RU2647966C2 - Device for fabrication the tantalum dust - Google Patents

Device for fabrication the tantalum dust Download PDF

Info

Publication number
RU2647966C2
RU2647966C2 RU2016114946A RU2016114946A RU2647966C2 RU 2647966 C2 RU2647966 C2 RU 2647966C2 RU 2016114946 A RU2016114946 A RU 2016114946A RU 2016114946 A RU2016114946 A RU 2016114946A RU 2647966 C2 RU2647966 C2 RU 2647966C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
crucible
retort
tantalum
reaction
nickel
Prior art date
Application number
RU2016114946A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2016114946A (en
Inventor
Олег Яковлевич Обгольц
Владимир Петрович Волынкин
Лариса Михайловна Фролова
Валерий Николаевич Ангилевко
Original Assignee
Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" filed Critical Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод"
Publication of RU2016114946A publication Critical patent/RU2016114946A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2647966C2 publication Critical patent/RU2647966C2/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/20Obtaining niobium, tantalum or vanadium

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to the metallothermic production of tantalum by reduction from a complex fluoride bonding in a hot solution of halogen salts of alkali metals. Device comprises a reaction crucible placed in a retort with a heat insulated lid and jets for scaling reagents heated by furnace equipped with a forced air cooling system, a system for regulating and maintaining the pressure of the inert gas therein, and a stirrer bar made to move along the axis of rotation, and a thermo-measuring element made to immerse in the reactional hot solution. Reaction crucible is made of steel, with removable and lined nickel and tantalum on it, with a cap on top of the reaction crucible and a screen installed on the retort lid above the crucible.
EFFECT: provides increased convenience in maintenance and repair.
4 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к устройствам металлотермического получения первичного порошка тантала восстановлением из комплексного фтористого соединения в среде расплава галоидных солей щелочных металлов. Порошок может использоваться для производства радиотехнических конденсаторов, спеченных заготовок для обработки давлением и др.The invention relates to powder metallurgy, in particular to devices for the metallothermal production of primary tantalum powder by reduction from a complex fluoride compound in a melt of alkali metal halide salts. The powder can be used for the production of radio capacitors, sintered blanks for pressure treatment, etc.

Известно устройство для получения порошка тантала (United States Patent 5442978 «Tantalum production via a reduction of K2TaF7, with diluent salt, with reducing agent provided in a fast series of slug additions» / Richard Hildreth, Malcolm Shaw, Terrance B. Tripp, Leo G. Gibbons. 1995. МПК B22F 9/24; B22F 9/16; C22B 34/24; C22B 34/00; B22F 009/00).A device for producing tantalum powder is known (United States Patent 5442978 "Tantalum production via a reduction of K 2 TaF 7 , with diluent salt, with reducing agent provided in a fast series of slug additions" / Richard Hildreth, Malcolm Shaw, Terrance B. Tripp , Leo G. Gibbons. 1995. IPC B22F 9/24; B22F 9/16; C22B 34/24; C22B 34/00; B22F 009/00).

Устройство имеет печь для обогрева реакционного сосуда, который имеет форму цилиндра или конуса с куполообразным дном. Крышка сосуда имеет устройство для уплотнения и центрирования вала мешалки и патрубок для загрузки восстановителя. Мешалка имеет возможность перемещения вверх и вниз вдоль оси вращения. Термоизмерительный элемент помещают в реакционный расплав через полость, расположенную в валу мешалки.The device has a furnace for heating the reaction vessel, which has the shape of a cylinder or cone with a domed bottom. The lid of the vessel has a device for sealing and centering the shaft of the stirrer and a pipe for loading the reducing agent. The mixer has the ability to move up and down along the axis of rotation. The temperature measuring element is placed in the reaction melt through a cavity located in the mixer shaft.

Недостаток известного устройства заключается в том, что крышка не имеет теплоизоляции, что увеличивает потери тепла.A disadvantage of the known device is that the lid does not have thermal insulation, which increases heat loss.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является следующее устройство для получения порошка тантала (United States Patent 4149876 «Process for producing tantalum and columbium powder» / Carlos F. Rerat. 1979. МПК B22F 9/16; B22F 9/24; C22B 5/04; C22B 5/00; C22B 34/24; C22B 34/00; B22F 009/00). Данное устройство принято за прототип.Closest to the proposed invention is the following device for producing tantalum powder (United States Patent 4149876 "Process for producing tantalum and columbium powder" / Carlos F. Rerat. 1979. IPC B22F 9/16; B22F 9/24; C22B 5/04; C22B 5/00; C22B 34/24; C22B 34/00; B22F 009/00). This device is taken as a prototype.

