution from the reactor-mixer is returned to the intermediate tank, where it is mixed with the initial solution of aluminum oxychloride for 10-40 minutes by means of a mechanical stirrer or by pumping in a closed (on the intermediate tank) circuit. The resulting finished product with a density of 1.25-1.35 kg / m 3 is pumped from the intermediate tank to the storage tank.
Физико-химические характеристики приведены в таблице 3Physico-chemical characteristics are given in table 3
Заявляемое изобретение позволяет получить продукт с основностью 10,0±1,5 (по прототипу - 4,9/6) и более высокой чистотой: содержание примесей в продуктах по изобретению - в пределах 0,2 масс. %, тогда как в прототипе - 11, 59 масс. %, массовая доля основного вещества в пересчете на Al2O3 19,0-20,0±3,0, массовая доля хлоридов, 6,5-7,5±2,0-2,5 (по прототипу соответственно 18,2 и 7,0). Заявляемый способ позволяет снизить эксплуатационные затраты (энергозатраты, ремонт, текущее обслуживание и т.п.) на 10-15% по сравнению с прототипом. Кроме того, подогретая вода после охлаждения работающих реакторов собирается и может быть использована для запуска новых реакторов или для бытовых целей, что ведет к дополнительной экономии текущих расходов в размере 2-5%.The claimed invention allows to obtain a product with a basicity of 10.0 ± 1.5 (prototype - 4.9 / 6) and higher purity: the content of impurities in the products according to the invention is within 0.2 mass. %, while in the prototype - 11, 59 mass. %, mass fraction of the main substance in terms of Al 2 O 3 19.0-20.0 ± 3.0, mass fraction of chlorides, 6.5-7.5 ± 2.0-2.5 (according to the prototype, respectively 18, 2 and 7.0). The inventive method allows to reduce operating costs (energy consumption, repair, maintenance, etc.) by 10-15% compared with the prototype. In addition, the heated water after cooling the working reactors is collected and can be used to start new reactors or for domestic purposes, which leads to additional savings in operating costs of 2-5%.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017100469A RU2656327C1 (en) | 2017-01-09 | 2017-01-09 | Method of basic aluminum chloride producing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017100469A RU2656327C1 (en) | 2017-01-09 | 2017-01-09 | Method of basic aluminum chloride producing |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2656327C1 true RU2656327C1 (en) | 2018-06-04 |
Family
ID=62560244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017100469A RU2656327C1 (en) | 2017-01-09 | 2017-01-09 | Method of basic aluminum chloride producing |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2656327C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111762806A (en) * | 2020-08-17 | 2020-10-13 | 刘洪亮 | Aluminum ingot dissolving system |
| RU2813909C1 (en) * | 2023-03-31 | 2024-02-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Комбинат Инновационных Технологий" | Method of producing coagulant for water treatment |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2129988C1 (en) * | 1997-01-20 | 1999-05-10 | АООТ "Капролактам" | Method of preparing basic aluminum chloride |
| RU2131845C1 (en) * | 1997-12-08 | 1999-06-20 | Открытое акционерное общество "Сорбент" | Method of preparing main aluminium chloride |
| RU2280615C1 (en) * | 2005-01-11 | 2006-07-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный технический университет (ВолгГТУ) | Aluminum pentahydroxochloride production process |
| JP2010083717A (en) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Nippon Chemicon Corp | Method for producing aluminum chloride solution |
| CN102774868A (en) * | 2011-05-09 | 2012-11-14 | 上海丰信环保科技有限公司 | Method for preparing coagulant by using scrap aluminum alloy |
-
2017
- 2017-01-09 RU RU2017100469A patent/RU2656327C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2129988C1 (en) * | 1997-01-20 | 1999-05-10 | АООТ "Капролактам" | Method of preparing basic aluminum chloride |
| RU2131845C1 (en) * | 1997-12-08 | 1999-06-20 | Открытое акционерное общество "Сорбент" | Method of preparing main aluminium chloride |
| RU2280615C1 (en) * | 2005-01-11 | 2006-07-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный технический университет (ВолгГТУ) | Aluminum pentahydroxochloride production process |
| JP2010083717A (en) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Nippon Chemicon Corp | Method for producing aluminum chloride solution |
| CN102774868A (en) * | 2011-05-09 | 2012-11-14 | 上海丰信环保科技有限公司 | Method for preparing coagulant by using scrap aluminum alloy |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111762806A (en) * | 2020-08-17 | 2020-10-13 | 刘洪亮 | Aluminum ingot dissolving system |
| RU2813909C1 (en) * | 2023-03-31 | 2024-02-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Комбинат Инновационных Технологий" | Method of producing coagulant for water treatment |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Removal of impurity elements from molten aluminum: A review | |
| RU2656327C1 (en) | Method of basic aluminum chloride producing | |
| CN105732986A (en) | Technology for preparing methyl hydrogen silicone oil | |
| CN1708456A (en) | Method of quantitatively producing ammonia from urea | |
| JP3795679B2 (en) | Method for producing bromine compound | |
| JP5444453B2 (en) | Method for producing bis (fluorosulfonyl) imide | |
| US382505A (en) | Process of obtaining alumina | |
| US2839385A (en) | Method of producing titanium metal | |
| US7029641B2 (en) | Method of making lithium borohydride | |
| RU2635211C1 (en) | Alloy spongy titanium obtaining method | |
| CN104028175B (en) | The Consecutive mixing heat-removing chemical technology production device improved | |
| CA1152287A (en) | Continuous process for making calcium hypochlorite | |
| RU166697U1 (en) | DEVICE FOR PRODUCTION OF HIGH-OCTANE COMPONENTS OF MOTOR FUELS IN THE PRESENCE OF HYDROGEN HYDROGEN, POSSIBLE OPERATION WITH A HIGH REAGENT FLOW RATE | |
| JP6687843B2 (en) | Method for producing iodine pentafluoride | |
| CN102815686A (en) | Manufacturing method for carbonyl fluoride | |
| JP2952726B2 (en) | Method for producing aqueous manganese bromide solution | |
| JP2007056124A (en) | Apparatus for degrading resin and method for degradation | |
| US3027328A (en) | Process for the preparation of acetonecyanohydrin/sulfuric acid mixtures | |
| RU2495823C2 (en) | Method of producing liquid glass from sodium silicate | |
| RU2129988C1 (en) | Method of preparing basic aluminum chloride | |
| RU39337U1 (en) | INSTALLATION FOR CLEANING OF CHLORINE AND HYDROGEN CHLORIDE WASTE GASES OF MAGNESIUM PRODUCTION | |
| RU2337185C1 (en) | Method for production of crystalline carbon nitride c3n4 | |
| RU2198192C2 (en) | Raw composition for carbon black production | |
| JPS6126503A (en) | Production of bleaching liquid utilizing dry-process carbide waste | |
| RU47346U1 (en) | HARDWARE AND TECHNOLOGICAL COMPLEX FOR THE PRODUCTION OF TIN (IV) TETRACHLORIDE |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200110 |