RU2649883C1

RU2649883C1 - Method of gas supply to supersonic nozzle of gas cluster ion accelerator

Info

Publication number: RU2649883C1
Application number: RU2017108622A
Authority: RU
Inventors: Николай Иванович Каргин; Владимир Савельевич Черныш; Юрий Анварович Ермаков; Алексей Евгеньевич Иешкин; Александр Сергеевич Гусев; Сергей Михайлович Рындя
Priority date: 2017-03-15
Filing date: 2017-03-15
Publication date: 2018-04-05

Abstract

FIELD: manufacturing technology.

SUBSTANCE: invention relates to the field of accelerator technology, in particular to systems for supplying gas to a supersonic nozzle during the formation of accelerated gas cluster ion beams. Method provides for the formation of a gas cluster ion beam in a vacuum chamber when working gas is supplied under pressure from a source of gas to a supersonic nozzle of a gas cluster ion accelerator, while the formation of a gas cluster ion beam is carried out by pulsed gas supply from the source, with a stagnation pressure not exceeding 7 atm, and with a cluster ion current pulse duration which is 1-2 orders of magnitude greater than the duration of the gas supply from the source.

EFFECT: expansion of the class of working gases, including weakly clustered ones, used in systems for the formation of gas cluster ion beams.

1 cl, 4 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области ускорительной техники, в частности к системам подачи газа в сверхзвуковое сопло при формировании пучков ускоренных газовых кластерных ионов. Изобретение предназначено для формирования кластерных пучков, образованных слабо кластеризующимися газами, и может быть применено в оптоэлектронике для процесса планаризации подложек и поверхности слоев, наносимых по планарной технологии, при изготовлении оптоэлектронных приборов. The invention relates to the field of accelerator technology, in particular to systems for supplying gas to a supersonic nozzle during the formation of beams of accelerated gas cluster ions. The invention is intended for the formation of cluster beams formed by weakly clustering gases, and can be used in optoelectronics for the planarization of substrates and the surface of layers applied by planar technology in the manufacture of optoelectronic devices.

В патенте US 20140123457A1 показан способ улучшения характеристик оборудования для ионно-кластерной обработки поверхности материалов за счет изменения конструкции сверхзвукового сопла и скиммера, которые устанавливаются в едином блоке и крепятся в нем жестко, соосно друг другу.US 20140123457A1 shows a method for improving the characteristics of equipment for ion-cluster surface treatment of materials by changing the design of a supersonic nozzle and a skimmer, which are installed in a single unit and are fixed in it rigidly, coaxially to each other.

В работе JP 2012099221А приводится описание пушки для создания газового кластерного ионного пучка, способной формировать газовый кластерный ионный пучок с достаточно короткой длительностью импульса, чтобы использовать ее для получения первичных ионов в масс-спектрометрии вторичных ионов с времяпролетной масс-сепарацией. Для этого за пушкой устанавливается блок затвора для получения GCIB, испускаемого из ионизационной камеры в течение заданного времени, и блок сепарации для удаления газовых кластерных ионов, выходящих за пределы заранее заданного диапазона масс.JP 2012099221A describes a gun for creating a gas cluster ion beam capable of forming a gas cluster ion beam with a sufficiently short pulse duration to use it for primary ions in mass spectrometry of secondary ions with time-of-flight mass separation. To do this, a shutter block is installed behind the cannon to obtain the GCIB emitted from the ionization chamber for a given time, and a separation unit for removing gas cluster ions that go beyond a predetermined mass range.

Наиболее близким к заявленному способу техническим решением является система формирования газовых кластерных ионных пучков, приведенная в патенте US 20110272594A1. Эта система включает в себя сопло для формирования пучка газовых кластеров, а также камеру стагнации (буферный объем), расположенную выше по потоку газа и смежную с соплом. Ниже по потоку от выпускного отверстия сопла расположен ионизатор для ионизации кластерного пучка. Система также включает в себя две линии подачи рабочего газа. Каждое из устройств подачи рабочего газа сообщается с впускным отверстием камеры стагнации и состоит из двух источников газа и клапанов, расположенных между источниками газов и камерой стагнации.Closest to the claimed method, the technical solution is the system for forming gas cluster ion beams described in patent US 20110272594A1. This system includes a nozzle for forming a beam of gas clusters, as well as a stagnation chamber (buffer volume) located upstream of the gas and adjacent to the nozzle. Downstream of the nozzle outlet is an ionizer for ionizing the cluster beam. The system also includes two working gas supply lines. Each of the working gas supply devices communicates with the inlet of the stagnation chamber and consists of two gas sources and valves located between the gas sources and the stagnation chamber.