Устройство имеет печь для обогрева реакционного сосуда, которая оснащена устройством для принудительного охлаждения. Реакционный сосуд (тигель) изготавливают из никель-хромового жаропрочного сплава типа «Инконель» («Inconel»), он имеет форму цилиндра или конуса с куполообразным дном. Крышка сосуда имеет устройство для уплотнения и центрирования вала мешалки, патрубки для подачи и выхода аргона, а также патрубок для загрузки восстановителя и конденсатор для паров натрия. Мешалка имеет возможность перемещения вверх и вниз вдоль оси вращения. Термоизмерительный элемент помещают в реакционный расплав через отдельный порт.The device has a furnace for heating the reaction vessel, which is equipped with a device for forced cooling. The reaction vessel (crucible) is made of a nickel-chromium heat-resistant alloy of the Inconel type, it has the shape of a cylinder or cone with a domed bottom. The lid of the vessel has a device for sealing and centering the mixer shaft, nozzles for feeding and exiting argon, as well as a nozzle for loading the reducing agent and a condenser for sodium vapor. The mixer has the ability to move up and down along the axis of rotation. The temperature measuring element is placed in the reaction melt through a separate port.

Недостатком прототипа является то, что конструкция устройства налагает особые требования к конструкционным свойствам материала, из которого изготовлен тигель, т.к. тигель должен быть герметичен и прочен при температуре процесса, а также жаростоек. Этим условиям отвечает никель-хромовый сплав «Инконель». Внутренняя поверхность тигля должна быть устойчива к воздействию реакционного расплава. Этому условию отвечает чистый металлический никель.The disadvantage of the prototype is that the design of the device imposes special requirements on the structural properties of the material of which the crucible is made, because the crucible must be airtight and durable at process temperature, and also heat-resistant. The nickel-chromium alloy Inconel meets these conditions. The inner surface of the crucible must be resistant to the effects of the reaction melt. Pure metallic nickel meets this condition.

Никель-хромовый сплав «Инконель», используемый для изготовления тигля, а также никель, используемый для изготовления футеровки (плакировки), имеют недостаток, заключающийся в их высокой стоимости.Nickel-chromium alloy “Inconel” used for the manufacture of crucibles, as well as nickel used for the manufacture of lining (cladding), have the disadvantage of their high cost.

При выбивке слитка восстановленного продукта существует опасность повредить фланцы. Повышенные габариты (высота) тигля усложняют обращение с ним, а также изготовление и ремонт.There is a risk of damage to the flanges when knocking out a reconstituted product ingot. The increased dimensions (height) of the crucible complicate its handling, as well as manufacturing and repair.

Задачей изобретения является выделение тигля в отдельный вынимающийся элемент устройства.The objective of the invention is the allocation of the crucible in a separate removable element of the device.

Техническим результатом изобретения является упрощение и уменьшение стоимости изготовления и обслуживания устройства. Увеличение удобства при обслуживании и ремонте.The technical result of the invention is to simplify and reduce the cost of manufacture and maintenance of the device. Increased ease of maintenance and repair.

Сущность изобретения состоит в том, что в отличие от известного устройства, содержащего обогреваемый печью, оснащенной системой принудительного воздушного охлаждения, реакционный тигель, размещенный в реторте с теплоизолированной крышкой и патрубками для загрузки реагентов, системой регулирования и поддержания давления инертного газа в ней с мешалкой, выполненной с возможностью перемещаться вдоль оси вращения, и термоизмерительный элемент, выполненный с возможностью погружения в реакционный расплав, отличающееся тем, что в предлагаемом изобретении реакционный тигель выполнен из стали съемным, футерован никелем и расположенным на нем танталом, при этом на реакционный тигель сверху установлен колпак, а на крышке реторты над тиглем установлен экран.The essence of the invention lies in the fact that, in contrast to the known device, which is heated by a furnace equipped with a forced air cooling system, a reaction crucible placed in a retort with a thermally insulated lid and nozzles for loading reagents, a system for controlling and maintaining the pressure of an inert gas in it with a stirrer, made with the ability to move along the axis of rotation, and a temperature measuring element made with the possibility of immersion in the reaction melt, characterized in that in the offer IOM invention, the reaction crucible is made of steel detachably lined with nickel and tantalum disposed thereon, wherein the reaction in the crucible top cap is mounted, and on the retort lid is mounted above the crucible screen.

