RU2653086C1 - Installation and method for measuring swelling parameters of polymeric spherical granule - Google Patents
Installation and method for measuring swelling parameters of polymeric spherical granule Download PDFInfo
- Publication number
- RU2653086C1 RU2653086C1 RU2017121605A RU2017121605A RU2653086C1 RU 2653086 C1 RU2653086 C1 RU 2653086C1 RU 2017121605 A RU2017121605 A RU 2017121605A RU 2017121605 A RU2017121605 A RU 2017121605A RU 2653086 C1 RU2653086 C1 RU 2653086C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cell
- solution
- granule
- separator
- flow
- Prior art date
Links
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 230000008961 swelling Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 3
- 239000004519 grease Substances 0.000 claims description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 claims description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 24
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 229920001477 hydrophilic polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 39
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012612 static experiment Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000003708 edge detection Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
Abstract
Description
Предложенное изобретение относится к области определения физико-химических свойств набухающих полимеров в растворах различных веществ. Особенно перспективным является использование предложенного изобретения для изучения кинетики набухания гидрофильных полимеров, используемых в качестве ионитов или сорбентов.The proposed invention relates to the field of determining the physicochemical properties of swellable polymers in solutions of various substances. Particularly promising is the use of the proposed invention to study the kinetics of swelling of hydrophilic polymers used as ion exchangers or sorbents.
Известна установка для осуществления способа определения содержания компонентов в растворе, основанном на измерении степени набухания полимерных ионитов в растворах различных веществ. Известная установка содержит источник света, ячейку, содержащую сферическую гранулу и раствор, оптический блок с набором объективов, например микроскоп, матрицу фотоаппарата и аналого-цифровой преобразователь компьютера (RU 2282850, 27.08.2006).A known installation for implementing a method for determining the content of components in a solution based on measuring the degree of swelling of polymer ion exchangers in solutions of various substances. The known installation contains a light source, a cell containing a spherical granule and a solution, an optical unit with a set of lenses, for example a microscope, a camera matrix and an analog-to-digital computer converter (RU 2282850, 08.27.2006).
Известная установка предназначена для реализации статического метода измерений и имеет следующие недостатки.The known installation is designed to implement a static measurement method and has the following disadvantages.
Объем равновесного раствора в известном решении должен превышать объем полимера не менее чем в 100 раз для того, чтобы можно было пренебречь разбавлением исследуемого раствора. Данное обстоятельство ограничивает минимальный объем измерительной ячейки, в силу чего можно использовать только объективы микроскопа, имеющие дистанцию фокусировки не менее 10 мм, что в свою очередь не позволяет работать с гранулами размером менее 200 мкм.The volume of the equilibrium solution in the known solution should exceed the volume of the polymer by at least 100 times in order to neglect the dilution of the test solution. This circumstance limits the minimum volume of the measuring cell; therefore, only microscope lenses with a focusing distance of at least 10 mm can be used, which in turn does not allow working with granules smaller than 200 microns.
Значительная толщина слоя жидкости в ячейке повышает влияние показателя преломления раствора на ход световых лучей в приборе. При замене раствора в ячейке требуется перефокусировка, что вносит погрешности в проводимые измерения.Significant thickness of the liquid layer in the cell increases the influence of the refractive index of the solution on the course of light rays in the device. When replacing the solution in the cell, refocusing is required, which introduces errors in the measurements.
Замена раствора в ячейке требует манипуляций непосредственно с гранулой полимера, что может привести к утрате или повреждению образца полимера.Replacing a solution in a cell requires manipulating the polymer granule directly, which can lead to the loss or damage of the polymer sample.
Перемешивание раствора в ячейке сильно затруднено. Из-за этого невозможно гарантировать, что измеряемая гранула находится в равновесии с раствором заданной концентрации, что особенно существенно для концентрированных растворов.Mixing the solution in the cell is very difficult. Because of this, it is impossible to guarantee that the measured granule is in equilibrium with a solution of a given concentration, which is especially important for concentrated solutions.