В рассматриваемых выше источниках газовых кластерных ионов рабочий газ подается в сопло непрерывно. Недостатком таких источников является невозможность их использования в случае применения слабо кластеризуемых газов.In the sources of gas cluster ions considered above, the working gas is continuously supplied to the nozzle. The disadvantage of such sources is the impossibility of their use in the case of the use of weakly clustered gases.

Кластеризуемость газов описывается безразмерным параметром Хагены:The clustering of gases is described by the dimensionless Hagen parameter:

где р₀ и Т₀ - давление и температура стагнации, а род газа учтен в параметре конденсации k, значения которого для различных газов приведены в Таблице 1.where p ₀ and T ₀ are the pressure and temperature of stagnation, and the type of gas is taken into account in the condensation parameter k, the values of which for different gases are given in Table 1.

Следовательно, для получения газового кластерного ионного пучка в случае использования, например, гелия необходимо на входе газового потока в вакуумную систему создать давление в несколько сотен раз выше, чем в случае аргона (эксперимент показывает, что при использовании аргона как процессного газа быстродействие насоса должно быть около 1000 л/с). Понятно, что ни один существующий в настоящее время насос не сможет откачать такой поток гелия, поступающий в вакуумную камеру.Therefore, to obtain a gas cluster ion beam in the case of using, for example, helium, it is necessary to create a pressure several hundred times higher at the gas flow inlet into the vacuum system than in the case of argon (experiment shows that when using argon as a process gas, the pump speed should be about 1000 l / s). It is clear that no pump currently existing can pump such a helium stream into the vacuum chamber.

Следует отметить, что в системе, являющейся ближайшим аналогом, имеются клапаны между газовыми линиями и сверхзвуковым соплом, однако данные клапаны служат для регулирования потока рабочих газов и выбора между ними. В результате данную систему нельзя использовать для получения газового кластерного ионного пучка слабо кластеризуемых газов.It should be noted that in the system, which is the closest analogue, there are valves between the gas lines and the supersonic nozzle, however, these valves serve to control the flow of working gases and to choose between them. As a result, this system cannot be used to obtain a gas cluster ion beam of weakly clustered gases.

Технический результат предлагаемого изобретения направлен на расширение класса рабочих газов, в том числе слабо кластеризуемых, используемых в системах для формирования газовых кластерных ионных пучков.The technical result of the invention is aimed at expanding the class of working gases, including weakly clustered, used in systems for the formation of gas cluster ion beams.

Указанный технический результат достигается тем, что осуществляется формирование газового кластерного ионного пучка в вакуумной камере при подаче рабочего газа под давлением от источника газа в сверхзвуковое сопло ускорителя газовых кластерных ионов, при этом формирование газового кластерного ионного пучка осуществляется путем импульсной подачи газа от источника, при значении давления стагнации, не превышающем 7 атм, и при длительности импульса тока кластерных ионов, на 1-2 порядка превышающей длительность подачи газа от источника.The indicated technical result is achieved by the fact that a gas cluster ion beam is formed in a vacuum chamber when the working gas is supplied under pressure from a gas source into a supersonic nozzle of a gas cluster ion accelerator, while a gas cluster ion beam is formed by pulsed gas supply from the source, at stagnation pressure not exceeding 7 atm, and when the duration of the current pulse of cluster ions is 1-2 orders of magnitude greater than the duration of gas supply from the source.

Формирование газового кластерного ионного пучка в вакуумной камере реализуется при подаче рабочего газа под давлением от источника в сверхзвуковое сопло ускорителя газовых кластерных ионов. При истечении газа из сверхзвукового сопла в результате конденсации отдельных атомов газа (или молекул) при адиабатическом расширении газа под давлением из сопла в вакуум формируются кластеры в зоне молчания внутри бочки Маха. При пересечении потоком кластеров нормального скачка, ограничивающего бочку Маха, кластеры разрушаются ввиду резкого повышения температуры и плотности среды. Для предотвращения разрушения кластеров служит скиммер, острие которого проникает в ядро струи. На фиг. 1 показаны в качестве примера изотермы в потоке газа Ar на выходе из сопла. Если острие скиммера перестает проникать внутрь зоны молчания, в пучке частиц преобладают мономеры.The formation of a gas cluster ion beam in a vacuum chamber is realized when a working gas is supplied under pressure from a source into a supersonic nozzle of a gas cluster ion accelerator. When gas flows out of a supersonic nozzle as a result of condensation of individual gas atoms (or molecules) during adiabatic expansion of the gas under pressure from the nozzle into vacuum, clusters form in the silence zone inside the Mach barrel. When the flow of clusters intersects the normal shock bounding the Mach barrel, the clusters are destroyed due to a sharp increase in temperature and density of the medium. To prevent the destruction of clusters, a skimmer is used, the tip of which penetrates the jet core. In FIG. 1 shows as an example the isotherms in the gas stream Ar at the exit of the nozzle. If the tip of the skimmer ceases to penetrate into the silence zone, monomers prevail in the particle beam.

