RU2650948C2 - Способ экстракции ионов металлов - Google Patents

Способ экстракции ионов металлов Download PDF

Info

Publication number
RU2650948C2
RU2650948C2 RU2016111574A RU2016111574A RU2650948C2 RU 2650948 C2 RU2650948 C2 RU 2650948C2 RU 2016111574 A RU2016111574 A RU 2016111574A RU 2016111574 A RU2016111574 A RU 2016111574A RU 2650948 C2 RU2650948 C2 RU 2650948C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
extraction
ions
mol
metal ions
range
Prior art date
Application number
RU2016111574A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2016111574A (ru
Inventor
Борис Иосифович Петров
Виктор Анатольевич Петухов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет"
Priority to RU2016111574A priority Critical patent/RU2650948C2/ru
Publication of RU2016111574A publication Critical patent/RU2016111574A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2650948C2 publication Critical patent/RU2650948C2/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и определения металлов. Способ экстракции ионов металлов включает извлечение из кислых растворов. В качестве легкоплавкого экстрагента используют дитиоцианат диантипирилметания, образующийся в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония - диантипирилметан, обеспечивающий экстракцию ионов цинка (II), кадмия (II), железа (III), кобальта (II) при концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат-ионов в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л. Технический результат: повышение селективности и безопасности анализа. 3 табл.

Description

Изобретение относится к области химии и технологии экстракции расплавами, которая используется в аналитической химии для разделения и концентрирования компонентов смесей.
Экстракция ионов металлов с использованием легкоплавких веществ находит все более широкое применение в аналитической химии для концентрирования, разделения и определения элементов. Рассматривается случай, когда легкоплавкое органическое вещество является одновременно реагентом и экстрагентом образующегося соединения с ионом металла. Экстракцию проводят из нагретых на водяной бане водных растворов легкоплавким экстрагентом, т.е. осуществляют экстракцию расплавами. При охлаждении до комнатной температуры жидкий концентрат переходит в твердое состояние и легко отделяется от рафината.
Рассмотрим аналог - экстракцию элементов легкоплавкими смесями, содержащими диантипириалканы и производные бензойной кислоты (Аликина Е.Н., Дегтев М.И. Сравнительная характеристика расслаивающихся систем, содержащих диантипирилалканы и производные бензойной кислоты // Актуальные проблемы гуманитарных и естественных наук. 2009. №2. С. 13-18.). Сущность способа заключается в использовании в качестве экстрагента легкоплавкой смеси диантипирилметана или его гомолога с производными бензойной кислоты, в частности салициловой кислотой. При нагревании на водяной бане до 80-90°C смесь превращается в жидкость, в которую переходят ацидокомплексы элементов, образовавшиеся в водном растворе в присутствии анионов комплексообразователей (галогенидов, псевдогалогенидов).
Недостаток способа заключается в использовании для расслоения системы органической кислоты.
Наиболее близким по технической сущности и результату прототипом является способ экстракции кобальта(II) (Аликина Е.Н., Дегтев М.И. Экстракция кобальта(II) расплавами смесей диантипирилалканов и бензойной кислоты // Современные наукоемкие технологии. 2008. №1. С. 12-16), где в качестве экстрагента используют легкоплавкую смесь диантипирилгексилметана и бензойной кислоты, взятых в мольном соотношении 1:0,25-4, экстракцию осуществляют при кислотности среды по HCl 0,05-3,00 моль/л при повышенной температуре (водяная баня).
К недостаткам способа относятся использование дорогостоящего гомолога - диантипирилгексилметана, а также необходимость использования для достижения требуемого эффекта смеси диантипирилгексилметана с бензойной кислотой с ограниченным мольным соотношением компонентов.
Задачи изобретения:
1. Упростить процесс за счет исключения бензойной кислоты;
2. Уменьшить стоимость процесса путем замены дорогого диантипирилгексилметана более дешевым диантипирилметаном;
3. Использовать образующийся малорастворимый легкоплавкий экстрагент - дитиоцианат диантипирилметания, превращающийся при нагревании на водяной бане в несмешивающуюся с водным раствором жидкость;
4. Расширить перечень извлекаемых ионов металлов (в экстракт переходят ионы кобальта, железа (III), цинка, кадмия) для обеспечения концентрирования как индивидуальных ионов металлов, так и группового извлечения.
Сущность изобретения
Способ экстракции ионов металлов диантипирилметаном, образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония легкоплавкий экстрагент - дитиоцианат диантипирилметания, который обеспечивает количественную индивидуальную или групповую экстракцию ионов металлов при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат ионов в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л.
Осуществление изобретения
Способ экстракции ионов металлов: вводят 2,0 мл 0,1 М раствора хлорида или сульфата элемента, подкисляют серной кислотой, вводят раствор тиоцианата аммония, воду и затем к водному раствору тиоцианатного комплекса элемента приливают раствор диантипирилметана (ДАМ) до общего объема 20 мл. Ввиду низкой растворимости ДАМ в воде готовят раствор на 0,5 М HCl. При нагревании содержимого стакана на водяной бане до 90°C выделившейся при добавлении кислого раствора ДАМ осадок (твердая фаза) превращается в жидкость. После 10 минутного перемешивания содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, при этом жидкость превращается в твердый концентрат элемента. После экстракции расплавом степень извлечения элемента рассчитывают (примеры) по результатам комплексонометрического титрования твердого концентрата и маточного раствора в условиях, оптимальных для титрования каждого элемента ЭДТА. Дитиоцианат диантипирилметана является легкоплавким соединением и при нагревании на водяной бане превращается в несмешивающуюся с водным раствором жидкость. Расплав дитиоцианата диантипирилметания имеет очень высокие концентрации протонированного катиона диантипирилметана и тиоцианат ионов, что обеспечивает эффективную экстракцию в этот расплав ионов металлов в виде ионных ассоциатов. При экстракции происходит замена простого тиоцианата иона комплексным металлосодержащим анионом (ацидокомплексом). При оптимальной концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат иона в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л.
Отличительные существенные признаки для упрощения, удешевления процесса и расширения перечня извлекаемых ионов металлов:
1. Исключение из процесса органической кислоты;
2. Замена дорогого диантипирилгексилметана более дешевым диантипирилметаном;
3. Введение кислого (на HCl) раствора ДАМ в кислый тиоцианатный водный раствор с подлежащими экстракции ионами металлов для образования малорастворимого дитиоцианата диантипирилметания, превращающегося при нагревании на водяной бане в несмешивающуюся с водным раствором жидкость;
4. Расширение перечня извлекаемых ионов металлов (в экстракт переходят ионы кобальта, железа (III), цинка, кадмия), что обеспечивает концентрирование как индивидуальных ионов металлов, так и групповое извлечение.
Указанные выше отличительные признаки направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности «новизна».
ПРИМЕРЫ
Рассмотрим примеры экстракции четырех элементов (Fe3+, Со2+, Zn2+ и Cd2+) расплавом дитиоцианата диантипирилметана (ДАМ).
В стеклянный стакан вводят 2,0 мл 0,1 М раствора хлорида или сульфата элемента, подкисляют серной кислотой до определенной кислотности, вводят раствор тиоцианата аммония, воду и затем к водному раствору тиоцианатного комплекса элемента приливают раствор диантипирилметана до общего объема 20 мл. Ввиду низкой растворимости ДАМ в воде готовят раствор на 0,5 М HCl. При нагревании содержимого стакана на водяной бане до 90°C выделившейся при добавлении кислого раствора ДАМ осадок (твердая фаза) превращается в жидкость. После 10 минутного перемешивания содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, при этом жидкость превращается в твердый концентрат элемента. После экстракции расплавом степень извлечения элемента рассчитывают (примеры) по результатам комплексонометрического титрования твердого концентрата и маточного раствора в условиях, оптимальных для титрования каждого элемента ЭДТА, с индикатором сульфосалициловой кислотой в случае Fe3+, мурексидом при титровании Со2+, эриохромом черным для Zn2+ и Cd2+. При оптимальной концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат иона в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л.
Рассмотрено влияние на степень извлечения (R, %) 2⋅10-4 моль элементов расплавом дитиоцианата диантипирилметания следующих факторов: концентрации ионов водорода (CH +) при 0,5 М KSCN и 1⋅10-3 моль ДАМ (табл. 1), концентрации тиоцианат-ионов (CSCN-) при CH+=0,5 моль/л и 2⋅10-3 ДАМ (табл. 2) и количества ДАМ при CH+=1,0 моль/л и CSCN-=1,0 моль/л (табл. 3).
Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.
Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000003