Негерметичность ячейки ограничивает время проведения измерений, так как раствор в процессе измерений испаряется через щели ячейки, а изменение концентрации раствора приводит к неточности получаемого результата.The leakage of the cell limits the measurement time, since the solution evaporates through the slots of the cell during the measurement, and a change in the concentration of the solution leads to inaccuracy of the result.
Задачей настоящего изобретения является разработка установки, позволяющей проводить измерение параметров кинетики набухания полимерных гранул различного размера в динамическом режиме и определение момента наступления равновесия раствора с полимером, с обеспечением высокой точности измерений.The objective of the present invention is to develop an installation that allows you to measure the kinetics of the swelling of polymer granules of various sizes in a dynamic mode and determine the moment of equilibrium of the solution with the polymer, ensuring high measurement accuracy.
Поставленная задача решается описываемой установкой для измерения параметров набухания сферической гранулы полимерного материала в растворе, которая содержит источник света, ячейку для размещения в ней испытуемой гранулы, микроскоп, связанный с фотокамерой и аналого-цифровым преобразователем компьютера, при этом ячейка выполнена проточной, содержащей стеклянную крышку и подложку с закрепленным на ней стеклянным разделителем, при этом в центре разделителя выполнено отверстие оптического канала, а на нижней стороне разделителя выполнены канавки с герметично установленными в них иглами для подвода и отвода раствора.The problem is solved by the described installation for measuring the swelling parameters of a spherical granule of a polymer material in a solution that contains a light source, a cell for placing the test granule in it, a microscope connected to a camera and an analog-to-digital converter of a computer, while the cell is made flow-through, containing a glass cover and a substrate with a glass separator fixed to it, while in the center of the separator an opening of the optical channel is made, and on the bottom side of the separator enes groove sealingly mounted therein for supplying needles and retraction solution.
Предпочтительно, зазор между разделителем и крышкой уплотнен смазкой и зафиксирован скобами.Preferably, the gap between the separator and the cover is sealed with grease and secured with brackets.
Предпочтительно, отводящая игла имеет диаметр меньше диаметра испытуемой гранулы, а ее обрез выполнен корончатым.Preferably, the discharge needle has a diameter less than the diameter of the test granule, and its edge is made of a crown.
Поставленная задача решается также описываемым способом измерения параметров набухания сферической гранулы полимерного материала в растворе с использованием установки, охарактеризованной в п. 1. Способ включает размещение исследуемой гранулы в оптическом канале проточной ячейки, ввод воды в ячейку через иглу для подвода жидкости с обеспечением прохода потока воды через ячейку и ее выводом через отводящую иглу, размещение ячейки под микроскопом таким образом, чтобы гранула оказалась в фокусе объектива, замену потока воды на поток заданного раствора, проход раствора через ячейку до наступления равновесия гранулы с раствором, обратную замену потока раствора на поток воды, при этом в течение всего процесса прохода жидкой фазы через ячейку, производят фотосъемку исследуемой гранулы с сохранением ее изображений, передачу изображений на аналого-цифровой преобразователь компьютера и обработку данных с получением зависимости размера гранулы от времени в графическом или табличном виде.The problem is also solved by the described method for measuring the parameters of the swelling of a spherical granule of a polymeric material in a solution using the apparatus described in paragraph 1. The method includes placing the test granule in the optical channel of a flow cell, introducing water into the cell through a needle for supplying fluid with a flow of water through the cell and its output through the outlet needle, placing the cell under the microscope so that the granule is in the focus of the lens, replacing the water flow with the back flow solution, the solution passes through the cell until the granules are in equilibrium with the solution, the solution flows back to the water stream, while during the entire process of passing the liquid phase through the cell, the studied granule is photographed with its images saved, images are transferred to an analog-to-digital converter computer and data processing to obtain the dependence of the granule size on time in graphical or tabular form.
Изобретение поясняется с помощью нижеприведенных примеров измерений и иллюстрируется фигурами 1-5.The invention is illustrated using the following measurement examples and is illustrated in figures 1-5.