Поскольку тигель в течение всего процесса восстановления находится в инертной среде, то требования к материалу тигля по жаропрочности и жаростойкости могут быть снижены. В результате проведенных испытаний установлено, что корпус тигля может быть изготовлен из углеродистой стали обыкновенного качества, например из стали Ст3 или ВСт3сп.Since the crucible is in an inert atmosphere throughout the entire recovery process, the requirements for the crucible material in terms of heat resistance and heat resistance can be reduced. As a result of the tests, it was found that the crucible body can be made of carbon steel of ordinary quality, for example, steel St3 or BCt3sp.

Сталь Ст3 не склонна к отпускной хрупкости, нефлокеночувствительна, сваривается без ограничений и имеет невысокую стоимость. При проведении ремонта корпус тигля может быть разрезан, при необходимости, подвергнут механической обработке и снова сварен или заменен.Steel St3 is not prone to temper brittleness, non-fenestile, welds without restrictions and has a low cost. During repairs, the crucible body can be cut, if necessary, machined and welded or replaced again.

Для предупреждения загрязнения порошка продуктами коррозии корпус тигля изнутри футеруют танталом. Танталовая футеровка не загрязняет получаемый порошок, однако у тантала как у конструкционного материала имеется ряд недостатков, которые не позволяют надежно защитить порошок от загрязнения, используя только танталовую футеровку. При повышенной температуре тантал активно поглощает газы (кислород, азот) и становится хрупким. Особенно страдают от охрупчивания сварные швы, они растрескиваются. При нагревании трещины расширяются, и шов теряет герметичность, при этом механическая прочность шва может сохраняться долгое время.To prevent powder contamination by corrosion products, the crucible body is lined with tantalum inside. Tantalum lining does not pollute the resulting powder, however, tantalum as a structural material has a number of drawbacks that do not allow reliable protection of the powder from pollution using only tantalum lining. At elevated temperatures, tantalum actively absorbs gases (oxygen, nitrogen) and becomes brittle. Welds are especially affected by embrittlement; they crack. When heated, the cracks expand, and the seam loses tightness, while the mechanical strength of the seam can remain for a long time.

Для предприятий, имеющих полный цикл переработки от минерального сырья (или лома) до получения прокатной продукции, тантал, используемый для изготовления футеровки, является оборотным продуктом. Переработка отслужившей танталовой футеровки и изготовление новой обходится относительно недорого.For enterprises that have a full processing cycle from mineral raw materials (or scrap) to the production of rolled products, tantalum used for the manufacture of lining is a negotiable product. Processing an old tantalum lining and making a new one is relatively inexpensive.

Для увеличения надежности между футеровкой из тантала и корпусом тигля размещают футеровку из никеля. Футеровка из никеля выполняет барьерную функцию, не допуская контакта реакционного расплава со стальным корпусом тигля при протечке футеровки из тантала. Поскольку при протечке футеровки из тантала с никелем контактирует лишь небольшая часть реакционного расплава, затекшего в пространство между футеровками, то вероятность загрязнения порошка продуктами коррозии никеля пренебрежимо мала.To increase reliability, a nickel lining is placed between the tantalum lining and the crucible body. Nickel lining has a barrier function, preventing contact of the reaction melt with the steel body of the crucible during leakage of the lining of tantalum. Since only a small part of the reaction melt flowing into the space between the liners contacts nickel during leakage of the lining from tantalum, the probability of powder contamination with nickel corrosion products is negligible.

Так как никелевая футеровка не несет механических нагрузок, то для изготовления футеровки может быть использован металл пониженной толщины, например 1,5-2 мм, вместо 4-5 мм.Since the nickel lining does not bear mechanical stresses, a metal of reduced thickness, for example 1.5-2 mm, instead of 4-5 mm, can be used to manufacture the lining.

