RU2637318C1 - Method of extracting essential oils from plant materials - Google Patents

Method of extracting essential oils from plant materials Download PDF

Info

Publication number
RU2637318C1
RU2637318C1 RU2016129688A RU2016129688A RU2637318C1 RU 2637318 C1 RU2637318 C1 RU 2637318C1 RU 2016129688 A RU2016129688 A RU 2016129688A RU 2016129688 A RU2016129688 A RU 2016129688A RU 2637318 C1 RU2637318 C1 RU 2637318C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
extraction
extractant
extractor
plant materials
carried out
Prior art date
Application number
RU2016129688A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Михайлович Котелкин
Владимир Альбертович Страздинг
Евгений Владимирович Страздинг
Original Assignee
Игорь Михайлович Котелкин
Владимир Альбертович Страздинг
Евгений Владимирович Страздинг
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Игорь Михайлович Котелкин, Владимир Альбертович Страздинг, Евгений Владимирович Страздинг filed Critical Игорь Михайлович Котелкин
Priority to RU2016129688A priority Critical patent/RU2637318C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2637318C1 publication Critical patent/RU2637318C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00Essential oils; Perfumes

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method includes grinding and preparation of plant material, extraction of the prepared raw material with the gaseous extractant with subsequent separation of the extractant from oil and water fractions. For extraction, dimethyl ether circulating through the extractor is used, which after separation is returned to the process cycle.
EFFECT: invention allows to simplify the technology of producing essential oils.
6 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к производству эфирных масел и может быть использовано в пищевой и фармацевтической отраслях промышленности, а также в медицине и косметике.The invention relates to the production of essential oils and can be used in food and pharmaceutical industries, as well as in medicine and cosmetics.

Известен (RU, патент 2199875, опубл. 10.03.2003) способ получения льняного масла пищевого, включающий механическую обработку льняных семян, экстракцию растворителем с последующим выделением масла из экстракта, причем при механической обработке разрушают семенную оболочку, при этом не нарушают сердцевину льняного семени и в качестве растворителя при экстракции используют жидкие газы, а экстракцию ведут при температуре до 5°С, выделение масла из экстракта осуществляют путем отделения осадка от экстракта и нагревания экстракта до 30°С.Known (RU, patent 2199875, publ. 10.03.2003) a method for producing flaxseed oil, including mechanical processing of flaxseed, extraction with a solvent, followed by separation of oil from the extract, and during mechanical processing destroy the seed coat, while not violating the core of flaxseed and Liquid gases are used as a solvent during extraction, and extraction is carried out at a temperature of up to 5 ° C. Oil is extracted from the extract by separating the precipitate from the extract and heating the extract to 30 ° C.

Недостатком известного способа следует признать узкую область применения - только получение льняного масла.The disadvantage of this method should recognize a narrow scope - only getting linseed oil.

Известен также (RU, патент 2046825, опубл. 27.10.1995) способ получения масла из растительного сырья, включающий экстракцию гексаном или другими низкокипящими углеводородными растворителями, не смешивающимися с водой, отделение мисцеллы от обезжиренного остатка фильтрацией или центрифугированием и отделение масла от растворителя испарением последнего. Причем растительное сырье предварительно обрабатывают одно- или многократно водным раствором этанола такой концентрации, чтобы в полученной жидкой фазе конечная концентрация составляла 50-70 об.%, а экстракции гексаном или низкокипящими углеводородными растворителями подвергают твердую фазу, оставшуюся после обработки этанолом.Also known (RU, patent 2046825, publ. 10.27.1995) a method for producing oil from plant materials, including extraction with hexane or other low-boiling hydrocarbon solvents that are not miscible with water, separating the miscella from the defatted residue by filtration or centrifugation and separating the oil from the solvent by evaporation of the latter . Moreover, the plant material is pretreated with a single or multiple aqueous solution of ethanol in such a concentration that the final concentration in the resulting liquid phase is 50-70 vol%, and the solid phase remaining after treatment with ethanol is subjected to extraction with hexane or low boiling hydrocarbon solvents.

Недостатком известного способа можно признать его сложность, обусловленную многостадийностью процесса.The disadvantage of this method can be recognized as its complexity, due to the multi-stage process.