На фиг. 1 приведена общая схема установки, где нумерация позиций:In FIG. 1 shows the general installation diagram, where the numbering of positions:
1 - проточная ячейка;1 - flow cell;
2 - источник света;2 - light source;
3 - микроскоп;3 - a microscope;
4 - фотокамера;4 - camera;
5 - компьютер.5 - computer.
На фиг. 2 приведена проточная ячейка в сборе.In FIG. 2 shows the flow cell assembly.
На фиг. 3 приведена конструкция проточной ячейки - вид сверху.In FIG. 3 shows the design of the flow cell - top view.
На фиг. 4 приведена конструкция проточной ячейки - вид сбоку, где нумерация позиций:In FIG. 4 shows the design of the flow cell - side view, where the numbering of positions:
6 - подложка;6 - substrate;
7 - разделитель;7 - separator;
8 - оптический канал;8 - optical channel;
9, 9а - подводящая и отводящая иглы;9, 9a - inlet and outlet needles;
10 - крышка;10 - a cover;
11 - скобы.11 - staples.
На фиг. 5 приведены результаты измерения кинетики набухания гранул катионита 
Работоспособность проточной ячейки установки, проиллюстрированной на фиг. 2-4, обеспечивается следующим.The operability of the flow cell of the apparatus illustrated in FIG. 2-4 is provided as follows.
Ячейка состоит из стеклянной подложки (6), на которую приклеен стеклянный разделитель (7) толщиной 0,8 мм. В центре разделителя просверлено отверстие оптического канала (8) диаметром 2 мм и объемом 5 мкл, а на нижней стороне разделителя проточены канавки для размещения подводящей и отводящей игл (9, 9а). Обрез отводящей иглы выполнен корончатым для обеспечения прохода раствора. Разделитель приклеен к подложке таким образом, чтобы стыки между ними и канавками со вставленными в них иглами были полностью герметичны, а иглы - неподвижны, но при этом оптический канал и просветы игл оставались свободными от клея. Ячейка закрывается стеклянной же крышкой (10), причем зазор между разделителем и крышкой уплотняется смазкой и фиксируется металлическими скобами (11).The cell consists of a glass substrate (6) onto which a 0.8 mm thick glass divider (7) is glued. A hole in the optical channel (8) with a diameter of 2 mm and a volume of 5 μl was drilled in the center of the separator, and grooves were drilled on the underside of the separator to accommodate the inlet and outlet needles (9, 9a). The edge of the outlet needle is made crown-shaped to allow passage of the solution. The separator is glued to the substrate so that the joints between them and the grooves with the needles inserted into them are completely tight, and the needles are stationary, but the optical channel and the gaps of the needles remain free of glue. The cell is closed with a glass cover (10), and the gap between the separator and the cover is sealed with grease and fixed with metal brackets (11).
Для измерений гранула полимера помещается в оптический канал (8), через иглы (9, 9а) проходит поток исследуемого раствора ~ 30 мкл/с. Ячейка помещена под микроскоп (3). Изменения объема гранулы, т.е. набухаемость, регистрируются и обрабатываются аналогично способу статического эксперимента.For measurements, the polymer granule is placed in the optical channel (8), through the needles (9, 9a) a flow of the test solution of ~ 30 μl / s passes. The cell is placed under a microscope (3). Change in granule volume, i.e. swelling, recorded and processed in the same way as the static experiment.
В зависимости от конкретной задачи эксперимента измерения могут проводиться как в статическом режиме, так и в потоке жидкости.Depending on the specific task of the experiment, measurements can be carried out both in a static mode and in a liquid stream.
Проведение измерений в потоке жидкости является более эффективным по следующим причинам.Taking measurements in a fluid stream is more efficient for the following reasons.
Объем ячейки, с одной стороны, достаточен для размещения в ней гранул размером до 1,5 мм, типичных для промышленных гранулированных полимеров, в том числе ионообменных материалов, с другой стороны, он обеспечивает достаточный поток раствора при небольших расходах жидкости, например, 6 объемов ячейки в секунду при расходе 2 мл/мин. Это позволяет обеспечить перемешивание в ячейке и гарантировать контакт полимера с раствором заданной концентрации.The cell volume, on the one hand, is sufficient to accommodate granules up to 1.5 mm in size, typical of industrial granular polymers, including ion-exchange materials, on the other hand, it provides a sufficient flow of solution at low liquid flow rates, for example, 6 volumes cells per second at a flow rate of 2 ml / min. This allows mixing in the cell and ensures contact of the polymer with a solution of a given concentration.