Продольный размер бочки Маха, то есть области существования кластеров, определяется выражением:The longitudinal size of the Mach barrel, that is, the region of existence of the clusters, is determined by the expression:

где k - коэффициент пропорциональности, d - диаметр критического сечения сопла, р₀ - давление перед соплом и р₁ давление в камере формирования кластеров вдали от зоны молчания.where k is the coefficient of proportionality, d is the diameter of the critical section of the nozzle, p ₀ is the pressure in front of the nozzle, and p _{1 is the} pressure in the cluster formation chamber far from the silence zone.

Как видно из данной формулы, размер бочки Маха r_m зависит от диаметра критического сечения сопла, обычно неизменного, и соотношения давлений на входе в сопло и в камере формирования кластеров. Давление перед соплом задается давлением газа, поступающего в систему. Максимальная величина создаваемого давления перед соплом р₀ ограничена производительностью используемых вакуумных насосов, т.к. процесс формирования кластеров происходит в вакууме при давлении р₁.As can be seen from this formula, the size of the Mach barrel r _m depends on the diameter of the critical section of the nozzle, usually unchanged, and the pressure ratio at the inlet to the nozzle and in the cluster formation chamber. The pressure in front of the nozzle is set by the pressure of the gas entering the system. The maximum value of the generated pressure in front of the nozzle p _{0 is} limited by the capacity of the used vacuum pumps, because the process of cluster formation occurs in vacuum at a pressure of p ₁ .

Использование импульсной подачи газа позволяет поднять давление перед соплом р₀ (давление стагнации) до 7 атм, достаточного для образования газовых кластеров в том числе и слабо кластеризуемых газов. Полученный предел по давлению связан с возможностью по быстродействию используемых вакуумных турбомолекулярных насосов, которая составляет 500-1000 л/с.The use of a pulsed gas supply makes it possible to increase the pressure in front of the nozzle p ₀ (stagnation pressure) to 7 atm, which is sufficient for the formation of gas clusters, including weakly clustered gases. The resulting pressure limit is associated with the speed capability of the used vacuum turbomolecular pumps, which is 500-1000 l / s.

Импульсная подача газа, позволяющая поднять давление перед соплом, реализуется за счет установки импульсного клапана между источником газа и сверхзвуковым соплом. Кроме того, между выходным отверстием импульсного клапана и критическим сечением сопла существует буферный объем. В момент открывания клапана в этот объем начинает поступать рабочий газ. После того как клапан закрывается и поступление газа в объем прекращается, давление в нем начинает понижаться за счет относительного медленного истечения через сопло.A pulsed gas supply, which allows raising the pressure in front of the nozzle, is realized by installing a pulse valve between the gas source and the supersonic nozzle. In addition, a buffer volume exists between the outlet of the pulse valve and the critical section of the nozzle. When the valve opens, working gas begins to flow into this volume. After the valve closes and the flow of gas into the volume ceases, the pressure in it begins to decrease due to the relative slow flow through the nozzle.

Для определения времени вытекания газа из буферного объема, то есть продолжительности кластерного импульса, используется следующее выражение (3):To determine the time of gas outflow from the buffer volume, i.e., the duration of the cluster pulse, the following expression is used (3):

где

, D - диаметр буферной зоны, l - ее длина, d - критический диаметр сопла, Т₀ - начальная температура газа, γ - коэффициент теплоемкости. Таким образом, время t пропорционально корню из молярной массы газа, и более тяжелые газы вытекают из буферного объема медленнее. Следовательно, давление в нем падает медленнее, и продолжительность кластерного импульса при прочих равных параметрах для таких газов увеличивается.Where

, D is the diameter of the buffer zone, l is its length, d is the critical diameter of the nozzle, T ₀ is the initial gas temperature, γ is the heat capacity coefficient. Thus, time t is proportional to the root of the molar mass of the gas, and heavier gases flow out of the buffer volume more slowly. Consequently, the pressure in it decreases more slowly, and the duration of the cluster pulse, ceteris paribus, for such gases increases.