Claims (1)

  1. Способ экстракции ионов металлов, включающий извлечение из кислых растворов, отличающийся тем, что в качестве легкоплавкого экстрагента используют дитиоцианат диантипирилметания, образующийся в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония - диантипирилметан, обеспечивающий экстракцию ионов цинка (II), кадмия (II), железа (III), кобальта (II) при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат-ионов в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л.
RU2016111574A 2016-03-28 2016-03-28 Способ экстракции ионов металлов RU2650948C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016111574A RU2650948C2 (ru) 2016-03-28 2016-03-28 Способ экстракции ионов металлов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016111574A RU2650948C2 (ru) 2016-03-28 2016-03-28 Способ экстракции ионов металлов

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2016111574A RU2016111574A (ru) 2017-10-03
RU2650948C2 true RU2650948C2 (ru) 2018-04-18

Family

ID=60047598

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016111574A RU2650948C2 (ru) 2016-03-28 2016-03-28 Способ экстракции ионов металлов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2650948C2 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4039612A (en) * 1975-06-09 1977-08-02 Imperial Chemical Industries Limited Process for extracting cobalt, copper or zinc values using a 1-alkyl substituted benzimidazole
US4148631A (en) * 1977-12-28 1979-04-10 The International Nickel Company, Inc. Stripping of cobalt from nickel-cobalt loaded organic
JPS55152139A (en) * 1979-05-17 1980-11-27 Hiroshi Ishizuka Method for removal of iron component from aqueous stock material solution in solvent extracting procedure
SU1072867A1 (ru) * 1982-11-10 1984-02-15 Киевский Ордена Ленина Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко Селективный растворитель дл разделени кобальта и его оксида
RU2336113C1 (ru) * 2007-03-12 2008-10-20 Институт технической химии Уральского отделения Российской академии наук (ИТХ УрО РАН) Способ экстракционного выделения ионов кобальта из водных растворов