Поток раствора прижимает гранулу в ячейке к обрезу отводящей иглы (9а), размер которой (просвет иглы) подбирается меньшим, чем диаметр гранулы, а проход жидкости обеспечивается корончатой формой обреза иглы. Таким образом, исключаются как горизонтальные, так и вертикальные перемещения гранулы в течение всего эксперимента, что устраняет необходимость в перефокусировках в ходе опыта.The flow of the solution presses the granule in the cell to the edge of the outlet needle (9a), the size of which (the clearance of the needle) is selected smaller than the diameter of the granule, and the passage of the liquid is provided by the crown shape of the needle edge. Thus, both horizontal and vertical displacements of the granule during the entire experiment are eliminated, which eliminates the need for refocusing during the experiment.
Малая толщина всей конструкции позволяет снизить требования к минимальному расстоянию фокусировки объективов до ~ 1,5 мм. При этом толщина слоя жидкости в ячейке не превышает 1,2 мм. Как следствие этого, при замене раствора изменение показателя преломления не приводит к выходу препарата за пределы ГРИП (глубины резко изображаемого пространства), устраняя еще одну причину перефокусировок.The small thickness of the entire structure allows to reduce the requirements for the minimum focusing distance of the lens to ~ 1.5 mm. In this case, the thickness of the liquid layer in the cell does not exceed 1.2 mm. As a consequence of this, when changing the solution, a change in the refractive index does not lead to the drug going beyond the depth of field (depth of the sharply depicted space), eliminating another reason for refocusing.
Проточная ячейка в заявленной установке является герметичной, что позволяет вести наблюдение за образцом неограниченно долго, причем как в статическом режиме, так и в потоке. При установке в подводящей линии трехходового крана становится возможным просто и быстро (за 1-3 секунды) заменить раствор в ячейке без манипуляций с гранулой и без риска попадания воздуха в ячейку.The flow cell in the claimed installation is hermetic, which allows monitoring the sample indefinitely, both in static mode and in the stream. When installing a three-way valve in the supply line, it becomes possible to simply and quickly (in 1-3 seconds) replace the solution in the cell without manipulating the granule and without the risk of air entering the cell.
Использование в установке проточной ячейки (вместо статической в установке по прототипу) дает возможность изучения кинетики набухания гранул гидрофильных полимеров в воде и растворах солей при изменении состава внешнего раствора, а также определения момента наступления равновесия полимера с внешней фазой. Поскольку замену раствора в ячейке можно производить не прерывая наблюдений, то можно оценить поведение гранул с первых секунд контакта с раствором. Герметичность ячейки позволяет вести наблюдения достаточно долго, так чтобы гарантированно зафиксировать наступление равновесия.The use of a flow cell in the installation (instead of static in the installation according to the prototype) makes it possible to study the kinetics of swelling of the granules of hydrophilic polymers in water and salt solutions when the composition of the external solution changes, as well as determining the moment of polymer equilibrium with the external phase. Since the replacement of the solution in the cell can be done without interrupting observations, it is possible to evaluate the behavior of the granules from the first seconds of contact with the solution. The tightness of the cell allows observations to be made long enough so that it is guaranteed to fix the onset of equilibrium.
Определение момента наступления равновесия осуществляют путем анализа полученных экспериментальных зависимостей объема полимера от времени V(t). Известно, что выход на равновесие полимера в описанных условиях эксперимента происходит по асимптотическому закону. Таким образом, равновесная степень набухания полимера может быть определена как предел функции V (t) при t→∞. Момент времени выхода на равновесие может быть определен как момент времени teq, начиная с которого модуль разности 
Фотокамера фиксирует изменение размеров гранулы практически в непрерывном режиме и передает их на компьютер.The camera captures the change in the size of the granules in almost continuous mode and transfers them to the computer.