Длительность подачи рабочего газа в импульсном режиме работы ускорителя газовых кластерных ионов выбирается исходя из времени, необходимого для заполнения буферного объема до давления, равного входному. Продолжительность истечения газа из буферного объема через сопло, т.е. длительность импульса тока кластерных ионов оценивается с помощью выражения (3) и зависит от используемого рабочего газа.The duration of the working gas supply in the pulsed mode of operation of the gas cluster ion accelerator is selected based on the time required to fill the buffer volume to a pressure equal to the inlet pressure. The duration of gas outflow from the buffer volume through the nozzle, i.e. The duration of the current pulse of cluster ions is estimated using expression (3) and depends on the working gas used.

Длительность импульса тока кластерных ионов определяется скоростью падения давления перед соплом, при значении давления ниже критического газовые кластеры не образуются. Скорость падения давления перед соплом в общем случае зависит от величины буферного объема и создаваемого давления в нем. При давлении рабочего газа, не превышающем 7 атм, значение длительности импульса тока кластерных ионов должно на 1-2 порядка превышать длительность подачи газа от источника.The duration of the current pulse of cluster ions is determined by the rate of pressure drop in front of the nozzle; at pressure below a critical value, gas clusters are not formed. The rate of pressure drop in front of the nozzle in the general case depends on the size of the buffer volume and the pressure created therein. At a working gas pressure not exceeding 7 atm, the value of the duration of the current pulse of cluster ions should be 1-2 orders of magnitude greater than the duration of the gas supply from the source.

Данный способ был реализован с помощью устройства для импульсной подачи газа в сверхзвуковое сопло ускорителя газовых кластерных ионов, приведенного на фиг. 2. Устройство представляет собой: источник газа 1, импульсный клапан 2, буферный объем 3, сверхзвуковое сопло 4, скиммер 5.This method was implemented using a device for pulsed gas supply to a supersonic nozzle of a gas cluster ion accelerator shown in FIG. 2. The device is: a gas source 1, a pulse valve 2, a buffer volume 3, a supersonic nozzle 4, a skimmer 5.

Работа устройства описывается следующим образом: подача рабочего газ от источника 1 регулируется импульсным клапаном 2, при нахождении импульсного клапана в открытом состоянии рабочий газ заполняет буферный объем 3 (приблизительно равный 0,1 см³) до рабочего давления и переходит в закрытое состояние. Поскольку диаметр отверстия клапана превышает диаметр критического сечения сверхзвукового сопла 4, газ натекает достаточно быстро, и в объеме устанавливается давление, равное заданному давлению газа, не превышающему 7 атм. Оценка времени натекания газа в буферный объем дает значение 8-10 мс. После закрытия импульсного клапана 2 давление в буферном объеме 3 начинает понижаться за счет относительного медленного истечения рабочего газа через сверхзвуковое сопло 4. При истечении газа из сверхзвукового сопла в результате конденсации отдельных атомов газа (или молекул) при адиабатическом расширении газа под давлением из сопла в вакуум формируются кластеры в зоне молчания внутри бочки Маха. При пересечении потоком кластеров нормального скачка, ограничивающего бочку Маха, кластеры разрушаются ввиду резкого повышения температуры и плотности среды. Для предотвращения разрушения кластеров служит скиммер 5, острие которого проникает в ядро струи.The operation of the device is described as follows: the supply of the working gas from the source 1 is regulated by the pulse valve 2, when the pulse valve is in the open state, the working gas fills the buffer volume 3 (approximately equal to 0.1 cm ³ ) to the working pressure and switches to the closed state. Since the diameter of the valve opening exceeds the diameter of the critical section of the supersonic nozzle 4, the gas flows quickly enough, and a pressure equal to the set gas pressure not exceeding 7 atm is set in the volume. Estimating the time of gas leakage into the buffer volume gives a value of 8-10 ms. After closing the pulse valve 2, the pressure in the buffer volume 3 begins to decrease due to the relatively slow outflow of the working gas through the supersonic nozzle 4. When the gas flows out of the supersonic nozzle as a result of condensation of individual gas atoms (or molecules) during adiabatic expansion of the gas under pressure from the nozzle into vacuum clusters are formed in the silence zone inside the Mach barrel. When the flow of clusters intersects the normal shock bounding the Mach barrel, the clusters are destroyed due to a sharp increase in temperature and density of the medium. To prevent the destruction of clusters, a skimmer 5 is used, the tip of which penetrates the jet core.