Поскольку нарушение герметичности реторты не вызывает протечки и попадания в печь галоидных солей, металлического тантала и натрия, то требования к материалу реторты по жаропрочности и жаростойкости могут быть снижены. Реторта может быть изготовлена из хромоникелетитановой стали, например 12Х18Н10Т. Толщина используемого металла может быть снижена с 15-20 мм до 5-8 мм.Since the violation of the tightness of the retort does not cause leakage and the ingress of halide salts, metallic tantalum and sodium into the furnace, the requirements for the material of the retort in terms of heat resistance and heat resistance can be reduced. Retort can be made of chrome-nickel-titanium steel, for example 12X18H10T. The thickness of the metal used can be reduced from 15-20 mm to 5-8 mm.

Хромоникелетитановая аустенитная сталь 12Х18Н10Т широко распространена в промышленности, сваривается без ограничений и имеет меньшую стоимость, чем никель - хромовые сплавы.Chrome-nickel-titanium austenitic steel 12X18H10T is widely used in industry, welded without restrictions and has a lower cost than nickel - chromium alloys.

Так как реторту не футеруют, то ее ремонт легко осуществим. Прогоревшая часть реторты может быть заменена.Since the retort is not lined, its repair is easy to do. The burnt portion of the retort can be replaced.

Дно реторты и тигля может быть изготовлено плоским или куполообразным. Плоское дно легче и соответственно дешевле в изготовлении. Применение куполообразного дна позволяет вынести сварные швы из зоны действия напряжений, возникающих в результате теплового расширения, и соответственно позволяет увеличить продолжительность службы. Форма дна не сказывается на свойствах получаемого порошка. Таким образом, выбор формы дна диктуется экономическими соображениями.The bottom of the retort and crucible can be made flat or domed. A flat bottom is lighter and therefore cheaper to manufacture. The use of a domed bottom allows you to remove the welds from the zone of action of stresses resulting from thermal expansion, and accordingly allows you to increase the service life. The shape of the bottom does not affect the properties of the resulting powder. Thus, the choice of the shape of the bottom is dictated by economic considerations.

Для того чтобы защитить расплав от случайного попадания продуктов коррозии материала реторты и крышки, на тигель сверху устанавливают экран из никеля, далее - колпак, а на крышке над тиглем - еще один экран, также изготовленный и никеля.In order to protect the melt from accidental ingress of corrosion products of the material of the retort and the lid, a nickel screen is placed on top of the crucible, then a cap, and on the lid above the crucible there is another screen also made of nickel.

Газы, выделяющиеся из солей при их нагреве и плавлении, например вода и хлористый водород, могут попасть в патрубки загрузки реагентов и конденсироваться там. Материал неустойчивый в растворе соляной кислоты будет растворяться, а продукты растворения будут стекать вниз и попадать в тигель. Никель устойчив в растворах соляной кислоты, поэтому патрубки загрузки реагентов изготавливают из никеля.Gases released from salts during their heating and melting, for example water and hydrogen chloride, can enter the reagent loading pipes and condense there. The material unstable in a hydrochloric acid solution will dissolve, and the dissolution products will drain down and fall into the crucible. Nickel is stable in hydrochloric acid solutions; therefore, reagent loading pipes are made of nickel.

На Фиг. 1 показана принципиальная схема предлагаемого устройства для получения порошка тантала. Устройство содержит печь сопротивления (1) для обогрева реторты (3), оснащенную системой принудительного воздушного охлаждения (2). Реторта имеет теплоизолированную крышку (4) с патрубками для загрузки реагентов (5). Устройство оснащено приспособлением для поддержания и регулирования давления инертного газа, включающим в себя конденсатор паров натрия (18), выхлопной клапан (6) и автоматический клапан для подачи инертного газа (7).In FIG. 1 shows a schematic diagram of the proposed device for producing tantalum powder. The device comprises a resistance furnace (1) for heating the retort (3), equipped with a forced air cooling system (2). The retort has a thermally insulated cover (4) with nozzles for loading reagents (5). The device is equipped with a device for maintaining and regulating the inert gas pressure, including a sodium vapor condenser (18), an exhaust valve (6) and an automatic valve for supplying inert gas (7).