Известен также (RU, заявка 93017053, опубл. 27.12.1995) способ получения масла из растительного сырья. Согласно известному способу проводят экстракцию гексаном или другими низкокипящими углеводородами, не смешивающимися с водой, отделение мисцеллы от обезжиренного остатка фильтрацией или центрифугированием и отделение масла от растворителя испарением, причем перед экстракцией растительное сырье предварительно обрабатывают одно- или многократно водным раствором этанола такой концентрацией, чтобы в полученной жидкой фазе конечная концентрация этанола составляла 50-70 об.%, а экстракции углеводородами подвергают твердую фазу, оставшуюся после обработки этанолом.Also known (RU, application 93017053, publ. 12/27/1995) a method for producing oil from plant materials. According to the known method, extraction is carried out with hexane or other low-boiling hydrocarbons that are not miscible with water, the miscella is separated from the fat-free residue by filtration or centrifugation, and the oil is separated from the solvent by evaporation, and before extraction, the plant material is pre-treated once or repeatedly with an aqueous solution of ethanol such that the resulting liquid phase, the final concentration of ethanol was 50-70 vol.%, and the solid phase remaining is extracted with hydrocarbons I am after treatment with ethanol.

Недостатком известного способа можно признать его сложность, обусловленную многостадийностью процесса.The disadvantage of this method can be recognized as its complexity, due to the multi-stage process.

Данный источник информации принят в качестве ближайшего аналога разработанного способа.This source of information is accepted as the closest analogue of the developed method.

Техническая задача, решаемая посредством разработанного способа, состоит в расширении ассортимента способов экстракции эфирных масел.The technical problem solved by the developed method is to expand the range of methods for the extraction of essential oils.

Технический результат, достигаемый при реализации разработанного способа, состоит в упрощении технологии получения эфирных масел.The technical result achieved by the implementation of the developed method consists in simplifying the technology for producing essential oils.

Для достижения указанного технического результата предложено использовать разработанный способ экстракции растительных масел из растительного сырья. Согласно разработанному способу проводят измельчение и подготовку растительного сырья, экстракцию подготовленного сырья газообразным или сжиженным экстрагентом с последующим отделением экстрагента от масляной и водной фракций, причем для экстракции используют циркулирующий через экстрактор диметиловый эфир, который после отделения возвращают в технологический цикл.To achieve the specified technical result, it is proposed to use the developed method for the extraction of vegetable oils from plant materials. According to the developed method, grinding and preparing vegetable raw materials is carried out, the prepared raw materials are extracted with a gaseous or liquefied extractant, followed by separation of the extractant from the oil and water fractions, and dimethyl ether circulating through the extractor is used for extraction, which is returned to the technological cycle after separation.

Разработанный способ проще и технологичнее способа, использованного в качестве ближайшего аналога за счет уменьшения количества технологических операций.The developed method is simpler and more technologically advanced than the method used as the closest analogue by reducing the number of technological operations.

Отделение экстрагента от масляной и водной фракций, а также разделение масляной и водной фракций может быть реализовано любым известным способом.The separation of the extractant from the oil and water fractions, as well as the separation of the oil and water fractions can be realized by any known method.

Для осуществления способа может быть использован любой экстрактор, обеспечивающий выполнение указанных технологических операций.For the implementation of the method, any extractor can be used to ensure the performance of these technological operations.

В предпочтительном варианте реализации экстракцию проводят при давлении от 1 до 25 бар и при температуре от 5 до 50°С.In a preferred embodiment, the extraction is carried out at a pressure of from 1 to 25 bar and at a temperature of from 5 to 50 ° C.

Преимущественно проводят измельчение растительного сырья от 0,1 мм до 20 мм в зависимости от вида сырья.Mostly they grind plant materials from 0.1 mm to 20 mm, depending on the type of raw material.

В зависимости от вида сырья применяют однократное или многократное изменение давления для увеличения доступа экстрагента ко всем частицам массы сырья.Depending on the type of raw material, a single or multiple pressure change is used to increase the access of extractant to all particles of the mass of raw materials.

В некоторых вариантах реализации проводят предварительное вакуумирование экстрактора для удаления остатков воздуха и сокращения расходов экстрагента.In some embodiments, the extractor is pre-evacuated to remove air residues and reduce extractant costs.

Разработанный способ обычно реализуют следующим образом.The developed method is usually implemented as follows.

Навеску растительного сырья измельчают до размера 0,3-2 см. Измельченную навеску помещают в перфорированную емкость, которую помещают в экстрактор. В экстрактор подают экстрагент - диметиловый эфир, при давлении 10 бар и температуре 35°С. Растительное масло и водная фракция полностью выводятся из растительного сырья экстрагентом. Далее экстрагент любым известным образом отделяют от масляной и водной фракции и возвращают после регенерации в технологический процесс.A portion of the plant material is ground to a size of 0.3-2 cm. The ground portion is placed in a perforated container, which is placed in the extractor. An extractant, dimethyl ether, is fed into the extractor at a pressure of 10 bar and a temperature of 35 ° C. Vegetable oil and the aqueous fraction are completely removed from the plant material with an extractant. Next, the extractant in any known manner is separated from the oil and water fractions and returned after regeneration to the process.