На фиг. 3 представлен вид импульса тока пучка, измеряемый с помощью цилиндра Фарадея. Отмечена продолжительность открытого состояния клапана (10 мс), период следования импульсов (период срабатывания импульсного клапана) - 1 с, рабочий газ - аргон при давлении 5 атм.In FIG. Figure 3 shows the form of a beam current pulse measured with a Faraday cup. The duration of the valve’s open state (10 ms), the pulse repetition period (pulse valve operation period) —1 s, working gas — argon at a pressure of 5 atm, were noted.

В момент открытия клапана наблюдается короткий импульс тока длительностью 10 мс, соответствующей времени открытого состояния клапана с интенсивностью около 400 нА, после его интенсивность уменьшается примерно в 4 раза и остается практически неизменной в течение 150 мс. Далее в момент времени, когда давление в буферном объеме падает настолько, что в соответствии с формулой (2) расстояние от среза сопла до нормального скачка становится меньше, чем расстояние от среза до скиммера, скиммер перестает проникать в бочку Маха. Кластеры разрушаются, проходя через нормальный скачок, и попадают в ионизатор уже в виде отдельных мономеров. При ионизации мономеры приобретают заряд, причем переносимый ими ток гораздо больше тока, переносимого кластерами, поскольку количество мономеров превосходит количество исходных кластеров. Этому моменту соответствует второй пик на фиг. 1 с максимумом в районе 200 мс.At the time of valve opening, a short current pulse of 10 ms duration is observed, which corresponds to the valve open state time with an intensity of about 400 nA, after its intensity decreases by about 4 times and remains almost unchanged for 150 ms. Further, at the time when the pressure in the buffer volume drops so much that, in accordance with formula (2), the distance from the nozzle exit to the normal jump becomes smaller than the distance from the exit to the skimmer, the skimmer ceases to penetrate the Mach barrel. Clusters are destroyed, passing through a normal jump, and fall into the ionizer already in the form of individual monomers. During ionization, the monomers acquire a charge, and the current carried by them is much greater than the current carried by the clusters, since the number of monomers exceeds the number of initial clusters. The second peak in FIG. 1 with a maximum in the region of 200 ms.

Продолжительность истечения газа из буферного объема через сверхзвуковое сопло, т.е. длительность импульса тока кластерных ионов, оцениваемая с помощью выражения (3) для аргона с рабочим давлением 5 атм составляет 300 мс.The duration of gas outflow from the buffer volume through a supersonic nozzle, i.e. the duration of the current pulse of cluster ions, estimated using expression (3) for argon with a working pressure of 5 atm, is 300 ms.

На фиг. 4 представлен вид импульса тока пучка, измеряемый с помощью цилиндра Фарадея для рабочего газа азота при давлении 5 атм, продолжительность открытого состояния клапана 20 мс. Пик с максимумом в области 150 мс соответствует мономерам N₂.In FIG. 4 is a view of the beam current pulse measured with a Faraday cylinder for a working nitrogen gas at a pressure of 5 atm, the valve open state duration is 20 ms. A peak with a maximum in the region of 150 ms corresponds to N ₂ monomers.

Продолжительность истечения газа из буферного объема через сверхзвуковое сопло, т.е. длительность импульса тока кластерных ионов, оцениваемая с помощью выражения (3), для N₂ составляет около 100 мс при рабочем давлении 5 атм.The duration of gas outflow from the buffer volume through a supersonic nozzle, i.e. the duration of the current pulse of cluster ions, estimated using expression (3), for N ₂ is about 100 ms at an operating pressure of 5 atm.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет поднять давление стагнации в ускорителе газовых кластерных ионов до величины, не превышающей 7 атм, за счет импульсной подачи рабочего газа, что в свою очередь дает возможность использовать в качестве рабочих слабо кластеризуемые газы (Не, N₂ или О₂).Thus, the present invention allows to increase the stagnation pressure in the accelerator of gas cluster ions to a value not exceeding 7 atm due to the pulsed supply of the working gas, which in turn makes it possible to use weakly clustered gases (He, N ₂ or O ₂ as workers) )

Claims

A method of supplying gas to a supersonic nozzle of a gas cluster ion accelerator, comprising forming a gas cluster ion beam in a vacuum chamber when applying working gas under pressure from a source to a supersonic nozzle of a gas cluster ion accelerator, characterized in that the gas cluster ion beam is formed by pulsed gas supply from the source, when the stagnation pressure does not exceed 7 atm, and when the duration of the current pulse of cluster ions is 1-2 orders of magnitude greater than the duration supplying gas from the source.