В качестве выхлопного клапана может быть использован масляный гидрозатвор, а в качестве автоматического клапана для подачи инертного газа - редуктор второй ступени изолирующего дыхательного аппарата, например АП-2000.An oil trap can be used as an exhaust valve, and a second-stage reducer of an insulating breathing apparatus, such as AP-2000, can be used as an automatic valve for supplying inert gas.

Для перемешивания реакционного расплава аппарат оснащен мешалкой (8), приводимой в действие механизмом (9), позволяющим перемещать мешалку вверх и вниз вдоль оси вращения. Мешалка может быть выполнена составной: нижняя часть, вводимая в рабочий объем аппарата, из тантала или никеля, а верхняя - из стали.For mixing the reaction melt, the apparatus is equipped with a stirrer (8), driven by a mechanism (9), which allows the stirrer to be moved up and down along the axis of rotation. The mixer can be made integral: the lower part, introduced into the working volume of the apparatus, is made of tantalum or nickel, and the upper part is made of steel.

Предпочтительно используют активатор мешалки лопастного типа. Основные достоинства лопастного активатора - простота устройства и невысокая стоимость изготовления. Активаторы лопастного типа отличаются низким насосным действием (слабый осевой поток). Вследствие незначительности осевого потока лопастные мешалки перемешивают только те слои жидкости, которые находятся в непосредственной близости от лопастей мешалки. В заявляемом устройстве активатор мешалки располагают в верхней части расплава (16), где протекает реакция. Образующийся порошок оседает на дно тигля и в дальнейшем в реакции не участвует.Preferably, a paddle type activator is used. The main advantages of the paddle activator are the simplicity of the device and the low cost of manufacture. Vane-type activators are characterized by low pumping action (low axial flow). Due to the insignificance of the axial flow, paddle mixers mix only those fluid layers that are in close proximity to the mixer blades. In the inventive device, the activator of the stirrer is located in the upper part of the melt (16), where the reaction proceeds. The resulting powder settles to the bottom of the crucible and is not subsequently involved in the reaction.

Для контроля температуры расплава устройство имеет термопару (10), заведенную в аппарат через отдельный порт. Реакционный тигель устройства выполнен в виде отдельного вынимающегося конструктивного элемента (11). Тигель футерован никелем (12) и поверх никеля танталом (13). На тигель сверху установлен колпак (14), а на крышке над тиглем установлен экран (15). Экран состоит из двух частей: конической, расположенной над тиглем, и цилиндрической, вкладывающейся в патрубок, на котором расположен блок уплотнения и центрирования вала мешалки (17).To control the temperature of the melt, the device has a thermocouple (10) connected to the device through a separate port. The reaction crucible of the device is made in the form of a separate removable structural element (11). The crucible is lined with nickel (12) and over nickel with tantalum (13). A cap (14) is mounted on top of the crucible, and a shield (15) is mounted on the lid above the crucible. The screen consists of two parts: conical, located above the crucible, and cylindrical, embedded in the nozzle, on which the seal and centering unit of the mixer shaft is located (17).