В связи с огромным количеством фотографий, требующих обработки, программно-аппаратный комплекс компьютера включает в себя специализированное программное обеспечение, выполняющее распознавание изображения гранулы с применением метода Кэнни (Canny, J., А Computational Approach То EdgeDetection, IEEE Trans. Pattern Analysisand Machine Intelligence, 8(6):679-698, 1986), производя определение размеров гранулы и формирование зависимости V(t) в табличном виде.Due to the huge number of photographs requiring processing, the computer hardware and software system includes specialized software that performs granule image recognition using the Kenny method (Canny, J., A Computational Approach Then Edge Detection, IEEE Trans. Pattern Analysis and Machine Intelligence, 8 (6): 679-698, 1986), determining the size of the granule and the formation of the dependence V (t) in a table form.
Примеры конкретных анализов приведены ниже. Они не исчерпывают всех возможностей заявленной установки, но иллюстрируют ее основные применения.Examples of specific analyzes are given below. They do not exhaust all the possibilities of the claimed installation, but illustrate its main applications.
Пример (Исследование кинетики набухания в протоке и времени установления равновесия)Example (Study of the kinetics of swelling in the duct and the time to establish equilibrium)
В данном примере для исследования были взяты ионит
В шихте предварительно кондиционированного полимера, равновесного с водой, отобрали гранулу без дефектов, максимально близкую по форме к сферической, диаметром приблизительно 0,9 мм. Гранулу поместили в оптический канал (8) проточной ячейки, накрыли его крышкой (10), герметизировав стык по периметру тонким слоем смазки. Крышку зафиксировали зажимами (11). Через ячейку по иглам (9 и 9а) создали поток воды со скоростью 1-2 мл/мин. При этом гранула полимера прижимается потоком к обрезу отводящей иглы (9а).A granule without defects, as close as possible in shape to a spherical one, with a diameter of about 0.9 mm, was selected in a mixture of a pre-conditioned polymer in equilibrium with water. The granule was placed in the optical channel (8) of the flow cell, covered with a lid (10), sealing the joint along the perimeter with a thin layer of lubricant. The cover was fixed with clamps (11). Through the cell, needles (9 and 9a) created a flow of water at a speed of 1-2 ml / min. In this case, the polymer granule is pressed by flow to the edge of the outlet needle (9a).
Не останавливая потока воды, поместили ячейку под микроскоп так, чтобы гранула оказалась в поле зрения объектива, сфокусировали и начали съемку с частотой 1 кадр/с. Спустя минуту, не прерывая съемки, не смещая ячейки и не меняя скорости потока, заменили воду в потоке на р-р KCl. Спустя 20 минут, таким же образом заменили поток р-ра KCl на воду и проводят пропускание потока еще 20 минут. Это время выбрано из расчета превышения предположительного времени установления равновесия не менее чем на 1/6.Without stopping the flow of water, we placed the cell under the microscope so that the granule was in the field of view of the lens, focused and began shooting at a frequency of 1 frame / s. After a minute, without interrupting the survey, without displacing the cell and without changing the flow rate, we replaced the water in the flow with a KCl solution. After 20 minutes, the flow of KCl solution was replaced with water in the same way, and the flow was passed for another 20 minutes. This time is selected from the calculation of exceeding the estimated equilibrium establishment time by at least 1/6.