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4039612A (en) * 1975-06-09 1977-08-02 Imperial Chemical Industries Limited Process for extracting cobalt, copper or zinc values using a 1-alkyl substituted benzimidazole
US4148631A (en) * 1977-12-28 1979-04-10 The International Nickel Company, Inc. Stripping of cobalt from nickel-cobalt loaded organic
JPS55152139A (en) * 1979-05-17 1980-11-27 Hiroshi Ishizuka Method for removal of iron component from aqueous stock material solution in solvent extracting procedure
SU1072867A1 (ru) * 1982-11-10 1984-02-15 Киевский Ордена Ленина Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко Селективный растворитель дл разделени кобальта и его оксида
RU2336113C1 (ru) * 2007-03-12 2008-10-20 Институт технической химии Уральского отделения Российской академии наук (ИТХ УрО РАН) Способ экстракционного выделения ионов кобальта из водных растворов

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
АЛИКИНА Е.Н., ДЕГТЕВ М.И. Сравнительная характеристика расслаивающихся систем, содержащих диантипирилалканы и производные бензойной кислоты. Актуальные проблемы гуманитарных и естественных наук, 2009, вып. 2, с.с. 13-18. *
АЛИКИНА Е.Н., ДЕГТЕВ М.И. Экстракция кобальта (II) расплавами смесей диантипирилалканов и бензойной кислоты. Современные наукоёмкие технологии, 2008, no. 3, с.с. 12-16. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2016111574A (ru) 2017-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Panja et al. A highly efficient solvent system containing TODGA in room temperature ionic liquids for actinide extraction
De Agreda et al. Supported liquid membranes technologies in metals removal from liquid effluents
Wellens et al. Separation of cobalt and nickel by solvent extraction with two mutually immiscible ionic liquids
Tavakoli et al. Separation of vanadium from iron by solvent extraction using acidic and neutral organophosporus extractants
de Mendonça Fábrega et al. Liquid–liquid extraction of mercury (II) from hydrochloric acid solutions by Aliquat 336
Nusen et al. Recovery of germanium from synthetic leach solution of zinc refinery residues by synergistic solvent extraction using LIX 63 and Ionquest 801
Rout et al. Efficient separation of transition metals from rare earths by an undiluted phosphonium thiocyanate ionic liquid
Krasnodębska-Ostręga et al. Thallium (III) determination in the Baltic seawater samples by ICP MS after preconcentration on SGX C18 modified with DDTC
Dalali et al. Separation of zinc and cadmium from nickel and cobalt by facilitated transport through bulk liquid membrane using trioctyl methyl ammonium chloride as carrier
Willis et al. Extraction of colored complexes with Amberlite XAD-2
RU2650948C2 (ru) Способ экстракции ионов металлов
AU2016277676A1 (en) Processes for metal ions removal of from aqueous solutions
Fleitlikh et al. Zinc extraction from sulfate–chloride solutions with mixtures of a trialkyl amine and organic acids
Panja et al. Effect of room temperature ionic liquid on the extraction behavior of Plutonium (IV) using a novel reagent, bis-(2-ethylhexyl) carbamoyl methoxy phenoxy-bis-(2-ethylhexyl) acetamide [Benzodioxodiamide, BenzoDODA]
Teng et al. Heavy metal Ion extraction using organic solvents: An application of the equilibrium slope method
El-Nadi et al. Removal of iron from Cr-electroplating solution by extraction with di (2-ethylhexyl) phosphoric acid in kerosene
Pribylova et al. Effect of ionic liquids on the extraction of Am from HNO 3 solutions with diphenyl (dibutylcarbamoylmethyl) phosphine oxide in dichloroethane
RU2555463C2 (ru) Способ извлечения ионов индия (iii)
US20180187290A1 (en) Method for separating iron from an organic phase containing uranium and method for extracting uranium from an aqueous solution of mineral acid containing uranium and iron
Stepanov et al. Chemistry of the CARBEX process. Identification of the absorption bands of the ligands in the electronic spectra of U (VI) extracts with methyltrioctylammonium carbonate
Sahmoune et al. Extraction and transport of chromium (VI) through a bulk liquid membrane containing triphenylphosphine
Kakoi et al. Extraction behavior of gold from hydrochloric acid solutions with ionic liquids as extractants
Verdizade et al. Extraction-spectrophtometric determination of vanadium using 2, 6-dithiol-4-tert-butylphenol and aminophenols
RU2645990C1 (ru) Экстракционная смесь для выделения америция и европия из карбонатно-щелочных растворов
Durga et al. Applications of ionic liquids in metal extraction

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190329