Устройство работает следующим образом. В тигель (11) загружают соли. Если используют, например, две или три соли, то их загружают слоями. Для ускорения расплавления соли могут быть зашихтованы. Загруженный тигель помещают в реторту (3), на тигель сверху устанавливают колпак (14). Реторту с тиглем закрывают крышкой, на которой уже установлены и закреплены мешалка (8), экран (15), термопара (10) и конденсатор (18). Из реторты откачивают воздух и заполняют ее аргоном. После заполнения аргоном на конденсатор (18) устанавливают выхлопной клапан (6) и автоматический клапан для подачи аргона (7). Подготовленную реторту помещают в печь (1) и включают нагрев. Для удаления основной массы летучих примесей, содержащихся в солях, реторту выдерживают некоторое время при температуре 300-500°С, после чего температуру увеличивают и расплавляют соли. После расплавления солей мешалку (8) и термопару (10) опускают в расплав и включают перемешивание. В зависимости от требуемой температуры восстановления расплав (16) либо подогревают при помощи нагревателей, либо охлаждают при помощи системы принудительно воздушного охлаждения (2). После достижения необходимой температуры расплава нагрев или охлаждение прекращают и проводят загрузку реагентов. После завершения восстановления мешалку и термопару поднимают из расплава, а реторту выдерживают некоторое время в печи для лучшего расслаивания расплава, после чего вынимают из печи и охлаждают. После охлаждения реторту разбирают и вынимают тигель. При помощи кантователя тигель переворачивают. Если слиток не выпадает, то при помощи крюка-сбрасывателя тигель поднимают вверх и сбрасывают на стальную плиту для выбивки слитка. Слиток разбивают и направляют на переработку. Реторту, а также, при необходимости, другие детали устройства зачищают, моют, сушат и подготавливают к следующему восстановлению.The device operates as follows. Salt is charged into the crucible (11). If, for example, two or three salts are used, then they are loaded in layers. To accelerate the melting of the salt can be sutured. The loaded crucible is placed in a retort (3), a cap (14) is placed on top of the crucible. The retort with the crucible is closed with a lid, on which a stirrer (8), a shield (15), a thermocouple (10) and a capacitor (18) are already installed and fixed. Pump out air from the retort and fill it with argon. After filling with argon, an exhaust valve (6) and an automatic valve for supplying argon (7) are installed on the condenser (18). The prepared retort is placed in the furnace (1) and the heating is turned on. To remove the bulk of the volatile impurities contained in the salts, the retort is held for some time at a temperature of 300-500 ° C, after which the temperature is increased and the salts are melted. After the salts are melted, the stirrer (8) and the thermocouple (10) are lowered into the melt and stirring is turned on. Depending on the required reduction temperature, the melt (16) is either heated using heaters or cooled using a forced air cooling system (2). After reaching the required melt temperature, heating or cooling is stopped and the reagents are charged. After completion of the recovery, the stirrer and thermocouple are lifted from the melt, and the retort is kept for some time in the furnace for better delamination of the melt, after which it is removed from the furnace and cooled. After cooling, the retort is taken apart and the crucible is removed. Using a tilter, the crucible is turned over. If the ingot does not fall out, then with the help of a hook-ejector, the crucible is lifted up and dumped onto a steel plate to knock out the ingot. The ingot is broken and sent for processing. Retort, as well as, if necessary, other parts of the device are cleaned, washed, dried and prepared for the next restoration.

Claims (4)

1. Устройство для металлотермического получения тантала восстановлением из комплексного фтористого соединения в среде расплава галоидных солей щелочных металлов, содержащее обогреваемый печью, оснащенной системой принудительного воздушного охлаждения, реакционный тигель, размещенный в реторте с теплоизолированной крышкой и патрубками для загрузки реагентов, системой регулирования и поддержания давления инертного газа в ней, и мешалкой, выполненной с возможностью перемещения вдоль оси вращения, и термоизмерительный элемент, выполненный с возможностью погружения в реакционный расплав, отличающееся тем, что реакционный тигель выполнен из стали съемным и футерован никелем и расположенным на нем танталом, при этом на реакционный тигель сверху установлен колпак, а на крышке реторты над тиглем установлен экран.1. A device for the metallothermal production of tantalum by reduction from a complex fluoride compound in a melt of alkali metal halide salts, containing a reaction crucible heated in a furnace equipped with a forced air cooling system, placed in a retort with a thermally insulated lid and nozzles for loading reagents, a pressure control and pressure control system inert gas in it, and a mixer, made with the possibility of movement along the axis of rotation, and a temperature measuring element, made nny to be submerged in the melt reaction, characterized in that the reaction crucible is made of steel and lined with removable nickel and tantalum disposed thereon, wherein the reaction in the crucible top cap is mounted, and on the retort lid is mounted above the crucible screen. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что корпус тигля изготовлен из углеродистой стали.2. The device according to claim 1, characterized in that the crucible body is made of carbon steel. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что реторта и крышка реторты изготовлены из хромоникелетитановой стали.3. The device according to p. 1, characterized in that the retort and the retort cover are made of chrome nickel steel. 4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что колпак тигля, экран и патрубки подачи реагентов изготовлены из никеля.4. The device according to p. 1, characterized in that the crucible cap, screen and reagent supply pipes are made of nickel.
RU2016114946A 2015-10-20 2016-04-18 Device for fabrication the tantalum dust RU2647966C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KZ20151209 2015-10-20
KZ2015/1209.1 2015-10-20