Сохраненные фотографии обработали программой распознавания образов, которая определяет на каждой фотографии границы гранулы по методу Кэнни, находит эллипс, наилучшим образом аппроксимирующий найденные граничные точки, рассчитывает объем гранулы, как объем эллипсоида и определяет отношение текущего объема гранулы V к объему в чистой воде - V/V0. В качестве источника для определения % использовали фотографию от 30-й секунды эксперимента. Результаты обработки фотографий представлены на фиг. 5 в виде кривойThe saved photos were processed by an image recognition program that determines the boundaries of the granule in each photo using the Canny method, finds the ellipse that best approximates the found boundary points, calculates the granule volume as the volume of the ellipsoid and determines the ratio of the current granule volume V to the volume in pure water - V / V 0 . A photo from the 30th second of the experiment was used as a source for determining%. The photo processing results are shown in FIG. 5 as a curve
Из описанного выше и результатов, представленных на фиг. 5, можно видеть, что в динамическом способе в одном опыте совмещаются три фазы статического эксперимента: подготовительная часть (12), «прямой опыт» - установление равновесия с раствором (13) и «обратный опыт» - возвращение к равновесию с водой (14). Таким образом, для определения времени выхода на равновесие необходимо разделить данные эксперимента и обрабатывать каждую фазу отдельно.From the above and the results presented in FIG. 5, it can be seen that in the dynamic method in one experiment the three phases of the static experiment are combined: the preparatory part (12), the “direct experiment” - establishing equilibrium with solution (13) and the “inverse experiment” - returning to equilibrium with water (14) . Thus, to determine the time to reach equilibrium, it is necessary to separate the experimental data and process each phase separately.
Для того чтобы полимер в опыте был признан пришедшим в равновесие с жидкостью, необходимо соблюдение следующих условий:In order for the polymer in the experiment to be recognized as having come into equilibrium with the liquid, the following conditions must be met:
1. В течение последней 1/3 времени опыта объем полимера меняется монотонно, возможные отклонения от монотонности не превышают погрешности эксперимента Δ.1. During the last 1/3 of the experiment, the polymer volume changes monotonously, possible deviations from monotony do not exceed the experimental error Δ.
2. В течение последней 1/6 времени опыта объем полимера меняется в пределах погрешности эксперимента.2. During the last 1/6 time of the experiment, the polymer volume varies within the experimental error.
3. Объем полимера на последней 1/6 времени опыта отличается от равновесного объема (если таковой известен) в пределах погрешности эксперимента.3. The polymer volume at the last 1/6 of the experiment time differs from the equilibrium volume (if known) within the experimental error.
Определим погрешность эксперимента. Для этого на участке последней 1/6 времени опыта определим среднее арифметическое 
Из графика, приведенного на фиг.5, очевидно, что условия 1 и 2 выполняются.From the graph shown in figure 5, it is obvious that
Время достижения равновесия может быть оценено двумя методами. Первый метод - «оценка снизу», где время, минимально необходимое для достижения равновесия, определяется как первый момент времени, когда монотонный участок кривой V(t)V0 приближается к значению
Второй метод является более строгим. Момент наступления равновесия определяется как момент достижения (пересечения) кривой V(t)V0 значения 
Для рассматриваемого случая, проиллюстрированного па фиг. 5, равновесие по этому критерию достигается на 1500-й секунде (16) и 2570-й секундах (18) (соответственно, 1440 и 770 секунд от смены раствора в ячейке).For the case under consideration, illustrated in FIG. 5, equilibrium by this criterion is achieved at the 1500th second (16) and 2570th second (18) (respectively, 1440 and 770 seconds from changing the solution in the cell).