Данный способ не предъявляет особых требований к степени измельчения сырья, так как условия экстракции создают условия, позволяют оптимизировать процесс за счет изменения гидродинамики проведения экстракции, обеспечив устранение застойных зон, а также более глубокое проникновение экстрагента в межклеточные пространства и капилляры растительного сырья за счет процесса однократного или многократного сбросов давления.This method does not impose special requirements on the degree of grinding of raw materials, since the extraction conditions create conditions that optimize the process by changing the hydrodynamics of the extraction, ensuring the elimination of stagnant zones, as well as a deeper penetration of the extractant into the intercellular spaces and capillaries of plant materials due to a single process or repeated depressurization.

В дальнейшем разработанный способ будет иллюстрирован примерами реализации.In the future, the developed method will be illustrated by implementation examples.

Пример 1. В экстрактор загружают измельченный до 0,6 мм жом горошка черного перца, вакуумируют для удаления остаточного воздуха, выравнивают давление в экстракторе до уровня рабочего 2 бар. В экстрактор подают сжиженный ДМЕ. Далее подают ДМЕ до давления 8 бар и ведут проточную экстракцию - циркуляцию экстрагента в течение 3 часов. По окончании циркуляции шрот горошка черного перца выгружают из экстрактора, а экстракт из дистиллятора. Степень извлечения эфирного масла черного перца составила 85,5%.Example 1. The black pepper peas, ground up to 0.6 mm, are loaded into the extractor, vacuumized to remove residual air, the pressure in the extractor is equalized to the working level of 2 bar. The extractor serves liquefied DME. Next, DME is supplied to a pressure of 8 bar and flow extraction is carried out — the extractant is circulated for 3 hours. At the end of the circulation, the black pea meal is discharged from the extractor, and the extract from the distiller. The degree of extraction of black pepper essential oil was 85.5%.

Пример 2. В экстрактор загружают измельченный до 0,3 мм жом горошка душистого перца. Процесс проводят аналогично примеру 1, в течение 3 часов. Повышение давления проводят до 7 бар, далее до 10 бар. Степень извлечения эфирного масла душистого перца составила 96,4%.Example 2. In the extractor load crushed up to 0.3 mm pulp of allspice. The process is carried out analogously to example 1, for 3 hours. The pressure increase is carried out up to 7 bar, then up to 10 bar. The degree of extraction of allspice essential oil was 96.4%.

Пример 3. В экстрактор загружают измельченный до 1 мм кардамон. Экстракцию ведут сжиженным ДМЕ. Процесс проводят аналогично примеру 1. Циркуляцию экстрагента ведут в течение 4 часов. Давление повышают до 10 бар. Степень извлечения эфирного масла кардамона составила 95,0%.Example 3. In the extractor load crushed to 1 mm cardamom. Extraction is carried out by liquefied DME. The process is carried out analogously to example 1. The circulation of the extractant is carried out for 4 hours. The pressure is increased to 10 bar. The degree of extraction of cardamom essential oil was 95.0%.

Claims (6)

1. Способ экстракции эфирных масел из растительного сырья, включающий измельчение и подготовку растительного сырья, экстракцию подготовленного сырья с последующим отделением экстрагента от масляной и водной фракций, отличающийся тем, что для экстракции используют циркулирующий через экстрактор диметиловый эфир, который после отделения возвращают в технологический цикл.1. The method of extraction of essential oils from plant materials, including grinding and preparation of plant materials, extraction of prepared materials with subsequent separation of the extractant from the oil and water fractions, characterized in that for extraction using dimethyl ether circulating through the extractor, which after separation is returned to the production cycle . 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят при давлении от 1 до 25 бар.2. The method according to p. 1, characterized in that the extraction is carried out at a pressure of from 1 to 25 bar. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре от 5 до 50°С.3. The method according to p. 1, characterized in that the extraction is carried out at a temperature of from 5 to 50 ° C. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе подготовки проводят измельчение растительного сырья от 0,1 до 20 мм в зависимости от вида сырья.4. The method according to p. 1, characterized in that in the preparation process, the grinding of plant materials from 0.1 to 20 mm, depending on the type of raw material. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в зависимости от вида сырья применяют однократное или многократное изменение давления для увеличения доступа экстрагента ко всем частицам массы сырья.5. The method according to p. 1, characterized in that, depending on the type of raw material, a single or multiple change in pressure is used to increase the access of extractant to all particles of the mass of raw materials. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что проводят предварительное вакуумирование экстрактора для удаления остатков воздуха и сокращения расходов экстрагента.6. The method according to p. 1, characterized in that the preliminary evacuation of the extractor is carried out to remove residual air and reduce extractant costs.
RU2016129688A 2016-07-20 2016-07-20 Method of extracting essential oils from plant materials RU2637318C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016129688A RU2637318C1 (en) 2016-07-20 2016-07-20 Method of extracting essential oils from plant materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016129688A RU2637318C1 (en) 2016-07-20 2016-07-20 Method of extracting essential oils from plant materials