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2016114946A RU2016114946A (en) 2017-10-23
RU2647966C2 true RU2647966C2 (en) 2018-03-21

Family

ID=60153638

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016114946A RU2647966C2 (en) 2015-10-20 2016-04-18 Device for fabrication the tantalum dust

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2647966C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2802737C1 (en) * 2022-11-08 2023-08-31 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Ion source for electromagnetic mass separator of transuranian element isotopes

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4149876A (en) * 1978-06-06 1979-04-17 Fansteel Inc. Process for producing tantalum and columbium powder
WO2000031310A1 (en) * 1998-11-25 2000-06-02 Cabot Corporation High purity tantalum and products containing the same like sputter targets
RU2181784C1 (en) * 2001-04-18 2002-04-27 Закрытое акционерное общество "Росредмет" Metallothermic process for extracting rare-earth metals from their fluorides for producing alloys and charge for performing such process
WO2013040694A1 (en) * 2011-09-23 2013-03-28 Francois Cardarelli Process for upgrading tantalum and niobium ores and concentrates with the recovery of manganese and rare earths oxides

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4149876A (en) * 1978-06-06 1979-04-17 Fansteel Inc. Process for producing tantalum and columbium powder
WO2000031310A1 (en) * 1998-11-25 2000-06-02 Cabot Corporation High purity tantalum and products containing the same like sputter targets
RU2233899C2 (en) * 1998-11-25 2004-08-10 Кабот Корпорейшн High-purity tantalum and articles containing such tantalum similar to spraying targets
RU2181784C1 (en) * 2001-04-18 2002-04-27 Закрытое акционерное общество "Росредмет" Metallothermic process for extracting rare-earth metals from their fluorides for producing alloys and charge for performing such process
WO2013040694A1 (en) * 2011-09-23 2013-03-28 Francois Cardarelli Process for upgrading tantalum and niobium ores and concentrates with the recovery of manganese and rare earths oxides

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2802737C1 (en) * 2022-11-08 2023-08-31 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Ion source for electromagnetic mass separator of transuranian element isotopes

Also Published As

Publication number Publication date
RU2016114946A (en) 2017-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102912078A (en) Minimum energy utilization electric arc furnace system and processes for making steel products
JP4238238B2 (en) Apparatus and method for quantitative solidification of molten salt using vacuum transfer and double container
CN106705649A (en) Industrial vacuum smelting furnace
CN110963672A (en) Crucible for use in crucible pulling method, method for manufacturing the same, and vertical crucible pulling method for manufacturing cylindrical member using glass
RU2647966C2 (en) Device for fabrication the tantalum dust
CN86102473A (en) The device structure of cold hearth melting and method
WO2000017590A1 (en) Apparatus and method for tapping a furnace
CN109252084A (en) A kind of preparation process of high-purity GH825 alloy fine grain plate
US2948525A (en) Reduction kiln
CN110218880B (en) Pyrometallurgical vacuum metallurgy reduction device
US2372946A (en) Method of replacing retorts
US1795780A (en) Metals-reduction bomb
RU2450058C1 (en) Circulation vacuum degasser with pilot burner
CN100365136C (en) Method and apparatus for delivering metallurgically improved molten metal
Sever et al. Evolution of the Magnetherm Magnesium Reduction Process
RU220188U1 (en) Gas-electric electrolysis bath for producing aluminum from alumina
SU1560615A1 (en) Device for applying diffusion coatings
JPS5934218B2 (en) Metal titanium production equipment
CN213530733U (en) Magnesium alloy molding and pouring system
RU2419659C1 (en) Device for metal-thermal reduction of pulp of galvanic production
RU2812159C1 (en) Method for producing aluminium by electrolysis of alumina solution in cryolite
JP2010007135A (en) Horizontal-type rotary kiln for sulfurizing and refining, and method for sulfurizing-refining copper-dross using the same
Standish Design of a molten materials handling device for support of molten regolith electrolysis
CN213895901U (en) Blast furnace and residual iron placing structure thereof
TR201805666U5 (en) Zamak Melting Furnace