Как следует из сведений, приведенных выше, реализация заявленною изобретения обеспечивает возможность изучения кинетики набухания полимерных гранул в динамическом режиме, что позволяет установить момент наступления равновесия гранулы с раствором и параметры набухания гранулы с высокой точностью.As follows from the information given above, the implementation of the claimed invention provides the opportunity to study the kinetics of swelling of polymer granules in dynamic mode, which allows you to set the moment of equilibrium of the granules with the solution and the parameters of the swelling of the granules with high accuracy.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017121605A RU2653086C1 (en) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | Installation and method for measuring swelling parameters of polymeric spherical granule |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017121605A RU2653086C1 (en) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | Installation and method for measuring swelling parameters of polymeric spherical granule |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2653086C1 true RU2653086C1 (en) | 2018-05-07 |
Family
ID=62105449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017121605A RU2653086C1 (en) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | Installation and method for measuring swelling parameters of polymeric spherical granule |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2653086C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU463039A1 (en) * | 1973-10-17 | 1975-03-05 | Ярославский политехнический институт | Method for determining swelling of polymers |
| SU469077A1 (en) * | 1968-05-27 | 1975-04-30 | Московский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Химикотехнологический Институт Им. Д.И. Менделеева | Method for determining the degree of swelling of polymers |
| US5015843A (en) * | 1990-02-15 | 1991-05-14 | Polysense, Inc. | Fiber optic chemical sensors based on polymer swelling |
| SU1758526A1 (en) * | 1989-12-01 | 1992-08-30 | Военная Академия Химической Защиты Им.С.К.Тимошенко | Method of determination of content of components in liquid and gaseous media |
| RU2282850C1 (en) * | 2005-04-29 | 2006-08-27 | Николай Борисович Ферапонтов | Reagent-free method and device for finding content of components in solution |
-
2017
- 2017-06-20 RU RU2017121605A patent/RU2653086C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU469077A1 (en) * | 1968-05-27 | 1975-04-30 | Московский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Химикотехнологический Институт Им. Д.И. Менделеева | Method for determining the degree of swelling of polymers |
| SU463039A1 (en) * | 1973-10-17 | 1975-03-05 | Ярославский политехнический институт | Method for determining swelling of polymers |
| SU1758526A1 (en) * | 1989-12-01 | 1992-08-30 | Военная Академия Химической Защиты Им.С.К.Тимошенко | Method of determination of content of components in liquid and gaseous media |
| US5015843A (en) * | 1990-02-15 | 1991-05-14 | Polysense, Inc. | Fiber optic chemical sensors based on polymer swelling |
| WO1991012626A1 (en) * | 1990-02-15 | 1991-08-22 | Polysense, Inc. | Chemical sensors based on polymer swelling |
| RU2282850C1 (en) * | 2005-04-29 | 2006-08-27 | Николай Борисович Ферапонтов | Reagent-free method and device for finding content of components in solution |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN204116189U (en) | The imaging of intelligent optical miniflow and detection system | |
| Creeth | The use of the Gouy diffusiometer with dilute protein solutions. An assessment of the accuracy of the method | |
| US7433027B2 (en) | Apparatus and method for detecting lens thickness | |
| JP2016531282A (en) | Improved sample handling for microscopy | |
| JP7208922B2 (en) | Systems and devices | |
| US20220012456A1 (en) | Particle characterization using optical microscopy | |
| Gao et al. | Detection of urine protein by a paper-based analytical device enhanced with ion concentration polarization effect | |
| US3658679A (en) | System for determining the hydrogen ion concentration of flowing liquids | |
| WO2017215299A1 (en) | Micro-lens (or micro-lens array) imaging detection plate | |
| RU2653086C1 (en) | Installation and method for measuring swelling parameters of polymeric spherical granule | |
| US20190113433A1 (en) | Aligning a non-spherical biological entity in a sample flow using ambient viscoelastic fluid flows | |
| CN104197862A (en) | Full-automatic friction angle gauge based on image technology | |
| Sato et al. | Transient rheology of solvent-responsive complex fluids by integrating microrheology and microfluidics | |
| CN109246350A (en) | Analytical equipment and focus alignment methods | |
| US20230341673A1 (en) | Automatically detecting system with microscope and method thereof | |
| US11085872B2 (en) | Method for hair analysis by polarized light | |
| Moravapalle et al. | Blood count on a smartphone microscope: Challenges | |
| Baek et al. | Time‐lapse microscopy using smartphone with augmented reality markers | |
| Dai et al. | Cell image reconstruction for a lens-free imaging system based on linear array sensor | |
| KR101627337B1 (en) | Sample Chamber Cartridge for Reducing Field Curvature | |
| TW202136849A (en) | Multi-view analysis in automated testing apparatus | |
| CN207096260U (en) | A kind of multi-joint test paper of fluorescence with shade function | |
| SVENSSON et al. | Translational diffusion methods in protein chemistry | |
| Jelley et al. | The diffusion of dyes in gelatin | |
| CN110252436A (en) | A kind of detachable planktonic organism micro-fluidic chip for high power micro image collection |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190621 |