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2637318C1 true RU2637318C1 (en) 2017-12-04

Family

ID=60581470

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016129688A RU2637318C1 (en) 2016-07-20 2016-07-20 Method of extracting essential oils from plant materials

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2637318C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2717529C1 (en) * 2019-08-12 2020-03-23 Общество с ограниченной ответственностью ООО "Продекттехинновация" Method of processing biological material
RU2739603C1 (en) * 2020-09-14 2020-12-28 Константин Львович Козловский Method for extracting essential oils from vegetable raw materials

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2039586C1 (en) * 1993-07-07 1995-07-20 Акционерное общество закрытого типа "Алтайвитамины" Method of vegetable raw materials extraction by liquid gasses
RU2330677C1 (en) * 2007-03-09 2008-08-10 Сергей Алексеевич Лашин Method of dihydroquercetin production

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2039586C1 (en) * 1993-07-07 1995-07-20 Акционерное общество закрытого типа "Алтайвитамины" Method of vegetable raw materials extraction by liquid gasses
RU2330677C1 (en) * 2007-03-09 2008-08-10 Сергей Алексеевич Лашин Method of dihydroquercetin production

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Переработка продукции растительного и животного происхождения, БОГОМОЛОВ А.В., ПЕРЦЕВОЙ Ф.В., Санкт-Петербург, ГИОРД, 2001, стр.127. *
СИЗОВ Н.В. "Оценка эффективности экстракции растительного сырья по содержанию липидных антиоксидантов", ж-л "Сырье и упаковка", 2013, N 4(142). *
СИЗОВ Н.В. "Оценка эффективности экстракции растительного сырья по содержанию липидных антиоксидантов", ж-л "Сырье и упаковка", 2013, N 4(142). Переработка продукции растительного и животного происхождения, БОГОМОЛОВ А.В., ПЕРЦЕВОЙ Ф.В., Санкт-Петербург, ГИОРД, 2001, стр.127. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2717529C1 (en) * 2019-08-12 2020-03-23 Общество с ограниченной ответственностью ООО "Продекттехинновация" Method of processing biological material
RU2739603C1 (en) * 2020-09-14 2020-12-28 Константин Львович Козловский Method for extracting essential oils from vegetable raw materials

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rodrigues et al. Modeling and optimization of laboratory-scale conditioning of Jatropha curcas L. seeds for oil expression
RU2637318C1 (en) Method of extracting essential oils from plant materials
JP7168992B2 (en) Oil extraction method by aqueous medium method using tea saponin
US3714210A (en) Process for extracting full fat soybean flakes or meal
US20170325474A1 (en) Method for the Extraction of Oily Components from Coffee Beans and/or of Residual Materials of Coffee Production
Kulazynski et al. Supercritical fluid extraction of vegetable materials
CN104403363A (en) Method for extracting coreopsis tinctoria pigment through ultrasonic method
US2445931A (en) Process of extraction from vegetable materials
CN105802736A (en) Rose essential oil extraction method
JP2017048309A (en) Method for producing soybean oil, and method for producing soybean tocopherol
CN104027373A (en) Method for extracting ligusticum wallichii effective substance by use of combined microwave and subcritical extraction
JP2014214276A (en) Method for extracting and producing plant essential oil
US9399749B2 (en) Lipid extraction
CN106690320A (en) Preparation method of high-purity tea polyphenols
Hamid et al. Characterization of raw and ripen of banana peel wastes and it’s oils extraction using soxhlet method
RU2479218C2 (en) Extraction of natural substances
CN106433967A (en) Method for removing odor of tea seed oil
CN105670797A (en) Bergamot essential oil extraction method
CN110732156A (en) Removing impurities after extraction
CN103923744A (en) Method for extracting sumac seed oil from toxicodendron succedaneum
US9701923B2 (en) Lipid extraction
JP7144270B2 (en) Production process of soybean meal with high soluble protein content and resulting products
RU2039586C1 (en) Method of vegetable raw materials extraction by liquid gasses
CN105861144A (en) Supercritical extraction technology of cynomorium songaricum oil
Nautiyal Process optimization of sandalwood (Santalum album) oil extraction by subcritical carbon dioxide and conventional techniques

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180721